RU2752757C1 - Способ очистки полиэфирполиола и устройство очистки - Google Patents

Способ очистки полиэфирполиола и устройство очистки Download PDF

Info

Publication number
RU2752757C1
RU2752757C1 RU2020129687A RU2020129687A RU2752757C1 RU 2752757 C1 RU2752757 C1 RU 2752757C1 RU 2020129687 A RU2020129687 A RU 2020129687A RU 2020129687 A RU2020129687 A RU 2020129687A RU 2752757 C1 RU2752757 C1 RU 2752757C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
density phase
polyether polyol
mixed solution
liquid
sample
Prior art date
Application number
RU2020129687A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2752757C9 (ru
Inventor
Жичан Ли
Ченг Ву
Юмин Жанг
Юбо Ли
Original Assignee
Цзяхуа Кемистри (Биньчжоу) КО., ЛТД.
Цзяхуа Кемикалс (Шанхай) ЛТД.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Цзяхуа Кемистри (Биньчжоу) КО., ЛТД., Цзяхуа Кемикалс (Шанхай) ЛТД. filed Critical Цзяхуа Кемистри (Биньчжоу) КО., ЛТД.
Application granted granted Critical
Publication of RU2752757C1 publication Critical patent/RU2752757C1/ru
Publication of RU2752757C9 publication Critical patent/RU2752757C9/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/30Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0449Juxtaposition of mixers-settlers with stationary contacting elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446Juxtaposition of mixers-settlers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0457Juxtaposition of mixers-settlers comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, mixing pumps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0492Applications, solvents used
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04Breaking emulsions
    • B01D17/045Breaking emulsions with coalescers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2696Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds characterised by the process or apparatus used
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/34Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
    • C08G65/46Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Polyethers (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Настоящее изобретение относится к способу очистки полиэфирполиола, а также к устройству очистки для полиэфирполиола. Способ очистки включает следующие стадии: (1) нейтрализацию или разбавление сырого полиэфирполиола для получения смешанного раствора, содержащего сырой полиэфирполиол; (2) направление смешанного раствора через гидрофильную среду для его агрегации в жидкости первой фазы плотности и жидкости второй фазы плотности; и (3) обеспечение осаждения жидкости первой фазы плотности и ее отделение от жидкости второй фазы плотности для получения очищенного полиэфирполиола. Жидкость первой фазы плотности является водным раствором, содержащим ионы щелочного металла и/или ионы щелочноземельного металла, и жидкость второй фазы плотности является полиэфирполиолом. Гидрофильная среда содержит как минимум одну группу, выбранную из гидроксильной группы, амидной группы, аминогруппы и карбоксильной группы. Указанный способ позволяет упростить этапы обработки, сократить время обработки и увеличить выход очищенного полиэфирполиола. Полученный полиэфирполиол имеет низкое содержание щелочных ионов и небольшой запах. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 6 ил., 10 пр.

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к области техники химического синтеза и, в частности, относится к способу очистки полиэфирполиола и устройству очистки.
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Полиэфирполиол является одним из основных сырьевых материалов для синтеза полиуретана. Гидроксильные группы полиэфирполиола могут реагировать с полиизоцианатом для образования продуктов полиуретана, таких как пенопласт, синтетический каучук, краска, клеящие вещества, искусственная кожа, химическое волокно и т.п. Дополнительно полиэфирполиолы также могут быть использованы как неионогенные ПАВ, смазочные вещества, капельные жидкости, жидкие или газообразные теплоносители и т.п. Полиэфирполиол имеет быстрое развитие и может широко применяться в различных отраслях национальной экономики. Синтез полиэфирполиола обычно осуществляется посредством полимеризации с раскрытием цикла таких эпоксидов, как оксид этилена, оксид пропилена и т.п., в инициаторе, содержащем активное водородное соединение в присутствии щелочного металла, щелочноземельного металла или их гидроксидов в качестве катализатора.
Ионы основного металла легко смешиваются в сыром полиэфирполиоле, полученном после полимеризации. Когда полиэфирполиол реагирует с изоцианатом для образования полиуретана, реакция будет тяжелой, и продукт полиуретана не будет отвечать требованиям в связи с коксованием, если содержание ионов металла, такого как калий, натрий и т.п., смешанных в полиэфирполиоле, высокое. Таким образом, сырой полиэфирполиол должен быть подвержен очистке для удаления ионов металла, такого как калий, натрий и т.п.
В настоящее время очистка полиэфирполиола в основном осуществляется способом нейтрализации-фильтрации. Сначала добавляют кислотный нейтрализующий реагент к сырому полиэфирполиолу для нейтрализации ионов щелочного металла в сыром полиэфире для получения солей щелочного металла. Затем осуществляется вакуумная сушка, и соли щелочного металла кристаллизуются и осаждаются. Наконец, твердые соли щелочного металла удаляются за счет фильтрации для получения очищенного продукта полиэфирполиола. Тем не менее, такой процесс очистки сложен в осуществлении, и чтобы улучшить эффект фильтрования солей щелочных металлов, необходимо длительное время сушки для усовершенствования размера кристаллической частицы. В связи с высокой вязкостью полиэфирполиола в процессе фильтрования легко происходит его потеря. Поэтому существующий способ очистки полиэфирполиола имеет проблемы сложных этапов обработки, длительного времени обработки, малого выхода и т.п.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Поэтому техническими проблемами, которые должны быть решены посредством изобретения, являются сложность этапов обработки, длительное время обработки и выход полиэфирполиола в процессе очистки сырого полиэфирполиола на предыдущем уровне техники.
Поставленная задача решена в изобретении следующим образом:
В первом аспекте изобретение предусматривает способ очистки полиэфирполиола, содержащий следующие этапы:
(1) нейтрализация или разбавление сырого полиэфирполиола для получения смешанного раствора, содержащего сырой полиэфирполиол;
(2) направление смешанного раствора через гидрофильную среду для его агрегации в жидкости первой фазы плотности и жидкости второй фазы плотности, жидкость первой фазы плотности является водным раствором, содержащим ионы щелочного металла и/или ионы щелочноземельного металла, а жидкость второй фазы плотности является полиэфирполиолом; и
(3) обеспечение осаждения жидкости первой фазы плотности и ее отделение от жидкости второй фазы плотности для получения очищенного полиэфирполиола.
В варианте осуществления изобретения в способе очистки согласно данному изобретению гидрофильная среда содержит как минимум одну группу, выбранную из гидроксильной группы, амидной группы, аминогруппы и карбоксильной группы.
Кроме того, в варианте осуществления изобретения в способе очистки согласно данному изобретению гидрофильная среда является стекловолокном и/или полимерным волокном.
В варианте осуществления изобретения в способе очистки согласно данному изобретению указанная нейтрализация или разбавление сырого полиэфирполиола на этапе (1) содержит смешивание сырого полиэфирполиола с кислым раствором с концентрацией 0–75% по массе.
Также в варианте осуществления изобретения в способе очистки согласно данному изобретению кислый раствор является водным раствором, содержащим как минимум одно из следующего: фосфорная кислота, соляная кислота, азотная кислота, серная кислота, уксусная кислота, лимонная кислота и салициловая кислота; предпочтительно, чтобы кислый раствор был водным раствором, содержащим фосфорную кислоту.
В варианте осуществления изобретения в способе очистки согласно данному изобретению на этапе (2) смешанный раствор проходит через гидрофильную среду под давлением 0,1–2 МПа и при температуре 50–180°C, предпочтительно – при температуре 60–120°C.
Во втором аспекте изобретение предусматривает устройство очистки полиэфирполиола, содержащее:
смешивающий блок, оснащенный внутренней полостью для смешивания, как минимум двумя вводами образцов и как минимум одним выводом образцов, внутренняя полость для смешивания взаимодействует с внешней средой через указанные как минимум два ввода образцов и как минимум один вывод образцов; и
блок разделения, содержащий как минимум одно устройство удаления соли, взаимодействующее с выводом образцов, причем устройство удаления соли оснащено
внутренней полостью для разделения,
вывод первой фазы плотности и вывод второй фазы плотности, которые соединяют с возможностью связи внутреннюю полость для разделения с внешней средой, вывод второй фазы плотности расположен над выводом первой фазы плотности, и
ввод смешанного раствора, расположенный так, чтобы обходить вывод первой фазы плотности и вывод второй фазы плотности и быть связанным с выводом образцов смешивающего блока,
причем узел подачи образцов и узел разделения размещены внутри внутренней полости для разделения, узел подачи образцов соединен с вводом смешанного раствора, и узел разделения соединен с узлом подачи образцов,
причем узел разделения содержит как минимум два разделительных элемента, расположенных параллельно и проходящих в направлении потока смешанного раствора, каждый из разделительных элементов содержит циркуляционную полость для циркуляции смешанного раствора и гидрофильную среду, которой заполнена циркуляционная полость; и
причем узел подачи образцов может разделять смешанный раствор на равные части, направляющиеся в указанные как минимум два разделительных элемента.
В варианте осуществления изобретения в устройстве очистки согласно данному изобретению вывод первой фазы плотности сформирован на нижней стенке устройства удаления соли, вывод второй фазы плотности сформирован на верхней стенке устройства удаления соли, и ввод смешанного раствора сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли;
или
причем вывод первой фазы плотности сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли, вывод второй фазы плотности сформирован на верхней стенке устройства удаления соли, и ввод смешанного раствора сформирован на нижней стенке устройства удаления соли.
В варианте осуществления изобретения устройство очистки согласно данному изобретению дополнительно содержит нагнетающий блок, предусмотренный на трубопроводе, который соединяет с возможностью связи смешивающий блок и блок разделения.
Также в варианте осуществления изобретения в устройстве очистки согласно данному изобретению нагнетающий блок оснащен входным концом и выводным концом, трубопровод входит в нагнетающий блок с входного конца и выходит с выводного конца, трубопровод, прилегающий к входному концу, связан со смешивающим блоком, и трубопровод, прилегающий к выводному концу, связан с блоком разделения.
В варианте осуществления изобретения блок нагнетания является нагнетающим насосом.
В варианте осуществления изобретения указанные как минимум два ввода образцов смешивающего блока расположены рядом, и указанный как минимум один вывод образцов расположен на одном конце далеко от ввода образцов смешивающего блока.
В варианте осуществления изобретения указанные как минимум два ввода образцов смешивающего блока содержат ввод образца первой жидкости и ввод образца второй жидкости, и причем первая жидкость является сырым полиэфирполиолом, а вторая жидкость является кислым раствором или водой.
В варианте осуществления изобретения смешивающий блок выбирают из нейтрализующего реактора или проточного мешателя.
В варианте осуществления изобретения разделительный элемент имеет листовую или трубчатую форму.
В варианте осуществления изобретения гидрофильная среда содержит как минимум одну группу, выбранную из гидроксильной группы, амидной группы, аминогруппы и карбоксильной группы.
Также в варианте осуществления изобретения гидрофильная среда является стекловолокном и/или полимерным волокном.
В варианте осуществления изобретения узел подачи образцов содержит как минимум две трубки подачи образцов, расположенных во взаимно-однозначном соответствии с указанными как минимум двумя разделительными элементами, и один конец трубки подачи образцов, находящийся вдалеке от разделительного элемента, соединен с вводом смешанного раствора.
В варианте осуществления изобретения устройство удаления соли эксплуатируют при температуре 50–180°C и давлении 0,1–2 МПа; предпочтительно – при температуре 60–120°C.
В варианте осуществления изобретения способ очистки осуществляют с использованием устройства очистки согласно раскрытому выше.
По сравнению с предшествующим уровнем техники, настоящее изобретение имеет следующие преимущества:
1. В соответствии со способом очистки полиэфирполиола согласно данному изобретению сырой полиэфирполиол сначала нейтрализуют или разбавляют так, чтобы остаточные катализаторы (ионы щелочного металла и/или ионы щелочноземельного металла) в сыром полиэфирполиоле были растворены в воде и диспергированы в форме капель в полиэфирполиоле с получением смешанного раствора, содержащего сырой полиэфирполиол.
Смешанный раствор затем направляют через гидрофильную среду. Благодаря гидрофильности среды полиэфирполиол в смешанном растворе выходит сначала после прохождения через гидрофильную среду и агрегируется в жидкость второй фазы плотности. Капли водной фазы в смешанном растворе контактируют с гидрофильной средой, адсорбируются на поверхности гидрофильной среды и непрерывно агрегируются на поверхности гидрофильной среды вместе с циркуляцией смешанного раствора, и после достижения определенного объема капли водной фазы отделяются от гидрофильной среды под действием силы тяжести, чтобы сформировать жидкость первой фазы плотности. Так как ионы щелочного металла и/или ионы щелочноземельного металла растворяются в жидкости первой фазы плотности, плотность жидкости первой фазы плотности больше плотности жидкости второй фазы плотности, чтобы после осаждения в течение некоторого времени, жидкость первой фазы плотности опускалась ниже жидкости второй фазы плотности, реализуя разделение жидкости первой фазы плотности и жидкости второй фазы плотности и получение очищенного полиэфирполиола.
В соответствии со способом очистки полиэфирполиола согласно данному изобретению после нейтрализации или разбавления полиэфирполиола необходим только один этап для разделения остаточного катализатора щелочного металла, катализатора щелочноземельного металла и воды, смешанных в полиэфирполиоле для получения очищенного полиэфирполиола. Дополнительные этапы адсорбции или фильтрации не требуются для способа очистки полиэфирполиола, и в процессе очистки не образуются остатки отходов. Упрощается процесс очистки полиэфирполиола, повышается эффективность работы, снижается стоимость обработки и может быть предотвращена потеря полиэфирполиола в процессе очистки. Ионы щелочного металла и щелочноземельного металла в полиэфирполиоле эффективно удаляются, поэтому продукт полиэфирполиола, полученный способом очистки согласно данному изобретению, может быть непосредственно использован для синтеза продуктов полиуретана, могут быть сокращены побочные реакции в процессе синтеза продуктов полиуретана, и может быть повышено качество синтезированных продуктов полиуретана.
В процессе очистки полиэфирполиола остаточные эпоксисоединения и альдегидный газ, образующийся в процессе синтеза полиэфирполиола, растворяется в воде и отделяется вместе с жидкостью первой фазы плотности от полиэфирполиола, поэтому полученный полиэфирполиол обладает низким общим содержанием альдегида (≤3 ppm) и небольшим запахом, а также является экологически безопасным.
2. В соответствии со способом очистки согласно данному изобретению гидрофильная среда содержит как минимум одну группу, выбранную из гидроксильной группы, амидной группы, аминогруппы и карбоксильной группы. Эти группы являются полярными группами, поэтому гидрофильная среда имеет высокую смачиваемость и может эффективно адсорбировать капли водной фазы в смешанном растворе.
3. В соответствии со способом очистки согласно данному изобретению указанные нейтрализация или разбавление осуществляются посредством смешивания сырого полиэфирполиола с кислым раствором с концентрацией 0–75% по массе. Обнаружено, что когда кислый раствор имеет концентрацию в диапазоне 0–75% по массе, может быть достигнут хороший эффект нейтрализации, что является благоприятным для контроля кислотности полиэфирполиола и полного растворения катализаторов щелочного металла и щелочноземельного металла в полиэфирполиоле.
Кислый раствор предпочтительно является водным раствором, содержащим фосфорную кислоту. Фосфорная кислота обладает средней кислотностью, поэтому возможно предотвратить коррозию оборудования и повысить качество полиэфирполиола. Дополнительно фосфорная кислота обладает хорошей растворимостью в воде и может быть эффективно отделена вместе с жидкостью первой фазы плотности от полиэфирполиола.
4. В соответствии со способом очистки согласно данному изобретению для осуществления этапов агрегации и разделения жидкости первой фазы плотности и жидкости второй фазы плотности давление должно составлять 0,1–2 МПа, а температура должна составлять 50–180°C. Выбранное давление и температура являются благоприятными для контроля растворимости ионов щелочного металла и/или ионов щелочноземельного металла в водном растворе, обеспечивая меньшую концентрацию ионов щелочного металла и/или ионов щелочноземельного металла в жидкости первой фазы плотности, чем величина насыщения ионов щелочного металла и/или ионов щелочноземельного металла в водном растворе, так, что улучшается эффект разделения ионов щелочного металла и/или ионов щелочноземельного металла в полиэфирполиоле.
5. Устройство очистки полиэфирполиола содержит смешивающий блок и блок разделения. Смешивающий блок оснащен внутренней полостью для смешивания, как минимум двумя вводами образцов и как минимум одним выводом образцов, которые соединяют с возможностью связи внутреннюю полость для смешивания с внешней средой. Сырой полиэфирполиол и кислый раствор или поток воды направляют во внутреннюю полость для смешивания через различные вводы образцов и нейтрализуют или растворяют во внутренней полости для смешивания, образованный смешанный раствор выходит из смешивающего блока через вывод образцов.
Блок разделения содержит как минимум одно устройство удаления соли, связанное с выводом образцов смешивающего блока. Смешанный раствор выходит из смешивающего блока через вывод образцов и направляется во внутреннюю полость для разделения через ввод смешанного раствора устройства удаления соли, и процесс очистки полиэфирполиола завершается во внутренней полости для разделения. Предпочтительно, чтобы смешанный раствор сначала направлялся в узел подачи образцов, соединенный с вводом смешанного раствора, и разделялся на равные части, направляющиеся в как минимум два разделительных элемента узла разделения. Разделительные элементы расположены параллельно и проходят в направлении потока смешанного раствора. В процессе циркуляции смешанного раствора в циркуляционной полости разделительных элементов смешанный раствор проходит через гидрофильную среду, и благодаря гидрофильности гидрофильной среды полиэфирполиол в смешанном растворе выходит сначала после прохождения через гидрофильную среду и собирается для образования жидкости второй фазы плотности. Капли водной фазы в смешанном растворе контактируют с гидрофильной средой, адсорбируются на поверхности гидрофильной среды и непрерывно собираются на поверхности гидрофильной среды вместе с циркуляцией смешанного раствора. После достижения определенного объема капли водной фазы отделяются от гидрофильной среды под действием силы тяжести и агрегируются для образования жидкости первой фазы плотности.
Так как ионы щелочного металла и/или ионы щелочноземельного металла растворяются в жидкости первой фазы плотности, плотность жидкости первой фазы плотности больше плотности жидкости второй фазы плотности, чтобы после осаждения в течение некоторого времени жидкость первой фазы плотности опускалась ниже жидкости второй фазы плотности и направлялась из внутренней полости для разделения через выход первой фазы плотности и жидкость второй фазы плотности, обладающая меньшей плотностью, выходила из внутренней полости для разделения через выход второй фазы плотности, расположенный над выходом первой фазы плотности, с получением очищенного полиэфирполиола.
В соответствии с устройством очистки для полиэфирполиола согласно данному изобретению остаточные ионы щелочного металла и щелочноземельного металла в полиэфирполиоле могут быть эффективно отделены, и избыточная вода в полиэфирполиоле удаляется без фильтрации, дегидратации, адсорбции и т.п. с получением очищенного полиэфирполиола, обладающего низким общим содержанием альдегида (≤3 ppm), небольшим запахом и большой экологической безопасностью. С устройством очистки согласно данному изобретению очистка полиэфирполиола может быть осуществлена в один этап, поэтому процесс обработки упрощается, увеличивается эффективность обработки и можно эффективно предотвратить потерю полиэфирполиола. Приготовленный полиэфирполиол можно использовать непосредственно для синтеза продуктов полиуретана, могут быть сокращены побочные реакции в процессе синтеза, и повышается качество синтезированных продуктов полиуретана.
6. В соответствии с устройством очистки согласно данному изобретению вывод первой фазы плотности сформирован на нижней стенке устройства удаления соли, и вывод второй фазы плотности сформирован на верхней стенке устройства удаления соли; или вывод первой фазы плотности сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли, и вывод второй фазы плотности сформирован на верхней стенке устройства удаления соли. Т. е. вывод второй фазы плотности расположен над выводом первой фазы плотности, т. е. можно применить разницу плотности между жидкостью второй фазы плотности и жидкостью первой фазы плотности так, что две жидкости выходят из устройства удаления соли через разные выводы, и процесс очистки завершается.
7. Устройство очистки дополнительно содержит нагнетающий блок, предусмотренный на трубопроводе, который соединяет с возможностью связи смешивающий блок и блок разделения. Блок нагнетания используется для перекачивания смешанного раствора из смешивающего блока в блок разделения и поддержания постоянного давления в блоке разделения так, чтобы завершить процесс очистки полиэфирполиола во внутренней полости для разделения устройства удаления соли.
8. В соответствии с устройством очистки согласно данному изобретению узел подачи образцов содержит как минимум две трубки подачи образцов, расположенных во взаимно-однозначном соответствии с указанными как минимум двумя разделительными элементами, и один конец трубки подачи образцов, находящийся вдалеке от разделительного элемента, соединен с вводом смешанного раствора. Когда смешанный раствор направляется в узел подачи образцов через ввод смешанного раствора, смешанный раствор сначала равномерно распределяется по всем трубкам подачи образцов, а затем проходит через трубки подачи образцов, чтобы дойти до разделительных элементов, соединенных с трубками подачи образцов во взаимно-однозначном соответствии. Посредство узла подачи образцов смешанный раствор может быть разделен на равные части, и каждая часть направляется в один соответствующий разделительный элемент, в котором осуществляется процесс разделения жидкости первой фазы плотности и жидкости второй фазы плотности. За счет контроля объема потока эффективность разделения жидкости значительно увеличивается, и повышается эффект очистки полиэфирполиола.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Чтобы более четко проиллюстрировать технические решения вариантов осуществления данного изобретения или предыдущего уровня техники, далее будут приведены ссылки на соответствующие чертежи, которые должны использоваться в раскрытии или предыдущем уровне техники, где:
Фигура 1 представляет собой структурную схему устройства очистки полиэфирполиола, предложенного в первом варианте осуществления изобретения.
Фигура 2 представляет собой структурную схему устройства очистки полиэфирполиола, предложенного во втором варианте осуществления изобретения.
Фигура 3 представляет собой структурную схему устройства очистки полиэфирполиола, предложенного в третьем варианте осуществления изобретения.
Фигура 4 представляет собой структурную схему устройства очистки полиэфирполиола, предложенного в четвертом варианте осуществления изобретения.
Фигура 5 представляет собой структурную схему устройства очистки полиэфирполиола, предложенного в пятом варианте осуществления изобретения.
Фигура 6 представляет собой структурную схему устройства очистки полиэфирполиола, предложенного в шестом варианте осуществления изобретения.
Ссылочные обозначения
1 - смешивающий блок; 11 - ввод образца первой жидкости; 12 - ввод образца второй жидкости; 13 - внутренняя полость для смешивания; 14 - вывод образца; 15 - ввод подачи газа; 2 - блок разделения; 21- ввод смешанного раствора; 22 - вывод второй фазы плотности; 23 - вывод первой фазы плотности; 24 - внутренняя полость для разделения; 25 - узел подачи образцов; 26 - узел разделения; 3 - блок нагнетания; и 4 - трубопровод.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Технические решения согласно данному изобретению будут более четко и полно раскрыты ниже со ссылкой на соответствующие чертежи. Раскрытые варианты осуществления изобретения являются частью изобретения, а не всеми вариантами осуществления изобретения. На основе вариантов осуществления данного изобретения все прочие варианты осуществления, полученные специалистами в данной области техники без творческой работы, входят в объем защиты настоящего изобретения.
В раскрытии изобретения следует учитывать, что термины, обозначающие ориентацию или взаимное расположение, такие как «центр», «верх», «низ», «лево», «право», «вертикально», «горизонтально», «внутренний», «внешний» и т. д., основаны на ориентации или взаимном расположении, показанном на фигурах, и предназначены исключительно для упрощения раскрытия данного изобретения, но не предназначены для обозначения и не подразумевают, что обозначенное устройство или элемент должно иметь определенную ориентацию, сконструировано и эксплуатируется с определенной ориентацией, и поэтому не должно рассматриваться как ограничение данного изобретения. Дополнительно термины «первый», «второй» и «третий» используются только в описательных целях и не должны истолковываться как обозначающие или подразумевающие относительную важность.
В раскрытии изобретения, если не указано иное, следует понимать, что термины «установленный», «соединение», «соединенный» должны толковаться широко, например может быть фиксированным соединением, разъемным соединением или интегрированным соединением; может быть механическим соединением или электрическим соединением; может быть прямым соединением, может быть также непрямым соединением за счет промежуточной среды, или может быть связано с внутренней частью двух элементов. Определенные значения вышеуказанных терминов согласно данному изобретению могут быть понятны специалистам в данной области техники.
Дополнительно технические характеристики в различных вариантах осуществления изобретения, раскрытых ниже, могут быть объединены друг с другом, если они не конфликтуют друг с другом.
Экспериментальные этапы или условия, не указанные в примерах, могут быть выполнены в соответствии с выполнением или условиями обычных экспериментальных этапов, раскрытых на уровне техники. Использованные реагенты или контрольно-измерительные приборы, производители которых не указаны, являются реагентами, которые могут быть представлены на рынке.
Вариант осуществления изобретения 1
Предложено устройство очистки для полиэфирполиола, содержащее смешивающий блок 1, блок 3 нагнетания и блок 2 разделения, причем блок 3 нагнетания расположен на трубопроводе 4, который соединяет с возможностью связи смешивающий блок 1 с блоком 2 разделения.
Смешивающий блок 1 оснащен внутренней полостью 13 для смешивания, двумя вводами образцов и одним выводом 14 образцов, которые соединяют с возможностью связи внутреннюю полость 13 для смешивания с внешней средой. Как показано на Фигуре 1, смешивающий блок 1 является нейтрализующим реактором. Один из двух вводов образцов является вводом 11 образца первой жидкости, расположенным на вертикальной боковой стенке нейтрализующего реактора, а второй из двух вводов образцов является вводом 12 образца второй жидкости, расположенным на верхней стенке нейтрализующего реактора. Вывод 14 образца сформирован в нижней стенке нейтрализующего реактора.
Вывод 14 образца смешивающего блока 1 связан с блоком 3 нагнетания, таким как нагнетающий насос, посредством трубопровода 4. Нагнетающий насос имеет входной конец и выходной конец, и трубопровод 4 входит в нагнетающий насос с входного конца и выходит с выходного конца. Трубопровод 4, прилегающий к входному концу, связан со смешивающим блоком 1, и трубопровод 4, прилегающий к выходному концу, связан с блоком 2 разделения. Нагнетающий насос установлен на трубопроводе 4 и способен увеличивать давление жидкости в трубопроводе 4 так, чтобы перемещать смешанный раствор из смешивающего блока 1 к блоку 2 разделения.
Блок 2 разделения содержит одно устройство удаления соли, связанное с выводом 14 образцов смешивающего блока 1. Устройство удаления соли имеет внутреннюю полость 24 для смешивания, вывод 23 первой фазы плотности и вывод 22 второй фазы плотности, которые соединяют с возможностью связи внутреннюю полость 24 для разделения с внешней средой, и ввод 21 смешанного раствора расположен так, чтобы обойти вывод 23 первой фазы плотности и вывод 22 второй фазы плотности. Как показано на Фигуре 1, ввод 21 смешанного раствора сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли, вывод 23 первой фазы плотности сформирован на нижней стенке устройства удаления соли, и вывод второй фазы плотности сформирован в верхней стенке устройства удаления соли. Трубопровод 4, который соединяет с возможностью связи нейтрализующий реактор с устройством удаления соли, выходит из выходного конца нагнетающего насоса и соединяется с вводом 21 смешанного раствора устройства удаления соли.
Внутренняя полость 24 для разделения имеет внутри узел 25 подачи образцов и узел 26 разделения. Узел 25 подачи образцов соединяет ввод 21 смешанного раствора с узлом 26 разделения. Как показано на ФИГУРЕ 1, узел 26 разделения содержит четыре трубчатых разделительных элемента, расположенных параллельно и проходящих в направлении потока смешанного раствора. Один конец узла 25 подачи образцов соединен с четырьмя разделительными элементами, а другой конец узла 25 подачи образцов соединен с вводом 21 смешанного раствора. Узел 25 подачи образцов имеет внутри четыре трубки подачи образцов, которые расположены во взаимно-однозначном соответствии с четырьмя разделительными элементами. Один конец каждой трубки подачи образцов соединен с один из трубчатых разделительных элементов, а другой конец (вдалеке от разделительных элементов) каждой трубки подачи образцов соединен с вводом 21 смешанного раствора. Смешанный раствор, выходящий из ввода 21 смешанного раствора, сначала направляется в узел 25 подачи образцов и равномерно распределяется в каждую трубку, а затем соответственно направляется в каждый разделительный элемент. Посредством узла 25 подачи образцов смешанный раствор разделяется на равные части, направляясь в каждый разделительный элемент узла 26 разделения.
Каждый разделительный элемент узла разделения 26 оснащен циркуляционной полостью, через которую циркулирует смешанный раствор. Циркуляционную полость заполняют гидрофильной средой. Гидрофильная среда является стекловолокном, полимерным волокном или их смесью и содержит как минимум одно из следующего: гидроксильную группу, амидную группу, аминогруппу и карбоксильную группу. Например, гидрофильная среда является стекловолокном, связанным с гидроксильными группами. Гидрофильная среда имеет полярную группу, и, таким образом, обладает относительно высокой тягой к воде.
Когда устройство очистки, предложенное в данном варианте осуществления, используется для очистки полиэфирполиола, процедура следующая: Сначала кислый раствор, такой как раствор фосфорной кислоты, вводят в нейтрализующий реактор через ввод 11 образцов первой жидкости, предусмотренный в нейтрализующем реакторе, и сырой полиэфирполиол вводят в нейтрализующий реактор через ввод 12 образцов второй жидкости, сформированный в нейтрализующем реакторе. Во внутренней полости 13 для смешивания нейтрализующего реактора кислый раствор и сырой полиэфирполиол взбалтывают и хорошо перемешивают для выполнения нейтрализации сырого полиэфирполиола так, что катализатор, оставшийся в сыром полиэфирполиоле, в форме ионов щелочного или щелочноземельного металла, растворяется в воде и диспергирует в виде капель в полиэфирполиоле с получением смешанного раствора, содержащего сырой полиэфирполиол.
Затем смешанный раствор выходит из вывода 14 образцов снизу нейтрализующего реактора и направляется к устройству удаления соли через соединительный трубопровод 4. При прохождении через нагнетающий насос смешанный раствор проходит через входной конец нагнетающего насоса в трубопроводе 4, а затем проходит через выходной конец, и нагнетающий насос сжимает жидкость в трубопроводе 4 так, что смешанный раствор продолжает передаваться из нагнетающего насоса к устройству удаления соли.
Смешанный раствор передается к устройству удаления соли по трубопроводу 4 и направляется во внутреннюю полость 24 для разделения устройства удаления соли через ввод 21 смешанного раствора, сформированный на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли. Во внутренней полости 24 для разделения смешанный раствор направляется в трубки подачи образцов узла 25 подачи образцов так, что смешанный раствор разделяется на равные части, направляясь в разделительные элементы, связанные с трубками подачи образцов с взаимно-однозначным соответствием. В процессе циркуляции смешанного раствора в циркуляционной полости разделительных элементов смешанный раствор проходит через гидрофильную среду, и благодаря гидрофильности гидрофильной среды полиэфирполиол в смешанном растворе выходит сначала после прохождения через гидрофильную среду и собирается для образования жидкости второй фазы плотности. В то же время капли водной фазы в смешанном растворе контактируют с гидрофильной средой, адсорбируются на поверхности гидрофильной среды, непрерывно собираются на поверхности гидрофильной среды, и после достижения определенного объема капли водной фазы отделяются от гидрофильной среды под действием силы тяжести так, чтобы сформировать жидкость первой фазы плотности.
Плотность жидкости первой фазы плотности больше плотности жидкости второй фазы плотности, так как ионы щелочного металла и/или ионы щелочноземельного металла растворяются в жидкости первой фазы плотности. После осаждения в течение некоторого времени жидкость первой фазы плотности опускалась ниже жидкости второй фазы плотности и выходила из внутренней полости 24 для разделения через вывод 23 первой фазы плотности, сформированный в нижней стенке устройства удаления соли. Жидкость второй фазы плотности имеет меньшую плотность и, таким образом, выходит из внутренней полости 24 для разделения через вывод 22 второй фазы плотности, сформированный в верхней стенке устройства удаления соли. Таким образом, ионы щелочного металла и ионы щелочноземельного металла в полиэфирполиоле удаляются одновременно, и получают очищенный полиэфирполиол.
За счет использования устройства очистки согласно раскрытому выше остаточные ионы каталитического металла и влага в полиэфирполиоле могут быть удалены одновременно так, что процесс очистки полиэфирполиола упрощается, и повышается эффективность очистки полиэфирполиола. Полученный полиэфирполиол имеет низкое общее содержание альдегидов (меньше или равное 3 ppm), небольшой запах и высокую безопасность для окружающей среды. Ионы щелочного металла в полиэфирполиоле эффективно удаляются так, что полученный очищенный полиэфирполиол можно использовать непосредственно для синтеза продуктов полиуретана, могут быть сокращены побочные реакции в процессе синтеза, и повышается качество синтезированных продуктов полиуретана.
В качестве первого варианта осуществления данного изобретения нагнетающий насос, расположенный на трубопроводе 4, который соединяет с возможностью связи нейтрализующий реактор с устройством удаления соли, может быть также заменен другим блоком 3 нагнетания, таким как перистальтический насос или диафрагменный насос, который имеет нагнетательную функцию в трубопроводе 4.
В качестве второго варианта осуществления изобретения блок 3 нагнетания предусмотрен на трубопроводе 4, связывающем смешивающий блок 1 и блок 2 разделения. Инертный газ высокого давления, такой как азот, вводят в нейтрализующий реактор вместо блока 3 нагнетания, чтобы увеличить давление в реакционном котле и, таким образом, увеличить давление смешанного раствора, направляющегося в трубопровод 4 из вывода 14 образцов реакционного котла так, что смешанный раствор направляется к блоку 2 разделения, и определенное давление все еще сохраняется после направления в устройство удаления соли.
В качестве третьего варианта осуществления данного изобретения разделительные элементы также могут быть предусмотрены в других формах, например листовой, при условии, что каждый разделительный элемент имеет внутреннюю полость 24 для разделения с гидрофильной средой так, что процесс очистки полиэфирполиола может осуществляться во внутренней полости 24 для разделения. В качестве другого варианта гидрофильная среда может также быть стекловолокном, полимерным волокном или их смесью, содержащей другие гидрофильные группы такие как амидная группа, аминогруппа или карбоксильная группа и т.п. В качестве другого варианта, гидрофильная среда может также содержать две или более гидрофильных групп при условии, что гидрофильная среда обладает хорошими гидрофильными характеристиками и может адсорбировать капли водной фазы.
В качестве четвертого варианта настоящего изобретения вода может также входить во внутреннюю полость 13 для смешивания через ввод 12 второго образца жидкости нейтрализующего реактора для разбавления сырого полиэфирполиола и растворения ионов щелочного металла в сыром полиэфирполиоле, а затем осуществляется последующий процесс очистки.
Вариант осуществления изобретения 2
По сравнению с устройством очистки, раскрытым в варианте осуществления 1, устройство очистки, предложенное в данном варианте осуществления, отличается следующим:
Как показано на Фигуре 2, смешивающий блок 1 является проточным мешателем с двумя отверстиями в осевом направлении. Одно отверстие является вводом 11 образца первой жидкости, а другое отверстие — выводом 14 образца. Ввод образца 12 второй жидкости сформирован в боковой стенке проточного мешателя, и внутренняя полость 13 для смешивания предусмотрена внутри проточного мешателя. Сырой полиэфирполиол направляется в проточный мешатель через ввод образца 11 первой жидкости, и кислый раствор направляется в проточный мешатель через ввод 12 образца второй жидкости так, что нейтрализация осуществляется во внутренней полости 13 для смешивания, и полученный смешанный раствор выходит из проточного мешателя через вывод 14 образцов и далее перемещается к блоку 2 разделения.
Вариант осуществления изобретения 3
По сравнению с устройством очистки, раскрытым в варианте осуществления 1, устройство очистки, предложенное в данном варианте осуществления, отличается следующим:
Как показано на Фигуре 3, ввод 21 смешанного раствора устройства удаления соли расположен на нижней стенке устройства удаления соли, вывод 23 первой фазы плотности сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли, и вывод второй фазы плотности сформирован в верхней стенке устройства удаления соли. Смешанный раствор направляется во внутреннюю полость 24 для разделения устройства удаления соли из ввода снизу и проходит через узел 25 подачи образцов, который разделяет смешанный раствор на равные части, направляющиеся в разделительные элементы так, чтобы осуществлять процессы агрегации и разделения жидкости первой фазы плотности и жидкости второй фазы плотности в разделительных элементах. Жидкость первой фазы плотности содержит ионы щелочного металла и имеет большую плотность, поэтому после осаждения жидкость первой фазы плотности выходит из вывода 23 первой фазы плотности на боковой стенке, и жидкость второй фазы плотности является полиэфирполиолом с меньшей плотностью и сбрасывается из вывода 22 второй фазы плотности сверху, чтобы получить очищенный полиэфирполиол.
Блок 3 нагнетания не предусмотрен между смешивающим блоком 1 и блоком 2 разделения. Т. е. нагнетающий насос не предусмотрен на трубопроводе 4, который соединяет с возможностью связи проточный мешатель с устройством удаления соли. Вместо этого ввод 15 подачи газа сформирован в верхней стенке нейтрализующего реактора, и инертный газ высокого давления вводят в нейтрализующий реактор через ввод 15 подачи газа, чтобы увеличить давление в нейтрализующем реакторе и, таким образом, увеличить давление смешанного раствора, направляющегося в трубопровод 4 из вывода 14 образцов реакционного котла так, что смешанный раствор направляется к блоку 2 разделения, и определенное давление все еще сохраняется после направления в устройство удаления соли.
Вариант осуществления изобретения 4
По сравнению с устройством очистки, раскрытым в варианте осуществления 2, устройство очистки, предложенное в данном варианте осуществления, отличается следующим:
Как показано на Фигуре 4, блок 3 нагнетания предусмотрен между смешивающим блоком 1 и блоком 2 разделения. Т. е. нагнетающий насос не предусмотрен на трубопроводе 4, который соединяет с возможностью связи проточный мешатель с устройством удаления соли. Вместо этого трубопровод 4 связан с вводом 21 смешанного раствора устройства удаления соли через вывод 14 образцов проточного мешателя. При фактическом использовании могут быть предусмотрены относительные положения проточного миксера и устройства удаления соли, чтобы смешанный раствор, выходящий из вывода 14 образцов проточного мешателя, мог равномерно передаваться на устройство удаления соли под действием силы тяжести, и определенное давление может поддерживаться после входа в устройство удаления соли.
В качестве варианта смешивающий блок 1 также может быть нейтрализующим реактором, и положение нейтрализующего реактора и устройства удаления соли может быть задано таким образом, что смешанный раствор, выходящий из нейтрализующего реактора, может равномерно передаваться на устройство удаления соли.
Вариант осуществления изобретения 5
По сравнению с устройством очистки, раскрытым в варианте осуществления 4, устройство очистки, предложенное в данном варианте осуществления, отличается следующим:
Как показано на Фигуре 5, ввод 21 смешанного раствора устройства удаления соли расположен на нижней стенке устройства удаления соли, вывод 23 первой фазы плотности сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли, и вывод второй фазы плотности сформирован в верхней стенке устройства удаления соли. Относительные положения проточного миксера и устройства удаления соли предусмотрены таким образом, что смешанный раствор, выходящий из вывода 14 образцов проточного мешателя, равномерно передается на устройство удаления соли под действием силы тяжести, и определенное давление поддерживается после входа в устройство удаления соли. Жидкость первой фазы плотности и жидкость второй фазы плотности затем разделяют в устройстве удаления соли и сбрасывают из вывода 23 первой фазы плотности и вывода 22 фазы плотности соответственно так, что осуществляется процесс очистки полиэфирполиола.
В качестве варианта смешивающий блок 1 также может быть нейтрализующим реактором, и положение нейтрализующего реактора и устройства удаления соли может быть задано таким образом, что смешанный раствор, выходящий из нейтрализующего реактора, может равномерно передаваться на устройство удаления соли, и после входа в устройство удаления соли поддерживается определенное давление.
Вариант осуществления изобретения 6
По сравнению с устройством очистки, раскрытым в варианте осуществления 1, устройство очистки, предложенное в данном варианте осуществления, отличается следующим:
Как показано на Фигуре 6, блок 2 разделения содержит два устройства удаления соли, соединенных последовательно. Чтобы способствовать интерпретации, устройство удаления соли, прилегающее к смешивающему блоку 1, называют первым устройством удаления соли, а устройство удаления соли, удаленное от смешивающего блока 1, называют вторым устройством удаления соли. Вывод 22 второй фазы плотности первого устройства удаления соли связан с вводом 21 смешанного раствора второго устройства удаления соли посредством трубопровода 4. Полиэфирполиол, очищенный первым устройством удаления соли, передают на второе устройство удаления соли по трубопроводу 4 для осуществления второго процесса очистки. В соответствии с устройством очистки для полиэфирполиола, предложенным в данном варианте осуществления, ионы щелочного металла и влага в полиэфирполиоле отделяют дважды, чтобы увеличивалась чистота полиэфирполиола и улучшался эффект очистки. Таким образом, устройство очистки подходит для отраслей с высокими требованиями к качеству полиэфирполиола.
В качестве варианта количество устройств удаления соли также может составлять 3, 4 и т.п. в зависимости от стандарта требуемой чистоты полиэфирполиола.
Вариант осуществления изобретения 7
Предложен способ очистки полиэфирполиола, осуществляемый с использованием устройства очистки вариант осуществления изобретения 1. Способ очистки содержит следующие этапы:
(1) 10 тонн сырого полиэфирполиола с молекулярной массой 4800 и содержащего 2000 мг/кг гидроксида калия, а также 47 кг раствора фосфорной кислоты с концентрацией 75% по массе, вводят в нейтрализующий реактор и перемешивают в течение 1 ч, затем нейтрализующий реактор доводят до температуры 60 C для выполнения нейтрализации сырого полиэфирполиола так, что ионы калия в полиэфирполиоле растворяются в воде и диспергируют в форме капель водной фазы в полиэфирполиоле.
(2) По завершении нейтрализации получают смешанный раствор, содержащий полиэфирполиол. Смешанный раствор имеет значение pH 5,5, температуру 60 C и содержание воды 5% по массе. Смешанный раствор проходит через нагнетающий насос, чтобы быть сжатым так, что давление смешанного раствора увеличивается до 0,5 МПа.
Смешанный раствор затем вводят в устройство удаления соли, и он проходит через гидрофильную среду, которой заполнены разделительные элементы. Благодаря гидрофильности среды полиэфирполиол в смешанном растворе выходит сначала после прохождения через гидрофильную среду и собирается для образования жидкости второй фазы плотности. И капли водной фазы в смешанном растворе контактируют с гидрофильной средой, адсорбируются на поверхности гидрофильной среды, непрерывно собираются на поверхности гидрофильной среды вместе с циркуляцией смешанного раствора, и после достижения определенного объема капли водной фазы отделяются от гидрофильной среды под действием силы тяжести и собираются, чтобы сформировать жидкость первой фазы плотности.
(3) Жидкость первой фазы плотности содержит ионы калия, поэтому плотность жидкости первой фазы плотности больше плотности полиэфирполиола. После осаждения в течение 1 ч жидкость первой фазы плотности опускается на дно устройства удаления соли, осуществляя отделение от полиэфирполиола. Жидкость первой фазы плотности и полиэфирполиол сбрасываются из вывода первой фазы плотности и вывода второй фазы плотности устройства удаления соли соответственно с получением очищенного полиэфирполиола.
Очищенный полиэфирполиол подвергают испытаниям для определения содержания ионов металла, воды и общего содержания альдегидов, и результат следующий: содержание ионов калия 3,1 мг/кг; содержание воды 0,031% по массе; и общее содержание альдегидов 1,65 чнм, включая формальдегид 0,86 чнм, ацетальдегид 0,59 чнм и акролеин 0.
Вариант осуществления изобретения 8
Предложен способ очистки полиэфирполиола, осуществляемый с использованием устройства очистки вариант осуществления изобретения 2. Способ очистки содержит следующие этапы:
(1) Сырой полиэфирполиол со скоростью потока 5 тонн/ч и раствор фосфорной кислоты с концентрацией 25% по массе со скоростью потока 72 кг/ч одновременно вводятся в проточный мешатель; сырой полиэфирполиол имеет молекулярную массу 4800 и содержит гидроксид калия в размере 2050 мг/кг. Температуру в проточном мешателе поддерживают на уровне 80 C для осуществления нейтрализации сырого полиэфирполиола так, что ионы калия в полиэфирполиоле растворяются в воде и диспергируют в форме капель водной фазы в полиэфирполиоле.
(2) По завершении нейтрализации получают смешанный раствор, содержащий полиэфирполиол. Смешанный раствор имеет значение pH 5,5, температуру 80°C и содержание воды 5% по массе. Смешанный раствор проходит через нагнетающий насос, чтобы быть сжатым так, что давление смешанного раствора увеличивается до 0,1 МПа.
Смешанный раствор затем вводят в устройство удаления соли, и он проходит через гидрофильную среду, которой заполнены разделительные элементы. Благодаря гидрофильности среды полиэфирполиол в смешанном растворе выходит сначала после прохождения через гидрофильную среду и собирается для образования жидкости второй фазы плотности. И капли водной фазы в смешанном растворе контактируют с гидрофильной средой, адсорбируются на поверхности гидрофильной среды, непрерывно собираются на поверхности гидрофильной среды вместе с циркуляцией смешанного раствора, и после достижения определенного объема капли водной фазы отделяются от гидрофильной среды под действием силы тяжести и собираются, чтобы сформировать жидкость первой фазы плотности.
(3) Жидкость первой фазы плотности содержит ионы калия, поэтому плотность жидкости первой фазы плотности больше плотности полиэфирполиола. После осаждения в течение 1 ч жидкость первой фазы плотности опускается на дно устройства удаления соли, осуществляя отделение от полиэфирполиола. Жидкость первой фазы плотности и полиэфирполиол сбрасываются из вывода первой фазы плотности и вывода второй фазы плотности устройства удаления соли соответственно с получением очищенного полиэфирполиола.
Очищенный полиэфирполиол подвергают испытаниям для определения содержания ионов металла, воды и общего содержания альдегидов, и результат следующий: содержание ионов калия 3,06 мг/кг; содержание воды 0,032% по массе; и общее содержание альдегидов 1,54 чнм, включая формальдегид 0,91 чнм, ацетальдегид 0,63 чнм и акролеин 0.
Вариант осуществления изобретения 9
Предложен способ очистки полиэфирполиола, осуществляемый с использованием устройства очистки вариант осуществления изобретения 3. Способ очистки содержит следующие этапы:
(1) 10 тонн сырого полиэфирполиола с молекулярной массой 4800 и содержащего 2100 мг/кг гидроксида калия, а также 75 кг раствора фосфорной кислоты с концентрацией 50% по массе, вводят в нейтрализующий реактор и перемешивают в течение 1 ч, затем нейтрализующий реактор доводят до температуры 80°C для выполнения нейтрализации сырого полиэфирполиола так, что ионы калия в полиэфирполиоле растворяются в воде и диспергируют в форме капель водной фазы в полиэфирполиоле.
(2) По завершении нейтрализации получают смешанный раствор, содержащий полиэфирполиол. Смешанный раствор имеет значение pH 5,5, температуру 80 C и содержание воды 8% по массе. Инертный газ высокого давления N2 вводится в нейтрализационный реактор через ввод подачи газа для увеличения давления смешанного раствора до 0,5 МПа.
Смешанный раствор затем вводят в устройство удаления соли, и он проходит через гидрофильную среду, которой заполнены разделительные элементы. Благодаря гидрофильности среды полиэфирполиол в смешанном растворе выходит сначала после прохождения через гидрофильную среду и собирается для образования жидкости второй фазы плотности. И капли водной фазы в смешанном растворе контактируют с гидрофильной средой, адсорбируются на поверхности гидрофильной среды, непрерывно собираются на поверхности гидрофильной среды вместе с циркуляцией смешанного раствора, и после достижения определенного объема капли водной фазы отделяются от гидрофильной среды под действием силы тяжести и собираются, чтобы сформировать жидкость первой фазы плотности.
(3) Жидкость первой фазы плотности содержит ионы калия, поэтому плотность жидкости первой фазы плотности больше плотности полиэфирполиола. После осаждения в течение 1 ч жидкость первой фазы плотности опускается на дно устройства удаления соли, осуществляя отделение от полиэфирполиола. Жидкость первой фазы плотности и полиэфирполиол сбрасываются из вывода первой фазы плотности и вывода второй фазы плотности устройства удаления соли соответственно с получением очищенного полиэфирполиола.
Очищенный полиэфирполиол подвергают испытаниям для определения содержания ионов металла, воды и общего содержания альдегидов, и результат следующий: содержание ионов калия 2,9 мг/кг; содержание воды 0,026% по массе; и общее содержание альдегидов 1,38 чнм, включая формальдегид 0,85 чнм, ацетальдегид 0,53 чнм и акролеин 0.
Вариант осуществления изобретения 10
Предложен способ очистки полиэфирполиола, осуществляемый с использованием устройства очистки вариант осуществления изобретения 6. Способ очистки содержит следующие этапы:
(1) 5 тонн сырого полиэфирполиола с молекулярной массой 4800 и содержащего 2150 мг/кг гидроксида калия, а также 180 кг раствора фосфорной кислоты с концентрацией 10% по массе, вводят в нейтрализующий реактор и перемешивают в течение 1 ч, затем нейтрализующий реактор доводят до температуры 120 C для выполнения нейтрализации сырого полиэфирполиола так, что ионы калия в полиэфирполиоле растворяются в воде и диспергируют в форме капель водной фазы в полиэфирполиоле.
(2) По завершении нейтрализации получают смешанный раствор, содержащий полиэфирполиол. Смешанный раствор имеет значение pH 5,5, температуру 120°C и содержание воды 10% по массе. Смешанный раствор проходит через нагнетающий насос, чтобы быть сжатым так, что давление смешанного раствора увеличивается до 2 МПа.
Смешанный раствор затем вводят в устройство удаления соли, и он проходит через гидрофильную среду, которой заполнены разделительные элементы. Благодаря гидрофильности среды полиэфирполиол в смешанном растворе выходит сначала после прохождения через гидрофильную среду и собирается для образования жидкости второй фазы плотности. И капли водной фазы в смешанном растворе контактируют с гидрофильной средой, адсорбируются на поверхности гидрофильной среды, непрерывно собираются на поверхности гидрофильной среды вместе с циркуляцией смешанного раствора, и после достижения определенного объема капли водной фазы отделяются от гидрофильной среды под действием силы тяжести и собираются, чтобы сформировать жидкость первой фазы плотности.
(3) Жидкость первой фазы плотности содержит ионы калия, поэтому плотность жидкости первой фазы плотности больше плотности полиэфирполиола. После осаждения в течение 1 ч жидкость первой фазы плотности опускается на дно устройства удаления соли, осуществляя отделение от полиэфирполиола. Жидкость первой фазы плотности и полиэфирполиол сбрасываются из вывода первой фазы плотности и вывода второй фазы плотности устройства удаления соли соответственно с получением очищенного полиэфирполиола.
Очищенный полиэфирполиол подвергают испытаниям для определения содержания ионов металла, воды и общего содержания альдегидов, и результат следующий: содержание ионов калия 2 мг/кг; содержание воды 0,034% по массе; и общее содержание альдегидов 1,31 чнм, включая формальдегид 0,87 чнм, ацетальдегид 0,44 чнм и акролеин 0.
Очевидно, что раскрытые выше варианты осуществления изобретения носят исключительно иллюстративный, но не ограничивающий характер. Прочие варианты или модификации могут быть выполнены на основе раскрытия выше специалистами в данной области техники. Все варианты осуществления изобретения не должны быть исчерпывающими. Очевидные варианты или модификации входят в объем настоящего изобретения.

Claims (27)

1. Способ очистки полиэфирполиола, содержащий следующие этапы:
(1) нейтрализация или разбавление сырого полиэфирполиола для получения смешанного раствора, содержащего сырой полиэфирполиол;
(2) прохождение смешанного раствора через гидрофильную среду под давлением 0,1–2 МПа и при температуре 50–180°C для его агрегации в жидкости первой фазы плотности и жидкости второй фазы плотности, жидкость первой фазы плотности является водным раствором, содержащим ионы щелочного металла и/или ионы щелочноземельного металла, а жидкость второй фазы плотности является полиэфирполиолом, при этом гидрофильная среда содержит как минимум одну группу, выбранную из гидроксильной группы, амидной группы, аминогруппы и карбоксильной группы; и
(3) обеспечение осаждения жидкости первой фазы плотности и ее отделение от жидкости второй фазы плотности для получения очищенного полиэфирполиола.
2. Способ очистки по п. 1, в котором гидрофильная среда является стекловолокном и/или полимерным волокном.
3. Способ очистки по п. 1, причем указанная нейтрализация или разбавление сырого полиэфирполиола на этапе (1) содержит смешивание сырого полиэфирполиола с кислым раствором с концентрацией 0-75% по массе,
предпочтительно, чтобы кислый раствор являлся водным раствором, содержащим как минимум одно из следующего: фосфорная кислота, соляная кислота, азотная кислота, серная кислота, уксусная кислота, лимонная кислота и салициловая кислота; предпочтительно, чтобы кислый раствор был водным раствором, содержащим фосфорную кислоту.
4. Способ очистки по любому из пп. 1-3, в котором на этапе (2) смешанный раствор проходит через гидрофильную среду при температуре 60-120°C.
5. Устройство очистки для полиэфирполиола, содержащее
смешивающий блок (1), имеющий внутреннюю полость для смешивания (13), как минимум два ввода образцов и как минимум один вывод образцов (14), внутренняя полость для смешивания (13) взаимодействует с внешней средой через указанные как минимум два ввода образцов и как минимум один вывод образцов (14); и
блок разделения (2), содержащий как минимум одно устройство удаления соли, взаимодействующее с выводом образцов (14), в котором устройство удаления соли содержит
внутреннюю полость для разделения (24),
вывод первой фазы плотности (23) и вывод второй фазы плотности (22), которые соединяют внутреннюю полость для разделения (24) с внешней средой, вывод второй фазы плотности (22) расположен над выводом первой фазы плотности (23), и
ввод смешанного раствора (21), обходящий вывод первой фазы плотности (23) и вывод второй фазы плотности (22) и связанный с выводом образцов (14) смешивающего блока (1),
причем внутри внутренней полости для разделения (24) размещены узел подачи образцов (25) и узел разделения (26), узел подачи образцов (25) соединен с вводом смешанного раствора (21), а узел разделения (26) соединен с узлом подачи образцов (25),
причем узел разделения (26) содержит как минимум два разделительных элемента, расположенных параллельно и проходящих в направлении потока смешанного раствора, каждый из разделительных элементов содержит циркуляционную полость для циркуляции смешанного раствора и гидрофильную среду, которой заполнена циркуляционная полость;
причем узел подачи образцов (25) может разделять смешанный раствор на равные части, направляющиеся в указанные как минимум два разделительных элемента; и
узел подачи образцов (25) содержит как минимум две трубки подачи образцов, расположенных во взаимно-однозначном соответствии с указанными как минимум двумя разделительными элементами, и один конец трубки подачи образцов, находящийся вдалеке от разделительного элемента, соединен с вводом смешанного раствора (21).
6. Устройство очистки по п. 5, в котором вывод первой фазы плотности (23) сформирован на нижней стенке устройства удаления соли, вывод второй фазы плотности (22) сформирован на верхней стенке устройства удаления соли, а ввод смешанного раствора (21) сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли;
или
в котором вывод первой фазы плотности (23) сформирован на вертикальной боковой стенке устройства удаления соли, вывод второй фазы плотности (22) сформирован на верхней стенке устройства удаления соли, а ввод смешанного раствора (21) сформирован на нижней стенке устройства удаления соли.
7. Устройство очистки по п. 5 или 6, дополнительно содержащее нагнетающий блок (3), предусмотренный на трубопроводе (4), который соединяет между собой смешивающий блок (1) и блок разделения (2),
предпочтительно, чтобы нагнетающий блок (3) был оснащен входным концом и выводным концом, трубопровод (4) входит в нагнетающий блок (3) с входного конца и выходит с выводного конца, трубопровод (4), прилегающий к входному концу, связан со смешивающим блоком (1), и трубопровод (4), прилегающий к выводному концу, связан с блоком разделения (2),
более предпочтительно, чтобы блок нагнетания (3) являлся нагнетающим насосом.
8. Устройство очистки по любому из пп. 5-7, в котором указанные как минимум два ввода образцов смешивающего блока (1) расположены рядом, и указанный как минимум один вывод образцов (14) расположен на одном конце далеко от ввода образцов смешивающего блока (1),
предпочтительно, чтобы указанные как минимум два ввода образцов смешивающего блока (1) содержали первый ввод образца жидкости (11) и второй ввод образца жидкости (12), и причем первая жидкость является сырым полиэфирполиолом, а вторая жидкость является кислым раствором или водой,
более предпочтительно, чтобы смешивающий блок (1) был выбран из нейтрализующего реактора или проточного мешателя.
RU2020129687A 2018-11-02 2019-11-01 Способ очистки полиэфирполиола и устройство очистки RU2752757C9 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811306363.2A CN109575268A (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种聚醚多元醇的精制方法及精制装置
CN2018113063632 2018-11-02
PCT/CN2019/114942 WO2020088632A1 (zh) 2018-11-02 2019-11-01 一种聚醚多元醇的精制方法及精制装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2752757C1 true RU2752757C1 (ru) 2021-08-02
RU2752757C9 RU2752757C9 (ru) 2021-10-26

Family

ID=65921338

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020129687A RU2752757C9 (ru) 2018-11-02 2019-11-01 Способ очистки полиэфирполиола и устройство очистки

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11938416B2 (ru)
EP (1) EP3747929B1 (ru)
CN (1) CN109575268A (ru)
RU (1) RU2752757C9 (ru)
SA (1) SA520420921B1 (ru)
WO (1) WO2020088632A1 (ru)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109575268A (zh) 2018-11-02 2019-04-05 佳化化学(滨州)有限公司 一种聚醚多元醇的精制方法及精制装置
CN110358070B (zh) * 2019-06-12 2021-11-09 佳化化学科技发展(上海)有限公司 一种低气味聚醚多元醇的生产工艺及系统
CN114031764A (zh) * 2021-10-22 2022-02-11 南京清研新材料研究院有限公司 一种聚醚的纯化方法
CN116082619A (zh) * 2021-11-05 2023-05-09 万华化学集团股份有限公司 一种低气味聚醚多元醇生产方法
CN115785435B (zh) * 2022-12-29 2023-08-11 杭州普力材料科技有限公司 一种一步法制备聚醚多元醇的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU546627A1 (ru) * 1975-07-09 1977-02-15 Предприятие П/Я Г-4059 Способ очистки щелочных полиоксиалкиленполиолов
JPS56167726A (en) * 1980-04-25 1981-12-23 Bayer Ag Finishing of polyether polyol
US6376625B1 (en) * 1999-08-25 2002-04-23 The Dow Chemical Company Process for purifying polyethers
CN102336902A (zh) * 2010-07-27 2012-02-01 中国石油化工集团公司 聚醚多元醇的精制方法
RU2625310C2 (ru) * 2012-05-29 2017-07-13 Хантсмэн Интернэшнл Ллс Способ получения простых полиэфирполиолов
CN108341941A (zh) * 2017-01-22 2018-07-31 山东蓝星东大有限公司 高纯度碱金属催化聚醚多元醇的连续化生产方法及其装置

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56104936A (en) 1980-01-24 1981-08-21 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd Purification of polyether polyol
GB9325468D0 (en) 1993-12-13 1994-02-16 Ici Plc Process for purifying polyols
US5410093A (en) 1994-02-17 1995-04-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for removing transesterification catalyst from polyether polyols
WO1996020972A2 (en) 1995-01-05 1996-07-11 Bayer Corporation A PROCESS FOR THE REMOVAL OF A pH-BASIC MATERIAL FROM A POLYETHER POLYOL
DE19849004A1 (de) * 1998-10-24 2000-04-27 Bayer Ag Reinigung von Polycarbonat enthaltenden Lösungen
CN102887995B (zh) 2011-07-19 2016-08-03 因温斯特技术公司 聚醚多元醇过滤中的改进的产物回收方法
CN108239277B (zh) 2016-12-27 2020-03-20 山东蓝星东大化工有限责任公司 聚醚多元醇的精制方法
CN108341942B (zh) * 2017-01-22 2020-05-26 山东蓝星东大化工有限责任公司 用于碱金属催化合成的聚醚多元醇的精制方法
CN109575268A (zh) 2018-11-02 2019-04-05 佳化化学(滨州)有限公司 一种聚醚多元醇的精制方法及精制装置
CN209338440U (zh) * 2018-11-02 2019-09-03 佳化化学(滨州)有限公司 一种聚醚多元醇的精制装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU546627A1 (ru) * 1975-07-09 1977-02-15 Предприятие П/Я Г-4059 Способ очистки щелочных полиоксиалкиленполиолов
JPS56167726A (en) * 1980-04-25 1981-12-23 Bayer Ag Finishing of polyether polyol
US6376625B1 (en) * 1999-08-25 2002-04-23 The Dow Chemical Company Process for purifying polyethers
CN102336902A (zh) * 2010-07-27 2012-02-01 中国石油化工集团公司 聚醚多元醇的精制方法
RU2625310C2 (ru) * 2012-05-29 2017-07-13 Хантсмэн Интернэшнл Ллс Способ получения простых полиэфирполиолов
CN108341941A (zh) * 2017-01-22 2018-07-31 山东蓝星东大有限公司 高纯度碱金属催化聚醚多元醇的连续化生产方法及其装置

Also Published As

Publication number Publication date
US11938416B2 (en) 2024-03-26
EP3747929A4 (en) 2021-03-24
RU2752757C9 (ru) 2021-10-26
SA520420921B1 (ar) 2023-11-29
EP3747929A1 (en) 2020-12-09
WO2020088632A1 (zh) 2020-05-07
CN109575268A (zh) 2019-04-05
US20210275941A1 (en) 2021-09-09
EP3747929B1 (en) 2021-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2752757C1 (ru) Способ очистки полиэфирполиола и устройство очистки
CN109438256A (zh) 一种己二胺的生产方法以及生产系统
JP2011506727A (ja) ポリエーテルアルコール類の製造方法
CN114315767B (zh) 一种5-羟甲基糠醛的制备方法及其制备装置
CN101248028A (zh) 乙烯低聚用催化组分去活化及移除的方法
JP7006854B1 (ja) 吸着剤、分離方法および液体の製造方法
CN209555114U (zh) 一种己二胺的生产系统
CN110372518B (zh) 一种苯二胺的连续制备工艺及系统
Filipponi et al. Fouling of Flow Reactors in Organolithium Mediated Transformations: Experience on Scale-up and Proposed Solution
CN107522601A (zh) 一种聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺
CN101421233B (zh) 用于制备有机氢过氧化物的方法、用于该方法的工业装置以及其中将该有机氢过氧化物用于环氧烷制备的方法
EP3964538B1 (en) Process and system for producing low-odor polyether polyol
KR101874776B1 (ko) N-부틸 나이트라이트의 제조 방법
CN114773230B (zh) 一种多苯甲烷多氨基甲酸甲酯溶液的净化装置及方法
CN108721942B (zh) 一种液相混合物的连续逆流反应工艺及应用
CN100410304C (zh) 高分子聚合用交联剂-季戊四醇烯丙基醚的合成方法
CN209338440U (zh) 一种聚醚多元醇的精制装置
CN101485947B (zh) 脱除流体中微相碱性物质的方法及装置
RU2801692C1 (ru) Способ и установка для получения пара-аминофенола из фенола путём последовательного нитрозирования и восстановления сульфидом аммония
RU2700077C1 (ru) Способ очистки нефти от сероводорода и установка для его реализации
CN101151235A (zh) 甘油醚的制造方法
CN103153929B (zh) 提纯乙二醛水溶液的方法
CN102092883B (zh) 一种dmp-30废水的处理方法
WO2006106940A1 (ja) グリセリルエーテルの製造方法
CN208136025U (zh) 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的硝化废水处理装置

Legal Events

Date Code Title Description
TH4A Reissue of patent specification
TK49 Information related to patent modified

Free format text: CORRECTION TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL 22-2021 FOR INID CODE(S) (72)