DE60032185T3

DE60032185T3 - Verfahren zur reinigung von polycarbonat enthaltenden lösungen unter verwendung einer dekantier-phasentrennvorrichtung

Info

Publication number: DE60032185T3
Application number: DE60032185T
Authority: DE
Inventors: Adrianus Cornelis GOOL VAN; Herke Martin OYEVAAR; Anthony Evansville WARREN; Claude Montgomery TINNEY; Mingjie Evansville ZHU
Original assignee: SABIC Innovative Plastics IP BV
Current assignee: SABIC Global Technologies BV
Priority date: 2000-09-21
Filing date: 2000-09-21
Publication date: 2011-05-05
Anticipated expiration: 2020-09-22
Also published as: CN1461322A; CN100358934C; DE60032185T2; KR100755285B1; EP1322693B1; DE60032185D1; EP1322693A1; KR20040010527A; JP2004511586A; AU2002238222A1; EP1322693B2; WO2002024784A1

Description

Diese Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren für die Reinigung von Polycarbonat enthaltenden Lösungen, die in einem Zweiphasen-Grenzflächensyntheseverfahren erhalten werden. Das Verfahren stellt die Verwendung von zumindest einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung zur Verfügung, um die Polycarbonat enthaltende Lösung abzutrennen und zu reinigen.
Hintergrund der Erfindung
Es gibt viele wohlbekannte Verfahren für die Herstellung von Polycarbonaten aus Monomeren. Ein bevorzugtes Verfahren ist ein Zweiphasen-Grenzflächenverfahren, bei dem Phosgen mit aromatischen Bisphenolen in Kontakt gebracht und kondensiert wird, um hochmolekulargewichtige Polycarbonate herzustellen.
Das Zweiphasen-Grenzflächenverfahren resultiert in einer Reaktionsmischung, die eine Emulsion aus organischen und wässrigen alkalischen Phasen ist. Um das Polycarbonatprodukt aus der organischen Phase wiederzugewinnen, in der es gefunden wird, muss die Reaktionsmischung zunächst in ihre organische und wässrige alkalische Phase getrennt werden und die organische Phase muss weiter verarbeitet werden, um unerwünschte Verunreinigungen, einschließlich Elektrolyten, Katalysatoren, Resten von Kettenterminatoren und unreagierten Ausgangsmaterialien zu entfernen.
Typischerweise enthalten solche Reaktionsmischungen Polycarbonatpolymere mit Molekulargewichten bis zu 250.000 g/mol auf einer Polycarbonatbasis und Salze, die in einer Menge von bis zu einem Viertel des Gewichts der Reaktionsmischung vorhanden sind. Weiterhin können die Reaktionsmischungen einen breiten Bereich an Viskositäten zeigen. In herkömmlichen Verfahren ist die anfängliche Abtrennung der wässrigen alkalischen Phase von der organischen Phase nicht vollständig, sondern lasst in der organischen Phase einige 10% oder mehr eines wässrigen Bestandteils zurück. Weiterhin enthält die organische Phase restliche Verunreinigungen, wie z. B. Katalysatoren, Rückstände von Kettenterminatoren und unreagierte Bisphenole. Somit sind zusätzliche Schritte erforderlich, um die organische Phase zu reinigen.
Z. B. beschreibt US-Patent Nr. 4 338 429 die Entfernung von Alkalimetallhydroxiden, Katalysator und Salzen aus der organischen Phase durch wiederholtes Absetzen oder Zentrifugieren unter Zugabe von entweder wässriger Säure oder Wasser in jedem Schritt. Das Verfahren wird verbessert durch die Zugabe von Scherenergie und/oder kationischen emulgierenden Mitteln und dispergierenden Mitteln in den wässrigen Säureschritt, oder wasserlösliche organische anionische Verbindungen in den Wasserschritt.
Ein weiteres Verfahren zur Reinigung der organischen Phase ist Koaleszenz, wie in US-Patent Nr. 4 316 009 und Deutschem Patent DE 19 510 061 beschrieben ist. Das dort beschriebene kontinuierliche Verfahren beinhaltet Waschen und Reemulgieren, gefolgt von Wiederabtrennen der beiden Phasen durch Befördern der Emulsion durch eine Schicht aus Fasern, die Koaleszenz der getrennten Phasen verursacht.
Ein weiteres Verfahren zur Reinigung der organischen Phase ist, eine Serie von Zentrifugen einzusetzen, um restlichen wässrigen Bestandteil durch Anwenden von sehr hohen Gravitationskräften zu entfernen, wie in US-Patent Nr. 5 260 418 beschrieben. In diesem Verfahren wird die abgetrennte organische Phase weiterhin mit Wasser und verschiedenen wässrigen Lösungen in Kontakt gebracht, um die Verunreinigungen in die wässrige Komponente zu bringen, die entfernt und weggeworfen wird.
Die Phasenseparations- und Reinigungsprozesse, die Zentrifugen einsetzen, sind zeitaufwendig und teuer in der Installation und im Betrieb. Darüber hinaus sind alternative Reinigungsverfahren, wie z. B. Extraktion durch Gegenstromwasserwaschen und gravimetrische Abtrennung von zwei Phasen sehr viel langsamer und weniger wirksam. Demzufolge gibt es eine Notwendigkeit, ein Verfahren für die Abtrennung und Reinigung von Reaktionsmischungen zur Verfügung zu stellen, die aus einem Zweiphasen-Grenzflächenverfahren zur Herstellung von Polycarbonat resultieren, dass effizient und ökonomisch ist.
Zusammenfassung der Erfindung
Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein ökonomisches und wirksames Verfahren für die Abtrennung und Reinigung einer Reaktionsmischung zur Verfügung zu stellen, die in einem Zweiphasen-Grenzflächenverfahren zur Herstellung von Polycarbonaten erhalten wurde.
Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden erreicht, indem die Reaktionsmischung in eine Abtrennvorrichtung eingebracht wird, aufweisend zumindest eine Dekantier-Phasentrennvorrichtung, wobei die Reaktionsmischung in eine organische Phase und eine wässrige Phase getrennt wird. Die Trennung kann ausgeführt werden unter Verwendung einer Kombination von Dekantier-Phasentrennvorrichtungen, Dekantier-Koaleszenzvorrichtungen und Zentrifugen, die in Serie oder parallel betrieben werden. Dekantier-Phasentrennvorrichtungen in Kombination mit solchen anderen Vorrichtungen stellen wirksame und effektive Auftrennung der Reaktionsmischung in eine organische Phase, enthaltend das Polycarbonat, und eine wässrige Abfallphase zur Verfügung.
In einer Ausführungsform werden zwei Dekantier-Phasentrennvorrichtungen in Serie betrieben. Die Dekantier-Phasentrennvorrichtungen in Serie können anderen Abtrennvorrichtungen vorausgehen oder darauf folgen, oder können Reaktionsmischungsausfluss direkt aus einem Reaktor erhalten.
In einer alternativen Ausführungsform werden die Abtrennvorrichtungen in einer Dekantier-Phasentrennvorrichtungs-/Dekantier-Koaleszenzvorrichtungsanordnung kombiniert, aufweisend eine Vielzahl von Einheiten aus zumindest einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung. Die Anordnung weist m Reihen auf, wobei jede Reihe aus n Einheiten in Serie besteht, in denen der Ausgang der organischen Phase jeder Einheit mit den Ausgängen der Einheiten verbunden ist, die den gleichen Wert n in anderen Reihen haben. Die organischen Phasenausgänge der letzten Einheit jeder Reihe der Anordnung werden kombiniert, wobei eine Reaktionsmischung in eine organische Phase und eine wässrige Phase getrennt wird. Die organische Phase kann in eine Serie von Zentrifugen weiter befördert werden und dann in einem repetitiven Verfahren in eine weitere Anordnung.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, die Reaktionsmischung in einer hohen Effizienz und ökonomischen Art und Weise aufzutrennen und zu reinigen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung und ihrer Aufgaben wird Bezug genommen auf die eingehende Beschreibung unten, die im Licht der vollständigen Anmeldung, dem Umfang dieser Erfindung wie in den anhängenden Ansprüchen ausgeführt und in Kombination mit den Zeichnungen betrachtet wird, von denen:
1 ein Schema eines Auftrennnetzwerkes ist, das zwei Dekantier-Phasentrennvorrichtungen und drei Zentrifugen beinhaltet, angeordnet in Serie in Obereinstimmung mit der Erfindung,
2 ein Schema ist, welches eine Anordnung einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung veranschaulicht und wahlweise Dekantier-Koaleszenzvorrichtungen, die verwendet werden, um ein Auftrennnetzwerk in Kombination mit Zentrifugen in Obereinstimmung mit der Erfindung zu bilden,
3 ein Schema ist, welches ein Auftrennnetzwerk veranschaulicht, das zwei Dekantier-Phasentrennvorrichtungen in Serie vor sechs Zentrifugen beinhaltet, die in Obereinstimmung mit der Erfindung parallel angeordnet sind, und
4 ein Querschnitt einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung ist, einschließlich eines Sonarmessgerätes in Obereinstimmung mit der Erfindung.
Eingehende Beschreibung der Ausführungsformen
Diese Erfindung stellt ein Verfahren für die Abtrennung und Reinigung von Reaktionsmischungen zur Verfügung, die in dem Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat durch Zweiphasen-Grenzflächenpolymerisation erhalten werden. Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet ein oder mehrere Dekantier-Phasentrennvorrichtungen in Kombination mit Dekantier-Koaleszenz- und/oder zentrifugenartigen Abtrennvorrichtungen.
Die Reaktionsmischung, die erfindungsgemäß getrennt werden soll, ist der Ausfluss aus einem Harzreaktor, der Polycarbonat herstellt. Polycarbonat kann in Batch- oder kontinuierlichem Modus durch ein Zweiphasen-Grenzflächenverfahren hergestellt werden. Der Harzreaktorausfluss weist einen schweren organischen Bestandteil, einschließlich dem gewünschten Polycarbonat, und einen leichten wässrigen anorganischen Bestandteil auf. Typischerweise ist das Verhältnis der wässrigen Phase zu der organischen Phase 10:90 bis 50:50 Gewichtsprozent. Der Polycarbonatbestandteil ist typischerweise in einer Menge von 10 bis 20 Gewichtsprozent vorhanden. Das in dem Ausfluss enthaltene Polycarbonat kann ein Molekulargewicht von etwa 15.000 bis etwa 40.000 g/mol auf einer Polycarbonatbasis haben, ist jedoch nicht darauf eingeschränkt. Demzufolge kann der Ausfluss einen breiten Bereich an Viskositäten haben. Der Ausfluss kann auch eine Salzkonzentration von 14 bis 22 Gewichtsprozent haben, ist jedoch nicht darauf eingeschränkt.
Die Dekantier-Phasentrennvorrichtung besteht aus einem Behälter mit einer Längsachse, die in einem Winkel in Bezug auf die Schwerkraft ausgerichtet ist, wobei der Winkel typischerweise von 30° bis 60°, vorzugsweise etwa 45° beträgt. Der Dekantierer ist mit Platten gefüllt, die somit ebenfalls im gleichen Winkel sind. Vorzugsweise haben die Platten eine geriffelte Struktur. Eine Fluidmischung, die getrennt werden soll, wird oben in die Dekantier-Phasentrennvorrichtung eingebracht und unter dem Einfluss der Schwerkraft fließt die schwerere Phase auf den Boden des Dekantierers, während die leichtere Phase nach oben fließt. Die Prinzipien, die das Schwerkraftdekantieren einer Emulsion regeln, basieren auf dem Stoke'schen Gesetz. Zum Beispiel fällt in einem Dekantierer die Abtrennzeit, wenn der Unterschied in der Dichte zwischen der dispergierten und der kontinuierlichen Phase einer Emulsion ansteigt.
Die Verwendung einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung ist in einer Ausführungsform mit einer Dekantier-Koaleszenzvorrichtung kombiniert. Koaleszenz ist der Prozess, bei dem Tropfen der dispergierten Phase einer Emulsion zusammengebracht werden, um eine kontinuierliche Phase zu bilden. Es ist daher dem Fachmann bekannt, dass Koaleszenz von Polycarbonatdispersionen erreicht werden können, indem die Dispersion durch eine Schicht aus Fasern, vorzugsweise Glas-, Stahl-, oder Polymerfasern, hindurchgeleitet werden.
Insbesondere werden koaleszierende Elemente in das Innere eines leeren Dekanters zugegeben. Vorzugsweise sind die koaleszierenden Elemente eine Kombination aus Metall und Teflon, wie z. B. Elemente, die von Otto York erhältlich sind. Die Koaleszensgröße und -zahl ist so, dass eine Verweilzeit in dem Dekanter für 3 bis 4 Minuten, vorzugsweise 1,5 bis 2 Minuten, zur Verfügung gestellt wird. Die Kombination einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung mit Dekantier-Koaleszenzvorrichtungen und/oder Zentrifugen ist eine Ausführungsform dieser Erfindung.
In einer alternativen Ausführungsform werden ein oder mehrere Dekantier-Phasentrennvorrichtungen mit anderen Abtrennvorrichtungen, einschließlich Dekantier-Koaleszenzvorrichtungen und Zentrifugen, kombiniert. Verschiedene Kombination aus diesen Vorrichtungen können verwendet werden, um Polycarbonatreaktorausfluss aufzutrennen.
In erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsformen sind die Betriebstemperaturen für alle Ströme von 60° bis 100°F und bevorzugt von 80 bis 100°F. Die Betriebsdrücke für alle Ströme sind vorzugsweise 0 bis 100 psig, bevorzugt 30 bis 80 psig und stärker bevorzugt 30 bis 80 psig (Pound je Quadratinch-Anzeige).
In der in 1 gezeigten Ausführungsform können Dekantier-Phasentrennvorrichtungen mit Zentrifugen kombiniert werden, um eine Reaktionsmischung aufzutrennen. Eine Reaktionsmischung 10 kann in eine Serie von Auftrennvorrichtungen eingebracht werden, einschließlich ersten 12 und zweiten 14 Dekantier-Phasentrennvorrichtungen, welche die emulgierte Reaktionsmischung in erste 16 und zweite 18 leichtere wässrige Phasen und erste 20 und zweite 22 schwerere organische Phasen auftrennen. Vorzugsweise ist die Verweilzeit in jeder der Dekantier-Phasentrennvorrichtungen 5 bis 6 Minuten. Die leichtere wässrige Salzphase 16 wird von der Dekantier-Phasentrennvorrichtung 12 entfernt und weggeworfen. Die zweite leichtere wässrige Phase 18 wird von der zweiten Dekantier-Phasentrennvorrichtung 14 entfernt und zurück in die Originalreaktionsmischung 10 rezykliert. Die zweite schwerere organische Phase 22 wird mit HCI24 angesäuert und in einer ersten Zentrifuge 26 aufgetrennt. Das Abfallwasser 28 wird aus der ersten Zentrifuge 26 entfernt und die organische Phase aus der ersten Zentrifuge 30 wird mit Wasser 32 vermischt und zu einer zweiten Zentrifuge in Serie 34 zugegeben. Das Abfallwasser 36 aus der zweiten Zentrifuge 34 wird mit der organischen Phase 22 aus der zweiten Dekantier-Phasentrennvorrichtung 14 rezykliert. Die organische Phase aus der zweiten Zentrifuge 38 wird mit Wasser 40 vermischt und nach dem Zentrifugieren zu einer dritten Zentrifuge 42 zugegeben. Das Abfallwasser 44 aus der dritten Zentrifuge 42 wird mit organischer Phase 20 aus der ersten Dekantier-Phasentrennvorrichtung 12 rezykliert.
Diese Erfindung ist nicht auf Ausführungsformen beschränkt, die aus regulären Anordnungen bestehen, sondern auch auf Ausführungsformen gerichtet, bei denen die Reaktionsmischung in ein Auftrennnetzwerk geleitet wird, aufweisend eine Vielzahl von Dekantier-Phasentrennvorrichtungen und eine Vielzahl von Koaleszentoren, die in Serie oder parallel betrieben werden. Die Auslässe der Dekantier-Phasentrennvorrichtungen und Dekantier-Koaleszenzvorrichtungen können in jeder Reihenfolge kombiniert werden, wobei die Reaktionsmischung in eine organische Phase und eine wässrige Phase getrennt wird. Die organische Phase aus dem Netzwerk kann in eine Serie von Zentrifugen geleitet werden und dann in einem sich wiederholenden Verfahren in ein weiteres Netzwerk.
2 veranschaulicht eine alternative Ausführungsform, in der eine Anordnung 100 aus Dekantier-Phasentrennvorrichtungen und Dekantier-Koaleszenzvorrichtungen für die Auftrennung der Reaktionsmischung enthaltend Polycarbonat verwendet wird. Die Anordnung, die hier im folgenden als Koaleszenz/Dekantier-Auftrennnetzwerk ”CDSN” bezeichnet wird, umfasst eine Vielzahl von Einheiten 120, bestehend aus einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung 160 und/oder Dekantier-Koaleszenzvorrichtung 140. Die Anordnung umfasst m Reihen, wobei jede Reihe aus n Einheiten in Serie besteht, und in der der Ausgang der organischen Phasen von jeder Einheit mit den Ausgängen von Einheiten verbunden ist, welche den gleichen Wert von n in anderen Reihen haben. Die Ausgänge der organischen Phasen der letzten Einheit jeder Reihe der Anordnung werden kombiniert, wobei eine Reaktionsmischung in eine organische Phase 180 und eine wässrige Phase 200 aufgetrennt wird. Die organische Phase kann in eine Serie von Zentrifugen 220 geleitet werden und dann in einem sich wiederholenden Verfahren in eine weitere Anordnung. Die Serie von Zentrifugen ”Cf9k” 220, wobei k = 1, 2, 3 etc. ist, kann für Säure- oder Wasserwaschung der organischen Phase verwendet werden. Wahlweise kann die resultierende organische Phase 190 in eine zweite Anordnung 240 abgetrennt werden. Die zweite Anordnung von Abtrennvorrichtungen CDSN kann die gleiche oder verschieden sein wie die erste Anordnung von Auftrennvorrichtungen.
Wenn eine Auftrennvorrichtung in ”Serie” mit einer zweiten Auftrennvorrichtung betrieben wird ist gemeint, dass der Ausgang von einer Vorrichtung, z. B. der Ausgang der organischen Phase, als Eingang für die zweite Vorrichtung zur Verfügung gestellt wird. Demzufolge bedeutet ”Serien von Vorrichtungen” eine Vielzahl von Vorrichtungen, die paarweise in Serie arbeiten, um eine Serienkette zu bilden. Wenn eine Auftrennvorrichtung ”parallel” zu einer zweiten Auftrennvorrichtung betrieben wird ist damit gemeint, dass die korrespondierenden Ausgänge von jeder Vorrichtung, z. B. die Ausgänge der organischen Phase, kombiniert werden, um einen Strom in einem weiteren Verfahren zur Verfügung zu stellen.
In allen erfindungsgemäßen Ausführungsformen arbeiten die Auftrennvorrichtungen, um die Dispersion in leichte und schwere Phasen aufzutrennen. Zusätzlich zu der Zufuhr einer Polycarbonatharzdispersion kann jede Vorrichtung Zufuhren an verschiedenen Punkten für das Beladen mit Wasser oder anderen Lösungen, einschließlich Beladen mit schweren oder leichten Phasen, die zu der Vorrichtung von einem anderen Bereich des Verfahrens her zugeführt werden, haben. Jede Vorrichtung kann auch mehr als einen Punkt haben, von welchem besondere Ausstöße, z. B. die leichte Phase, ausgeleitet werden.
Die folgenden Beispiele beschreiben und demonstrieren weiterhin Ausführungsformen innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung. Die Beispiele werden allein zum Zweck der Veranschaulichung angegeben und sind nicht als Einschränkungen der vorliegenden Erfindung gedacht.
Beispiel 1
Eine Dekantier-Phasentrennvorrichtung wird in einer Polycarbonatharzauftrennlinie getestet, bestehend aus drei Zentrifugen. Eine erste Zentrifuge wird für die Harz- und Salzabtrennung verwendet. Eine zweite Zentrifuge wird für die Säurewaschung der Harzlösung verwendet, um die Chloridkonzentration in der dritten Zentrifuge zu reduzieren, um übermäßige Korrosion in der dritten Zentrifuge zu vermeiden.
Um die Verwendung einer Dekantier-Phasentrennvorrichtung zu testen, wird eine 200 Liter Dekantiereinheit von Esmitec/FIB am Ausgang einer Zufuhrpumpe der Harzauftrennlinie getestet. Die getrennten leichten und schweren organischen Phasen oben und unten aus der Dekantiervorrichtung werden zurück in den Eingang der Zentrifugenzufuhrpumpe geführt.
Die Zufuhrmischung der Dekantiervorrichtung besteht sowohl aus einer wässrigen Phase, Salzlösung oder Waschwasser, als auch einer organischen Phase, Polycarbonatharze, gelöst in Methylenchlorid. Die Zufuhrmischung betritt den Dekantierer durch eine Zufuhrleitung. Die wässrige Phase, welche die leichte Phase ist, fließt nach oben in den Dekantierer, während die Harzlösung nach unten fließt. Der Zufuhrfluss wird variiert und durch visuelle Beobachtung der Wasserphase eingestellt. Wenn große Tropfen schwerer Phase im Beobachtungsglas der leichten Phase zu sehen sind, wird der Zufuhrfluss reduziert.
Zur Untersuchung des Dekantieres als Einlassvorrichtung für die erste Zentrifuge wird die Abtrenneffizienz an der zweiten Zentrifuge bestimmt. Eine Harzlösungsprobe, d. h. die schwere Phase, wird in der zweiten Zentrifuge entfernt und mit 10 Vol.-% reinem destillierten Wasser vermischt, gerührt und abgetrennt. Das abgetrennte Wasser wird auf Chlorid untersucht. Die Wasserphase wird entnommen und optisch untersucht und auf der gleichen Basis wie eine Wasserprobe aus der Zentrifuge bewertet.
Eine Basislinienuntersuchung, die über einen Zeitraum von acht Wochen ausgeführt wird, bevor der Dekantierer installiert wird, ergibt eine mittlere Chloridkonzentration in dem Wasserausfluss der zweiten Zentrifuge von 7184 mg/l Lösung, maximal 10678, minimal 3964, Standardabweichung 1972. Dies korrespondiert zu einem Übertrag von 1,39 Gewichtsprozent Salzlösung in den organischen Phasenausstoß aus der ersten Zentrifuge.
Zum Vergleich wird die schwere Phase, die den Dekantierer verlässt, entnommen und auf Chlorid untersucht. Die mittlere Chloridkonzentration in diesem Extraktionswasser ist 2766, Standardabweichung 2523, Salzlösungsübertrag 0,53%.
Dieser Test zeigt sehr gute Auftrennung der beiden Phasen bei einem Zufuhrfluss von 1600 bis 2000 Liter/Std. Während der gesamten Testdauer von vier Wochen wird keine Bildung einer rauen Schicht an der Grenzfläche beobachtet.
Beispiel 2
Eine Reaktionsmischung, enthaltend Polycarbonat, kann hergestellt werden unter Verwendung eines Grenzflächenreaktionsverfahrens. Eine solche Reaktionsmischung kann getrennt und gereinigt werden, indem zwei Dekantier-Phasentrennvorrichtungen und drei Zentrifugen in Übereinstimmung mit dem in 1 gezeigten Verfahren verwendet werden. Eine Berechnung unter Verwendung der Massenbilanz unter Annahme einer Eingangsstromzusammensetzung, Salzlösungsübertrag und Polycarbonatgehalt in Übereinstimmung mit Beispiel 1 wird ausgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst, wobei PC = Polycarbonat, MeCl₂ = Methylenchlorid, BPA = Bisphenol A und TEA Triethylamin ist. Endausfluss der gereinigten organischen Phase besteht aus 0,5 Gewichtsprozent Wasserübertrag.
Beispiel 3
Ein alternatives Auftrennnetzwerk, einschließlich zwei Dekantier-Plattentrennvorrichtungen in Serie, in Folge mit zwei Sets von drei Zentrifugen parallel, ist in 3 gezeigt. Ausfluss 300 aus einem Fabrikreaktor zur Herstellung von Polycarbonat unter Verwendung eines Zweiphasen Grenzflächenverfahrens wird in eine Dekantier-Phasentrennvorrichtung 310 eingebracht, welche den Ausfluss in eine leichtere Salzphase 320 und eine schwerere organische Phase 340 auftrennt. Die leichte Salzphase wird weggeworfen. Die schwerere organische Phase 340 wird in einen zweiten Dekantierer 360 eingebracht. Die zweite leichtere Phase 380 wird aus dem zweiten Dekantierer 360 entfernt und in den Ausfluss 300 zurück rezykliert. Die zweite schwerere organische Phase 400 wird aufgespalten. Ein Teil der zweiten organischen Phase 400 wird von einer Zentrifuge A 410 aufgenommen und der Rest wird von einer Zentrifuge A1 420 empfangen. Die leichteren wässrigen Phasen 440 und 460 werden aus der Zentrifuge A bzw. A1 entfernt und für den Wassergehalt rezykliert. Die schwereren Phasen 480 und 500 werden aus der Zentrifuge A und A1 entfernt, mit Wasser 510 und 520 vermischt und zu den zweiten Zentrifugen B 530 bzw. B1 540 in Serie hinzugegeben. Die leichten wässrigen Phasen 535 und 545 werden aus den Zentrifugen B und B1 entfernt und werden mit schwerer Phase 400 aus dem zweiten Dekantierer 360 rezykliert. Die schweren Phasen 550 und 560 werden aus den Zentrifugen B und B1 entfernt und mit Wasser 570, 580 vermischt und in Zentrifuge C 600 bzw. C1 590 zugegeben. Die leichten wässrigen Phasen 610 und 630 werden aus Zentrifugen C und C1 entfernt und mit schwerer Phase 340 aus Dekantierer 310 rezykliert. Die schweren Phasen 630 und 640 werden aus Zentrifugen C und C1 entfernt und Polycarbonatharz daraus erhalten.
Beispiel 4
Eine Reaktorausflusslösung mit einer Polycarbonatkonzentration von 10 bis 18 Gewicht pro Zelle in der organischen Phase und einer Salzlösung oder wässrigen Phase mit einem spezifischen Gewicht von 1,0 bis 1,16 werden in eine Dekantier-Phasentrennvorrichtung zugeführt und kontinuierlich daraus entfernt. Die Zufuhrgeschwindigkeit stellt eine Verweilzeit in dem Dekantierer von zwischen 10 bis 30 Minuten zur Verfügung. Kontinuierlicher Betrieb und eingeschränkte Verweilzeit erzeugen einige Wellen oder Turbulenz um die Grenzfläche herum, was die Grenzflächenbestimmung schwierig macht.
Der Dekantierer 700 wird mit einem Sonarmessfühler 720 vom Oben-nach-unten-Typ, der von Accu-Gage erhältlich ist, wie in 4 gezeigt, ausgerüstet. Ausflusslösung betritt den Dekantierer 700 durch die Zufuhreinlassöffnung 730. Der Ausfluss ist in eine organische Phase 740 und eine Salzphase 750 mit Grenzfläche 760 dazwischen aufgetrennt. Die leichtere Salzphase wird über den Salzlösungsauslass 770, der sich oben in dem Dekantierer befindet, entfernt und die schwerere organische Phase wird durch den Auslass der organischen Phase 780 am Boden des Dekantierers entfernt. Wahlweise können zusätzliche Platten in den Salzlösungsauslass 770 eingebracht werde, was die Abtrennung verbessern kann. Die Ergebnisse der Grenzflächenmessung unter Verwendung des Messfühlers im Vergleich zur optischen Beobachtung unter Verwendung eines Sichtglases 790 an der Außenseite des Dekantierers sind in Tabelle 2 gegeben. Tabelle 2

Mittlere Messfehler 4,98 cm

Standardabweichung der Messfehler 2,62 cm

Anzahl der Messungen 93

Messbereich 0 50 cm
Die mittleren Messfehler, die in Tabelle 2 angegeben sind, sind der Unterschied zwischen dem Mittelwert der Stelle der Grenzfläche, die erhalten wird unter Verwendung von 93 Messfühlermessungen gegen das Mittel von 93 optischen Beobachtungen. Die Standardabweichung der Messfehler wird berechnet aus den Sonarmessfühlermessungen und mittlerem Sonarmessfühlerwert. Die mittleren Messfehler sollten durch Rekalibrieren des Messfühlerüberträgers reduziert werden. Zusätzlich gibt es einen Beitrag zu der Standardabweichung der Messfehler durch optische Beobachtungsmessung aufgrund von Wellenbildung an der Grenzfläche und der großen Größe des Dekantierers. Andere Testproben, wie z. B. Differentialdruck oder Nuklearproben, ergeben weniger genaue und verlässliche Ergebnisse als der Sonar- oder Ultraschallmessfühler.

Claims

Ein kontinuierliches Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus einer Reaktionsmischung umfassend Polycarbonat, das folgendes umfasst: (a) Bereitstellung einer Reaktionsmischung aus einer Zweiphasen-Grenzflächen-Reaktion zur Herstellung von Polycarbonat; und (b) Förderung der Reaktionsmischung in eine Trenneinrichtung, die mindestens eine Dekantier-Phasentrennvorrichtung aufweist, wodurch die Reaktionsmischung in eine organische Phase und eine wässrige Phase getrennt wird; weiterhin umfassen die Förderung der organischen Phase aus der Dekantier-Phasentrennvorrichtung in mindestens eine Zentrifuge, wodurch eine Abwasser-Phase von der organischen Phase abgetrennt wird; oder weiterhin umfassend die Förderung der organischen Phase aus der mindestens einen Dekantier-Phasentrennvorrichtung in mindestens eine Dekantier-Koalesziervorrichtung, wodurch eine Abwasser-Phase von der organischen Phase abgetrennt wird.
Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin umfassend die Förderung der organischen Phase aus der mindestens einen Dekantier-Koalesziervorrichtung in mindestens eine Zentrifuge, wodurch eine Abwasser-Phase von der organischen Phase abgetrennt wird.
Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin umfassend die Förderung der organischen Phase aus der mindestens einen Dekantier-Phasentrennvorrichtung in eine erste Zentrifuge einer Kaskade von Zentrifugen Cfg_k, die in Serie angeordnet sind, wodurch eine Abwasser-Phase W_k von der organischen Phase O_k abgetrennt wird, und die Förderung der separierten organischen Phase zur nächsten Zentrifuge Cfg_k in der Serie, welche die geförderten O_k-1 Phasen in eine organische Phase O_k und eine Abwasser-Phase W_k auftrennt.
Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 3, wobei k = 1, 2 oder 3 ist.
Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin umfassend die Leitung der organischen Phase aus der mindestens einen Dekantier-Phasentrennvorrichtung in eine Kaskade von Dekantier-Koalesziervorrichtungen C_n, die in Serie angeordnet sind, wodurch eine Abwasser-Phase W_n von der organischen Phase O_n abgetrennt wird, und die Förderung der organischen Phase O_n-1 in die nächste Dekantier-Koalesziervorrichtung C_n in der Serie, und die Abtrennung einer organischen Phase O_n und einer Abwasser-Phase W_n.
Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin umfassend die Förderung der organischen Phase aus der mindestens einen Dekantier-Phasentrennvorrichtung in jede der ersten Kaskaden von zwei Sätzen von drei Zentrifugen Cfg_k, die parallel angeordnet sind, wobei k = 1, 2, 3, 4, 5 oder 6 ist, wobei Cfg₁, Cfg₂, Cfg₃ in Serie angeordnet sind und Cfg₄, Cfg₅ und Cfg₆ in Serie angeordnet sind, wodurch eine Abwasser-Phase W_k von einer organischen Phase O_k abgetrennt wird und die Förderung der organischen Phase O_k-1 in die nächste Zentrifuge in der Serie, welche die geförderte O_k-1 Phase in eine organische Phase O_k und eine Abwasser-Phase W_k auftrennt.
Kontinuierliches Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus einer Reaktionsmischung umfassend Polycarbonat, wobei das Verfahren folgendes umfasst: (a) die Bereitstellung einer Reaktionsmischung aus einer Zweiphasen-Grenzflächenreaktion zur Herstellung von Polycarbonat; (b) die Förderung der Reaktionsmischung in eine Trenneinrichtung die eine erste Dekantier-Phasentrenneinrichtung umfasst, wodurch ein erster Abstrom aus der ersten Dekantier-Phasentrennvorrichtung geschaffen wird, welcher aus einer ersten organischen Phase und einer ersten wässrigen Phase besteht; und (c) die Förderung der ersten organischen Phase aus der ersten Dekantier-Phasentrennvorrichtung in eine zweite Dekantier-Phasentrennvorrichtung, wodurch die erste organische Phase in eine zweite organische Phase und eine zweite wässrige Phase aufgetrennt wird.
Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 7, weiterhin umfassend die Leitung der zweiten organischen Phase aus der zweiten Dekantier-Phasentrennvorrichtung in mindestens eine Dekantier-Koalesziervorrichtung, wodurch die zweite organische Phase in eine Abwasser-Phase und eine dritte organische Phase aufgetrennt wird.