DEP0011829DA - Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Reinigung von Benzolkohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

Für die Verarbeitung in der chemischen Industrie werden bekanntlich an den Reinheitsgrad von Benzolkohlenwasserstoffen hohe Anforderungen gestellt, die durch bestimmte Vorschriften, insbesondere hinsichtlich der Dichte, Bromzahl und Schwefelsäurezahl, festgelegt sind. Die Reinigung des Zechenrohbenzols geschieht durch eine intensive mehrfache Waschung mit starker Schwefelsäure, Natronlauge und Wasser, wobei nicht unerhebliche Verluste in Kauf genommen werden müssen.

Die umfangreichere Verwendung der Benzolkohlenwasserstoffe füt Treibstoffzwecke erfordert eine weniger weitgehende Reinigung; hier wird vielmehr lediglich auf einen festgelegten Harzbildnertest hingearbeitet. Dies kann mit einer weniger intensiven Waschung mit entsprechend geringerem Verlust erreicht werden.

Die Raffination des Zechenbenzols wird technisch in grossen Rührbehältern, sogenannten Agitatoren, durchgeführt, in denen die Benzolkohlenwasserstoffe mit Schwefelsäure längere Zeit intensiv verrührt werden. Die Waschung erfolgt hierin in einzelnen Ansätzen, also im unterbrochenen Betrieb. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, die Waschung im fortlaufenden Betrieb in Vorrichtungen durchzuführen, die mit strömenden Flüssigkeiten arbeiten. Diese Versuche sind jedoch im allgemeinen daran gescheitert, dass sich die Rohrleitungen derartiger Einrichtungen in kürzester Zeit durch die sogenannten Säure- und Brandharze verstopfen, die sich durch Kondensation oder Polymerisation der im Rohbezol als Verunreinigung enthaltenen ungesättigten Kohlenwasserstoffe bilden.

Es wurde nun gefunden, dass die Reinigung der Benzolkohlenwasserstoffe für Ansprüche der chemischen Industrie in technisch einfacher Weise fortlaufend vorgenommen werden kann, wenn man von einem vorgewaschenen Benzol ausgeht, das etwa dem Reinheitsgrad entspricht, wie er für Treibstoffzwecke gefordert wird. Es hat sich nämlich gezeigt, dass die in diesen Benzolsorten noch enthaltenen Verunreinigungen in starker Schwefelsäure so gut löslich sind, das weder eine Harzabscheidung noch eine so weitgehende Verdickung der Säure eintritt, die deren Förderbarkeit verhindern würde. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, dass in einer einfachen, verhältnismässig kleinen Vorrichtung sehr grosse Mengen Benzolkohlenwasserstoffe verarbeitet und vor allem die Verluste, die im unterbrochenen Betrieb recht hoch liegen, auf das geringste Maß herabgedrückt werden können.

Für die Durchführung des neuen Verfahrens hat sich die Anordnung von vier Mischern mir vier zugeordneten Absitzbehältern als zweckmässig erwiesen, wobei in den ersten beiden Mischern und Absitzbehältern mit starker Schwefelsäure, im dritten Mischer und Absitzbehälter mit Lauge und im vierten mit Wasser gewaschen wird. Man kann auch nach der Behandlung mit Schwefelsäure erst mit Wasser waschen und dann mit Lauge neutralisieren. In den ersten beiden Mischern und Absitzbehältern hat es sich als sehr vorteilhaft erwiesen, die Säure und die Benzolkohlenwasserstoffe im Gegenstrom aufeinander einwirken zu lassen.

Die Mischer haben zwischen den zu mischenden Flüssigkeiten eine möglichst innige, gleichmässige und gleichdauernde Vermischung durchzuführen; zweckmässig verwendet man hierfür Höchstleistungsrührer, Zentrifugalpumpen, denen die beiden Flüssigkeiten zugeführt werden, düsenartige Mischvorrichtungen oder Röhrensysteme mit Prallflächen, durch die die beiden Flüssigkeiten in turbulenter Strömung geführt werden. Die gleichmässige und gleichdauernde Vermischung kann in einfacher Weise dadurch erzielt werden, dass die Mischer in Röhren oder an deren Eingang eingeordnet werden, durch welche das Gemisch mit solcher Geschwindigkeit geführt wird, dass der turbulente Strömungszustand zwangsläufig vorliegt.

Anhand der beiliegenden Zeichnung soll im folgenden die neue Arbeitsweise beispielsweise erläutert werden.

Das in der bisher üblichen Weise mit Schwefelsäure auf etwa den Reinheitsgrad des Motorenbenzols vorraffinierte Zechen-Rohbenzol aus der Leitung 1 wird bei 2 mit 3 bis 6 Gewichtspozent Schwefelsäure, die über die Leitung 10 und 12 aus dem zweiten Absitzbehälter kommt, versetzt und im Mischer 3 innig durchgemischt, vorzugsweise durch turbulente Strömung. Das Gemisch gelangt in den Absitzbehälter 4, in dem sich unten die Schwefelsäure, oben das Benzol absetzt. Die Schwefelsäure wird zum Teil über die Lei- tung 6 abgezogen, zum Teil über die Leitung 5 im Kreislauf dem Rohbenzol vor dem Mischer 3 wieder zugeführt. Die bei 12 zugeführte Menge Schwefelsäure ist der bei 6 abgezogenen äquivalent.

Das im Absitzbehälter 4 abgetrennte Benzol wird bei 7 mit 3 bis 6 Gewichtsprozent reiner 96 %iger Schwefelsäure versetzt und im Mischer 8 innig vermischt. Die Masse wird im Absitzbehälter 9 getrennt; von der abgetrennten Säure wird die grössere Menge bei 11 im Kreislauf dem Mischer 8 wieder zugeführt, während der Rest über die Leitungen 10 und 12 in den Mischer 3 gelangt. Hiermit wird das Gegenstromprinzip verwirklicht. Es ist in manchen Fällen auch von Vorteil, dem Rohbenzol sowohl vor Mischer 3 als auch vor Mischer 8 frische Schwefelsäure zuzuführen.

Aus dem Absitzbehälter 9 gelangt das Benzol nach dem Zusatz von Natronlauge durch die Leitung 13 in den Mischer 14, in dem es in gleicher Weise wie oben beschrieben innig vermischt und dabei neutralisiert wird. Nach Trennung der Phasen im Absitzbehälter 15 wird die gebrauchte Lauge durch die Leitung 16 im Wälzverfahren wieder dem Mischer 14 zugeführt.

Das bei 17 abfliessende Benzol wird bei 18 mit Wasser versetzt und im Mischer 19 gewaschen. Die Trennung von Wasser und Benzol im Abscheider 20 beendet die Raffination. Das Benzol verlässt die Anlage bei 21 als Erzeugnis, das allen Anforderungen genügt. Die verbrauchte Lauge wird bei 22 und das Waschwasser bei 23 abgeleitet.

Die Absitzbehälter 4, 9, 15 und 20 können als Druckgefässe oder als Trennflaschen (Florentiner Flaschen) ausgebildet sein. Die Trennung der Phasen kann auch mittels Separatoren durchgeführt werden.

Bei schon weitgehend vorgereinigtem Rohbenzol kann gegebenenfalls die Waschung im Kreislauf unterbleiben. Anstelle reiner konzentrierter Schwefelsäure kann in manchen Fällen hochprozentige, genügend reine Abfallschwefelsäure aus anderen Verfahren benutzt werden.

Die Wirkung des Verfahrens in der beschriebenen Anlage auf verschiedene vorgereinigte Benzolsorten zeigt die folgende Tabelle:

Claims (2)

1) Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Benzolkohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man vorraffinierte Benzolsorten, die etwa den Reinheitsgrad von Motorenbenzol haben und bei weiterer Behandlung mit Schwefelsäure keine festen Harze mehr abscheiden, fortlaufend einer Behandlung mit starker Schwefelsäure, Natronlauge und Wasser unterwirft.

2) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus abwechselnd angeordneten Mischern, zweckmässig solchen, die mit turbulenter Strömung arbeiten, und Entmischern, wobei zweckmässig die Schwefelsäurewäsche im Gegenstrom durchgeführt wird.