KR100755285B1 - 플레이트 경사분리에 의한 폴리카보네이트 함유 용액의정제 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리카보네이트를 제조하기 위한 2상 계면 반응에서 수득된 반응 혼합물의 경제적이고 효율적인 정제 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명의 방법은 반응 혼합물을 유기 상(목적하는 폴리카보네이트 및 바람직하지 못한 불순물을 포함함) 및 수성 상으로 분리하는 것을 제공한다. 응집 및 원심분리와 함께 플레이트 경사분리기를 사용함으로써 유기 상은 추가로 정제한다.

Description

플레이트 경사분리에 의한 폴리카보네이트 함유 용액의 정제 방법{PROCESS FOR THE PURIFICATION OF POLYCARBONATE CONTAINING SOLUTIONS BY PLATE DECANTATION}
본 발명은 2상 계면 합성법에서 수득된 폴리카보네이트 함유 용액의 개선된 정제 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 폴리카보네이트 함유 용액을 분리하고 정제하기 위한 하나 이상의 플레이트 경사분리기(plate decanter)의 용도를 제공한다.
단량체로부터 폴리카보네이트를 제조하는 많은 방법이 널리 공지되어 있다. 바람직한 방법은 포스겐을 방향족 비스페놀과 접촉시키고 축합시켜 고분자량 폴리카보네이트를 생성하는 2상 계면 공정이다.
2상 계면 공정으로 유기 상 및 알칼리성 수성 상의 유화액인 반응 혼합물을 생성한다. 폴리카보네이트 생성물이 존재하는 유기 상으로부터 폴리카보네이트 생성물을 회수하기 위해, 반응 혼합물을 먼저 유기 상 및 알칼리성 수성 상으로 분리하고, 유기 상을 추가로 가공 처리하여 전해물, 촉매, 연쇄 종결기의 잔류물 및 미반응 출발 물질을 비롯한 바람직하지 못한 불순물을 제거한다.
전형적으로, 이러한 반응 혼합물은 폴리카보네이트를 기준으로 하여 250,000g/mol 이하의 분자량을 갖는 폴리카보네이트 중합체 및 반응 혼합물의 1/4중량 이하의 양으로 존재하는 염을 함유한다. 또한, 반응 혼합물은 광범위한 점도를 나타낼 수 있다. 통상적인 공정에서, 유기 상으로부터 알칼리성 수성 상의 초기 분리는 완전하지 못하고, 유기 상이 약 10% 이상의 수성 성분을 함유하도록 한다. 또한, 유기 상은 촉매, 연쇄 종결기의 잔류물 및 미반응 비스페놀과 같은 잔류 불순물을 함유한다. 따라서, 유기 상을 정제하기 위한 추가의 단계가 요구된다.
예를 들어, 미국 특허 제 4,338,429 호에는 수성 산 또는 물을 각 단계에 가하면서, 반복적인 침강 또는 원심분리에 의해 수산화알칼리금속, 촉매 및 염을 유기 상으로부터 제거하는 것이 기술되어 있다. 상기 공정은 전단 에너지 및/또는 양이온성 유화제 및 분산제를 수성 산 단계에 가하거나, 수용성 유기 음이온성 화합물을 물 단계에 가함으로써 증진된다.
미국 특허 제 4,316,009 호 및 독일 특허 제 DE 19510061 호에 기술된 바와 같이, 유기 상을 정제하기 위한 다른 방법은 응집(coalescence)이다. 본원에서 기술된 연속 방법은 세척하고, 재유화하고, 이어서 유화액을 섬유의 층을 통해 운반함으로써 2상을 재분리하여 각각의 상을 응집시키는 것을 포함한다.
미국 특허 제 5,260,418 호에 기술된 바와 같이, 유기 상을 정제하기 위한 다른 방법은 일련의 원심분리기를 이용하여 매우 높은 중력을 적용함으로써 잔류 수성 성분을 제거하는 것이다. 이 공정에서는, 분리된 유기 상을 물 및 다양한 수용액과 추가로 접촉시켜 불순물을 수성 성분내로 보내며, 이를 제거하고 폐기한다.
원심분리기를 이용하는 상 분리 및 정제 공정은 설치하고 작동시키는데 시간이 많이 소비되고 비용이 많이 든다. 또한, 역류 물 세척에 의한 추출 및 2상의 중력 분리와 같은 대체 정제 방법은 훨씬 느리고 덜 효율적이다. 따라서, 폴리카보네이트를 제조하기 위한 2상 계면 공정으로부터 얻어진 반응 혼합물을 분리하고 정제하기 위한, 효율적이고 경제적인 방법을 제공하는 것이 요구되고 있다.
발명의 요약
따라서, 본 발명의 목적은 폴리카보네이트를 제조하기 위한 2상 계면 공정에서 수득된 반응 혼합물을 분리하고 정제하기 위한 경제적이고 효율적인 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 이들 및 기타 목적은 반응 혼합물을 하나 이상의 플레이트 경사분리기를 포함하는 분리장치내로 도입하여 반응 혼합물을 유기 상 및 수성 상으로 분리함으로써 달성된다. 상기 분리는 플레이트 경사분리기, 콜레서(coalescer) 경사분리기 및 원심분리기의 결합을 사용함으로써 수행될 수 있으며, 이는 직렬 또는 병렬로 작동된다. 이러한 기타 장치와 함께 플레이트 경사분리기는 반응 혼합물을 폴리카보네이트를 함유하는 유기 상 및 폐기 수성 상으로의 효율적이고 경제적인 분리를 제공한다.
한 실시태양에서, 2개의 플레이트 경사분리기는 직렬로 작동한다. 직렬 플 레이트 경사분리기는 기타 분리장치에 선행하거나 후행할 수 있거나, 또는 반응기로부터 직접 반응 혼합물 유출액을 수용할 수 있다.
대체 실시태양에서, 분리장치는 하나 이상의 플레이트 경사분리기를 포함하는 다수의 유닛을 포함하는 플레이트 경사분리기/콜레서 경사분리기 배치로 결합된다. 상기 배치는 각 열이 n개의 직렬 유닛으로 이루어진 m 열을 포함하며, 이때 각 유닛의 유기 상 출력은 기타 열에서 동일한 n 값을 갖는 유닛의 출력과 연결된다. 배치의 각 열의 마지막 유닛의 유기 상 출력들은 결합되어 반응 혼합물을 유기 상 및 수성 상으로 분리시킨다. 유기 상은 일련의 원심분리기내로 운반되고, 이어서 반복적인 공정으로 다른 배치로 운반될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해, 매우 효율적이고 경제적인 방식으로 반응 혼합물을 분리하고 정제할 수 있다.
본 발명 및 이의 목적을 더 잘 이해하기 위해, 완전한 명세서의 면에서 고려될 하기 상세한 설명, 및 첨부된 특허청구범위 및 도면과 관련하여 기술된 본 발명의 범주를 참고한다.
도 1은 본 발명에 따라 직렬로 배열된 2개의 경사분리기 및 3개의 원심분리기를 포함하는 분리 네트워크의 도면이다.
도 2는 본 발명에 따라 원심분리기와 함께 분리 네트워크를 형성하는데 사용된, 플레이트 경사분리기, 및 선택적인 콜레서 경사분리기의 배치(array)를 나타내 는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따라 병렬로 배열된 6개의 원심분리기 앞에 2개의 직렬 플레이트 경사분리기를 포함하는 분리 네트워크를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따라 소나 프로브를 포함하는 플레이트 경사분리기의 단면도이다.
본 발명은 2상 계면 중합에 의한 폴리카보네이트의 제조 공정에서 수득된 반응 혼합물을 분리하고 정제하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 콜레서 경사분리기 및/또는 원심분리기형 분리장치와 함께 하나 이상의 플레이트 경사분리기형 분리 장치를 이용한다.
본 발명에 따라 분리될 반응 혼합물은 폴리카보네이트를 제조하는 수지 반응기로부터 얻어진 유출액이다. 폴리카보네이트는 2상 계면 공정에 의해 배치 또는 연속 모드로 제조될 수 있다. 수지 반응기 유출액은 목적하는 폴리카보네이트를 포함하는 중질 유기 성분 및 경질 무기 수성 성분을 포함한다. 전형적으로, 수성 상 대 유기 상의 비는 10:90 내지 50:50 중량%이다. 폴리카보네이트 성분은 전형적으로 10 내지 20 중량%의 양으로 존재한다. 유출액내에 함유된 폴리카보네이트는 폴리카보네이트를 기준으로 하여 약 15,000 내지 40,000g/mol의 분자량을 갖지만, 이에 한정되지 않는다. 결과적으로, 유출액은 광범위한 점도를 가질 수 있다. 유출액은 또한 14 내지 22 중량%의 염 농도를 가질 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.
플레이트 경사분리기는 중력에 대해 전형적으로 30 내지 60°, 바람직하게는 약 45°의 각으로 배향된 장축을 갖는 용기로 이루어져 있다. 경사분리기는 플레이트로 채워져 있으며, 따라서 플레이트도 또한 각이 동일하다. 바람직하게는, 플레이트는 물결 구조를 갖는다. 분리될 유체 혼합물은 플레이트 경사분리기의 상부로 도입되고, 중력의 영향하에 중질 상은 경사분리기의 하부로 유동하지만 경질 상은 상부로 유동한다. 유화액의 중력 경사분리를 제어하는 원리는 스토크(Stoke) 법칙을 기초로 한다. 예를 들어, 경사분리기에서 유화액의 분산 상과 연속 상 사이의 밀도 차이가 증가함에 따라 분리 시간이 감소된다.
플레이트 경사분리기의 사용은 응집장치와 결합될 수 있다. 응집은 유화액의 분산 상의 소적을 모아서 연속 상을 형성하는 공정이다. 폴리카보네이트 분산액의 응집이 섬유, 바람직하게는 유리, 강철 또는 중합체성 섬유의 층을 통해 분산액을 전달함으로써 달성될 수 있다는 것이 당해 기술분야의 숙련자에게 공지되어 있다.
더욱 상세하게는, 응집 요소를 빈 경사분리기의 내부에 가한다. 바람직하게는, 응집 요소는 오토 요크(Otto York)사로부터 구입가능한 요소와 같은 금속과 테플론의 결합물이다. 응집 크기 및 응집값은 경사분리기에서의 체류 시간이 3 내지 4분, 바람직하게는 1.5 내지 2분이 되도록 하는 크기 및 값이다. 본 발명의 한 실시태양은 응집장치 및/또는 원심분리기와 플레이트 경사분리기를 결합한 것이다.
대체 실시태양에서, 하나 이상의 플레이트 경사분리기는 경사분리기 콜레서 및 원심분리기를 비롯한 기타 분리장치와 결합된다. 이들 장치의 다양한 결합은 폴리카보네이트 반응기 유출액을 분리하기 위해 사용될 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 경사분리기내의 2개의 분리 상의 위치 계면의 탐지는 소나 프로브나 초음파 프로브를 이용함으로써 개선될 수 있다. 음파는 투명한 수성 상으로부터 폴리카보네이트 수지 함유 상을 갖는 계면으로 전파된다. 계면에서의 공명은 계면 위치를 측정하기 위해 사용된다. 계면의 위치를 더욱 정밀하게 측정함으로써, 전송시 분리 상의 교차 오염이 최소화된다.
본 발명의 바람직한 실시태양에서, 모든 스트림을 위한 작동 온도는 60 내지 100℉, 바람직하게는 80 내지 100℉이다. 모든 스트림을 위한 작동 압력은 0 내지 100psig가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30 내지 80psig, 가장 바람직하게는 30 내지 80psig이다.
도 1에 나타낸 실시태양에서, 플레이트 경사분리기는 반응 혼합물을 분리하기 위해 원심분리기와 결합될 수 있다. 반응 혼합물(10)은 제 1 플레이트 경사분리기(12) 및 제 2 플레이트 경사분리기(14)를 포함한 일련의 분리장치내로 도입될 수 있으며, 이들은 유화된 반응 혼합물을 제 1 경질 수성 상(16), 제 2 경질 수성 상(18), 제 1 중질 유기 상(20) 및 제 2 중질 유기 상(22)으로 분리할 수 있다. 바람직하게는, 플레이트 경사분리기 각각에서 체류 시간은 5 내지 6분이다. 경질 염수 수성 상(16)은 플레이트 경사분리기(12)로부터 제거되고 폐기된다. 제 2 경질 수성 상(18)은 제 2 플레이트 경사분리기(14)로부터 제거되고 초기 반응 혼합물(10)내로 다시 재순환된다. 제 2 중질 유기 상(22)은 HCl(24)로 산성화되고 제 1 원심분리기(26)에서 분리된다. 폐수(28)는 제 1 원심분리기(26)로부터 제거되고, 제 1 원심분리기(30)로부터 얻어진 유기 상은 물(32)과 혼합되고, 제 2 직렬 원심분리기(34)에 첨가된다. 제 2 원심분리기(34)로부터 얻어진 폐수(36)는 제 2 경사분리기(14)로부터 얻어진 유기 상(22)과 함께 재순환된다. 제 2 원심분리기(38)로부터 얻어진 유기 상은 물(40)과 혼합되고, 원심분리한 후에 제 3 원심분리기(42)에 첨가된다. 제 3 원심분리기(42)로부터 얻어진 폐수(44)는 제 1 경사분리기(12)로부터 얻어진 유기 상(20)과 함께 재순환된다.
본 발명은 규칙적인 배치로 이루어진 실시태양에 제한되지 않고, 반응 혼합물이 임의의 순서 및 임의의 결합으로 직렬 또는 병렬로 작동되는 다수의 플레이트 경사분리기 및 다수의 콜레서를 포함하는 분리 네트워크내로 전달되는 실시태양에 관한 것이기도 하다. 플레이트 경사분리기 및 콜레서 경사분리기의 출력은 임의의 순서로 결합되어, 반응 혼합물을 유기 상 및 수성 상으로 분리할 수 있다. 네트워크로부터 얻어진 유기 상은 일련의 원심분리기내로 전달되고, 이어서 반복 공정으로 다른 네트워크내로 전달될 수 있다.
도 2는 플레이트 경사분리기 및 경사분리기 콜레서의 배치(100)가 폴리카보네이트를 함유하는 반응 혼합물을 분리하기 위해 사용되는 대체 실시태양을 나타낸다. 이하에서 콜레서/경사분리기 분리 네트워크("CDSN")로 지칭되는 배치는 플레이트 경사분리기(160) 및/또는 경사분리기 콜레서(140)로 이루어진 다수의 유닛(120)을 포함한다. 상기 배치는 각각의 열이 n개의 직렬 유닛으로 이루어지고, 각 유닛의 유기 상 출력이 기타 열에서 동일한 n 값을 갖는 유닛의 출력과 연결된 m 열을 포함한다. 배치의 각 열의 마지막 유닛의 유기 상 출력들은 결합되어 반응 혼합물을 유기 상(180) 및 수성 상(200)으로 분리한다. 유기 상은 직렬 원심분리기(220)내로 전달되고, 이어서 반복 공정으로 기타 배치내로 전달될 수 있다. 직렬 원심분리기("Cfgk")(220)(여기서, k는 1, 2, 3... 등임)는 유기 상의 산 세척 또는 물 세척을 위해 사용될 수 있다. 선택적으로, 얻어진 유기 상(190)은 제 2 배치(240)에서 분리될 수 있다. 분리장치(CDSN)의 제 2 배치는 분리장치의 제 1 배치와 동일하거나 상이할 수 있다.
하나의 분리장치가 제 2 분리장치와 "직렬"로 작동되는 경우, 이는 하나의 장치의 출력, 예를 들어 유기 상 출력이 제 2 장치에 대한 입력으로서 제공된다는 것을 의미한다. 따라서, "직렬 장치"란 용어는 하나의 연쇄를 형성하도록 쌍으로 직렬로 작동하는 다수의 장치를 의미한다. 하나의 분리장치가 제 2 분리장치와 "병렬"로 작동되는 경우, 이는 각각의 장치의 상응하는 출력, 예를 들어 유기 상 출력이 추가의 공정에서 하나의 스트림을 제공하도록 결합된다는 것을 의미한다.
본 발명의 모든 실시태양에서, 분리장치는 분산액을 경질 상 또는 중질 상으로 분리하도록 작동한다. 폴리카보네이트 분산액의 입력 이외에도, 각각의 장치는 물 또는 기타 용액을 충전(상기 공정의 다른 부분으로부터 장치에 전달된 중질 상 또는 경질 상을 충전하는 것을 포함함)하기 위한 다양한 지점에서 입력을 가질 수 있다. 각각의 장치는 또한 특정한 출력, 예를 들어 경질 상이 전달되는 둘 이상의 지점을 가질 수도 있다.
하기 실시예는 본 발명의 범주내의 실시태양을 추가로 기술하고 설명한다. 하기 실시예는 단지 설명을 목적으로 기술되며, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
플레이트 경사분리기를 3개의 원심분리기로 이루어진 폴리카보네이트 수지 분리 라인상에서 시험하였다. 제 1 원심분리기는 수지 및 염수 분리를 위해 사용되었다. 제 2 원심분리기는 제 3 원심분리기에서의 염화물 농도를 감소시켜 제 3 원심분리기에서 과도한 부식을 피하기 위해 수지 용액의 산 세척에 사용되었다.
플레이트 경사분리기의 용도를 시험하기 위해, 에스미테크(Esmitec)/FIB 사의 200ℓ 경사분리기 유닛을 수지 분리 라인의 공급 펌프의 방출에 대해 시험하였다. 경사분리기의 상부 및 하부로부터 얻어진 분리된 경질 상 및 중질 유기 상을 원심분리기 공급 펌프의 입력으로 다시 공급하였다.
경사분리기의 공급 혼합물은 수성 상인 염수 또는 세척수 및 유기 상인, 염화메틸렌에 용해된 폴리카보네이트 수지로 이루어졌다. 공급 혼합물은 공급 라인을 통해 경사분리기로 들어갔다. 경질 상인 수성 상은 경사분리기의 상부로 유동하는 반면, 수지 용액은 하부로 유동한다. 공급 유량은 수성 상의 육안 검사에 의해 변경되거나 조절되었다. 다량의 중질 상의 소적이 경질 상 사이트 글래스(sight glass)에서 관찰되는 경우, 공급 유량을 감소시켰다.
제 1 원심분리기를 위한 입력장치로서의 경사분리기를 시험하기 위해, 분리 효율을 제 2 원심분리기에서 측정하였다. 수지 용액 시료, 즉 중질 상을 제 2 원심분리기에서 제거하고, 10부피% 순수 증류수와 혼합하고, 교반하고, 분리하였다. 분리된 물을 염화물에 대해 분석하였다. 수성 상을 샘플링하고, 육안 검사하고, 원심분리기로부터 얻어진 물 시료와 동일한 기준으로 판정하였다.
경사분리기를 장착하기 전 8주에 걸쳐 수행된 기초 연구는 7184㎎/ℓ 용액의 제 2 원심분리기의 물 방출에서 평균 염화물 농도(최고: 10678, 최저: 3964 및 표준 편차: 1972)를 나타냈다. 이는 제 1 원심분리기로부터 얻어진 출력 유기 상에서 1.39 중량% 염수의 동반 배출에 상응한다.
비교해 보면, 경사분리기를 이탈하는 중질 상을 샘플링하여 염화물에 대해 분석하였다. 이 추출수에서 평균 염화물 농도는 2766이고, 표준 편차는 2523이고, 염수 동반 배출은 0.53%이었다.
이 시험은 1600 내지 2000ℓ/시간의 공급 유량에서 모든 상에 대해 매우 우수한 분리를 나타냈다. 4주의 총 시험 시간 동안에, 계면에서 어떠한 래그(rag) 층 형성도 관측되지 않았다.
실시예 2
폴리카보네이트를 함유하는 반응 혼합물을 계면 반응 공정을 이용하여 제조할 수 있다. 이러한 반응 혼합물을 도 1에 나타낸 공정에 따라 2개의 플레이트 경사분리기 및 3개의 원심분리기를 이용하여 분리하고 정제할 수 있다. 실시예 1에 따라 입력 스트림 조성, 염수 동반 배출 및 폴리카보네이트 함량을 예측하는 질량 균형을 이용한 측정을 수행하였다.
그 결과는 표 1에 요약되어 있다(여기서, PC는 폴리카보네이트이고, MeCl2는 염화메틸렌이고, BPA는 비스페놀 A이고, TEA는 트리에틸아민임). 정제된 유기 상의 최종 유출은 0.5 중량%의 물 동반 배출로 이루어졌다.
Figure 112007016408516-pct00007
실시예 3
병렬로 배열된, 3개의 원심분리기 2세트와 함께 2개의 직렬 플레이트 경사분리기를 포함하는 대체 분리 네트워크는 도 3에 나타나 있다. 2상 계면 공정을 사용하여 폴리카보네이트를 제조하는 플랜트 반응기로부터의 유출액(300)은 유출액을 경질 염수 상(320) 및 중질 유기 상(340)으로 분리하는 플레이트 경사분리기(310)내로 도입된다. 경질 염수 상은 폐기된다. 중질 유기 상(340)은 제 2 경사분리기(360)내로 도입된다. 제 2 경질 상(380)은 제 2 경사분리기(360)로부터 제거되고, 유출액(300)으로 다시 재순환된다. 제 2 중 유기 상(400)은 분할된다. 제 2 유기 상(400)의 일부는 원심분리기 A(410)에 의해 수용되고, 나머지는 원심분리기 A1(420)에 의해 수용된다. 경질 수성 상(440 및 460)은 원심분리기 A 및 A1로부터 각각 제거되고, 수분 함량을 위해 재순환된다. 중질 유기 상(480 및 500)은 원심분리기 A 및 A1로부터 제거되고, 물(510 및 520)과 혼합되고, 제 2 직렬 원심분리기 B(530) 및 B1(540)에 각각 첨가된다. 경질 수성 상(535 및 545)은 원심분리기 B 및 B1로부터 제거되고, 제 2 경사분리기(360)로부터의 중질 상(400)과 함께 재순환된다. 중질 상(550 및 560)은 원심분리기 B 및 B1로부터 제거되고, 물(570 및 580)과 혼합되고, 원심분리기 C(600) 및 C1(590)에 각각 첨가된다. 경질 수성 상(610 및 630)은 원심분리기 C 및 C1로부터 제거되고, 경사분리기(310)로부터의 중질 상(340)과 함께 재순환된다. 중질 상(630 및 640)은 원심분리기 C 및 C1로부터 제거되고, 이로부터 폴리카보네이트 수지가 수득된다.
실시예 4
1.0 내지 1.16의 비중을 갖는 염수 또는 수성 상 및 유기 상에서 셀(cell)당 10 내지 18중량의 폴리카보네이트 농도를 갖는 반응기 유출 용액을 플레이트 경사분리기내로 공급하고 이로부터 연속적으로 제거하였다. 상기 공급 비율은 10 내지 30분의 경사분리기에서의 체류 시간을 제공하였다. 연속 작동 및 제한된 체류 시간은 계면 주위에 약간의 파동 및 난류를 발생시켜 계면 탐지를 어렵게 하였다. 경사분리기(700)는 도 4에 나타낸 바와 같이 아큐-게이지(Accu-Gage)사로부터 구입가능한 탑-다운 형의 소나 프로브(720)가 장착되어 있다. 유출 용액은 공급물 유입구(730)를 통해 경사분리기(700)내로 들어갔다. 유출액을 사이에 계면(760)을 갖는 유기 상(740) 및 염수 상(750)으로 분리되었다. 경질 염수 상을 경사분리기의 상부에 위치한 염수 배출구(770)를 통해 제거하고, 중질 유기 상을 경사분리기의 하부에 위치한 유기 상 배출구(780)를 통해 제거하였다. 선택적으로, 추가의 플레이트를 염수 배출구(770)에 위치시킬 수 있으며, 이는 분리를 개선시킬 수 있다. 경사분리기의 외부에서 사이트 글래스(790)를 사용하는 육안 관측과 비교해서 프로브를 사용하는 계면 측정의 결과를 표 2에 나타냈다.
평균 측정 오차 4.98㎝
측정 오차의 표준 편차 2.62㎝
측정 값 93
측정 범위 0 내지 50㎝
표 2에 보고된 평균 측정 오차는 93개의 프로브 측정값을 사용하여 수득된 계면 위치의 평균 값 대 93개의 육안 관측값의 평균 사이의 차이이다. 측정 오차 의 표준 편차는 소나 프로브 측정값 및 소나 프로브 평균값으로부터 계산하였다. 평균 측정 오차는 프로브 변환기의 재보정에 의해 감소되어야 한다. 또한, 계면에서의 파 형성 및 경사분리기의 커다란 크기가 육안 관측 측정값에 의한 측정 오차의 표준 편차에 기여하였다. 시차 압력 프로브 또는 핵 프로브와 같은 기타 시험 프로브는 소나 프로브 또는 초음파 프로브보다 정확성이 낮고 신뢰성이 떨어지는 결과를 산출하였다.
본 발명의 예시적인 실시태양이 기술되었지만, 당해 기술분야의 숙련자는 이들이 본 발명의 진의 및 범주에서 벗어나지 않는 한 변경될 수 있고, 첨부된 특허청구범위에 기술된 본 발명의 진정한 범주내에 있는 이러한 모든 변경을 청구하도록 의도된다는 것을 인식할 것이다. 본원에서 인용된 모든 문헌은 그 전체가 참고로 인용된다.

Claims (20)

  1. (a) 폴리카보네이트를 제조하기 위한 2상 계면 반응으로부터 반응 혼합물을 제공하는 단계, 및
    (b) 반응 혼합물을 하나 이상의 플레이트 경사분리기(plate decanter)를 포함하는 분리장치내로 운반하여 반응 혼합물을 유기 상 및 수성 상으로 분리하는 단계
    를 포함하는, 폴리카보네이트를 포함하는 반응 혼합물로부터 불순물을 제거하기 위한 연속 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    유기 상을 플레이트 경사분리기로부터 하나 이상의 원심분리기내로 운반하여 유기 상으로부터 폐수 상을 분리하는 단계를 추가로 포함하는 연속 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    유기 상을 하나 이상의 플레이트 경사분리기로부터 하나 이상의 콜레서(coalescer) 경사분리기내로 운반하여 유기 상으로부터 폐수 상을 분리하는 단계를 추가로 포함하는 연속 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    유기 상을 하나 이상의 콜레서 경사분리기로부터 하나 이상의 원심분리기로 운반하 여 유기 상으로부터 폐수 상을 분리하는 단계를 추가로 포함하는 연속 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    유기 상을 하나 이상의 플레이트 경사분리기로부터 직렬로 배열된 다단계 원심분리기(Cfgk)의 제 1 원심분리기내로 운반하여 유기 상(Ok)으로부터 폐수 상(Wk)을 분리하고, 분리된 유기 상을 다음의 직렬 원심분리기(Cfgk)로 운반하여, 운반된 Ok-1 상을 유기 상(Ok) 및 폐수 상(Wk)으로 분리하는 단계를 추가로 포함하는 연속 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    k가 1, 2 또는 3인 연속 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    유기 상을 하나 이상의 플레이트 경사분리기로부터 직렬로 배열된 다단계 콜레서 경사분리기(Cn)내로 전달하여 유기 상(On)으로부터 폐수 상(Wn)을 분리하고, 유기 상(On-1)을 다음의 직렬 콜레서 경사분리기(Cn)내로 운반하여 유기 상(On) 및 폐수 상(Wn)을 분리하는 단계를 추가로 포함하는 연속 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    유기 상을 하나 이상의 플레이트 경사분리기로부터 3개의 원심분리기(Cfgk)를 포함하고 병렬로 배열된 2세트의 다단계 원심분리기(여기서, k는 1, 2, 3, 4, 5 또는 6이고, 이때, Cfg1, Cfg2 및 Cfg3은 직렬로 배열되고, Cfg4, Cfg5 및 Cfg6은 직렬로 배열됨)의 각각의 제 1 원심분리기내로 운반하여 유기 상(Ok)으로부터 폐수 상(Wk)을 분리하고, 유기 상(Ok-1)을 다음의 직렬 원심분리기내로 운반하여, 운반된 Ok-1 상을 유기 상(Ok) 및 폐수 상(Wk)으로 분리하는 단계를 추가로 포함하는 연속 방법.
  9. (a) 폴리카보네이트를 제조하기 위한 2상 계면 반응으로부터 반응 혼합물을 제공하는 단계,
    (b) 반응 혼합물을 제 1 플레이트 경사분리기를 포함하는 분리장치내로 운반하여 제 1 유기 상 및 제 1 수성 상으로 이루어진 제 1 플레이트 경사분리기로부터 유출액을 제공하는 단계, 및
    (c) 제 1 유기 상을 제 1 플레이트 경사분리기로부터 제 2 플레이트 경사분리기내로 운반하여 제 1 유기 상을 제 2 유기 상 및 제 2 수성 상으로 분리하는 단계
    를 포함하는, 폴리카보네이트를 포함하는 반응 혼합물로부터 불순물을 제거하기 위한 연속 방법.
  10. 삭제
  11. 제 9 항에 있어서,
    제 2 유기 상을 제 2 플레이트 경사분리기로부터 하나 이상의 콜레서 경사분리기내로 전달하여 제 2 유기 상을 폐수 상 및 제 3 유기 상으로 분리하는 단계를 추가로 포함하는 연속 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
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