JP2002523562A - Uv活性剤の水性組成物、その製造及び使用 - Google Patents
Uv活性剤の水性組成物、その製造及び使用Info
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- D06P1/525—Polymers of unsaturated carboxylic acids or functional derivatives thereof
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- D06P1/525—Polymers of unsaturated carboxylic acids or functional derivatives thereof
- D06P1/5257—(Meth)acrylic acid
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- D06P1/56—Condensation products or precondensation products prepared with aldehydes
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- D06P1/60—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing polyethers
- D06P1/613—Polyethers without nitrogen
- D06P1/6138—Polymerisation products of glycols, e.g. Carbowax, Pluronics
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- D06P1/621—Compounds without nitrogen
- D06P1/627—Sulfates
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- D06P1/642—Compounds containing nitrogen
- D06P1/6426—Heterocyclic compounds
-
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- D06P1/651—Compounds without nitrogen
- D06P1/65106—Oxygen-containing compounds
- D06P1/65112—Compounds containing aldehyde or ketone groups
-
- D—TEXTILES; PAPER
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- D06P1/651—Compounds without nitrogen
- D06P1/65168—Sulfur-containing compounds
- D06P1/65193—Compounds containing sulfite or sulfone groups
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- D—TEXTILES; PAPER
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- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
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Landscapes
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Abstract
Description
過する環境で使用されるテキスタイル材料、例えば、自動車の内装品(カーペッ
ト、トリム及びシートカバー)、店のウィンドー又はガラスで包囲されたベラン
ダ(ウォールツーウォールカーペット)のためのテキスタイル材料は、有利には
、UV吸収剤によって仕上げられ、それにより、繊維、特に合成繊維及びセルロ
ース繊維、さらには、ある程度、染色物は、UV線の損傷作用から保護されるこ
とができる。透過されるUV光の環境下に使用されるテキスタイル材料のための
好ましい手順は、基材、特にヤーンに、それぞれの染料とともにUV吸収剤を適
用することを含む。技術的に好ましい手順によると、ヤーンは、パッケージ、特
にチーズで染色されるので、そのようにするときに、同時にUV吸収剤も適用す
ることが望ましい。しかしながら、分散染料によりパッケージを染色するときに
、界面活性剤とともに配合されたUV吸収剤の存在下に、リカーは、チーズにお
いて生じる高せん断力の作用下に、特に、染料がろ過されて取り除かれることに
より、チーズの染色が不均一になる程度に変性され、それにより、ヤーンを、例
えば編物又は織物へとさらに加工するときに、不均一な外観となり、及び/又は
、分散体が高せん断力作用下に流動挙動が変わるならば、チーズを通過するリカ
ーは、徐々に厄介な圧力上昇を招き、特に、ヤーンの品質及び巻きのタイプによ
り、パッケージにおけるせん断力の変化が、対応して、より顕著になり、そして
パッケージを通過するリカーの流れが完全に静止してしまうことすらある、とい
う問題がある。この状況は、分散された蛍光増白剤の使用においても同様である
。
又は非イオン生成性及びアニオン性界面活性化合物を含む特定の水性UV吸収剤
分散体、及び、このような分散体に、安定剤及び/又は増粘剤としてポリサッカ
リド又はさらなる線状ポリマー化合物をさらに含むものを開示している。EP-A-3
28485は特定の染料、蛍光増白剤又はUV吸収剤の水性分散体で、分散剤以外に
、アルキレンビスアミド脱泡剤を含み、そして幾つかの例では、線状ポリマー(
ポリビニルアルコール又はプロピレンオキシド/エチレンオキシド3000ブロ
ックコポリマー)又はポリサッカリドをも含むものを記載している。
記の問題が解決され又は解消され、それにより、結果として、厄介な圧力上昇、
又は、染料もしくは蛍光増白剤のろ過による付着を恐れることなく、分散染料及
びUV吸収剤リカー又は分散増白剤リカーによってチーズを処理することも可能
になることを驚くべきことに発見した。
的特性はUV光の吸収性にあり、蛍光増白剤の場合のように、UV光を可視波長
に変換し、又は、典型的なUV吸収剤の場合のように、UV光を他のエネルギー
形態又は他の波長に変換するかのいずれかである。このようなUV活性剤(A)は
、特に、 (A1)UV吸収剤、又は、 (A2)蛍光増白剤である。
UV光吸収仕上のために通常に使用しているような一般に既知である物質を含み
、主として、ベンゾフェノン、トリアジン又はベンゾトリアゾールのシリーズの
のものであり、特に、ヒドロキシル基に対するオルト位にトリアジン、ベンゾイ
ル又はベンゾトリアゾールのシリーズの置換基を有しており、また、さらなる置
換基、特に、非発色性でかつ非水可溶化性である置換基を有してよいフェノール
である。
ンゾフェノンであって、2つのベンゼン環が、UV吸収剤に一般的な置換基、特
に、非発色性でかつ非水可溶化性である置換基によって置換されていてよいもの
を含み、このような置換基は、例えば、ヒドロキシル、アルキル、アルコキシ、
アリール、アリールオキシ、アラルコキシ又はハロゲンであり、アリール(アリ
ール、アリールオキシ及びアラルコキシ中の)は、ナフチル又は好ましくはフェ
ニルであり、アルキル又はアルコキシ基は、例えば1〜4個の炭素原子を含み、
アリールとしてのフェニルはアルキル、ハロゲン及び/又はアルコキシによって
さらに置換されていてもよく、そしてハロゲンは好ましくは塩素であり、そして
アラルコキシ中のアルコキシ橋かけは、例えば1又は2個の炭素原子を含む。例
としては下記式の2−ヒドロキシベンゾフェノンを挙げることができる。
コキシであり、 R2は水素、ハロゲン又はC1-4アルキルであり、 R3は水素又はヒドロキシルであり、 R4は水素、ヒドロキシル、フェノキシ、アラルコキシ又はC1-4アルコキシで
あり、 R5は水素又はC1-4アルキルであり、 R6は水素又はC1-4アルキルであり、そして Xは2〜12個の炭素原子を有する炭化水素の橋かけ要素又はヒドロキシアル
キレンである)。
R1は好ましくは、水素、ヒドロキシル、フェノキシ又はC1-14アルコキシであ
る。
ルト及びパラの位置にある。好ましくは、R5、そしてR6も水素である。Xがヒ
ドロキシアルキレンであるときには、それは有利には少なくとも3個の炭素原子
を含み、そしてヒドロキシル基は有利には橋かけの第一番目又は最後の炭素原子
には結合していない。Xは、例えば、1,4-フェニレン、1,4-ナフチレンもしくは
C2-4アルキレン、又は、2-ヒドロキシ-1,3-プロピレンであってよい。
ニル)-s-トリアジンであって、4-位及び6-位が炭化水素基によって置換されて
おり、この炭化水素基がさらに置換されていてよく、この場合、置換基は発色性
でも、水可溶化性でもないものを含む。4-位及び6-位の炭化水素基は、例えば、
アリール、アルキル又はアラルキルであり、アリールは、例えばナフチル又は好
ましくはフェニルであり、アラルキルは好ましくはベンジルであり、そしてアル
キルは、例えば1〜18個の炭素原子を含む。フェニル環上にある置換基は、例
えばヒドロキシル、ハロゲン、低分子量アルキル、アルコキシ又はアルキルチオ
であり、そしてアルキル基上にある置換基は、例えばヒドロキシル、低分子量ア
ルコキシ、アルキルチオ又はジアルキルアミノである。例えば、下記式の2-(2'-
ヒドロキシフェニル)-s-トリアジンを挙げることができる。
あり、 R8はC1-18アルキルであり、それはヒドロキシル、ハロゲン、C1-4アルコキ
シ、C1-4アルキルチオ又はジ-(C1-4アルキル)アミノによって置換されてい
てよく、又は、フェニルであり、それはヒドロキシル、ハロゲン、C1-4アルキ
ル又はC1-4アルコキシによって置換されていてよく、 R9はC1-18アルキルであり、それはヒドロキシル、ハロゲン、C1-4アルコキ
シ、C1-4アルキルチオ又はジ-(C1-4アルキル)アミノによって置換されてい
てよく、又は、フェニルであり、それはヒドロキシル、ハロゲン、C1-4アルキ
ル又はC1-4アルコキシによって置換されていてよく、そして、 mは0、1又は2である)。
含むならば、枝分かれであってもよく、又は、それが6個以上の炭素原子を含む
ならば、環式であってもよい。
のR7置換基は同一であっても又は異なっていてもよい。後者の場合には、第二
のR7はメチルであることが好ましい。
シル基に対してパラ位にある。
々プロピル又はt-ブチルであるもの、 4,6-ジメチル-2-(2'-ヒドロキシ-5'-クロロ-、-メチル-もしくは-t-ブチル-フェ
ニル)-s-トリアジン、 4,6-ジメチル-2-(2'-ヒドロキシ-4',5'-もしくは-3',5'-ジメチルフェニル)-s-
トリアジン、 4,6-ジエチル-2-(2'-ヒドロキシ-4',5'-ジメチルフェニル)-s-トリアジン、 4,6-ジフェニル-2-(2'-ヒドロキシ-4'-メトキシ-、-エトキシ-もしくは-イソプ
ロピル-フェニル)-s-トリアジン。
キシフェニル)-ベンゾトリアゾールであって、2つのベンゼン環は置換されて
いてよく、特にUV吸収剤中に一般的な置換基、特に非発色性でかつ非水可溶化
性の置換基によって置換されていてよいものを含み、このような置換基は、例え
ば、ヒドロキシル、アルキル、アルコキシ、アリール、アラルキル、アルキルア
リール、アルコキシカルボニル又はハロゲンであり、アリールはナフチル又は好
ましくはフェニルであり、アルキル基は、例えば、1〜12個の炭素原子を含み
、アルコキシ基は、例えば、1〜4個の炭素原子を含み、アリールとしてのフェ
ニルはハロゲン、C1-4アルキル及び/又はC1-4アルコキシによってさらに置換
されていてよく、そしてハロゲンは好ましくは塩素である。例えば、下記式の2-
(2'-ヒドロキシフェニル)-ベンゾトリアゾールを挙げることができる。
C1-12アルキル)アリール、(C1-5アルコキシ)カルボニル又はハロゲンであ
り、そして 環A及びBは、1個以上の置換基のヒドロキシル、C1-5アルキル、C1-5アル
コキシ、C1-5アルコキシカルボニル又はハロゲンによって各々置換されていて
よく、そしてBは、ヒドロキシル基に対してオルト位にC1-12アルキル基を有し
てもよい)。
を含むならば、枝分かれであってもよく、又は、それが6個以上の炭素原子を含
むならば、環式であってもよい。アラルキルは好ましくはベンジルである。ハロ
ゲンは好ましくは塩素である。環Bにおいて、6-位は好ましくは未置換であり、
ベンゾトリアゾール環において、4-位及び7-位は好ましくは未置換である。
のであり、
カルボニル又は塩素であり、 R”は水素又は塩素であり、 R"'は水素、C1-12アルキル、フェニル、(C1-5アルキル)フェニル、ベン
ジル又は塩素であり、 R""は水素、ヒドロキシル、C1-5アルキル、C1-5アルコキシ又は塩素であり
、そして R10’はC1-12アルキル、C1-5アルコキシ、フェニル、(C1-5アルキル)フ
ェニル、ベンジル、(C1-5アルコキシ)カルボニル又は塩素である)、
水素又はC1-5アルキルであり、 R0”は水素、塩素、C1-5アルキル又はC1-5アルコキシであり、好ましくは
水素、塩素又はメチルである)。
ール、 2-(2'-ヒドロキシ-3',5'-ジt-ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、 2-(2'-ヒドロキシ-3',5'-ジt-ブチルフェニル)-5-クロロトリアゾール、 2'-(2'-ヒドロキシ-3',5'-ジt-アミルフェニル)ベンゾトリアゾール。
タイル繊維の蛍光増白のために通常に使用されるタイプの既知の物質であり、特
に、クマリン、ナフタルイミド、ベンズオキサゾール、スチルベン、ビススチリ
ルベンゼン、チオフェン又はピレンのシリーズのものであり、蛍光増白剤に一般
的な置換基、特に、非発色性でかつ非水可溶化性の置換基を有してよい。
ラゾリルであるか、又は、フェニルであり、そして R23はC1-4アルキル及び/又はフェニルによって置換された2-トリアゾリル
又は1-ピラゾリルであるか又は2-ナフトトリアゾリルである)、及び、
され、そして、結果的に、適切で好適な界面活性剤と、所望により、適切な補助
剤を含む。(B)はこのように、適切には、 (B1)少なくとも1種の界面活性剤、及び、所望により、 (B2)少なくとも1種の分散助剤 からなる。
して結果的に、分散特性を有し、それは、とりわけ、乳化剤としても当業界にお
いて知られているような界面活性剤を含む。有利には、(B1)として、 (B11)アニオン性分散剤、及び/又は、 (B12)非イオン生成性分散剤、 が用いられる。
、特に、少なくとも1個の親油性基、特に少なくとも1個の親油性炭化水素基と
、少なくとも1個の明らかにアニオン性基(スルホ基、リン酸基又はカルボキシ
ル基)とを含む明らかなアニオン性を有する化合物を用いることができ、親油性
炭化水素基は少なくとも9個の炭素原子を含み、例えば9〜30個の炭素原子を
含む。以下のものを例として挙げることができる。 ホルムアルデヒドと、スルホン化芳香族化合物(例えば、スルホン化されたナ
フタレン、モノ-もしくはジ(C1-4アルキル)ナフタレン、ビフェニル、ジフェ
ニルエーテル、ジトリルエーテル、フェノール、C1-4アルキルフェノール及び
/又は対応するスルホン)及び/又はリグニンスルホネートとの、所望により、
ジヒドロキシジフェニルスルホンとの混合物中における縮合生成物、 リグニンスルホネート、 C12-24アルキルスルホネート、 パラフィンのスルホン化生成物(例えば、スルホクロリネーション又はスルホ
オキシデーションにより調製される)、α-オレフィンのスルホン化生成物、ア
ルキルベンゼンのスルホン化生成物及び不飽和脂肪酸のスルホン化生成物、 C12-24脂肪酸塩、 下記に記載される非イオン生成性界面活性剤、特に、脂肪族アルコール、アル
キルフェノール又はジもしくはトリスチリルフェノールのオリゴエチレングリコ
ールエーテルと、硫酸、リン酸又はアミノスルホン酸とのエステル化生成物、又
は、記載される非イオン生成性界面活性剤と、クロロ酢酸もしくはクロロプロピ
オン酸とのアルキル化生成物で、それにより、生成される、対応するエステル又
はカルボキシメチル化されもしくはカルボキシエチル化された生成物。
として、アルカリ金属塩(好ましくはナトリウム塩又はカリウム塩)又はアンモ
ニウム塩の形態で存在する。単一の化合物又は、特に、工業グレードの混合物を
含む、化合物の混合物を使用することができる。
用するもの、又は、(B11)に対する補助界面活性剤として使用されるものを用い
ることができる。一般に、既知の物質は適切であり、主に、親油性部分に9〜3
0個の炭素原子、好ましくは12〜24個の炭素原子を有するもの、又は、オリ
ゴマーもしくはポリマー基本構造を有するものであり、そして親水性部分がエチ
レングリコール基、グリセロール基及び/又はソルビタン基を含むものである。
例として以下のものを挙げることができる。 脂肪族アルコール、アルキルフェノール、ジ-もしくはトリスチリルフェノー
ル、ノボラック又は脂肪酸N,N−ジエタノールアミドもしくはジイソプロパノ
ールアミドへのエチレンオキシドのアダクト;ポリエチレングリコールの脂肪酸
モノエステル。場合によっては、分子内に親油性基としてポリプロピレングリコ
ール鎖をも含んでよく、従って、使用される非イオン生成性界面活性剤は、プロ
ピレンオキシ及びエチレンオキシ単位を含み、そして所望により、スチレンオキ
シ及び/又はブチレンオキシ単位を含むブロックコポリマーを含むことができる
(例えば、Pluronicの品名で知られているもの)。非イオン生成性界面活性剤は
、有利には、(A)に対する充分な分散作用を示すことができるように選択される
。非イオン性界面活性剤のHLB値は、有利には、10より大きく、好ましくは
12〜18の範囲であるが、HLB値が15より大きく、好ましくは16以上で
あるものも保護コロイドとして使用できる。
又は、(B12)を単独で(すなわち、(B11)を用いないで)、又は、(B11)と(B1 2 )の混合物で用いることができる。好ましくは、少なくとも1種の非イオン生成
性界面活性剤(B12)は分散剤として使用されるか、又は、(B11)を分散剤として
用いるときには、(B11)に対する補助界面活性剤として使用される。この場合に
、(B11)/(B12)の重量比は、例えば30/70〜95/5であり、好ましくは
40/60〜90/10である。水中に(A)を分散させるために、適切な量の(B 1 )が有利には選択され、それは成分の種類及びその濃度によって変わるであろう
。合計の分散剤(B1)/(A)の重量比、すなわち、[(B11)+(B12)/(A)]の重量
比は、有利には、5/100〜150/100、好ましくは6/100〜80/
100、特に好ましくは10/100〜70/100である。(B12)を(B11)に
対する補助界面活性剤として用いるときには、(B12)/(B11)の重量比は、有利
には1/100〜40/100であり、好ましくは5/100〜20/100で
ある。
ルデヒドとスルホン化芳香族化合物との上記の縮合生成物の少なくとも1種、又
は、ポリプロピレンオキシ及びエチレンオキシ単位並びに所望によりスチレンオ
キシ及び/又はブチレンオキシ単位を含む上記のブロックコポリマーの少なくと
も1種を含む。
するために用いられてよい。
なくとも1種の非イオン生成性及び/又はアニオン性保護コロイドである。既知
の物質はポリマー保護コロイド(B21)として適切であり、それは(B12)で上記に
記載した高い親水性の界面活性保護コロイドとは対照的に、分散したコロイド粒
子の周囲に保護シースを形成することができるポリマーの性質を有する。主とし
て、それはポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、N−ビニルピロリド
ンとビニルアセテートもしくはプロピオネートとのコポリマー、例えば平均分子
量が300〜10,000であるポリエチレングリコール又はカルボキシメチル
セルロースである。
護コロイド(B21)は使用される。(B21)/(A)の重量比は、例えば1/100〜
200/100であり、好ましくは2/100〜150/100である。
くとも1種の非イオン生成性もしくはアニオン性湿潤剤である。非イオン生成性
湿潤剤としては、上記のカテゴリーであるが、対応して、より低いHLB値を有
し、又は、対応して、より低い数の付加されたエチレンオキシ単位を含むものが
一般に考えられる。アニオン性湿潤剤としては、例えば、スルホコハク酸のモノ
アルキル及びジアルキルエステルを挙げることができる。(B11)についての上記
と同様に、アニオン性基は有利にはアルカリ金属塩又はアンモニウム塩として存
在してよい。
造することができる。もし湿潤剤を使用するならば、(B22)/(A)の重量比は例
えば10/100以下であり、例えば0/100〜5/100である。
溶化剤、例えばモノ-、ジ-もしくはオリゴエチレングリコール又はそのモノ-も
しくはジ(C1-4アルキル)エーテル或いはグリセロールは用いられてよい。
分散体は可溶化剤なしでも製造することができる。もし可溶化剤を使用するなら
ば、(B23)/(A)の重量比は有利には10/100以下であり、例えば1/10
0〜8/100である。
より、(U)の貯蔵及び輸送安定性は、場合によっては影響を受けることがある。
分散安定剤(B24)として、例えば、ポリサッカリド、ポリサッカリド誘導体、(
コ)ポリ(メタ)アクリル酸を用いることができ、そしてまた、保護コロイドと
しても有用であるような増粘性の物質、例えば、キサンタンガム、セルロースガ
ム、グアーガム、デキストリン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、
アクリル変性ポリサッカリドを用いることができ、また、上記のポリビニルピロ
リドン及び/又はポリビニルアルコールもしくはポリエチレングリコールであっ
て平均分子量が200〜6000であるものを用いることができる。有利には、
酸基、カルボン酸基は少なくとも部分的に塩の形態で存在し(それぞれの製品が
水溶性となるように)、例えば、アルカリ金属塩(主としてナトリウム塩)の形
態で存在する。増粘剤を使用するときには、それは有利には、水性濃厚分散体の
粘度が1000mPa.s未満であり、特に、300mPa.s以下の値であり
、好ましくは50〜200mPa.sであるような量で使用される。
0〜250/100であり、有利には、10/100〜150/100であり、
好ましくは、50/100〜150/100である。
により(B2)から本質的になり、すなわち、分散特性を有する少なくとも1種の界
面活性剤(B11)又は(B12)((B12)は場合により(B11)に対する補助界面活性剤とし
て作用することがある)、及び、所望により、さらに分散補助物質(B21)、(B22)
、(B23)及び/又は(B24)から本質的になる。
従来の方法において、少なくとも一部がカルボキシル含有モノマーでありかつ少
なくとも一部が架橋性コモノマーである、エチレン系二重結合を含む対応するモ
ノマーの共重合により調製できる。非イオン生成性コモノマーも、所望ならば、
ポリマー中に取り込まれてよい。カルボキシル含有モノマーは、有利には、少な
くとも2個のカルボキシル基及び4〜6個の炭素原子を含むモノマーであり、そ
して好ましくは無水物、特に環状のジカルボン酸無水物として用いられ、例えば
、イタコン酸又は特にマレイン酸、或いは、それぞれの酸無水物である。(C)の
調製に好適なモノマー又はコモノマーは、特に、 (C1)マレイン酸もしくは無水マレイン酸、 (C2)少なくとも1種のモノエチレン系不飽和非イオン生成性コモノマー、及び、
(C3)架橋性コモノマー、 である。
基が有利には1〜4個の炭素原子を含みそして好ましくはメチル又はエチルであ
るアルキルメタクリレート、アルキルが有利には1〜4個の炭素原子を含みそし
て好ましくはメチルであるアルキルビニルエーテル、低分子量脂肪族カルボン酸
、特に2〜4個の炭素原子を有するもののビニルエステル、主として、酢酸ビニ
ル及び/又はビニルピロリドンは適切である。
少なくとも2個の末端二重結合を含む非イオン生成性化合物は架橋性コモノマー
(C)として特に好適であり、例えば、N,N’−メチレンジアクリルアミド、5
〜12個の炭素原子を有するα,ω-アルカンジエン、又は、アルカン部分に例え
ば2〜12個の炭素原子を有するα,ω-アルカンジオールの、もしくはポリエチ
レングリコールのジビニルエーテル、又は、さらに、ジビニルベンゼンである。
上記の架橋性コモノマーの中で、α,ω-アルカンジエンは好ましい。
1)であり、好ましくは1/(0.5〜1.8)/(0.004〜0.04)で
ある。
は、ラジカル重合の適切な開始剤(例えば、アゾビスイソブチロニトリル、ベン
ゾイルペルオキシド、アセチルベンゾイルペルオキシド、ジt-ブチルペルオキシ
ド、t-ブチルペルオキシピバレート、アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)
、例えば、0.001〜1%の濃度)の存在下に、そして有利には、適切な非プ
ロトン性溶剤、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチ
ルケトン、塩化メチレン、シクロヘキサン及び/又は酢酸エチルの存在下に調製
でき、シクロヘキサンと酢酸エチルとの混合物を用いることが特に有利である。
重合は、有利には、50〜100℃の温度、好ましくは60〜80℃の温度で行
われる。ポリマーの製造は、有利には、架橋が少なくとも部分的に分子内で起こ
り、特に、モノマーの線状配列が共重合した架橋性コモノマー(C3)のために重合
の間にループを形成するように行われる。カルボキシル含有モノマー、特に(C1)
は、有利には、無水物、特に無水マレイン酸の形態で使用され、それにより製造
されるポリマー(C’)は依然として無水物基を含む。このポリマー(C’)は、所望
ならば、重合の完了及び溶剤の除去の後に、塩の形態のカルボキシル含有ポリマ
ー(C)へと加水分解されてよい。好ましい手順において、この加水分解は少なく
とも一部の界面活性剤(B1)の存在下に行われる。
る方法により製造でき、この米国特許の内容を参照により本明細書中に取り入れ
る。
はグラインディングすることにより製造できる。水と、成分(B1)の少なくとも一
部とを予備装填し、それに他の成分を添加することが有利である。成分(C)はグ
ラインディングの前か、又は、後に添加されてよく、そして場合により行う水に
よる希釈及び/又は場合により行うさらなる成分の添加の後に添加されてもよい
。好ましくは、成分(C)は成分(A)の前に添加される。好ましい手順において、
(C’)は(A)の前に添加され、そして塩基(例えば、アルカリ金属水酸化物)の
存在下に加水分解され、それにより、(C)が対応する塩の形態で生成され、そし
て、その後、残りの成分(A)及び場合によってさらに(B)及び場合によって配合
添加剤(D)が混合される。
1/100〜5/100であり、好ましくは0.2/100〜2/100である
。
ることが可能でかつ注ぐことが可能であり又はポンプ送り可能になるために充分
な水は添加される。グラインディングの間に、分散体中に存在する水の量は、有
利には、(U)中の(A)の濃度が、例えば2〜50重量%、好ましくは5〜45重
量%となるような量である。より希釈された分散体は、例えば、塗布リカー及び
原料分散体であり、塗布用添加剤をさらに含んでもよい。濃厚分散体から希釈分
散体はこのように製造でき、例えば、0.01〜50重量%の(A)含有分を有す
る分散体が製造できる。塗布リカーでは、(A)の濃度は、例えば0.01〜20
重量%であり、好ましくは0.05〜1重量%であり、原料分散体では、例えば
0.1〜20重量%であり、好ましくは0.5〜10重量%であり、濃厚分散体
では、例えば2〜50重量%であり、好ましくは5〜40重量%である。濃厚分
散体(U)は本発明の特定の態様である。
、特に(A)+(B)+(C)の含有量が有利には10〜70重量%、好ましくは20〜6
0重量%である分散体であっても流動性である(Fluent)であるように選択され
る。
酸化物もしくは炭酸塩及び/又はアミン)及び/又は酸(例えば、鉱酸、例えば
塩酸、硫酸及びリン酸、又は、例えば1〜4個の炭素原子を有する低分子量脂肪
族カルボン酸)を、所望により、バッファー塩、特にリン酸モノ及び/又はジナ
トリウム塩及び/又はカリウム塩とともに添加することにより、分散体のpHは
、例えば3.5〜8.5、有利には3.5〜7、好ましくは4〜6に設定できる
。
特性が、輸送、貯蔵及び/又は使用に関する特定の要求又は要望にあうようにさ
らに調節される。このような添加剤は特に少なくとも1種の以下のものである。
(D1)脱泡剤、 (D2)微生物による損傷作用に対する保護のための薬剤、及び/又は、 (D3)染料。
ン又は鉱油、シリコーン脱泡剤、シリカ、エチレンビスステアラミド及び/又は
それらの2種以上の混合物である。市販の製品は特に使用されてよい。本発明の
組成物中に使用できる脱泡剤の量は、本質的に従来の範囲であり、そして、一般
に、界面活性剤の種類及びその量によって決まる。一般に、非常に少量の脱泡剤
は充分であり、例えば、全水性組成物(U)を基準として1重量%以下である。
もしくはバクテリア発育抑制物質及び/又は殺生物剤は好適であり、使用される
濃度は各々に推奨される量に一致してよく、例えば全水性分散体(U)を基準とし
て1重量%以下である。
に一般に使用することができるタイプの分散染料である。分散染料は一般に知ら
れているカテゴリーの染料であり、そして当業界に知られており、広く技術文献
、例えばカラーインデックスに記載されている。適切な成分(D3)は蛍光増白剤を
シェーディングするために適切な色を有するいずれかの分散染料を含み、例えば
青、紫、赤色分散染料である。それは有利には、低い濃度、(A2)を基準に0.1
重量%以下で添加され、例えば、基材の黄色がかった、緑がかった又は褐色がか
ったシェードを部分的に補正するか、及び/又は、例えば、特定の使用濃度で明
らかになることがある蛍光増白剤の緑がかった自己色を打ち消し、それにより、
蛍光増白剤により生じる視覚的印象を改良するために一般に充分な濃度で添加さ
れる。
〜45重量%、好ましくは10〜40重量%である。本発明の水性濃厚分散体(
U)の水の含有分は、有利には90〜30重量%、好ましくは70〜33重量%で
ある。
き、この場合には、適切なミル、例えば、ボールミル又はビースミル(ガラスも
しくは磁器ビーズ)の助けによって、分散した粒子を望ましい微細度の粒径にグ
ラインディングされることができる。所望ならば、成分の一部、特に水溶性もし
くは水希釈性成分、特に、例えば、保護コロイド(B1)、可溶化剤(B23)、成分(D2 )及び/又は(D3)はグラインディングの後まで混合されなくてもよい。本発明の
分散体(U)中に分散した粒子の平均粒径は、有利には0.05〜10μm、好ま
しくは0.2〜6μm、特に好ましくは0.4〜4μmである。好ましくは、分
散体は適切なシーブ又は適切なフィルターでろ過され、分散した粒子が20μm
を超えず、好ましくは10μmを超えず、特に好ましくは6μmを超えないよう
にする。
定でかつ流動性である。濃厚分散体は、特に、1000mPa.s未満の粘度を
有し、好ましくは、それは20〜300、好ましくは50〜200mPa.sの
粘度を有する。それは取り扱われ、貯蔵され、及び/又はそれは製造されたまま
で計量添加のために直接的に使用されてもよい。それは驚くほど良好な貯蔵及び
輸送安定性が顕著である。
は分散増白剤により蛍光増白できるテキスタイル材料のUV活性仕上げのために
使用される。適切なテキスタイル材料は、特に、合成及び半合成材料、主として
、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン及びセルロースアセテートから形成
されるテキスタイル材料を含み、また、このような合成又は半合成材料を含む繊
維ブレンド(例えば、ポリエステル/綿、ポリエステル/ビスコース、ポリエス
テル/綿/エラスタン)から形成されるテキスタイル材料を含む。テキスタイル
材料は、特定の用途に好適な所望の加工された状態のいずれかであってよく、例
えば、緩い繊維、フィラメント、ヤーン、ハンク、織物、編物、カーペット、既
製及び半既製品であってよい。パッケージ、特にチーズの形態で巻かれたヤーン
のHT染色、又は、HTもしくはサーモゾル法による蛍光増白において、本発明の分
散体(U)を用いることが好ましい。
吸収剤(A1)であるときに、有利には、適切な分散染料(F)と配合され、分散染
料(F)及びUV吸収剤(A1)の両方を含む水性リカーが形成される。分散染料(F)
は、合成又は半合成テキスタイル材料を染色するために使用されるような、どの
ような所望の分散染料又は分散染料混合物であってもよい。分散染料は、一般に
知られており、そして広く技術文献、例えば、「分散染料」の項目でカラーイン
デックスに記載されている。分散染料は一般に適切な分散剤と配合され、それに
より、染色リカー中に分散されることができる。この目的で使用される分散剤は
、通常、アニオン性及び所望により非イオン生成性分散剤であり、例えば(B1)
について記載されるものである。このように配合される分散染料は、一般に、場
合により存在する微量の副製品を除いて、30〜60重量%の染料及び70〜4
0重量%の分散剤を含む。
又は、シェーディングについて(D3)で記載されるように染料が用いられるであ
ろう。
選択及びシェードの濃さの選択によって決まる。リカー中の(U)の濃度は、一般
に、(A)の種類及びその含有量、並びに、所望されるUV活性効果によって決ま
る。例えば、基材を基準として(A1)の濃度が0.1〜4重量%、好ましくは0
.2〜2重量%となるような濃度は使用される。基材を基準とした(A2)の濃度
は、有利には、良好な白色効果が得られるように選択され、そして、基材、塗布
法及び(A2)の構成によって変化し、例えば、0.01〜4重量%、有利には0
.05〜3重量%、好ましくは0.1〜2重量%である。リカーのpHは、明らか
な酸性からほぼ中性の範囲であり、例えば、4〜6.5、好ましくは5〜6のpH
範囲である。
ゾースト法(exhaust process)又は含浸法(impregnation process)により、適切
なリカー長(liquor lengths)及び温度条件で塗布される。含浸法では、リカー
は、通常の方法、例えば、パディング、ディッピング又はスプレーイングにより
基材に塗布され、そして含浸された基材は、場合によっては中間乾燥の後に、昇
温、例えば150〜220℃の温度で熱定着され、この場合に、適切な定着温度
は材料によって選択できる(ポリエステルでは、例えば160〜220℃、他の
合成繊維又は半合成繊維では、例えば150〜180℃)。エグゾースト法では
、ショートリカー又はロングリカーは用いられてよく、例えば、リカー/製品比
は2:1〜100:1であり、通常、3:1〜60:1である。HT法及び特に好
適なチーズの処理では、4:1〜40:1、特に5:1〜20:1のリカー/製
品比は好ましく、温度もそれぞれの適切な範囲、例えば95〜180℃で望むよ
うに変更することができ、HT条件は、例えば105〜180℃、好ましくは12
5℃以上、例えば125〜135℃が好ましい。
カー中に浸漬し、又は、パッケージにリカーを注ぎ、その後、全染色時間の間、
チーズを通してリカーを送る(インからアウト又はその逆、或いは、交互に)。
リカーをパッケージに送るときに、所望の染色温度(HT条件)に達するまで、温
度をゆっくりと、例えば、0.5〜5℃/分で上げ、好ましくは1〜4℃/分で
上げ、その温度で、例えば20〜60分間染色し、その後、温度をゆっくりと、
例えば1〜10℃/分、好ましくは2〜6℃/分の速度で低下させる。パッケー
ジの上流での過圧は、例えば、0.02〜0.5バール、好ましくは0.5〜0
.2バールであることができるが、本発明の分散体(U)、特に好ましい分散体を
使用すると、事実上、全染色もしくは増白操作の間に圧力上昇は起こらない。
は摂氏温度で報告され、実施例で使用される分散染料及び蛍光増白剤は、約50
%の純粋な染料もしくは純粋な増白剤と、約50%の分散剤を含む市販の製品で
あり、例1〜5の製品を除いては、他の添加剤は市販品である。実施例に用いる
製品(C31)は米国特許第5,024,779号明細書の例1と同様に製造した、モル比が1
:1:0.0125の無水マレイン酸、メチルビニルエーテル及び1,9-デカジエ
ンのコポリマーであり、pH7.0で0.5%水性懸濁液として、75μm未満の平均粒
径を有し、そして45000〜70000mPa.sの回転粘度(スピンドルナ
ンバー7、20rpm)を有する。
%水溶液であって、乾燥物質143.2部と水335.6部からなる水溶液、4
78.8部、 エチレンオキシド8モルとトリデシルアルコール1モルの付加生成物、13.
1部、 製品(C31)、2.2部、及び、 30%水酸化ナトリウム水溶液、3.3部 を添加し、そして攪拌する。60分後に、 リン酸二水素ナトリウム、2.2部、 85%リン酸水溶液、1.0部、 エチレンオキシド40モルとC14-18脂肪族アルコールとのアダクト、14.
9部、 エチレンオキシド/プロピレンオキシドブロックコポリマー(エチレンオキシ
ドとプロピレンオキシドのポリプロピレングリコールへのアダクトで50%のエ
チレンオキシド単位を有し、ポリプロピレンオキシ画分は画分ベースの分子量で
1700〜2400である)、12部、及び、 2-(2'-ヒドロキシ-3'-t-ブチル-5'-メチル)-5-クロロベンゾトリアゾール、
250部を攪拌添加する。この懸濁液をガラスビーズを含むボールミルでミリン
グし、その間、85%リン酸水溶液、0.7部の小分け添加によりpHを5.5〜
6.0に維持する。 粒径が2.2μm未満のときにビーズミリングを止める。ガラスビーズを分離
した後に、市販の殺菌剤(GivGard DXN)、2.4部を添加しそして混合する。得
られる分散体は90mPa.s(Brookfield DV-1)の粘度を有し、貯蔵において
安定である。
シ-3'-t-ブチル-5'-メチル)-5-クロロベンゾトリアゾール、250部の代わり
に、下記式のUV吸収剤、250部を用いる。
'-t-ブチル-5'-メチル)-5-クロロベンゾトリアゾール、250部の代わりに、
蛍光増白剤C.I.Fluorescent Brightener 330、100部を用いる。安定な分散体
が得られる。
し、その後、 C.I.Disperse Blue73、0.1部、及び、 分子量が600のポリエチレングリコール、10部、 と、均一な分散体が形成されるまで攪拌により混合する。
する。
4と同様に製造できる。各成分について報告する数値はそれぞれの水性分散体中
でのパーセントである。下記の例6〜33で使用される製品は以下の通りである
。
ロロベンゾトリアゾール、 A2A C.I. Fluorescent Brightener 135 A2B C.I. Fluorescent Brightener 179 A2C C.I. Fluorescent Brightener 330 A2D C.I. Fluorescent Brightener 199 B12B メチル化された、フェノールノボラック-ポリエチレングリコールエーテ
ルで、HLBが14であるもの、 C31 上記の通り、 B24A コポリビニルピロリドン/ビニルプロピオネート(平均分子量Mwが75
0000)、 B24B ポリビニルピロリドン(平均分子量Mwが30000)、 B24C 残存アセチル含有分が10.7%であるポリビニルアルコール(DIN 530
15により、20℃での4%水溶液の粘度が4cP) B24D 残存アセチル含有分が10.7%であるポリビニルアルコール(DIN 530
15により、20℃での4%水溶液の粘度が8cP) B11A C13-18アルカンスルホネート(ナトリウム塩) B12A エチレンオキシド8モルとイソウンデカノール1モルのアダクト生成物
、 B11B ジアルキルナフタレンスルホネートホルムアルデヒド縮合生成物(ナト
リウム塩) B21A ポリエチレングリコール600 B21B ポリエチレングリコール400 B23A ジエチレングリコール、 B23B グリセロール、 D1A 脱泡剤エマルジョン(Antifoam Emulsion B)、 D2A 殺生物剤(GivGard DXN)、 EA 30%塩化水素酸、 EB リン酸(85%)、 *例18において、蛍光増白剤は0.5%のC.I. Disperse Blue 73によりシェ
ーディングされた。
散体を3%含み、10:1の比の硫酸アンモニウム及びギ酸の添加によりpHを5
.0に調節した染色リカー、1000部(基材を基準)を、HT(高温)染色機に
おいて60℃に加熱し、そしてポリエステル布帛、100部をこのリカーに導入
する。染色オートクレーブをシールし、そして循環しているリカーを135℃に
加熱する。染色を135℃で20分間続け、その後、リカーを80℃に冷却し、
そして染色された材料を取り出す。それを、その後、洗浄し、透明になるまで希
釈し(reduction cleared)、再び洗浄し、最終的に乾燥する。満足できる均一で
耐光堅牢な染色物が得られる。
の小さいチーズをポリエステルヤーン(dtex 167f)及びプレシジョンワイ
ンダーを用いて巻く。このチーズを下記の染料によってリカー循環器中(例えば
Zeltex AG, SwitzerlandのColorstar)で染色する。リカー/ヤーン比は10:1
であり、水の硬度は11°dH(ドイツ硬度)である。使用する染料は、 0.19%のC.I. Disperse Yellow 86 0.185%のC.I. Disperse Yellow 42 0.122%のC.I. Disperse Red 91 0.05%のC.I. Disperse Blue 56 0.44%のC.I. Disperse Blue 77 である。例1の分散体、3.5%を添加する。pHは5.5である(ギ酸/硫酸ア
ンモニウムで設定)。40℃のリカーをパッケージに注ぎ、リカー循環ポンプを
開始し、そして2バールの圧力で循環しているリカーを40℃から70℃に3℃
/分の速度で加熱し、その後、70℃から130℃に1℃/分の速度で加熱する
。染色を130℃30分間続け、その後、バッチを130℃から70℃に5℃/
分の速度で冷却する。その後、洗浄し、透明になるまで希釈し、もう一度洗浄し
、そして最終的に乾燥する。全体の染色時間の間に、圧力の上昇はない。得られ
た染色物は均一であり、染色されたパッケージ又はそれらから製造された編物上
に明らかな染料付着物はない。
脂肪族アルコール1モルとのアダクトを0.2%含み(基材を基準)、酢酸の添
加によりpHを5.5に調節した増白剤リカー、1000部を、HT(高温)染色機
において60℃に加熱し、そしてポリエステル布帛、100部をこのリカーに導
入する。オートクレーブをシールし、そして循環しているリカーを130℃に3
5分間かけて加熱する。増白処理を130℃で30分間続け、そのとき、リカー
を80℃に冷却し、そして蛍光増白された材料を取り出す。それを、その後、洗
浄しそして乾燥する。満足できる蛍光増白物が得られる。
0を0.1%、及び、エチレンオキシド40モルとC14-18脂肪族アルコール1モ
ルとのアダクトを0.2%含み(基材を基準)、酢酸の添加によりpHを5.5に
調節した増白剤リカー、1000部を、HT(高温)染色機において60℃に加熱
し、そしてポリエステル/ビスコースブレンド布帛、100部をこのリカーに導
入する。オートクレーブをシールし、そして循環しているリカーを120℃に2
℃/分の速度で加熱する。増白処理を120℃で25分間続け、そのとき、リカ
ーを60℃に冷却し、そして蛍光増白された材料を取り出す。それを、その後、
洗浄しそして最終的に乾燥する。満足できる蛍光増白物が得られる。
び、エチレンオキシド6モルとトリデシルアルコール1モルとのアダクトを0.
2g/l含む水性増白剤リカーで、pH5.5(酢酸により調節)で、パディングし
て、乾燥基材の重量を基準に70%の湿潤吸収率とし、その後、130℃で2分
間、予備乾燥し、180℃で30分間サーモゾル処理する。これにより、ブレン
ド布帛のポリエステル部分は、満足いく蛍光増白が行われる。
の様式で、ビストリアジニルアミノスチルベンジスルホン酸のシリーズの蛍光増
白剤で同時に蛍光増白され、そして過酸化物漂白剤リカー安定剤の存在下に過酸
化水素により漂白されることができる(湿潤吸収率70%、95℃での90分間
高温滞留、その後、高温及び低温リンス、及び最終的な乾燥)。
、適用例A及びBの各々において使用される。満足いく染色物が得られる。
C、D及びEの各々において使用される。満足いく蛍光増白物が得られる。
Claims (15)
- 【請求項1】 (A)UV光吸収性テキスタイル処理剤、 (B)分散剤系、及び、 (C)カルボキシルを含有する架橋したコポリマー、 を含む、水性分散体(U)。
- 【請求項2】 (D)少なくとも1種の配合添加剤をさらに含む、請求項1記
載の水性分散体(U)。 - 【請求項3】 (A)は、(A1)UV吸収剤、又は、 (A2)蛍光増白剤である、 請求項1又は2記載の水性分散体(U)。
- 【請求項4】 (B)は、(B1)少なくとも1種の界面活性剤、及び/又は、 (B2)少なくとも1種の分散助剤からなる、 請求項1〜3のいずれか1項記載の水性分散体(U)。
- 【請求項5】 (B1)はアニオン性及び/又は非イオン生成性分散剤及び/
又は乳化剤からなり、そして(B2)は保護コロイド、湿潤剤、可溶化剤及び/又は
分散安定剤からなる、 請求項4記載の水性分散体(U)。 - 【請求項6】 (C)は、 (C1)マレイン酸又は無水マレイン酸、 (C2)少なくとも1種のモノエチレン系不飽和非イオン生成性コモノマー、及
び、 (C3)架橋性コモノマー、 のコポリマーである、請求項1〜5のいずれか1項記載の水性分散体(U)。 - 【請求項7】 (D)は、 (D1)脱泡剤、 (D2)殺生物剤、及び/又は、 (D3)染料 から選ばれる、請求項2〜6のいずれか1項記載の水性分散体(U)。
- 【請求項8】 (C)を水性媒体中で分散体の他の成分と混合することを特徴
とする、請求項1〜7のいずれか1項記載の分散体(U)の製造方法。 - 【請求項9】 (C)の構造に対応するポリマーであるが、カルボキシル含有
モノマーが環式無水物の形態で存在するジカルボン酸であるポリマー(C')が用い
られ、そしてこれが、成分(B)の少なくとも一部の存在下でかつ塩基の存在下で
加水分解され、塩の形態のポリマー(C)を生成し、その後、(A)及び所望により
(U)の残りの成分が添加されることを特徴とする、請求項8記載の方法。 - 【請求項10】 水性リカー中でのテキスタイル材料を処理するための、請
求項1〜7のいずれか1項記載の水性分散体(U)の使用。 - 【請求項11】 (A)はUV吸収剤(A1)であり、チーズの形態のヤーン材料
の染色における請求項10記載の水性分散体(U)の使用。 - 【請求項12】 (A)は蛍光増白剤(A2)であり、チーズの形態のヤーン材料
の蛍光増白のための、請求項10記載の水性分散体(U)の使用。 - 【請求項13】 合成又は半合成テキスタイル材料を処理するための、請求
項10〜12のいずれか1項記載の水性分散体(U)の使用。 - 【請求項14】 UV吸収性テキスタイル処理剤(A)によるテキスタイル材
料の仕上方法であり、 UV吸収性テキスタイル処理剤(A)は、請求項1〜7のいずれか1項記載の分
散体(U)の形態で使用されることを特徴とする、方法。 - 【請求項15】 チーズ上のヤーンの形態で合成又は半合成繊維材料を仕上
げる、請求項14記載の方法。
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