JP2951441B2 - 難溶性紫外線吸収剤の水性分散物 - Google Patents
難溶性紫外線吸収剤の水性分散物Info
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Description
【０００１】本発明は難溶性紫外線吸収剤の水性分散物
ならびに合成繊維材料、特にポリエステル繊維または酸
変性ポリエステル繊維の染色のためのその使用に関す
る。
ならびに合成繊維材料、特にポリエステル繊維または酸
変性ポリエステル繊維の染色のためのその使用に関す
る。
【０００２】本発明による水性分散物は下記成分を含有
する。 (a) 下記式のｓ−トリアジン５乃至５０重量％
する。 (a) 下記式のｓ−トリアジン５乃至５０重量％
【化１２】
【０００３】式中、Ｒは低級アルキル、低級アルコキ
シ、ハロゲンまたはヒドロキシ、Ｒ1 とＲ2 は互いに独
立的にＣ1 −Ｃ18−アルキル、ヒドロキシ−、低級アル
コキシ−、低級アルキル−、低級アルキルチオ−、アミ
ノ−またはモノ−またはジ−アルキルアミノ−によって
置換されたＣ1 −Ｃ18−アルキル、フェニルまたは塩素
−、ヒドロキシ−、低級アルキル−及び／又は低級アル
コキシ−によって置換されたフェニルを意味し、ｎは
０、１または２である、 (b) アニオン化合物０乃至１８重量％、 (c) 非イオン化合物０乃至１８重量％、ただし、成分
(b) と(c) の少なくとも一方は必ず存在しなければなら
ない、
シ、ハロゲンまたはヒドロキシ、Ｒ1 とＲ2 は互いに独
立的にＣ1 −Ｃ18−アルキル、ヒドロキシ−、低級アル
コキシ−、低級アルキル−、低級アルキルチオ−、アミ
ノ−またはモノ−またはジ−アルキルアミノ−によって
置換されたＣ1 −Ｃ18−アルキル、フェニルまたは塩素
−、ヒドロキシ−、低級アルキル−及び／又は低級アル
コキシ−によって置換されたフェニルを意味し、ｎは
０、１または２である、 (b) アニオン化合物０乃至１８重量％、 (c) 非イオン化合物０乃至１８重量％、ただし、成分
(b) と(c) の少なくとも一方は必ず存在しなければなら
ない、
【０００４】本発明の水性分散物は、好ましくは、成分
(a) を１０乃至４５重量％、成分(b) を０．５乃至１５
重量％そして成分(c) を０．５乃至１５重量％含有す
る。成分(a) は好ましくは５μm 以下の粒子サイズを有
する。成分(a) ならびに成分(b) と(c) は単独化合物の
形態でも混合物の形態であってもよい。Ｒ1 とＲ2 が意
味するアルキル基は直鎖状または分枝状でありうる。例
示すれば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピ
ル、ｎ−ブチル、イソブチル、sec −ブチル、tert−ブ
チル、アミル、イソアミル、tert−アミル、ｎ−ヘキシ
ル、２−エチルヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチ
ル、イソオクチル、ｎ−ノニル、イソノニル、ｎ−ドデ
シル、ヘプタデシル、オクタデシルなどである。
(a) を１０乃至４５重量％、成分(b) を０．５乃至１５
重量％そして成分(c) を０．５乃至１５重量％含有す
る。成分(a) は好ましくは５μm 以下の粒子サイズを有
する。成分(a) ならびに成分(b) と(c) は単独化合物の
形態でも混合物の形態であってもよい。Ｒ1 とＲ2 が意
味するアルキル基は直鎖状または分枝状でありうる。例
示すれば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピ
ル、ｎ−ブチル、イソブチル、sec −ブチル、tert−ブ
チル、アミル、イソアミル、tert−アミル、ｎ−ヘキシ
ル、２−エチルヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチ
ル、イソオクチル、ｎ−ノニル、イソノニル、ｎ−ドデ
シル、ヘプタデシル、オクタデシルなどである。
【０００５】Ｒ、Ｒ1 、Ｒ2 が意味する低級アルキル、
アルコキシまたはアルキルチオ基は１乃至４個の炭素原
子を含有する基である。例示すれば、メチル、エチル、
プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、sec −
ブチル、tert−ブチル、メトキシ、エトキシ、プロポキ
シ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシ、sec−
ブトキシ、tert−ブトキシ、メチルチオ、エチルチオ、
プロピルチオ、イソプロピルチオ、ブチルチオ、イソブ
チルチオ、sec −ブチルチオ、tert−ブチルチオなどで
ある。ハロゲンの例はフッ素、臭素または、好ましく
は、塩素である。
アルコキシまたはアルキルチオ基は１乃至４個の炭素原
子を含有する基である。例示すれば、メチル、エチル、
プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、sec −
ブチル、tert−ブチル、メトキシ、エトキシ、プロポキ
シ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシ、sec−
ブトキシ、tert−ブトキシ、メチルチオ、エチルチオ、
プロピルチオ、イソプロピルチオ、ブチルチオ、イソブ
チルチオ、sec −ブチルチオ、tert−ブチルチオなどで
ある。ハロゲンの例はフッ素、臭素または、好ましく
は、塩素である。
【０００６】重要な成分(a) は下記式を有するものであ
る。
る。
【化１３】
【０００７】式中、Ｒは上記に定義した意味を有し、Ｒ
3 とＲ4は互いに独立的に１乃至４個の炭素原子を有す
るアルキル、フェニルまたは低級アルキル及び／又は低
級アルコキシによって置換されたフェニルを意味する。
3 とＲ4は互いに独立的に１乃至４個の炭素原子を有す
るアルキル、フェニルまたは低級アルキル及び／又は低
級アルコキシによって置換されたフェニルを意味する。
【０００８】下記式を有する化合物がさらに好ましい。
【化１４】
【０００９】式中、Ｒ5 は低級アルキルまたは低級アル
コキシ、Ｒ6 とＲ7 は互いに独立的に１乃至４個の炭素
原子を有するアルキルまたはフェニルを意味する。Ｒが
低級アルコキシそしてＲ1 とＲ2 がそれぞれフェニルで
ある式(1) の化合物が特に好ましい。紫外線吸収剤とし
ても知られている、式(1) 、(2) 、(3) の化合物は公知
でありそしてそれ自体公知の方法で製造することができ
る。たとえば、アミジンとｏ−ヒドロキシベンゼンカル
ボン酸塩を、好ましくは２：１のモル比で、沸騰有機溶
剤中で加熱することによって都合よく製造することがで
きる〔米国特許第３８９６１２５号および Helv. Chim.
Acta 55, １５６６−１５９５（１９７２）参照〕。
コキシ、Ｒ6 とＲ7 は互いに独立的に１乃至４個の炭素
原子を有するアルキルまたはフェニルを意味する。Ｒが
低級アルコキシそしてＲ1 とＲ2 がそれぞれフェニルで
ある式(1) の化合物が特に好ましい。紫外線吸収剤とし
ても知られている、式(1) 、(2) 、(3) の化合物は公知
でありそしてそれ自体公知の方法で製造することができ
る。たとえば、アミジンとｏ−ヒドロキシベンゼンカル
ボン酸塩を、好ましくは２：１のモル比で、沸騰有機溶
剤中で加熱することによって都合よく製造することがで
きる〔米国特許第３８９６１２５号および Helv. Chim.
Acta 55, １５６６−１５９５（１９７２）参照〕。
【００１０】式(1) 、(2) 、(3) の適当な化合物を以下
に例示する。 ２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）−
４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点１３１℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジメチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点１７７
℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′，５′−ジメチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；λmax ３４
９nm ；Ｔ４８％、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′，５′−ジメチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点９８
℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−５′−クロロフェニル）−
４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点１６０℃、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジメチル
−ｓ−トリアジン；融点１３３℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−５′−tert−ブチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；λmax ３５
２nm ；Ｔ６０％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジデシル
−ｓ−トリアジン；融点５３℃、
に例示する。 ２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）−
４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点１３１℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジメチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点１７７
℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′，５′−ジメチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；λmax ３４
９nm ；Ｔ４８％、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′，５′−ジメチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点９８
℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−５′−クロロフェニル）−
４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；融点１６０℃、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジメチル
−ｓ−トリアジン；融点１３３℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−５′−tert−ブチルフェニ
ル）−４，６−ジメチル−ｓ−トリアジン；λmax ３５
２nm ；Ｔ６０％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジデシル
−ｓ−トリアジン；融点５３℃、
【００１１】２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，
６−ジノニル−ｓ−トリアジン；融点４５℃、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジヘプタ
デシル−ｓ−トリアジン；λmax ３３８nm ；Ｔ８０
％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジプロピ
ル−ｓ−トリアジン；融点１８乃至２０℃、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ビス（β
−メチルマーカプトエチル）−ｓ−トリアジン；λmax
３４１nm ；Ｔ６０％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ビス（β
−ジメチルアミノエチル）−ｓ−トリアジン；λmax ３
４０nm ；Ｔ６３％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ビス（β
−ブチルアミノエチル）−ｓ−トリアジン；λmax ３４
１nm ；Ｔ６６％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジ−tert
−ブチル−ｓ−トリアジン；λmax ３３８nm ；Ｔ６８
％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジオクチ
ル−ｓ−トリアジン；融点４０℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−
４，６−ジフェニル−ｓ−トリアジン；融点２０４乃至
２０５℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−エトキシフェニル）−
４，６−ジフェニル−ｓ−トリアジン；融点２０１乃至
２０２℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−イソプロピル）−４，
６−ジフェニル−ｓ−トリアジン；融点１８１乃至１８
２℃、（Ｔは厚さ１cmの層における１００mlクロロホル
ム中化合物１mgの溶液のパーセント透過度である）。
６−ジノニル−ｓ−トリアジン；融点４５℃、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジヘプタ
デシル−ｓ−トリアジン；λmax ３３８nm ；Ｔ８０
％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジプロピ
ル−ｓ−トリアジン；融点１８乃至２０℃、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ビス（β
−メチルマーカプトエチル）−ｓ−トリアジン；λmax
３４１nm ；Ｔ６０％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ビス（β
−ジメチルアミノエチル）−ｓ−トリアジン；λmax ３
４０nm ；Ｔ６３％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ビス（β
−ブチルアミノエチル）−ｓ−トリアジン；λmax ３４
１nm ；Ｔ６６％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジ−tert
−ブチル−ｓ−トリアジン；λmax ３３８nm ；Ｔ６８
％、 ２−（２′−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジオクチ
ル−ｓ−トリアジン；融点４０℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−
４，６−ジフェニル−ｓ−トリアジン；融点２０４乃至
２０５℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−エトキシフェニル）−
４，６−ジフェニル−ｓ−トリアジン；融点２０１乃至
２０２℃、 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−イソプロピル）−４，
６−ジフェニル−ｓ−トリアジン；融点１８１乃至１８
２℃、（Ｔは厚さ１cmの層における１００mlクロロホル
ム中化合物１mgの溶液のパーセント透過度である）。
【００１２】適当な成分(b) は下記のものからなる群か
ら選択された化合物である。(ba) 下記式のアルキレン
オキシド重付加物の酸性エステルまたはその塩
ら選択された化合物である。(ba) 下記式のアルキレン
オキシド重付加物の酸性エステルまたはその塩
【化１５】
【００１３】式中、Ｘは無機酸素含有酸たとえば硫酸ま
たは、好ましくは、リン酸の酸基または有機酸の残基、
ＹはＣ1 −Ｃ12−アルキル、アリールまたはアラールキ
ル、alkyleneはエチレンまたはプロピレン基、ｍは１乃
至４の数そしてｎは４乃至５０の数である、 (bb) ポリスチレンスルホナート、 (bc) 脂肪酸タウリド、 (bd) アルキル化ジフェニルオキシドモノ−またはジス
ルホナート、 (be) ポリカルボン酸塩のスルホナート、 (bf) エチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシド
１乃至６０モル、好ましくは２乃至３０モルの、それぞ
れ８乃至２２個の炭素原子を有する脂肪族アミン、脂肪
酸アミド、脂肪酸または脂肪族アルコールとの、また
は、３乃至６個の炭素原子を有する三価乃至六価アルカ
ノールとの重付加物、該重付加物は有機ジカルボン酸ま
たは有機多塩基酸との酸性エステルに変換されている、 (bg) リグニンスルホナート、 (bh) ホルムアルデヒド縮合物。
たは、好ましくは、リン酸の酸基または有機酸の残基、
ＹはＣ1 −Ｃ12−アルキル、アリールまたはアラールキ
ル、alkyleneはエチレンまたはプロピレン基、ｍは１乃
至４の数そしてｎは４乃至５０の数である、 (bb) ポリスチレンスルホナート、 (bc) 脂肪酸タウリド、 (bd) アルキル化ジフェニルオキシドモノ−またはジス
ルホナート、 (be) ポリカルボン酸塩のスルホナート、 (bf) エチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシド
１乃至６０モル、好ましくは２乃至３０モルの、それぞ
れ８乃至２２個の炭素原子を有する脂肪族アミン、脂肪
酸アミド、脂肪酸または脂肪族アルコールとの、また
は、３乃至６個の炭素原子を有する三価乃至六価アルカ
ノールとの重付加物、該重付加物は有機ジカルボン酸ま
たは有機多塩基酸との酸性エステルに変換されている、 (bg) リグニンスルホナート、 (bh) ホルムアルデヒド縮合物。
【００１４】式(4) 中の酸基Ｘは、好都合には、低分子
ジカルボン酸、代表的には、マレイン酸、コハク酸また
はスルホコハク酸から誘導され、そしてエステル架橋を
介してその分子のアルキレンオキシド部分に結合してい
るものである。しかし、好ましくは、Ｘは無機多塩基酸
たとえば硫酸またはより好ましくはオルトリン酸から誘
導されたものである。酸基Ｘは遊離酸の形または塩の
形、即ちアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモ
ニウム塩、アミン塩または脂肪アミン塩などでありう
る。例示すればリチウム、ナトリウム、カリウム、バリ
ウム、マグネシウム、アンモニウム、トリメチルアミ
ン、ジエチルアミン、エタノールアミン、ジエタノール
アミン、トリエタノールアミンの塩である。アルカリ金
属塩が好ましくそしてトリエタノールアミン塩が格別に
好ましい。モノ−およびジエタノールアミン塩ならびに
アミン及び脂肪アミンはさらに１乃至２５オキシアルキ
レン単位でエーテル化されうる。
ジカルボン酸、代表的には、マレイン酸、コハク酸また
はスルホコハク酸から誘導され、そしてエステル架橋を
介してその分子のアルキレンオキシド部分に結合してい
るものである。しかし、好ましくは、Ｘは無機多塩基酸
たとえば硫酸またはより好ましくはオルトリン酸から誘
導されたものである。酸基Ｘは遊離酸の形または塩の
形、即ちアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモ
ニウム塩、アミン塩または脂肪アミン塩などでありう
る。例示すればリチウム、ナトリウム、カリウム、バリ
ウム、マグネシウム、アンモニウム、トリメチルアミ
ン、ジエチルアミン、エタノールアミン、ジエタノール
アミン、トリエタノールアミンの塩である。アルカリ金
属塩が好ましくそしてトリエタノールアミン塩が格別に
好ましい。モノ−およびジエタノールアミン塩ならびに
アミン及び脂肪アミンはさらに１乃至２５オキシアルキ
レン単位でエーテル化されうる。
【００１５】式(4) 中のアルキル基Ｙは直鎖状または分
枝状でありうる。例示すればメチル、エチル、ｎ−プロ
ピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、sec −
ブチル、tert−ブチル、アミル、イソアミル、tert−ア
ミル、ｎ−ヘキシル、２−エチルヘキシル、ｎ−ヘプチ
ル、ｎ−オクチル、イソオクチル、ｎ−ノニル、イソノ
ニル、ｎ−ドデシルなどである。Ｙが意味するアラール
キルは、好ましくは、７乃至９個の炭素原子を有する。
例示すれば、ベンジル、α−メチルベンジル、α，α−
ジメチルベンジル、β−フェネチル、α−トリルエチ
ル、フェニルイソプロピルなどである。式(4) 中のＹは
好ましくはＣ4 −Ｃ12−アルキル、ベンジル、より好ま
しくはＣ4 −Ｃ10−アルキルそして最も好ましくはα−
メチルベンジルである。置換基Ｙは前記したその他の意
味を有することもできる。
枝状でありうる。例示すればメチル、エチル、ｎ−プロ
ピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、sec −
ブチル、tert−ブチル、アミル、イソアミル、tert−ア
ミル、ｎ−ヘキシル、２−エチルヘキシル、ｎ−ヘプチ
ル、ｎ−オクチル、イソオクチル、ｎ−ノニル、イソノ
ニル、ｎ−ドデシルなどである。Ｙが意味するアラール
キルは、好ましくは、７乃至９個の炭素原子を有する。
例示すれば、ベンジル、α−メチルベンジル、α，α−
ジメチルベンジル、β−フェネチル、α−トリルエチ
ル、フェニルイソプロピルなどである。式(4) 中のＹは
好ましくはＣ4 −Ｃ12−アルキル、ベンジル、より好ま
しくはＣ4 −Ｃ10−アルキルそして最も好ましくはα−
メチルベンジルである。置換基Ｙは前記したその他の意
味を有することもできる。
【００１６】ｎは好ましくは６乃至３０、そしてｍは好
ましくは１乃至３である。
ましくは１乃至３である。
【化１６】 鎖は好ましくはエチレングリコール型、プロピレンエチ
レングリコール型またはエチレンプロピレングリコール
型のものであり、最初のものがとりわけ好ましい。
レングリコール型またはエチレンプロピレングリコール
型のものであり、最初のものがとりわけ好ましい。
【００１７】好ましい成分(ba)の酸性エステルは下記式
を有するものである。
を有するものである。
【化１７】
【００１８】式中、Ｙ1 はＣ4 −Ｃ12−アルキル、フェ
ニル、トリル、トリル−Ｃ1 −Ｃ3 −アルキルまたはフ
ェニル−Ｃ1 −Ｃ3 −アルキル、たとえば、α−メチル
ベンジルまたはα，α−ジメチルベンジル、Ｘ1 は硫酸
または、好ましくは、ｏ−リン酸から誘導された酸基、
ｍ1 は１乃至３の数そしてｎ1 は４乃至４０の数であ
る。
ニル、トリル、トリル−Ｃ1 −Ｃ3 −アルキルまたはフ
ェニル−Ｃ1 −Ｃ3 −アルキル、たとえば、α−メチル
ベンジルまたはα，α−ジメチルベンジル、Ｘ1 は硫酸
または、好ましくは、ｏ−リン酸から誘導された酸基、
ｍ1 は１乃至３の数そしてｎ1 は４乃至４０の数であ
る。
【００１９】これらの酸性エステルは好ましくはナトリ
ウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、ジエチルアミン
塩、トリエチルアミン塩、ジエタノールアミン塩または
トリエタノールアミン塩の形で存在する。成分 (ba) と
して使用するのに適当な式(4) または(5) の酸性エステ
ルは本明細書で定義したような置換フェノールにアルキ
レンオキシド（エチレンオキシドまたはプロピレンオキ
シド）を付加しそしてこの重付加物を多塩基オキシ酸ま
たはその多官能性誘導体、たとえば、酸無水物、酸ハロ
ゲン化物、酸エステルまたは酸アミドを使用して酸性エ
ステルに変換しそして、所望の場合は、得られた酸性エ
ステルを上記に例示した塩に変換することによって製造
される。当該官能基誘導体の例としては五酸化リン、オ
キシ三塩化リン、クロロスルホン酸またはスルファミン
酸が考慮される。アルキレンオキシドの付加ならびにエ
ステル化は公知方法によって実施することができる。
ウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、ジエチルアミン
塩、トリエチルアミン塩、ジエタノールアミン塩または
トリエタノールアミン塩の形で存在する。成分 (ba) と
して使用するのに適当な式(4) または(5) の酸性エステ
ルは本明細書で定義したような置換フェノールにアルキ
レンオキシド（エチレンオキシドまたはプロピレンオキ
シド）を付加しそしてこの重付加物を多塩基オキシ酸ま
たはその多官能性誘導体、たとえば、酸無水物、酸ハロ
ゲン化物、酸エステルまたは酸アミドを使用して酸性エ
ステルに変換しそして、所望の場合は、得られた酸性エ
ステルを上記に例示した塩に変換することによって製造
される。当該官能基誘導体の例としては五酸化リン、オ
キシ三塩化リン、クロロスルホン酸またはスルファミン
酸が考慮される。アルキレンオキシドの付加ならびにエ
ステル化は公知方法によって実施することができる。
【００２０】特に適当な成分(ba)は、少なくとも１つの
Ｃ4 −Ｃ12−アルキル基、フェニル基、トリル基、α−
トリルエチル基、ベンジル基、α−メチルベンジル基ま
たはα，α−ジメチルベンジル基を含有しているフェノ
ール、たとえば、下記のごときフェノールの１モルにエ
チレンオキシド４乃至４０モルを付加した重付加物の酸
性エステルまたはその塩である。これら酸性エステルは
単独または混合物の形で使用することができる。フェノ
ールの代表例：ブチルフェノール、トリブチルフェノー
ル、オクチルフェノール、ノニルフェノール、ジノニル
フェノール、ｏ−フェニルフェノール、ベンジルフェノ
ール、ジベンジルフェノール、α−トリルエチルフェノ
ール、ジベンジル（ノニル）フェノール、α−メチルエ
チルフェノール、ビス（α−メチルベンジル）フェノー
ル、トリス（α−メチルベンジル）フェノール。
Ｃ4 −Ｃ12−アルキル基、フェニル基、トリル基、α−
トリルエチル基、ベンジル基、α−メチルベンジル基ま
たはα，α−ジメチルベンジル基を含有しているフェノ
ール、たとえば、下記のごときフェノールの１モルにエ
チレンオキシド４乃至４０モルを付加した重付加物の酸
性エステルまたはその塩である。これら酸性エステルは
単独または混合物の形で使用することができる。フェノ
ールの代表例：ブチルフェノール、トリブチルフェノー
ル、オクチルフェノール、ノニルフェノール、ジノニル
フェノール、ｏ−フェニルフェノール、ベンジルフェノ
ール、ジベンジルフェノール、α−トリルエチルフェノ
ール、ジベンジル（ノニル）フェノール、α−メチルエ
チルフェノール、ビス（α−メチルベンジル）フェノー
ル、トリス（α−メチルベンジル）フェノール。
【００２１】特に重要な成分(ba)は６乃至３０モルのエ
チレンオキシドを１モルの４−ノニルフェノール、１モ
ルのジノニルフェノールに付加した、または好ましく
は、フェノール類の１モルにスチレンの１乃至３モルを
付加して製造された化合物の１モルに付加した重付加物
のリン酸塩エステルである。このリン酸塩エステルは対
応するモノエステルまたはジエステルの塩の混合物とし
て都合よく得られる。上記スチレン付加物は公知方法に
よって、好ましくは、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸ま
たは最も好ましくは塩化亜鉛のごとき触媒の存在で製造
される。適当なスチレンは、好ましくは未置換のスチレ
ンまたはα−メチルスチレンまたはビニルトルエン（４
−メチルスチレン）である。上記フェノール類の例はフ
ェノール、クレゾールまたはキシレノールである。
チレンオキシドを１モルの４−ノニルフェノール、１モ
ルのジノニルフェノールに付加した、または好ましく
は、フェノール類の１モルにスチレンの１乃至３モルを
付加して製造された化合物の１モルに付加した重付加物
のリン酸塩エステルである。このリン酸塩エステルは対
応するモノエステルまたはジエステルの塩の混合物とし
て都合よく得られる。上記スチレン付加物は公知方法に
よって、好ましくは、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸ま
たは最も好ましくは塩化亜鉛のごとき触媒の存在で製造
される。適当なスチレンは、好ましくは未置換のスチレ
ンまたはα−メチルスチレンまたはビニルトルエン（４
−メチルスチレン）である。上記フェノール類の例はフ
ェノール、クレゾールまたはキシレノールである。
【００２２】最も好ましい成分(ba)は下記式のアルキレ
ンオキシド重付加物のリン酸塩エステル（モノエステル
およびジエステル）またはその塩である。
ンオキシド重付加物のリン酸塩エステル（モノエステル
およびジエステル）またはその塩である。
【化１８】
【００２３】式中、ｍ2 は１乃至３の数そしてｎ2 は８
乃至３０、好ましくは１２乃至２０の数である。式(5)
および(6) のアルキレンオキシド重付加物の特定例を以
下に示す。 (ア) １８エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと２モルのスチレンおよび１モルのフェノー
ルとの重付加物； (イ) １８エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと３モルのスチレンおよび１モルのフェノー
ルとの重付加物； (ウ) ２７エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと２モルの４−メチルスチレンおよび１モル
のフェノールとの重付加物； (エ) １７エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと３モルの４−メチルスチレンおよび１モル
のフェノールとの重付加物； (オ) １８エチレンオキシド単位を含有している、２モル
のスチレンの１モルのフェノールへの付加物と３モルの
スチレンの１モルのフェノールへの付加物とのエトキシ
ル化混合物； (カ) １３エチレンオキシド単位を含有している、２モル
のスチレンの１モルのフェノールへの付加物と３モルの
スチレンの１モルのフェノールへの付加物とのエトキシ
ル化混合物。
乃至３０、好ましくは１２乃至２０の数である。式(5)
および(6) のアルキレンオキシド重付加物の特定例を以
下に示す。 (ア) １８エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと２モルのスチレンおよび１モルのフェノー
ルとの重付加物； (イ) １８エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと３モルのスチレンおよび１モルのフェノー
ルとの重付加物； (ウ) ２７エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと２モルの４−メチルスチレンおよび１モル
のフェノールとの重付加物； (エ) １７エチレンオキシド単位を含有している、エチレ
ンオキシドと３モルの４−メチルスチレンおよび１モル
のフェノールとの重付加物； (オ) １８エチレンオキシド単位を含有している、２モル
のスチレンの１モルのフェノールへの付加物と３モルの
スチレンの１モルのフェノールへの付加物とのエトキシ
ル化混合物； (カ) １３エチレンオキシド単位を含有している、２モル
のスチレンの１モルのフェノールへの付加物と３モルの
スチレンの１モルのフェノールへの付加物とのエトキシ
ル化混合物。
【００２４】前記成分(bc)乃至(bh)のアニオン化合物の
例を以下に記載する。(bc)として適当なものは下記式の
化合物である： (7) Ｒ−ＣＯ−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＳＯ3 Ｈ （式中、ＲはＣ11−Ｃ17アルキルである）。たとえば、
米国特許第４２１９４８０号参照。(bd)として適当なも
のは下記式(8) の化合物である：
例を以下に記載する。(bc)として適当なものは下記式の
化合物である： (7) Ｒ−ＣＯ−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＳＯ3 Ｈ （式中、ＲはＣ11−Ｃ17アルキルである）。たとえば、
米国特許第４２１９４８０号参照。(bd)として適当なも
のは下記式(8) の化合物である：
【化１９】 式中、ＲはＣ10−Ｃ18アルキルそしてＸは水素またはア
ルカリ金属である。
ルカリ金属である。
【００２５】(be)として適当なものはジヘキシルスルホ
コハク酸エステル、ビス（２−エチルヘキシル）スルホ
コハク酸エステル、ジオクチルスルホコハク酸エステ
ル、スルホコハク酸アミドまたは下記式の化合物であ
る：
コハク酸エステル、ビス（２−エチルヘキシル）スルホ
コハク酸エステル、ジオクチルスルホコハク酸エステ
ル、スルホコハク酸アミドまたは下記式の化合物であ
る：
【化２０】
【００２６】式中、ＲはＣ8 −Ｃ18アルキルまたはアル
キル部分に４乃至１２個の炭素原子を有するアルキルフ
ェノールを意味しそしてｘは１乃至１０、好ましくは２
乃至４である。(bf)として適当なものは、脂肪族アミ
ン、脂肪酸アミド、脂肪酸、脂肪族アルコールまたは三
価乃至六価アルコールに２乃至３０モルのエチレンオキ
シドを付加した重付加物である。この重付加物はあらか
じめマレイン酸、マロン酸、スルホコハク酸または好ま
しくはｏ−リン酸または最も好ましくは硫酸を使用して
酸性エステルに変換されているものである。(bh)として
適当なものは、リグニンスルホナート及び／又はフェノ
ールとホルムアルデヒドとの縮合物、ホルムアルデヒド
と芳香族スルホン酸との縮合物たとえばジトリルエーテ
ルスルホナートとホルムアルデヒドとの縮合物、ナフタ
レンスルホン酸及び／又はナフトール−またはナフチル
アミンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物、フェ
ノールスルホン酸及び／又はスルホン化ジヒドロキシジ
フェニルスルホンおよびフェノールまたはグレゾールと
ホルムアルデヒド及び／又は尿素との縮合物、さらには
酸化ジフェニル−ジスルホン酸誘導体とホルムアルデヒ
ドとの縮合物などである。
キル部分に４乃至１２個の炭素原子を有するアルキルフ
ェノールを意味しそしてｘは１乃至１０、好ましくは２
乃至４である。(bf)として適当なものは、脂肪族アミ
ン、脂肪酸アミド、脂肪酸、脂肪族アルコールまたは三
価乃至六価アルコールに２乃至３０モルのエチレンオキ
シドを付加した重付加物である。この重付加物はあらか
じめマレイン酸、マロン酸、スルホコハク酸または好ま
しくはｏ−リン酸または最も好ましくは硫酸を使用して
酸性エステルに変換されているものである。(bh)として
適当なものは、リグニンスルホナート及び／又はフェノ
ールとホルムアルデヒドとの縮合物、ホルムアルデヒド
と芳香族スルホン酸との縮合物たとえばジトリルエーテ
ルスルホナートとホルムアルデヒドとの縮合物、ナフタ
レンスルホン酸及び／又はナフトール−またはナフチル
アミンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物、フェ
ノールスルホン酸及び／又はスルホン化ジヒドロキシジ
フェニルスルホンおよびフェノールまたはグレゾールと
ホルムアルデヒド及び／又は尿素との縮合物、さらには
酸化ジフェニル−ジスルホン酸誘導体とホルムアルデヒ
ドとの縮合物などである。
【００２７】(bh)として使用するために適当な縮合物は
以下のものである： ・米国特許第４３８６０３７号記載のジトリルエーテル
スルホナートとホルムアルデヒドとの縮合物； ・米国特許第３９３１０７２号記載のフェノールおよび
ホルムアルデヒドとリグニンスルホナートとの縮合物； ・２−ナフトール−６−スルホン酸、クレゾール、重亜
硫酸ナトリウムおよびホルムアルデヒドの縮合物〔たと
えば、 FIAT-Report １０１３（１９４６）参照〕； ・米国特許第４２０２８３８号記載のジフェニル誘導体
とホルムアルデヒドとの縮合物。アニオン化合物の酸基
は通常アルカリ金属塩、アンモニウム塩またはアミン塩
のごとき塩の形で存在する。代表的塩の例はリチウム
塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、トリ
メチルアミン塩、エタノールアミン塩、ジエタノールア
ミン塩またはトリエタノールアミン塩である。
以下のものである： ・米国特許第４３８６０３７号記載のジトリルエーテル
スルホナートとホルムアルデヒドとの縮合物； ・米国特許第３９３１０７２号記載のフェノールおよび
ホルムアルデヒドとリグニンスルホナートとの縮合物； ・２−ナフトール−６−スルホン酸、クレゾール、重亜
硫酸ナトリウムおよびホルムアルデヒドの縮合物〔たと
えば、 FIAT-Report １０１３（１９４６）参照〕； ・米国特許第４２０２８３８号記載のジフェニル誘導体
とホルムアルデヒドとの縮合物。アニオン化合物の酸基
は通常アルカリ金属塩、アンモニウム塩またはアミン塩
のごとき塩の形で存在する。代表的塩の例はリチウム
塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、トリ
メチルアミン塩、エタノールアミン塩、ジエタノールア
ミン塩またはトリエタノールアミン塩である。
【００２８】成分(c) として適当なものは、下記の(ca)
乃至(ce)からなる群から選択された化合物である。 (ca)下記式のアルキレンオキシド重付加物
乃至(ce)からなる群から選択された化合物である。 (ca)下記式のアルキレンオキシド重付加物
【化２１】
【００２９】式中、Ｙ1 はＣ1 −Ｃ12−アルキル、アリ
ールまたはアラールキル、alkyleneはエチレン基または
プロピレン基、ｍ1 は１乃至４の数そしてｎ1 は４乃至
５０の数である、 (cb) アルキレンオキシドと下記のいずれかとの重付加
物 (cba) 飽和または不飽和一価乃至六価脂肪族アルコー
ル、 (cbb) 脂肪酸、 (cbc) 脂肪族アミン、 (cbd) 脂肪酸アミド、 (cbe) ジアミン、 (cbf) ソルビタンエステル、 (cc) アルキレンオキシド縮合物（ブロック重合体）、 (cd) ビニルピロリドン、酢酸ビニルまたはビニルアル
コールの重合体、 (ce) ビニルピロリドンと酢酸ビニル及び／又はビニル
アルコールとの共重合体またはターポリマー。本発明に
よる好ましい分散物は成分(b) と成分(c) を(b) ：(c)
の比が２０：１乃至１：２０、好ましくは５：１乃至
１：５であるような割合で含有する。
ールまたはアラールキル、alkyleneはエチレン基または
プロピレン基、ｍ1 は１乃至４の数そしてｎ1 は４乃至
５０の数である、 (cb) アルキレンオキシドと下記のいずれかとの重付加
物 (cba) 飽和または不飽和一価乃至六価脂肪族アルコー
ル、 (cbb) 脂肪酸、 (cbc) 脂肪族アミン、 (cbd) 脂肪酸アミド、 (cbe) ジアミン、 (cbf) ソルビタンエステル、 (cc) アルキレンオキシド縮合物（ブロック重合体）、 (cd) ビニルピロリドン、酢酸ビニルまたはビニルアル
コールの重合体、 (ce) ビニルピロリドンと酢酸ビニル及び／又はビニル
アルコールとの共重合体またはターポリマー。本発明に
よる好ましい分散物は成分(b) と成分(c) を(b) ：(c)
の比が２０：１乃至１：２０、好ましくは５：１乃至
１：５であるような割合で含有する。
【００３０】特に適当な成分(ca)は、少なくとも1 つの
Ｃ4−Ｃ12−アルキル基、フェニル基、トリル基、α−
トリルエチル基、ベンジル基、α−メチルベンジル基ま
たはα，α−ジメチルベンジル基を含有しているフェノ
ール、たとえば、下記のごときフェノールの１モルにエ
チレンオキシド４乃至４０モルを付加した重付加物であ
る。これらの付加物は単独または混合物の形で使用する
ことができる。フェノールの代表例：ブチルフェノー
ル、トリブチルフェノール、オクチルフェノール、ノニ
ルフェノール、ジノニルフェノール、ｏ−フェニルフェ
ノール、ベンジルフェノール、ジベンジルフェノール、
α−トリルエチルフェノール、ジベンジル（ノニル）フ
ェノール、α−メチルベンジルフェノール、ビス（α−
メチルベンジル）フェノール、トリス（α−メチルベン
ジル）フェノール。
Ｃ4−Ｃ12−アルキル基、フェニル基、トリル基、α−
トリルエチル基、ベンジル基、α−メチルベンジル基ま
たはα，α−ジメチルベンジル基を含有しているフェノ
ール、たとえば、下記のごときフェノールの１モルにエ
チレンオキシド４乃至４０モルを付加した重付加物であ
る。これらの付加物は単独または混合物の形で使用する
ことができる。フェノールの代表例：ブチルフェノー
ル、トリブチルフェノール、オクチルフェノール、ノニ
ルフェノール、ジノニルフェノール、ｏ−フェニルフェ
ノール、ベンジルフェノール、ジベンジルフェノール、
α−トリルエチルフェノール、ジベンジル（ノニル）フ
ェノール、α−メチルベンジルフェノール、ビス（α−
メチルベンジル）フェノール、トリス（α−メチルベン
ジル）フェノール。
【００３１】特に重要な成分(ca)としての重付加物は６
乃至３０モルのエチレンオキシドを１モルの４−ノニル
フェノール、１モルのジノニルフェノールに付加した、
または好ましくは、フェノール類の１モルにスチレンの
１乃至３モルを付加して製造された化合物の１モルに付
加した重付加物である。上記スチレン付加物は公知方法
によって、好ましくは、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸
または最も好ましくは塩化亜鉛のごとき触媒の存在で製
造される。適当なスチレンは、好ましくは未置換のスチ
レンまたはα−メチルスチレンまたはビニルトルエン
（４−メチルスチレン）である。上記フェノール類の例
はフェノール、クレゾールまたはキシレノールである。
乃至３０モルのエチレンオキシドを１モルの４−ノニル
フェノール、１モルのジノニルフェノールに付加した、
または好ましくは、フェノール類の１モルにスチレンの
１乃至３モルを付加して製造された化合物の１モルに付
加した重付加物である。上記スチレン付加物は公知方法
によって、好ましくは、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸
または最も好ましくは塩化亜鉛のごとき触媒の存在で製
造される。適当なスチレンは、好ましくは未置換のスチ
レンまたはα−メチルスチレンまたはビニルトルエン
（４−メチルスチレン）である。上記フェノール類の例
はフェノール、クレゾールまたはキシレノールである。
【００３２】格別に好ましい重付加物は下記式のエチレ
ンオキシド重付加物である。
ンオキシド重付加物である。
【化２２】 式中、ｍ3 は１乃至３の数そしてｎ3 は８乃至３０の数
である。
である。
【００３３】このような重付加物の例は前記されてい
る。さらにまた、下記式のエチレンオキシド重付加物も
好ましい。
る。さらにまた、下記式のエチレンオキシド重付加物も
好ましい。
【化２３】
【００３４】式中、Ｙ2 はＣ4 −Ｃ12−アルキル、フェ
ニル、トリル、トリル−Ｃ1 −Ｃ3 −アルキルまたはフ
ェニルＣ1 −Ｃ3 −アルキルたとえばα−メチル−また
はα，α−ジメチルベンジルを意味し、ｍ2 は１乃至３
の数そしてｎ2 は４乃至４０の数である。非イオン成分
(cb)としては以下のものが好ましい： (ア) エチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドの
ごときアルキレンオキシド１乃至１００モルを、少なく
とも４個の炭素原子を含有する脂肪族モノアルコール、
三価乃至六価脂肪族アルコール、または場合によっては
アルキル、フェニル、α−トリエチル、ベンジル、α−
メチルベンジルまたはα，α−ジメチルベンジルで置換
されていてもよいフェノール(cba) の１モルに付加した
重付加物；
ニル、トリル、トリル−Ｃ1 −Ｃ3 −アルキルまたはフ
ェニルＣ1 −Ｃ3 −アルキルたとえばα−メチル−また
はα，α−ジメチルベンジルを意味し、ｍ2 は１乃至３
の数そしてｎ2 は４乃至４０の数である。非イオン成分
(cb)としては以下のものが好ましい： (ア) エチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドの
ごときアルキレンオキシド１乃至１００モルを、少なく
とも４個の炭素原子を含有する脂肪族モノアルコール、
三価乃至六価脂肪族アルコール、または場合によっては
アルキル、フェニル、α−トリエチル、ベンジル、α−
メチルベンジルまたはα，α−ジメチルベンジルで置換
されていてもよいフェノール(cba) の１モルに付加した
重付加物；
【００３５】(イ) エチレンオキシド１乃至１００モル、
好ましくは２乃至８０モルを高級不飽和または飽和モノ
アルコール(cba) 、脂肪酸(cbb) 、脂肪族アミン(cbc)
または脂肪酸アミド(cbd) （いずれも炭素数８乃至２２
のもの）の１モルに付加した重付加物。なお、この重付
加物の各エチレンオキシド単位は置換エポキシドたとえ
ばスチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドによ
って置き換えることができる； (ウ) アルキレンオキシド、好ましくはエチレンオキシド
とプロピレンオキシドをエチレンジアミン(cbe) に付加
した重付加物；
好ましくは２乃至８０モルを高級不飽和または飽和モノ
アルコール(cba) 、脂肪酸(cbb) 、脂肪族アミン(cbc)
または脂肪酸アミド(cbd) （いずれも炭素数８乃至２２
のもの）の１モルに付加した重付加物。なお、この重付
加物の各エチレンオキシド単位は置換エポキシドたとえ
ばスチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドによ
って置き換えることができる； (ウ) アルキレンオキシド、好ましくはエチレンオキシド
とプロピレンオキシドをエチレンジアミン(cbe) に付加
した重付加物；
【００３６】(エ) 長鎖エステル基を含有するエトキシル
化ソルビタンエステル、たとえば、４乃至２０エチレン
オキシド単位を含有しているポリオキシエチレンソルビ
タンモノラウリン酸エステルまたは４乃至２０エチレン
オキシド単位を含有しているポリオキシエチレンソルビ
タントリオレイン酸エステル(cbf) 。好ましい成分(cc)
はエチレンオキシド／プロピレンオキシド付加物（ＥＯ
−ＰＯブロック重合体ともいう）またはプロピレンオキ
シド／ポリエチレンオキシド付加物（逆ＥＯ−ＰＯブロ
ック重合体ともいう）である。特に好ましいＥＯ−ＰＯ
ブロック重合体は分子量が、プロピレンオキシドを基準
にして、１７００乃至４０００であり、そして全分子中
にエチレンオキシドを３０乃至８０％、好ましくは６０
乃至８０％含有しているものである。成分(a) 、(b) 、
(c) に加えて、本発明による分散物は、好ましくは、さ
らに成分(d) として安定化剤またはシックナーを含有す
る。
化ソルビタンエステル、たとえば、４乃至２０エチレン
オキシド単位を含有しているポリオキシエチレンソルビ
タンモノラウリン酸エステルまたは４乃至２０エチレン
オキシド単位を含有しているポリオキシエチレンソルビ
タントリオレイン酸エステル(cbf) 。好ましい成分(cc)
はエチレンオキシド／プロピレンオキシド付加物（ＥＯ
−ＰＯブロック重合体ともいう）またはプロピレンオキ
シド／ポリエチレンオキシド付加物（逆ＥＯ−ＰＯブロ
ック重合体ともいう）である。特に好ましいＥＯ−ＰＯ
ブロック重合体は分子量が、プロピレンオキシドを基準
にして、１７００乃至４０００であり、そして全分子中
にエチレンオキシドを３０乃至８０％、好ましくは６０
乃至８０％含有しているものである。成分(a) 、(b) 、
(c) に加えて、本発明による分散物は、好ましくは、さ
らに成分(d) として安定化剤またはシックナーを含有す
る。
【００３７】最も適当な成分(d) はカルボキシル基含有
重合体である。この重合体は０．５乃至１０％、好まし
くは０．５乃至５％水性溶液または分散物の形で添加さ
れる。数値は当該溶液または分散物基準である。これら
の重合体は、好ましくは、３乃至５個の炭素原子を有す
るエチレン系不飽和モノ−またはジカルボン酸の重合
体、たとえば、ポリアクリル酸、またはメタクリル酸、
クロトン酸、イタコン酸、テラコン酸、マレイン酸また
はその無水物、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸の
重合体、あるいはオレフィン類たとえばエチレンまたは
プロピレン、ジケテン類、アクリレート、メタクリレー
トまたはアクリルアミドと上記したアクリル酸を含むモ
ノマーとの共重合体、あるいはアクリル酸とメタクリル
酸、メタクリロニトリルまたはビニルモノマーたとえば
ビニルホスホン酸との共重合体、あるいはマレイン酸と
スチレン、マレイン酸とビニルエーテルまたはマレイン
酸とビニルエステルたとえば酢酸ビニルとの共重合体、
あるいはまたビニルピロリドンと酢酸ビニルまたはビニ
ルプロピオン酸との共重合体などである。
重合体である。この重合体は０．５乃至１０％、好まし
くは０．５乃至５％水性溶液または分散物の形で添加さ
れる。数値は当該溶液または分散物基準である。これら
の重合体は、好ましくは、３乃至５個の炭素原子を有す
るエチレン系不飽和モノ−またはジカルボン酸の重合
体、たとえば、ポリアクリル酸、またはメタクリル酸、
クロトン酸、イタコン酸、テラコン酸、マレイン酸また
はその無水物、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸の
重合体、あるいはオレフィン類たとえばエチレンまたは
プロピレン、ジケテン類、アクリレート、メタクリレー
トまたはアクリルアミドと上記したアクリル酸を含むモ
ノマーとの共重合体、あるいはアクリル酸とメタクリル
酸、メタクリロニトリルまたはビニルモノマーたとえば
ビニルホスホン酸との共重合体、あるいはマレイン酸と
スチレン、マレイン酸とビニルエーテルまたはマレイン
酸とビニルエステルたとえば酢酸ビニルとの共重合体、
あるいはまたビニルピロリドンと酢酸ビニルまたはビニ
ルプロピオン酸との共重合体などである。
【００３８】シックナーとして適当なカルボキシル基含
有重合体は分子量が５０万乃至６百万であるものであ
る。ポリアクリル酸の溶液またはアクリル酸とアクリル
アミドの共重合体が特に成分(d) として有用であること
が判明している。これら共重合体の分子量は５０万乃至
６百万の範囲でありうる。これら共重合体内のアクリル
酸：アクリルアミドのモル比は１：０．８乃至１：１．
２の範囲が適当である。不完全加水分解されたポリマレ
イン酸無水物も成分(d)として使用することができる。
これは一部水溶性塩の形であり得そして好ましくは３０
０乃至５０００の範囲の分子量を有する。
有重合体は分子量が５０万乃至６百万であるものであ
る。ポリアクリル酸の溶液またはアクリル酸とアクリル
アミドの共重合体が特に成分(d) として有用であること
が判明している。これら共重合体の分子量は５０万乃至
６百万の範囲でありうる。これら共重合体内のアクリル
酸：アクリルアミドのモル比は１：０．８乃至１：１．
２の範囲が適当である。不完全加水分解されたポリマレ
イン酸無水物も成分(d)として使用することができる。
これは一部水溶性塩の形であり得そして好ましくは３０
０乃至５０００の範囲の分子量を有する。
【００３９】成分(d) として有用なさらに適当なシック
ナーの例としては多糖類、たとえば、カルボキシメチル
セルロース、メチルセルロース、メチル−またはエチル
ヒドロキシエチルセルロース、イナゴマメゴムエーテル
またはスターチエーテルさらにはアルギン酸塩、ポリエ
チレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニル
アルコールあるいはまた好ましくは５０乃至３８０m2／
ｇの比表面を有する微粉末化ケイ酸、さらに層状ケイ酸
塩たとえばベントナイト、ベントン、スメクタイト、モ
ンモリロナイトなどが考慮される。さらに単糖、グリコ
ース、マンノースおよびグルクロン酸から形成された陰
イオン性ヘテロ多糖もきわめて適当である。
ナーの例としては多糖類、たとえば、カルボキシメチル
セルロース、メチルセルロース、メチル−またはエチル
ヒドロキシエチルセルロース、イナゴマメゴムエーテル
またはスターチエーテルさらにはアルギン酸塩、ポリエ
チレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニル
アルコールあるいはまた好ましくは５０乃至３８０m2／
ｇの比表面を有する微粉末化ケイ酸、さらに層状ケイ酸
塩たとえばベントナイト、ベントン、スメクタイト、モ
ンモリロナイトなどが考慮される。さらに単糖、グリコ
ース、マンノースおよびグルクロン酸から形成された陰
イオン性ヘテロ多糖もきわめて適当である。
【００４０】付加的成分(d) の使用量は全水性分散物を
基準にして通常０．０５乃至８重量％、好ましくは０．
１乃至４重量％である。成分(a) 、(b) 、(c) あるいは
成分(a) 、(b) 、(c) 、(d) のほかに、本水性分散物は
さらに付加的に泡防止剤、保存剤または凍結防止剤を含
有することができる。アニオン化合物および非イオン化
合物は単独または相互に組合せて使用することができ
る。本発明の分散物中に存在させることのできる泡防止
剤はシリコーン油ならびにトリブチルホスフェート、２
−エチルヘキサノールまたはテトラメチル−５−デシン
ジオール（＝Surfynol) をベースとした泡防止剤であり
うる。
基準にして通常０．０５乃至８重量％、好ましくは０．
１乃至４重量％である。成分(a) 、(b) 、(c) あるいは
成分(a) 、(b) 、(c) 、(d) のほかに、本水性分散物は
さらに付加的に泡防止剤、保存剤または凍結防止剤を含
有することができる。アニオン化合物および非イオン化
合物は単独または相互に組合せて使用することができ
る。本発明の分散物中に存在させることのできる泡防止
剤はシリコーン油ならびにトリブチルホスフェート、２
−エチルヘキサノールまたはテトラメチル−５−デシン
ジオール（＝Surfynol) をベースとした泡防止剤であり
うる。
【００４１】好ましい泡防止剤はアルキレンジアミド、
特に下記式のアルキレンジアミドである。
特に下記式のアルキレンジアミドである。
【化２４】 式中、Ｖ1 とＶ2 は互いに独立的に９乃至２３個の炭素
原子を有する脂肪族基、Ｑは１乃至８個、好ましくは
１、２または３個の炭素原子を有するアルキレン基を意
味する。
原子を有する脂肪族基、Ｑは１乃至８個、好ましくは
１、２または３個の炭素原子を有するアルキレン基を意
味する。
【００４２】このアルキレンジアミドは単一化合物とし
てまたは混合物の形で存在しうる。脂肪族基Ｖ1 とＶ2
は直鎖状または分枝状でありうる。ＣＯ基と一緒にこれ
らは、好ましくは、１０乃至２４個の炭素原子を有する
不飽和または好ましくは飽和脂肪族カルボン酸を形成す
る。脂肪族カルボン酸の代表例を示せば、カプリン酸、
ラウリン酸、やし脂肪、ミリスチン酸、パーム核脂肪、
パルミチン酸、獣脂肪、オレイン酸、リシノール酸、リ
ノレイン酸、ステアリン酸、アラキン酸、アラキドン
酸、ベヘン酸、エルカ酸、リグノセリン酸などである。
ベヘン酸および特にステアリン酸が好ましい。天然油脂
の開裂によって得られるような酸混合物を使用すること
もできる。ヤシ脂肪酸、パーム核脂肪酸、パルミチン酸
／ステアリン酸混合物、獣脂酸、アラキン酸／ベヘン酸
混合物などが特に好ましい混合物である。好ましくは、
Ｖ1 とＶ2はそれぞれ９乃至２３個の炭素原子を有す
る、最も好ましくは１５乃至２１個の炭素原子を有する
アルキルである。
てまたは混合物の形で存在しうる。脂肪族基Ｖ1 とＶ2
は直鎖状または分枝状でありうる。ＣＯ基と一緒にこれ
らは、好ましくは、１０乃至２４個の炭素原子を有する
不飽和または好ましくは飽和脂肪族カルボン酸を形成す
る。脂肪族カルボン酸の代表例を示せば、カプリン酸、
ラウリン酸、やし脂肪、ミリスチン酸、パーム核脂肪、
パルミチン酸、獣脂肪、オレイン酸、リシノール酸、リ
ノレイン酸、ステアリン酸、アラキン酸、アラキドン
酸、ベヘン酸、エルカ酸、リグノセリン酸などである。
ベヘン酸および特にステアリン酸が好ましい。天然油脂
の開裂によって得られるような酸混合物を使用すること
もできる。ヤシ脂肪酸、パーム核脂肪酸、パルミチン酸
／ステアリン酸混合物、獣脂酸、アラキン酸／ベヘン酸
混合物などが特に好ましい混合物である。好ましくは、
Ｖ1 とＶ2はそれぞれ９乃至２３個の炭素原子を有す
る、最も好ましくは１５乃至２１個の炭素原子を有する
アルキルである。
【００４３】Ｑは好ましくは２乃至５個の炭素原子を有
するアルキレン基でありそして直鎖状または分枝状であ
りうる。例示すれば下記の基である。
するアルキレン基でありそして直鎖状または分枝状であ
りうる。例示すれば下記の基である。
【化２５】
【００４４】アルキレンジアミド泡防止剤の例はメチレ
ンビス（ステアリンアミド）、エチレンビス（ステアリ
ンアミド）、エチレンビス（ベヘンアミド）である。ア
ルキレンジアミド泡防止剤は分散物中に好ましくは０．
２乃至３重量％の量で存在する。本発明の分散物に使用
するために適当な保存剤は市場で入手できる広範な製品
から選択することができる。たとえば、ホルムアルデヒ
ド、６−アセトキシ−２，４−ジメチルジオキサン、
１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン及び好ましく
は２−クロロアセトアミドの水溶液である。本発明の分
散物に低温での流動性を保持するためおよび水の凍結を
予防するために添加することのできる凍結防止剤の例は
グリコールまたはポリオールたとえばエチレングリコー
ル、プロピレングリコールまたはグリセリン、およびポ
リエチレングリコールたとえば、ジ−、トリ−またはテ
トラエチレングリコールなどである。
ンビス（ステアリンアミド）、エチレンビス（ステアリ
ンアミド）、エチレンビス（ベヘンアミド）である。ア
ルキレンジアミド泡防止剤は分散物中に好ましくは０．
２乃至３重量％の量で存在する。本発明の分散物に使用
するために適当な保存剤は市場で入手できる広範な製品
から選択することができる。たとえば、ホルムアルデヒ
ド、６−アセトキシ−２，４−ジメチルジオキサン、
１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン及び好ましく
は２−クロロアセトアミドの水溶液である。本発明の分
散物に低温での流動性を保持するためおよび水の凍結を
予防するために添加することのできる凍結防止剤の例は
グリコールまたはポリオールたとえばエチレングリコー
ル、プロピレングリコールまたはグリセリン、およびポ
リエチレングリコールたとえば、ジ−、トリ−またはテ
トラエチレングリコールなどである。
【００４５】成分（ａ）は式（１）のｓ−トリアジンと
他の難溶性ベンゾトリアゾール及びベンゾフェニルフェ
ノンのクラスの紫外線吸収剤とを混合した混合物の形で
使用することもできる。このような他の紫外線吸収剤は
米国特許第３００４８９６号、同第３０７４９１０号、
同第４１２７５８６号、同第４５５７７３０号に記載さ
れている。適当なベンゾトリアゾールの例は下記式（１
４）のものである。
他の難溶性ベンゾトリアゾール及びベンゾフェニルフェ
ノンのクラスの紫外線吸収剤とを混合した混合物の形で
使用することもできる。このような他の紫外線吸収剤は
米国特許第３００４８９６号、同第３０７４９１０号、
同第４１２７５８６号、同第４５５７７３０号に記載さ
れている。適当なベンゾトリアゾールの例は下記式（１
４）のものである。
【化２６】
【００４６】式中、Ｒ1 は水素、Ｃ1 −Ｃ12−アルキ
ル、塩素、Ｃ5 −Ｃ6 −シクロアルキルまたはＣ7 −Ｃ
9 −フェニルアルキル、Ｒ2 は水素、Ｃ1 −Ｃ4 −アル
キル、Ｃ1 −Ｃ4 −アルコキシ、塩素またはヒドロキ
シ、Ｒ3 はＣ1 −Ｃ12−アルキル、Ｃ1 −Ｃ4 −アルコ
キシ、フェニル、（Ｃ1 −Ｃ 8 −アルキル）フェニル、
Ｃ5 −Ｃ6 −シクロアルキル、Ｃ2 −Ｃ9 −アルコキシ
カルボニル、塩素、カルボキシエチルまたはＣ7 −Ｃ9
−フェニルアルキル、Ｒ4 は水素、塩素、Ｃ1 −Ｃ4 −
アルキル、Ｃ1 −Ｃ4 −アルコキシまたはＣ2 −Ｃ9 −
アルコキシカルボニル、Ｒ5 は水素または塩素を意味す
る。
ル、塩素、Ｃ5 −Ｃ6 −シクロアルキルまたはＣ7 −Ｃ
9 −フェニルアルキル、Ｒ2 は水素、Ｃ1 −Ｃ4 −アル
キル、Ｃ1 −Ｃ4 −アルコキシ、塩素またはヒドロキ
シ、Ｒ3 はＣ1 −Ｃ12−アルキル、Ｃ1 −Ｃ4 −アルコ
キシ、フェニル、（Ｃ1 −Ｃ 8 −アルキル）フェニル、
Ｃ5 −Ｃ6 −シクロアルキル、Ｃ2 −Ｃ9 −アルコキシ
カルボニル、塩素、カルボキシエチルまたはＣ7 −Ｃ9
−フェニルアルキル、Ｒ4 は水素、塩素、Ｃ1 −Ｃ4 −
アルキル、Ｃ1 −Ｃ4 −アルコキシまたはＣ2 −Ｃ9 −
アルコキシカルボニル、Ｒ5 は水素または塩素を意味す
る。
【００４７】また、適当なベンゾフェノンは下記式（１
５）のものである。
５）のものである。
【化２７】
【００４８】式中、Ｒ6 は水素、ヒドロキシ、Ｃ1 −Ｃ
14−アルコキシまたはフェノキシ、Ｒ7 は水素、ハロゲ
ンまたはＣ1 −Ｃ4 −アルキル、Ｒ8 は水素、ヒドロキ
シまたはＣ1 −Ｃ4 −アルコキシ、Ｒ9 は水素またはヒ
ドロキシを意味する。このような成分（ａ）混合物は式
（１）、（１４）および（１５）の化合物を（１）：
（１４）および（１）：（１５）の重量比が９９：１乃
至１：９９であるような割合で含有することができる。
式（１）、（１４）、（１５）の３種の化合物の混合物
も成分（ａ）として適当である。
14−アルコキシまたはフェノキシ、Ｒ7 は水素、ハロゲ
ンまたはＣ1 −Ｃ4 −アルキル、Ｒ8 は水素、ヒドロキ
シまたはＣ1 −Ｃ4 −アルコキシ、Ｒ9 は水素またはヒ
ドロキシを意味する。このような成分（ａ）混合物は式
（１）、（１４）および（１５）の化合物を（１）：
（１４）および（１）：（１５）の重量比が９９：１乃
至１：９９であるような割合で含有することができる。
式（１）、（１４）、（１５）の３種の化合物の混合物
も成分（ａ）として適当である。
【００４９】式（１４）と（１５）の定義における、Ｃ
1 −Ｃ4−アルキルの例はメチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチルまたはｔｅ
ｒｔ−ブチルである；Ｃ1 −Ｃ4 −アルコキシの例はメ
トキシ、エトキシ、プロポキシまたはｎ−ブトキシであ
る；Ｃ1 −Ｃ14−アルコキシの例はメトキシ、エトキ
シ、プロポキシ、ｎ−ブトキシオクチルオキシ、ドデシ
ルオキシまたはテトラデシルオキシである；Ｃ1 −Ｃ12
−アルキルの例はエチル、アミル、ｔｅｒｔ−オクチ
ル、ｎ−ドデシルおよび好ましくはメチル、ｓｅｃ−ブ
チルまたはｔｅｒｔ−ブチルである；Ｃ2 −Ｃ9 −アル
コキシカルボニルの例はエトキシカルボニル、ｎ−オク
チルカルボニル、または、好ましくは、メトキシカルボ
ニルである；Ｃ5 −Ｃ6 −シクロアルキルの例はシクロ
ペンチルまたはシクロヘキシルである；（Ｃ1 −Ｃ8 −
アルキル）フェニルの例はメチルフェニル、ｔｅｒｔ−
ブチルフェニル、ｔｅｒｔ−アミルフェニルまたはｔｅ
ｒｔ−オクチルフェニルである；Ｃ7 −Ｃ9 −フェニル
アルキルの例はベンジル、α−メチルベンジルまたは、
好ましくは、α，α−ジメチルベンジルである。
1 −Ｃ4−アルキルの例はメチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチルまたはｔｅ
ｒｔ−ブチルである；Ｃ1 −Ｃ4 −アルコキシの例はメ
トキシ、エトキシ、プロポキシまたはｎ−ブトキシであ
る；Ｃ1 −Ｃ14−アルコキシの例はメトキシ、エトキ
シ、プロポキシ、ｎ−ブトキシオクチルオキシ、ドデシ
ルオキシまたはテトラデシルオキシである；Ｃ1 −Ｃ12
−アルキルの例はエチル、アミル、ｔｅｒｔ−オクチ
ル、ｎ−ドデシルおよび好ましくはメチル、ｓｅｃ−ブ
チルまたはｔｅｒｔ−ブチルである；Ｃ2 −Ｃ9 −アル
コキシカルボニルの例はエトキシカルボニル、ｎ−オク
チルカルボニル、または、好ましくは、メトキシカルボ
ニルである；Ｃ5 −Ｃ6 −シクロアルキルの例はシクロ
ペンチルまたはシクロヘキシルである；（Ｃ1 −Ｃ8 −
アルキル）フェニルの例はメチルフェニル、ｔｅｒｔ−
ブチルフェニル、ｔｅｒｔ−アミルフェニルまたはｔｅ
ｒｔ−オクチルフェニルである；Ｃ7 −Ｃ9 −フェニル
アルキルの例はベンジル、α−メチルベンジルまたは、
好ましくは、α，α−ジメチルベンジルである。
【００５０】本発明の水性分散物は、全分散物を基準に
して、５乃至５０重量％の成分（ａ）、０乃至１８重量
％、好ましくは０．５乃至１５重量％の成分（ｂ）、０
乃至１８重量％、好ましくは０．５乃至１５重量％の成
分（ｃ）、０乃至５重量％、好ましくは０．１乃至４重
量％の成分（ｄ）、０乃至８重量％の、成分（ｂ）以外
のさらに別のアニオン成分、０乃至８重量％の、成分
（ｃ）以外のさらに別の非イオン成分、０乃至７重量
％、好ましくは０．１乃至５重量％の泡防止剤、０乃至
１重量％、好ましくは０．１乃至０．５重量％の保存
剤、０乃至２０重量％の凍結防止剤、を含有する。
して、５乃至５０重量％の成分（ａ）、０乃至１８重量
％、好ましくは０．５乃至１５重量％の成分（ｂ）、０
乃至１８重量％、好ましくは０．５乃至１５重量％の成
分（ｃ）、０乃至５重量％、好ましくは０．１乃至４重
量％の成分（ｄ）、０乃至８重量％の、成分（ｂ）以外
のさらに別のアニオン成分、０乃至８重量％の、成分
（ｃ）以外のさらに別の非イオン成分、０乃至７重量
％、好ましくは０．１乃至５重量％の泡防止剤、０乃至
１重量％、好ましくは０．１乃至０．５重量％の保存
剤、０乃至２０重量％の凍結防止剤、を含有する。
【００５１】本発明による好ましい分散物は下記成分を
含有する： ・アニオン成分（ｂ）としてホルムアルデヒドと芳香族
スルホン酸との縮合物； ・ホルムアルデヒドとジトリルエーテルスルホナートと
の縮合物； ・成分（ｂａ）乃至（ｂｈ）の混合物； ・ホルムアルデヒドとジトリルエーテルスルホナートと
の縮合物と式（６）の重付加物のリン酸塩エステルまた
はその塩との混合物； ・ホルムアルデヒドと芳香族スルホン酸との縮合物およ
び、非イオン成分（ｃ）として、式（１０）のアルキレ
ンオキシド重付加物； ・非イオン成分（ｃ）として式（１０）のアルキレンオ
キシド重付加物およびアルキレンオキシド縮合物（ｃ
ｃ）、または ・アルキレンオキシド縮合物（ｃｃ）、または ・アニオン成分（ｂ）としてホルムアルデヒドと芳香族
スルホン酸との縮合物および非イオン成分（ｃ）として
アルキレンオキシドとソルビタン酸との重付加物、また
は、 ・アニオン成分（ｂ）として式（６）の重付加物のリン
酸塩エステルまたはその塩及び非イオン成分（ｃ）とし
て式（１０）のアルキレンオキシド重付加物。
含有する： ・アニオン成分（ｂ）としてホルムアルデヒドと芳香族
スルホン酸との縮合物； ・ホルムアルデヒドとジトリルエーテルスルホナートと
の縮合物； ・成分（ｂａ）乃至（ｂｈ）の混合物； ・ホルムアルデヒドとジトリルエーテルスルホナートと
の縮合物と式（６）の重付加物のリン酸塩エステルまた
はその塩との混合物； ・ホルムアルデヒドと芳香族スルホン酸との縮合物およ
び、非イオン成分（ｃ）として、式（１０）のアルキレ
ンオキシド重付加物； ・非イオン成分（ｃ）として式（１０）のアルキレンオ
キシド重付加物およびアルキレンオキシド縮合物（ｃ
ｃ）、または ・アルキレンオキシド縮合物（ｃｃ）、または ・アニオン成分（ｂ）としてホルムアルデヒドと芳香族
スルホン酸との縮合物および非イオン成分（ｃ）として
アルキレンオキシドとソルビタン酸との重付加物、また
は、 ・アニオン成分（ｂ）として式（６）の重付加物のリン
酸塩エステルまたはその塩及び非イオン成分（ｃ）とし
て式（１０）のアルキレンオキシド重付加物。
【００５２】本発明の分散物はミキサーの中で分散剤た
とえば式（４）の酸性エステルおよび水と一緒に式
（１）のｓ−トリアジンを撹拌してペースト状にしそし
て、所望の付加的成分たとえば非イオン界面活性剤、泡
防止剤、保存剤、凍結防止剤を含むその他アニオン及び
／又は非イオン化合物を添加後、その混合物を１乃至３
０時間、好ましくは、１乃至１０時間分散させることに
よって都合よく製造することができる。分散は高せん断
力の作用により、たとえば、ボールミル、サンドミルま
たはビードミルの中で摩砕することによって実施され
る。摩砕後、安定化剤またはシックナー（成分（ｄ））
および、所望によりさらに水を添加することができる。
この混合物を均質分散物が得られるまで撹拌する。
とえば式（４）の酸性エステルおよび水と一緒に式
（１）のｓ−トリアジンを撹拌してペースト状にしそし
て、所望の付加的成分たとえば非イオン界面活性剤、泡
防止剤、保存剤、凍結防止剤を含むその他アニオン及び
／又は非イオン化合物を添加後、その混合物を１乃至３
０時間、好ましくは、１乃至１０時間分散させることに
よって都合よく製造することができる。分散は高せん断
力の作用により、たとえば、ボールミル、サンドミルま
たはビードミルの中で摩砕することによって実施され
る。摩砕後、安定化剤またはシックナー（成分（ｄ））
および、所望によりさらに水を添加することができる。
この混合物を均質分散物が得られるまで撹拌する。
【００５３】本発明による分散物は運送または貯蔵に対
して良好な安定性を有する。特に、本分散物は染浴に添
加した場合１３０℃までの高温にきわめて安定である。
染料の種類に応じて、本発明の分散物は合成繊維材料の
染色のために使用される。染色は常用方法で実施するこ
とができる。水性染浴に本分散物をゆっくりと撹拌導入
した後、染料を添加すれば染浴は染色可能状態となる。
したがって、本発明は合成繊維材料をカチオン染料また
は分散染料で染色する方法にも関する。そして本発明の
方法は本発明による分散物の存在で合成繊維材料を染色
することを特徴とする。
して良好な安定性を有する。特に、本分散物は染浴に添
加した場合１３０℃までの高温にきわめて安定である。
染料の種類に応じて、本発明の分散物は合成繊維材料の
染色のために使用される。染色は常用方法で実施するこ
とができる。水性染浴に本分散物をゆっくりと撹拌導入
した後、染料を添加すれば染浴は染色可能状態となる。
したがって、本発明は合成繊維材料をカチオン染料また
は分散染料で染色する方法にも関する。そして本発明の
方法は本発明による分散物の存在で合成繊維材料を染色
することを特徴とする。
【００５４】本発明による助剤分散物の染浴への添加量
は被染色物の重量に対して０．５乃至１０％好ましくは
１乃至５％である。本新規な光安定化剤分散物の存在で
染色されうる繊維材料の例は、第２アセテート繊維およ
びセルロースアセテート繊維のごときセルロースエステ
ル繊維、芳香族ポリアミド繊維たとえばポリ（メタフェ
ニレン−イソフタルアミド）から得られたポリアミド繊
維、酸変性ポリエステル繊維および特に線状ポリエステ
ル繊維が挙げられる。もちろん、セルロースエステル繊
維とポリエステル繊維とは分散染料で染色するのが好ま
しくそして酸性ポリエステル繊維と芳香族ポリアミド繊
維はカチオン染料で染色するのが好ましい。
は被染色物の重量に対して０．５乃至１０％好ましくは
１乃至５％である。本新規な光安定化剤分散物の存在で
染色されうる繊維材料の例は、第２アセテート繊維およ
びセルロースアセテート繊維のごときセルロースエステ
ル繊維、芳香族ポリアミド繊維たとえばポリ（メタフェ
ニレン−イソフタルアミド）から得られたポリアミド繊
維、酸変性ポリエステル繊維および特に線状ポリエステ
ル繊維が挙げられる。もちろん、セルロースエステル繊
維とポリエステル繊維とは分散染料で染色するのが好ま
しくそして酸性ポリエステル繊維と芳香族ポリアミド繊
維はカチオン染料で染色するのが好ましい。
【００５５】ここで、線状ポリエステル繊維とは、たと
えば、テレフタル酸とエチレングリコール、あるいはイ
ソフタル酸またはテレフタル酸と１，４−ビス（ヒドロ
キシメチル）シクロヘキサンとの縮合によって得られる
合成繊維、ならびにテレフタル酸とイソフタル酸とエチ
レングリコールとから得られる混合重合体と理解される
べきである。繊維工業で従来ほとんど独占的に使用され
てきた線状ポリエステルはテレフタル酸とエチレングリ
コールとからなるものである。酸変性ポリエステル繊維
の例はテレフタル酸またはイソフタル酸、エチレングリ
コールおよびナトリウム（１，３−または２，３−ジヒ
ドロキシプロポキシ）プロパンスルホナート、ナトリウ
ム（２，３−ジメチロールブトキシ）プロパンスルホナ
ート、二ナトリウムイソプロピリデンジベンゼンオキシ
プロピルスルホナートまはた３，５−ジカルボキシベン
ゼンスルホン酸またはスルホン化テレフタル酸、スルホ
ン化４−メトキシベンゼンカルボン酸またはスルホン化
ジフェニル−４，４′−ジカルボン酸の重縮合生成物で
ある。
えば、テレフタル酸とエチレングリコール、あるいはイ
ソフタル酸またはテレフタル酸と１，４−ビス（ヒドロ
キシメチル）シクロヘキサンとの縮合によって得られる
合成繊維、ならびにテレフタル酸とイソフタル酸とエチ
レングリコールとから得られる混合重合体と理解される
べきである。繊維工業で従来ほとんど独占的に使用され
てきた線状ポリエステルはテレフタル酸とエチレングリ
コールとからなるものである。酸変性ポリエステル繊維
の例はテレフタル酸またはイソフタル酸、エチレングリ
コールおよびナトリウム（１，３−または２，３−ジヒ
ドロキシプロポキシ）プロパンスルホナート、ナトリウ
ム（２，３−ジメチロールブトキシ）プロパンスルホナ
ート、二ナトリウムイソプロピリデンジベンゼンオキシ
プロピルスルホナートまはた３，５−ジカルボキシベン
ゼンスルホン酸またはスルホン化テレフタル酸、スルホ
ン化４−メトキシベンゼンカルボン酸またはスルホン化
ジフェニル−４，４′−ジカルボン酸の重縮合生成物で
ある。
【００５６】繊維材料は同種または他の繊維との混合織
物でありうる。たとえば、ポリアクリロニトリル／ポリ
エステル、ポリアミド／ポリエステル、ポリエステル／
木綿、ポリエステル／ビスコース、ポリエステル／ウー
ルなどの混合物でありうる。染色される繊維材料は各種
の加工形態でありうる。たとえば、ばらの状態の繊維、
編物または織物のような加工品形態あるいはチーズ巻糸
あるいはかせ糸の状態でありうる。巻糸の場合は２００
乃至６００ｇ／ｄｍ3 、特に好ましくは４００乃至４５
０ｇ／ｄｍ3 のパッケージ密度を有することができる。
物でありうる。たとえば、ポリアクリロニトリル／ポリ
エステル、ポリアミド／ポリエステル、ポリエステル／
木綿、ポリエステル／ビスコース、ポリエステル／ウー
ルなどの混合物でありうる。染色される繊維材料は各種
の加工形態でありうる。たとえば、ばらの状態の繊維、
編物または織物のような加工品形態あるいはチーズ巻糸
あるいはかせ糸の状態でありうる。巻糸の場合は２００
乃至６００ｇ／ｄｍ3 、特に好ましくは４００乃至４５
０ｇ／ｄｍ3 のパッケージ密度を有することができる。
【００５７】本発明の方法のために適当なカチオン染料
は各種クラスのものでありうる。特にそのカチオン特性
が、たとえば、カルボニウム基、オキソニウム基、スル
ホニウム基、または特にアンモニウム基に由来するよう
なカチオン染料の通常の塩、たとえば、塩化物、硫酸
塩、または塩化亜鉛複塩の様な金属ハロゲン化物であり
うる。このような系列の染料の例をあげれば、アゾ染料
とくにモノアゾ染料またはヒドラゾン染料、ジフェニル
メタン染料、トリフェニルメタン染料、メチン染料また
はアゾメチン染料、クマリン染料、ケトンイミン染料、
シアニン染料、アジン染料、キサンテン染料、オキサジ
ン染料、チアジン染料などである。さらに、核外オニウ
ム基たとえばアルキルアンモニウム基またはシクロアン
モニウム基を有するフタロシアニ系またはアントラキノ
ン系の染料塩ならびにシクロアンモニウム基を含有する
ベンソ−１，２−ピラン染料塩も使用できる。
は各種クラスのものでありうる。特にそのカチオン特性
が、たとえば、カルボニウム基、オキソニウム基、スル
ホニウム基、または特にアンモニウム基に由来するよう
なカチオン染料の通常の塩、たとえば、塩化物、硫酸
塩、または塩化亜鉛複塩の様な金属ハロゲン化物であり
うる。このような系列の染料の例をあげれば、アゾ染料
とくにモノアゾ染料またはヒドラゾン染料、ジフェニル
メタン染料、トリフェニルメタン染料、メチン染料また
はアゾメチン染料、クマリン染料、ケトンイミン染料、
シアニン染料、アジン染料、キサンテン染料、オキサジ
ン染料、チアジン染料などである。さらに、核外オニウ
ム基たとえばアルキルアンモニウム基またはシクロアン
モニウム基を有するフタロシアニ系またはアントラキノ
ン系の染料塩ならびにシクロアンモニウム基を含有する
ベンソ−１，２−ピラン染料塩も使用できる。
【００５８】水中でほとんど溶解せずそして染浴中で大
部分が微分散物の形態で存在するような分散染料で、本
発明の方法のために使用しうる分散染料は各種染料クラ
スに属するものでありうる。たとえば、アクリドン染
料、アゾ染料、アントラキノン染料、クマリン染料、メ
チン染料、ペリノン染料、ナフトキノンイミン染料、キ
ノフタロン染料、スチリル染料、ニトロ染料などであ
る。カチオン染料または分散染料の混合物も本発明の実
施において使用しうる。浴に使用される染料の量は所望
の染色濃度により決定される。一般には処理される繊維
材料に対して０．０１乃至１０重量％、好ましくは０．
０２乃至５重量％の量で使用される。
部分が微分散物の形態で存在するような分散染料で、本
発明の方法のために使用しうる分散染料は各種染料クラ
スに属するものでありうる。たとえば、アクリドン染
料、アゾ染料、アントラキノン染料、クマリン染料、メ
チン染料、ペリノン染料、ナフトキノンイミン染料、キ
ノフタロン染料、スチリル染料、ニトロ染料などであ
る。カチオン染料または分散染料の混合物も本発明の実
施において使用しうる。浴に使用される染料の量は所望
の染色濃度により決定される。一般には処理される繊維
材料に対して０．０１乃至１０重量％、好ましくは０．
０２乃至５重量％の量で使用される。
【００５９】本発明において使用されうる助剤は公知拡
散促進剤と混合して使用しうる。たとえば、ジ−または
トリクロロベンゼン、メチル−またはエチルベンゼン、
ｏ−フェニルフェノール、ベンジルフェノール、ジフェ
ニルエーテル、クロロジフェニル、メチルフェニル、シ
クロヘキサン、アセトフェノン、アルキルフェノキシエ
タノール、モノ−、ジ−またはトリクロロフェノキシエ
タノールまたは−プロパノール、ペンタクロロフェノキ
シエタノール、アルキルフェニルベンゾエートなどをベ
ースとした公知拡散促進剤、あるいは特にジフェニル、
メチルジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、メチ
ルベンソエート、ブチルベンゾエートまたはフェニルベ
ンゾエートをベースとした公知拡散促進剤と混合使用す
ることができる。拡散促進剤は浴１リットルあたり０．
５乃至５ｇあるいは本助剤分散物に対して５乃至３０重
量％の量で使用するのが好ましい。染浴は被処理繊維材
料の種類に応じて染料と本発明による助剤組成物のほか
にさらにオリゴマー抑制剤、泡防止剤、しわ防止剤、緩
染剤、および好ましくは分散物を含有することができ
る。
散促進剤と混合して使用しうる。たとえば、ジ−または
トリクロロベンゼン、メチル−またはエチルベンゼン、
ｏ−フェニルフェノール、ベンジルフェノール、ジフェ
ニルエーテル、クロロジフェニル、メチルフェニル、シ
クロヘキサン、アセトフェノン、アルキルフェノキシエ
タノール、モノ−、ジ−またはトリクロロフェノキシエ
タノールまたは−プロパノール、ペンタクロロフェノキ
シエタノール、アルキルフェニルベンゾエートなどをベ
ースとした公知拡散促進剤、あるいは特にジフェニル、
メチルジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、メチ
ルベンソエート、ブチルベンゾエートまたはフェニルベ
ンゾエートをベースとした公知拡散促進剤と混合使用す
ることができる。拡散促進剤は浴１リットルあたり０．
５乃至５ｇあるいは本助剤分散物に対して５乃至３０重
量％の量で使用するのが好ましい。染浴は被処理繊維材
料の種類に応じて染料と本発明による助剤組成物のほか
にさらにオリゴマー抑制剤、泡防止剤、しわ防止剤、緩
染剤、および好ましくは分散物を含有することができ
る。
【００６０】分散物は特に分散染料を良好に微分散させ
るために使用される。適当な分散剤としては分散染料で
染色を実施する場合に一般に使用されている分散剤が考
慮される。分散剤としては１５乃至１００モルの酸化エ
チレンまたは好ましくは酸化プロピレンを下記化合物に
付加した、好ましくは硫酸化またはリン酸化した重付加
物が考慮される。２乃至６個の炭素原子を有する多価脂
肪族アルコールたとえばエチレングリコール、グリセリ
ンまたはペンタエリトリット；少なくとも２つのアミノ
基または１つのアミノ基と１つのヒドロキシ基とを有す
る、２乃至９個の炭素原子を有するアミン；アルキル鎖
中に１０乃至２０個の炭素原子を有するアルキルスルホ
ナート；アルキル鎖中に８乃至２０個の炭素原子を有す
る直鎖状または分枝状アルキル鎖を有するアルキルベン
ゼンスルホナートたとえばノニルベンゼンスルホナー
ト、ドデシルベンゼンスルホナート、１，３，５，７−
テトラメチルオクチルベンゼンスルホナートまたはオク
タデシルベンゼンスルホナート；アルキルナフタレンス
ルホナートまたはスルホコハク酸エステルたとえばナト
リウムジオクチルスクシナート。
るために使用される。適当な分散剤としては分散染料で
染色を実施する場合に一般に使用されている分散剤が考
慮される。分散剤としては１５乃至１００モルの酸化エ
チレンまたは好ましくは酸化プロピレンを下記化合物に
付加した、好ましくは硫酸化またはリン酸化した重付加
物が考慮される。２乃至６個の炭素原子を有する多価脂
肪族アルコールたとえばエチレングリコール、グリセリ
ンまたはペンタエリトリット；少なくとも２つのアミノ
基または１つのアミノ基と１つのヒドロキシ基とを有す
る、２乃至９個の炭素原子を有するアミン；アルキル鎖
中に１０乃至２０個の炭素原子を有するアルキルスルホ
ナート；アルキル鎖中に８乃至２０個の炭素原子を有す
る直鎖状または分枝状アルキル鎖を有するアルキルベン
ゼンスルホナートたとえばノニルベンゼンスルホナー
ト、ドデシルベンゼンスルホナート、１，３，５，７−
テトラメチルオクチルベンゼンスルホナートまたはオク
タデシルベンゼンスルホナート；アルキルナフタレンス
ルホナートまたはスルホコハク酸エステルたとえばナト
リウムジオクチルスクシナート。
【００６１】アニオン分散剤として特に好適なものは、
リグニンスルホナート、ポリリン酸エステルおよび好ま
しくはホルムアルデヒドと芳香族スルホン酸との縮合
物、ホルムアルデヒドと単官能性または二官能性フェノ
ールたとえばクレーゾルとの縮合物、βーナフトールス
ルホン酸とホルムアルデヒドとからなる縮合物、ベンゼ
ンスルホン酸、ホルムアルデヒドおよびナフタレンスル
ホン酸からなる縮合物、ナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドとからなる縮合物、あるいはナフタレンスル
ホン酸、ジヒドロキシジフェニルスルホンおよびホルム
アルデヒドからなる縮合物である。とりわけ、ジ−また
はトリ（６−スルホ−２−ナフチル）メタンの二ナトリ
ウム塩が好ましい。複数のアニオン分散剤の混合物も使
用できる。通常、この種分散剤はアルカリ金属塩、アン
モニウム塩またはアミン塩の形で存在する。これら分散
剤は浴１リットルにつき好ましくは０．５乃至８ｇの量
で使用される。
リグニンスルホナート、ポリリン酸エステルおよび好ま
しくはホルムアルデヒドと芳香族スルホン酸との縮合
物、ホルムアルデヒドと単官能性または二官能性フェノ
ールたとえばクレーゾルとの縮合物、βーナフトールス
ルホン酸とホルムアルデヒドとからなる縮合物、ベンゼ
ンスルホン酸、ホルムアルデヒドおよびナフタレンスル
ホン酸からなる縮合物、ナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドとからなる縮合物、あるいはナフタレンスル
ホン酸、ジヒドロキシジフェニルスルホンおよびホルム
アルデヒドからなる縮合物である。とりわけ、ジ−また
はトリ（６−スルホ−２−ナフチル）メタンの二ナトリ
ウム塩が好ましい。複数のアニオン分散剤の混合物も使
用できる。通常、この種分散剤はアルカリ金属塩、アン
モニウム塩またはアミン塩の形で存在する。これら分散
剤は浴１リットルにつき好ましくは０．５乃至８ｇの量
で使用される。
【００６２】染浴は常用添加物を含有しうる。たとえば
塩類のごとき電解質及び／又は酸類を含有することがで
きる。このための塩類の例は硫酸ナトリウム、硫酸アン
モニウム、リン酸−またはポリリン酸アンモニウムまた
は−ナトリウム、金属塩化物たとえば塩化カルシウム、
塩化マグネシウム、金属硝酸塩たとえば硝酸カルシウ
ム、酢酸アンモニウム、酢酸ナトリウムである。酸類の
例は硫酸またはリン酸のごとき無機酸または有機酸好ま
しくはギ酸、酢酸またはシュウ酸のごとき低級脂肪族カ
ルボン酸である。これら酸は主として本発明により使用
される浴のｐＨ調整のために使用される。浴のｐＨは一
般に４乃至６．５、好ましくは４．５乃至６である。
塩類のごとき電解質及び／又は酸類を含有することがで
きる。このための塩類の例は硫酸ナトリウム、硫酸アン
モニウム、リン酸−またはポリリン酸アンモニウムまた
は−ナトリウム、金属塩化物たとえば塩化カルシウム、
塩化マグネシウム、金属硝酸塩たとえば硝酸カルシウ
ム、酢酸アンモニウム、酢酸ナトリウムである。酸類の
例は硫酸またはリン酸のごとき無機酸または有機酸好ま
しくはギ酸、酢酸またはシュウ酸のごとき低級脂肪族カ
ルボン酸である。これら酸は主として本発明により使用
される浴のｐＨ調整のために使用される。浴のｐＨは一
般に４乃至６．５、好ましくは４．５乃至６である。
【００６３】染色は水性浴から吸尽法により都合よく実
施される。浴比は広い範囲内で適当に選択することがで
きる。たとえば、浴比は１：３乃至１：１００、好まし
くは１：７乃至１：５０の範囲で選択される。染色温度
は最低で７０℃そして一般に１４０℃を超さない温度で
ある。好ましくは８０乃至１３５℃の温度である。線状
ポリエステル繊維および酢酸セルロース繊維はいわゆる
高温染色法により密閉式の、かつ好ましくは耐圧性の染
色装置中で、場合によっては加圧しながら１００℃以上
の温度、好ましくは１１０乃至１３５℃の温度範囲で染
色するのが有利である。閉鎖式装置として適当なもの
は、たとえば、循環型装置たとえばパッケージまたはビ
ーム染色装置、ウインス染色機、ジェットまたはドラム
染色装置、マフ染色機、パドル染色機またはジッガーな
どである。
施される。浴比は広い範囲内で適当に選択することがで
きる。たとえば、浴比は１：３乃至１：１００、好まし
くは１：７乃至１：５０の範囲で選択される。染色温度
は最低で７０℃そして一般に１４０℃を超さない温度で
ある。好ましくは８０乃至１３５℃の温度である。線状
ポリエステル繊維および酢酸セルロース繊維はいわゆる
高温染色法により密閉式の、かつ好ましくは耐圧性の染
色装置中で、場合によっては加圧しながら１００℃以上
の温度、好ましくは１１０乃至１３５℃の温度範囲で染
色するのが有利である。閉鎖式装置として適当なもの
は、たとえば、循環型装置たとえばパッケージまたはビ
ーム染色装置、ウインス染色機、ジェットまたはドラム
染色装置、マフ染色機、パドル染色機またはジッガーな
どである。
【００６４】セルロース２・１／２アセテート（第二ア
セテート）は８０乃至８５℃の温度で染色するのが好ま
しい。芳香族ポリアミド繊維または酸変性ポリエステル
繊維の染色は８０乃至１３０℃の温度で実施するのが好
ましい。染色は被染色物を最初に短時間本発明による助
剤分散物で処理し、その後で染色を行なう方式で実施す
ることもできるが、しかし、被染色物を本発明による助
剤分散物と染料とで同時的に処理する態様で実施するの
が好ましい。染料と本助剤分散物および任意のその他添
加剤とを含有し、ｐＨ４．５乃至５．５に調整された浴
に被染色物を入れて６０乃至８０℃で５分間まず浸漬
し、つで１５乃至３５分間で１１０乃至１３５℃まで、
好ましくは１２５乃至１３０℃まで温度を上げ、そして
この温度に１５乃至９０分間、好ましくは３０乃至６０
分間保持するのがよい。
セテート）は８０乃至８５℃の温度で染色するのが好ま
しい。芳香族ポリアミド繊維または酸変性ポリエステル
繊維の染色は８０乃至１３０℃の温度で実施するのが好
ましい。染色は被染色物を最初に短時間本発明による助
剤分散物で処理し、その後で染色を行なう方式で実施す
ることもできるが、しかし、被染色物を本発明による助
剤分散物と染料とで同時的に処理する態様で実施するの
が好ましい。染料と本助剤分散物および任意のその他添
加剤とを含有し、ｐＨ４．５乃至５．５に調整された浴
に被染色物を入れて６０乃至８０℃で５分間まず浸漬
し、つで１５乃至３５分間で１１０乃至１３５℃まで、
好ましくは１２５乃至１３０℃まで温度を上げ、そして
この温度に１５乃至９０分間、好ましくは３０乃至６０
分間保持するのがよい。
【００６５】染色物の仕上げは次ぎのようにして実施す
る。すなわち、染浴の温度を６０乃至８０℃まで下げ、
染色物を水洗しそして場合によっては常用によりアルカ
リ性溶媒中で還元洗浄する。このあと、染色物を再度す
すぎ洗いして乾燥する。繊維材料、特に線状ポリエステ
ル繊維材料を上記により染色して得られる染色物は均質
かつ色鮮明であり、さらに加えて、良好な耐光堅牢性お
よび耐摩擦堅牢性を有する。染色の間、染浴は安定であ
りそして染色装置の内部に付着物が生じるようなことは
ない。以下、本発明を実施例によってさらに説明する。
実施例中の部は重量部そしてパーセントは重量パーセン
トである。
る。すなわち、染浴の温度を６０乃至８０℃まで下げ、
染色物を水洗しそして場合によっては常用によりアルカ
リ性溶媒中で還元洗浄する。このあと、染色物を再度す
すぎ洗いして乾燥する。繊維材料、特に線状ポリエステ
ル繊維材料を上記により染色して得られる染色物は均質
かつ色鮮明であり、さらに加えて、良好な耐光堅牢性お
よび耐摩擦堅牢性を有する。染色の間、染浴は安定であ
りそして染色装置の内部に付着物が生じるようなことは
ない。以下、本発明を実施例によってさらに説明する。
実施例中の部は重量部そしてパーセントは重量パーセン
トである。
【００６６】実施例１ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−プロポキシフェニル）−４，６−ジフェニル− ｓ−トリアジン ３５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシド（ＥＯ）を付 加した重付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミン で中和した反応生成物 １４部 水 ５１部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００６７】実施例２ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−プロポキシフェニル）−４，６−ジフェニル− ｓ−トリアジン １７．５部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）− ５−クロロベンゾトリアゾール １７．５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 水 ５１部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００６８】実施例３ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−プロポキシフェニル）−４，６−ジフェニル− ｓ−トリアジン １７．５部 ２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシベンゾフェノン １７．５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 水 ５１部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００６９】実施例４ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 ジトリルエーテルスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物（塩を含ま ないもの） １０．０部 ノニルフェノール１モルにエチレンオキシド９モルを付加した重付加物 １．０部 プロピレングリコールにプロピレンオキシド（ＰＯ）を付加した付加物にエチ レンオキシドを付加した重付加物〔この分子（ＥＯ−ＰＯブロック重合体）中の ポリプロピレンオキシド成分の平均分子量は約２０５０でありそして分子中のポ リプロピレンオキシド含量は約５０％である〕 １．０部 水 ５３．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７０】実施例５ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 フェノール、リグニンスルホナート、ホルムアルデヒドからなる縮合物のナトリ ウム塩 １０．０部 ノニルフェノール１モルにエチレンオキシド９モルを付加した重付加物 １．０部 プロピレングリコールにプロピレンオキシド（ＰＯ）を付加した付加物にエチレ ンオキシドを付加した重付加物〔この分子（ＥＯ−ＰＯブロック重合体）中のポ リプロピレンオキシド成分の平均分子量は約２０５０でありそして分子中のポリ プロピレンオキシド含量は約５０％である〕 １．０部 水 ５３．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７１】実施例６ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 クレーゾル異性体混合物とホルムアルデヒドからなる縮合物のナトリウム塩 １０．０部 ノニルフェノール１モルにエチレンオキシド９モルを付加した重付加物 １．０部 プロピレングリコールにプロピレンオキシド（ＰＯ）を付加した付加物にエチレ ンオキシドを付加した重付加物〔この分子（ＥＯ−ＰＯブロック重合体）中のポ リプロピレンオキシド成分の平均分子量は約２０５０でありそして分子中のポリ プロピレンオキシド含量は約５０％である〕 １．０部 水 ５３．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７２】実施例７ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドからなる縮合物のナトリウム塩 ３．０部 プロピレングリコールにプロピレンオキシド（ＰＯ）を付加した付加物にエチレ ンオキシドを付加した重付加物〔この分子（ＥＯ−ＰＯブロック重合体）中のポ リプロピレンオキシド成分の平均分子量は約３２５０でありそして分子中のポリ プロピレンオキシド含量は約２０％である〕 １０．０部 水 ５２．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７３】実施例８ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３０．０部 ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドからなる縮合物のナトリウム塩 ２．５部 ソルビタントリオレイン酸エステルにエチレンオキシド４モルを付加した重付加 物 ６．０部 ソルビタンモノラウリン酸エステルにエチレンオキシド４モルを付加した重付加 物 ６．０部 ノニルフェノール１モルにエチレンオキシド９モルを付加した重付加物を五酸化 リンと反応した生成物のナトリウム塩 ２．５部 水 ５３．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の８３．３部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液１２．５部および水４．２部と
共に撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られ
る。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の８３．３部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液１２．５部および水４．２部と
共に撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られ
る。
【００７４】実施例９ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５部 スチレン２．５ナトリウム３モルとフェノール１モルとにエチレンオキシドを付 加した重付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミン で中和した反応生成物 １４部 水 ５３部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７５】実施例１０ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン １７．５部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）− ５−クロロベンゾトリアゾール １７．５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 水 ５１部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７６】実施例１１ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン １７．５部 ２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシベンゾフェノン １７．５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 水 ５１部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部および水３．６部と共に
撹拌して均質化する。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７７】実施例１２〜２１ 実施例１乃至７および実施例９乃至１１に記載した操作
をくり返した。そして、いずれの実施例の場合にも、得
られた分散物を多糖基剤バイオポリマーの１％水溶液２
５．０部、水３．３部およびクロロアセトアミド０．３
部を加えて撹拌して均質化した。得られた分散物は貯蔵
安定であった。
をくり返した。そして、いずれの実施例の場合にも、得
られた分散物を多糖基剤バイオポリマーの１％水溶液２
５．０部、水３．３部およびクロロアセトアミド０．３
部を加えて撹拌して均質化した。得られた分散物は貯蔵
安定であった。
【００７８】実施例２２ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３０．０部 ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドからなる縮合物のナトリウム塩 ２．５部 ソルビタントリオレイン酸エステルにエチレンオキシド１７モルを付加した重付 加物 ６．０部 ソルビタンモノラウリン酸エステルにエチレンオキシド４モルを付加した重付加 物 ６．０部 ノニルフェニル１モルにエチレンオキシド９モルを付加した重付加物を五酸化リ ンと反応した生成物のナトリウム塩 ２．５部 水 ５３．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の８３．３部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液１２．５部、水３．９部および
クロロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の８３．３部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液１２．５部、水３．９部および
クロロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００７９】実施例２３ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−プロポキシフェニル）−４，６−ジフェニル− ｓ−トリアジン ３５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 Ｎ′−エチレンビス（ステアリンアミド） ２．８部 水 ４８．２部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
【００８０】実施例２４ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−プロポキシフェニル）−４，６−ジフェニル− ｓ−トリアジン １７．５部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）− ５−クロロベンゾトリアゾール １７．５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 Ｎ′，Ｎ′−エチレンビス（ステアリンアミド） ２．８部 水 ４８．２部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
【００８１】実施例２５ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 Ｎ′，Ｎ′−エチレンビス（ステアリンアミド） ２．８部 水 ４８．２部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
【００８２】実施例２６ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン １７．５部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）− ５−クロロベンゾトリアゾール １７．５部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 １４部 Ｎ′，Ｎ′−エチレンビス（ステアリンアミド） ２．８部 水 ４８．２部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
【００８３】実施例２７ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン １７．５部 ２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシベンゾフェノン １７．５部 ジトリルエーテルスルホナートとホルムアルデヒドの縮合物（塩を含有していな いもの） １０．０部 水 ５５．０部 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの１％水溶液２５部、水３．３部およびクロ
ロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化する。貯
蔵安定な分散物が得られる。
【００８４】実施例２８ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 ジトリルエーテルスルホナートとホルムアルデヒドの縮合物（塩を含有していな いもの） ９．１部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位）を五酸化リンと反応し、トリエタノールアミンで中和し た反応生成物 ２．１部 Ｎ′，Ｎ′−エチレンビス（ステアリンアミド） ２．８部 水 ５１．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２０．０部、水８．３部および
クロロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２０．０部、水８．３部および
クロロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００８５】実施例２９ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 Ｃ16−Ｃ18脂肪族アルコールとエチレンオキシド２５モルとの縮合物 １０．０部 水 ５５．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２５．０部、水８．３部および
クロロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２５．０部、水８．３部および
クロロアセトアミド０．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００８６】実施例３０ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 フェノール１モルとスチレン２．５乃至３モルにエチレンオキシドを付加した重 付加物（１８ＥＯ単位） １２．５部 水 ５３．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２５．０部、クロロアセトアミ
ド０．３部および水３．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２５．０部、クロロアセトアミ
ド０．３部および水３．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００８７】実施例３１ サンドミルに下記成分を装填して混合する。 ２−（２′−ヒドロキシ−４′−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−ｓ −トリアジン ３５．０部 ノニルフェノールにエチレンオキシド２０モルを付加した硫酸化重付加物のナト リウム塩の３３％水溶液 ２１．０部 水 ４４．０部。 ついで、この混合物をケイ砂で粒子サイズが５μｍ以下
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２５．０部、クロロアセトアミ
ド０．３部および水３．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
となるまで摩砕し、そして得られた分散物からケイ砂を
除去する。得られた分散物の７１．４部を多糖基剤バイ
オポリマーの２％水溶液２５．０部、クロロアセトアミ
ド０．３部および水３．３部と共に撹拌して均質化す
る。貯蔵安定な分散物が得られる。
【００８８】実施例３２ ポリエステル編物（ポリエチレングリコールテレフタレ
ート）１００ｇを下記成分を含有している水性浴３リッ
トルを入れた高温循環型染色機に６０℃の温度で投入し
た。 硫酸アンモニウム ９ｇ ビス（６−スルホナフト−２−イル）メタンの二ナトリウム塩 １８ｇ 微分散された下記式の染料 ５ｇ
ート）１００ｇを下記成分を含有している水性浴３リッ
トルを入れた高温循環型染色機に６０℃の温度で投入し
た。 硫酸アンモニウム ９ｇ ビス（６−スルホナフト−２−イル）メタンの二ナトリウム塩 １８ｇ 微分散された下記式の染料 ５ｇ
【化２８】 実施例１で得られた助剤調合物 ３ｇ
【００８９】浴のｐＨ価は８５％ギ酸でｐＨ５に調整さ
れていた。この染浴を定常的に循環しながら浴温度を３
０分間で１３０℃まで上げそしてこの温度で１時間染色
を実施した。このあと染浴を冷却し、基質をすすぎ洗い
しそして未固着染料を除去するために還元性後洗浄し
た。次いで基質を中和し、もう一度すすぎ洗いして乾燥
した。安定助剤調合物を同時に使用したことにより、染
色の間試料編物の巻きパッケージの内部には差圧や沈着
物の発生は全く観察されなかった。均染された耐光堅牢
なネービーブルーの色相の染色物を得た。実施例１で得
られた助剤調合物の代りに実施例２乃至８のいずれかに
よって得られた助剤調合物を使用した場合にも均染され
た耐光堅牢なネービーブルー染色物を得た。
れていた。この染浴を定常的に循環しながら浴温度を３
０分間で１３０℃まで上げそしてこの温度で１時間染色
を実施した。このあと染浴を冷却し、基質をすすぎ洗い
しそして未固着染料を除去するために還元性後洗浄し
た。次いで基質を中和し、もう一度すすぎ洗いして乾燥
した。安定助剤調合物を同時に使用したことにより、染
色の間試料編物の巻きパッケージの内部には差圧や沈着
物の発生は全く観察されなかった。均染された耐光堅牢
なネービーブルーの色相の染色物を得た。実施例１で得
られた助剤調合物の代りに実施例２乃至８のいずれかに
よって得られた助剤調合物を使用した場合にも均染され
た耐光堅牢なネービーブルー染色物を得た。
【００９０】実施例３３ ダクロン（Ｄａｃｒｏｎ）６４織物（酸変性ポリエステ
ル）１００ｇを下記成分を含有している水性浴２リット
ルを入れた高温染色機に投入した。 両性硫酸化脂肪族アミンポリエチレングリコールエーテル ２ｇ カ焼硫酸ナトリウム １２ｇ 下記式の染料塩 １．５ｇ
ル）１００ｇを下記成分を含有している水性浴２リット
ルを入れた高温染色機に投入した。 両性硫酸化脂肪族アミンポリエチレングリコールエーテル ２ｇ カ焼硫酸ナトリウム １２ｇ 下記式の染料塩 １．５ｇ
【化２９】 実施例２で得られた水性助剤調合物 ３ｇ
【００９１】浴のｐＨ価は酢酸で４．５に調整されてい
た。この染浴の浴温度を３０分間で１２０℃まで上げそ
してこの温度で１時間染色を実施した。このあと染浴を
７０℃まで冷却し、基質を常法により中和し、すすぎ洗
いし、乾燥した。染色の間染浴内に沈殿や付着物は全く
観察されなかった。染染された耐光堅牢な赤色染色物を
得た。実施例２で得られた助剤調合物の代りに実施例１
または３乃至８のいずれかによって得られた助剤調合物
を使用した場合にも均染された耐光堅牢な赤色染色物を
得た。
た。この染浴の浴温度を３０分間で１２０℃まで上げそ
してこの温度で１時間染色を実施した。このあと染浴を
７０℃まで冷却し、基質を常法により中和し、すすぎ洗
いし、乾燥した。染色の間染浴内に沈殿や付着物は全く
観察されなかった。染染された耐光堅牢な赤色染色物を
得た。実施例２で得られた助剤調合物の代りに実施例１
または３乃至８のいずれかによって得られた助剤調合物
を使用した場合にも均染された耐光堅牢な赤色染色物を
得た。
【００９２】実施例３４ ポリエチレン編物（ポリエチレングリコールテレフタレ
ート）１００ｇを下記成分を含有している水性浴３リッ
トルを入れた高温循環型染色機に投入した。 硫酸アンモニウム ２ｇ ビス（６−スルホナフト−２−イル）メタンの二ナトリウム塩 １８ｇ 微分散された下記式の染料 ５ｇ
ート）１００ｇを下記成分を含有している水性浴３リッ
トルを入れた高温循環型染色機に投入した。 硫酸アンモニウム ２ｇ ビス（６−スルホナフト−２−イル）メタンの二ナトリウム塩 １８ｇ 微分散された下記式の染料 ５ｇ
【化３０】 実施例９で得られた助剤調合物 ３ｇ
【００９３】浴のｐＨ価は８５％ギ酸でｐＨ５に調整さ
れていた。この染浴を定常的に循環しながら浴温度を３
０分間で１３０℃まで上げそしてこの温度で１時間染色
を実施した。このあと染浴を冷却し、基質をすすぎ洗い
しそして未固着染料を除去するため還元性後洗浄した。
次いで基質を中和し、もう一度すすぎ洗いして乾燥し
た。安定助剤調合物を同時に使用したことにより、染色
の間試料編物の巻きパッケージの内部には差圧や沈着物
の発生は全く観察されなかった。均染された耐光堅牢な
ネービーブルーの色相の染色物を得た。実施例９で得ら
れた助剤調合物の代りに実施例１０または１１によって
得られた助剤調合物を使用した場合にも均染された耐光
堅牢なネービーブルー染色物を得た。
れていた。この染浴を定常的に循環しながら浴温度を３
０分間で１３０℃まで上げそしてこの温度で１時間染色
を実施した。このあと染浴を冷却し、基質をすすぎ洗い
しそして未固着染料を除去するため還元性後洗浄した。
次いで基質を中和し、もう一度すすぎ洗いして乾燥し
た。安定助剤調合物を同時に使用したことにより、染色
の間試料編物の巻きパッケージの内部には差圧や沈着物
の発生は全く観察されなかった。均染された耐光堅牢な
ネービーブルーの色相の染色物を得た。実施例９で得ら
れた助剤調合物の代りに実施例１０または１１によって
得られた助剤調合物を使用した場合にも均染された耐光
堅牢なネービーブルー染色物を得た。
【００９４】実施例３５ ダクロン（Ｄａｃｒｏｎ）６４織物（酸変性ポリエステ
ル）１００ｇを下記成分を含有している水性浴２リット
ルを入れた高温染色機に投入した。 両性硫酸化脂肪族アミンポリエチレングリコールエーテル ２ｇ カ焼硫酸ナトリウム １２ｇ 下記式の染料塩 １．５ｇ
ル）１００ｇを下記成分を含有している水性浴２リット
ルを入れた高温染色機に投入した。 両性硫酸化脂肪族アミンポリエチレングリコールエーテル ２ｇ カ焼硫酸ナトリウム １２ｇ 下記式の染料塩 １．５ｇ
【化３１】 実施例１０で得られた水性助剤調合物 ３ｇ
【００９５】浴のｐＨ価は酢酸で４．５に調整されてい
た。この染浴の浴温度を３０分間で１２０℃まで上げそ
してこの温度で１時間染色を実施した。このあと染浴を
７０℃まで冷却し、基質を常法により中和し、すすぎ洗
いし、乾燥した。染色の間染浴内に沈殿や付着物は全く
観察されなかった。均染された耐光堅牢な赤色染色物を
得た。実施例１０で得られた助剤調合物の代りに実施例
９または１１によって得られた助剤調合物を使用した場
合にも均染された耐光堅牢な赤色染色物を得た。
た。この染浴の浴温度を３０分間で１２０℃まで上げそ
してこの温度で１時間染色を実施した。このあと染浴を
７０℃まで冷却し、基質を常法により中和し、すすぎ洗
いし、乾燥した。染色の間染浴内に沈殿や付着物は全く
観察されなかった。均染された耐光堅牢な赤色染色物を
得た。実施例１０で得られた助剤調合物の代りに実施例
９または１１によって得られた助剤調合物を使用した場
合にも均染された耐光堅牢な赤色染色物を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−227878（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−175783（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09K 3/00 104 C09B 67/46 D06P 1/00 - 1/90 D06P 5/22 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (20)
- 【請求項１】 合成繊維材料の染色物の耐光性を向上す
るための２−（２′−ヒドロキシフェニル）−ｓ−トリ
アジンの水性分散物に於いて、成分（ａ）５乃至５０重
量％の式 【化１】 （式中、 Ｒは低級アルキル、低級アルコキシ、ハロゲン又はヒド
ロキシ、 Ｒ1 とＲ2 は互いに独立的に Ｃ1−Ｃ18−アルキル、ヒ
ドロキシ−、低級アルコキシ−、低級アルキルチオ−、
アミノ−又はモノ−又はジ−アルキルアミノ−によって
置換された Ｃ1−Ｃ18−アルキル、フェニル又は塩素
−、ヒドロキシ−、低級アルキル−及び／又は低級アル
コキシ−によって置換されたフェニルを意味し、 ｎは０、１又は２である）のｓ−トリアジン化合物、 （ｂ）０乃至１８重量％の （ba）式 【化２】 （式中、 Ｘは無機酸素含有酸の酸残基又は有機酸の残基、 Ｙは Ｃ1−Ｃ12−アルキル、アリール又はアラールキ
ル、 alkyleneはエチレン又はプロピレン基、 ｍは１乃至４の数そしてｎは４乃至５０の数である）の
アルキレンオキシド重付加物の酸性エステルまたはその
塩、 （bb）ポリスチレンスルホン酸塩、 （bc）脂肪酸タウリド、 （bd）アルキル化ジフェニルオキシドモノ−又はジスル
ホン酸塩、 （be）ポリカルボン酸塩のスルホン酸塩、 （bf）エチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシド
１乃至６０モルのそれぞれ８乃至２２個の炭素原子を有
する脂肪族アミン、脂肪酸アミド、脂肪酸又は脂肪族ア
ルコールとの、又は、３乃至６個の炭素原子を有する三
価乃至六価アルカノールとの重付加物、該重付加物は有
機ジカルボン酸又は有機多塩基酸との酸性エステルに変
換されている、 （bg）リグニンスルホン酸塩、 （bh）ホルムアルデヒド縮合物、 からなる群から選択されたアニオン化合物、 （ｃ）０乃至１８重量％の （ca） 式 【化３】 （式中、 Ｙ1 は Ｃ1−Ｃ12−アルキル、アリール又はアラールキ
ル、 alkyleneはエチレン基又はプロピレン基、 ｍ1 は１乃至４の数そしてｎ1 は４乃至５０の数であ
る）のアルキレンオキシド重付加物、 （cb）アルキレンオキシドと下記のいずれかとの重付加
物 (cba）飽和又は不飽和一価乃至六価脂肪族アルコール、 (cbb）脂肪酸、 (cbc）脂肪族アミン、 (cbd）脂肪酸アミド、 (cbe）ジアミン、 (cbf）ソルビタンエステル、 （cc）アルキレンオキシド縮合物（ブロック重合体）、 （cd）ビニルピロリドン、酢酸ビニル又はビニルアルコ
ールの重合体、 （ce）ビニルピロリドンと酢酸ビニル及び／又はビニル
アルコールとの共重合体又はターポリマー、 から成る群から選択された非イオン化合物、ただし、成
分（ｂ）と（ｃ）の少なくとも一方は必ず存在しなけれ
ばならず、さらに成分（ｂ）がホルムアルデヒドと芳香
族スルホン酸との縮合物であるときは、成分（ｃ）は存
在しなければならない、 を含有する２−（２′−ヒドロキシフェニル）−ｓ−ト
リアジンの水性分散物。 - 【請求項２】 成分（ａ）が式 【化４】 （式中、 Ｒは請求項１に記載した意味を有し、 Ｒ3 とＲ4 は互いに独立的に１乃至４個の炭素原子を有
するアルキル、フェニル又は低級アルキル−及び／又は
低級アルコキシ−によって置換されたフェニルを意味す
る）の化合物である請求項１に記載の分散物。 - 【請求項３】 成分（ａ）が式 【化５】 （式中、 Ｒ5 は低級アルキル又は低級アルコキシ、 Ｒ6 とＲ7 は互いに独立的に１乃至４個の炭素原子を有
するアルキル又はフェニルを意味する）の化合物である
請求項１記載の分散物。 - 【請求項４】 Ｒが低級アルコキシそしてＲ1 とＲ2 が
それぞれフェニルである式（１）の化合物を含有してい
る請求項１記載の分散物。 - 【請求項５】 成分（ｂ）が式（４）（式中、Ｘは硫酸
又はリン酸の酸残基である）のアニオン化合物である請
求項１乃至４のいずれかに記載の分散物。 - 【請求項６】 成分（ｂ）が式 【化６】 （式中、 Ｙ1 は Ｃ4−Ｃ12−アルキル、フェニル、トリル、トリ
ル−Ｃ1−Ｃ3−アルキル又はフェニル−Ｃ1−Ｃ3−アル
キル、 Ｘ1 は硫酸又はｏ−リン酸から誘導された酸基、 ｍ1 は１乃至３の数そしてｎ1 は４乃至４０の数であ
る）の化合物である請求項１乃至４のいずれかに記載の
分散物。 - 【請求項７】 成分（ｂ）が式 【化７】 （式中、ｍ2 は１乃至３の数そしてｎ2 は８乃至３０の
数である）の重付加物のリン酸塩エステル又はその塩で
ある請求項１乃至４のいずれかに記載の分散物。 - 【請求項８】 成分（ｂ）がホルムアルデヒドと芳香族
スルホン酸との縮合物である請求項１乃至４のいずれか
に記載の分散物。 - 【請求項９】 成分（ｂ）がホルムアルデヒドとジトリ
ルエーテルスルホン酸塩との縮合物である請求項８記載
の分散物。 - 【請求項１０】 アニオン成分（ｂ）が成分（ba）乃至
（bh）の混合物である請求項１乃至４のいずれかに記載
の分散物。 - 【請求項１１】 アニオン成分（ｂ）がホルムアルデヒ
ドとジトリルエーテルスルホン酸塩との縮合物と、請求
項７記載の式（６）の重付加物のリン酸塩エステル又は
その塩との混合物である請求項１０記載の分散物。 - 【請求項１２】 成分（ｃ）が式 【化８】 （式中、ｍ3 は１乃至３の数そしてｎ3 は８乃至３０の
数である）の重付加物である請求項１乃至５のいずれか
に記載の分散物。 - 【請求項１３】 非イオン成分（ｃ）がアルキレンオキ
シド重付加物（cc）である請求項１乃至５のいずれかに
記載の分散物。 - 【請求項１４】 アニオン成分（ｂ）がホルムアルデヒ
ドと芳香族スルホン酸との縮合物でありそして非イオン
成分（ｃ）がアルキレンオキシドとソルビタンエステル
との重付加物である請求項１乃至５のいずれかに記載の
分散剤。 - 【請求項１５】 アニオン成分（ｂ）が請求項７記載の
式（６）の重付加物のリン酸塩エステル又はその塩であ
りそして非イオン成分（ｃ）が請求項１記載の式（１
０）のアルキレンオキシド重付加物である請求項１乃至
５のいずれかに記載の分散剤。 - 【請求項１６】 成分（ａ）が式（１）のｓ−トリアジ
ンと式（１４） 【化９】 （式中、 Ｒ1 は水素、Ｃ1−Ｃ12−アルキル、塩素、Ｃ5−Ｃ6−
シクロアルキル又はＣ7−Ｃ9−フェニルアルキル、 Ｒ2 は水素、Ｃ1−Ｃ4−アルキル、Ｃ1−Ｃ4−アルコキ
シ、塩素又はヒドロキシ、 Ｒ3 は Ｃ1−Ｃ12−アルキル、Ｃ1−Ｃ4−アルコキシ、
フェニル、（Ｃ1−Ｃ8−アルキル）フェニル、Ｃ5−Ｃ6
−シクロアルキル、Ｃ2−Ｃ9−アルコキシカルボニル、
塩素、カルボキシエチル又はＣ7−Ｃ9−フェニルアルキ
ル、 Ｒ4 は水素、塩素、Ｃ1−Ｃ4−アルキル、Ｃ1−Ｃ4−ア
ルコキシ又はＣ2−Ｃ9−アルコキシカルボニル、 Ｒ5 は水素又は塩素を意味する）のベンゾトリアゾール
との混合物である請求項１乃至１５のいずれかに記載の
分散物。 - 【請求項１７】 成分（ａ）が式（１）のｓ−トリアジ
ンと式（１５） 【化１０】 （式中、 Ｒ6 は水素、ヒドロキシ、Ｃ1−Ｃ14−アルコキシ 又は
フェノキシ、 Ｒ7 は水素、ハロゲン又はＣ1−Ｃ4−アルキル、 Ｒ8 は水素、ヒドロキシ又はＣ1−Ｃ4−アルコキシ、 Ｒ9 は水素又はヒドロキシを意味する）のベンゾフェノ
ンとの混合物である請求項１乃至１５のいずれかに記載
の分散物。 - 【請求項１８】 全分散物を基準にして、 ５乃至５０重量％の成分（ａ）、 ０乃至１８重量％の成分（ｂ）、 ０乃至１８重量％の成分（ｃ）、 ０乃至５重量％の安定化剤またはシックナー、 ０乃至８重量％の、成分（ｂ）以外のさらに別のアニオ
ン成分、 ０乃至８重量％の、成分（ｃ）以外のさらに別の非イオ
ン成分、 ０乃至７重量％の泡防止剤、 ０乃至１重量％の保存剤、 ０乃至２０重量％の凍結防止剤、 を含有している請求項１記載の分散物。 - 【請求項１９】 合成繊維材料、好ましくは、ポリエス
テル又は酸変性ポリエステル繊維材料の染色のために請
求項１乃至１８のいずれかに記載の水性分散物を使用す
る方法。 - 【請求項２０】 合成繊維材料、好ましくは、ポリエス
テル又は酸変性ポリエステル繊維を含有する織物材料を
分散染料又はカチオン染料で染色する方法において、請
求項１乃至１８のいずれかに記載のｓ−トリアジン化合
物の水性分散物の存在で該繊維材料を染色することを特
徴とする方法。
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