JPH03106958A - 水性合成樹脂調剤 - Google Patents
水性合成樹脂調剤Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
樹脂は本質的に、 A) a) C原子3〜6個を有するa,β一七ノ
エチレン性不飽和カルボン酸及びC[子1〜18個を有
するアルカノールからの少なくとも1個のエステル又は
C原子2〜8個を有する脂肪族モノカルボン酸の少なく
ともlfliのビニルエステル又はこれら単量体(単量
体a)の混合物50〜99.9重量%、 b) C原子3〜8個を有する少なくとも1個のa.
β−モノエチレン性不飽和−−もしくは二塩基酸、その
無水物又はこれら単量体(単量体b)の混合物0.1〜
12重量%、c) 1個もしくは数個のモノエチレン
性不飽和アセトフェノンーもしくはベンゾフェノン誘導
体又はこれら単量体(単量体C)の混合物0〜10重量
%並びに d) 重合導入した形での1個もしく は数個の別の共重合可能なモノエチレン性不飽和単量体
(単量体d)0〜35重量% から構威されており、この場合、単量体a,b及びdの
重量含有率が上記範囲内で、専らこれら単量体から構成
された合成樹脂がガラス転移温度40〜−50℃を有す
るように選択されている少なくとも1つの合成樹脂3〜
75重量%、 B) 水溶性の形での電荷数2〜4の少なくとも1個の
金属陽イオン、 C) 合成樹脂Aに対して、ベンゾフェノンもしくはア
セトフェノン又は1個もしくは数個の非モノエチレン性
不飽和アセトフェノンーもしくはベンゾフェノン誘導体
又はこれら作用物質の混合物0〜10重量%、 D) 乳化剤又は保護コロイド又はこれら作用物質の混
合物の有効量、 E) 水少なくとも5重量%並びに F) 微粒状充填剤0〜85重量% を含有し、この場合、単量体Cと成分Cとからなる合計
量が、合成樹脂Aに対して0.05〜lO重量%であり
、かつ陽イオンBの全体量は、単量体をの形で合虞樹脂
A中に導入された酸官能基の量に相応する共役塩基の量
の0.2〜6倍量を中和できるような程度に定められる
。さらに、本発明は上記の水性合成樹脂調剤の製造及び
該調剤の被覆、接着、封止又は含漫の材料としての使用
に関する。
細書には、水性合成樹脂分散液について記載されており
、この場合、該分散液の合成樹脂は単量体、例えばアク
リル酸エステル及びメタクリル酸エステル、スチレン、
アクリルニトリル並ヒにビニルエステルの外にモノエチ
レン性不飽和アセトフェノン誘導体及び/又はベンゾフ
ェノン誘導体を重合導入により含有し、かつ該合成樹脂
は非イオン性乳化剤、例えばの存在下でラジカル乳化重
合によって得られる。該合fRll脂分散液は、顔料結
合剤としてフィルム被覆及び紙被覆のためひいては自己
光沢乳濁液及び繊維艶出剤( Textilappre
turen)を得るために推奨される。しかしながら、
固化した状態での該結合剤の弾性は完全に満足できるも
のではない。
%及び b) 固形分に対して、1つもしくはそれ以上の添加剤
、例えば分散剤、充填剤等90〜IO重量% を含有する組戊物について記載されており、この場合、
高分子量結合剤は、共重合されたエチレン性不飽和単量
体からの主鎖を有する付加重合体であり、この単量体の
1つは不飽和カルボン酸単量体であり、この場合、その
一部は、該単量体に結合されたエステルアミド基及びエ
ステル基からなる基により場合によっては改質されてお
り、かつ、該単量体に結合されたエステルアミド基もし
くはエステル基から遊離している主鎖重合体( Rue
ckgratpolymere)のガラス転移温度は0
℃を下回り、かつ、この組戊物が、高分子固形分の重量
に対してベンゾフェノン又は非モノエチレン性不飽和ベ
ンゾ7エノン誘導体0.01〜1重量%を含有すること
を特徴とする。不飽和脂肪酸ヒドロキシアミドもしくは
不飽和脂肪酸グリシジルエステルと反応することにより
改質されているカルボン酸単量体が付加重合体の戊分で
ある場合、この組或物は添加剤として乾燥剤、例えばナ
7テン酸の亜鉛塩少量を含有することができる。上記組
戒物は、目止め( Spachteln) 、コーキン
グ、封止及び/又は接着に推奨され、かつ化学線の影響
下で該組戊物の表面付着性が比較的速く減少し、このこ
とにより汚れ易さが低下することを特徴とする。しかし
ながら、この組或物について欠点であることは、弾性が
固化した状態で、殊に高めた温度で完全に満足できるも
のではないことであり、その上、付加重合体、即ち不飽
和エステルアミド基もしくは不飽和エステル基で改質さ
れたカルポン酸単量体を含む実施態様が容易ならざる方
法で行なわれなければならないことである。
ば組戊物が亀裂のある下地の被覆に屋外で使用されるべ
き場合に不利であり、これは、屋外の温度変化が亀裂拡
張の変動を生じさせ、このことにより通常、被覆の不充
分な弾性の場合に時間の経過とともに被覆の破損が生じ
るためである。
細書には、亜鉛アミン錯塩を含有する共重合体分散液を
基礎とする非粘性で汚れない弾性被覆用の結合剤につい
て記載されており、該結合剤は本質的に a) 重合体がガラス温度−40〜−1°Cを有する(
メタ)アクリル酸エステル共重合体分教液99〜90!
量%及び b) 高分子量カルポン酸の水溶性亜鉛アミン錆塩l〜
10重量% からなることを特徴とし、この場合、重量%での表示は
全重合体量に対するものである。この結合剤における欠
点は、殊に屋外での使用の場合、その結果生じる被覆の
表面付着性及びこれに伴う被覆の汚れ易さは完全に満足
できるものではないことである。
組成物を用いることによって除去することであった。
脂調剤が見い出された。
ステルは適当である。この場合、特に重要であるのは、
メタノール、エタノール、グロバノール、プタノール、
ペンタノール、2一エチルヘキサノール、イソオクタノ
ール並びにn−デカノール及びn−ドデカノールのエス
テルである。ビニルエステルとして、特に蟻酸ビニル、
酢酸ビニル、プロビオン酸ビニル及び酪酸ビニルが考慮
され、これらの中でプロピオン酸ビニルがとりわけ有利
である。有利な単量体bは、ff+β−モノエチレン性
不飽和モノーもしくはジカルポン酸、例えばアクリル酸
、メタクリル酸、エタクリル酸、イタコン酸、フマル酸
及びマレイン酸並びにこれらの無水物である。その上、
単量体bとしてジカルポン酸、例えばマレイン酸、フマ
ル酸及びイタコン酸の半アミドも考慮され、並びにC原
子1〜18個を有するアルカノールをもつ上記α,β−
モノエチレン性不飽和ジカルボン酸の半エステルも考慮
される。さらに、単量体bとして、ビニルスルホン酸、
ビニルホスホン酸並びにアクリルアミドグリコール酸及
びメタクリルアミドグリコール酸が好適である。有利に
は、合成樹脂Aは重合導入して単量体bを〉l〜6重量
%含有する。
ン誘導体及びベンゾフェノン誘導体であり、この場合、
これら誘導体には、フエノン基体のカルボニル基に対し
てオルト位の遊離ヒドロキシ基を有するフェニル基並び
にフエノン基体のカルポニル基に対してオルト位もしく
はバラ位の遊離アミノ基を有するフェニル基は存在しな
い。上記化合物の中で殊に、一般式I:【式中、Rlは
−CH3又はーC6H5を表しR2は (但し、R3はーH又はーCH3を表す)を表す]で示
される化合物が考慮される。有利なのは、Rlがフエニ
ル基であり、かっR2がフエノン基体のカルポニル基に
対してバラ位に存在する化合物Iである。
nは1〜4を表す)を表し、R5は 0 11 −O−R@ 又は 一〇−0〜R8(上記式中
、R6は [上記式中、R7は を表す)を表す]で示される化合物が考慮される。有利
には、R5がエステル基であり、かつフエノン基体のカ
ルポニル基に対してバラ位に存在する化合物■が使用さ
れる。さらに、単量体Cとして適当であるのは、一般式
■:を表し、R8は一〇,H2−+1 (但し、nは
1〜3を表す)又は−C8H5を表わし、Aは、C原子
l〜3個を有する、分枝鎖状であることができる飽和一
もしくは不飽和炭化水素鎖又はC原子3〜6個を有する
炭化水素環を表し、Bは並びに一般式■: (式中、R9は−H又は−C.H2,.1 (但し、
nは1〜8を表す)を表す)又は −N (RIa) 2 − (式中、RIGは一〇 ,H 2.+1 (式中、n
は1〜4を表す)を表す)を表す]で示される化合物で
ある。
シ鎖、カルバモイルアルキレンオキシ鎖又はアルキレン
オキシ鎖を表し、R13はアルケニル基又はω一カルポ
キシルアルケニル基を表す]で示される化合物である。
llは低級アルキル基又はフエニル基を表し、この場合
、フエニル基の水素原子は1回もしくは数回ハロゲン原
子、低級アルコキシ基又はヒドロキシル基によって、フ
エノン基体のカルボニル基に対してオルト位に存在する
フェニル基の水素原子がヒドロキシル基により置換され
ないという条件で置換されていてもよ<、RI2は低級
アルコキシ基及び/又はヒドロキシル基を、ヒドロキシ
ル基の場合にR12がフエノン基体のカルボニル基に対
してオルト位には存在しないという条件で表し、mは0
〜[式中、R14はR8又はその基中で1個までの水素
原子がR15で置換されていてもよい7エニル基を表し
、1は0〜4を表し、RI5は−H,−CF3 、それ
ぞれc*千1 〜4個ヲアルキル基中に有する一〇−ア
ルキル及び/若しくはアルキル−coo−、ハロゲン、
−CN,一〇〇〇}[又はフエノン基体のカルポニル基
に対してオルト位ではない一〇H基を表し、R16は一
般式■: 0 で示されるアルコールのアクリル酸エステル及びメタク
リル酸エステルである。
もよいC原子2〜12個を有する炭化水素鎖を表す)で
示される基を表す1で示される化合物も導入される。有
利な化合物■は、次の構造式: 〔式中、R17はCIX子1〜3個を有する線状アルキ
ル基、水素原子が1回もしくは数回ハロゲン原子で置換
されていてもよいC原子3もしくは4個を有するアルキ
ル基、アリール基又はR1Bを表し、R1Bは (式中、R19〜R23は、相互に無関係にR4−OH
(この基は7エノン基体のカルボニル基に対してオル
ト位でなくてもよい)、−0 C H 3−OC2H5
、 −SH, −scH3 、 −’C I
−F,−CN.−COOH,アルキル基中にC[子l〜
3個を有するーCOO−アルキル、−CF3 、−N(
CH3)2 、−N(C2H5)2、−N(CH3)C
6H5 、−N●(CH3)3X−−N@(CH3)2
X− (但し、X一は酸陰イオン、例えばC1° Br
0CH3COOe HSO4°H2P04°又はNO3
°を表す)を表し、但し条件として、基R19〜R23
の少なくとも1つは一般式■: O 11 −O−C−0〜G−R24 .
(IX)(式中、R24は を表し、Gは モt− (K),−J−1,− (K)k−]−及び/
又は モI− (K)i−J−1j− (K),−J−1h干
(但し、Kはその水素原子が1回もしくは数回ハロゲン
原子で置換されていてもよいアルキレン基、Cw千5〜
10個を有するシクロアルキレン基又はフェニレン基を
表し、Jは、−0〜−S− R25 (式中、R25はRl又はR4を表す)、)一、
一b一 及ひ ーυ一(一υ− を表し、11 i,kは1〜10を表し、j,hは0〜25を表す)を
表す)で示される基を表す)を表す]で示される化合物
であり、この場合、化合物■の中で、 で示される単量体が有利とされる。最後に、有利な単量
体Cとして尚α,ω−アクリロイルブチレンー(4.4
’−ベンゾイルフエニル)一カルボネートが挙げられる
。一般式I〜■並びに一般式■の化合物は公知であり、
かつ、例えば米国特許第3 214 492号(化
合物I)、米国特許第3 429 852号(化合
物.n)、西ドイツ国特許出願公開第28 18
763号(化合物■及び■)、欧州特許出願公開第24
6 848号(化合物V)明細書、古典的な西ドイツ
国特許出願第P38 20 463.0号明細書(
化合物■)及び古典的な西ドイツ国特許出願第P38
44 44.5号明細書(化合物■)に記載されて
いる。有利には、合成樹脂Aは単量体co.1〜2重量
%を含有する。
ノエチレン性不飽和窒素化合物、例えばアクリルアミド
及びメタクリルアミド、N−ビニルホルムアミド、N−
ビニルピロリドンアクリル酸もしくはメタクリル酸から
のアミド及びテトラヒドロフルフリルアミン、アクリル
ニトリル及びメタクリルニトリル並びにウレイド単量体
、例えばβ−ウレイドエチルアクリレート、β−ウレイ
ドエチルビニルエーテル、N−ジメチルアミノエチル−
N′−ビニルーNN′一エチレン尿素及びN−メタクリ
ルアミドメチルーN,N’一エチレン尿素が考慮・され
る。
クリルーもしくはメタクリル酸エステル、例えば2−ヒ
ドロキシエチルアクリレート又は1.4−ブタンジオー
ルモノアクリレート並びにテトラヒドロンルフリルアル
コールのアクリルーもしくはメタクリル酸エステル、ビ
ニル芳香族単量体、例えばスチレン又はビニルトルエン
、ハロゲン原子含有のビニル単量体、例えば塩化ビニル
及び塩化ビニリデン、不飽和炭化水素、例えばエチレン
、ブロビレン、イソプテン、プタジエン及びインプレン
並びに低級ビニルエーテルである。ポリ不飽和単量体d
1例えばブタジエンの使用量は、有利には5重量%より
少ない。有利であるのは、テトラヒドロ7ルフリル−2
−メタクリレート又はテトラヒドロンルフリル−2−ア
クリルアミドのようにエーテル基、ケタール基、アセタ
ール基、アミナール基、半アミナール( Halbam
inal−)基又はチオアセクール基を有する単量体d
であり、この場合、エーテル基がとくに有利である。合
成樹脂Aに対するこのような単量体の重量含有率は、通
常20重量%より少なくなければならない。有利には、
単量体dとして合成樹脂Aに対して少量の珪素含有の単
量体、例えばビニルトリエトキシシラン、8−メタクリ
ルオキシプロビルトリメトキシシラン又はビニルトリス
ー2−メトキシシラン0.01〜0.5t量%もが重合
導入される。さらに、単量体dとして湿式付着( Na
sshaf tung)を改善する化合物、例えばl−
(メタクリルオキシエチル)イミダゾリジン−2−オン
が考慮される。
された合戒樹脂がガラス転移温度30〜−lO°0を有
するように単量体戒分a,6idが測定されている合成
樹脂Aである。フt ”/クス(Fax) (T. G
. Fax, Bull. Am. Phys.Soc
. (第■集)l,123 [1956] )によると
、共重合体のガラス転移温度に対して良好に近似してい
るのは次式である: [式中、Xl,X2,....,X−は単量体1,2,
.....sの質量分率を表し、TglTg2....
..T1は専ら単量体1.2.又はSのうちの1つから
構威された 各重合体のケルビン温度でのガラス転移温度を表す]。
あり、例えばブランドルプ(J. Brandrup)
,インマーグート(E.H−Immergut) ,
Po1ymer Handbook 第1版 ワイリ
ー( J . Wiley) , New Yorkl
9 6 6及び第2版 ワイリー( J . Wil
ey) , New Yorkl975に記載されて
いる。
状重合、溶液重合、懸濁重合及び乳化重合の公知方法に
より得ることができる。
実施態様が水性分散液であるため、合成樹脂Aを同様に
この態様で使用することが推奨され、かつこれに従って
各単量体を水性媒体中でラジカル乳化重合の公知条件下
で水溶性ラジカル形成開始剤及び乳化剤Dの存在下並び
に場合によっては保護コロイドD及び調整剤並びに別の
助剤の存在下で重合させることによって該合成樹脂を得
るのは有利である。
界面活性剤が有効であった。有利に使用された非イオン
性界面活性剤は、エトキシル化アルカノール(EO度=
2〜100、アルキル基: Co =Caa ) 、エ
トキシル化七ノージー もしくはトリアルキルフェノー
ル又は一ナ7トール(EO度:2〜100,アルキル基
:C4〜C35)及びエトキシル化脂肪族モノカルボン
酸(EO度:6〜50,アルキル基:C8〜C24)で
ある。
は1〜200を表し、R28はRl又はC原子1〜18
個を有する直鎖状もしくは分枝鎖状アルキル基で置換さ
れた7エニル基を表す]で示されるものである。
18個を有するアルカノール、エトキシル化アルカノー
ル(EO度:4〜30、アルキル基:C12〜C1日)
及びエトキシル化アルキルフェノール(EO度:4〜3
0)の硫酸化誘導体のアルカリ金属塩、高級脂肪酸のア
ルカリ金属塩及びアンモニウム塩並びにC原子12〜1
8{1を有するアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩で
ある。さらに、アルキルアリールスルホン酸及びジスル
ホン化アルキルジ7エノールオキシド(アルキル基:0
10〜C1B)のアルカリ金属塩が考慮される。保護コ
ロイドDとして、例えば高分子化合物、例えばポリビニ
ルアルコール、ポリビニルピロリドン、セルロース誘導
体、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、ポリ
カルボン酸又はこれらのアルカリ金属塩もしくはアンモ
ニウム塩を使用することができる。この保護コロイドの
数平均分子量M1は有利に2Xl04〜105である。
酸化水素又はアルカリ金属ベルオキシニ硫酸塩である。
アゾビスイソプチロニトリル,2.2’−アゾビス(メ
チルインブチレート)、2.2’−アゾビス(2.4−
ジメチルバレロニトリル)、2.2’−アゾビス(4−
メトキシー2.4−ジメチルバレロニトリル)、2.2
’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジ
ン)ジヒドロクロリド、2.2’−アゾビス(2−アミ
ジノプロパン)ジヒドロクロリド又は4,4′−アゾビ
ス(4−シアノ吉草酸)である。さらに、有機アシルペ
ルオキシド、例えば過酸化ジベンゾイル、過酸化ジラウ
ロイル、過酸化ジデカノイル及び過酸化ジイソノナノイ
ル、アルキル過酸エステル、例えばt−ブチルベルビパ
レート、1〜プチルペルー2−エチルヘキサノエート、
1〜プチルベルマレエート、t−ブチルペルアセテート
及びt−ブチルペルベンゾエート、ヒドロベルオキシド
、例えばt−プチルヒドロペルオキシド、少なくとも1
つの有機還元剤及び少なくとも1つの過酸化物及び/又
はヒドロベルオキシドから組或されている結合系(ko
mbinierteSysteme’) 、例えば【−
ブチルヒドロベルオキシド及びヒドロキシメタンスルフ
ィン酸のNa塩並びにさらに、金属成分が複数の原子価
段階で生じる可能性のある、重合媒体中で可溶性の金属
化合物少量を含有する結合系、例えばアスコルビン酸/
硫酸鉄(■)/ペルオキシニ硫酸ナトリウムが考慮され
、この場合、アスコルビン酸の代りにしばしばヒドロキ
シメタンスルホン酸のNa塩、亜硫酸ナトリウム、亜硫
酸水素ナトリウム又はメタ重亜硫酸ナトリウムもまた使
用される。
で、分散された合成樹脂Aの重量平均分子量Mw5Xl
04−2Xl08、有利に2Xl05〜108が得られ
るように測定される。通常、乳化重合温度は30〜90
℃、有利に45〜85゜0であり、かつ重合開始剤は通
常、単量体の全体量に対して0、1〜IO重量%の量で
使用される。分子量を調整するために、場合によっては
付加的に分子量調整剤、例えばアルコール、例えばプテ
ンジオールもしくハインプロバノール又はメルカプト化
合物、例えばメルカプト琥珀酸又はハロホルム化合物、
例えばプロモホルムもしくはクロロホルムを通常、単量
体の全体量に対して0.1〜5重量%の量で添加するこ
とができる。
本質的に、結果として生じる分散された合成樹脂粒子の
平均直径及び分散の安定性を決定する。通常、該分散剤
の重量含有率は単量体の全重量に対して0.05〜lO
重量%である。
階的方法もしくは勾配方法を含む供給法の形でも実施す
ることができる。有利には供給法であり、この場合、重
合バッチの一部を装入し、かつ重合温度に加熱し、引き
続き、分離された供給材料中の基を連続的、段階的にか
又は濃度勾配の重畳下で供給し、この場合、該供給材料
のうちの1つもしくはそれ以上は単量体を純粋な形もし
くは乳化された形で含有するこのようにして得ることが
できる、少なくとも1つの合戒樹脂Aを分散剤Dの使用
により分散状態で含有する出発水性分散液の固体含有率
は特に30〜60重量%、殊に45〜55重量%である
。
素として殊にアルカリ土類金属、アルミニウム、亜鉛、
スズ、カドミウム、鉄、コバルト、銅、ニッケル、チタ
ン、マンガン、バナジウム又はジルコニウムが考慮され
、これらの中で亜鉛はとりわけ有利である。
の導入は、通常、上記金属成分含有の化合物を純粋な形
でか又は相応の溶剤、例えば水もしくは低級アルコール
中に溶解させて、少なくとも1つの合成樹脂Aを含有す
る出発水性分散液中に混入すること、例えば撹拌混入す
ることによって行なわれ、この場合、比較的良好な水溶
性を示す化合物が有利である。この化合物の例は、無機
酸もしくは有機酸の塩、例えば蟻酸塩、酢酸塩、硫酸塩
、亜硫酸塩、硝酸塩又は水酸化物である。しかし、水に
難溶性の酸化物、炭酸塩及び炭酸水素塩もまた、殊にこ
れら化合物が弱酸性出発分散液中に混入される場合には
適当である。この場合、一般的に、一方では金属戊分が
Aの乳化重合の際に添加された助剤により沈殿しないこ
と及び他方では金属成分の添加が分散液中での凝塊形或
の原因にならないことが留意されるべきである。金属戊
分の沈殿を妨げるために、錯形或剤を使用することは有
利である。適当な錯形戒剤の例は、修酸、酒石酸クエン
酸、ビロ燐酸もしくはエチレンジアミンテトラ酢酸のア
ルカリ金属塩、アミノ酸、例えばアラニン、グリシン、
パリン、ノノレバリンロイシン、ノルロイシンのアルカ
リ金属塩、N−メチルアミノ酢酸、N一エチルアミノ酢
酸N−フェニルアミノ酢酸、ニコチン酸又は低分子ポリ
アクリル酸もしくはポリメタクリル酸のアルカリ金属塩
及びとりわけ有利にはアンモニアのアルカリ金属塩であ
る。
される(金属キレート)。別の適当な金属キレートは、
金属アセチルアセトネート、例えばAl2 (II1)
一アセチルアセトネート、Cr(III)一アセチルア
セトネート、亜鉛(■)一アセチルアセトネート又はチ
タン(■)ーアセチルアセトネート並びにチタン(IV
)酸エステル、例えばテトラメチルオルトチタネート又
はテトラエチルオルトチタ不一トである。Zn(II)
は有利にはアンモニア性炭酸水素Zn(■)アンモニウ
ム溶液として混入される。錯体結合中の金属戊分Bの添
加は、同時に分散液の凝固する傾向を減少させる。また
、上記の凝固は殊に、少なくとも1つの合戒樹脂Aを含
有する出発分散液を得るのに、有利には非イオン性乳化
剤又は保護コロイドを使用することによっても回避する
ことができる。これに関して特に有利であるのは、工l
・キシル化アルカノール(EO度:l0〜30,アルキ
ル基:C8〜CI6)、エトキシル化モノアルキルフェ
ノール(EO度:l0〜30,アルキル基:線状C12
〜018)並びに保護コロイドとしてはヒドロキシエチ
ルセルロース、ポリビニルアルコール又はポリビニルビ
ロリドンである。上記分牧助剤の有利な.使用量は、単
量体の全体量に対して2〜4重量%である。少なくとも
1つの合成樹脂Aを含有する出発水性分散液の安定性を
高めるための、有利に用いられる別の方法は、分牧媒体
のp H値をpH6〜l2にアンモニア又ハアミン、例
えば低級第一、第二もしくは第三アルキルアミン又は環
状アミン、例えばモルホリンの添加並びに水酸化物、例
えばアルカリ水酸化物の添加によって高めることにあり
、この場合アンモニアが特に有利に使用される。使用技
術的に有利な方法で陽イオンBの全体量は、単量体■の
形で合成樹脂A中に導入された酸官能基の量に相応する
共役塩基の量の0.5〜2倍量を中和できるように測定
され、この場合、当量範囲(1倍量の中和)は特に有利
とされる。
フェノン誘導体、即ち成分Cとしてなかでも一般式■: 2−COOCH3.2−NH2,2−OH.3−NO2
.3一COOH又は3 − COOCHsを表す]で示
される化合物が有効である。R27が4 −CH3,
4 −OH, 4 −NII2. 4 −CI, 4−
COOH又は4 − COOCI{3”C’ある化合物
■が有利である。さらに、例えば0 [式中、R27は4 −CH3. 4 −OH. 4
−NH2.4 −CI, 4−Cool,4−COO
CH3.2 −COOH.で示される化合物が適当であ
る。
ばシェルファインヒエミヵル社(Shell Fei
nchemika+ien) 、西ドイツD−62 3
6 Eschborn, リーデルデヘン社(Ri
edelda Ilaen AG) ,西ドイツ
D−3016Seelze l ,インターナショナル
バイオシンセティクス社( Internationa
l Bio − SyntbeticsLtd.) ,
イギリス G B − Halebank Widn
esChesira WA 8 8 N S又はア
ルトリヒヒエミー社(Aldrich Chemie
GmbH) ,西ドイツD − 7 9 2 4
Steinheimで得ることができる特に有利には
ベンゾフェノンが使用され、この場合、室温でベンゾフ
ェノン及び適当な助剤からの混合液は使用技術的に特に
有利である。
.4.6−1リメチルベンゾフェノン/ベンゾフェノン
又はモル比l:lの1〜ヒドロキシシク口へキシルフェ
ニルケトン/ベンゾフエノンである。この種の混合物は
、なかでも欧州特許出願公開第209 831号明細
書に記載されている。
下で少なくとも1つの合成樹脂Aを含有する出発水性分
散液中に混入される。しかしながら、使用技術的にいっ
て単量体Cを合成樹脂A中に重合導入することは、戊分
Cを本発明による合成樹脂調剤中に混入することに比べ
有利であり、これは重合導入によってフエノン化合物の
より均質な分布が達成されるためであり、この場合、均
質分布は外的影響、例えば温度とは本質的に無関係であ
り、かつ本発明による水性合成樹脂調剤の被膜形戊申及
び形戊後も本質的に保持されたままである。
アルミニウム、石英、沈降もしくは熱分解法珪酸(疎水
性化されていてもよい)、石膏及び重晶石、タルク、ド
ロマイト、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、角閃石又は
ウ才ラストナイトが使用される。さらに、成分Fとして
着色顔料が考慮される。白色顔料として有利にチタンホ
ワイト、鉛白、亜鉛華、リトポン及びアンチモン白が使
用され、黒色顔料として酸化鉄黒(Eisenoxid
scbwarz) 、77ガンブラック( Manga
nschwarz)、コバルトブラック(CobalL
−schwarz) 、アンチモンブラック ( An
ti+non −schwarz)及びカーポンブラッ
クが使用され、有色顔料として、例えば黄鉛、鉛丹、亜
鉛黄、亜鉛緑、亜鉛赤、カドミウムレッド、コバルトブ
ルー、ベルリンプルー、群青、マンガンバイオレット、
カドミウムイエロー モリブデンオレンジ又はストロン
チウムイエローが使用される。
ぞれの最大直径の算術平均で有利に0.5〜20077
11である。しかしながら、充填剤は、例えば本発明に
よる調剤をプラスターとして使用する場合に平均粒度0
.l=lOmmの粒剤として添加することもできる。さ
らに、微細充填剤として繊維状材料、例えばセルロース
繊維、ポリアクリルニトリル繊維又はポリアミドからの
ステープルファイバーを使用することもできる。本発明
による水性合成樹脂調剤の製造の際に、充填剤Fは通常
最後の戒分として既に成分A−Eを含有する合成樹脂分
散液中に撹拌混入される。
えば防腐剤、例えばクロロアセトアミド又はペンゾチア
ゾリノン( Benztiazolinon)、消泡剤
、例えば高級脂肪酸のエステル、改質シリコーン又は鉱
油を基礎とするもの、被膜形成助剤、例えばミネラルス
ピリット(沸点180〜200℃)又はインブタノール
を用いたグルタル酸、アジピン酸及び琥珀酸のエステル
、増粘剤、例えばセルロースエーテル、例えばメチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロースもしくはメチル
ヒドロキシプ口ピルセルロースを基礎とするもの又はポ
リウレタンを基礎とするもの、pH緩衝作用剤及び軟化
作用剤、例えばポリ燐酸のアルカリ金属塩、レベリング
助剤(Verlaufshilrsmittel) 、
例えばポリエチレンワックス分散液又はジグリコールジ
ーn−ブチルエーテル或いは顔料分散剤( Pigma
nt−yerteiler) 、例えばポリアクリル酸
のアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩を数平均分子
量Mn約2Xl04で含有することができる。
利に6〜l2であり、この場合、pH値調整に有利には
、少なくとも1つの合成樹脂Aを含有する出発分散液の
p H値調整の場合と同じ塩基性薬剤、即ち有利にアン
モニアが使用される。
際及びその後における該調剤の表面付着性が殊に化学線
、例えば屋外で使用する場合の直射日光の影響下で著し
く減少し、このことにより汚れ易さが低下することを特
徴とし、かつ他方では、それにもかかわらず該調剤は固
化された状態で同時に高めた弾性を有することを特徴と
する。しかしながら、注目すべきことに本発明による調
剤は、化学線の不在下でも被膜形成の際に既に表面付着
性の著しい減少を示す。
得ることのできる被膜の弾性が、化学線の影響下でなお
増大することは重要である本発明による調剤の別の本質
的な特徴は、固化された状態での弾性が、時間の作用と
しては通常の環境の影響下で本質的に保存されたままで
いることであり、このことは特に、有色顔料を含有する
調剤に有効であり、かつ固化された被膜の本質的に一定
の破断点伸びの値によって証明される。さらに、この被
膜は高められた耐水性を有する。
えば繊維織物、ガラス繊維からの織物、プラスチック、
例えば塩化ポリビニル、塩化ポリビニリデン、ボリスチ
レン、ポリアクリルニトリルもしくはセルロースアセテ
ートからの製品又はガラス、金属、コンクリート、アス
ベストセメント、石、砂、鋼、皮革、木、セラミックも
しくはスレートからの製品の被覆、接着、封止又は含浸
に好適である。
道路用標識ペイント並びにプラスターとして特に好適で
あり、この場合、該調剤により永続的な亀裂防止( R
issuebarbrueckung)が保証されるこ
とが見出された。
表面付着性の実証 n−プチルアクリレート71g、メチルメタクリレート
24g、アクリルニトリル2.5g及びアクリル酸2.
5gからの単量体混合物をジスルホン化ドデシルジ7エ
ニルオキシドのNa塩1.5g及びエトキシル化CI2
〜C14−アルカノール(EO度:20)からの混合物
19と一緒に水10.09中に乳化した。
キシニvLW1ナトリウム0.5gの水溶液lO%と反
応させて、かつ撹拌下で乳化重合温度85℃に加熱した
。引き続き、重合温度維持下及び撹拌下で分離された供
給を経由して、水性乳濁液の残量を2時間経過するうち
に連続的に供給し、かつこれと同時に開始剤水溶液の残
量を2.25時間経過するうちに連続的に供給した。開
始剤供給終了後にさらに1時間、後重合した。
脂分散液の半分(Bl)の中にベンゾフェノンlgを撹
拌混入し、かつ残り半分(Vl)の中にペンゾ7エノン
1g及びZn含有率がl6%であるアンモニア性[ Z
n(NH3)+ ]( H C O 3)2水溶液4
gを撹拌混入した。引き続き、これら2つの合成樹脂調
剤を@8mm,長さ100mm及び乾燥膜厚0.5mi
+でガラス板上に塗布し、かつ24時間乾燥させた(通
常条件)。その後、手で触れることにより表面付着性を
検査し、かつDIN53 230により評価した(0
は可能最良値を表し、5は可能最不良値を表す)。この
結果は第1表に記載されている。
ゾーゼル(^.Zosel) Researcho
n Lha Properties of cure
d films oraqueous disp
ersions of polymers’ in
Double Liaison − Chemie
des PeinturesNo.384.198
7午lO月、に従って−30℃及び50℃で弾性率(E
’ [N/*m2] )を測定した。この結果は同
様に第l表に記載されている。その後、被膜形或を繰り
返し、かつ形威された被膜を速度lm/分で15cm間
隔で中圧水銀ランプ( 1 2 0W/cta )下を
通過させ、かつ引き統き、記載したように、表面付着性
及び弾性率を測定した。この結果もまた第1表に記載さ
れている。
30℃ 50℃ より評価した)紫外線なし
Bl 2000 1.6 3.5Vl
2000 0.42 5紫外
線あり Bl 2300 1.8 1Vl
2000 0.45 4例
2 本発明による塗料調剤及びブラスターの検査並びに比較
例 a) 出発分散液(合戒樹脂含有率は全ての場合におい
て約50重量%である) Dl= 水200g、供給材料1159、供給材料21
09及び供給材料3 5gからの混合物を重合温度4
5℃に加熱し、かつ引き続き、重合温度維持下及び撹拌
下で空間的に分離された供給を経由して供給材料lの残
量と2時間以内で連続的に反応させ、かつこれと同時に
供給材料2及び3の残量と2.25時間以内で連続的に
反応させた。供給終了後に1時間、後重合させ、かつそ
の後に60℃への加熱下でベンゾフェノン2.5gを撹
拌混入し、かつ室温に冷却した後にアンモニア性亜鉛塩
水溶液48gを撹拌混入した。
アクリレート175g、スチレン75g、アクリル酸1
5g、アクリルアミド(50%の水溶液として)6.2
5g、乳化剤■、即ちドデシル硫酸ナトリウム及びテト
ラデシル′fIL酸ナトリウムからの混合物(20%の
水溶液として)7.59、乳化剤■、即ちエトキシル化
C12〜C14−アルカノール、EO度:22からの混
合物(20%の水溶液として)6.29並びに水137
9からの水性乳濁液。
6gの溶液 供給材料3: 水40g中のヒドロキシメタンスル7イン酸のNa*1
.5gの溶液 亜鉛塩溶液: 25%のアンモニア性溶液28g中に溶解させた酸化亜
鉛11g及び炭酸水素アンモニウム11g VDI: Dlと同様であったが、しかしながらべ冫
ゾ7エノンは無かった。
料3を添加せず、重合温度は85℃でアリ、ベンゾフェ
ノンを供給せず、かつ供給材料l及び2は次の組戒を有
した: 供給材料l: n−プチルアクリレート2259、2−エチルへキシル
アクリレート185g、スチレン90g、アクリル酸1
5g、アクリルアミド(50%の水溶液として)6.2
59、σ.β−アクリロイノレブテン−(4.4’一べ
冫ゾイノレフ工二ル)カルボネート2.5g、乳化剤■
、即ちエトキシル化【−オクチル7エノール、EO度:
25(20%の水溶液として)6.259及び水199
gからの水性乳濁液。
5gの溶液 D3: DIと同様であるが、しかしながら供給材料
3を添加しなかった。ベンゾフェノン5gを混入し、重
合温度は85℃であり、かつ供給材料l及び2は次の組
成を有しI;:供給材料l: n−プチルアクリレート225g、2−エチルへキシル
アクリレート185g、スチレン90,g、アクリルア
ミド(50%の水溶液として)6.25g、アクリル酸
l59、テトラヒド口フルフリル−2−アクリレートl
og、乳化剤I 7.5g、乳化剤11 6.2g
及び水1869からの水性乳濁液。
ゾフエノンは無かった。
料lは次の組戒を有した: 供給材料1: 2−エチルへキシルアクリレート4159、メチノレメ
タクリレート60g、スチレン25gアクリルrli
5 g 、乳化剤1 7.5g、乳化剤n 6.29
及び水1619からの水性乳濁液。
00g、供給材料1 30g及び供給材料3 59
からの混合物を装入し、85℃で重合させ、残りの供給
材料lを1.25時間で供給し、供給材料2を0.45
時間で供給し、かつ残りの供給材料3を2.25時間で
供給し、かつベンゾフェノン5g及び亜鉛塩溶液109
を撹拌混入した。供給材料は次の組或を有しtこ : 供給材料l: n−プチルアクリレー}227.59、アクリル酸Lo
g、メチルメタクリレート659、乳化剤I(40%の
水溶液として)0.89、乳化剤mc20%の水溶液と
して)4g、乳化剤■、即ち硫酸化エトキシル化t−オ
クチルフェノールのNa塩、EO度:25(35%の水
溶液として)0.89及び水108gからの乳濁液。
ート63.2g、スチレン50.0gメチルメタクリレ
ート中の39%の溶液としての1〜(メタクロイルオキ
シエチル)イミダゾリジン−2−オン2 5 − 6
g 、乳化剤1 (40%の水溶液として)O−4g、
乳化剤DI(20%の水溶液として)2.2g、乳化剤
IV(35%の水溶液として)0.49,ブテンジ才一
ル−1.4 159,ヒドロキシエチルセルロースの
5%の水溶液25g及び水76fI.供給材料3: D2の場合の供給材料2と同様であった。
料3を添加しなかった。重合温度は85℃であり、ペン
ゾ7エノン5g及び亜鉛塩溶液15gを撹拌混入し、こ
の場合、付加的に亜鉛塩溶液に25%のアンモニア性水
溶液159を供給し、かつ供給材料l及び2は次のm戊
を有した: 供給材料l: スチレン240g、n−プチルアクリレート2lOg、
2−エチルへキシルアクリレート50g、アクリル酸9
g、アクリルアミド(50%の水溶液として)6g、乳
化剤■(20%の水溶液として)7.5g、乳化剤■(
20%の水溶液として)7.59及び水166gからの
乳濁液。
ゾフェノンは無かった。
存挙動 出発分散液DI−D’3並びにVDI及びVD2の使用
下で次の一般組戊の屋外用塗料を得た出発分散液
130gテトラナトリウムビロホスフ
エート (25%の水溶液として) 0.159クロロア
セトアミド 0.6g25%のアンモニア
性水溶液 0.4gシリコーンを基礎とする消泡剤
0.8g水
7gMnが2Xl04であるポリアクリル 酸のアンモニウム塩 0.4gチタンホワイ
ト(平均粒度1pm)7gタルク(平均粒度5μII)
8g 炭酸カルシウム(平均粒度5μ+m)40g二酸化珪素
(平均粒度lμ+i) 1gミネラルスピリット(
沸点180℃) 2g並びに インブロバノールを用いたアジビン 酸、グルタル酸及び琥珀酸のエス テルの混合物 1.6g引き統き、先
ずそれぞれ屋外用塗料300g/I12を繊維セメント
板上に塗布し、かつ通常条件下で6時間乾燥させた。そ
の後、塗布を同量で繰り返し、通常条件下で24時間乾
燥させその次に、手で触れることにより被覆の表面付着
性を検査し、かつDIN53 230によって評価し
た。
南向きで直射日光に1週間晒し、かつ表面付着性検査を
繰り返した。この結果は第2表に記載されている。さら
に、出発分散液DI−D3含有の屋外用塗料から通常条
件下での24時間に亙る乾燥によって被膜をつくり、か
つDIN53 455により−10℃でこの被膜の破
断点伸び(%)を測定した。この検査をさらに3週間屋
外暴露されていた被膜に繰り返した。この結果は同様に
第2表に記載されている。
液D4の使用下で陸屋根塗装用に次の調剤を得た: D4 55.5g
チタンホワイト(平均粒度lμsm) 3.5g炭酸
カルシウム(平均粒度5μ+y)27.7g硫酸バリウ
ム(平均粒度lμm’) 10.4g5%のポリウレ
タン増粘剤溶液 1.5g及び ステアリン酸エステルを基礎とする消泡剤1.4g 上記調剤をb)の条件下と同様にして被膜形成させ、か
つこの被膜の破断点伸びを測定したこの結果は第3表に
記載されている。
5 d) 木造家屋用白色塗料の破断点伸びの時間依存挙動 出発分散液D5の使用下で次の木造家屋用塗料を得た: D5 563g水
72
9テトラナトリウムピロホス7エート (10%の水溶液として) 1.5g“Mnが
2X104であるポリアクリ ル酸のアンモニウム塩 1.2gミネラルス
ピリット(沸点180℃) 5gクロロアセトアミド
2gヒドロキシエチルセルロースの
5% の水溶液 lgシリコーンを
基礎とする消泡剤 7gタルク(平均粒度5μm
) 24g炭酸カルシウム(平均粒度5μm
)1169チタンホワイト(平均粒度1pm)173g
25%のアンモニア性水溶液 0.7g35%の
ポリウレタン増粘剤溶液 6.7g及び ジグリコールジーn−ブチルエーテル13.4g上記調
剤をb)の条件下と同様にして被膜形威させ、かつこの
被膜の破断点伸びを測定したこの結果は第4表に記載さ
れている。
5 e) 目止めプラスター( SpachLelputz
e)の表面付着性 出発分散液D6及びVD3の使用下で目止めブラスター
としての次の調剤を得た: 出発分散液 170gメチルヒド
ロキシプロビルセルロ ースの3%の水溶液 21gテトラカリウ
ムピロホスフェート (50%の水溶液として) 2.5gポリエチ
レンワックス分散液 3g鉱油を基礎とする消
泡剤 4gペンゾチアゾリノン
2gミネラルスピリット(沸点180℃) 2
0gインプロパノールを用いたアジピ ン酸、グルタル酸及び琥珀酸の エステルの混合物 20gチタンホワイ
ト(平均粒度1 1’ra ) 3 2g炭酸カルシ
ウム(平均粒度40μl)267g炭酸カルシウム(平
均粒度130μII1)77g珪酸アルミニウム(平均
粒度5μm)L9g炭酸カルシウム粒剤(平均粒度3μ
I1)300g引き続き、この目止めグラスターを繊維
セメント板上に塗布し、かつb)と同様にして乾燥させ
、かつ表面付着性を測定した。この結果は第5表に記載
されている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 水性合成樹脂調剤において、本質的に A)a)C原子3〜6個を有するα,β−モノエチレン
性不飽和カルボン酸及びC原子1〜18個を有するアル
カノールからの少なくとも1個のエステル又はC原子2
〜8個を有する脂肪族モノカルボン酸の少なくとも1個
のビニルエステル又はこれら単量体(単量体a)の混合
物50〜99.9重量%、 b)C原子3〜8個を有する少なくとも1個のα,β−
モノエチレン性不飽和−−もしくは二塩基性酸、その無
水物又はこれら単量体(単量体b)の混合物0.1〜1
2重量%、c)1個もしくは数個のモノエチレン性不飽
和アセトフェノン−もしくはベンゾフェノン誘導体又は
これら単量体(単量体c)の混合物0〜10重量%並び
に d)重合導入した形での1個もしくは数個の別の共重合
可能なモノエチレン性不飽和単量体(単量体d)0〜3
5重量%から構成されており、 この場合、単量体a、b及びdの重量含有率が上記範囲
内で、専らこれら単量体から構成された合成樹脂がガラ
ス転移温度40〜−50℃を有するように選択されてい
る、少なくとも1つの合成樹脂3〜75重量%、 B)水溶性の形での電荷数2〜4の少なくとも1個の金
属陽イオン、 C)合成樹脂Aに対して、ベンゾフェノンもしくはアセ
トフェノン又は1個もしくは数個の非モノエチレン性不
飽和アセトフェノン−もしくはベンゾフェノン誘導体又
はこれら作用物質の混合物0〜10重量%、 D)乳化剤又は保護コロイド又はこれら作用物質の混合
物の有効量、 E)水少なくとも5重量%並びに F)微粒状充填剤0〜85重量% を含有し、この場合、単量体cと成分Cとからなる合計
量が合成樹脂Aに対して0.05〜10重量%であり、
かつ陽イオンBの全体量は、単量体をの形で合成樹脂A
中に導入された酸官能基の量に相応する共役塩基の量の
0.2〜6倍量を中和できるような程度に定められるこ
とを特徴とする水性合成樹脂調剤。
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