JP2002522216A - 吸着剤製造方法、この方法で得られる吸着剤、および高温ガス流浄化方法 - Google Patents

吸着剤製造方法、この方法で得られる吸着剤、および高温ガス流浄化方法

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JP2002522216A JP2000564746A JP2000564746A JP2002522216A JP 2002522216 A JP2002522216 A JP 2002522216A JP 2000564746 A JP2000564746 A JP 2000564746A JP 2000564746 A JP2000564746 A JP 2000564746A JP 2002522216 A JP2002522216 A JP 2002522216A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、製紙や廃紙リサイクル処理から生じる紙あるいはそれ以外の残滓などのカルシウムおよびカオリン含有の原材料から、高温ガス流から金属を除去するのに適した吸着剤を製造する方法に関する。原材料は、フリーボードを設けた流動床で熱処理されるが、流動床を７２０から８５０°Ｃの温度で稼動させ且つフリーボードの温度を８５０°Ｃ以下とすることで、吸着剤を形成するメタカオリン含有物質へと原材料を変換させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、製紙および再生用廃紙処理中に放出される残滓などの、カルシウム
およびカオリンを含む基材から、高温ガス気流から金属を除去するのに適した吸
着剤を製造する方法に関する。発明の範囲内では、高温ガス流には、除去すべき
金属あるいは金属化合物が蒸気として存在する、と考えられる。
【０００２】 再生用廃紙処理中に放出される紙あるいは残滓には、カルシウムおよびカオリ
ンのようなミネラル成分が含まれることが先行技術から公知である。また、ガス
流から重金属を取り除く際に、カオリンあるいは水酸化カルシウムをそれぞれ使
うことが公知である。従って、カルシウムとカオリンを含む基材、具体的には、
再生用廃紙処理中に放出される紙あるいは残滓から吸着剤を製造することが提案
されてきた。その効果は、有限量でのみ入手可能で且つ高コストのカオリンを節
約できることである。
【０００３】 このため求められる本発明の方法は、上方にフリーボードを設けた流動床で基
材を熱処理するにあたり、流動床を７２０から８５０°Ｃの間の温度で稼働させ
、フリーボードの温度を８５０°Ｃ以下に保ち、それによって基材を実質的にメ
タカオリンから成る物質に変換させ、もって吸着剤を形成する、ということを特
徴とする。
【０００４】 意外なほどに、カオリンや水酸化カルシウムなど数種の金属の除去を各々の実
質的目的とする公知の吸着剤の混合物とは対照的に、本発明で得られる吸着剤は
、例えば鉛やカドミウムやカドミウム存在下における鉛などの金属を効率よく除
去するだけでなく、鉛存在下におけるカドミウムの除去にも効果を発揮する。周
知のように、被浄化ガス流に２種以上の金属が存在する場合、それら金属の１種
を対象とする従来技術の吸着剤の除去効率は一般的に悪影響を受ける。本発明の
吸着剤の場合はこれとは違い、応用範囲は非常に広い。さらに、本発明の吸着剤
は、余り好ましくない孔拡散機構による除去よりもむしろ反応吸着機構を介して
結合するため、十分機能を発揮することができる。吸着剤として作用するカオリ
ンあるいは水酸化カルシウムの公知混合物とは対照的に、本発明の吸着剤は、塩
素含有化合物が気流に存在する場合でも効果を発揮するようである。
【０００５】 本発明の結果は、フリーボードの温度が８００°Ｃ以下に保たれた時に特に効
果的に達成される。フリーボードの温度が流動床の温度よりも低く保たれること
が特に望ましい。
【０００６】 基材と一緒に０．５から２．０mmの範囲の径を有した砂粒を流動床に投入する
のが効果的である。砂粒は熱移動を促進でき、流動床とフリーボードの温度を迅
速に且つ正確に調整する。加えて、砂粒が吸着剤粒子の芯になるので、これら砂
粒は、少なくとも０．５mm径の吸着剤粒子を得るのに有効な役割を果たす。これ
ら比較的重い粒子は、実際は粉末状の吸着剤の副製品として流動床で形成される
が、非常に簡単なガス浄化の適用における吸着剤としての使用に適している。こ
のような重い粒子は、複雑な投入・除去装置を必要とせず、全く容易に気流に導
入され、使用後には除去される。
【０００７】 本発明の方法で得られた吸着剤は、粒子の少なくとも８０％が少なくとも２μ
m径を有するように形成するのが好ましい。この径は、気流からの金属除去に使
われた後の粉末状吸着剤が標準的集塵技術によって気流から除去されるのに十分
な大きさであり、よってコストは低く押さえられる。
【０００８】 本発明の吸着剤は、少なくとも約２０質量％のメタカオリンを含有するのが望
ましい。発明者の意見では、本発明の吸着剤の反応吸着性質はこの化合物によっ
て促進される。
【０００９】 本発明の粉末状吸着剤の特徴として、メタカオリンから成る各粒子に見分け不
可能に存在するものの中にミクロン単位のカルシウムから成る化合物もある。こ
のことは、カルシウム、アルミニウムおよびシリコンの分析ができるＸ線分析装
置（EDX）を装備した電子顕微鏡での測定によって判明した。この測定は、メタ
カオリン含有粒子のカルシウム化合物領域とメタカオリン領域とを識別できる人
は誰もいないことを示した。この観点から、本発明の吸着剤の活性度については
、塩素などの陰イオン存在下あるいは不存在下いずれかにおいて高温ガス流から
異なった金属を同時抽出することによってこれら全ての金属の良好な除去効果が
もたらされる、という点で公知吸着剤とは違うと考えられる。
【００１０】 カルシウム含有化合物、特に炭酸カルシウムおよび水酸化カルシウムは、吸着
剤が高ガス温度（例えば、約１０００°Ｃ）で使われた時、このカルシウム化合
物が分解して吸着粒子を崩壊させ、その結果、吸着剤の金属除去効果が増加する
、という特長を有する。さらに、本発明の吸着剤は、使用後も保持される結合特
性を有する一方、加えて、適用後の吸着剤の浸出特性が特に良好であることが判
明し、建築業での再利用が可能な模様である。
【００１１】 本発明の吸着剤の注目すべき特性は、吸着剤を一般的なガス流浄化に使用した
時にさらに明らかになる。次いで、吸着剤は、ガス流からの少なくとも部分的な
SOxの除去、またガス流からの少なくとも部分的なダイオキシンの除去に特に適
している。上記のように、吸着剤は陰イオンの除去にも効果的である。
【００１２】 本発明を、本発明の吸着剤を使ったいくつかの実施例と先行技術の構成の吸着
剤とを基に、さらに明確に説明する。
【００１３】 例１ ガス流における種々の重金属および重金属混合物に対し、カオリン単独、水酸
化カルシウム単独、水酸化カルシウムに混合させたカオリン、および本発明の吸
着剤を使った浄化処理を行う。これら種々の吸着剤は、下記の活性を示した。
【００１４】
【表１】 さらに、従来技術の吸着剤とは対照的に、本発明の吸着剤は全ての金属に対し
、浸出特性に良好な効果をもたらす、いわゆる反応吸着機構を示した。上記表Ａ
の吸着結果は繰り返されたが、ガスには塩素含有化合物も含まれていた。こうし
た条件下でも本発明の吸着剤は依然活性的であった。
【００１５】 例２ 本発明の吸着剤を用いて、例えばSOxを形成できる陰イオンのような陰イオン
をガス流から除去する。ガス流には、排ガスNm3 あたり４０００ｍｇのSOx(SO2 として計算）が含まれていた。このガス流に、９０g/Nm3の本発明吸着剤が添加
された。SOx吸着後の浄化済み排ガス中のSOx濃度は排ガスNm3あたり１０mg未満
であった。このように除去効率は９９％以上の良さである。
【００１６】 SOxを負荷させた吸着剤は、前記化合物の浸出については他の媒体よりも優れ
た抵抗性を示す。下記の表Ｂは、本発明吸着剤を使用した時とポートランドセメ
ント（OPC）を使った時との硫酸塩の浸出度比較結果を示す。このために、SOxを
負荷させた本発明吸着剤に硫黄含有のフライアッシュを添加し、その後、硫酸塩
の浸出度を測定する。比較のため、同量の硫黄含有フライアッシュを市販のポー
トランドセメントのサンプルに添加する。その後、回転パンにおいて両方のサン
プルに水を加え、湿潤ペレットを形成して各々７日あるいは２８日間硬化させる
。このようにして下記の硫酸塩浸出度結果が得られた。
【００１７】
【表２】
【００１８】 例３ ガス流からのダイオキシン摘出にも本発明吸収剤を使用する。このため、次の
ようにガス流を９０g/Nm3の本発明吸着剤に接触させた。すなわち、ガスを吸着
剤に１０秒未満接触させ、その後、この吸着剤をバグハウスフィルターによって
ガス流から分離させる。投入されたダイオキシンの濃度は１．９０９ng/Nm3 で
あった。このうち、１．８６３ng/Nm3（すなわち９７％以上）が吸着剤によって
抽出され、バグハウスフィルターに集められた。０．０３７ng/Nm3（約２％）が
ダストフィルターの後に残った吸着剤粒子に存在し、０．００９ng/Nm3 （すな
わち０．５％未満）が吸着剤に抽出されずにガス流に依然存在した。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年８月２２日（２０００．８．２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 吸着剤製造方法、この方法で得られる吸着剤、および高温ガス
流浄化方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、製紙および再生用廃紙処理中に放出される残滓などの、カルシウム
およびカオリンを含む基材から製造される製品の使用方法に関する。
【０００２】 基材はフリーボードを設けた流動床炉で熱処理されることが国際公開公報ＷＯ
９６／０６０５７によって知られている。流動床を７２０から８５０℃の間の温
度で操作し、フリーボードの温度を８５０℃以下に保ち、それによって基材を実
質的にメタカオリンを含む物質に変換させる。
【０００３】 本発明によると、高温ガス流から金属を除去する吸着剤としてこの物質を使用
することが提案されている。本発明の範囲内では、高温ガス流には、除去される
金属または金属化合物が蒸気として存在すると考えられる。
【０００４】 意外なほどに、カオリンや水酸化カルシウムなど数種の金属の除去を各々の実
質的目的とする公知の吸着剤の混合物とは対照的に、本発明で得られる吸着剤は
、例えば鉛やカドミウムやカドミウム存在下における鉛などの金属を効率よく除
去するだけでなく、鉛存在下におけるカドミウムの除去にも効果を発揮する。周
知のように、被浄化ガス流に２種以上の金属が存在する場合、それら金属の１種
を対象とする従来技術の吸着剤の除去効率は一般的に悪影響を受ける。本発明で
使用する吸着剤の場合はこれとは違う。さらに、本発明で使用する製品は、余り
好ましくない孔拡散機構による除去よりもむしろ反応吸着機構を介して結合する
ため、十分機能を発揮することができる。吸着剤として作用するカオリンあるい
は水酸化カルシウムの公知混合物とは対照的に、本発明で使用する製品は、塩素
含有化合物が気流に存在する場合でも効果を発揮するようである。
【０００５】 本発明の結果は、フリーボードの温度が８００°Ｃ以下に保たれた時に特に効
果的に達成される。フリーボードの温度が流動床の温度よりも低く保たれること
が特に望ましい。
【０００６】 基材と一緒に０．５から２．０mmの範囲の径を有した砂粒を流動床に投入する
のが効果的である。砂粒は熱移動を促進でき、流動床とフリーボードの温度を迅
速に且つ正確に調整する。加えて、砂粒が吸着剤粒子の芯になるので、これら砂
粒は、少なくとも０．５mm径の吸着剤粒子を得るのに有効な役割を果たす。これ
ら比較的重い粒子は、実際は粉末状の吸着剤の副製品として流動床で形成される
が、非常に簡単なガス浄化の適用における吸着剤としての使用に適している。こ
のような重い粒子は、複雑な投入・除去装置を必要とせず、全く容易に気流に導
入され、使用後には除去される。
【０００７】 さらに別の態様として、本発明の吸着剤として使用される製品は、粒子の少な
くとも８０％が少なくとも２μm径を有するように形成するのが好ましい。この
径は、気流からの金属除去に使われた後の粉末状吸着剤が標準的集塵技術によっ
て気流から除去されるのに十分な大きさであり、よってコストは低く押さえられ
る。
【０００８】 本発明の吸着剤は、少なくとも約２０質量％のメタカオリンを含有するのが望
ましい。発明者の意見では、本発明の吸着剤の反応吸着性質はこの化合物によっ
て促進される。
【０００９】 本発明の粉末状吸着剤の特徴として、メタカオリンから成る各粒子に見分け不
可能に存在するものの中にミクロン単位のカルシウムから成る化合物もある。こ
のことは、カルシウム、アルミニウムおよびシリコンの分析ができるＸ線分析装
置（EDX）を装備した電子顕微鏡での測定によって判明した。この測定は、メタ
カオリン含有粒子のカルシウム化合物領域とメタカオリン領域とを識別できる人
は誰もいないことを示した。この観点から、本発明の吸着剤の活性度については
、塩素などの陰イオン存在下あるいは不存在下いずれかにおいて高温ガス流から
異なった金属を同時抽出することによってこれら全ての金属の良好な除去効果が
もたらされる、という点で公知吸着剤とは違うと考えられる。
【００１０】 カルシウム含有化合物、特に炭酸カルシウムおよび水酸化カルシウムは、吸着
剤が高ガス温度（例えば、約１０００°Ｃ）で使われた時、このカルシウム化合
物が分解して吸着粒子を崩壊させ、その結果、吸着剤の金属除去効果が増加する
、という特長を有する。さらに、本発明の吸着剤は、使用後も保持される結合特
性を有する一方、加えて、適用後の吸着剤の浸出特性が特に良好であることが判
明し、建築業での再利用が可能な模様である。
【００１１】 本発明の吸着剤の注目すべき特性は、吸着剤を一般的なガス流浄化に使用した
時にさらに明らかになる。次いで、吸着剤は、ガス流からの少なくとも部分的な
SOxの除去、またガス流からの少なくとも部分的なダイオキシンの除去に特に適
している。上記のように、吸着剤は陰イオンの除去にも効果的である。
【００１２】 本発明を、本発明の吸着剤を使ったいくつかの実施例と先行技術の構成の吸着
剤とを基に、さらに明確に説明する。
【００１３】 例１ ガス流における種々の重金属および重金属混合物に対し、カオリン単独、水酸
化カルシウム単独、水酸化カルシウムに混合させたカオリン、および本発明の吸
着剤を使った浄化処理を行う。これら種々の吸着剤は、下記の活性を示した。
【００１４】
【表１】 さらに、従来技術の吸着剤とは対照的に、本発明の吸着剤は全ての金属に対し
、浸出特性に良好な効果をもたらす、いわゆる反応吸着機構を示した。上記表Ａ
の吸着結果は繰り返されたが、ガスには塩素含有化合物も含まれていた。こうし
た条件下でも本発明の吸着剤は依然活性的であった。
【００１５】 例２ 本発明の吸着剤を用いて、例えばSOxを形成できる陰イオンのような陰イオン
をガス流から除去する。ガス流には、排ガスNm3 あたり４０００ｍｇのSOx(SO2 として計算）が含まれていた。このガス流に、９０g/Nm3の本発明吸着剤が添加
された。SOx吸着後の浄化済み排ガス中のSOx濃度は排ガスNm3あたり１０mg未満
であった。このように除去効率は９９％以上の良さである。
【００１６】 SOxを負荷させた吸着剤は、前記化合物の浸出については他の媒体よりも優れ
た抵抗性を示す。下記の表Ｂは、本発明吸着剤を使用した時とポートランドセメ
ント（OPC）を使った時との硫酸塩の浸出度比較結果を示す。このために、SOxを
負荷させた本発明吸着剤に硫黄含有のフライアッシュを添加し、その後、硫酸塩
の浸出度を測定する。比較のため、同量の硫黄含有フライアッシュを市販のポー
トランドセメントのサンプルに添加する。その後、回転パンにおいて両方のサン
プルに水を加え、湿潤ペレットを形成して各々７日あるいは２８日間硬化させる
。このようにして下記の硫酸塩浸出度結果が得られた。
【００１７】
【表２】
【００１８】 例３ ガス流からのダイオキシン摘出にも本発明吸収剤を使用する。このため、次の
ようにガス流を９０g/Nm3の本発明吸着剤に接触させた。すなわち、ガスを吸着
剤に１０秒未満接触させ、その後、この吸着剤をバグハウスフィルターによって
ガス流から分離させる。投入されたダイオキシンの濃度は１．９０９ng/Nm3 で
あった。このうち、１．８６３ng/Nm3（すなわち９７％以上）が吸着剤によって
抽出され、バグハウスフィルターに集められた。０．０３７ng/Nm3（約２％）が
ダストフィルターの後に残った吸着剤粒子に存在し、０．００９ng/Nm3 （すな
わち０．５％未満）が吸着剤に抽出されずにガス流に依然存在した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 53/81 Ｂ０１Ｄ 53/34 ＺＡＢ Ｂ０１Ｊ 20/12 １３４Ｅ １３６Ｚ Ｂ０９Ｂ 3/00 Ｂ０９Ｂ 3/00 ３０３Ｚ Ｃ０１Ｂ 33/40 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4D002 AA02 AA21 AA28 AA31 AC10 BA04 DA05 DA47 4D004 AA16 BA06 CA30 CB01 DA03 DA06 4G066 AA17B AA64B AA66C BA09 BA20 CA11 CA23 CA33 CA46 DA02 FA22 FA34 FA39 4G073 CM09 DZ03 FB29 FB36 FD01 FD24 FE04 UA06

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 紙、あるいは製紙および再生用廃紙処理の間に排出される残
    滓、などのカルシウムおよびカオリンから成る基材から、高温ガス流から金属を
    除去するのに適した吸着剤を製造する方法であって、 前記基材を上方にフリーボードを設けた流動床で熱処理するに際し、流動床を
    ７２０から８５０°Ｃの範囲の温度で稼働させ、且つフリーボードにおける温度
    を８５０°Ｃ以下に保持することによって、基材を実質的にメタカオリンから成
    る物質に変換させて吸着剤を形成することを特徴とする、吸着剤製造方法。
  2. 【請求項２】 フリーボードの温度を８００°Ｃ以下に保持することを特徴
    とする請求項１記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 フリーボードの温度を流動床の温度よりも低く保つことを特
    徴とする請求項１または２記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 基材とともに０．５−２．０mm範囲の径の砂粒を流動床に投
    入することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 少なくとも８０％の粒子が少なくとも２μｍの径を有するこ
    とを特徴とする、請求項１ないし４のいずれかに記載の製造方法によって得られ
    る吸着剤。
  6. 【請求項６】 少なくとも０．５ｍｍの径を有した粒子で構成されることを
    特徴とする、請求項１ないし４のいずれかに記載の製造方法によって得られる吸
    着剤。
  7. 【請求項７】 前記粒子の芯に砂粒が使われることを特徴とする、請求項６
    記載の吸着剤。
  8. 【請求項８】 少なくとも２０質量％のメタカオリンで構成されることを特
    徴とする、請求項５、６または７記載の吸着剤。
  9. 【請求項９】 メタカオリンから成る各粒子に見分け不可能に存在するもの
    の中にミクロン単位のカルシウムから成る化合物もあることを特徴とする、カル
    シウムから成る化合物も含有した、請求項５および８記載の吸着剤。
  10. 【請求項１０】 吸着剤を使ってガス流から少なくとも部分的なSOx除去を
    行うことを特徴とする、請求項５ないし９のいずれかに記載の吸着剤を使用した
    ガス流浄化方法。
  11. 【請求項１１】 吸着剤を使ってガス流から少なくとも部分的なダイオキシ
    ン除去を行うことを特徴とする、請求項５ないし９のいずれかに記載の吸着剤を
    使用したガス流浄化方法。
  12. 【請求項１２】 吸着剤を使ってガス流から少なくとも部分的な陰イオン除
    去を行うことを特徴とする、請求項５ないし９のいずれかに記載の吸着剤を使用
    したガス流浄化方法。
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