JP2002507534A - 触媒作用による水素発生 - Google Patents

触媒作用による水素発生

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JP2002507534A JP2000537794A JP2000537794A JP2002507534A JP 2002507534 A JP2002507534 A JP 2002507534A JP 2000537794 A JP2000537794 A JP 2000537794A JP 2000537794 A JP2000537794 A JP 2000537794A JP 2002507534 A JP2002507534 A JP 2002507534A
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Abstract

(57)【要約】 ジメチルエーテルの部分酸化および蒸気改質の自己開始、自己持続型組合せにより、水素を触媒作用により発生させる方法は、ジメチルエーテル、酸素含有ガスおよび蒸気の混合物を、部分酸化反応に選択的な貴金属触媒と接触させることを含んでなる。好適な触媒は、ジルコニア上またはセリアとジルコニアの混合物の上に担持された白金またはロジウムを包含する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、触媒作用による水素発生に関する。
【０００２】 現在、水素は工業で、肥料の製造、石油処理、メタノール合成、金属の焼鈍お
よび電子材料の製造の様な活動に主として使用されている。近い将来、燃料電池
技術の発展により、水素の使用は家庭および自動車の分野に広がるであろう。
【０００３】 燃料電池は、アノードに純粋な水素を供給した時に最も良く機能する。しかし
、実際の系を設計する際、入手可能性、コスト、供給、流通、貯蔵および清浄な
水素の放出、を包含する他のファクターも考慮する必要がある。これらのファク
ターをすべて考慮した時、燃料供給の別の方法が全体的な優位性を示すことがで
きる。
【０００４】 水素を発生するための新しい燃料処理技術は、蒸気改質または部分酸化のどち
らかを基礎とする傾向がある。どちらの方法にも独自の利点がある。部分酸化は
、急速な発熱プロセスであり、迅速な始動および短い応答時間が得られる。蒸気
改質は吸熱的で、非常に効率的であり、燃料および蒸気の両方から水素を製造す
る。
【０００５】 しかし、システムシミュレーションに関する我々の研究から、効率に関して、
理想的な燃料処理装置は、部分酸化および蒸気改質の組合せにより機能するであ
ろうと予測される。我々の以前の研究では（ヨーロッパ特許第０２１７５３２号
明細書、ヨーロッパ特許第０２６２９４７号明細書、国際特許第ＷＯ９６／００
１８６号明細書およびPlatinum Metals Review, 1989, 33 (3) 118-127参照）、
HotSpot （商品名）反応器と呼ばれている接触水素発生装置を使用し、同じ触媒
床で、２種類の反応を同時に実行できることを示している。HotSpot 反応器で行
なわれる過程は、発熱部分酸化および吸熱蒸気改質の自己持続型の組合せであり
、主として水素、二酸化炭素および窒素を含むガス流を製造し、一酸化炭素形成
率が低いのが特徴である。
【０００６】 恐らく、最も処理し易い燃料はメタノールである。しかし、メタノールのある
種の欠点のために、メタノールが燃料電池自動車および家庭用途に広く受け入れ
られるか、否かは、まったく不確かである。
【０００７】 本発明の目的は、メタノール以外の有機燃料を酸化改質することにより（すな
わち、部分酸化を単独で、または蒸気改質と組み合わせて行なうことにより）、
水素を発生させる改良された方法を提供することである。
【０００８】 本発明により、有機燃料の自己開始、自己持続型酸化により、水素を触媒作用
により発生させる方法であって、ジメチルエーテルおよび酸素含有ガスおよび所
望により蒸気の混合物を、有機燃料を選択的に酸化改質する貴金属触媒と接触さ
せることを含んでなる方法を提供する。
【０００９】 好ましくは、ジメチルエーテルの自己開始、自己持続型酸化が開始した後で、
ジメチルエーテルと酸素含有ガスの混合物中に蒸気を導入する。 さらに好ましくは、酸素含有ガスは空気である。
【００１０】 本発明の方法に好適な触媒は、ジルコニア上、またはセリアとジルコニアの混
合物の上に担持された白金またはロジウムである。
【００１１】 好ましくは、白金またはロジウムは、担持触媒の総重量の０．１〜５重量％を
占める。
【００１２】 好ましくは、触媒担体材料中のセリアとジルコニアの重量比は０．５：９９．
５〜９９．５：０．５である。
【００１３】 上記の方法により製造された水素も本発明に入る。
【００１４】 本発明の方法の有利な特徴は、非常に小型で、機敏な燃料処理装置を提供する
ことであり、別の、または一体化された転化反応器が存在しないことを特徴とす
る。
【００１５】 メタノールの代替品として、ジメチルエーテル（ＤＭＥ）には幾つかの他の利
点、すなわち (i) 毒性がはるかに低いこと、 (ii)吸湿性が低いので、腐食性が低いこと、 (iii) エネルギー密度が高いこと、および (iv)常温で気体であるが、容易に液化すること がある。
【００１６】 さらに、ジメチルエーテルはセタン価が高く、清浄に燃焼するので、従来のデ
ィーゼル燃料に代わるものとして評価されている。これが実現すれば、ジメチル
エーテルはメタノールよりもはるかに広く入手できる様になると期待される。
【００１７】 ジメチルエーテルは、それ自体で燃料として、または水素への転化がより困難
である液化炭化水素燃料（例えばＬＰＧ）用の促進剤として使用できる。ジメチ
ルエーテルは、常温からの始動を促進する。
【００１８】
【実施例】
下記の例により、本発明をさらに説明する。
【００１９】 例１ 公称組成１％Ｐｔ／ＺｒＯ２ （前駆物質の比に基づいて）の触媒バッチを、 ジルコニア２０ｇに含浸させることにより製造した。含浸溶液は、炭酸水素テト
ラアミン白金(II)０．４ｇをクエン酸（１００gl−１）１６ cm３に溶解させる ことにより製造した。
【００２０】 含浸溶液を担体材料に加え、十分に混合した。得られたペーストを１２０℃で
８時間乾燥させてから、静止空気中、５００℃で２時間か焼した。最後に、触媒
を粉砕し、篩にかけた。試験前に特別な活性化は必要としなかった。
【００２１】 小さな触媒床（０．２ｇ）を管状石英反応器の中に入れ、管状加熱炉の中央に
配置した。気相ＤＭＥ（５標準 cm３分−１）および空気（１１ cm３分−１）の
混合物を触媒床に通しながら、加熱炉内部の温度を２℃分−１で増加した。ガス
流が触媒と接触するとすぐに、部分酸化が開始し、Ｈ２Ｏ原料流（蒸気３１cm３ 分−１、窒素１１２ cm３分−１）をほとんど直ちに流し始めた（開始から１０ 秒間以内）。
【００２２】 水素製造速度は、触媒床の温度が３７０℃に達した時に最高であった。この温
度で、生成物ガス流はＨ２ １８％、ＣＯ２ ６．６％、ＣＯ１．３％、ＣＨ４ ４％およびＮ２ ６５％（これに加えて水）を含んでいた。反応は自己持続型で あり、加熱炉のスイッチを切っても、水素製造は続行した。
【００２３】 例２ 公称組成１％Ｒｈ／ＣｅＯ２−ＺｒＯ２（前駆物質の比に基づいて）の触媒バ
ッチを、５０：５０（重量で）セリア−ジルコニア担体材料５０ｇに、Ｒｈ塩水
溶液を含浸させることにより、製造した。含浸溶液（３０ cm３）は、ロジウム ０．５ｇを含む水性硝酸ロジウム(III) （Johnson Matthey から）３．６４ｇに
蒸留水を加えることにより製造した。
【００２４】 含浸溶液を担体材料に加え、十分に混合した。得られたペーストの縁部から過
剰の水を除去し、次いでこのペーストを２時間放置し、半固体のケーキを形成し
た。このケーキを壊した後、塊を１２０℃で８時間乾燥させてから、静止空気中
、５００℃で２時間か焼した。最後に、触媒を粉砕し、篩にかけた。試験前に特
別な活性化は必要としなかった。
【００２５】 小さな触媒床（０．２ｇ）を管状石英反応器の中に入れ、加熱炉の中央に配置
した。気相ＤＭＥ（６．５標準 cm３分−１）および空気（１１ cm３分−１）の
混合物を触媒床に通しながら、加熱炉内部の温度を２℃分−１で増加した。例１
と同様にガス流が触媒と接触するとすぐに、部分酸化が開始したので、Ｈ２Ｏ原
料流（蒸気３１cm３分−１、窒素１１２ cm３分−１）をほとんど直ちに流し始 めた（開始から１０秒間以内）。
【００２６】 水素製造速度は、触媒床の温度が５４０℃に達した時に最高であった。この温
度で、生成物ガス流はＨ２ ２１％、ＣＯ２ ４．７％、ＣＯ２．１％、ＣＨ４ １％およびＮ２ ６９％（これに加えて水）を含んでいた。反応は自己持続型で あり、加熱炉のスイッチを切っても、水素製造は続行した。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年３月３１日（２０００．３．３１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】 しかし、システムシミュレーションに関する我々の研究から、効率に関して、
理想的な燃料処理装置は、部分酸化および蒸気改質の組合せにより機能するであ
ろうと予測される。我々の以前の研究では（ヨーロッパ特許第０２１７５３２号
明細書、ヨーロッパ特許第０２６２９４７号明細書、国際特許第ＷＯ９６／００
１８６号明細書およびPlatinum Metals Review, 1989, 33 (3) 118-127参照）、
HotSpot （商品名）反応器と呼ばれている接触水素発生装置を使用し、同じ触媒
床で、２種類の反応を同時に実行できることを示している。HotSpot 反応器で行
なわれる過程は、発熱部分酸化および吸熱蒸気改質の自己持続型の組合せであり
、主として水素、二酸化炭素および窒素を含むガス流を製造し、一酸化炭素形成
率が低いのが特徴である。ＷＯ９６／００１８６号は、有機燃料は酸素化できう
るもの、例えば、メタノールであることを教示している。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】 本発明の目的は、有機燃料を酸化改質することにより（すなわち、部分酸化を
単独で、または蒸気改質と組み合わせて行なうことにより）、水素を発生させる
改良された方法を提供することである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】 本発明により、有機燃料の、自己開始と自己持続型酸化とにより、触媒作用に
より水素を発生させる方法であって、有機燃料および酸素含有ガスおよび所望に
より蒸気の混合物を、有機燃料を選択的に酸化改質する貴金属触媒と接触させる
ことを含んでなり、ここで、該有機燃料がジメチルエーテルを含んでなることを
特徴とする、方法を提供する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】 本発明はまた、先に定義した水素発生方法の燃料電池として使用する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G040 EA03 EA06 EA07 EB03 EC03 4G069 AA03 AA08 AA09 BA05A BA05B BB04A BB04B BB06A BB06B BC43A BC43B BC71A BC71B BC71C BC75A BC75B BC75C CC17 CC32 DA06 EA02Y FB14 5H027 BA01

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機燃料の、自己開始と自己持続型酸化とにより、触媒作用による水素を発生
    させる方法であって、 ジメチルエーテルと酸素含有ガスと所望により蒸気との混合物を、有機燃料を
    選択的に酸化改質する貴金属触媒に接触させることを含んでなる、方法。
  2. 【請求項２】 ジメチルエーテルの、自己開始と自己持続型部分酸化とが開始された後に、ジ
    メチルエーテルと酸素含有ガスの混合物中に蒸気が導入される、請求項１に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 酸素含有ガスが空気である、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 触媒が、ジルコニア上、またはセリアとジルコニアとの混合物上に担持された
    白金またはロジウムである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 白金またはロジウムが、触媒担体の総重量の０．１重量％〜５重量％である、
    請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 触媒担体材料中のセリアとジルコニアとの重量比が０．５：９９．５〜９９
    ．５：０．５である、請求項４または５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法により製造された水素。
  8. 【請求項８】 請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法により作動する水素製造ユニットを
    含んでなる、燃料電池機構。
JP2000537794A 1998-03-24 1999-03-22 触媒作用による水素発生 Withdrawn JP2002507534A (ja)

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