JP2002502313A - 化学的及び機械的平坦化法に使用される水およびスラリー研磨材の回収方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 半導体材料の平坦化に使用された水性の化学的及び機械的スラリーから、研磨材成分および水が回収される。スラリー流出液は、好ましくは中性のpHにされ、約0℃〜約15℃の温度に冷却される。このスラリー流出液には電圧が印加されて、スラリー流出液における研磨材粒子の凝集および分離が促進される。一つの実施例において、スラリー流出液は周囲温度および周囲圧力でプロセスチャンバーの中に導入され、次いで、プロセスチャンバーから分離された上澄み液は、前記スラリー流出液から水および研磨材粒子を更に分離および回収するために、真空チャンバー内で減圧で減圧され、上澄み液中にトラップされたガスが上澄み液の表面へとバブリングされる。もう一つの実施例において、スラリー流出液は、１以上の自己洗浄型の可逆的粗粒子フィルタアセンブリーを通して濾過される。

Description

【発明の詳細な説明】 化学的及び機械的平坦化法に使用される 水およびスラリー研磨材の回収方法および装置 〔発明の背景〕 発明の分野 本発明は、一般には半導体ウエハーの機械的および化学的処理に関し、特に、 微細に砕かれた懸濁粒子を含む化学的及び機械的研磨材スラリーの成分を、該ス ラリーを半導体ウエハーの処理に使用した後に回収するための方法および装置に 関する。 関連技術の説明 通常、半導体部品は導電体材料および誘電体材料を積層して、抵抗、キャパシ タおよびトランジスタ等の多くの電気部品を作製するのに適切な電気的特性を達 成することにより製造される。これら多くの個別装置は、マイクロプロセッサ、 メモリーチップ、論理回路等の作製に使用するための集積回路に組み込まれる。 多くの集積回路は、誘電体材料および導電体材料を積層して、比較的小さな面積 に多くの半導体素子を作製することにより、半導体ウエハー上に製造することが できる。 このような半導体装置における電気部品の密度は、半導体装置上のトレースラ イン幅および素子サイズが小さくなるに伴って連続的に大きくなってきている。 かつて、このような装置におけるトレースライン幅は、典型的には1μm〜4μmの 範囲であった。しかし、近年では、この業界で集積回路に使用されるトレースラ イン幅を小さくする技術が著しく進歩し、1μm未満にまで小さくなっている。現 在では、0.5〜3.5μmのトレースライン幅が普通であり、0.25μm〜0.35μmのト レースライン幅を達成するための研究が行われている。加えて、メモリーおよび 処理パワーを増大することの要求により、集積回路当たりの半導体素子の数に関 する限界が向上し、集積回路の典型的な大きさが減少し続ける一方で、半導体ウ エハーに適用される層数の増大をもたらしている。トレースライン幅の低下、材 料層の層数の増大、および集積回路当たりの半導体素子 密度の増大が組み合わさって、このような装置では、半導体ウエハー表面の不連 続性に起因した不良が益々生じ易くなり、かかる半導体ウエハーに均一で滑らか な表面および誘電体層を持たせることが一段と重要になってきている。 半導体ウエハーの表面を研磨するための化学的及び機械的平坦化法（chemical mechanical planarization；CMP）が開発された。この方法は、典型的には、研 磨パッド上でウエハーを回転させることと、回転チャックを介して圧力を加える ことと、表面活性作用および研磨作用のために、研磨材を含む水性化学薬品のス ラリーを研磨パッドに適用することとを含んでいる。この化学薬品スラリーは、 更に、加工に際してウエハーの種々の表面をエッチングする化学薬品を含有する ことができる。化学的及び機械的スラリーに使用できる研磨材としては、フュー ムドシリカ、セシウム、およびアルミナが挙げられる。また、この化学的及び機 械的スラリーは安定化剤または酸化剤を含むことができる。フュームドシリカは 、典型的には水酸化カリウム、または水酸化アンモニウムのような安定化剤と混 合され、通常は、半導体ウエハー上の誘電体層または酸化物層を研磨するために 使用される。セシウムおよびアルミナは、硝酸第二鉄または過酸化水素のような 酸化剤と混合され、典型的には、例えばタングステン、銅およびアルミニウムの ような金属層を研磨するために使用される。 半導体ウエハーの種々の層から除去されたスラリーおよび材料は、通常は産業 廃棄物として処分されるべき廃液流を形成する。研磨材成分は、生廃液流の略8 ％〜15％を構成し、残部は安定化剤もしくは酸化剤のような他の化学薬品および 水からなる。この生廃液流は、最終固形物濃度が廃液流の略１％〜1.5％になる ように、典型的にはリンス水で希釈される。しかし、産業廃液流の中に溶解し、 または懸濁された固形物の処分は地域、州および連邦の厳格な規制によって、今 日的な問題になっている。従って、この廃液流から研磨材成分を取り出して、化 学的及び機械的スラリーとして再使用するための再処理を可能にし、または重金 属を除去して別途処分することを可能にする方法および装置を提供することが望 まれている。また、廃液流を処理および再生して、化学的及び機械的平坦化プロ セスに由来する上澄み液の再使用を可能にすることが望ましい。 典型的には、直径が3〜4ミクロンを超える大量の粒子を含有する液体、例え ば石炭スラリー、泥、および金属メッキプロセスからの流出液から水を再生する ために、逆浸透濾過、遠心分離および電気泳動の従来技術が使用されているが、 これらの技術は、半導体製造および微細研磨産業に由来する産業廃液中のサブミ クロンのコロイド懸濁物を処理する上で効果的ではない。また、このような技術 は通常バッチプロセスに限定されるか、またはスループット容量が低く、高容量 の連続的動作には容易に適合しない。フィルターは、このような廃液流中の微細 な懸濁固形物を除去するためには典型的に非効率的であり、コストが嵩む。 他の排水処理プロセスは、ｐＨの中和、懸濁固形物を除去するためのアルカリ 土類金属酸化物、アルカリ土類金属水酸化物およびカチオン性ポリマーのような 凝集剤もしくは沈殿剤の添加、並びに沈殿タンクからの上澄み液のデカンティン グを含む。しかし、このような凝集剤を使用すると、再生固形物および再生水の 半導体製造工業における再使用に関して深刻な問題を生じる。このようなシステ ムはまた、微細粒子またはコロイド粒子の除去においては、大規模になり且つ比 較的有効性に劣る傾向があり、また高容量の連続的作業には容易に適合しない。 半導体製造プロセスで発生する廃液は大量であるため、半導体製造産業からの廃 液流を、バッチ式ではなく連続的に処理する能力を提供するのが望ましい。 スラリーを誘導するための従来の技術ではポンプが使用されており、これは一 般に、本来的にコロイド状であることを意図した殆どのスラリーに適している。 このようなスラリーは、普通は少し撹拌することにより懸濁状態を維持される。 遠心ポンプのようなポンプを使用すると、典型的には凝集物を崩壊させて微細な 懸濁粒子レベルの増大を招き、これによりスラリーからの凝集物の除去を妨害す ることになる。ダイアフラムポンプおよび蠕動ポンプは、典型的には更に小さい 粒子を発生させるので、スラリーからの固形物の除去を更に妨害する。従って、 スラリーから比較的小さい粒子を分離および回収するために、僅かに撹拌しなが らスラリーを誘導して処理する方法およびシステムを提供することが望まれる。 本発明はこれらの必要性を全て満たすものである。 〔発明の概要〕 手短に且つ一般的に言うと、本発明は、半導体材料の平坦化のために使用され る水性化学的及び機械的スラリーから研磨材成分および水を分離および回収して 、所望に応じ、該研磨材のリサイクルおよび前記平坦化プロセスでの再使用、液 体流出物の再使用(例えば灌漑のための中水道水、プロセス冷却水、逆浸透シス テムのための補充液として)、または廃液流の中への安全な廃棄を可能にするた めの、環境的に安全なシステムを提供する。 従って、本発明は、研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を回収するため の方法および装置を提供する。本発明の方法および装置において、研磨材粒子の 水性スラリーは、１以上のプロセスチャンバーまたは分離カラムの中に導入され 、約0℃〜約15℃の温度に冷却されて、粒子凝集物を含有する水性スラリーの一 部を固形物収集領域または分離カラムのセッティングチャンバーへと移動させ、 また上澄み液出口を通して、水性スラリーの残部を上澄み液として上澄み液回収 タンクへと流出させる。現在の好ましい実施例では、複数の分離カラムが直列に 接続される。現在の好ましい一つの実施例では、分離カラムにおける第一の電極 と第二の電極との間に電圧を印加し、研磨材粒子の電気的特性に影響を与えて研 磨材粒子の凝集および分離を促進させる。次いで、水性スラリーはノズルを通さ れ、水性スラリーは分離カラムにおける螺旋状の流路パターンの中を流される。 次いで、固形物沈殿チャンバー内の粒子凝集物を含有する水性スラリーの一部は 、回収タンクへと放出される。現在の好ましい実施例の一つでは、固形物沈殿チ ャンバー内の粒子凝集物を含有する水性スラリーの一部を、周期的に回収タンク へと放出することができる。或いは、固形物沈殿チャンバー内の粒子凝集物を含 有する水性スラリーの一部は、連続的に回収タンクへと放出することができる。 研磨材粒子の水性スラリーを分離カラムの中に導入する前に、一以上の中和剤 を該スラリーに添加して、水性スラリーのpHを中和してもよい。現在の好ましい 一実施例では、水性スラリーを撹拌および冷却すると共に、電気的に分極させな がら、該水性スラリーを先ずpHショック処理に付す。この実施例ではショックタ ンクが設けられ、水性スラリーを約2〜3のpHに酸性化し、ショック タンク内の水性スラリーに電圧が印加される。また、ショックタンク内の水性ス ラリーは、好ましくは約0℃〜約15℃の温度に冷却される。また、この実施例で は、水性スラリーを好ましくは約6.5〜7.5のpHに中和するために、酸性化された 水性スラリーを収容する中和タンクが設けられる。こうして得られた流出液はpH が実質的に中性であり、中水道水または灌漑水、プロセス冷却水として、逆浸透 システムのための補充水として使用することができ、或いは、所望のときは産業 廃液流の中に安全に廃棄することができる。また、好ましくは、真空引きにより 当該スラリーを第二のタンクの中に抜き取るための手段が設けられ、また、水性 スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却するための手段が設けられる。現在の好 ましい実施例では、水性スラリーを濾過して比較的大きい粒子を除去するための フィルターが設けられるが、該フィルターは、現在は可逆的フィルタが好ましい 。真空引き移動および重力の非衝撃的性質により、本発明の方法およびシステム においては、分離および回収のための粒子凝集性が向上および改善する。 現在の好ましいもう一つの実施例では、プロセスチャンバーの長手軸に対して 接線方向で、水性スラリーをプロセスチャンバーの冷却部の中に導入して、水性 スラリーを螺旋流路パターンで流すことができる。現在の好ましい一つの実施例 では、水性スラリーは周囲温度および周囲圧力で分離カラムの中に導入され、該 上澄み液は真空チャンバー内で圧力低下を受けて、上澄み液内にトラップされた バブルが上澄み液の表面に上昇される。現在の好ましい別の実施例では、上澄み 液を通してガスのバブリングを高めるために、真空チャンバー内の上澄み液の中 にガスが注入される。何れの場合にも、上澄み液の表面へのガスのバブリングは 、上澄み液の中に残留する粒子の幾らかを十分に接近させるので、粒子はファン デルワールス引力によって更に凝集するであろう。凝集した粒子は、上澄み液に おいて水よりも大きな比重を有しているので、真空チャンバーの底に分離および 沈殿する。これら凝集粒子は、凝集粒子を含有する上澄み液の一部と共に、真空 チャンバから回収タンクへと放出され得る。残りの上澄み液は、真空チャンバー から上澄み液回収タンクへと放出され得る。 現在の好ましい実施例では、当該プロセスの特性を改善するために、遠心分 離機を用いて、より重い粒子および凝集粒子を上澄み液から連続的に分離する。 このような遠心分離機は、「液体から固体微粒子を遠心力により連続的に分離す るための装置」と題する同時継続出願に記載されている。 本発明の方法および装置は、半導体製造工業で生じる高容量の廃液、および研 磨作業の要求をサポートする流速で、スラリー廃液流から固形物を連続的に除去 することを可能にする。また、本発明の方法および装置は、有害な副生成物を分 離および除去できるように、半導体製造プロセスからのスラリー成分の分離を提 供する。 本発明のこれらおよび他の側面および利点は、本発明の特徴を例示する以下の 詳細な説明および添付図面から明らかになるであろう。 〔図面の簡単な説明〕 図１は、半導体ウエハーの化学的及び機械的平坦化に使用された水およびスラ リー研磨材を回収するための、本発明の第一の実施例になる方法および装置を示 す模式図である。 図２は、図１の分離カラムを示す断面図である。 図３は、半導体ウエハーの化学的及び機械的平坦化に使用された水およびスラ リー研磨材を回収するための、本発明の第二の実施例になる方法および装置を示 す模式図である。 図４は、図３のショックタンクを示す断面図である。 図５は、図３のフィルターアセンブリーを示す模式図である。 図６は、図５のフィルターアセンブリーにおけるフィルターを示す断面図であ る。 図７は、図３の分離カラムを示す断面図である。 〔好ましい実施例の詳細な説明〕 半導体装置における電気部品および配線の密度が増大するに伴って、このよう な装置は、半導体ウエハー表面の不規則性による不良を生じ易くなっている。従 来の方法では、業界におけるこの問題に対処するために、半導体ウエハー表 面の化学的及び機械的平坦化法を利用しており、半導体ウエハーの種々の層を研 磨するために使用されるスラリーに使用される研磨材および水の不経済な廃棄を 生じていた。 従って、本発明は図面に示すように、研磨材粒子の水性スラリーから研磨材を 回収するための方法および装置において具体化される。図１を参照すると、現在 の好ましい第一の実施例において、研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を 回収するための装置10は、典型的には、入口ライン12から研磨材粒子および半導 体材料の平坦化により除去された材料を含む化学的及び機械的スラリーを含有す る生廃液を、スラリー廃液回収タンク14の中に収容する。該スラリー廃液の流量 は、生廃液入口ラインに接続された流量計16によって測定することができる。ス ラリー回収タンク内のスラリー廃液は、好ましくは周囲温度および周囲圧力の条 件下にあり、好ましくは略中性のpHに維持される。当該スラリー廃液の酸性また は塩基性は、好ましくは、スラリー廃液回収タンクに接続されたpH計18によって モニターされる。 回収タンク内におけるスラリー廃液のpHを示す電気信号は、ｐＨ中和剤のスラ リー廃液回収タンクへの導入を制御するためのコントローラ19によって受信され る。中和剤は、例えば、コントローラに制御された酸弁24を通して分注される酸 容器20からの酸、またはコントローラにより制御される塩基弁26を通して分注さ れる塩基容器22からの塩基、またはpH緩衝剤を含むことができ、これらは全て当 業者に周知である。回収タンク内のスラリー廃液は、典型的には回収タンク内の モータ27で駆動される撹拌機（図示せず）により撹拌される。スラリー流出液と 中和剤との混合物は、スラリータンク内に所望の処理時間だけ保持され、次いで 、更なる処理のために回収タンク出口28を通して放出される。或いは、処理され た流出液は、回収タンク出口28を通して連続的に放出することができる。 回収タンクからの処理されたスラリー流出液の流れは、回収タンク出口と、ス ラリー流出液を更なる処理に導く処理済みのスラリー流出ライン30との間に接続 された、ポンプ29によって促進することができる。処理されたスラリー流出液の 状態をモニターするために、圧力計および総溶解固形物計34を、処理さ れたスラリー流出液ラインに接続することができる。 流出液ラインによって運ばれた処理されたスラリー流出液は、処理されたスラ リー流出液を、より大きな比率の研磨材粒子を含有する部分と、より小さい比率 の研磨材粒子を含有する上澄み液部分とに分離するために、好ましくは真空引き によって、一以上のプロセスチャンバーまたは分離カラム36の中に抜き取られる 。或いは、陽圧により、スラリー流出液を分離カラムを通してポンプ輸送するこ とができる。夫々の分離カラムは、処理されたスラリー流出液を受け入れるため の入口38と、スラリー流出液の軽い上澄み液部分のための上澄み液出口ライン40 と、より大きな比率の研磨材粒子部分を含有する分離されたスラリー流出液のよ り重い部分のための底部固形物出口42とを有している。図１に示すように、現在 の好ましい実施例では、複数の分離カラムを直列に接続して、最上流側の分離カ ラムが、スラリー流出液回収タンクから処理されたスラリー流出液を受け取り、 引き続く下流側の分離カラムが、上流側の分離カラムからスラリーの軽い上澄み 液部分を受け入れるようにすることができる。最も下流側にある分離カラムの上 澄み液出口は、更なる処理のために処理された上澄み液を運ぶ。 図２を参照すると、それぞれの分離カラムは、好ましくは処理されたスラリー 流出液を、冷却剤流を運ぶ冷却コイル46で囲まれた分離カラムの冷却部分45に導 入するための、ノズル44を有している。このノズルは、スラリー流出液を分離カ ラムの冷却部分に、好ましくは分離カラムの長手軸に対して接線法方向に導入し て、分離カラムの冷却部分の中に螺旋状または円形の流れを形成する。この冷却 コイルは、好ましくは、スラリー流出液を約0℃〜約15℃の温度に冷却して粒子 の凝集を促進する。 スラリー流出液は、冷却された後に、帯電した二つの電極プレート間の正確に 機械加工された開口部を通過する。負に帯電した電極48と正に帯電した電極50と の間を冷却されたスラリー流出液が通過すると、粒子の電気的性質が変化して粒 子は凝集し、得られた凝集物はスラリー流出液の上澄み液部分から分離される。 次いで、このスラリー流出液は、分離カラムの長手軸に対する接線方向に導入さ れて、スラリー流出液の螺旋状または円形の流れを形成し、粒子凝 集物を含有する水性スラリーの一部を分離カラムの固形物沈殿チャンバー54へと 移動させる一方、水性スラリー中に残留している上澄み液は、上澄み液出口40を 通って出て行く。 固形物出口弁56は、固形物沈殿チャンバー内の粒子凝集物を含有する水性スラ リーの一部が、所望のよって周期的または連続的に、固形物沈殿チャンバーから 固形物出口ライン58を通って固形物回収タンク60へと放出され得るように、底部 固形物出口42からの流れを制御することを可能にする。現在の好ましい実施例で は、複数の分離カラムが直接に接続され、一つの分離カラムの上澄み液出口から の上澄み液が次の分離ラムの入口へと直列に通過する一方、最後の直列分離カラ ムの上澄み液出口は、更なる処理および回収のために上澄み液を運ぶ。 現在の好ましい実施例の一つにおいて、分離カラムからの上澄み液は、上澄み 液ライン61を通って、真空源64に接続された一以上の真空チャンバー62へと通過 する。上澄み液ラインにおける上澄み液の温度および圧力は、所望のときは、温 度センサおよび圧力センサによってモニターすることができる。現在の好ましい 実施例の一つにおいて、水性スラリーは周囲温度および周囲圧力でプロセスチャ ンバの中に導入される。源座員好ましい実施例では、分離カラムからの上澄み液 ラインは複数の真空チャンバーの入口66に接続され、それぞれの真空チャンバは 、上澄み液出口ライン70への上澄み液出口68を有しており、該出口ラインは上澄 み液回収タンク74に繋がっている。真空チャンバ内の上澄み液が減圧を受けると 、上澄み液の中にトラップされているガスが上澄み液の表面へとバブリングする 。上澄み液の表面へのガスのバブリングは、上澄み液の中の粒子を接近させ、粒 子間のファンデルワールス引力によって粒子の更なる凝集を生じると思われる。 凝集された粒子は上澄み液の水よりも高い比重を有し、分離されて真空チャンバ ーの底に沈殿する。或いは、例えば清浄な乾燥した空気、酸素または窒素のよう なのようなガスを、真空チャンバ内の上澄み液の中に少量注入して、上澄み液を 通してのガスのバブリングを更に高めることができる。各真空チャンバの底から 導かれる固形物出口ライン76は、固形物回収タンクへと導かれる固形物ライン78 に接続される。現在の好ましい実施例 において、固形物回収タンクからの出口ライン80は、回収された固形物および液 体を遠心分離機82に運ぶように接続される。液体は、遠心分離機から上澄み液回 収タンク74へと通過する。固形物回収タンク60からの液体は液体ライン84を通っ てフィルタープレス86へと通過し、これはまた、遠心分離機から固形物出口ライ ン87を介して、遠心分離機からの濃縮された固形物をも受け取る。固形物は、最 終的にはフィルタープレス86から固形物廃棄ラインを介して回収される。遠心分 離機からの上澄み液は、上澄み液出口ライン90を介して、上澄み液回収タンク74 へと流れる。上澄み液のpHは、上澄み液回収タンクに接続されたpH計92によって モニターすることができる。上澄み液は、出口94を通して回収することができ、 またポンプ96により、ライン98を通して、上澄み液出口102を有する一以上の保 持タンク100へとポンプ輸送することができる。ここでは、例えばpH計104、総溶 解固形物計106、濁度計108、および流量計110によって、上澄み液の量および品 質をモニターすることができる。 図３〜図７を参照すると、本発明の現在の好ましい第二の実施例において、研 磨材粒子の水性スラリーからの研磨材粒子を回収するための装置210は、典型的 には、スラリー研磨材粒子および半導体材料の平坦化により除去された材料を含 む水性の化学的及び機械的スラリーを含む入口ラインからの生廃液を、スラリー 廃液pHショックタンク214の中に受け取る。スラリー廃液流の量は、生廃液入口 ラインに接続された流量計216によって測定することができる。スラリー廃液pH ショックタンク内のスラリー廃液は、好ましくは周囲温度および周囲圧力の条件 下に維持され、また、好ましくは約2〜4のpHに維持される。スラリー廃液のpHは 、好ましくは図３に示したように、スラリー廃液pHショックタンクに接続された pH計218によってモニターされる。 図３および図４を参照すると、pHショックタンク内におけるスラリー廃液のpH を示す電気信号は、例えば、HClのような酸および他のpH調節剤のスラリー廃液p Hショックタンク内へ導入をスラリー流出液のpHに応じた量に制御する、コント ローラ219によって受け取られる。この酸は、コントローラに制御される酸弁224 を通して酸容器220から分注され、またはコントローラにより制御される塩基弁2 26を通して塩基容器222からの分注され、またはpH緩 衝剤が分注される。ｐＨショックタンク内のスラリー廃液は、典型的にはpHショ ックタンク内のモータ227で駆動される撹拌機221により撹拌される。スラリー流 出液および中和剤の混合物は、スラリーpHショックタンク内に所望の処理時間だ け保持され、典型的には約１時間以内の時間だけ、スラリーpHショックタンク内 に保持される。次いで、酸性化された水性スラリーは、更なる処理のために、pH ョックタンク出口228を通してpHバランスタンク214'へと放出される。 図４に示すように、スラリー廃液pHショックタンク214は、撹拌機シャフト223 の末端に撹拌プロペラ221を有している。撹拌機シャフト223はまた、粒子の電気 的性質を変化させて粒子の凝集を促進するために、酸性化された水性スラリーを 介して電圧を印加するための陰極としても働く。ワイヤメッシュ陽極グリッド22 5が、ショックタンク内で撹拌機シャフトカソードの回りに配置され、またショ ックタンクの底部と電気的に接触しており、この底部もまた陽極として働く。シ ョックタンク内の水性スラリーに印加される電圧は、典型的には12〜5,500ボル トであるが、より高い電圧は更に効果的である。ショックタンクはまた、該ショ ックタンク内の過剰の水性スラリーを放出するために、上澄み液溢出口229をも 有している。水性スラリーの温度を約0℃〜約15度の範囲に冷却するために、典 型的には、冷却されるプロセスチャンバーの場合と同様のコイル式冷却ジャケッ トが、pHショックタンクの回りに用いられる。pHショックタンク内では半径方向 に電気泳動が達成され、分離陽極グリッドを通して粒子を駆動する。メッシュグ リッド内の撹拌ゾーンの外で、粒子は凝集してタンクの底に沈降し、タンクの底 の陽極プレートによってタンクの底に引き寄せられる。この凝集プロセスは、水 性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することによって高められるが、この 冷却は、ジュール熱および電気泳動プロセスにより生じる対流混合の効果を低下 させる。また、上澄み液をpHショックタンクンの頂部から引き出して、当該プロ セスの他の部分からの上澄み液と共に再循環することができる。 図３を参照すると、酸性化された固形物／液体溶液は、減圧下において、pHシ ョックタンクの底からpHバランスタンク214'へと引き出され、入口ライン 212'を介して受け取られた未処理の廃液スラリーと混合され、中和剤がpHバラン スタンクに加えられる。pHバランスタンクの中のスラリー廃液のpHを示す電気信 号は、スラリー流出液のpHに応じて選択された中和剤の、スラリー廃液pHバラン スタンク内への導入を制御するコントローラ219'によって受信することができる 。中和剤は、例えば、コントローラに制御される酸弁224'を通して酸容器220'か ら分注されるHClのような酸、またはコントローラにより制御される塩基弁226' を通して塩基容器222'から分注される重炭酸ナトリウム（Na₂CO₃）のような塩基 、またはpH緩衝剤が含まれ得る。これらは全て当業者に周知である。pHバランス タンク内のスラリー廃液は、典型的には、pHショックタンク内のモータ227'で駆 動される撹拌機221'により撹拌される。スラリー流出液および中和剤の混合物は 、スラリーpHバランスタンク内に所望の処理時間だけ保持され、次いで、更なる 処理のために、ｐＨバランスタンク出口228'を通して放出される。或いは、処理 されたスラリー流出液は、pHバランスタンク出口228'を通して連続的に放出する ことができる。水性スラリーの温度を約0℃〜約15度の範囲に維持して凝集速度 を増大させるために、典型的には、冷却されるプロセスチャンバーおよびpHショ ックタンクの場合と同様のコイル式冷却ジャケット（図示せず）が、好ましくは pHバランスタンクの回りに用いられる。凝集した粒子は、メッシュグリッド内の 撹拌ゾーンの外で、pHバランスタンクの底に沈降する。 次いで、図３および図５に示すように、pHバランスタンクからの流出液は、好 ましくは真空下で第一の自己洗浄型の可逆的粗粒子フィルターアセンブリー230 へと引き出され、次いで、実質的にフィルターアセンブリー230と同様の第二の 自己洗浄型の可逆的フィルターアセンブリー230'へと引き出される。図５に示す フィルターアセンブリー230を参照して、第一のアセンブリー230および230'を詳 細に説明する。この自己洗浄式粗粒子フィルターは、粗い粒子をトラップする多 層フィルター材を含むフィルターに、液流を通すことによって動作する。時間を 置いた後に、液流を反転させてフィルターに通し、先に第一のフィルター媒質中 に捕捉したグロス粒子を流し出して回収チャンバーの中に落とす。このプロセス を繰り返すことにより、フィルターは粗い粒子を集め、 また頻繁にフィルターの取替えを行う必要性を減らす。 こうして、pHバランスタンク出口228'からの流出液はフィルターアセンブリー の入口256に接続される。この入口256には一連の流れ制御弁231a〜231fが接続さ れていおり、これら制御弁は、二つのフィルターマニホルド233a,233bの間に接 続されたフィルター232に、pH中和されたスラリーの流れを通すために開閉可能 である。図６に示すように、現在の好ましい実施例において、当該フィルターは 、対称に配置されたフィルター媒質234a〜234gの一連の層を含んでおり、これら フィルター媒質は、外側の層から内側の層に向かって最も粗いものから最も微細 なものまで順に並んでいる。従って、このフィルターは、外側の粗い二つのフィ ルター媒質234aおよび234gを含み、その夫々は中間のフィルター媒質234bおよび 234fに隣接し、これらは夫々、最も内側の微細なフィルター媒質234eの両側にあ る中間／微細フィルター媒質234cおよび234eに隣接している。また、フィルター 媒質の他の同様な構成も適切であり得る。従って、操作において、このフィルタ ーアセンブリーは、フィルターを通過する流れの方向を周期的に反転させて、フ ィルターから粗い粒子をフラッシュさせ、粗い粒子をフィルターアセンブリー固 形物出口258を通して放出させるように、二つの構成の何れかで運転することが できる。第一の構成例では、弁231a，d，fを閉じると共に弁231c，eを開いて、 フィルターの右側から左側へと流れを通す。濾過された上澄み液は、上澄み液出 口235を通して流れる。粗い粒子をフィルターの右側に回収するための時間が経 過した後、フラッシングが反転するように弁の構成を変化させる。この場合、弁 231a，c，eは閉じられ、弁231dは一時的に開かれ、弁231fは一時的に閉じられて 、粗い粒子は固形物出口258を通して右側へとフラッシュされる。その後、弁231 dを閉じると共に弁231を開くことにより、流れがフィルターの左から右へと通過 して上澄み液出口235を通過する、正常な第二の流れ状態にすることができる。 フィルターの左側に粗い粒子回収するための時間が経過した後、弁の構成を再度 元の構成に戻して、該フィルターをフラッシュすることができる。ここで、弁23 1b，d，fは閉じられ、弁231cは開かれて、流れはフィルターの右から左へと通過 する。また、弁231aが一時的に開かれ、弁231eが一時的に閉じられて、粗い粒子 は左側へ とフラッシュされて固形物出口258を通る。その後、正常な第一の流れ構成にお いて、弁231a，b，d，fを閉じると共に、弁ｃおよびｅを開いて、フィルターの 右側から左側へと流れを通し、濾過された上澄み液を上澄み液出口235を通して 流す。 流出液ラインにより運ばれる処理されたスラリー流出液は、好ましくは真空に より、入口238を通って一以上のプロセスチャンバーまたは分離カラム236の中に 引き込まれ、処理された流出液は、大きな比率の研磨材を含む部分と、小さい比 率の研磨材を含む上澄み液部分とに分離される。図３に示すように、現在の好ま しい実施例では、複数の分離カラムが直列に接続され、最上流側の分離カラムが スラリー流出液回収タンクから処理されたスラリー流出液を受け取り、引き続く 下流側の分離カラムが、上流側分離カラムからスラリーの軽い上澄み液部分を受 け取るようにすることができる。最も下流側にある分離カラムの上澄み液出口は 、更なる処理のために処理された上澄み液を運ぶ。夫々の分離カラムは、処理さ れたスラリー流出液のための入口238と、スラリー流出物における軽い上澄み液 部分のための上澄み液出口240と、研磨材粒子の比率が大きい分離されたスラリ ー流出液の重い部分のための底部固形物出口242とを有している。 図７を参照すると、夫々の分離カラムは、冷却剤流を運ぶ冷却コイル46で囲ま れた冷却部分45に処理されたスラリー流出液を導入するために、典型的には、固 体出口エンドキャップ255および上澄み液出口エンドキャップ257を有している。 入口から水性スラリー流れを受け取るノズル252は、好ましくは、分離カラムの 長手軸に対して接線方向で、スラリー流出液を分離カラムの冷却部分の中に導入 して、分離カラムの冷却部分の中に螺旋形または円形のスラリー流出液の流れを 形成する。この冷却コイルは、好ましくは、スラリー流出液を約0℃〜約15℃の 温度に冷却して粒子の凝集を促進し、粒子凝集物を含有する水性スラリーの一部 を、懸濁液から分離カラム底部の固形物沈殿チャンバーへと落とす一方、上澄み 液出口を通して、水性スラリーの残部を上澄み液として上澄み液回収タンクへと 流出させる。集積された固形物は周期的にパージされ、または真空により、分離 カラムから粗固形物回収タンク260へと連続的に抜き取ら れる。 図３および図７を参照すると、粒子凝集物を含有する固形物沈殿チャンバー内 の水性スラリーの一部が、所望により周期的または連続的に、固形物沈殿チャン バーから固形物出口ライン258を通って粗固形物回収タンク260へと放出され得る ように、固形物出口弁256は、底部固形物出口242からの流れを制御する。現在の 好ましい実施例では、固形物出口ライン258からの流出液は、真空源264に接続さ れた真空重力容器261によって、粗固形物回収タンクへと抜き取られる。この粗 固形物回収タンクは、分離カラムを通して液体を流し続けている間に空にするこ とができる。 現在の好ましい実施例では、分離カラムからの上澄み液は、上澄み液出口ライ ン240を介して、真空源264に接続された一以上の真空重力容器262へと通過する 。現在の好ましい実施例の一つにおいて、水性スラリーは、周囲温度および周囲 圧力でプロセスチャンバーの中に導入される。現在の好ましい実施例において、 分離カラムからの上澄み液ラインは複数の真空重力容器への入口266に接続され 、夫々の真空重力容器は上澄み液出口268を有し、これは出口272をもった微細ス ラッジ回収タンク270に接続される。 固形物回収タンクからの出口ライン280は、粗固形物回収タンクの出口から回 収された固形物と、微細スラッジ回収タンク出口から回収された微細スラッジと 、粗いスラッジおよび微細スラッジの中に残留する液体とを、遠心分離機282へ と運ぶ。遠心分離機で分離された軽い液体画分は、上澄み液回収タンク274へと 導かれる。濃縮された固形物は、遠心分離機からの固形物出口ライン287を通っ て乾燥機286へと導かれる。固形物は、最終的には固形物廃棄ライン288を通して 乾燥機から回収することができる。遠心分離機からの上澄み液は、上澄み液出口 ライン290を通って上澄み液回収タンク274へと流れる。この上澄み液は、遠心分 離機から任意のUV光源およびイオン交換樹脂ビーズを通して、最終処理のために 上澄み液回収タンクの中に抜き取られる。上澄み液のpHおよび総溶解固形物は、 ぞれぞれ、上澄み液回収タンクに接続されたpH計292および総溶解固形物計量ス テーション293によってモニターすることができる。上澄み液は、出渕294を通し て回収することができ、また、ポンプ296 により、ライン298（これには一以上のフィルター297を設けることができる）を 通してポンプ輸送することができる。 シリカおよびTEOSをベースとするスラリーの場合、該スラリー中のシリコンま たはTEOSを再使用するために、凝集した材料を回収することができる。アルミナ をベースとするスラリーの場合もまた、凝集した材料は、スラリー中のシリコン を再使用するために回収することができる。金属不純物のために、アルミナをベ ースとするスラリーを、半導体工業で使用するために再生できる見込みはない。 TEOSまたはアルミナをベースとするスラリーと、アルミナまたはセシウムをベー スとするスラリーとを組み合わせた場合、凝集した材料は、再使用または廃棄す るためのアルミナをベースとする固体として処理される。シリコン、アルミナ、 および他の材料の再使用または廃棄、並びにこのような再使用に必要な純度は、 スラリー製造の当業者に周知である。 本発明の特定の形態を詳細に例示してきたが、本発明の精神および範囲を逸脱 することなく、種々の変形が可能であることは以上のことから明らかである。従 って、本発明は、添付の請求の範囲のみによって限定されることを意図するもの である。

【手続補正書】 【提出日】平成１２年２月１８日（２０００．２．１８） 【補正内容】 請求の範囲 １．研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を回収する方法であって： 研磨材粒子の水性スラリーをプロセスチャンバーに導入する段階と； 前記プロセスチャンバー内の水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却 して、粒子凝集物を含有する水性スラリーの一部を、前記プロセスチャンバーの 回収領域へと移動させ、前記水性スラリーの残部を上澄み液として、上澄み液出 口を通して流出させる段階と； 前記粒子凝集物を含有する前記水性スラリー部分を、前記回収領域から回 収タンクへと放出する段階と、を具備する方法。 ２．請求項１に記載の方法であって、前記プロセスチャンバーにおける第一の 電極と第二の電極との問で、前記水性スラリーに対して電圧を印加する段階を更 に具備する方法。 ３．請求項２に記載の方法であって、ノズルを通して前記水性スラリーを前記 プロセスチャンバーの中に通し、前記水性スラリーを、螺旋状の流路パターンで 前記プロセスチャンバーの中を流す段階を更に具備する方法。 ４．請求項１に記載の方法であって、前記水性スラリーは周囲温度および周囲 圧力で前記プロセスチャンバーの中に導入され、前記上澄み液出口を通して該上 澄み液を真空チャンバーの中に抜き取る段階と、前記真空チャンバー内の前記上 澄み液が圧力の減少を受けて、前記上澄み液内にトラップされたバブルを前記上 澄み液の表面へ上昇させる段階と、を更に具備した方法。 ５．請求項１に記載の方法であって、前記水性スラリーを前記プロセスチャン バーの中に導入する段階に先立って、前記水性スラリーに中和剤を添加して、前 記水性スラリーのpHを中和する段階を更に具備する方法。 ６．請求項１に記載の方法であって、前記研磨材粒子の水性スラリーを前記プ ロセスチャンバーの中に導入する段階は、前記水性スラリーを螺旋状の流れパタ ーンで前記プロセスチャンバーの中を流れさせるように、前記水性スラリーを前 記プロセスチャンバーの中に接線方向に導入することからなる方法。 ７．請求項１に記載の方法であって、前記水性スラリーは周囲温度および周囲 圧力で前記プロセスチャンバーの中に導入され、前記上澄み液を真空チャンバー の中に通す段階と、前記真空チャンバーを流体連通で真空源に接続させて、前記 上澄み液の中にトラップされたガスを前記上澄み液の表面にバブリングさせる段 階と、を更に具備した方法。 ８．請求項７に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する前記上澄み液 の一部を、前記真空チャンバーから前記回収タンクへと放出する段階と、前記上 澄み液の残部を、前記真空チャンバーから上澄み液回収タンクへと放出する段階 とを更に具備する方法。 ９．請求項１に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性スラリー 部分を放出する前記段階は、前記粒子凝集物を含有する水性スラリー部分を周期 的に放出することからなる方法。 １０．請求項１に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性スラリ ー部分を放出する前記段階は、前記粒子凝集物を含有する水性スラリー部分を連 続的に放出することからなる方法。 １１．請求項１に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性スラリ ー部分を放出する前記段階は、前記回収タンクからの前記粒子凝集物を含有する 水性スラリー部分を、前記粒子凝集物を含有する部分と上澄み液部分とに分離す ることからなる方法。 １２．請求項８に記載の方法であって、前記回収タンクからの前記粒子凝集物 を含有する水性スラリー部分を、前記粒子凝集物を含有する水性スラリーのより 重い部分と、より軽い上澄み液部分とに分離する段階を更に具備する方法。 １３．請求項１に記載の方法であって： 前記水性スラリーを前記プロセスチャンバーに導入するに先立って、前記 水性スラリーを第一のタンクに導入し、且つ前記水性スラリーを酸性化する段階 と； 前記酸性化された水性スラリーを第二のタンクの中に導入して、前記水性 スラリーを中和する段階と、を更に具備する方法。 １４．請求項１３に記載の方法であって、前記水性スラリーを前記タンクの中 に導入する前記段階は、前記スラリーを真空により前記第二のタンクの中に引く ことからなる方法。 １５．研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を回収する方法であって： 前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却する段階と； 前記水性スラリーの上澄み液部分から研磨材の凝集粒子を分離する段階 と； 前記研磨材の凝集粒子を回収する段階と、を具備する前記方法。 １６．請求項１５に記載の方法であって、前記水性スラリーに対して電圧を印 加して、前記研磨材粒子を凝集させる段階を更に具備する方法。 １７．請求項１５に記載の方法であって、前記水性スラリーの上澄み液部分が 圧力の減少を受けて、前記上澄み液内にトラップされたバブルを前記上澄み液の 表面へとバブリングさせる段階を更に具備した方法。 １８．請求項１５に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性スラ リー部分を放出する前記段階は、前記回収タンクからの前記粒子凝集物を含有す る水性スラリー部分を、前記粒子凝集物を含有する部分と上澄み液部分とに分離 することからなる方法。 １９．水性スラリーにおいて懸濁された材料の粒子を分離させる方法であって 、 前記粒子を凝集させるように、材料の粒子を含む水性スラリーを約0℃ と約１５℃との間の温度に冷却する段階と、 材料の凝集粒子を、前記水性スラリーの上澄み液部分を残して水性スラ リーから沈殿させ、それによって材料の粒子を水性スラリーから分離する段階と 、を具備する方法。 ２０．請求項１９に記載の方法であって、材料の粒子の凝集を高めるために電 位を前記水性スラリーに付与する段階を更に具備する方法。 ２１．請求項１９に記載の方法であって、前記水性スラリーの前記上澄み液部 分が前記液体の周囲圧力の減少を受けて、前記上澄み液にトラップされたガスを 前記上澄み液の表面にバブリングさせる段階を更に具備する方法。 ２２．請求項１５に記載の方法であって、更に、前記冷却段階に先立って、前 記水性スラリーに中和剤を添加して前記水性スラリーのpHを中和する段階を更に 具備する方法。 ２３．請求項１５に記載の方法であって、前記水性スラリーを冷却する前記段 階は、前記水性スラリーを螺旋状の流路パターンで前記プロセスチャンバーの中 を流れさせるように、前記水性スラリーをプロセスチャンバーの中に接線方向に 導入することを具備した方法。 ２４．請求項２３に記載の方法であって、前記水性スラリーは周囲温度および 周囲圧力で前記プロセスチャンバーの中に導入され、前記上澄み液を真空チャン バーの中に通す段階と、前記真空チャンバーを流体連通で真空源に接続して、前 記上澄み液の中にトラップされたガスを前記上澄み液の表面にバブリングさせる 段階と、を更に具備した方法。 ２５．請求項２４に記載の方法であって、前記上澄み液を真空チャンバーに通 す前記段階が、更に、前記上澄み液の中にガスを注入することを具備した方法。 ２６．請求項２４に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する前記上澄 み液の一部を、前記真空チャンバーから前記回収タンクへと放出する段階と、前 記上澄み液の残部を、前記真空チャンバーから上澄み液回収タンクへと放出する 段階と、を更に具備する方法。 ２７．請求項１５に記載の方法であって： 前記水性スラリーを冷却する段階に先立って、前記水性スラリーを酸性 化する段階と； 前記水性スラリーのpHを中和する段階と、を更に具備する方法。 ２８．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化する段階 が、前記水性スラリーを約２〜４の範囲のpHに酸性化することからなる方法。 ２９．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化する段階 が、第一の電極と第二の電極との間で前記水性スラリーに電圧を印加して、前記 研磨材粒子を電気的に分離することを含む方法。 ３０．請求項２９に記載の方法であって、前記電圧を印加する段階は、前記水 性スラリーに対して約12〜5,500ボルトの電圧を印加することからなる方法。 ３１．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化する段階 が、前記水性スラリーを約１時間以内の時間だけ撹拌することからなる方法。 ３２．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化する段階 が、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することを具備する方法。 ３３．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和する段階は 、前記スラリーを真空によりタンクの中に引くことを具備する方法。 ３４．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和する段階は 、前記水性スラリーを約6.5〜約7.5のpHに中和することを具備する方法。 ３５．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和する段階が 、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することを含む方法。 ３６．請求項２７に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和する段階の 後、前記水性スラリーを濾過して比較的大きな粒子を除去する段階を更に含む方 法。 ３７．研磨材粒子の水性スラリーを受け入れるための分離カラムであって、入 口と、前記水性スラリーからの粒子凝集物の回収エリアと、上澄み液のための第 一の出口と、前記粒子凝集物を含有する前記水性スラリー部分を前記分離カラム の回収エリアから放出するための前記分離カラムにおける第二の出口とを有する 、分離カラムと； 前記分離カラムにおける前記水性スラリーを約0℃〜約15℃に冷却して 、前記粒子凝集物を含有する水性スラリーの一部を前記分離カラムの回収エリア に移動させ、前記水性スラリーの残部を前記上澄み液出口を通して上澄み液とし て流出させるために、前記分離カラムと熱的に接触して配置された冷却コイルと ； を具備する、研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を回収するための装置。 ３８．請求項３７に記載の装置であって、前記分離カラムの回収エリアから前 記粒子凝集物を受け入れるための粒子回収タンクを更に具備した装置。 ３９．請求項３７に記載の装置であって、前記水性スラリーに電圧を印加する ための一対の電極を、前記分離カラムの中に更に具備した装置。 ４０．請求項３７に記載の方法であって、前記水性スラリーを螺旋状の流れパ ターンで前記分離カラムの中を流れるように、差し向けるための、前記分離カラ ムに配置されたノズルを更に具備する装置。 ４１．請求項３７に記載の装置であって、前記分離カラムの上流で前記水性ス ラリーに中和剤を添加して、前記水性スラリーのpHを中和するための手段を更に 具備する装置。 ４２．請求項３７に記載の装置であって、前記水性スラリーを螺旋状の流れパ ターンで前記分離カラムの中を流れさせるように、前記水性スラリーを前記分離 カラムの中に接線方向に導入するためのノズルを更に具備した装置。 ４３．請求項３７に記載の装置であって、前記上澄み液を真空チャンバーへ抜 き、また前記真空チャンバーを減圧に繋いで、前記上澄み液の中にトラップされ たガスを前記上澄み液の表面へバブリングさせるための上澄み液出口を更に具備 した装置。 ４４．請求項３７に記載の装置であって、前記上澄み液を、真空源に流体連通 して接続された真空チャンバーへ抜き、前記上澄み液の中にトラップされたガス を前記上澄み液の表面へバブリングさせるための上澄み液出口を更に具備した装 置。 ４５．請求項４４に記載の装置であって、前記上澄み液の中にガスを注入する ための手段を更に具備した装置。 ４６．請求項４４に記載の装置であって、前記真空チャンバーは、前記粒子凝 集物を含有する前記上澄み液の一部を前記真空チャンバーから前記粒子回収タン クへ放出するための固形物出口と、前記上澄み液の残部を前記真空チャンバーか ら上澄み液回収タンクへ放出するための上澄み液出口と、を具備する装置。 ４７．請求項３７に記載の装置であって、前記粒子回収タンクは、前記粒子凝 集物を含有する前記水性スラリーの一部を前記粒子回収タンクから抜くための第 一の出口と、前記水性スラリーの上澄み液部分を前記粒子回収タンクから抜くた めの第二の出口と、を具備する装置。 ４８．請求項３７に記載の装置であって、前記粒子回収タンク内の前記粒子を 、前記粒子回収タンク内の液体から分離し、前記液体を上澄み液として前記上澄 み液回収タンクへ放出するための遠心分離機を更に具備する装置。 ４９．請求項３７に記載の装置であって、真空により前記スラリーを前記プロ セスチャンバーの中に引くための手段を更に具備した装置。 ５０．請求項３７に記載の装置であって、前記水性スラリーを前記プロセスチ ャンバーの中に導入するに先立って、前記水性スラリーを酸性化するための第一 のタンクと、前記酸性化されたスラリーを前記第一のタンクから受けて前記水性 スラリーを中和するための第二のタンクと、を更に具備する装置。 ５１．請求項５０に記載の装置であって、前記水性スラリーを酸性化するため の前記第一のタンクは、前記水性スラリーに電圧を印加して前記研磨材粒子の電 気的分離を生じさせるための第一の電極および第二の電極を更に具備する装置。 ５２．請求項５０に記載の装置であって、前記水性スラリーを酸性化するため の第一のタンクは、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却するための 手段を具備する装置。 ５３．請求項５０に記載の装置であって、真空により前記スラリーを前記第二 のタンクの中に抜くための手段を更に具備する装置。 ５４．請求項５０に記載の装置であって、前記第二のタンクは前記水性スラリ ーを約0℃〜約15℃の温度に冷却するための手段を更に具備する装置。 ５５．請求項５０に記載の装置であって、前記水性スラリーを濾過して比較的 大きな粒子を除去するために、前記pHを中和された水性スラリーを受ける前記第 二のタンクに接続されたフィルターを更に具備する装置。 ５６．請求項５５に記載の装置であって、前記フィルターは可逆的フィルター からなる装置。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０２Ｆ 1/465 Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０２Ｌ 9/00 ５０２ ５０２Ｚ ５０２Ｄ ５０３Ｇ ５０４Ｂ ５０３ 1/46 １０２ ５０４ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＬ，ＡＭ，Ａ Ｔ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ， ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ，ＩＤ，Ｉ Ｌ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ロバーソン グレン エイ ジュニア アメリカ合衆国 カリフォルニア州 93923 カーメル レイク プレイス 8069

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を回収する方法であって： 研磨材粒子の水性スラリーをプロセスチャンバーに導入することと； 前記プロセスチャンバー内の水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷 却して、粒子凝集物を含有する水性スラリーの一部を、前記プロセスチャンバー の回収領域へと移動させ、前記水性スラリーの残部を上澄み液として、上澄み液 出口を通して流出させることと； 前記粒子凝集物を含有する前記水性スラリー部分を、前記回収領域から 回収タンクへと放出することとを具備する方法。 ２．請求項１に記載の方法であって、更に、前記プロセスチャンバーにおける 第一の電極と第二の電極との間で、前記水性スラリーに対して電圧を印加するス テップを具備する方法。 ３．請求項２に記載の方法であって、更に、ノズルを通して前記水性スラリー を前記プロセスチャンバーの中に通し、前記水性スラリーを、螺旋状の流路パタ ーンで前記プロセスチャンバーの中を流すステップを具備する方法。 ４．請求項１に記載の方法であって、前記水性スラリーは周囲温度および周囲 圧力で前記プロセスチャンバーの中に導入され、更に、前記上澄み液出口を通し て該上澄み液を真空チャンバーの中に抜き取ることと、前記真空チャンバー内の 前記上澄み液を圧力低下に付して、前記上澄み液内にトラップされたバブルを前 記上澄み液の表面へ上昇させることとを具備した方法。 ５．請求項１に記載の方法であって、更に、前記水性スラリーを前記プロセス チャンバーの中に導入するステップに先立って、前記水性スラリーに中和剤を添 加して、前記水性スラリーのpHを中和するステップを具備する方法。 ６．請求項１に記載の方法であって、前記水性スラリーが螺旋状の流れパター ンで前記プロセスチャンバーを流れるように、前記研磨材粒子の水性スラリーを 前記プロセスチャンバーの中に導入するステップは、前記水性スラリーを接線方 向で前記プロセスチャンバーの中に導入することを具備する方法。 ７．請求項１に記載の方法であって、前記水性スラリーは周囲温度および周囲 圧力で前記プロセスチャンバーの中に導入され、更に、前記上澄み液を真空 チャンバーの中に通すステップと、前記真空チャンバーを流体連通で真空源に接 続させて、前記上澄み液の中にトラップされたガスを前記上澄み液の表面にバブ リングさせるステップとを具備した方法。 ８．請求項７に記載の方法であって、前記上澄み液を真空チャンバーに通す前 記ステップが、更に、前記上澄み液の中にガスを注入することを具備した方法。 ９．請求項７に記載の方法であって、更に、前記粒子凝集物を含有する前記上 澄み液の一部を、前記真空チャンバーから前記回収タンクへと放出するステップ と、前記上澄み液の残部を、前記真空チャンバーから上澄み液回収タンクへと放 出するステップとを具備する方法。 １０．請求項１に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性スラリ ー部分を放出する前記ステップは、前記粒子凝集物を含有する水性スラリー部分 を周期的に放出することを具備する方法。 １１．請求項１に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性スラリ ー部分を放出する前記ステップは、前記粒子凝集物を含有する水性スラリー部分 を連続的に放出することを具備する方法。 １２．請求項１に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性スラリ ー部分を放出する前記ステップは、前記回収タンクからの前記粒子凝集物を含有 する水性スラリー部分を、前記粒子凝集物を含有する部分と上澄み液部分とに分 離することを含む方法。 １３．請求項９に記載の方法であって、更に、前記回収タンクからの前記粒子 凝集物を含有する水性スラリー部分を、前記粒子凝集物を含有する水性スラリー のより重い部分と、より軽い上澄み液部分とに分離するステップを具備する方法 。 １４．請求項１に記載の方法であって：更に、 前記水性スラリーを前記プロセスチャンバーに導入するに先立って、前 記水性スラリーを第一のタンクに導入し、前記水性スラリーを酸性化するステッ プと； 前記酸性化された水性スラリーを第二のタンクの中に導入して、前記水 性スラリーを中和するステップとを具備する方法。 １５．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、前記水性スラリーを約2〜4の範囲のpHに酸性化することを含む方法。 １６．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、第一の電極と第二の電極との間で前記水性スラリーに電圧を印加して、 前記研磨材粒子を電気的に分離することを含む方法。 １７．請求項１６に記載の方法であって、前記電圧を印加するステップは、前 記水性スラリーに対して約12〜5,500ボルトの電圧を印加することを具備する方 法。 １８．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、前記水性スラリーを約１時間以内の時間だけ撹拌することを具備する方 法。 １９．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することを具備する方 法。 ２０．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを前記タンクの中 に導入するステップは、前記スラリーを真空により前記第二のタンクの中に引き 抜くことを具備する方法。 ２１．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和するステッ プは、前記水性スラリーを約6.5〜約7.5のpHに中和することを具備する方法。 ２２．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和するステッ プが、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することを含む方法。 ２３．請求項１４に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和するステッ プの後、更に、前記水性スラリーを濾過して比較的大きな粒子を除去するステッ プを含む方法。 ２４．研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を回収する方法であって： 該方法のステップは、 前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することと； 前記水性スラリーの上澄み液部分から研磨材の凝集粒子を分離すること と； 前記研磨材の凝集粒子を回収することとを具備する方法。 ２５．請求項２４に記載の方法であって、更に、前記水性スラリーに対して電 圧を印加して、前記研磨材粒子を凝集させるステップを具備する方法。 ２６．請求項２４に記載の方法であって、更に、前記水性スラリーの上澄み液 部分を圧力低下にかけて、前記上澄み液内にトラップされたバブルを前記上澄み 液の表面へとバブリングさせることを具備した方法。 ２７．請求項２４に記載の方法であって、更に、前記冷却ステップに先立って 、前記水性スラリーに中和剤を添加して前記水性スラリーのpHを中和するステッ プを具備する方法。 ２８．請求項２４に記載の方法であって、前記水性スラリーを冷却するステッ プは、前記水性スラリーを螺旋状の流路パターンで前記プロセスチャンバーを通 して流すように、前記水性スラリーを接線方向でプロセスチャンバーの中に導入 することを具備した方法。 ２９．請求項２８に記載の方法であって、前記水性スラリーは周囲温度および 周囲圧力で前記プロセスチャンバーの中に導入され、更に、前記上澄み液を真空 チャンバーの中に通すステップと、前記真空チャンバーを流体連通で真空源に接 続させて、前記上澄み液の中にトラップされたガスを前記上澄み液の表面にバブ リングさせるステップとを具備した方法。 ３０．請求項２９に記載の方法であって、前記上澄み液を真空チャンバーに通 す前記ステップが、更に、前記上澄み液の中にガスを注入することを具備した方 法。 ３１．請求項２９に記載の方法であって、更に、前記粒子凝集物を含有する前 記上澄み液の一部を、前記真空チャンバーから前記回収タンクへと放出するステ ップと、前記上澄み液の残部を、前記真空チャンバーから上澄み液回収タンクへ と放出するステップとを具備する方法。 ３２．請求項２４に記載の方法であって、前記粒子凝集物を含有する水性ス ラリー部分を放出する前記ステップは、前記回収タンクからの前記粒子凝集物を 含有する水性スラリー部分を、前記粒子凝集物を含有する部分と上澄み液部分と に分離することを含む方法。 ３３．請求項２４に記載の方法であって：更に、 前記水性スラリーを冷却するステップに先立って、前記水性スラリーを 酸性化するステップと； 前記水性スラリーのpHを中和するステップとを具備する方法。 ３４．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、前記水性スラリーを約２〜４の範囲のpHに酸性化することを含む方法。 ３５．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、第一の電極と第二の電極との間で前記水性スラリーに電圧を印加して、 前記研磨材粒子を電気的に分離することを含む方法。 ３６．請求項３５に記載の方法であって、前記電圧を印加するステップは、前 記水性スラリーに対して約12〜5,500ボルトの電圧を印加することを具備する方 法。 ３７．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、前記水性スラリーを約１時間以内の時間だけ撹拌することを具備する方 法。 ３８．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを酸性化するステ ップが、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することを具備する方 法。 ３９．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和するステッ プは、前記スラリーを真空によりタンクの中に引き抜くことを具備する方法。 ４０．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和するステッ プは、前記水性スラリーを約6.5〜約7.5のpHに中和することを具備する方法。 ４１．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和するステッ プが、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却することを含む方法。 ４２．請求項３３に記載の方法であって、前記水性スラリーを中和するステッ プの後、更に、前記水性スラリーを濾過して比較的大きな粒子を除去するステッ プを含む方法。 ４３．研磨材粒子の水性スラリーを受け入れるための分離カラムであって、該 分離カラムは入口と、前記水性スラリーからの粒子凝集物の回収エリアと、上澄 み液のための第一の出口と、前記粒子凝集物を含有する前記水性スラリー部分を 前記分離カラムの回収エリアから放出するための前記分離カラムにおける第二の 出口とを有する、分離カラムと； 前記分離カラムにおける前記水性スラリーを約0℃〜約15℃に冷却して 、前記粒子凝集物を含有する水性スラリーの一部を前記分離カラムの回収エリア に移動させ、前記水性スラリーの残部を前記上澄み液出口を通して上澄み液とし て流出させるために、前記分離カラムと熱的に接触して配置された冷却コイルと ； を具備する、研磨材粒子の水性スラリーから研磨材粒子を回収するための装置。 ４４．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記分離カラムの回収エリア から前記粒子凝集物を受け入れるための粒子回収タンクを具備した装置。 ４５．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記水性スラリーに対して電 圧を印加するための一対の電極を、前記分離カラムの中に具備した装置。 ４６．請求項４３に記載の方法であって、更に、前記水性スラリーを螺旋状の 流れパターンで前期分離カラムを通して流すために、前記分離カラムに配置され たノズルを具備する装置。 ４７．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記分離カラムの上流で前記 水性スラリーに中和剤を添加して、前記水性スラリーのpHを中和するための手段 を具備する装置。 ４８．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記水性スラリーを螺旋状の 流れパターンで前記分離カラムを通して流すように、前記水性スラリーを接線方 向で前記分離カラムの中に導入するためのノズルを具備した装置。 ４９．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記上澄み液を真空チャンバ ーへと抜き取り、また前記真空チャンバーを減圧に繋いで、前記上澄み液の 中にトラップされたガスを前記上澄み液の表面へとバブリングさせるための上澄 み液出口を具備した装置。 ５０．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記上澄み液を、真空源に流 体連通して接続された真空チャンバーへと抜き取り、前記上澄み液の中にトラッ プされたガスを前記上澄み液の表面へとバブリングさせるための上澄み液出口を 具備した装置。 ５１．請求項５０に記載の装置であって、更に、前記上澄み液の中にガスを注 入するための手段を具備した装置。 ５２．請求項５０に記載の装置であって、前記真空チャンバーは、前記粒子凝 集物を含有する前記上澄み液の一部を前記真空チャンバーから前記粒子回収タン クへと放出するための固形物出口と、前記上澄み液の残部を前記真空チャンバー から上澄み液回収タンクへと放出するための上澄み液出口とを具備する装置。 ５３．請求項４３に記載の装置であって、前記粒子回収タンクは、前記粒子凝 集物を含有する前記水性スラリーの一部を前記粒子回収タンクから抜き取るため の第一の出口と、前記水性スラリーの上澄み液部分を前記粒子回収タンクから抜 き取るための第二の出口とを具備する装置。 ５４．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記粒子回収タンク内の前記 粒子を、前記粒子回収タンク内の液体から分離し、前記液体を上澄み液として前 記上澄み液回収タンクへと放出するための遠心分離機を具備する装置。 ５５．請求項４３に記載の装置であって、更に、真空により前記スラリーを前 記プロセスチャンバーの中に引き抜くための手段を具備した装置。 ５６．請求項４３に記載の装置であって、更に、前記水性スラリーを前記プロ セスチャンバーの中に導入するに先立って前記水性スラリーを酸性化するための 第一のタンクと、前記酸性化されたスラリーを前記第一のタンクから受け取って 前記水性スラリーを中和するための第二のタンクとを具備する装置。 ５７．請求項５６に記載の装置であって、前記水性スラリーを酸性化するため の前記第一のタンクは、前記水性スラリーに電圧を印加して前記研磨材粒子の電 気的分離を起こすための、第一の電極および第二の電極を具備する装置。 ５８．請求ク５６に記載の装置であって、前記水性スラリーを酸性化するため の第一のタンクは、前記水性スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却するための 手段を具備する装置。 ５９．請求ク５６に記載の装置であって、更に、真空により前記スラリーを前 記第二のタンクの中に抜き取るための手段を具備する装置。 ６０．請求項５６に記載の装置であって、前記第二のタンクは更に、前記水性 スラリーを約0℃〜約15℃の温度に冷却するための手段を具備する装置。 ６１．請求項５６に記載の装置であって、更に、前記水性スラリーを濾過して 比較的大きな粒子を除去するために、前記pHを中和された水性スラリーを受け取 る前記第二のタンクに接続されたフィルターを具備する装置。 ６２．請求項６１に記載の装置であって、前記フィルターは可逆的フィルター を具備する装置。