JP2002338334A - セラミック焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
を、充分に高い接合強度をもって一体化する。 【解決手段】セラミック焼結体1は、緻密質部分2と多
孔質部分3を備えている。緻密質部分2がセラミック微
粒の焼結によって形成されている。多孔質部分3がセラ
ミック粗粒の焼結によって形成されている。セラミック
微粒とセラミック粗粒とが一体で加圧焼結されている。
Description
およびその製造方法に関するものである。
スとを一体化する方法としては、ろう付け、無機質接着
剤による接着、一体焼結などが考えられる(「金属便
覧」改訂6版 丸善株式会社 1036〜1037
頁)。
化珪素の緻密質焼結体と多孔質焼結体とを接合すること
を検討した。しかし、多孔質セラミックスと緻密質セラ
ミックスとをろう付けする方法では、まずセラミックス
表面に対して強固な接着力を示すろうが少ないという問
題がある。また、多孔質セラミックスの気孔率が高くな
り、開気孔が大きくなると、気孔の内部にろうが進入
し、セラミックスが変性する可能性があるし、多孔質セ
ラミックスの表面に対するろうの接着力も一層低下する
傾向がある。また、両者をろう付けする際には、ろうが
溶融する温度にまで加熱する必要があるので、その後の
冷却過程において、ろうの周辺に残留応力が残り、接合
強度が低下したり、不均一となる傾向がある。多孔質セ
ラミックスと緻密質セラミックスとを例えばガラス接着
剤によって接着する場合にも、上記と同様の問題が生ず
る。
密質セラミックスとを、充分に高い接合強度をもって一
体化できるようにすることである。
多孔質部分とを備えたセラミック焼結体であって、緻密
質部分がセラミック微粒の焼結によって形成されてお
り、多孔質部分がセラミック粗粒の焼結によって形成さ
れており、セラミック微粒とセラミック粗粒とが一体で
加圧焼結されていることを特徴とする、セラミック焼結
体に係るものである。
とを備えたセラミック焼結体を製造する方法であって、
セラミック微粒とセラミック粗粒とを一体で加圧焼結す
ることを特徴とする。
し、セラミック微粒を焼結させて緻密体を生成させるの
と共に、セラミック微粒が高度に焼結するような温度お
よび圧力条件下で多孔体を生成するような粗粒を、微粒
と共に一体焼結させることを想到した。
的には、ホットプレス法、ホットアイソスタティックプ
レス法が知られている。例えば、ホットプレス法による
セラミックスの加圧焼結は、窒化珪素、炭化珪素、窒化
アルミニウム等の各種のセラミックスの焼結のために使
用されてきている。
体を生成させ得るようなセラミック微粒を使用し、この
セラミック微粒とセラミック粗粒とを一体に加圧焼結さ
せる。この際、セラミック粗粒は、このセラミック微粒
が充分に緻密化するような温度および圧力条件下におい
て、多孔体を生成するような粗粒を選択する。この結
果、加圧焼結によって得られる一体の焼結体には、セラ
ミック微粒が焼結した緻密質部分と、セラミック粗粒が
焼結した多孔質部分との双方が含まれる。
と多孔質部分とは強固に接合一体化されており、かつ両
者の界面は微視的に見ても連続的になる。そして、多孔
質部分においても、緻密質部分においても、各セラミッ
ク粒子はそれぞれ同様の溶融焼結プロセスを経過してい
ることから、多孔質部分と緻密質部分との界面における
残留応力は少ない。従って、多孔質部分と緻密質部分と
の接合強度は高く、あるいは安定しており、接合不良は
発生しにくい。
とができる。こうしたセラミックスとしては、アルミ
ナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、マグネシア、フェ
ライト、コージェライト、イットリア等の希土類元素の
酸化物等の酸化物系セラミックス;チタン酸バリウム、
チタン酸ストロンチウム、チタン酸ジルコン酸鉛、希土
類元素のマンガナイト、希土類元素のクロマイト等の複
合酸化物;窒化アルミニウム、窒化珪素,サイアロン等
の窒化物系セラミックス;炭化珪素、炭化ホウ素、炭化
タングステン等の炭化物系セラミックスを例示できる。
の目標とする温度および圧力条件において、目的の気孔
率が得られる程度に焼結するような大きさであれば、特
に限定されない。しかし、一般的には、セラミック微粒
の平均粒径は、5μm以下が好ましく、1μm以下が更
に好ましい。
の目標とする温度および圧力条件において、目的の気孔
率が得られる程度に焼結するような大きさであれば、特
に限定されない。また、セラミック粗粒の平均粒径は、
目的とする気孔率によって変動する。しかし、一般的に
は、40μm以上が好ましく、50μm以上が更に好ま
しい。また、多孔質部分の強度低下を防止するという観
点からは、400μm以下が好ましく、100μm以下
が更に好ましい。緻密質部分の気孔率を多孔質部分の気
孔率で除して得られた値(比)は、0.3以下が好まし
く、0.01以下が更に好ましい。
粒は、研磨加工、研削加工用の砥石、砥粒である。こう
した材料を微粒子と共に一体で加圧焼結することは類例
がない。この他、セラミック焼結体を粗く粉砕し、篩で
粒度を調整したものを粗粒として使用することも好まし
い。
ぞれ、バインダーを含む造粒粉末であってよく、バイン
ダーを実質的に含有していないセラミック粉末であって
よい。また、セラミック粗粒に対して造孔剤を添加する
ことは可能であるが、加圧焼結は通常密封状態で行われ
るので、造孔剤を実質的に添加しないことが好ましい。
本発明においては、粒径の比較的に大きいセラミック粗
粒を高温下で加圧することによって、セラミック粗粒同
士を強固に結合すると共に、セラミック粗粒の間に空隙
をある程度残す。
強度を全体として一層高くするという観点からは、10
%以下とすることが好ましく、5%以下とすることが一
層好ましい。この下限は特になく、0%であってよい。
用途を広げるためには、10%以上とすることが好まし
く、15%以上とすることが更に好ましく、20%以上
とすることが特に好ましい。特に、多孔質部分の気孔率
を15%以上とすることによって、多孔質部分中に連続
した気孔を形成しやすくなり、これによって通気性を確
保できる。
を高くするという観点からは、40%以下であることが
好ましく、30%以下であることが更に好ましい。
部材を埋設することもできる。こうした金属部品の形態
や種類は特に限定されないが、例えば平面状の金属バル
ク材であるか、印刷法によって成形された金属膜であ
る。金属部品は、セラミックスの焼成温度で安定な高融
点金属、例えばタンタル,タングステン,モリブデン,
白金,レニウム、ハフニウム、これらの合金によって形
成することが好ましい。
は、例えば、次のものを例示できる。 (1)平板状の金属バルク材。 (2)平板状の金属バルク材の中に多数の小空間が形成
されているもの。 これには、多数の小孔を有する板状体からなる金属バル
ク材や、網状の金属バルク材を含む。多数の小孔を有す
る板状体としては、エッチングメタル、パンチングメタ
ルを例示できる。
的には加圧機構と加熱機構とからなり、加圧機構には、
通常は押し型とパンチとが含まれている。加圧機構の材
質は、セラミックスの粉末や成形体の加熱条件で、例え
ば1000〜2400℃の温度下で、所定の圧力に耐え
るだけの十分な機械的強度を備え、セラミックスの粉末
と化学反応を起こさないことが求められる。こうした材
料として、例えば黒鉛が使用されている。
粒とセラミック粗粒とが同種のセラミックスからなる。
本発明は、このように同種のセラミックスからなる多孔
体と緻密体との強固な一体構造を提供可能である。ここ
で、同種のセラミックスとは、基本成分が同一であるこ
とを意味しており、添加成分や微量成分には異同があっ
てもよく、また不可避的不純物も問題としない。特に好
ましくは、緻密質部分を構成するセラミックスと、多孔
質部分を構成するセラミックスとが、互いに50重量%
以上が同じ成分からなり、特に好ましくは80%以上が
同じ成分からなる。
緻密質部分とが加圧焼結の際の圧力印加方向に向かって
積層されている。これによって、多孔質部分と緻密質部
分との界面が、圧力印加方向に向かって交差する方向、
あるいは略直交する方向に向かって延びることになるの
で、多孔質部分と緻密質部分との接合強度が最も高くな
る。多孔質部分と緻密質部分との界面の方向は、圧力印
加方向に対して45°以上の角度をなすことが好まし
く、60°以上の角度をなすことが更に好ましく、略垂
直であることが最も好ましい。
少なくとも一部が、加圧焼結の際の圧力印加方向に対し
て略平行であることが好ましい。加圧焼結時に、多孔質
部分と緻密質部分とが不均等に収縮すると、両者の界面
に不規則な凹凸が現れる傾向がある。しかし、圧力印加
方向に対して略平行な界面は、多孔質部分と緻密質部分
との収縮差による凹凸や不均一が発生しにくい。
法の場合には、あらゆる方向から圧力が印加される。従
って、この実施形態は、ホットプレス法のように、主と
して特定方向に向かって圧力を印加するような場合に適
用される。
焼結体1を概略的に示す断面図であり、図1(b)は焼
結体1を底面1b側から見た斜視図である。1aは焼結
体1の主面である。焼結体1は、多孔質部分3と緻密質
部分2とからなる。多孔質部分3は円板形状をしてい
る。緻密質部分2は、多孔質部分3と積層された円盤状
の積層部分2aと、多孔質部分3および積層部分2aの
外周を包囲するように設けられた環状部分2bとからな
る。積層部分2aと環状の側壁部分2bとは連続してい
る。積層部分2aと多孔質部分3との界面20は、加圧
方向Aに対して略垂直をなしている。また、多孔質部分
3の側周面と緻密質部分2との界面21は、加圧方向A
に対して略平行である。
プロセスについて説明する。好適な実施形態において
は、まずセラミック粗粒を加圧成形し、一次成形体7を
得る。本例では一次成形体7は円板形状をなしている
が、その形態は限定されない。一次成形体7を、図2に
概略的に示す加圧成形型内に収容する。この型は、上パ
ンチ4、下パンチ5およびスリープ9によって構成され
ている。本例では、支持体6の主面6b上に一次成形体
7を載せることによって、積層体21を作る。
体6の主面6aを載置する。支持体6の直径はスリーブ
9の内径とほぼ適合するようにする。一方、一次成形体
7の直径は、スリーブ9の内径および成形面5Aの直径
よりも若干小さくする。そして、一次成形体7の側面7
aとスリーブ9との間、および一次成形体7の主面7b
上に、セラミック微粒8を充填する。支持体6の上側の
支持面6b上には、セラミック微粒およびセラミック粗
粒とは非反応性の材料からなるシート状物を載置し、介
在させることもできる。
チ4を下降させ、上パンチ4の成形面4Aと下パンチ5
の成形面5Aとの間で、矢印A方向へと圧力を加え、図
3に示す二次成形体10を得る。二次成形体10は、粗
粒からなる成形体7Aと、微粒からなる成形体11とか
らなる。成形体11は、成形体7Aの主面と側面とを被
覆している。
て一次成形体を得、一次成形体をセラミック微粒と共に
加圧成形することによって二次成形体を得、この二次成
形体を加圧焼結に供することが好ましい。セラミック粗
粒とセラミック微粒とを、粗粒を予め成形することなし
に加圧成形すると、両者の界面が不均一になるおそれが
ある。
プレス用の上パンチ13の成形面13a、下パンチ14
の成形面14aおよびスリーブ12によって形成される
空間内に、二次成形体10を挟み、ホットプレスする。
この段階では、支持体6は成形体から取り外すことがで
きる。支持体6を二次成形体10と積層したままでホッ
トプレスすることも可能である。この状態では、セラミ
ック微粒とセラミック粗粒との界面22は、圧力印加方
向に対して略垂直であり、界面23は、圧力印加方向に
対して略平行である。
1Aの横断面図であり、図4(b)は焼結体1Aの斜視
図である。焼結体1Aは、円板形状の多孔質部分3A
と、多孔質部分3Aの側周を包囲する円環状の緻密質部
分2Aとを備えている。本例では、円盤状の多孔質部分
3Aの主面3a、3bが露出しており、この結果、焼結
体1Aの主面1aと底面1bとの間で多孔質部分が連続
する。21は、多孔質部分3Aと緻密質部分2Aとの界
面である。界面2Aは、加圧方向Aに対して略平行であ
る。
いに平均粒径の異なる複数種類の粗粒によって形成する
ことができる。この場合、好ましくは、多孔質部分のう
ち、緻密質部分に近い領域を構成する粗粒の平均粒径
を、緻密質部分から遠い領域を構成する粗粒の平均粒径
よりも小さくする。これによって、緻密質部分に近い領
域の気孔率が、緻密質部分から遠い領域の気孔率よりも
小さくなるようにする。
は、多孔質体3Bが、円盤状領域26と、円盤状領域2
6の側周面を包囲する円環状領域25とからなってい
る。好ましくは、円環状領域25を構成する粗粒の平均
粒径を、円盤状領域26を構成する粗粒の平均粒径より
も小さくし、円環状領域25の気孔率を、円盤状領域2
6の気孔率よりも小さくする。
に、多孔質部分3Cを、3種類以上、例えば4種類の領
域27、28、29、30によって構成する。この場
合、好ましくは、各領域を構成する粗粒の平均粒径が、
領域30から27へと向かって順に小さくなるようにす
る。これによって、各領域の気孔率が、領域30から2
7へと向かって順に小さくなるようにする。更には、多
孔質部分内の気孔率を傾斜的に変化させることができ
る。
および目的とする気孔率によって適宜調整できる。一般
的には、1000〜2400℃の温度で焼成を行う。ま
た、焼成時の圧力も適宜設定できるが、50〜400k
g/cm2 が一般的である。
を加圧焼結の際にも使用する場合には、支持体は、目的
とする焼成温度以上の融点を有し、かつセラミックスと
実質的に反応しない材質からなることが好ましい。こう
した材質としては、窒化ホウ素、カーボン等の他、モリ
ブデン、タングステン、タンタル、ニオブ、ハフニウム
等の、焼成温度で溶融しない高融点金属が好ましいが、
カーボンが最も好ましい。
くはセラミックスによってコートすることができる。特
に、多孔質部分を砥粒や砥石などによって形成した場合
には、多孔質部分の純度は、ファインセラミックス用の
粉末を利用できる緻密質部分の純度に比べて低くなるこ
とがある。このような場合には、焼結体の表面、特に少
なくとも多孔質部分の表面に、セラミックス膜をコート
することによって、焼結体の表面の純度を向上させるこ
とができる。特に、半導体製造用途のように、焼結体の
少なくとも表面が高純度であることを要求される場合に
は、このように高純度のセラミックス膜によって、焼結
体の表面、特に少なくとも多孔質部分の表面を被覆する
ことが好ましい。
いが、焼結体を構成するセラミックスと同種の材質であ
ることが特に好ましい。また、膜の形成方法は限定され
ず、例えば化学的気相成長法、物理的気相成長法、スパ
ッタリング法などであってよい。
方法に従い、図1に示す焼結体1を製造した。具体的に
は、表1に示す各性状を有する炭化珪素粗粒(GC砥
粒)を準備した。
と混合し、型(セルクル)に充填し、離型し、温度11
0℃で2時間乾燥させ、一次成形体7を得た。一次成形
体7を金型内にセットした。焼結助剤としてB4 Cお
よびカーボン粉を添加した炭化珪素微粒8を金型内に投
入し、一次成形体7の側面および表面を被覆した。面圧
200kg/cm2 でプレス成形し、二次成形体10
を得た。この二次成形体10をホットプレス焼結させ
た。焼成時の最高温度は2200℃とし、最高温度での
保持時間は2時間とし、昇温速度、降温速度は100℃
/時間とした。焼成時の雰囲気は100%アルゴン雰囲
気とした。
形態の棒状の試料15を切り出した。15aは多孔質部
分であり、15bは緻密質部分である。この試料15を
用い、JIS R1601に定められる4点曲げ法によ
って強度を測定し、測定結果を表2に示す。また、各焼
結体の多孔質部分と緻密質部分との各気孔率をアルキメ
デス法によって測定し、結果を表2に示す。また、実施
例2、4の各焼結体の多孔質部分と緻密質部分との各接
合界面の微構造の写真を、図7、図8に示す。この写真
は走査型電子顕微鏡によって撮影したものであり、倍率
は50倍である。
緻密質部分とは同質材料であり、かつ非常に異なる気孔
率を有している。緻密質部分の気孔率は0.2%以下と
きわめて小さい値となるまで緻密化している。これと同
時に、多孔質部分の気孔率は20〜30%の範囲内とな
っており、充分に高い気孔率となっている。その上、両
者の接合強度は比較的に大きい。
な形態および寸法の各試料16を切り出した。ただし、
試料16の平面形状は、90°に開いた扇形である。円
弧の中心O側には扇形の多孔質部分3が存在しており、
多孔質部分3の外周に沿って円弧状の緻密質部分2が設
けられている。多孔質部分3の半径は35mmであり、
試料16の半径は50mmであり、緻密質部分2の幅は
15mmであり、試料16の厚さは8mmであり、多孔
質部分3の厚さは4mmである。
て、A−B間について表面抵抗を測定したところ、5−
30MΩであり、C−D間では0.10−0.11MΩ
であった。このように多孔質部分と緻密質部分との間で
は2桁程度表面抵抗が異なっている。また、A−D間の
表面抵抗を測定したところ、2−16MΩであり、多孔
質部分単独の場合よりも若干表面抵抗が低下していた。
これは、緻密質部分の相対的に低い表面抵抗を反映して
いるものである。
す焼結体1Aを製造した。具体的には、表3に示す各性
状を有するアルミナ粗粒または窒化アルミニウム粗粒を
準備した。
混合し、型(セルクル)に充填し、離型し、温度110
℃で2時間乾燥させ、円板形状の一次成形体7を得た。
一次成形体7を金型内にセットした。そして、表4に示
す平均粒径を有する純度99.9%のアルミナ微粒また
は窒化アルミニウム微粒を金型内に投入し、一次成形体
7の側面を被覆した。次いで、面圧200kg/cm2
でプレス成形し、二次成形体を得、この二次成形体を
ホットプレス焼結させた。焼成時の最高温度は、表4に
示すように変更し、最高温度での保持時間は2時間と
し、昇温速度、降温速度は100℃/時間とした。焼成
時の雰囲気は100%窒素雰囲気とした。
な焼結体1Aが得られた。得られた各焼結体1Aについ
て、実験Aと同様にして気孔率、4点曲げ強度を測定
し、結果を表4に示した。
分と緻密質部分とが高い接合強度をもって一体化されて
いるものである。
質部分と緻密質部分との各接合界面の微構造の写真を、
走査型電子顕微鏡によって撮影したところ、前述した実
施例2、4の場合と同様の結果が得られた。
ついて、緻密質部分2Aの端面をOリングによってシー
ルした。そして、主面1a側のヘリウム圧力を2atm
とし、底面1b側のヘリウム圧力を1atmとし、焼結
体1Aのガスの透過性を確認した。この結果、緻密質部
分2Aからのガスの漏れはなく、円盤状の多孔質部分3
A内を、主面3aから3bへと向かってガスが透過する
ことを確認した。
孔質セラミックスと緻密質セラミックスとを、充分に高
い接合強度をもって一体化できる。なお、多孔質セラミ
ックスあるいは緻密質セラミックスの部分を高純度な材
質で構成した場合には、ロウ付け部や接着剤がない利点
と相まって、半導体製造装置用の部品(例えばシャワー
プレート)、あるいはフィルターに対して好適に応用で
きる。
を概略的に示す断面図であり、(b)は焼結体1を底面
1b側から見た斜視図である。
ラミック微粒8を一軸加圧成形している状態を概略的に
示す断面図である。
セットした状態を概略的に示す断面図である。
(b)は、焼結体1Aの斜視図である。
Cの横断面図である。
度測定用試料15を示し、(b)は、焼結体1から切り
出した表面抵抗測定用の試料16を示す図である。
質部分との接合界面の微構造を示す写真である。
質部分との接合界面の微構造を示す写真である。
密質部分 2a 積層部分(平板状部分) 2b 側壁部
分 3、3A、3B、3C 多孔質部分 4、13
上パンチ 5、14 下パンチ 6
支持体 7 セラミック粗粒の一次成形体 7A セラミック粗粒の成形体 8 セラミック
微粒 10 二次成形体 11 セラミック微粒の成
形体 20圧力印加方向に対して略垂直な界面
21 圧力印加方向に対して略平行な界面
A 圧力印加方向
Claims (16)
- 【請求項1】緻密質部分と多孔質部分とを備えたセラミ
ック焼結体であって、 前記緻密質部分がセラミック微粒の焼結によって形成さ
れており、前記多孔質部分がセラミック粗粒の焼結によ
って形成されており、前記セラミック微粒と前記セラミ
ック粗粒とが一体で加圧焼結されていることを特徴とす
る、セラミック焼結体。 - 【請求項2】前記セラミック微粒と前記セラミック粗粒
とが同種のセラミックスからなることを特徴とする、請
求項1記載の焼結体。 - 【請求項3】前記セラミック粗粒と前記セラミック微粒
とが炭化珪素からなることを特徴とする、請求項2記載
の焼結体。 - 【請求項4】前記セラミック粗粒と前記セラミック微粒
とが、アルミニウム化合物からなることを特徴とする、
請求項1または2記載の焼結体。 - 【請求項5】前記緻密質部分の気孔率が10%以下であ
り、前記多孔質部分の気孔率が10〜40%であること
を特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に
記載の焼結体。 - 【請求項6】前記多孔質部分と前記緻密質部分とが前記
加圧焼結の際の圧力印加方向に向かって積層されている
ことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つの請求
項に記載の焼結体。 - 【請求項7】前記多孔質部分と前記緻密質部分との界面
の少なくとも一部が前記加圧焼結の際の圧力印加方向に
対して略平行であることを特徴とする、請求項1〜5の
いずれか一つの請求項に記載の焼結体。 - 【請求項8】緻密質部分と多孔質部分とを備えたセラミ
ック焼結体を製造する方法であって、 セラミック微粒とセラミック粗粒とを一体で加圧焼結す
ることを特徴とする、セラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項9】前記セラミック微粒と前記セラミック粗粒
とが同種のセラミックスからなることを特徴とする、請
求項8記載の方法。 - 【請求項10】前記セラミック粗粒と前記セラミック微
粒とが炭化珪素からなることを特徴とする、請求項9記
載の方法。 - 【請求項11】前記セラミック粗粒と前記セラミック微
粒とが、アルミニウム化合物からなることを特徴とす
る、請求項8または9記載の方法。 - 【請求項12】前記緻密質部分の気孔率を10%以下と
し、前記多孔質部分の気孔率を10〜40%とすること
を特徴とする、請求項8〜11のいずれか一つの請求項
に記載の方法。 - 【請求項13】前記セラミック微粒と前記セラミック粗
粒とを前記加圧焼結の際の圧力印加方向に向かって積層
することを特徴とする、請求項8〜12のいずれか一つ
の請求項に記載の方法。 - 【請求項14】前記セラミック微粒と前記セラミック粗
粒との界面の少なくとも一部が前記加圧焼結の際の圧力
印加方向に対して略平行となるようにすることを特徴と
する、請求項8〜12のいずれか一つの請求項に記載の
方法。 - 【請求項15】前記セラミック粗粒を成形して一次成形
体を得、この一次成形体を前記セラミック微粒と共に加
圧成形することによって二次成形体を得、この二次成形
体を前記加圧焼結に供することを特徴とする、請求項8
〜14のいずれか一つの請求項に記載の方法。 - 【請求項16】前記セラミック粗粒を支持体上で形成す
ることによって、前記一次成形体と前記支持体との積層
体を得ることを特徴とする、請求項15記載の方法。
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