JP2002309125A - 硬化特性調整用無機充填材及びこれを配合してなる樹脂組成物 - Google Patents

硬化特性調整用無機充填材及びこれを配合してなる樹脂組成物

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Katsunori Fukumoto
勝憲 福本
Seiya Shimizu
清也 清水
Yusuke Hayashi
林  祐輔
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Maruo Calcium Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 シーラントや接着剤に硬化特性を付与し、印
刷インキに速乾性を付与する無機充填材を提供する。 【解決手段】 無機粒子を石油樹脂で表面処理してなる
ことを特徴とする硬化特性調整用無機充填材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、石油樹脂で表面処
理した硬化特性調整用無機充填材及び該充填剤を配合し
てなるシーラント用樹脂組成物、接着剤用樹脂組成物及
び印刷インキ用樹脂組成物に関するものであり、さらに
詳しくは、優れた硬化特性を具備するシーラントや接着
剤や優れた乾燥性を具備する印刷インキを提供する硬化
特性調整用無機充填剤及びこれを配合してなるシーラン
ト用樹脂組成物、接着剤用樹脂組成物及び印刷インキ用
樹脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来から、ゴム、プラスチック、塗料、
印刷インキ、接着剤、シーラント等においては、物性向
上やコストダウン等のために、炭酸カルシウム、クレ
ー、タルクといった無機充填材が一般に広く使用されて
いる。これら無機充填材は、樹脂との相溶性向上、凝集
防止のために、表面処理がなされる場合が少なくない。
例えば炭酸カルシウムでは、脂肪酸、樹脂酸、又はそれ
らの塩、その他各種界面活性剤等が表面処理剤として多
く用いられている。例えばシーラントや接着剤では、こ
れらの表面処理された炭酸カルシウムが配合されたもの
が多く存在し、一応、実用上の要求を満たしているもの
も多い。
【0003】しかし乍ら、要求物性が高くなりつつある
昨今において、よりハイレベルの物性を求められる用途
では、必ずしも物性的に満足し得る状態であるとは言い
難い。特にシーラントや接着剤では施工後の硬化特性が
非常に重要であり、作業時には、作業時間が長く取れる
ように直ぐには硬化せず、一方、作業後は次の作業に直
ちに移れるように速やかに硬化することが望ましい。無
機充填材を配合することによってシーラントや接着剤の
硬化特性は大きな影響を受けるが、これまでは、このよ
うな硬化特性を付与できる無機充填材は存在せず、した
がって、このような硬化特性を付与できる無機充填材の
開発が望まれていた。また、印刷インキにおいては、速
乾性が要求されるが、この速乾性は、一般に、硬化特性
が調整されると速乾性も調整されるという関係にあり、
印刷インキにおいても硬化特性(速乾性)を付与できる
無機充填材が待望されていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる実状に
鑑み、シーラントや接着剤に配合した際に、これまでに
ない優れた硬化特性を付与し得、またインキに配合した
際に、硬化特性(速乾性)を付与しうる無機充填材を提
供するものである。すなわち、例えばシーラントや接着
剤に配合した場合は、施工時には、作業時間が長く取れ
るように直ぐには硬化せず、一方、施工後は次の作業に
直ぐに移れるように速やかに硬化する理想的な硬化特性
を付与し、また例えば、印刷インキに応用した場合には
優れた速乾性を付与する無機充填材、及びそれを配合し
てなる樹脂組成物を提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決せんとして鋭意研究を重ねた結果、石油樹脂で無機
粒子を表面処理してなる無機充填材が初期の目的を達成
し得ることを見いだし、本発明を完成したものである。
本発明において表面処理剤として使われる石油樹脂はそ
の誘導体を含むものであるが、この物質を表面処理した
ものとしては、例えば特開昭63−295673、特開
平3−247668が挙げられ、これらの中ではそれぞ
れポリプロピレンフィルムに透明性を付与する無機微粒
子、ポリプロピレン樹脂組成物に優れた強度を与える炭
酸カルシウムについての記載がある。また、特開昭60
−155780には、石油樹脂を表面処理した炭酸カル
シウムを配合してなる塩化ビニルタイルについての記載
があり、塩化ビニル樹脂に適度なロール粘着性を付与
し、かつ強度も付与できる炭酸カルシウムについての記
載がある。更に、特開昭61−7363には、石油樹脂
酸で表面処理された重質炭酸カルシウムを配合してなる
溶剤型塗料に関する記載がある。
【0006】以上のように、石油樹脂を表面処理した無
機充填材は、プラスチックや塗料の用途では従来から知
られているが、シーラント、接着剤の硬化特性調整剤と
して、又は印刷インキの硬化特性(速乾性)調整剤とし
ては全く知られていない。本発明者らはこのような石油
樹脂を表面処理した無機充填材とシーラント、接着剤、
印刷インキの硬化特性(速乾性)との関係について鋭意
研究した結果、優れた硬化特性(速乾性)を付与出来る
ことを見いだしたものである。
【0007】すなわち、本発明の第一は、無機粒子を石
油樹脂で表面処理してなることを特徴とする硬化特性調
整用無機充填材を内容とする(請求項1)。
【0008】好ましい態様としての請求項2は、石油樹
脂が、C5 系石油樹脂、そのマレイン化物又は塩、C9
系石油樹脂、そのマレイン化物又は塩、C5 系とC9 系
の共重合石油樹脂、そのマレイン化物又は塩から選ばれ
た少なくとも1種である請求項1記載の硬化特性調整用
無機充填材である。
【0009】好ましい態様としての請求項3は、石油樹
脂が、C5 系とC9 系の共重合石油樹脂のマレイン化物
及び/又はその塩である請求項1記載の硬化特性調整用
無機充填材である。
【0010】好ましい態様としての請求項4は、無機粒
子が、炭酸カルシウム、タルク、クレー、硫酸バリウ
ム、シリカ、カオリンから選ばれる少なくとも1種であ
る請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化特性調整用
無機充填材である。
【0011】好ましい態様としての請求項5は、石油樹
脂の表面処理量が、無機粒子100重量部に対して0.
2〜20重量部である請求項1〜4のいずれか1項に記
載の硬化特性調整用無機充填材である。
【0012】本発明の第二は、請求項1〜5のいずれか
1項に記載の硬化特性調整用無機充填材を樹脂に配合し
てなることを特徴とするシーラント用樹脂組成物を内容
とする(請求項6)。
【0013】好ましい態様としての請求項7は、樹脂
が、ウレタン系樹脂、変成シリコーン系樹脂、ポリサル
ファイド系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリイソブチレン
系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、アクリルウレ
タン系樹脂、変成アクリル系樹脂から選ばれる少なくと
も1種である請求項6記載の樹脂組成物である。
【0014】本発明の第三は、請求項1〜5のいずれか
1項に記載の硬化特性調整用無機充填材を樹脂に配合し
てなることを特徴とする接着剤用樹脂組成物を内容とす
る(請求項8)。
【0015】好ましい態様としての請求項9は、樹脂
が、ウレタン系樹脂、変成シリコーン系樹脂、ポリサル
ファイド系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリイソブチレン
系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、アクリルウレ
タン系樹脂、変成アクリル系樹脂、ユリア系樹脂、フェ
ノール系樹脂、エポキシ系樹脂から選ばれる少なくとも
1種である請求項8記載の樹脂組成物である。
【0016】本発明の第四は、請求項1〜5のいずれか
1項に記載の硬化特性調整用無機充填材を樹脂に配合し
てなることを特徴とする印刷インキ用樹脂組成物を内容
とする(請求項10)。
【0017】好ましい態様としての請求項11は、樹脂
が、ロジン系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹
脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系
樹脂、アクリル系樹脂から選ばれる少なくとも1種であ
る請求項10記載の樹脂組成物である。
【0018】
【発明の実施形態】本発明で使用される無機粒子には特
に限定はないが、例えば、体質顔料として用いられる炭
酸カルシウム、タルク、クレー、硫酸バリウム、シリ
カ、カオリン等が例示される。この中で炭酸カルシウム
は日本国内において鉱量も豊富で安価に手に入れること
が出来るので好ましく用いられる。炭酸カルシウムには
石灰石を粉砕、分級して得られる重質炭酸カルシウムと
呼ばれるもの、石灰石を焼成して生石灰とし、それと水
を反応させて得られた水酸化カルシウムのスラリーに炭
酸ガスを導入して合成する沈降製炭酸カルシウムと呼ば
れるもの、また、例えば塩化カルシウムと炭酸ソーダと
の反応で得られる溶液法を用いたもの等があり、いずれ
も好ましく用いることが出来るが、反応条件によって粒
子の大きさ、形が制御でき、かつコスト的にも優れた沈
降製炭酸カルシウムがさらに好ましい。
【0019】本発明で使用される石油樹脂は、石油類の
スチームクラッキングによりエチレン、プロピレンなど
を製造するエチレンプラントから副生する分解油留分に
含まれるジオレフィン及びモノオレフィン類を単離せず
に重合したもので、分解油留分のうち、C5 留分を原料
にしたC5 系(脂肪族系)石油樹脂、C9 留分を原料に
したC9 系(芳香族系)石油樹脂、また、C5 系とC9
系を共重合したC5 C9 共重合石油樹脂が例示される。
また、これら石油樹脂をマレイン化した誘導体、石油樹
脂やマレイン化物の塩や、これらにフェノール、カテコ
ール、レゾルシノール、ハイドロキノンなどフェノール
類を加えて、フリーデルクラフツ型触媒により重合して
得られる誘導体等が例示される。更に、これらの石油樹
脂に水素添加して得られる樹脂も含まれる。塩として
は、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金
属塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ土類
金属塩が挙げられる。
【0020】これらの中ではC5 系石油樹脂、C9 系石
油樹脂又はC5 系とC9 系の共重合石油樹脂が好ましく
用いられ、更にはこれらのマレイン化物及び/又はその
塩がより好ましい。最も好ましくは、C5 系とC9 系と
の共重合石油樹脂のマレイン化物及び/又はその塩が用
いられる。これらは単独ないしは2種以上組み合わせて
用いられる。
【0021】また、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギン酸などの
飽和脂肪酸又はそれらの塩、オレイン酸、エライジン
酸、リノール酸、リシノール酸などの不飽和脂肪酸又は
それらの塩、ナフテン酸などの脂環族カルボン酸、アビ
エチン酸、ピマール酸、パラストリン酸、ネオアビエチ
ン酸、デヒドロアビエチン酸、ジヒドロアビエチン酸な
どの樹脂酸又はそれらの塩、その他N−アシルアミノ
酸、アルキルエーテルカルボン酸、アシル化ペプチド、
アルキルナフタレンスルフォン酸、ナフタレンスルフォ
ン酸といったカルボン酸又はそれらの塩、アルキルベン
ゼンスルフォン酸、ジアルキルスルホコハク酸エステ
ル、アルキルスルホ酢酸塩といったスルホン酸又はそれ
らの塩、又はアルキルエーテルリン酸エステル、アルキ
ルリン酸エステルといったリン酸エステル又はそれらの
塩、及びカチオン系界面活性剤である脂肪族アミン塩、
脂肪族アンモニウム塩等、ノニオン系界面活性剤である
エーテル型のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキ
シエチレンアルコールエーテル等、エーテルエステル型
のポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリ
オキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等、エステル
型のポリエチレングリコール脂肪酸エステル、脂肪族モ
ノグリセリド、ポリグリセリン脂肪酸エステル等、さら
にその他両性界面活性剤等から選ばれる少なくとも1種
と併用してもよい。特に、これらを樹脂酸及び/又はそ
の塩と併用することより一層良好な結果が得られる。
【0022】また、マレイン化物の金属塩等を表面処理
する場合や他のアルカリ金属を含有する表面処理剤と併
用する場合は、湿気を吸着し易いアルカリ金属の含有量
を極力低下させることによって、1液型のシーラントや
接着剤等では優れた貯蔵安定性も兼ね備えた樹脂組成物
が得られる。アルカリ金属の含有量を低下する方法とし
ては、例えば水洗等によってアルカリ金属塩を除去すれ
ばよい。
【0023】本発明における表面処理剤の表面処理量に
ついては特に制限されず、無機充填材の粒度に応じて設
定すればよいが、通常、無機粒子100重量部に対して
0.1〜20重量部の範囲が好ましい。さらに好ましく
は0.3〜15重量部、最も好ましくは0.5〜8重量
部である。表面処理量が0.1重量部未満では表面処理
効果が十分でない場合があり、また、20重量部を越え
ても更なる顕著な効果は期待できず、経済的にも不利と
なる場合がある。
【0024】本発明における表面処理剤の表面処理方法
については特に限定されるものではないが、例えば、無
機粒子が沈降製炭酸カルシウムの場合は水中で合成され
るので、水可溶性の表面処理剤は水溶液にして投入する
のが適切である。また、水に溶解しない表面処理剤は乳
化剤を用いてエマルジョンとして投入するか、又は、炭
酸カルシウムの脱水ケーキにそのまま投入して強力に加
熱混練りしてもよい。また、乾粉に対してはヘンシェル
ミキサー等を用いて強力に混合しながら加熱処理しても
よい。このとき、50〜150℃くらいになるように加
熱するとさらに好ましい表面処理が出来る。
【0025】本発明に用いられるシーラント用の樹脂と
しては特に制限はないが、例えばポリウレタン系樹脂、
ポリサルファイド系樹脂、シリコーン系樹脂、変成シリ
コーン系樹脂、ポリイソブチレン系樹脂、フッ素系樹
脂、アクリル系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、変成ア
クリル系樹脂等が例示される。これらは単独で又は必要
に応じ2種以上組み合わせて用いられる。
【0026】本発明に用いられる接着剤用の樹脂として
は特に制限はないが、例えばポリウレタン系樹脂、ポリ
サルファイド系樹脂、シリコーン系樹脂、変成シリコー
ン系樹脂、ポリイソブチレン系樹脂、フッ素系樹脂、ア
クリル系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、変成アクリル
系樹脂、ユリア系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系
樹脂等が例示される。これらは単独で又は必要に応じ2
種以上組み合わせて用いられる。
【0027】本発明に用いられる印刷インキ用の樹脂と
しては特に制限はないが、例えばロジン系樹脂、フェノ
ール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ウレタン系樹脂、エポ
キシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂等が
例示される。これらは単独で又は必要に応じ2種以上組
み合わせて用いられる。
【0028】本発明の無機充填材の樹脂への配合量は、
樹脂の種類や用途によって異なり一概には規定し難い
が、シーラント用樹脂組成物の場合は、通常、樹脂10
0重量部に対して5〜300重量部が適当で、例えば変
成シリコーンの場合は、通常、樹脂100重量部に対し
て20〜200重量部程度、好ましくは40〜150重
量部程度、より好ましくは50〜100重量部程度であ
る。20重量部より少ないと十分な効果特性を付与出来
ない場合があり、また200重量部より多いと粘度が高
くなりすぎ、作業性が悪くなる場合がある。また、接着
剤用樹脂組成物の場合は、通常、樹脂100重量部に対
して5〜200重量部が適当である。5重量部より少な
いと十分な特性を付与出来ない場合があり、また200
重量部より多いと粘度が高くなりすぎ、作業性が悪くな
る場合がある。更に、インキ用樹脂組成物の場合は、通
常、樹脂100重量部に対して2〜100重量部が適当
である。2重量部より少ないと十分な特性を付与出来な
い場合があり、また100重量部より多いと粘度が高く
なりすぎ、作業性が悪くなる場合がある。
【0029】本発明の樹脂組成物については、上記以外
に、粘性、その他の物性を調整するために、例えばコロ
イド状シリカ、タルク、カオリン、ゼオライト、樹脂バ
ルーン、ガラスバルーン等の充填材、本発明以外の表面
処理炭酸カルシウム、無処理炭酸カルシウム等の充填
材、例えばジオクチルフタレート、ジブチルフタレー
ト、ジイソノニルフタレート等の可塑剤、例えばトルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ブタン等
の脂肪族炭化水素、ガソリン他の石油系溶剤、アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類、セロソルブアセ
テート等のエーテルエステル等に例示される溶剤、例え
ばシリコーンオイル、脂肪酸エステル変性シリコーンオ
イル等の添加剤、その他必要に応じて種々の添加剤、着
色剤等を1種又は2種以上組み合わせて添加することが
できる。
【0030】
【実施例】以下、実施例、比較例を挙げて本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制約を受
けるものではない。尚、実施例中、C5 系とC9 系の共
重合石油樹脂については、C5 /C9=2/3の比率で
共重合させたものを用いた。
【0031】実施例1 濃度10重量%、温度55℃に調整されたBET比表面
積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー1
0kgに対して、10gのドデシルベンゼンスルフォン
酸を含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹
脂を乳化させた乳化液を加えて1時間撹拌し、固形分6
0重量%まで脱水した後、乾燥、粉砕してC5 系石油樹
脂で表面処理された炭酸カルシウム粉体を得た。
【0032】実施例2 実施例1で「C5 系石油樹脂」を「C9 系石油樹脂」に
変える以外はすべて実施例1と同様とした。
【0033】実施例3 実施例1で「C5 系石油樹脂」を「C5 系C9 系共重合
石油樹脂」に変える以外はすべて実施例1と同様とし
た。
【0034】実施例4 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「30gのマレイン化C5 系石油
樹脂のカリウム塩を含む500gの熱水溶液」に変える
以外はすべて実施例1と同様にした。
【0035】実施例5 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「30gのマレイン化C9 系石油
樹脂のカリウム塩を含む500gの熱水溶液」に変える
以外はすべて実施例1と同様にした。
【0036】実施例6 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「30gのマレイン化C5 系C9
系共重合石油樹脂のカリウム塩を含む500gの熱水溶
液」に変える以外はすべて実施例1と同様にした。
【0037】実施例7 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「30gのマレイン化C5 系C9
系共重合石油樹脂のカリウム塩と10gのロジン酸カリ
ウムを含む500gの熱水溶液」に変える以外はすべて
実施例1と同様にした。
【0038】実施例8 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「30gのマレイン化C5 系C9
系共重合石油樹脂のカリウム塩と5gのロジン酸カリウ
ムを含む500gの熱水溶液」に変える以外はすべて実
施例1と同様にした。
【0039】実施例9 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「10gのマレイン化C5 系C9
系共重合石油樹脂のカリウム塩を含む500gの熱水溶
液」に変える以外はすべて実施例1と同様にした。
【0040】実施例10 実施例1で「BET比表面積15m2 /g」を「BET
比表面積25m2 /g」に、「10gのドデシルベンゼ
ンスルフォン酸を含む500gの熱水溶液中に30gの
C5 系石油樹脂を乳化させた乳化液」を「50gのマレ
イン化C5 系C9 系共重合石油樹脂のカリウム塩を含む
500gの熱水溶液」に変える以外はすべて実施例1と
同様にした。
【0041】実施例11 実施例1で「BET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸
カルシウム」を「BET比表面積2m2 /gの重質炭酸
カルシウム」に、「10gのドデシルベンゼンスルフォ
ン酸を含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油
樹脂を乳化させた乳化液」を「10gのマレイン化C5
系C9 系共重合石油樹脂のカリウム塩を含む500gの
熱水溶液」に変える以外はすべて実施例1と同様にし
た。
【0042】実施例12 20LのヘンシェルミキサーにBET比表面積2m2
gの重質炭酸カルシウム5kgを入れ、100℃に加熱
した後、50gのC5 C9 共重合石油樹脂を加えて20
分間混合撹拌し、C5 系とC9 系の共重合石油樹脂で表
面処理された重質炭酸カルシウムを得た。
【0043】実施例13 実施例12で「重質炭酸カルシウム」を「クレー」に変
える以外はすべて実施例12と同様にした。
【0044】実施例14 実施例12で「重質炭酸カルシウム」を「タルク」に変
える以外はすべて実施例12と同様にした。
【0045】実施例15 実施例1で「BET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸
カルシウム」を「BET比表面積25m2 /gの沈降製
硫酸バリウム」に、「10gのドデシルベンゼンスルフ
ォン酸を含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石
油樹脂を乳化させた乳化液」を「50gのマレイン化C
5 系C9 系共重合石油樹脂のカリウム塩を含む500g
の熱水溶液」に変える以外はすべて実施例1と同様にし
た。
【0046】比較例1 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「40gのドデシルベンゼンスル
フォン酸を含む熱水溶液」に変える以外はすべて実施例
1と同様にした。
【0047】比較例2 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「10gのドデシルベンゼンスル
フォン酸を含む500gの熱水溶液」に変える以外はす
べて実施例1と同様にした。
【0048】比較例3 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「30gのロジン酸カリウムを含
む500gの熱水溶液」に変える以外はすべて実施例1
と同様にした。
【0049】比較例4 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「30gのステアリン酸カリウム
を含む500gの熱水溶液」に変える以外はすべて実施
例1と同様にした。
【0050】比較例5 実施例1で「10gのドデシルベンゼンスルフォン酸を
含む500gの熱水溶液中に30gのC5 系石油樹脂を
乳化させた乳化液」を「表面処理剤を投入しないで」に
変える以外はすべて実施例1と同様にした。
【0051】比較例6 実施例12のBET比表面積2m2 /gの重質炭酸カル
シウムをそのまま用いた。
【0052】比較例7 実施例12で、「C5 系C9 系共重合石油樹脂」を「ス
テアリン酸」に変える以外はすべて実施例12と同様に
した。
【0053】比較例8 実施例13のBET比表面積2m2 /gのクレーをその
まま用いた。
【0054】比較例9 実施例14のBET比表面積2m2 /gのタルクをその
まま用いた。
【0055】以上の実施例1〜15、比較例1〜9で得
られた無機充填材をまとめて表1に示す。
【0056】
【表1】
【0057】実施例16〜30、比較例10〜18 実施例1〜15、比較例1〜9で得られた無機充填材を
用い、下記配合にてシリコーンシーラント用樹脂組成物
を作成し、硬化特性を評価した。シーラント用樹脂組成
物作成した後、初期粘度、5時間後の粘度、10時間後
の粘度をそれぞれ測定し、(A) 初期から5時間後の増粘
率、(B) 5時間後から10時間後の増粘率を計算した。
増粘率(A)は施工時の増粘性を示し、これは低い方が好
ましい。増粘率(B) は施工後の増粘性を示し、これは高
い方が好ましい。増粘率(A)、(B) と施工時、施工後の
増粘性の判定は表2の基準により行った。結果を表3に
示す。
【0058】
【表2】
【0059】 [主剤配合] シリコーンポリマー(RF−5000 信越化学工業株式会社製) 100重量部 ポリグリセリンエステル(ユニグリGO−102 日本油脂株式会社製) 0.4重量部 無機充填材 60重量部 [硬化剤成分] アミノキシシロキサン 5重量部
【0060】
【表3】
【0061】実施例31〜45、比較例19〜27 実施例1〜15、比較例1〜9で得られた無機充填材を
用い、下記配合にて変成シリコーンシーラント用樹脂組
成物を作成し、実施例16〜30、比較例10〜18と
同様にして硬化特性を評価した。
【0062】 [主剤成分] 変成シリコーンポリマー(S−810 鐘淵化学工業株式会社製) 100重量部 可塑剤(DOP) 40重量部 無機充填材 150重量部 [硬化剤成分] 可塑剤(DOP) 15.5重量部 重質炭酸カルシウム(スーパーSSS 丸尾カルシウム株式会社製) 10.0重量部 オクチル酸錫(キシダ化学製) 3.0重量部 ラウリルアミン(試薬) 0.5重量部
【0063】
【表4】
【0064】実施例46〜60、比較例28〜36 実施例1〜15、比較例1〜9で得られた無機充填材を
用い、下記配合にてポリウレタン接着剤用樹脂組成物を
作成し、硬化特性を評価した。接着剤用組成物を作成し
た後、初期粘度、8時間後の粘度、24時間後の粘度を
それぞれ測定し、実施例16〜30、比較例10〜18
と同様にして評価した。結果を表5に示す。 ウレタンプレポリマー(タケネートL-1036 武田薬品工業株式会社製) 100重量部 可塑剤(DOP) 50重量部 無機充填材 50重量部
【0065】
【表5】
【0066】実施例61〜75、比較例37〜45 実施例1〜15、比較例1〜9で得られた無機充填材を
用い、下記配合にて印刷インキ用樹脂組成物を作成し、
速乾性を評価した。作成した印刷インキ用樹脂組成物を
バーコーターを用いてコート紙に25μm厚に塗りつ
け、常温にて乾燥させた。乾燥10分後の乾燥性を下記
の基準により評価した。結果を表6に示す。 ○:指で触っても粘着性がない。 △:指で触ると少し粘着性がある。 ×:指で触ると粘着性がある。
【0067】 ロジン変成フェノール樹脂(ハリフェノール573 ハリマ化成工業) 60 トルエン 20 無機充填材 30
【0068】
【表6】
【0069】上記表1〜表6の結果から明かなように、
本発明の無機充填材を用いたシーラント用樹脂組成物、
接着剤用樹脂組成物は硬化特性が極めて優れており、ま
た、印刷インキ用樹脂組成物は速乾性が優れていること
がわかる。
【0070】
【発明の効果】叙上のとおり、本発明の硬化特性調整用
無機充填材は、優れた硬化特性を有するシーラント用樹
脂組成物、接着剤用樹脂組成物を提供するとともに、優
れた乾燥性を有する印刷インキ用樹脂組成物を提供する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09J 11/04 C09J 11/04 157/02 157/02 201/00 201/00 C09K 3/10 C09K 3/10 Q R (72)発明者 林 祐輔 兵庫県明石市魚住町西岡1455番地 丸尾カ ルシウム株式会社内 Fターム(参考) 4H017 AA04 AA24 AA25 AA27 AA39 AB11 AB15 AC17 AC19 AD06 4J002 AF021 BB181 BD121 BG001 BG071 CC031 CD001 CF001 CK001 CK011 CK021 CL001 CN021 CP031 DE236 DG046 DJ016 DJ036 DJ046 FB266 FD006 GJ01 GJ02 GT00 4J037 AA09 AA10 AA18 AA27 CC11 EE02 FF21 4J039 AB08 AD10 AE02 AE04 AE05 AE06 AE08 BA16 BA18 BA21 BA23 EA10 4J040 DA141 DC091 DF041 DN032 EB031 EB111 EC001 EF001 EJ021 EK031 HA196 HA256 HA306 HA356 KA03 KA07 KA42 LA11

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無機粒子を石油樹脂で表面処理してなる
    ことを特徴とする硬化特性調整用無機充填材。
  2. 【請求項2】 石油樹脂が、C5 系石油樹脂、そのマレ
    イン化物又は塩、C9 系石油樹脂、そのマレイン化物又
    は塩、C5 系とC9 系の共重合石油樹脂、そのマレイン
    化物又は塩から選ばれた少なくとも1種である請求項1
    記載の硬化特性調整用無機充填材。
  3. 【請求項3】 石油樹脂が、C5 系とC9 系の共重合石
    油樹脂のマレイン化物及び/又はその塩である請求項1
    記載の硬化特性調整用無機充填材。
  4. 【請求項4】 無機粒子が、炭酸カルシウム、タルク、
    クレー、硫酸バリウム、シリカ、カオリンから選ばれる
    少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項に記
    載の硬化特性調整用無機充填材。
  5. 【請求項5】 石油樹脂の表面処理量が、無機粒子10
    0重量部に対して0.2〜20重量部である請求項1〜
    4のいずれか1項に記載の硬化特性調整用無機充填材。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれか1項に記載の硬
    化特性調整用無機充填材を樹脂に配合してなることを特
    徴とするシーラント用樹脂組成物。
  7. 【請求項7】 樹脂が、ウレタン系樹脂、変成シリコー
    ン系樹脂、ポリサルファイド系樹脂、シリコーン系樹
    脂、ポリイソブチレン系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル
    系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、変成アクリル系樹脂
    から選ばれる少なくとも1種である請求項6記載の樹脂
    組成物。
  8. 【請求項8】 請求項1〜5のいずれか1項に記載の硬
    化特性調整用無機充填材を樹脂に配合してなることを特
    徴とする接着剤用樹脂組成物。
  9. 【請求項9】 樹脂が、ウレタン系樹脂、変成シリコー
    ン系樹脂、ポリサルファイド系樹脂、シリコーン系樹
    脂、ポリイソブチレン系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル
    系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、変成アクリル系樹
    脂、ユリア系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂
    から選ばれる少なくとも1種である請求項8記載の樹脂
    組成物。
  10. 【請求項10】 請求項1〜5のいずれか1項に記載の
    硬化特性調整用無機充填材を樹脂に配合してなることを
    特徴とする印刷インキ用樹脂組成物。
  11. 【請求項11】 樹脂が、ロジン系樹脂、フェノール系
    樹脂、ポリアミド系樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系
    樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂から選ばれ
    る少なくとも1種である請求項10記載の樹脂組成物。
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