JP2002293692A - 単結晶サファイア基板およびその熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】化学研磨で、単結晶サファイア基板を研磨して
も表面粗さは平坦化されているものの、凹凸分布に規則
性が見られないため、エピタキシャル・膜を成長させる
のに適していない。 【解決手段】単結晶サファイアのＣ面からＡ面方向に角
度θで傾斜させた面を主面とする単結晶サファイア基板
において、下記式の加熱温度Ｔ（℃）及び加熱時間ｔ
（ｈ）で熱処理することにより、単結晶サファイア基板
の主面にサファイアの酸素原子１層とそれに続くアルミ
ニウム原子１層の高さで、滑らかで直線的なリッジ１を
有する単位ステップ２を規則的に形成する。 Ｔ（℃）＝５００θ^２−９７０θ＋１１００±１００ ｔ（ｈ）＝７θ^２−１１θ＋６±１

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はワイドギャップ半導
体や、SOS(Silicon on Sapphire)デバイス等の成膜に適
した単位ステップを表面に持つ単結晶サファイア基板お
よびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】元来、単結晶サファイア基板は、特定の
結晶面を表面に露出させた後、機械研磨及び、化学研磨
によって鏡面状態に研磨され、この上に発光デバイス等
に使用される各種化合物半導体素子が成膜される。その
基板として用いられる単結晶サファイア基板は、その上
に成膜させるためにも表面状態が不均一であってはなら
ないが、化学研磨を行っただけでは単結晶サファイア基
板上はnm単位で表面状態に凹凸がみられ、成膜に適さな
いことが明らかになった。

【０００３】そこで、結晶性の良い半導体を成長させる
技術として、単結晶サファイア基板の主面を所定の面方
位から若干ずらせ（オフアングル）た後熱処理を行い、
主面に微小なステップを形成させることにより素子の寿
命、出力を向上させることが提案されている。このと
き、ステップは規則正しく形成されていることが望まし
い（例えば、特開平11−74562号、特開2000−159600号
各公報参照）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来、ステップを有す
る単結晶サファイア基板の作製は様々な方法で行われて
きた（例えば、特開平9−129651号、特開平8−83802号
各公報参照）が、そのステップの高さが高すぎるものあ
るいは不揃いなものしか得られなかったため、エピタキ
シャル膜を成長させたとき表面の起伏のない高性能なデ
バイスを作製させることが困難であるという問題があっ
た。

【０００５】そこで、本発明は結晶配列の均一な単位ス
テップのテラスのみを含む単結晶サファイア基板を得る
ことを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の単結晶サファイ
ア基板は、サファイアの酸素原子１層とそれに続くアル
ミニウム原子１層の高さを有する単位ステップを主面に
規則的に形成したことを特徴とする。

【０００７】また、本発明は単結晶サファイアのC面か
ら、A面あるいはM面方向に角度θで傾斜させた面を主面
とする単結晶サファイア基板において、特定の数式によ
り上記角度θから求めた加熱温度T（℃）及び加熱時間t
（h）で熱処理することを特徴とする。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を図によ
って説明する。

【０００９】図１に本発明によって得られた単結晶サフ
ァイア基板の主面の表面状態を示すようにステップ2と
テラス3およびその境界のリッジ1が規則正しく形成され
ている。詳細を後述するように適度な熱処理を行うこと
により、本発明の単結晶サファイア基板は以下のような
特徴を有している。

【００１０】本発明の単結晶サファイア基板では、ステ
ップ2の高さhがサファイアの酸素原子１層とそれに続く
アルミニウム原子１層の原子層からなる単位ステップの
みで形成され、そのときの高さｈは約2Åとなってい
る。また、テラス5の幅wが一定の長さで形成され、この
wの大きさは単結晶サファイア基板の主面のC面からの傾
斜角度に依存する。さらにリッジ1が滑らかで直線的に
形成され、かつテラス3が平坦に形成されている。

【００１１】結晶性の良い半導体を成長させるためには
主面にステップ2が規則正しく形成されていることが望
ましい。そして本発明のサファイア基板ではステップ2
の高さhが酸素原子１層とアルミニウム原子１層の単位
ステップのみで形成されることから高さhが均一とな
り、またリッジ1が直線的に形成されていることから、
その主面上にエピタキシャル膜を成長させたとき表面の
起伏のない高性能なデバイスを作製させることが可能に
なる。

【００１２】なお、ステップ2の高さhが、酸素原子１層
とアルミニウム原子１層の単位ステップからなること
は、AFM(原子間力顕微鏡)観察して高さを測定すること
により確認できる。

【００１３】さらに、上記単結晶サファイア基板の主面
の表面粗さ(Ra)は0.07nm以下に制御することができる。
これは、単結晶サファイア表面上に最適な熱処理を施す
ことにより規則的に単位ステップが形成され、基板表面
が原子レベルで平坦になったためであると思われる。な
お、表面粗さ(Ra)は、AFM測定により確認できる。

【００１４】上記のような特徴を持った単結晶サファイ
ア基板を得るためには、以下に示す条件で熱処理を施せ
ばよい。図2(a)に示すように単結晶サファイアのC面基
板をA面方向に角度θで傾斜させた面を主面とする基板
１（以下C→A面OFF基板）の場合、上記のような単一ス
テップのみから形成される単結晶サファイア基板を作製
するためには、角度θから以下の式(1)(2)により求めた
熱処理温度T(℃)と熱処理時間(t)で熱処理すればよい。

【００１５】 T(℃)=500θ²−970θ+1100±100 …式(1) t(h)=7θ²−11θ+6±1 …式(2) また、図2(b)に示すように単結晶サファイアC面基板をM
面方向に角度θで傾斜させた面を主面とする基板2（以
下C→M面OFF基板）の場合、上記のような単一ステップ
のみから作製される単結晶基板を作製するためには、角
度θから以下の式(3)(4)により求めた熱処理温度T
(℃)、熱処理時間t(h)で熱処理すればよい。

【００１６】 T(℃)=500θ²−840θ+1100±100 …式(3) t(h)=7θ²−13θ+7±1 …式(4) すなわち、本発明は、熱処理条件である熱処理温度T、
熱処理時間tが、傾斜方向の角度θに依存し、その関数
で表されることを見いだしたものである。そして熱処理
温度Tあるいは、熱処理時間tが不十分な時は単位ステッ
プが形成されず、逆に熱処理温度Tが高すぎたり、熱処
理時間tが長すぎると表面の原子のマイグレーション(移
動)が不規則になり、単結晶サファイア基板表面に単位
ステップ以外の層が混在してしまうバンチングを起こ
す。

【００１７】また、傾斜の角度θは0.05〜0.7°の範囲
とすることが好ましい。これは角度θが0.7°を越える
と、熱処理条件に関わらず、単結晶サファイア基板表面
上に単位ステップがうまく形成されず、一方角度θが0.
05°未満の時は、傾斜角度が小さすぎてステップとテラ
スとリッジが明確に形成できなくなるためである。

【００１８】本発明の単結晶サファイア基板は、発光デ
バイス等に使用される各種化合物半導体素子の成膜に好
適に使用できる。

【００１９】

【実施例】本発明の単結晶サファイア基板を以下のよう
にして作製した。

【００２０】［実施例１］図２(a)に示すように単結晶
サファイアのC面を、A面方向に角度θが0.05°となるよ
うに傾斜させた単結晶サファイア基板(C→A面0.05°OFF
サファイア基板)を作製した。

【００２１】この基板に化学研磨を行った後の表面は図
3のようにステップは表れなかった。これに対し上述し
た式(１)(２)の範囲中の条件である850℃で３時間熱処
理を施した後の表面をAFM(電子間力顕微鏡)観察したと
ころ、図4のようにテラス幅150nmの滑らかで直線的なリ
ッジを持つステップが形成されていることがわかった。
また、ステップの高さをAFMのZ軸方向の高さ測定によっ
て得た結果を図5に示すとおり、各テラスのステップ高
さは単位ステップ高さに相当する約2Åであり、単位ス
テップのみが表面に均一に形成されていることが確認さ
れた。

【００２２】一方、比較例として上記と同様のC→A面0.
05°OFFサファイア基板を式(１)の範囲よりも低い温度
である700°で３時間熱処理を施して、基板表面をAFM観
察したところ図6のように表面にリッジは存在しなかっ
た。また、図7にAFMのz軸方向の高さ測定によって得た
結果を示すとおり、単結晶サファイア基板表面に単位ス
テップを形成する部分も見られたが、ステップが全く形
成されていない部分も多いことが分かる。

【００２３】同じく比較例として上記と同様のC→A面0.
5°OFFサファイア基板を式(１)の範囲よりも高い温度で
ある1000℃で３時間熱処理した基板表面をAFM観察した
ところ、図8のように表面がバンチングを起こし、単位
ステップ高さの整数倍の高さのステップが基板表面に形
成された。

【００２４】以上の例のように熱処理後のサファイア基
板は次の３種類の状態になっていることが明らかになっ
た。 １）熱処理が不完全で図７のように単位ステップがまば
らに見られる状態 ２）適度な熱処理で図5のように全て単位ステップが形
成されている状態 ３）過度な熱処理で図8のようにバンチングを起こし単
位ステップ高さの整数倍の高さのステップが形成されて
いる状態 ［実施例２］表１に示すように角度θの異なるC→A面OF
F基板に対し、異なる温度で３時間熱処理を行ったとき
の単結晶サファイア基板表面状態を観察した。結果を表
1および図9に示す。図9の２つの曲線より下方が熱処理
不十分状態で、上記実施例1に記載の状態1）に相当す
る。２つの曲線に囲まれた部分が最適熱処理温度で、上
記実施例１に記載の状態２)に相当する。２つの曲線よ
り上方は熱処理が過度で、上記実施例１に記載の状態
３)に相当する。また、傾斜角度θが0.7°より大きいと
熱処理条件に関わらず、単結晶サファイア基板表面は無
秩序な状態になり、単位ステップが形成されにくかっ
た。

【００２５】以上の結果より最適熱処理温度は、角度θ
に応じて変化することが分かり、両者の関係は実験的に
式(１)で表される。また、図中の点線は上述した式(１)
の中心値である T(℃)=500θ²−970θ+1100を示してお
り、式(１)はこの中心値に対して±100℃の範囲を規定
しているため、この式(１)を満たす温度で熱処理すれ
ば、単位ステップのみで形成される単結晶サファイア基
板を作製することができる。

【００２６】

【表１】

【００２７】［実施例３］表２に示すように角度θの異
なるC→A面OFF基板に対し、1000℃で異なる時間熱処理
を行ったときの単結晶サファイア基板表面状態を観察し
た。結果を表1および図10に示す。図10の２つの曲線よ
り下方が熱処理不十分状態で、上記実施例1に記載の状
態1）に相当する。２つの曲線に囲まれた部分が最適熱
処理温度で、上記実施例１に記載の状態２)に相当す
る。２つの曲線より上方は熱処理が過度で、上記実施例
１に記載の状態３)に相当する。また、傾斜角度θが0.7
°より大きいと熱処理条件に関わらず、単結晶サファイ
ア基板表面は無秩序な状態になり、単位ステップが形成
されにくかった。

【００２８】以上の結果より最適熱処理時間は、角度θ
に応じて変化することが分かり、両者の関係は実験的に
式(２)で表される。また、図中の点線は上述した式(２)
の中心値である t(h)=7θ²−11θ+6を示しており、式
(２)はこの中心値に対して±1hの範囲を規定しているた
め、この式(２)を満たす時間で熱処理すれば、単位ステ
ップのみで形成される単結晶サファイア基板を作製する
ことができる。

【００２９】

【表２】

【００３０】［実施例４］各C→M面OFF基板を用いて特
定温度、特定時間熱処理を行った。表３は熱処理時間を
３時間に固定させて異なる温度で熱処理を行ったときの
単結晶サファイア基板表面状態を示し、図11に各OFF基
板に対応する、単位ステップのみを持つ単結晶サファイ
ア基板形成のための最適熱処理温度を示す。一方表４は
熱処理温度を1000℃に固定して、異なる時間熱処理を行
ったときの単結晶サファイア基板表面状態を示し、図12
に各OFF基板に対応する、単位ステップのみを持つ単結
晶サファイア基板形成のための最適熱処理温度を示す。

【００３１】図11、図12の２つの曲線より下方が熱処理
不十分状態で、上記実施例1に記載の状態1）に相当す
る。２つの曲線に囲まれた部分が最適熱処理温度で、上
記実施例１に記載の状態２)に相当する。２つの曲線よ
り上方は熱処理が過度で、上記実施例１に記載の状態
３)に相当する。また、傾斜角度θが0.7°より大きいと
熱処理条件に関わらず、単結晶サファイア基板表面は無
秩序な状態になり、単位ステップが形成されにくかっ
た。

【００３２】以上の結果より最適熱処理温度及び最適熱
処理時間は、角度θに応じて変化することが分かり、両
者の関係は実験的に式(３)、(４)で表される。また、図
中の点線は上述した式(３)及び(４)の中心値である T
(℃)=500θ²−840θ+1150及びt(h)=9θ²−13θ+7を示し
ており、式(３)、(４)はこの中心値に対して±100℃あ
るいは±1hの範囲を規定しているため、この式(３)ある
いは(４)を満たす時間で熱処理すれば、単位ステップの
みで形成される単結晶サファイア基板を作製することが
できる。

【００３３】

【表３】

【００３４】

【表４】

【００３５】［実施例5］図13、14に各条件で熱処理を
施した単結晶サファイアC→A面基板表面の表面粗さ(Ra)
の結果及び、各基板表面状態における平均のRa値を示
す。図中、白抜きで示した点が本発明実施例であり、単
位ステップが形成される熱処理条件で熱処理を施した本
発明の単結晶サファイア基板のRa値は全て0.07nm以下で
あることが分かる。すなわち、式(１)(２)(３)(４)の条
件下で熱処理を施すことにより表面が原子レベルで平坦
な単結晶サファイア基板を作製することができ、逆に熱
処理が不充分あるいは熱処理が過度な場合は、安定して
Ra値を0.07nm以下に制御できないことがわかる。

【００３６】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、単結晶サ
ファイア基板の主面にサファイアの酸素原子1層とそれ
に続くアルミニウム原子１層の高さを有する単位ステッ
プを規則的に形成させたことによって、サファイア上に
エピタキシャル膜を成長させると表面の起伏のない高性
能なデバイスを作製することができる。また、上記のよ
うな特徴を持った単結晶サファイア基板はOFF角度θの
関数で表される最適条件で熱処理を施すことにより容易
に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】単位ステップのみで形成された本発明の単結晶
サファイア基板の表面状態を示す図である。

【図２】(a)(b)は単結晶サファイア基板の傾斜方向を説
明するための図である。

【図３】化学研磨後の単結晶サファイア基板表面のAFM
画像の模式図である。

【図４】最適なステップが形成された、本発明の単結晶
サファイア基板の表面のAFM画像の模式図である。

【図５】最適なステップが形成された本発明の単結晶サ
ファイアの表面状態を示すグラフである。

【図６】完全に熱処理されていない状態の単結晶サファ
イアのAFM画像の模式図である。

【図７】完全に熱処理されていない状態の単結晶サファ
イアの表面状態を示すグラフである。

【図８】過度な熱処理を行った状態の単結晶サファイア
の表面状態を示すグラフである。

【図９】単位ステップのみを持つ単結晶サファイア基板
を得るための最適熱処理温度を示すグラフである。

【図１０】単位ステップのみを持つ単結晶サファイア基
板を得るための最適熱処理時間を示すグラフである。

【図１１】単位ステップのみを持つ単結晶サファイア基
板を得るための最適熱処理温度を示すグラフである。

【図１２】単位ステップのみを持つ単結晶サファイア基
板を得るための最適熱処理時間を示すグラフである。

【図１３】各条件で熱処理を施したときの単結晶サファ
イア基板主面の表面粗さ(Ra)を示すグラフである。

【図１４】各基板表面状態の平均の表面粗さ(Ra)を示す
グラフである。

【符号の説明】

1：リッジ 2：ステップ 3：テラス w：テラス幅 h：ステップ高さ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】単結晶サファイアの主面に、サファイアの
   酸素原子１層とそれに続くアルミニウム原子１層の高さ
   を有する単位ステップを規則的に形成したことを特徴と
   する単結晶サファイア基板。
2. 【請求項２】上記主面が、単結晶サファイアのC面からA
   面又はM面方向に傾斜させた面であることを特徴とする
   請求項１記載の単結晶サファイア基板。
3. 【請求項３】上記主面の表面粗さ(Ra)が0.07nm以下であ
   ることを特徴とする請求項1記載の単結晶サファイア基
   板。
4. 【請求項４】単結晶サファイアのC面からA面方向に角度
   θで傾斜させた面を主面とする単結晶サファイア基板に
   おいて、下記式の加熱温度T（℃）及び加熱時間t（h）
   で熱処理することを特徴とする単結晶サファイア基板の
   熱処理方法。 T(℃)=500θ²−970θ+1100±100 t(h)=7θ²−11θ+6±1
5. 【請求項５】単結晶サファイアのC面から、M面方向に角
   度θで傾斜させた面を主面とする単結晶サファイア基板
   において、下記式の加熱温度T（℃）及び加熱時間t
   （h）で熱処理することを特徴とする単結晶サファイア
   基板の熱処理方法。 T(℃)=500θ²−840θ+1150±100 t(h)=9θ²−13θ+7±1
6. 【請求項６】上記角度θの範囲が0.05°≦θ≦0.7°で
   あることを特徴とする請求項４又は５に記載の単結晶サ
   ファイア基板の熱処理方法。