JP4459723B2 - 炭化珪素単結晶、炭化珪素基板およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素単結晶、炭化珪素基板およびその製造方法に関するものである。

従来より、炭化珪素単結晶を得る方法としては、｛０００１｝面もしくは｛０００１｝面からオフセット角度１０°以内の面を種結晶面として露出する炭化珪素種結晶を用いて、昇華再析出法などにより上記種結晶面上に炭化珪素単結晶を成長させる方法が用いられてきた。しかし、このように｛０００１｝面を種結晶面とし、＜０００−１＞方向に成長させてなる成長結晶中には，図９に示すように、＜０００−１＞方向に略平行な方向にマイクロパイプ欠陥９１、螺旋転位９２、刃状転位９３に代表される転位が非常に多く発生するという問題があった。さらに、＜１１−２０＞方向の刃状転位９４や＜１−１００＞方向の刃状転位９５も多く存在する。

上記の問題を解決するために特開平５−２６２５９９号公報には、｛０００１｝面からの傾きが６０〜１２０°（９０°が好ましい）の面を種結晶面として，この種結晶をａ面（｛１−１００｝面または｛１１−２０｝面）成長させて、成長結晶を得る方法が開示されている。そしてこのａ面成長結晶中には，マイクロパイプ欠陥や螺旋転位が含まれないことを明らかにした。しかし、上記ａ面成長結晶中には、成長方向である＜１１−２０＞方向または＜１−１００＞方向に刃状転位が多数発生してしまう問題がある。

そこで、特開２００３−１１９０９７号公報では、｛１−１００｝面または｛１１−２０｝面を第１成長面として第１成長結晶を作製し、次に上記面から９０度傾きかつ｛０００１｝面から９０度傾いた面を第２成長面として第２成長結晶を作製し、最終成長面を｛０００１｝面として最終成長結晶を成長させる方法が開示されている。そして、この結晶中には、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、刃状転位がほとんど含まれていないことを明らかにした。

しかしながら、上記の方法は、例えば、３インチの炭化珪素基板を得たい場合は、少なくとも｛１−１００｝面と｛１１−２０｝面のそれぞれの単結晶成長において、８０ｍｍ以上の長さの結晶を成長しなければならない。このためには、結晶成長に８０時間以上の長時間が必要であることとその間成長条件を一定に保つことが重要である。しかし、炭化珪素の昇華ガスを原料とした昇華再析出法で炭化珪素単結晶を成長するには、２０ｍｍ程度しか成長ができず、しかも成長初期と成長後期では品質が異なるという問題があり、上記のような結晶成長が非常に難しい。

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので，マイクロパイプ欠陥，螺旋転位，及び刃状転位をほとんど含まず，大口径高品質の炭化珪素単結晶、炭化珪素基板及びその製造方法を提供することを目的とする。

第１の発明は、炭化珪素単結晶からなる基板の表面に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素基板の製造方法において、｛０００１｝面から傾斜角度１°〜９０°傾いた面を側面とする溝を複数同一方向に一定間隔をおいて並べて基板に形成する工程と、溝の側壁からエピタキシャル成長を行うことで溝を炭化珪素単結晶にて構成される炭化珪素エピタキシャル膜で満たす工程とを含む工程を１サイクルとして、Ｎサイクル（ＮはＮ≧２の自然数）行い、第（ｍ＋１） サイクル（ｍはｍ≦Ｎ−１の任意の自然数）の｛０００１｝面から傾斜角度１°〜９０°傾いた面を側面とする溝を複数同一方向に一定間隔をおいて並べて基板に形成する工程において、第ｍサイクルで形成した溝と同一方向で、かつ、第ｍサイクルにおいて溝を形成しなかった領域を含むように溝を形成することを１サイクル以上含み、第ｎサイクル（ｎはｎ≦Ｎ−１の任意の自然数）における成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの方向と、第（ｎ＋１）サイクルにおける成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの方向とのなす角度が４５°から１３５°の範囲となるように成長面の方位の変更を含むことを特徴とする炭化珪素エピタキシャル膜付きの炭化珪素単結晶を製造する方法にある（請求項１）。

次に、本発明の作用効果について説明する。本発明の上記成長工程においては、｛０００１｝面から傾斜角度１°〜９０°傾いた面を側面とする溝を複数同一方向に一定間隔をおいて並べて基板に形成し、この溝の側壁からエピタキシャル成長させて、溝を炭化珪素単結晶にて構成される炭化珪素エピタキシャル膜で満たす。そのため、成長結晶中には主として成長面の表面から継承される転位が多数存在する。ここで、該転位の発生源は、主として成長面に露出した欠陥（転位，マイクロパイプ欠陥）である。上記成長工程においては、上記転位の方向の大部分を成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの方向である傾斜方向に略平行にそろえることができる。

次に、第（ｍ＋１）サイクル（ｍはｍ≦Ｎ−１の任意の自然数）の前記｛０００１｝面から傾斜角度１°〜９０°傾いた面を側面とする溝を複数同一方向に一定間隔をおいて並べて基板に形成する工程において、第ｍサイクルで形成した溝と同一方向で、かつ、第ｍサイクルにおいて溝を形成しなかった領域を含むように溝を形成することを１サイクル以上行う。
そのため、第ｍサイクルにおいて形成された溝の側面を第２成長面として、この第２成長面には、前工程の成長結晶中に存在する転位はほとんど露出されない。これは、前工程の成長結晶中の転位の多くは、上記傾斜方向から＜０００１＞を回転軸として４５°〜１３５°回転したところを第２傾斜方向として、該第２傾斜方向から４５°〜１３５°回転した方向に平行に存在しており，該転位が第２成長面に露出する確率は小さくなるからである。それ故、第２成長結晶中には第２成長面から転位が継承されることはほとんどなく、転位及び欠陥はほとんど発生しない。また、連続成長工程は、１回（Ｎ＝２のとき）、又は複数回繰り返して行うことができる。そして，連続成長工程の回数を増やす毎に，得られる成長結晶のいわゆる転位密度を指数関数的に減少させることができる。

このように，本発明によれば，単結晶を複数配置し、各単結晶間の短い間隔に結晶成長することで、マイクロパイプ欠陥，螺旋転位，及び刃状転位をほとんど含まず，高品質な炭化珪素基盤の製造方法を提供することができる。

また、本発明では、｛０００１｝面から傾斜角度１°〜９０°傾いた面を成長面とする複数の炭化珪素単結晶を、成長面が互いに相対するように一定の間隔をおいて配置する工程を同一方向に並んだ溝を炭化珪素基板に形成することとした。これによって、数μｍのエピタキシャル膜を形成するだけで、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、及び刃状転位をほとんど含まず、高品質な炭化珪素基板の製造方法を提供することができる。

次に、第２の発明は、第１の発明の製造方法により作製された炭化珪素基板を種結晶として、炭化珪素単結晶成長を行うことで炭化珪素単結晶を製造することを特徴としている（請求項６）。

第１の発明の製造方法により作製された炭化珪素基板は、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、及び刃状転位をほとんど含まない高品質な膜であることから、これを種結晶として単結晶成長を行うことにより、マイクロパイプ欠陥，螺旋転位，及び刃状転位をほとんど含まない高品質な炭化珪素単結晶が得られる。

次に、第３の発明は、第２の発明の製造方法において得られた炭化珪素単結晶のインゴットを切り出すことで炭化珪素基板を得ることにある（請求項７）。

第２の発明の製造方法において得られた炭化珪素単結晶は、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、及び刃状転位をほとんど含まない高品質である。このため、これから切り出した基板は、同様に、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、及び刃状転位をほとんど含まない高品質な炭化珪素基板となる。

次に、第４の発明は、結晶欠陥が格子線状に集約されていることを特徴としている。

第１の発明の製造方法により作製された炭化珪素単結晶は、成長面を４５°〜１３５°回転することによって、転位等の結晶欠陥を格子状に集約させることができる。これにより、成長中において、結晶欠陥がさらに集約される領域に集中させることができ、集約される領域以外の箇所では、転位等の欠陥をまったく発生させることがないようにできる。したがって、結晶欠陥を格子状に集約することにより、転位等の結晶欠陥がまったくない高品質な領域を作ることができる。

次に、第５の発明は、結晶欠陥を集約した格子線と電子デバイスを製造する際のスクライブラインを一致させたことを特徴としている。

第４の発明に示される炭化珪素基板は、転位等の結晶欠陥がまったくない高品質な領域がある。この領域に電子デバイスを形成し、結晶欠陥を集約した格子線には、デバイスを形成しない領域であるスクライブラインを形成することにより、有効的に欠陥のない領域に電子デバイスを形成することができる。これによって、理論的な特性に近い特性が得られる電子デバイスを作製することができる。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
本発明の炭化珪素基板の製造方法は、図１〜図３に示すごとく、炭化珪素単結晶からなる炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル膜を成長させて高品質な炭化珪素エピタキシャル膜を形成することで実現される。以下、図１〜図３に基づき炭化珪素基板の製造方法について説明する。

〔図１（ａ）に示す工程〕
まず、炭化珪素（０００−１）Ｃ面のＮ型基板１を用意する。この表面に溝エッチング用マスクとなるＬＴＯ膜（酸化膜）を成膜した後、フォトリソグラフィによりパターニングする。パターンとしては、その開口部分の長手方向が基板１のオフ方向と平行になるストライプパターンとし、開口部分の幅（溝幅）が例えば２μｍとなるように設定する。基板１のオフ方向が、＜１１−２０＞方向であれば、ストライプパターンも＜１１−２０＞方向に平行に形成する。

このようなオフ方向と平行になるストライプパターンとすれば、形成される溝の両側面が結晶面方位の点から完全に対称的になる。そのため、溝両側面に形成されるエピタキシャル膜が形状および不純物プロファイルにおいて完全に対称的となり、エピタキシャル膜の品質を均一化できる。

次に、ＬＴＯ膜をマスクとして溝形成のためのドライエッチングを行い、傾斜角が８０度以上で溝深さが例えば４μｍ以上、すなわちアスペクト比２以上の溝２を形成する。このとき、ドライエッチングのダメージにより、溝側面３には０．１μｍ程度の表面凹凸が発生する。また、溝側面３、底面４にはドライエッチングによる変質層が０．１μｍ程度の深さまで発生している。このため、次に、高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を行う。本実施形態では、１６００℃以上の減圧下での水素雰囲気、例えば１６２５℃、２．７×１０⁴Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）の高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を５分間程度行っている。これにより、基板表面から０．２μｍ程度エッチングされ、変質層が完全に除去される。

また、このとき同時に溝エッチング用マスクのＬＴＯ膜も完全に除去される。このため、高温水素を用いたダメージ除去と同時に溝エッチング用マスクの除去が同時に実施できる。さらに、このとき、溝側面３の表面凹凸も５ｎｍ程度まで低減される。

〔図１（ｂ）に示す工程〕
次に、ダメージ除去を行った装置と同一装置内でエピタキシャル膜５を連続して形成する。このように、ダメージ除去とエピタキシャル膜形成とを同一装置で行うことで、半導体基板を大気中に曝させないようにでき、基板表面への汚染物の付着を低減できる。しかも、基板加熱における昇降温時間を省略することが可能となるため、半導体結晶製造のスループットを向上させることが可能となる。

このエピタキシャル成長工程では、１６２５℃以上の高温水素雰囲気中に原料ガスとなるＳｉＨ₄ガスとＣ₃Ｈ₈ガスを導入することによってエピタキシャル成長を行う。そして
、Ｎ型不純物濃度の制御にはＮ₂ガスを適宜使用する。この際、エピタキシャル膜のＮ型不純物濃度を基板とほぼ同じ程度に制御することが好ましい。このようにすることにより、品質の良いエピタキシャル膜が形成できる。

エピタキシャル成長は、溝側面３上では、側面３である（１−１００）面上の成長となり、基板表面（０００−１）面に対しては、平行となる横方向に進む。このような成長により、最終的には溝２を埋め込む構造になる。この断面図を図４（ｂ）に示す。この（１−１００）面上の成長では、結晶構造は側面の情報を継承するが、基板表面である（０００−１）面の結晶情報を継承しない。したがって、溝２内には、＜０００−１＞方向の刃状転位４０の無い高品質なエピタキシャル膜を形成することができる。また、同時に＜１１−２０＞方向の刃状転位４１もなくすことができる。

また、溝パターンが基板のオフ方向に平行なストライプであるので、溝両側面に形成されるエピタキシャル膜は、形状および不純物プロファイルが完全に対称的となり、エピタキシャル膜の品質を均一化できる。

一方、非溝部６では、（０００−１）面上のエピタキシャル成長のため、非溝部６の上に成長したエピタキシャル膜には＜０００−１＞軸方向の転位４０が継承される。また、非溝部６には、＜１１−２０＞方向の刃状転位４１が存在する。そこで、次の工程でこの＜１１−２０＞方向の刃状転位をなくす。
〔図１（ｃ）に示す工程〕
次に、非溝部６の上に形成されたエピタキシャル膜をＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）等によりエッチバックするとともに、平坦な表面を形成する。そして、この表面に溝エッチング用マスクとなるＬＴＯ膜を成膜した後、フォトリソグラフィによりパターニングする。パターンとしては、前工程と同様に、その開口部分の長手方向が基板のオフ方向と平行になるストライプパターンとし、開口部分が非溝部６を含む領域になるように設定する。

次に、ＬＴＯ膜をマスクとして溝形成のためのドライエッチングを行い、傾斜角が８０度以上で溝深さが例えば４μｍ以上、すなわちアスペクト比２以上の溝７を形成する。そして、高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を行う。本実施形態では、１６００℃以上の減圧下での水素雰囲気、例えば１６２５℃、２．７×１０⁴Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）の高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を５分間程度行っている。また、このとき同時に溝エッチング用マスクのＬＴＯ膜も完全に除去される。

このようにして、変質層がなく表面が平坦な溝の側面８を形成できる。
〔図２（ａ）に示す工程〕
次に、ダメージ除去を行った装置と同一装置内でエピタキシャル膜１０を連続して形成する。このエピタキシャル成長工程では、１６２５℃以上の高温水素雰囲気中に原料ガスとなるＳｉＨ₄ガスとＣ₃Ｈ₈ガスを導入することによってエピタキシャル成長を行う。そして、Ｎ型不純物濃度の制御にはＮ₂ガスを適宜使用する。この際、エピタキシャル膜１０のＮ型不純物濃度を前工程で行ったエピタキシャル成長工程とほぼ同じ程度に制御することが好ましい。このようにすることにより、品質の良いエピタキシャル膜が形成できる。

エピタキシャル成長は、溝側面８上では、側面８である（１-１００）面上の成長となり、基板表面（０００−１）面に対しては、平行となる横方向に進む。このような成長により、最終的には溝７を埋め込む構造になる。この断面図を図４（ｃ）に示す。この（１-１００）面上の成長では、結晶構造は側面の情報を継承するが、基板表面の結晶情報を継承しない。したがって、溝８内には、＜０００−１＞方向の転位には無関係に高品質なエピタキシャル膜を形成することができる。また、同時に＜１１−２０＞方向の刃状転位４１もなくすことができる。

一方、非溝部９では、（０００-１）面上のエピタキシャル成長のため、非溝部６の表面上に成長したエピタキシャル膜には＜０００−１＞方向の転位が継承される。しかし、非溝部６は、図１（ｂ）で形成されたように、（１-１００）面上に成長したエピタキシャル膜であるため、＜０００−１＞方向の転位は存在しない。このため、溝内と非溝部ともに＜０００−１＞方向の転位がないエピタキシャル膜が形成できたことになる。

以上の工程を行うことにより、基板１表面上に＜１−１００＞方向に成長したエピタキシャル膜を基板全面に形成できる。このエピタキシャル膜は、＜０００−１＞方向の転位と＜１１−２０＞方向の転位のない膜である。
〔図２（ｂ）に示す工程〕
次に、非溝部９の上に形成されたエピタキシャル膜をＣＭＰ等によりエッチバックするとともに、平坦な表面を形成する。

そして、この表面に溝エッチング用マスクとなるＬＴＯ膜を成膜した後、フォトリソグラフィによりパターニングする。パターンとしては、前工程で形成したストライプパターンとは９０度傾いた方向である＜１−１００＞方向と平行になるストライプパターンとし、開口部分の幅（溝幅）が例えば２μｍとなるように設定する。

次に、ＬＴＯ膜をマスクとして溝形成のためのドライエッチングを行い、傾斜角が８０度以上で溝深さが例えば４μｍ以上、すなわちアスペクト比２以上の溝１１を形成する。そして、高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を行う。本実施形態では、１６００℃以上の減圧下での水素雰囲気、例えば１６２５℃、２．７×１０⁴Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）の高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を５分間程度行っている。また、このとき同時に溝エッチング用マスクのＬＴＯ膜も完全に除去される。

このようにして、変質層がなく表面が平坦な溝の側面１２を形成できる。
〔図２（ｃ）に示す工程〕
次に、ダメージ除去を行った装置と同一装置内でエピタキシャル膜１３を連続して形成する。このエピタキシャル成長工程では、１６２５℃以上の高温水素雰囲気中に原料ガスとなるＳｉＨ₄ガスとＣ₃Ｈ₈ガスを導入することによってエピタキシャル成長を行う。そして、Ｎ型不純物濃度の制御にはＮ₂ガスを適宜使用する。この際、エピタキシャル膜１３のＮ型不純物濃度を前工程で行ったエピタキシャル成長工程とほぼ同じ程度に制御することが好ましい。このようにすることにより、品質の良いエピタキシャル膜が形成できる。

エピタキシャル成長は、溝側面１２上では、側面１２である（１１−２０）面上の成長となり、基板表面（０００−１）面に対しては、平行となる横方向に進む。このような成長により、最終的には溝１１を埋め込む構造になる。この（１１−２０）面上の成長では、結晶構造は側面の情報を継承するが、基板表面である（０００−１）面の結晶情報を継承しない。したがって、溝１１内には、＜０００−１＞方向の転位には無関係に高品質なエピタキシャル膜を形成することができる。また、同時に＜１−１００＞方向の転位もなくすことができる。

一方、非溝部１４では、（０００−１）面上のエピタキシャル成長のため、非溝部１４の上に成長したエピタキシャル膜には＜０００−１＞方向の転位が継承される。しかし、非溝部１４は、＜１-１００＞方向に成長したエピタキシャル膜であるため、＜０００−１＞方向の転位は存在しないが、＜１−１００＞方向の転位は存在する。そこで、次の工程でこの＜１−１００＞方向の転位をなくす。
〔図３（ａ）に示す工程〕
次に、非溝部１４の上に形成されたエピタキシャル膜をＣＭＰ等によりエッチバックするとともに、平坦な表面を形成する。

そして、この表面に溝エッチング用マスクとなるＬＴＯ膜を成膜した後、フォトリソグラフィによりパターニングする。パターンとしては、前工程と同様に、その開口部分の長手方向が＜１−１００＞方向と平行になるストライプパターンとし、開口部分が図２（ｃ）における非溝部１４を含む領域になるように設定する。

次に、ＬＴＯ膜をマスクとして溝形成のためのドライエッチングを行い、傾斜角が８０度以上で溝深さが例えば４μｍ以上、すなわちアスペクト比２以上の溝１５を形成する。そして、高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を行う。本実施形態では、１６００℃以上の減圧下での水素雰囲気、例えば１６２５℃、２．７×１０⁴Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）の高温水素雰囲気中で溝エッチングのダメージ除去を５分間程度行っている。また、このとき同時に溝エッチング用マスクのＬＴＯ膜も完全に除去される。

このようにして、変質層がなく表面が平坦な溝の側面１６を形成できる。
〔図３（ｂ）に示す工程〕
次に、ダメージ除去を行った装置と同一装置内でエピタキシャル膜１７を連続して形成する。このエピタキシャル成長工程では、１６２５℃以上の高温水素雰囲気中に原料ガスとなるＳｉＨ₄ガスとＣ₃Ｈ₈ガスを導入することによってエピタキシャル成長を行う。そして、Ｎ型不純物濃度の制御にはＮ₂ガスを適宜使用する。この際、エピタキシャル膜１７のＮ型不純物濃度を前工程で行ったエピタキシャル成長工程とほぼ同じ程度に制御することが好ましい。このようにすることにより、品質の良いエピタキシャル膜が形成できる。

エピタキシャル成長は、溝側面１６上では、側面１６である（１１−２０）面上の成長となり、エピタキシャル成長は基板表面（０００−１）面に対しては、平行となる横方向に進む。このような成長により、最終的には溝１５を埋め込む構造になる。この（１１−２０）面上の成長では、結晶構造は側面の情報を継承するが、基板表面である（０００−１）面の結晶情報を継承しない。したがって、溝１５内には、＜０００−１＞方向の転位には無関係に高品質なエピタキシャル膜を形成することができる。また、同時に＜１―１００＞方向の転位もなくすことができる。

一方、非溝部１８では、（０００−１）面上のエピタキシャル成長のため、非溝部１８の上に成長したエピタキシャル膜にはＣ軸方向の転位が継承される。しかし、非溝部１８は、＜１−１００＞方向に成長したエピタキシャル膜であるため、Ｃ軸方向の転位は存在しない。このため、溝内と非溝部ともに＜０００−１＞方向の転位と＜１−１００＞方向の転位がないエピタキシャル膜が形成できたことになる。

以上の工程を行うことにより、基板１表面上に＜１１−２０＞方向に成長したエピタキシャル膜を基板全面に形成できる。このエピタキシャル膜は、＜０００−１＞方向の転位、＜１１−２０＞方向の転位、および＜１−１００＞方向の転位がそれぞれのない高品質な膜である。
〔図３（ｃ）に示す工程〕
次に、非溝部１８の上に形成されたエピタキシャル膜をＣＭＰ等によりエッチバックするとともに、平坦なエピタキシャル膜表面を形成する。

さらに、必要があれば、上記表面上に、直接エピタキシャル成長を行い、厚いエピタキシャル膜を形成することができる。

なお、本実施形態では、一方向に対して、溝の形成とエピタキシャル膜形成を２回行ったが、３回以上行ってもよい。

また、図１（ｃ）と図２（ａ）において、溝の形成を基板１内に形成したが、図８に示すように、エピタキシャル膜５内に形成してもよい。

（第２の実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態とほぼ同様であるため、第１実施形態との相違点を中心に説明する。

図５は、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル膜付き基板の製造方法の一部を示す図である。第１実施形態と同様に、まず、炭化珪素（０００−１）Ｃ面のＮ型基板１を用意する。この表面に溝エッチング用マスクとなるＬＴＯ膜（酸化膜）を成膜した後、フォトリソグラフィによりパターニングする。パターンとしては、その開口部分の長手方向が基板１のオフ方向と平行になるストライプパターンとし、開口部分の幅（溝幅）が例えば２μｍとなるように設定する。

本実施形態では、溝形状を非溝部のない構造とした。この構造は、マスクとして使用するＬＴＯ膜の厚さと幅を小さくすることにより形成できる。例えば、厚さ０．１μｍ、幅１μｍと設定する。このようにし、ドライエッチングを行うことにより、図５に示される溝２０ができる。この構造には、非溝部がないことから、この溝２０上にエピタキシャル成長を行うと、ほぼ（１−１００）面に近い側面２１から＜１−１００＞方向にエピタキシャル成長が起こり、溝２０を埋め込み、図６に示されるように、基板全面に＜１−１００＞方向のエピタキシャル成長による膜２２が形成されることになる。従って、一度のエピタキシャル成長で、基板１表面上に＜１−１００＞方向に成長したエピタキシャル膜２２を基板全面に形成できる。この（１−１００）面上の成長では、結晶構造は側面の情報を継承するが、基板表面である（０００−１）面の結晶情報を継承しない。したがって、溝２０内には、＜０００−１＞方向の転位４０の無い高品質なエピタキシャル膜を形成することができる。また、同時に＜１１−２０＞方向の転位４１もなくすことができる。

このため、一度に、基板１表面上に＜０００−１＞方向の転位と＜１１−２０＞方向の転位のないエピタキシャル膜を形成できることになる。

次に、第１実施形態と同様に、前工程で形成したストライプパターンとは９０°傾いた方向である＜１−１００＞方向と平行になるストライプパターンを形成し、溝を形成するとともに、エピタキシャル膜を埋め込む。これにより、＜０００−１＞方向の転位、＜１１−２０＞方向の転位、および＜１−１００＞方向の転位がそれぞれない高品質なエピタキシャル膜を形成できる。

本実施形態では、溝形状を非溝部のない構造にすることにより、溝形成とエピタキシャル成長の工程数を減らすことができる。

なお、ここでは、底面がある溝構造にしたが、底面のないＶ型、つまり断面三角形の溝構造でもよい。

（第３の実施形態）
次に、本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態とほぼ同様であるため、第１実施形態との相違点を中心に説明する。

第１実施形態と異なる点は、基板１表面上に＜１１−２０＞方向と平行になるストライプの溝を形成する際、この溝の幅を例えば１ｍｍ、深さ２ｍｍとなるように形成することである。そして、この溝に埋め込むエピタキシャル成長工程では、例えば、１８００℃で原料ガスとなるＳｉＨ₄ガスとＣ₃Ｈ₈ガスを導入することによって、１００μｍ／ｈ以上の成長速度でエピタキシャル成長を行う。このように、溝形状を大きくすることによって、転位だけではなく１０μｍ以上のマクロな欠陥までも減らすことが可能になる。また、高速エピタキシャル成長技術によって、最後の埋め込み成長の後、エピタキシャル成長を行うことによって、１０ｍｍ以上の厚さの単結晶を作製することができる。これにより、＜０００−１＞方向の転位、＜１１−２０＞方向の転位、および＜１−１００＞方向の転位がそれぞれない高品質な炭化珪素単結晶を得ることができる。

（第４の実施形態）
次に、本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、まず、炭化珪素のＮ型基板３０を複数枚用意し、図７（ａ）に示すように、（１−１００）面を側面３１として対向させて、エピタキシャル成長装置内に並べる。次に、１６２５℃以上の高温水素雰囲気中に原料ガスとなるＳｉＨ₄ガスとＣ₃Ｈ₈ガスを、それぞれの側面３１と側面３１の間へ導入することによってエピタキシャル成長を行う。エピタキシャル膜３２は、それぞれの側面３１の上に形成され、最終的には、図７（ｂ）に示すように、側面３１と側面３１との間がエピタキシャル膜３２で埋め尽くされる。このエピタキシャル膜３２は、（１−１００）面上に成長したエピタキシャル膜であるため、＜０００−１＞方向の転位と＜１１−２０＞方向の転位は存在しない。

次に、この結晶を（１１−２０）面が表面にでるように、＜１−１００＞方向に沿って切断し、研磨することによって、複数枚の基板を確保する。これら複数枚の基板を前工程と同様にして、それぞれの側面である（１１−２０）面上にエピタキシャル成長を行う。その結果、図７（ｃ）に示すように、側面３３と側面３３の間にエピタキシャル膜３４が埋め尽くされる。このエピタキシャル膜３４は、（１１−２０）面上に成長したエピタキシャル膜であるため、＜０００−１＞方向の転位と＜１−１００＞方向の転位は存在しない。さらに、（１-１００）面上に成長したエピタキシャル膜の（１１−２０）面を側面として成長したエピタキシャル膜の領域では、＜１１−２０＞方向の転位も存在しない高品質な結晶が得られる。このようにして、＜０００−１＞方向の転位、＜１１−２０＞方向の転位、および＜１−１００＞軸方向の転位がそれぞれ少ない高品質な炭化珪素単結晶を得ることができる。

なお、ここでは、ＳｉＨ₄ガスとＣ₃Ｈ₈ガスを原料として用いてエピタキシャル膜を形成したが、原料ガスの種類を限定するものではない。さらに、炭化珪素結晶の昇華ガスを原料として用いてもよい。

また、図７（ｃ）で示された成長単結晶から｛０００１｝面を主表面とした基板に切断することにより、格子状に転位を集約した基板を作製できる。

（他の実施形態）
上記第１実施形態では、溝の側壁が（０００−１）Ｃ面に対して９０°傾いた面、第２実施形態では、９０°とは異なる角度傾いた面となるようにしている。しかしながら、これらは単なる一例であり、具体的には、｛０００１｝面から１〜９０°傾いた物となっていれば、上記各実施形態に示した効果を得ることができる。

そして、上記各実施形態では、｛０００１｝面から傾斜角度１〜９０°傾いた面を成長面とする複数の炭化珪素単結晶を、成長面が相対するように一定の間隔をおいて配置する工程と、成長面上に炭化珪素単結晶を成長させて、各炭化珪素単結晶の間を炭化珪素単結晶で満たす工程とを1サイクルとし、これらを複数（Ｎ）回行うようにしている。

このとき、上記実施形態では、第ｎサイクル（ｎ≦Ｎ−１の任意の自然数）における成長面の成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの方向と、第ｎ＋１サイクルにおける成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの方向との成す角度が９０°となる例を示したが、４５〜１３５°の範囲となるようにすれば良い。

上記各実施形態に示した基板は、（０００−１）Ｃ面を表面にし、その面に溝を形成していたが、（０００１）Ｓｉ面を表面にし、その面に溝を形成してもよい。

上記各実施例では、（１−１００）面上の成長を最初に行ったが、（１１−２０）面上の成長を最初に行ってもよい。

また、上記各実施形態で得られた炭化珪素基板の表面にさらに炭化珪素単結晶を成長させることで、炭化珪素単結晶のインゴットを作成すれば、結晶欠陥などのない高品質なインゴットを製造することが可能となる。そして、このように製造したインゴットをスライスして炭化珪素基板を製造しても、結晶欠陥などがない高品質な炭化珪素基板とすることが可能となる。

なお、上記各実施形態で得られた炭化珪素基板の表面に炭化珪素単結晶を製造する際、もしくは、上記のように一端インゴットとして取り出した炭化珪素基板の表面に炭化珪素単結晶を製造する際に、上記各実施形態で示した手法を再度用いて炭化珪素単結晶を製造すれば、より高品質な炭化珪素単結晶とすることが可能である。

本発明の第１実施形態における炭化珪素基板の製造工程を示した図である。 図１に続く炭化珪素基板の製造工程を示した図である。 図２に続く炭化珪素基板の製造工程を示した図である。 本発明の第１実施形態における炭化珪素基板の製造工程の一部を示した図である。 本発明の第２実施形態における炭化珪素基板の製造工程の一部を示した図である。 本発明の第２実施形態における炭化珪素基板の製造工程の一部を示した図である。 本発明の第４実施形態における炭化珪素単結晶の製造工程の一部を示した図である。 本発明の第１実施形態における炭化珪素エピタキシャル膜付き基板の製造工程の一部を示した図である。 炭化珪素単結晶内の転位を示した図である。

符号の説明

１…Ｎ型基板、２、７、１１、１５、２０…溝、３、８、１２、１６、２１…溝側面、４…溝底面、５、１０、１３、１７、２２…エピタキシャル膜、６、９、１４、１８…非溝部、４０…＜０００−１＞方向の刃状転位、４１…＜１１−２０＞方向の刃状転位

Claims (7)

1. 炭化珪素単結晶からなる基板の表面に炭化珪素単結晶を成長させ炭化珪素基板を製造する炭化珪素基板の製造方法において、
   ｛０００１｝面から傾斜角度１°〜９０°傾いた面を側面とする溝を複数同一方向に一定間隔をおいて並べて前記基板に形成する工程と、
   前記溝の側壁からエピタキシャル成長を行うことで前記溝を炭化珪素単結晶にて構成される炭化珪素エピタキシャル膜で満たす工程とを含む工程を１サイクルとして、Ｎサイクル（ＮはＮ≧２の自然数）行い、
   第（ｍ＋１） サイクル（ｍはｍ≦Ｎ−１の任意の自然数）の前記｛０００１｝面から傾斜角度１°〜９０°傾いた面を側面とする溝を複数同一方向に一定間隔をおいて並べて前記基板に形成する工程において、第ｍサイクルで形成した溝と同一方向で、かつ、第ｍサイクルにおいて溝を形成しなかった領域を含むように溝を形成することを１サイクル以上含み、
   第ｎサイクル（ｎはｎ≦Ｎ−１の任意の自然数、かつ、ｍとは異なる数）における成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの方向と、第（ｎ＋１）サイクルにおける成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの方向とのなす角度が４５°から１３５°の範囲となるように成長面の方位の変更を含むことを特徴とする炭化珪素エピタキシャル膜付きの炭化珪素基板の製造方法。
2. 前記溝を前記炭化珪素単結晶の表面に形成する工程では、前記溝の断面形状を矩形とし、そのアスペクト比を１以上とすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル膜付きの炭化珪素基板の製造方法。
3. 前記溝を前記炭化珪素単結晶の表面に形成する工程では、前記溝が断面形状が三角形となるようにすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル膜付きの炭化珪基板の製造方法。
4. 前記基板における前記溝を形成する表面が（０００−１）Ｃ面のものを用いることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素エピタキシャル膜付きの炭化珪素基板の製造方法。
5. 請求項１から４のいずれか１つに記載の炭化珪素エピタキシャル膜つきの炭化珪素基板の製造方法により得られた炭化珪素基板を用い、該炭化珪素基板の表面に、さらに炭化珪素単結晶をエピタキシャル成長することを特徴とする炭化珪素エピタキシャル膜付きの炭化珪素基板の製造方法。
6. 請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素エピタキシャル膜つきの炭化珪素基板の製造方法により得られた炭化珪素基板を種結晶にして、炭化珪素単結晶をエピタキシャル成長させることで、炭化珪素単結晶のインゴットを製造することを特徴とする炭化珪素エピタキシャル膜付きの炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法により得られた炭化珪素単結晶のインゴットを切り出すことにより、炭化珪素基板を製造することを特徴とする炭化珪素基板の製造方法。

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