JPH0883802A - 表面特性を改善するサファイア単結晶基板の熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 結晶面に応じて熱処理条件を選択することに
より、高性能半導体出バスの作成に好適な超平坦表面を
もつサファイア単結晶基板を得る。 【構成】 常圧雰囲気で９００℃以上の温度に加熱して
サファイア単結晶基板を熱処理する際、面方位に対応し
て加熱時間及び加熱温度を選択することによりサファイ
ア基板表面の原子ステップ高さ及びテラス幅を制御す
る。 【効果】 超平坦で、実質的に同一結晶方位をもつテラ
ス面のみからなり、しかも直線状の規則的なステップサ
イトをもつ基板表面が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、発光素子，ＳＯＳデバ
イス等の搭載に適した表面状態をもつサファイア単結晶
基板を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】発光素子を始めとする各種半導体素子
は、単結晶基板に搭載され、基板内部又は表面に作り込
んだ回路に結線されている。たとえば、青色発光素子や
三次元高速ＩＣとして期待されているＳＯＳ（ｓｉｌｉ
ｃｎ−ｏｎ−ｓａｐｐｈｉｒｅ）型デバイスは、サファ
イア単結晶からなる絶縁基板に搭載される。絶縁基板と
して使用される単結晶基板は、搭載する素子に対する良
好な接合状態を得るため、表面に所定の結晶面を露出さ
せた後、鏡面状態に研磨される。特定結晶面は、単結晶
基板をダイヤモンドカッター等で切断するときに切断角
度を調整することにより、基板表面に露出する。切断後
の基板は、ダイヤモンド研磨粉を使用して研磨した後、
コロイダルシリカ等を含む溶液中で化学エッチングされ
る。機械研磨及び化学研磨された単結晶基板は、表面粗
さが１ｎｍ程度の極めて平滑な状態に鏡面仕上げされて
いる。この表面は、その上に搭載される各種素子に対し
て所定の接続を得る上で重要な機能を果たす。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の半導体素子を搭
載する場合、前述した方法で鏡面仕上げされたサファイ
ア単結晶基板でも、十分に必要とする接続が得られる。
しかし、従来の鏡面仕上げでは、急速に進展している素
子の高機能化，高密度化に対応できないことがある。Ｇ
ａＮ青色発光素子を搭載したサファイア基板では、素子
と基板との間の接続が発光出力に大きく影響し、接続界
面に乱れがあると高効率で青色を出力させることができ
ない。また、三次元高速ＩＣとして期待されているＳＯ
Ｓ型デバイスでは、Ｓｉ薄膜とサファイア界面との乱れ
によって、満足できる特性が得られない。高機能化，高
密度化に伴って欠陥が発生する原因に、単結晶基板の表
面にある不規則な凹凸や異種結晶面の露出等が掲げられ
る。すなわち、機械研磨及び化学研磨されたサファイア
単結晶基板は、表面粗さ１ｎｍ程度に平滑化されている
ものの、凹凸分布に規則性がない。また、結晶面を原子
レベルで観察すると、所定の結晶面以外の結晶方位をも
つ異種結晶面が凹凸の斜面等に露出している。

【０００４】不規則な凹凸のある表面上にＳｉ等の薄膜
を成長させると、多数の凹凸部で結晶成長が生じ、成長
初期段階で数多くの島状結晶の成長が促進される。これ
は、凹凸部の階段部分が結晶核生成の元になる最も有力
なサイトとして働くことに起因する。島状結晶は、成膜
が進に従って相互に連結しながら成長する。その結果、
島状結晶の間に粒界や刃状転位，ラセン転位等の成長欠
陥が生成し易くなる（Ｊ．Ｃ．Ｂｅａｎ，Ａｐｐｌ．Ｐ
ｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，３６（１９８０）ｐ．７４１−７
４３参照）。これらの欠陥は、基板表面に形成される薄
膜の特性、特に電気的特性に悪影響を及ぼす。

【０００５】また、表面に露出した異種結晶面は、その
上に成長する薄膜に、設計したエピタキシャル成長以外
の成長方位を与える。異種結晶面は凹凸部の斜面に現れ
易く、島状結晶の成長と相俟つて異種結晶粒を界面等に
生成させる原因となる。その結果、完全な単結晶薄膜が
得られず、界面の乱れに起因して半導体素子の特性が劣
化する。本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、サファイア単結晶表面にある原子の再
配列が熱処理条件に応じて結晶面ごとに異なることを利
用し、結晶面に応じて加熱温度及び加熱時間を選択する
ことにより、特定の結晶面を優先的に再配列させ、超平
坦で同一結晶方位をもつテラス面及び直線状の規則的な
ステップサイトをもつ基板表面を得ることを目的とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の熱処理方法は、
その目的を達成するため、常圧雰囲気で９００℃以上の
温度に加熱してサファイア単結晶基板を熱処理する際、
面方位に対応して加熱時間及び加熱温度を選択すること
によりサファイア基板表面の原子ステップ高さ及びテラ
ス幅を制御することを特徴とする。ステップ高やステッ
プ幅は、結晶面に応じて定まっている。そこで、基板上
に成長させようとする薄膜の結晶単位長さに応じた結晶
面の選択が可能になり、マッチング性に優れた薄膜が形
成される。なお、本発明に従って熱処理されるサファイ
ア単結晶基板には、転位密度ができるだけ少なく良質の
基板が使用される。表面結晶方位がジャスト或いは故意
に微少角度で傾斜させたものについて、±０．５度以内
の精度を保持しつつ機械研磨及び化学研磨によって表面
を調製した後、有機洗剤等で表面洗浄される。このよう
な表面調製は、熱処理の過程で表面原子の面内拡散を均
一化し、均一な高さをもつステップを形成する上で有効
な前処理である。

【０００７】

【作用】結晶面は、それぞれの面に対して表面上での原
子の拡散係数及び拡散のための活性化エネルギーが異な
る。そのため、面方位に応じた熱処理を施すとき、熱的
に安定な同一の結晶方位指数をもつ原子面のみが優先的
に形成される。したがって、サファイア単結晶基板を、
それぞれの面方位に適した温度及び時間で熱処理すると
き、面方位に特有な原子層ステップ及び超平坦な原子面
からなるナノステップ最表面構造が得られる。最表面構
造は、実際の基板面の微傾斜に対応したテラス幅をもつ
ナノステップ構造となる。各テラス面のステップ高さ
は、熱的に安定な原子面の結晶格子中での繰返し周期に
よって決定される。

【０００８】たとえば、従来の機械研磨及び化学研磨で
鏡面仕上げしたサファイア単結晶基板のＣ面（０００
１）をＡＦＭ（電子間力顕微鏡）観察すると、図１に示
すように多数の凹凸が不規則に存在する表面となる。こ
のような表面は、その上に成長させるＳｉ薄膜に結晶欠
陥を持ち込む原因となり、またＳｉ薄膜との界面に乱れ
を発生させる。これに対し、従来のサファイア単結晶基
板を有機洗剤等で表面洗浄したＣ面（０００１）を１２
００℃に１０時間加熱したものでは、図２に示すように
不規則な凹凸が見られず、原子が１層つづ積み重なった
極めて平坦な表面状態をもっていた。また、同じサファ
イア単結晶基板のＲ面を１２００℃に１時間加熱したと
ころ、図３に示すように同様に原子が１層つづ積み重な
った極めて平坦な表面状態になった。本発明者等の実験
によるとき、各結晶面に対し次の条件下で熱処理するこ
とが有効であることが判った。

【０００９】

【表１】

【００１０】そこで、これら各結晶面に対応した熱処理
条件を選択し、特定の結晶面で優先的に原子を最配列す
るとき、極めて平坦化された基板表面が得られる。この
ように原子レベルで平坦化された基板表面は、その上に
成膜される薄膜の結晶格子定数にマッチしたナノステッ
プ表面として使用することができる。その結果、界面の
乱れに起因した結晶歪みや結晶欠陥の少ない薄膜が得ら
れ、高性能のデバイスを作り込むことが可能になる。た
とえば、結晶面に応じて種々の原子ステップが得られる
ため、成長させたい薄膜の結晶単位の長さに応じて適当
なサファイア基板面を選び、エピタキシャル成長を促進
させることができる。このようにして、サファイア基板
上にＺｎＯ等の薄膜を高精度で形成することが可能にな
る。

【００１１】また、本発明に従った熱処理によるとき、
原子ステップでの部分的な成長が可能となるため、量子
細線を絶縁性基板の上に作製できる。すなわち、サファ
イア単結晶基板の最表面は、超平坦な原子面（テラス
面）となっているので、温度及び雰囲気等の条件を適正
に制御した成膜条件下では、テラス面に付着した薄膜構
成原子がテラス面上で核形成することなく、テラス上を
拡散してステップサイトにトラップされ、結晶化され
る。その結果、ステップに沿って薄膜構成原子が配列さ
れる。このとき、テラス上での薄膜の被覆率を１以下に
すると、線幅が数ｎｍ〜数十ｎｍの量子細線がサファイ
ア単結晶基板上に作製される。これにより、絶縁性，放
熱性，耐放射線性，耐熱性，耐化学性等に優れたサファ
イア基板の上に量子構造を組み込んだデバイスの作成が
可能となる。サファイア自体も表面硬度が向上し耐久性
や表面輝度が改善されることから、たとえば高級腕時計
のカバーガラス等の種々の用途への展開が可能になる。

【００１２】

【実施例】

実施例１：（Ｃ面の平坦化） 表面を清浄化したサファイア単結晶基板のＣ面を空気中
で１２００℃に１０時間加熱した後、空冷した。処理さ
れたＣ面を、大気中でＡＦＭ観察したところ、図１に示
した不規則な凹凸が検出されず、比較的広い面積をもつ
テラス面が観察された。また、各テラスのステップ高さ
は、図４に示すように、原子１層分にほぼ等しい約２．
１３Åであった。 実施例２：（Ａ面の平坦化） 表面を清浄化したサファイア単結晶基板のＡ面を空気中
で１２００℃に３時間加熱した後、空冷した。処理され
たＡ面のＡＦＭ像は、不規則な凹凸がなく、比較的広い
面積のテラス面をもつ表面構造であった。また、各テラ
スのステップ高さは、図５に示すように、原子１層分に
ほぼ等しい約５Åであった。 実施例３：（Ｘ面の平坦化） 表面を清浄化したサファイア単結晶基板のＸ面を空気中
で１２００℃に１０時間加熱した後、空冷した。処理さ
れたＸ面のＡＦＭ像は、不規則な凹凸がなく、比較的広
い面積のテラス面をもつ表面構造であった。また、各テ
ラスのステップ高さは、図６に示すように、原子１０層
分にほぼ等しい約３０Åであった。

【００１３】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、サファイア単結晶基板の表面に露出している結晶面
に応じて熱処理条件を選択することにより、特定された
結晶面で優先的に原子を再配列させ、平坦度が極めて高
く、実質的に同一結晶方位をもつテラス面のみからなる
基板表面を得ている。したがって、この上に形成される
薄膜は、基板に対して結晶格子定数のマッチング性に優
れ、界面の乱れに起因する結晶欠陥や結晶歪みのない高
性能のデバイスを作成することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 従来の機械研磨及び化学研磨によって得られ
た多数の凹凸が不規則に分散しているサファイア単結晶
基板の表面を観察したＡＦＭ像

【図２】 本発明に従って熱処理されたサファイア単結
晶基板のＣ面を観察したＡＦＭ像

【図３】 本発明に従って熱処理されたサファイア単結
晶基板のＲ面を観察したＡＦＭ像

【図４】 本発明実施例１で得られたＣ面の表面状態を
示すグラフ

【図５】 本発明実施例２で得られたＡ面の表面状態を
示すグラフ

【図６】 本発明実施例３で得られたＸ面の表面状態を
示すグラフ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 常圧雰囲気で９００℃以上の温度に加熱
   してサファイア単結晶基板を熱処理する際、面方位に対
   応して加熱時間及び加熱温度を選択することによりサフ
   ァイア基板表面の原子ステップ高さ及びテラス幅を制御
   することを特徴とするサファイア単結晶基板の熱処理方
   法。