JP2004292237A - MgO単結晶基板の熱処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】MgO単結晶基板を切断した後、常圧大気中等で少なくとも1000℃以上の温度で加熱する。
【選択図】 図8
Description
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は酸化物超伝導体、磁性材料、巨大磁気抵抗材料、強誘電体等を薄膜化する際に基板として有用な、MgO単結晶基板の熱処理方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】
酸化物超伝導体、磁性材料、巨大磁気抵抗材料、強誘電体等を素子として利用するためには単結晶基板表面に作製される回路と素子を結線する必要がある。
【0003】
たとえば、テラ・ヘルツ領域の高周波発信が期待される酸化物超伝導素子や磁気センサー・磁気メモリーとして期待される巨大磁気抵抗素子は誘電率が小さく非磁性であるMgO単結晶基板等の絶縁基板に搭載されている。
【0004】
このMgO単結晶基板の表面の平滑状態がこの上に搭載される素子の特性に大きく影響を与える。そのため、MgO単結晶基板は搭載される素子と良好な接合特性が得られるように、また表面に所定の結晶面が露出するように表面を鏡面状態に研磨することが行われている。
【0005】
たとえば、MgO単結晶基板に特定の結晶面を形成させるには、MgO単結晶基板に対して切断角度を調整しながらワイヤーソーやダイヤモンドカッター等で切断して切断後さらにダイヤモンド粉を使用して研磨している。
【0006】
このように機械研磨されたMgO単結晶基板は所定の角度から±0.5°以内の精度を保ち、表面粗さは1nm程度の極めて平坦な状態に鏡面仕上げされているもののAFM(原子間力顕微鏡)やSEM(走査型電子顕微鏡)で観察すると表面には不規則な凹凸や研磨キズが認められる。
【0007】
このようなMgO単結晶基板上に薄膜を成長させると界面に乱れが生じ粒界や転移などの成長欠陥が生じ易くなるため形成される薄膜の特性、特に電気特性に悪影響をおよぼすものと考えられている。また、表面に結露した異なる結晶面の凹凸は望ましいエピタキシャル成長以外の方向への成長を与えことになり薄膜の結晶性や特性が劣化する原因となる。
【0008】
そこで、この出願の発明は、以上のとおりの従来の問題点を解消し、MgO単結晶基板の表面形態とその特性を改善し、薄膜形成のための高品質MgO単結晶基板とすることのできる新しい技術手段を提供することを課題としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、第1には、MgO単結晶基板を1000℃以上の温度で熱処理するMgO単結晶基板の熱処理方法を提供し、第2には、切断後、ダイヤモンド粉で研磨した後に熱処理する上記MgO単結晶基板の熱処理方法を、また、第3には、加熱時間が10〜30時間である上記MgO単結晶基板の熱処理方法を、さらに、第4には、常圧下に、大気中もしくは酸素流通雰囲気で加熱する上記MgO単結晶基板の熱処理方法を提供する。
【0010】
また、この出願の発明は、第5には、上記いずれかの方法で製造したことを特徴とするMgO単結晶基板を提供する。
【0011】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0012】
この出願の発明はMgO単結晶基板表面の原子配列が熱処理よって再配列することを利用するものであり、加熱温度と加熱時間を選択することにより、特定の結晶面を優先的に再配列させてMgO単結晶基板のa(b)軸に平行な超平坦テラス面および規則的なステップ高さをもつMgO単結晶基板を得るものである。
【0013】
この出願の発明の方法で得られるMgO単結晶基板の表面は析出物などによる凹凸が極めて少なく、ステップ高さ、テラス幅が制御された平滑な表面のMgO単結晶基板である。
【0014】
たとえば、図1に示したものはMgO単結晶基板を機械研磨により鏡面仕上げしたc(001)をAFM(原子間力顕微鏡)により観察したものであるが、MgO単結晶基板の表面には多数の凹凸が不規則に存在している。表面がこのような多数の凹凸が不規則に存在しているMgO単結晶基板の上に薄膜を成長させると界面に乱れが生じ粒界や転移などの成長欠陥が生じ易く形成される薄膜に欠陥が発生する原因となる。また、従来の機械研磨方法では機械研磨の終了と同時にMgO単結晶基板のMgO化合物が大気中の水分と反応して基板表面に水酸化マグネシウム〔Mg(OH)2〕や炭酸マグネシウム〔MgCO3〕が形成されてこれを容易に除去できないという問題があった。たとえば、ビスマス(Bi)系高温超伝導薄膜による固有ジョセフソン素子を開発するに際してはMgO単結晶基板上にBi2212薄膜をパルスレーザ蒸着により作製しているが、MgO単結晶基板の表面を従来の機械研磨によって処理したものではMgO単結晶基板の表面に水酸化マグネシウムや炭酸マグネシウムが形成されており、高品質なビスマス(Bi)系高温超伝導薄膜を作製することは困難であった。
【0015】
これに対して、図2に示されているものは機械研磨されたMgO単結晶基板を1100℃に24時間加熱処理をしたものであるが、この場合にはMgO単結晶基板表面は規則的なステップ・テラス構造が構成されておりその表面は極めて平坦な状態を有していることが確認できる。
【0016】
熱処理の温度や時間等の条件の具体的な選択については、次のことを目安として考慮することができる。すなわち、加熱温度を高くすることは原子拡散の速度を大きくすることから、平坦なテラス面、規則的なステップ高さの形成のための時間を短縮することになる。通常は、1000℃〜1400℃の範囲の温度において、10〜30時間の熱処理が好ましい形態として考慮される。
【0017】
また、MgO基板は酸化物であるため、高温では還元反応によりわずかだが酸化物中の酸素が取り除かれてしまう。そのため、熱処理する際には酸素を供給して酸化物から抜けないようにすることも有効である。また、基板表面に堆積した酸素はMgOの結合を不安定化させ、基板のMgと堆積した酸素が結合して基板表面を拡散する。酸素量が多くなると余分な酸素が多くなるのでこの確率も増えることになる。そのため、大きなステップが形成される確率が高くなる。低酸素圧化ではMgOの拡散確率が低下するため、同様の効果を得るためには長時間の処理が必要になる。
【0018】
このようなことを考慮して、熱処理は、大気中において、あるいはさらに酸素の流通雰囲気下において行うことが考慮される。いずれの場合も常圧条件であってよい。
【0019】
また、熱処理においてはMgO基板の傾斜角度水平面に対して傾斜させる角度を考慮してもよい。この角度の選択によって、後述するように、同一熱処理条件では、ステップ高さはほとんど変わらないものの、テラス幅の選択が可能になるからである。
【0020】
このように表面が原子レベルで平坦なテラス面が形成されているMgO単結晶基板は表面に薄膜のエピタキシャル成長を促進させることができるだけでなく基板表面に量子細線や量子ドットを作成することも可能になる。
【0021】
すなわち、温度および雰囲気条件が適正に制御された成膜条件においては、テラス面に付着した薄膜構成原子が核成長することなくテラス上を拡散してステップサイトにトラップされて結晶化されるためステップに沿った薄膜構成原子が配列されることになる。この時、テラス上での薄膜被覆率を1以下にすると線幅が数nm〜数十nmの量子細線がMgO単結晶基板上に作成される。また、量子ドットの場合は格子定数のミスマッチを利用して、ひずみの力で島状構造を作ることも可能となる。
【0022】
特に、この結晶成長のモードは「SK(Stranski−Krastanov)モード」と呼ばれているがこのSKモードの例として有名なものはSi(ケイ素)膜上にGe(ゲルマニウム) を蒸着させてピラミッド状のナノクラスターを生成させる方法である。
【0023】
これらの方法により絶縁性、耐熱性に優れたMgO単結晶基板上に量子構造を組み込んだデバイスの作製が可能となる。
【0024】
この出願の発明は熱処理を行うことにより析出物等による凹凸がない極めて平坦なテラス面とステップを持つMgO単結晶基板を得ることを目的とするものであるが、この出願の発明によりMgO単結晶基板上に作製したBi2212薄膜の結晶性はこれまでの薄膜に比べ良好な結果が得られている。
【0025】
このため、高周波デバイスの応用が期待される酸化物超伝導素子や磁気メモリ、センサーとして期待される巨大磁気抵抗素子などの特性向上に寄与する。
【0026】
そこで、この出願の発明であるMgO単結晶基板の表面を機械研磨した後に熱処理した実施例を以下に示す。もちろん、以下の例によって発明が限定されることはない。
【0027】
【実施例】
<実施例1>
傾斜したMgO単結晶基板を空気中において1100℃で24時間加熱した後、空冷した。熱処理したMgO単結晶基板の表面を大気中でAFM像により観察したところ図2に示されているようにMgO単結晶基板のa(b)軸に平行な広い面積を持つテラス面が観察された。なお、図2は傾斜角度4.4°におけるMgO基板表面のAFM像であり、図3はその断面プロファイルを示したものである。
【0028】
図4は実施例1で得られたMgO単結晶基板の表面形態(テラス幅およびステップ高さ)であるがテラス幅はMgO単結晶基板の傾斜角度に依存して変化しているが各角度におけるステップの高さはMgO単結晶基板の傾斜角によらず原子量2〜4層分にほぼ等しい約1.2nmであることが分かる。
【0029】
<実施例2>
傾斜したMgO単結晶基板を酸素気流(200cc/min)中において1100℃で24時間加熱した後、空冷した。熱処理したMgO単結晶基板をAFM像で観察したが不規則な凹凸は観察されなかった。実施例1に比べ大きなステップ高さと面積を持つテラス面が観察された。図5は傾斜角度4.4°におけるMgO基板表面のAFM像である。
【0030】
各ステップの高さは図6に示されているように原子層10個分に相当する約4nmであった。
【0031】
<実施例3>
実施例1の方法で得られたMgO単結晶基板と従来法で得られた図1で示されるMgO単結晶基板上にBi2Sr2Ca1Cu2Oy(Bi2212)薄膜を作製した。
【0032】
薄膜の作製方法としてはパルスレーザー蒸着法によりMgO単結晶基板温度を660℃にして約200nmの薄膜を合成した後8%の酸素雰囲気で830℃の温度で30分間熱処理した。(a)従来法の機械研磨だけで得られたMgO単結晶基板上で作製されたBi2212薄膜と(b)本願発明の実施例1の方法で得られたMgO単結晶基板上で作製されたBi2212薄膜のX線回折(ω−scan)の結果を図7で比較した。(a)従来法により作製されたMgO単結晶基板上で作製された薄膜のX線回折は2つのピークが認められることからMgO単結晶基板表面に垂直な異なる方位の結晶成長が混在していることが考えられる。
【0033】
これに対して、(b)本願発明の実施例1により作製したMgO単結晶基板上で作製した薄膜のX線回折はピークが1つであり完全に結晶面にc軸配向していることが確認される。
【0034】
<実施例4>
MgO単結晶基板表面のBi2Sr2Ca1Cu2Oy(Bi2212)薄膜の成長の様子を観察するためにMgO 単結晶基板上にパルスレーザー蒸着法で薄膜を作製してその態様を調べた。Bi2212の薄膜の成長過程を観察するために基板温度750℃、酸素分圧100mTorr, 周波数1Hz、総パルス数20パルスにしてMgO単結晶基板表面の一部だけを被覆した。図8は薄膜の初期成長表面をAFMにより観察したものであるが、図8に示されているようにBi2212の薄膜がMgO単結晶基板に形成されたステップに沿って成長されていることが分かる。
【0035】
また、このBi2212薄膜をX線で測定した結果、結晶面にc軸配向していることが確認された。
【0036】
【発明の効果】
MgO単結晶基板に良好な特性をもつ超伝導薄膜が得られれば微細加工が容易になり素子の集積化が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】機械研磨により得られたMgO単結晶基板表面のAFM写真である。
【図2】本発明の熱処理で得られた傾斜角度ω=4.4°のMgO単結晶基板の表面を観察したAFM写真である。
【図3】本発明の実施例1で得られた傾斜角度ω=4.4°におけるMgO単結晶基板の表面の状態を示すグラフである。
【図4】本発明の実施例1で得られたMgO単結晶基板の表面形態(テラス幅およびステップ高さ)と傾斜角度の関係を示すグラフである。
【図5】本発明の実施例2で得られた傾斜角度ω=4.4°のMgO単結晶基板の表面を観察したAFM写真である。
【図6】本発明の実施例2で得られたMgO単結晶基板の表面形態(テラス幅およびステップ高さ)と傾斜角度の関係を示すグラフである。
【図7】本発明の実施例1で得られたMgO単結晶基板に作製したBi2212薄膜のX線回折(ω−scan)測定の結果を示すグラフである。
【図8】本発明の実施例1で得られたMgO単結晶基板に作製したBi2212薄膜のAFM写真である。
Claims (5)
- MgO単結晶基板を1000℃以上の温度で熱処理することを特徴とするMgO単結晶基板の熱処理方法。
- 切断後、ダイヤモンド粉で研磨した後に熱処理することを特徴とする請求項1のMgO単結晶基板の熱処理方法。
- 加熱時間が10〜30時間であることを特徴とする請求項1または2のMgO単結晶基板の熱処理方法。
- 常圧下に、大気中もしくは酸素流通雰囲気で加熱することを特徴とする請求項1ないし3のいずれかのMgO単結晶基板の熱処理方法。
- 請求項1ないし4のいずれかの方法で製造したことを特徴とするMgO単結晶基板。
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JP2003086607A JP2004292237A (ja) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | MgO単結晶基板の熱処理方法 |
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JP2003086607A JP2004292237A (ja) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | MgO単結晶基板の熱処理方法 |
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JP2003086607A Pending JP2004292237A (ja) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | MgO単結晶基板の熱処理方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006278363A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Institute Of Physical & Chemical Research | タンタル酸リチウム基板およびその製造方法ならびにタンタル酸リチウム基板の表面処理方法 |
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2003
- 2003-03-26 JP JP2003086607A patent/JP2004292237A/ja active Pending
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