JP2002282601A - 流下膜式蒸留装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 縮重合反応が進む温度と融点とが比較的近い
原液に対する分子蒸留操作の処理能力を向上させた流下
膜式蒸留装置を提供すること。 【解決手段】 筒状の内部コンデンサ４１の冷媒通過域
に螺旋状のバッフルを内設し、筒状の冷媒通過域の冷媒
を螺旋状のバッフルに沿って流動させることにより、内
部コンデンサ４１の冷媒速度を向上させ、内部コンデン
サ４１の外側面及び内側面（凝縮面）の伝熱能力を大き
くする。また、加熱胴３０の下端に固定される残渣受胴
４０の上部を胴状に形成し、内部コンデンサ４１の下端
部を内在させる新たなスペースを残渣受胴４０の上部に
設けて、内部コンデンサ４１の全長を大きくすることに
より、内部コンデンサ４１の伝熱能力を向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、各種製品の精製・
濃縮・脱臭・脱色などに適用可能な流下膜式蒸留装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、ポリエチレンテレフタレート
（以下、「ＰＥＴ」と略記する）等の芳香族ジカルボン
酸と脂肪族ジオールからなるポリエステルが触媒の存在
下において、大過剰の該ジオールによって解重合され、
低分子の中間体に分解される事は周知であった。例えば
「ＰＥＴ」を大過剰のエチレングリコール（以下、「Ｅ
Ｇ」と略記する）で分解すれば、ビス−β−ヒドロキシ
エチルテレフタレート（以下、「ＢＨＥＴ」と略記す
る）が容易に得られるが、分解後の「ＢＨＥＴ」は着色
しこの脱色は極めて難しく、例えば「ＰＥＴ」の製造工
程中に発生する樹脂屑等を「ＥＧ」で分解し「ＢＨＥ
Ｔ」と分解しても、このものをそのまま再度重合工程に
導入する事は実質的には不可能であった。さらに、ポリ
エステル系樹脂のリサイクル技術として、使用済みＰＥ
Ｔボトルを新たなＰＥＴボトルに再生可能にするケミカ
ルリサイクル方法が考案されている。そして、かかるケ
ミカルリサイクル方法においては、使用済みＰＥＴボト
ルを粉砕して得られた「ＰＥＴ」のフレークを「ＥＧ」
で解重合させて、モノマーである「ＢＨＥＴ」に態々分
解し再度重合して新規の「ＰＥＴ」を製造しようと試み
ても、前記と同じ理由から新規に製造されるＰＥＴ樹脂
と同等の品質をもつ樹脂が得られず、特開２０００−５
３８０２号公報において、該「ＢＨＥＴ」の品質を高め
るべく分子蒸留操作による精製が提案されている。

【０００３】この点、「ＢＨＥＴ」の精製を分子蒸留操
作で行う装置としては、図６や図７の断面図に示した流
下膜式蒸留装置１０１がある。そこで、図６や図７の流
下膜式蒸留装置１０１について説明する。図６や図７に
示すように、流下膜式蒸留装置１０１は、加熱胴１３
０、上蓋１１０、残渣受胴１４０などから構成される。

【０００４】加熱胴１３０は、円筒状の側面にジャケッ
ト空間１３１を備えたものであり、熱媒入口１３４や熱
媒出口１３３などを介して（図７参照）、約２２０℃の
液状の熱媒をジャケット空間１３１に通すことにより、
内面１３２を蒸発面とするものである。

【０００５】また、上蓋１１０には、プーリ１１１や軸
封装置１１２などを介して、図示しないモータを駆動源
とする回転翼１１５が装着されている。そして、この回
転翼１１５は、上蓋１１０が加熱胴１３０の上端に固設
されることにより、加熱胴１３０の中空部に配設され
る。このとき、この回転翼１１５の外側に設けられた複
数のワイパー１１６は、加熱胴１３０の内面１３２に接
触する。また、上蓋１１０においては、回転翼１１５の
上側に回転板１１４が設けられるとともに、この回転板
１１４の上面に向けて、２個の原液入口１１３が設けら
れている。

【０００６】また、残渣受胴１４０は、円板の形状を有
するものであって、円筒状の内部コンデンサ１４１、内
部コンデンサ１４１の下端を環囲した仕切板１４２、仕
切板１４２の内側と連通した第１留出液出口１４３、内
部コンデンサ１４１の下側に位置した第２留出液出口１
４４、仕切板１４２の外側と連通した残渣液出口１４
５、内部コンデンサ１４１の中空部と連通した排気口１
４６などから構成される。

【０００７】そして、円筒状の内部コンデンサ１４１
は、残渣受胴１４０が加熱胴１３０の下端に固設される
ことにより、加熱胴１３０の中空部に配設されると同時
に、回転翼１１５の内側に配設される。これにより、内
部コンデンサ１４１の外側面は、加熱胴１３０の蒸発面
（内面１３２）に対向することになる。さらに、図７に
示すように、内部コンデンサ１４１の冷媒通過域に対し
ては、冷媒入口１４７やパイプ１４９や冷媒出口１４８
などを介して、約１２０℃の冷媒を通しており、これに
より、内部コンデンサ１４１の外側面及び内側面を凝縮
面としている。

【０００８】従って、図６や図７に示した流下膜式蒸留
装置１０１においては、約１７．３Ｐａの高真空度の操
作条件の下で、約１６０℃の「ＢＨＥＴ」の原液を原液
入口１１３を介して回転板１１４の上に供給すると、回
転板１１４の遠心力により、回転板１１４の上の「ＢＨ
ＥＴ」の原液は、ほぼ均等に、加熱胴１３０の内面１３
２に流下する。その後、「ＢＨＥＴ」の原液は、加熱胴
１３０の内面１３２の上で流下膜状を形成し、さらに、
回転翼１１５のワイパー１１６により液界面での表面更
新を促進されつつ、加熱胴１３０の内面１３２の上で加
熱蒸発する。

【０００９】そして、加熱蒸発された「ＢＨＥＴ」は、
内部コンデンサ１４１の外側面及び内側面で冷却されて
凝縮し、「ＢＨＥＴ」の留出液となる。このとき、「Ｂ
ＨＥＴ」の留出液については、内部コンデンサ１４１の
外側面を流下するものは、残渣受胴１４０の仕切板１４
２の内側にまで流下し、残渣受胴１４０の第１留出液出
口１４３から回収される。また、内部コンデンサ１４１
の内側面を流下するものは、残渣受胴１４０の第２留出
液出口１４４から回収される。

【００１０】一方、加熱胴１３０の内面１３２の上を膜
状流下した「ＢＨＥＴ」の原液のうち、加熱胴１３０の
内面１３２の上で加熱蒸発できなかったものは、残渣受
胴１４０の仕切板１４２の外側にまで流下し、「ＢＨＥ
Ｔ」の残渣液として、残渣受胴１４０の残渣液出口１４
５から回収される。

【００１１】従って、図６や図７に示した流下膜式蒸留
装置１０１は、分子蒸留操作の精製により、原液の「Ｂ
ＨＥＴ」を留出液と残渣液とに分離して回収することが
できるので、「ＢＨＥＴ」の純度を高めることが可能な
ものである。

【００１２】尚、図６や図７に示した流下膜式蒸留装置
１０１に導入し得る原液は、その組成の少なくとも５０
ｗｔ％以上が「ＢＨＥＴ」からなり、他の成分として
は、本流下膜式蒸留装置１０１で「ＢＨＥＴ」と分離で
きるものであれば、如何なるものでもよい。更にこの原
液は如何なる方法によって得られるものでもよく、原液
の製法には限定しない。例えば、品質上樹脂として使用
不可能な「ＰＥＴ」の樹脂を過剰の「ＥＧ」で分解して
得られる混合液、使用済みＰＥＴボトル等を過剰の「Ｅ
Ｇ」で分解して得られる混合液等を挙げる事が出来る
（以下の記述に於いて、「ＢＨＥＴ」の原液と称す）。
上記他の成分としては、例えばオリゴエチレンテレフタ
レート類、テレフタル酸とジエチレングリコールのモノ
及び／又はオリゴエステル類等を例示できる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図６や
図７に示した流下膜式蒸留装置１０１で精製される「Ｂ
ＨＥＴ」は、たとえ、約１７．３Ｐａの高真空度の操作
条件の下であっても、その融点は約１１０〜１１２℃と
高く、また、この条件下で、約２００℃を越えると縮重
合反応が進むことから、加熱胴１３０の蒸発面（内面１
３２）の温度を高くしたり、内部コンデンサ１４１の凝
縮面（外側面及び内側面）の温度を低くしたりすること
ができず、加熱胴１３０の蒸発面（内面１３２）と内部
コンデンサ１４１の凝縮面（外側面及び内側面）の温度
差を、今まで以上に大きく確保することができない制約
があった。

【００１４】従って、図６や図７に示した流下膜式蒸留
装置１０１の操作時においては、内部コンデンサ１４１
の凝縮面（外側面及び内側面）の伝熱能力の大きさが限
界値に近いので、原液の「ＢＨＥＴ」の供給量が変動し
てある程度増加すると、加熱蒸発された「ＢＨＥＴ」の
凝縮捕集を完全に行うことができないことがあり、この
とき、加熱蒸発された「ＢＨＥＴ」の一部が排気口１４
６などの真空排気系に飛散すると、例えば、かかる真空
排気系の配管やトラップ類に「ＢＨＥＴ」が付着して、
真空排気系の排気抵抗の増加し真空条件が悪化すること
になるので、運転上のトラブルを起こすおそれがあっ
た。

【００１５】そこで、本発明は、上述した問題点を解決
するためになされたものであり、内部コンデンサの凝縮
面の伝熱能力を大きくすることにより、縮重合反応が進
む温度と融点とが比較的近い原液に対する分子蒸留操作
の処理能力を向上させた流下膜式蒸留装置を提供するこ
とを第１の課題とする。

【００１６】また、図６や図７に示した流下膜式蒸留装
置１０１で回収される「ＢＨＥＴ」の残渣液は、残渣受
胴１４０の残渣液出口１４５から回収されるが、このと
き、加熱胴１３０の蒸発面（内面１３２）を離れて、平
面状の残渣受胴１４０の上面にまで流下するので、平面
状の残渣受胴１４０の上面などに溜まって固化し、残渣
受胴１４０の残渣液出口１４５から回収できないおそれ
があった。

【００１７】そこで、本発明は、上述した問題点を解決
するためになされたものであり、分子蒸留操作で分離さ
れた原液の残渣液を速やかに回収することができる流下
膜式蒸留装置を提供することを第２の課題とする。

【００１８】また、同様にして、図６や図７に示した流
下膜式蒸留装置１０１で回収される「ＢＨＥＴ」の留出
液は、残渣受胴１４０の第１留出液出口１４３又は第２
留出液出口１４４から回収されるが、このとき、例え
ば、内部コンデンサ１４１の外側面を流下するものは、
内部コンデンサ１４１の凝縮面（外側面）を離れて、平
面状の残渣受胴１４０の上面にまで流下するので、平面
状の残渣受胴１４０の上面などに溜まって固化し、残渣
受胴１４０の第１留出液出口１４３から回収できないお
それがあった。

【００１９】そこで、本発明は、上述した問題点を解決
するためになされたものであり、分子蒸留操作で分離さ
れた原液の留出液を速やかに回収することができる流下
膜式蒸留装置を提供することを第３の課題とする。

【００２０】

【課題を解決するための手段】上述した第１の課題を解
決するために成された請求項１に係る発明は、加熱胴
と、前記加熱胴の下端に固設された残渣受胴と、前記残
渣受胴に突設されるとともに前記加熱胴の中空部に位置
する筒状の内部コンデンサと、前記内部コンデンサの中
空部に連通するとともに前記残渣受胴に突設された排気
口とを有し、前記排気口を介した減圧の下で、前記加熱
胴の内面に膜状流下させた原液を加熱して蒸発させると
ともに前記内部コンデンサで前記原液の蒸発物を冷却し
て凝縮させることにより、前記原液を留出液と残渣液と
に分子蒸留操作で分離する流下膜式蒸留装置において、
前記内部コンデンサの冷媒通過域に螺旋状のバッフルを
内設することにより、前記内部コンデンサの冷媒速度を
向上させたこと、を特徴としている。

【００２１】すなわち、本発明の流下膜式蒸留装置にお
いては、筒状の内部コンデンサの冷媒通過域に螺旋状の
バッフルが内設されており、筒状の冷媒通過域の冷媒が
螺旋状のバッフルに沿って流動して、内部コンデンサの
冷媒速度が向上するので、内部コンデンサの凝縮面の伝
熱能力が大きくなり、もって、縮重合反応が進む温度と
融点とが比較的近い原液に対する分子蒸留操作の処理能
力を向上させることができる。

【００２２】また、請求項２に係る発明は、請求項１に
記載する流下膜式蒸留装置であって、前記残渣受胴の上
部を胴状に形成するとともに前記内部コンデンサの下端
部を前記残渣受胴の上部に内在させることにより、前記
内部コンデンサの伝熱能力を向上させたこと、を特徴と
している。

【００２３】さらに、本発明の流下膜式蒸留装置におい
ては、残渣受胴に突設された内部コンデンサが加熱胴の
中空部に位置するものであるが、この点、加熱胴の下端
に固定される残渣受胴の上部を胴状に形成すれば、内部
コンデンサの下端部を内在させる新たなスペースを残渣
受胴の上部に設けることができ、内部コンデンサの全長
を大きくすることにより、内部コンデンサの伝熱能力を
向上させることができるので、内部コンデンサの凝縮面
の伝熱能力が一層大きくなり、もって、縮重合反応が進
む温度と融点とが比較的近い原液に対する分子蒸留操作
の処理能力も一層向上させることができる。

【００２４】尚、本発明において、「縮重合反応が進む
温度と融点とが比較的近い原液」には、（１）縮重合反
応及び熱分解反応が進む両温度と融点の三者が共に比較
的近い原液だけでなく、（２）縮重合反応が進む温度と
融点とが比較的近い原液、（３）熱分解反応が進む温度
と融点とが比較的近い原液なども含まれる。

【００２５】また、上述した第２の課題を解決するため
に成された請求項３に係る発明は、加熱胴と、前記加熱
胴の下端に固設された残渣受胴と、前記残渣受胴に突設
されるとともに前記加熱胴の中空部に位置する筒状の内
部コンデンサと、前記内部コンデンサの中空部に連通す
るとともに前記残渣受胴に突設された排気口と、前記残
渣受胴に設けられた残渣液出口とを有し、前記排気口を
介した減圧の下で、前記加熱胴の内面に膜状流下させた
原液を加熱して蒸発させるとともに前記内部コンデンサ
で前記原液の蒸発物を冷却して凝縮させることにより、
前記原液を留出液と残渣液とに分子蒸留操作で分離し、
前記原液の残渣液を前記残渣液出口から回収する流下膜
式蒸留装置において、前記残渣受胴の上部を胴状に形成
して前記残渣受胴の上部の内面を前記加熱胴の内面に連
接させるとともに、前記残渣受胴の内面に周設させた仕
切樋を前記残渣液出口に向けて下り傾斜で連通させたこ
と、を特徴としている。

【００２６】すなわち、本発明の流下膜式蒸留装置にお
いては、加熱胴の下端に固定される残渣受胴の上部を胴
状に形成するとともに、残渣受胴の上部の内面を加熱胴
の内面に連接させているので、加熱胴の内面に膜状流下
させた原液のうち加熱蒸発できなかったものは、原液の
残渣液として、残渣受胴の上部の胴状の内面にまで流下
することになり、このとき、残渣受胴の上部の胴状の内
面にまで流下した原液の残渣液は、残渣受胴の内面に周
設させた仕切樋に受け止められることになるが、この
点、残渣受胴の内面に周設させた仕切樋は、残渣受胴の
残渣液出口に向けて下り傾斜で連通されているので、分
子蒸留操作で分離された原液の残渣液を速やかに回収す
ることができる。

【００２７】また、上述した第３の課題を解決するため
に成された請求項４に係る発明は、加熱胴と、前記加熱
胴の下端に固設された残渣受胴と、前記残渣受胴に突設
されるとともに前記加熱胴の中空部に位置する筒状の内
部コンデンサと、前記内部コンデンサの中空部に連通す
るとともに前記残渣受胴に突設された排気口と、前記残
渣受胴に設けられた留出液出口とを有し、前記排気口を
介した減圧の下で、前記加熱胴の内面に膜状流下させた
原液を加熱して蒸発させるとともに前記内部コンデンサ
で前記原液の蒸発物を冷却して凝縮させることにより、
前記原液を留出液と残渣液とに分子蒸留操作で分離し、
前記原液の留出液を前記留出液出口から回収する流下膜
式蒸留装置において、前記残渣受胴の上部を胴状に形成
して前記内部コンデンサの下端部を前記残渣受胴の上部
に内在させるとともに、前記残渣受胴の底部を円錐状に
形成して前記留出液出口を前記残渣受胴の底部の頂点に
設けたこと、を特徴としている。

【００２８】すなわち、本発明の流下膜式蒸留装置にお
いては、加熱胴の下端に固定される残渣受胴の上部を胴
状に形成するとともに、内部コンデンサの下端部を残渣
受胴の上部に内在させているので、内部コンデンサで生
成する原液の留出液は、内部コンデンサの下端部から残
渣受胴の底部に落下することになり、さらに、円錐状に
形成された残渣受胴の底部の内面を流下することになる
が、この点、残渣受胴の留出液出口が残渣受胴の円錐状
の底部の頂点に設けられているので、分子蒸留操作で分
離された原液の留出液を速やかに回収することができ
る。

【００２９】また、請求項５に係る発明は、請求項３又
は請求項４に記載する流下膜式蒸留装置であって、前記
残渣受胴に設けたジャケット空間に媒体を通すことによ
り、前記残渣受胴の内部を保温すること、を特徴として
いる。

【００３０】すなわち、本発明の流下膜式蒸留装置にお
いて、残渣受胴に設けたジャケット空間に媒体を通すこ
とにより、残渣受胴の内部を保温すれば、残渣受胴の内
面に周設させた仕切樋を流動する原液の残渣液が固化し
て溜まることがなく、また、残渣受胴の円錐状の底部の
内面を流下する原液の留出液が固化して溜まることがな
いので、分子蒸留操作で分離された原液の留出液や残渣
液を一層速やかに回収することができる。

【００３１】また、請求項６に係る発明は、請求項１乃
至請求項５のいずれか一つに記載する流下膜式蒸留装置
であって、前記原液を構成する成分の５０ｗｔ％以上が
「ＢＨＥＴ」であること、を特徴としている。

【００３２】特に、「ＢＨＥＴ」は、縮重合反応が進む
温度と融点とが比較的近いものであり、さらに、かかる
融点も高いことから、本発明の流下膜式蒸留装置におい
て、原液を構成する成分の５０ｗｔ％以上が「ＢＨＥ
Ｔ」であると、加熱胴の内面と内部コンデンサの温度差
を今まで以上に大きく確保することができないことか
ら、上述した効果を大きく発揮することができる。

【００３３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照にして説明する。先ず、本実施の形態の流下膜式
蒸留装置に導入し得る原液は、その組成の少なくとも５
０ｗｔ％以上が「ＢＨＥＴ」からなり、他の成分として
は、本実施の形態の流下膜式蒸留装置で「ＢＨＥＴ」と
分離できるものであれば、如何なるものでもよい。更に
この原液は如何なる方法によって得られるものでもよ
く、原液の製法には限定しない。例えば、品質上樹脂と
して使用不可能な「ＰＥＴ」の樹脂を過剰の「ＥＧ」で
分解して得られる混合液、使用済みＰＥＴボトル等を過
剰の「ＥＧ」で分解して得られる混合液等を挙げる事が
出来る（以下の記述に於いて、「ＢＨＥＴ」の原液と称
す）。上記他の成分としては、例えばオリゴエチレンテ
レフタレート類、テレフタル酸とジエチレングリコール
のモノ及び／又はオリゴエステル類等を例示できる。従
って、本実施の形態の流下膜式蒸留装置は、これらの原
液の精製を分子蒸留操作で行うものである。そして、図
１の断面図に示すように、流下膜式蒸留装置１は、加熱
胴３０、上蓋１０、残渣受胴４０などから構成される。

【００３４】加熱胴３０は、円筒状の側面にジャケット
空間３１を備えたものであり、図示しない熱媒入口や熱
媒出口などを介して、約２００〜２２０℃の熱媒をジャ
ケット空間３１に通すことにより、内面３２を蒸発面と
するものである。

【００３５】また、上蓋１０には、図示しないプーリや
軸受ブラケットなどを介して、図示しないモータを駆動
源とする回転翼１５が装着されている。そして、この回
転翼１５は、上蓋１０が加熱胴３０の上端に固設される
ことにより、加熱胴３０の中空部に配設される。このと
き、この回転翼１５の外側に設けられた複数のワイパー
１６は、加熱胴３０の内面３２に接触する。また、上蓋
１０においては、回転翼１５の上側に回転板１４が設け
られるとともに、この回転板１４の上面に向けて、２個
の原液入口１３が設けられている。

【００３６】また、残渣受胴４０は、その上部が胴状
に、その底部を円錐状にそれぞれ形成されたものであっ
て、円筒状の内部コンデンサ４１、内部コンデンサ４１
の下端部を囲い巡らすようにして残渣受胴４０の内面の
周囲に設けられた仕切板４２と仕切底５１、残渣受胴４
０の円錐状の底部に設けられた留出液出口４４、仕切底
５１に接続した残渣液出口４５、内部コンデンサ４１の
中空部と連通した排気口４６などから構成される。

【００３７】そして、円筒状の内部コンデンサ４１は、
残渣受胴４０が加熱胴３０の下端に固設されることによ
り、加熱胴３０の中空部に配設されると同時に、回転翼
１５の内側に配設される。これにより、内部コンデンサ
４１の外側面は、加熱胴３０の蒸発面（内面３２）に対
向することになる。さらに、図２や図３に示すように、
内部コンデンサ４１の冷媒通過域６１に対しては、冷媒
入口４７や螺旋状のバッフル６２やパイプ６４や冷媒出
口４８などを介して、約１２０℃の冷媒を通しており、
これにより、内部コンデンサ４１の外側面７２及び内側
面７１を凝縮面（ＳＵＳ３０４の鏡面仕上げ）としてい
る。

【００３８】尚、内部コンデンサ４１の冷媒通過域６１
においては、冷媒入口４７からの冷媒が、螺旋状のバッ
フル６２に沿って流動するので、スタートアップ時に冷
媒の粘性抵抗が大きくなっても、冷媒の流動に支障はな
い。また、冷媒入口４７からの冷媒は、螺旋状のバッフ
ル６２に沿って上に向かって流動し、内部コンデンサ４
１の冷媒通過域６１の上部にまで到達すると、その後
は、パイプ６４の中を上から下に向かって流動して、冷
媒出口４８へ向かうことになる。従って、内部コンデン
サ４１の冷媒通過域６１は、冷媒が常に充填されてお
り、エアー溜まりのない構造になっている。

【００３９】また、残渣受胴４０の側面には、ジャケッ
ト空間５０が設けられており、熱媒入口５２や熱媒出口
５３などを介して（図２参照）、約１２０℃のスチーム
を通している。さらに、留出液出口４４、残渣液出口４
５（図３参照）、排気口４６（図２参照）、液出口５４
（図２参照）などは、いわゆる二重管構造を有してお
り、約１２０℃のスチームで保温されている。これによ
り、残渣受胴４０の内部は、「ＢＨＥＴ」の融点の約１
１４℃よりも高い温度に保つことができる。

【００４０】尚、残渣受胴４０の胴状の上部の内面は、
残渣受胴４０が加熱胴３０の下端に固設されることによ
り、加熱胴３０の内面に連なって接続される。また、内
部コンデンサ４１の底部には、内部コンデンサ４１の中
空部と連通した留出液通過口６３が設けられている。ま
た、仕切底５１は、残渣液出口４５に向かって下りの傾
斜がつけられており、さらに、仕切板４２とで「仕切
樋」を形成している。従って、仕切板４２と仕切底５１
で形成された「仕切樋」は、残渣液出口４５に連通して
いる。

【００４１】すなわち、図１に示した流下膜式蒸留装置
１においては、約１７．３Ｐａの高真空度の操作条件の
下で、約１６０℃の「ＢＨＥＴ」の原液を原液入口１３
を介して回転板１４の上に供給すると、約３００ｒｐｍ
で回転する回転板１４の遠心力により、回転板１４の上
の「ＢＨＥＴ」の原液は、ほぼ均等に、加熱胴３０の内
面３２に流下する。その後、「ＢＨＥＴ」の原液は、加
熱胴３０の内面３２の上で流下膜状を形成し、さらに、
回転翼１５のワイパー１６により液界面での表面更新を
促進されつつ、加熱胴３０の内面３２の上で加熱蒸発す
る。

【００４２】そして、図２や図３に示すように、加熱蒸
発された「ＢＨＥＴ」は、内部コンデンサ４１の外側面
７２及び内側面７１で冷却されて凝縮し、「ＢＨＥＴ」
の留出液となる。このとき、「ＢＨＥＴ」の留出液につ
いては、内部コンデンサ４１の外側面７２を流下するも
のは、残渣受胴４０の円錐状の底部の内面７３の上に落
下・流下し、残渣受胴４０の留出液出口４４から回収さ
れる。また、内部コンデンサ４１の内側面７１を流下す
るものは、内部コンデンサ４１の底部に設けられた留出
液通過口６３を介して、残渣受胴４０の留出液出口４４
から主に回収されるが、内部コンデンサ４１の中空部と
連通した排気口４６の液出口５４からも回収される。

【００４３】一方、図１に示すように、加熱胴３０の内
面３２の上を膜状流下した「ＢＨＥＴ」の原液のうち、
加熱胴３０の内面３２の上で加熱蒸発できなかったもの
は、残渣受胴４０の仕切底５１にまで流下し、仕切底５
１と仕切板４２とで形成された「仕切樋」に導かれて、
「ＢＨＥＴ」の残渣液として、残渣受胴４０の残渣液出
口４５から回収される。

【００４４】従って、図１に示した流下膜式蒸留装置１
は、分子蒸留操作の精製により、「ＢＨＥＴ」の原液を
留出液と残渣液とに分離して回収することができるの
で、「ＢＨＥＴ」の純度を高めることが可能なものであ
る。

【００４５】以上詳細に説明したように、本実施の形態
の流下膜式蒸留装置１においては、図２や図３に示すよ
うに、筒状の内部コンデンサ４１の冷媒通過域６１に螺
旋状のバッフル６２が内設されており、筒状の冷媒通過
域６１の冷媒が螺旋状のバッフル６２に沿って流動し
て、内部コンデンサ４１の冷媒速度が向上するので、内
部コンデンサ４１の外側面７２及び内側面７１（凝縮
面）の伝熱能力が大きくなり、もって、縮重合反応が進
む温度と融点とが比較的近い「ＢＨＥＴ」の原液に対す
る分子蒸留操作の処理能力を向上させることができる。

【００４６】さらに、本実施の形態の流下膜式蒸留装置
１においては、図１に示すように、残渣受胴４０に突設
された内部コンデンサ４１が加熱胴３０の中空部に位置
するものであるが、この点、加熱胴３０の下端に固定さ
れる残渣受胴４０の上部を胴状に形成しており、従来技
術の欄で説明した流下膜式蒸留装置１０１に比べ（図６
や図７参照）、内部コンデンサ４１の下端部を内在させ
る新たなスペースを残渣受胴４０の上部に設けることが
でき、内部コンデンサ４１の全長を大きくすることによ
り、内部コンデンサ４１の伝熱面積が大きくなって、内
部コンデンサ４１の伝熱能力を向上させることができる
ので、内部コンデンサ４１の外側面７２及び内側面７１
（凝縮面）の伝熱能力が一層大きくなり、もって、縮重
合反応が進む温度と融点とが比較的近い「ＢＨＥＴ」の
原液に対する分子蒸留操作の処理能力も一層向上させる
ことができる。

【００４７】図４は、本実施の形態の流下膜式蒸留装置
１の処理能力を、従来技術の欄で説明した流下膜式蒸留
装置１０１（図６や図７参照）のものと比較した試験結
果の表であるが、留出液出口４４における「ＢＨＥＴ」
の留出液の留出速度や、加熱胴３０における単位伝熱面
積当たりの蒸発速度において、本実施の形態の流下膜式
蒸留装置１が全て上回っており、この試験結果により、
「ＢＨＥＴ」の原液に対する分子蒸留操作の処理能力が
向上したことがわかる。

【００４８】さらに、図４の「Ｎｏ．３」の試験では、
本実施の形態の流下膜式蒸留装置１において、加熱胴３
０のジャケット空間３１の熱媒として、約２００℃の気
相のものを通しているが、この条件でも、従来技術の欄
で説明した流下膜式蒸留装置１０１（図６や図７参照）
の処理能力を上回ることができる。

【００４９】尚、図４において、「熱媒入」とは、加熱
胴３０のジャケット空間３１の熱媒の入口温度であり、
「熱媒出」とは、加熱胴３０のジャケット空間３１の熱
媒の出口温度であり、「液温入」とは、原液入口１３を
介して供給される「ＢＨＥＴ」の入口温度であり、「液
温出」とは、残渣液出口４５を介して回収される「ＢＨ
ＥＴ」の残渣液の出口温度であり、「真空度」とは、加
熱胴３０の中空部における圧力値であり、「フィード
量」とは、原液入口１３を介して供給される「ＢＨＥ
Ｔ」の供給量である。

【００５０】また、図５は、本実施の形態の流下膜式蒸
留装置１で回収した「ＢＨＥＴ」の留出液の分析結果
を、「ＢＨＥＴ」を５０ｗｔ％以上含む市販の原液と比
較した表であるが、図５の分析結果より、本実施の形態
の流下膜式蒸留装置１で回収した「ＢＨＥＴ」の留出液
の純度は、市販の「ＢＨＥＴ」の原液と比べ、十分に高
いことがわかる。

【００５１】また、本実施の形態の流下膜式蒸留装置１
においては、図１に示すように、加熱胴３０の下端に固
定される残渣受胴４０の上部を胴状に形成するととも
に、残渣受胴４０の上部の内面を加熱胴３０の内面３２
に連接させているので、加熱胴３０の内面３２に膜状流
下させた「ＢＨＥＴ」の原液のうち加熱蒸発できなかっ
たものは、「ＢＨＥＴ」の原液の残渣液として、残渣受
胴４０の上部の胴状の内面にまで流下することになる。
このとき、残渣受胴４０の上部の胴状の内面にまで流下
した「ＢＨＥＴ」の原液の残渣液は、残渣受胴４０の内
面に周設させた「仕切樋」（仕切板４２と仕切底５１で
形成されたもの）に受け止められることになるが、この
点、残渣受胴４０の内面に周設させた「仕切樋」（仕切
板４２と仕切底５１で形成されたもの）は、残渣受胴４
０の残渣液出口４５に向けて下り傾斜で連通されている
ので、分子蒸留操作で分離された「ＢＨＥＴ」の原液の
残渣液を速やかに回収することができる。

【００５２】また、本実施の形態の流下膜式蒸留装置１
においては、図１〜図３に示すように、加熱胴３０の下
端に固定される残渣受胴４０の上部を胴状に形成すると
ともに、内部コンデンサ４１の下端部を残渣受胴４０の
上部に内在させているので、内部コンデンサ４１で生成
する「ＢＨＥＴ」の原液の留出液は、内部コンデンサ４
１の下端部から残渣受胴４０の底部に落下することにな
り、さらに、円錐状に形成された残渣受胴４０の底部の
内面７３を流下することになる。この点、残渣受胴４０
の留出液出口４４が残渣受胴４０の円錐状の底部の頂点
に設けられているので、分子蒸留操作で分離された「Ｂ
ＨＥＴ」の原液の留出液を速やかに回収することができ
る。

【００５３】また、本実施の形態の流下膜式蒸留装置１
においては、図１〜図３に示すように、残渣受胴４０に
設けたジャケット空間５０に約１２０℃のスチームを通
すことにより、残渣受胴４０の内部を保温しており、残
渣受胴４０の内部の温度が、「ＢＨＥＴ」の融点である
約１１４℃より下回ることがない。従って、残渣受胴４
０の内面に周設させた「仕切樋」（仕切板４２と仕切底
５１で形成されたもの）を流動する「ＢＨＥＴ」の原液
の残渣液が固化して溜まることがなく、また、残渣受胴
４０の円錐状の底部の内面７３を流下する「ＢＨＥＴ」
の原液の留出液が固化して溜まることがないので、分子
蒸留操作で分離された「ＢＨＥＴ」の原液の留出液や残
渣液を一層速やかに回収することができる。

【００５４】もっとも、本実施の形態の流下膜式蒸留装
置１においては、残渣受胴４０に設けたジャケット空間
５０に加えて、留出液出口４４、残渣液出口４５、排気
口４６、液出口５４などが、いわゆる二重管構造を有し
ており、各々に対して、約１２０℃のスチームが通され
ているので、全プロセスラインを約１２０℃に保つこと
ができる。

【００５５】また、特に、本実施の形態の流下膜式蒸留
装置１においては、分子蒸留操作で分離する原液とし
て、その構成成分の５０ｗｔ％以上が「ＢＨＥＴ」のも
のを扱っているが、この点、「ＢＨＥＴ」は、発明が解
決しようとする課題の欄で述べたように、操作する真空
下で、縮重合反応が進む温度（約２００℃以上）と融点
（約１１２℃）とが比較的近いものであり、さらに、か
かる融点（約１１２℃）も高く、加熱胴３０の蒸発面
（内面３２）と内部コンデンサ４１の凝縮面（外側面及
び内側面）の温度差を今まで以上に大きく確保すること
ができないことから、上述した効果を大きく発揮するこ
とができる。

【００５６】尚、本発明は上記実施の形態に限定される
ものでなく、その趣旨を逸脱しない範囲で様々な変更が
可能である。例えば、本実施の形態の流下膜式蒸留装置
１においては、分子蒸留操作で分離する原液として、
「ＢＨＥＴ」を扱っているが、「ＢＨＥＴ」以外の原液
であっても、操作する真空下で、 （１）縮重合反応及び熱分解反応が進む両温度と融点の
三者が共に比較的近い原液 （２）縮重合反応が進む温度と融点とが比較的近い原液 （３）熱分解反応が進む温度と融点とが比較的近い原液 などであれば、加熱胴３０の蒸発面（内面３２）と内部
コンデンサ４１の凝縮面（外側面及び内側面）の温度差
を今まで以上に大きく確保することができないことか
ら、上述した効果を発揮することは十分に可能である。

【００５７】具体的には、ｐ−キシリレンフェノール、
モノグリセリン脂肪酸エステル、パラフィンワックスな
どがある。

【００５８】

【発明の効果】本発明の流下膜式蒸留装置においては、
筒状の内部コンデンサの冷媒通過域に螺旋状のバッフル
が内設されており、筒状の冷媒通過域の冷媒が螺旋状の
バッフルに沿って流動して、内部コンデンサの冷媒速度
が向上するので、内部コンデンサの凝縮面の伝熱能力が
大きくなり、もって、縮重合反応が進む温度と融点とが
比較的近い原液に対する分子蒸留操作の処理能力を向上
させることができる。

【００５９】さらに、本発明の流下膜式蒸留装置におい
ては、残渣受胴に突設された内部コンデンサが加熱胴の
中空部に位置するものであるが、この点、加熱胴の下端
に固定される残渣受胴の上部を胴状に形成すれば、内部
コンデンサの下端部を内在させる新たなスペースを残渣
受胴の上部に設けることができ、内部コンデンサの全長
を大きくすることにより、内部コンデンサの伝熱能力を
向上させることができるので、内部コンデンサの凝縮面
の伝熱能力が一層大きくなり、もって、縮重合反応が進
む温度と融点とが比較的近い原液に対する分子蒸留操作
の処理能力も一層向上させることができる。

【００６０】また、本発明の流下膜式蒸留装置において
は、加熱胴の下端に固定される残渣受胴の上部を胴状に
形成するとともに、残渣受胴の上部の内面を加熱胴の内
面に連接させているので、加熱胴の内面に膜状流下させ
た原液のうち加熱蒸発できなかったものは、原液の残渣
液として、残渣受胴の上部の胴状の内面にまで流下する
ことになり、このとき、残渣受胴の上部の胴状の内面に
まで流下した原液の残渣液は、残渣受胴の内面に周設さ
せた仕切樋に受け止められることになるが、この点、残
渣受胴の内面に周設させた仕切樋は、残渣受胴の残渣液
出口に向けて下り傾斜で連通されているので、分子蒸留
操作で分離された原液の残渣液を速やかに回収すること
ができる。

【００６１】また、本発明の流下膜式蒸留装置において
は、加熱胴の下端に固定される残渣受胴の上部を胴状に
形成するとともに、内部コンデンサの下端部を残渣受胴
の上部に内在させているので、内部コンデンサで生成す
る原液の留出液は、内部コンデンサの下端部から残渣受
胴の底部に落下することになり、さらに、円錐状に形成
された残渣受胴の底部の内面を流下することになるが、
この点、残渣受胴の留出液出口が残渣受胴の円錐状の底
部の頂点に設けられているので、分子蒸留操作で分離さ
れた原液の留出液を速やかに回収することができる。

【００６２】また、本発明の流下膜式蒸留装置におい
て、残渣受胴に設けたジャケット空間に媒体を通すこと
により、残渣受胴の内部を保温すれば、残渣受胴の内面
に周設させた仕切樋を流動する原液の残渣液が固化して
溜まることがなく、また、残渣受胴の円錐状の底部の内
面を流下する原液の留出液が固化して溜まることがない
ので、分子蒸留操作で分離された原液の留出液や残渣液
を一層速やかに回収することができる。

【００６３】特に、「ＢＨＥＴ」は、縮重合反応が進む
温度と融点とが比較的近いものであり、さらに、かかる
融点も高いことから、本発明の流下膜式蒸留装置におい
て、原液を構成する成分の５０ｗｔ％以上が「ＢＨＥ
Ｔ」であると、加熱胴の内面と内部コンデンサの温度差
を今まで以上に大きく確保することができないことか
ら、上述した効果を大きく発揮することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施の形態の流下膜式蒸留装置の断面図であ
る。

【図２】本実施の形態の流下膜式蒸留装置の残渣受胴の
断面図である。

【図３】本実施の形態の流下膜式蒸留装置の残渣受胴の
断面図である。

【図４】本実施の形態の流下膜式蒸留装置と従来技術の
流下膜式蒸留装置の試験結果を比較した表である。

【図５】本実施の形態の流下膜式蒸留装置で蒸留された
「ＢＨＥＴ」の分析結果と、「ＢＨＥＴ」を５０ｗｔ％
以上含む市販の原液の分析結果を比較した表である。

【図６】従来技術の流下膜式蒸留装置の断面図である。

【図７】従来技術の流下膜式蒸留装置の断面図である。

【符号の説明】

１ 流下膜式蒸留装置 ３０ 加熱胴 ４０ 残渣受胴 ４１ 内部コンデンサ ４２ 仕切板 ４４ 留出液出口 ４５ 残渣液出口 ４６ 排気口 ５０ 残渣受胴のジャケット空間 ５１ 仕切底 ６１ 内部コンデンサの冷媒通過域 ６２ バッフル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 浩 名古屋市熱田区三本松町１−１ 日本車輌 製造株式会社内 (72)発明者 坂野 正和 名古屋市熱田区三本松町１−１ 日本車輌 製造株式会社内 (72)発明者 梅村 聖子 名古屋市熱田区三本松町１−１ 日本車輌 製造株式会社内 (72)発明者 稲田 修司 大阪府吹田市藤白台４丁目６番６号 (72)発明者 佐藤 菊智 広島県福山市加茂町中野３丁目68番 Ｆターム(参考） 4D076 AA13 AA22 BA13 BC01 CB06

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱胴と、前記加熱胴の下端に固設され
   た残渣受胴と、前記残渣受胴に突設されるとともに前記
   加熱胴の中空部に位置する筒状の内部コンデンサと、前
   記内部コンデンサの中空部に連通するとともに前記残渣
   受胴に突設された排気口とを有し、前記排気口を介した
   減圧の下で、前記加熱胴の内面に膜状流下させた原液を
   加熱して蒸発させるとともに前記内部コンデンサで前記
   原液の蒸発物を冷却して凝縮させることにより、前記原
   液を留出液と残渣液とに分子蒸留操作で分離する流下膜
   式蒸留装置において、 前記内部コンデンサの冷媒通過域に螺旋状のバッフルを
   内設することにより、前記内部コンデンサの冷媒速度を
   向上させたこと、を特徴とする流下膜式蒸留装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載する流下膜式蒸留装置で
   あって、 前記残渣受胴の上部を胴状に形成するとともに前記内部
   コンデンサの下端部を前記残渣受胴の上部に内在させる
   ことにより、前記内部コンデンサの伝熱能力を向上させ
   たこと、を特徴とする流下膜式蒸留装置。
3. 【請求項３】 加熱胴と、前記加熱胴の下端に固設され
   た残渣受胴と、前記残渣受胴に突設されるとともに前記
   加熱胴の中空部に位置する筒状の内部コンデンサと、前
   記内部コンデンサの中空部に連通するとともに前記残渣
   受胴に突設された排気口と、前記残渣受胴に設けられた
   残渣液出口とを有し、前記排気口を介した減圧の下で、
   前記加熱胴の内面に膜状流下させた原液を加熱して蒸発
   させるとともに前記内部コンデンサで前記原液の蒸発物
   を冷却して凝縮させることにより、前記原液を留出液と
   残渣液とに分子蒸留操作で分離し、前記原液の残渣液を
   前記残渣液出口から回収する流下膜式蒸留装置におい
   て、 前記残渣受胴の上部を胴状に形成して前記残渣受胴の上
   部の内面を前記加熱胴の内面に連接させるとともに、前
   記残渣受胴の内面に周設させた仕切樋を前記残渣液出口
   に向けて下り傾斜で連通させたこと、を特徴とする流下
   膜式蒸留装置。
4. 【請求項４】 加熱胴と、前記加熱胴の下端に固設され
   た残渣受胴と、前記残渣受胴に突設されるとともに前記
   加熱胴の中空部に位置する筒状の内部コンデンサと、前
   記内部コンデンサの中空部に連通するとともに前記残渣
   受胴に突設された排気口と、前記残渣受胴に設けられた
   留出液出口とを有し、前記排気口を介した減圧の下で、
   前記加熱胴の内面に膜状流下させた原液を加熱して蒸発
   させるとともに前記内部コンデンサで前記原液の蒸発物
   を冷却して凝縮させることにより、前記原液を留出液と
   残渣液とに分子蒸留操作で分離し、前記原液の留出液を
   前記留出液出口から回収する流下膜式蒸留装置におい
   て、 前記残渣受胴の上部を胴状に形成して前記内部コンデン
   サの下端部を前記残渣受胴の上部に内在させるととも
   に、前記残渣受胴の底部を円錐状に形成して前記留出液
   出口を前記残渣受胴の底部の頂点に設けたこと、を特徴
   とする流下膜式蒸留装置。
5. 【請求項５】 請求項３又は請求項４に記載する流下膜
   式蒸留装置であって、前記残渣受胴に設けたジャケット
   空間に媒体を通すことにより、前記残渣受胴の内部を保
   温すること、を特徴とする流下膜式蒸留装置。
6. 【請求項６】 請求項１乃至請求項５のいずれか一つに
   記載する流下膜式蒸留装置であって、 前記原液を構成する成分の５０ｗｔ％以上がビス−β−
   ヒドロキシエチルテレフタレートであること、を特徴と
   する流下膜式蒸留装置。