CN1596275A

CN1596275A - 聚对苯二酸亚丙基酯(ptt)结晶化用的方法和装置

Info

Publication number: CN1596275A
Application number: CNA028236807A
Authority: CN
Inventors: 凯文·D·艾伦; 托马斯·L·德莱利斯; 斯特凡·戴斯; 爱德华·J·登顿; 詹姆斯·G·李; 克劳斯·麦肯森
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Lurgi Zimmer GmbH
Priority date: 2001-11-30
Filing date: 2002-11-29
Publication date: 2005-03-16
Anticipated expiration: 2022-11-29
Also published as: CA2742145A1; EP1448660B1; BR0214281B1; TW200304453A; US20030109640A1; JP2005510604A; CA2468414C; AU2002352206A1; BR0214281A; TWI299046B; ATE505502T1; CN1309757C; ES2364132T3; US6984116B2; KR20040068562A; CA2742141A1; DE60239759D1; MXPA04005034A; US6740733B2; WO2003046046A1

Abstract

公开一种用于减少聚对苯二酸亚丙基酯颗粒的自粘接性的方法，能够从连续的或批量的方式进行，包括下列步骤：a)引导具有本征粘度至少为0.4dl/g的聚对苯二甲酸丙二酯进入一个含有一种液体的管道，液体移动通过管道，从而导致颗粒与液体一起移动通过管道；b)调节颗粒和液体的温度为50至95℃，经一段时间足以降低颗粒的结晶化程度至少为35％；以及c)从液体分离颗粒。

Description

聚对苯二酸亚丙基酯(PTT) 结晶化用的方法和装置

技术领域

本发明涉及1，3-丙二醇基聚酯，比如聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)的制备。更具体地说，本发明涉及达到PTT可防止颗粒结团和凝聚的结晶程度的方法，在一个方面，本发明涉及能够以一种连续的方式以及批量进行的方法。在另一方面，本发明涉及一个用于聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)的连续的结晶的装置。

背景技术

对苯二甲酸丙二酯是一种聚酯，在地毯和纺织工业中作为纤维使用。聚对苯二甲酸丙二酯的制造包括把1，3丙二醇和对苯二甲酸缩聚成为具有本征粘度(IV)0.4-1.0dl/g(分升/克)的聚合物。这种聚合物熔体由熔体反应器取出和通过挤压模挤压成为分股。分股在冷水中淬火以及切割成为颗粒用于存储或运输。

已经发现，当存储或运输时的温度超过聚合物的玻璃转变温度Tg(约45℃)，聚对苯二甲酸丙二酯颗粒倾向于粘接到一起或结团，当在一个贮仓、火车车厢或自卸车内存储时此温度容易达到。在干燥时，也可以发生颗粒的凝聚。

发明内容

根据以上所述，本发明提供了一个聚对苯二甲酸丙二酯颗粒结晶化以防止结团的连续的方法和装置，包括：

a)具有一个本征粘度至少为0.4dl/g，进入一个含有一种液体的管路，液体移动通过管路从而导致颗粒与液体一起移动通过管路；

b)调节颗粒和液体的温度在50℃至95℃经一段时间足以导致颗粒的结晶化程度至少为35％；以及

c)从液体分离颗粒。

这个方法最好在一个连续的液体颗粒悬浮装置内进行，例如它包括一个热水结晶(HWC)管子，具有足够的流动率，以延迟颗粒的沉淀。希望的颗粒性能通常在管道内的停留时间在3s-5min范围内达到。优选的液体/颗粒重量比为由5∶1至200∶1，最好为10∶1至100∶1。

在本发明实践的一个方面，结晶化的颗粒在分级时冷却至低于它们的玻璃转变温度，以清除过细的和超尺寸的颗粒。这种综合的分级一冷却器包括一个筛网，用于清除颗粒细粒、尘土和欠尺寸的颗粒，一个具有空气流通过的最好是由下面通过的开缝板段用于冷却颗粒以及一个带孔板，它使希望尺寸的颗粒通过以及保留超尺寸的颗粒。

附图说明

图1是一个热水结晶(HWC)装置的一个示意的过程流程图；

图2是结合的分级和冷却段的一个结构图。

具体实施方式

本发明包括聚对苯二甲酸丙二酯颗粒的制备，其特征在于改进的稳定性以防止在高温时的结团。本发明的方法克服了在炎热气候存储或运输时聚对苯二甲酸丙二酯颗粒粘接到一起的问题，以及能够在熔体处理或固态聚合之前在一个储含型干燥器内干燥颗粒。本方法还有助于减少在聚对苯二甲酸丙二酯的制造和处理时产生的细粒。最终的部分结晶的聚对苯二甲酸丙二酯颗粒能够旋纺成纤维，或制成薄膜或工程热塑性塑料。

通常，聚对苯二甲酸丙二酯是通过高温反应制备的，在一个多级的(酯化/缩聚)过程中使一个克分子过剩的1，3丙二醇与对苯二甲酸反应，经一定时间以有效地产生聚对苯二甲酸丙二酯，并且清除副产品水。聚合的条件选择为这样，使产生的熔融的聚酯具有目标的本征粘度至少为0.4dl/g，优选地为0.4-1.0dl/g。

聚对苯二甲酸丙二酯也可以通过1，3丙二醇与对邻苯二甲酸二甲酯反应生产。

例如，聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)由熔化反应器取出和前进通过一个挤压模以形成聚合物熔体分股，它们借助与一个分股导板上的冷水接触而冷却和部分地凝固。制粒/结晶的程序是不重要的。制粒前的结晶包括在分股的切割前将聚合物熔体分股浸入热水，最好是在从挤压机至切粒机的途中。然而，为了过程的效率和颗粒的质量，以及为了与本发明相结合的实践，优选的方法是在制粒的下游进行结晶。

在本发明中，我们发现一个设计用于生产PTT颗粒的方法，其示出足够的结晶性以防止凝聚，此方法也具有一些优点，是以往的任何类似的方法无法达到的。本方法的有效性在于，在结晶化之前的典型的干燥步骤能够任选地省略、颗粒可以在运输时结晶以及过程能够以一种连续的方式以及更普通的批量方式工作。再者，通过液体温度的控制，颗粒的结晶化程度能够被控制。希望的是它们不要太软，否则会凝聚，但是如果它们太脆，一个不允许数量的细粒将会产生。比外，并不需要一个具有物理搅拌器，比如桨叶的搅拌槽，因而极大地减少了对颗粒的损伤(磨损)。本专业技术人员也明白本方法也是经济的，由下面的说明可知使用的是较廉价的材料。

聚合物分股被切割成颗粒，例如，1/8in×1/8in(0.3cm×0.3cm)。制粒可以使用一个分股切粒机或一个水下切粒机或其它工具进行。在一个优选的实施例中，使用一个分股切粒机。紧接制粒之后颗粒的表面凝固，而芯子仍部分地熔化和具有低的结晶程度。

由于本发明的PTT结晶在50℃以上至95℃的热水介质中进行，优选地在制粒中使用的冷水在颗粒到达热水结晶装置(HWC)之前与聚合物颗粒隔离。在下列的说明中，颗粒是干切割的，但本方法也能够工作以适应湿颗粒。

颗粒由一个切粒机通过一个洗下式漏斗传送至热水结晶装置。参见图1，在本发明中，颗粒1是接收在一个液压驱动的(最好是水驱动的)喷射器4的洗下式漏斗2内。喷射器4通常是漏斗形和提供其自己的引力以传送颗粒进入喷射器的顶面3，这时是借助在由喷射器入口5至喷射器顶端6方向上通过喷射器的水流产生的真空。

颗粒随后被传送至喷射器4的顶端6和被液压介质(也最好是水)携带至热水结晶管7的内部。管子可以用任何能满足温度要求的材料制造，例如包括氧化的聚氯乙烯(CPVC)。结晶管7内的水温度调节至50℃至95℃，以及PTT的结晶是通过热水与聚合物颗粒接触而实现。热水结晶的停留时间由管子的长度和水的流量控制。水的温度可以用安装在管道17内的一个加热器温度控制器18控制。热水与颗粒的分离在一个离心干燥器8内进行，该离心干燥器具有一个通气口9以及与分级器10连接。颗粒可以在干燥器8或分级器10内冷却，如以下所述，或者用其它方式冷却。

通过热水结晶器的水流推动颗粒前进。

水流由存储罐16通过管道19至水泵20，以及随后通过任选的过滤器21至喷射器4的入口5。水循环通过管道11从干燥器8至水存储罐12，以及再循环通过管道13返回至热水存储罐16用于再次使用，最好是经在过滤器15过滤之后，以清除水流中的颗粒尘土和细粒再返回水存储罐16。管道13内的一个水泵14帮助水流动。

结晶是在结晶管道内的热水流内实现的，管道可以是任何细长的管道以及位于切粒机和颗粒干燥器之间。管道具有适合与设备的其余部分成比例的直径。直径适合在2in(5.1cm)至10in(25.4cm)的范围内或更大，但优选地在4in(10.2cm)至6in(15.2cm)范围内。

很宽的材料组分适合于制造热水结晶管道。仅需要的是材料能够满足指定的工作的温度和压力要求。适合的材料包括，但不局限于CPVC，不锈钢，黄铜和铜。CPVC能够使用在不需要绝缘的情形下获得良好的结果。

本发明优选的实例是一种液体的颗粒悬浮液或料浆，因为它提供了颗粒的均匀的停留时间和均匀的加热，以产生均匀结晶和不透明度的颗粒。颗粒的热水悬浮液或料浆通过管道移动，其速度导致一个希望的热水接触时间，水流动率应足够高，以防止PTT颗粒沉淀。管道应足够长，以提供所需的停留时间。一个适当的停留时间在3s至5min范围内，希望在30s至3min范围内，更希望在1.5至2min范围内。可以采取在温度范围的低端较长的时间。本发明的一个附加的优点是颗粒借助紊流移动，而不是象在搅拌罐方法设计中那样借助搅拌移动，减少了由于磨损的损伤。

流动系统应具有足够的灵活性以控制和调节结晶管道内的流动率，以及如果要求还调节水与颗粒的重量比。水与颗粒的重量比希望为5∶1至200∶1，更优选地为10∶1至100∶1。PTT颗粒在紊流的热水流中加热由环境温度至目标温度所需的停留时间可以按下式计算：

(公式1)

θ = \frac{cwV}{hA} Ln \frac{T - T_{f_{i}}}{T - T_{i}}

式中：θ-达到跨过颗粒的温度T所需的时间；

T_i-PTT颗粒的开始的表面温度；

T_fi-环境流体的温度；

T-在即时θ时均匀颗粒的温度；

c-(在20℃和80℃之间)PTT颗粒的平均的热容，c＝0.131BTU/LB·°F[0.548kJ/kg·°K]；

w-一个PTT颗粒的体积＝5.918×10^-7ft³[0.168×10^-7m³](对于一个1/8in[0.3cm]×1/8in[0.3cm]的颗粒)，

A-一个PTT颗粒的表面积＝0.001363ft²[0.0001266m²](也对于一个1/8in[0.3cm]×1/8in[0.3cm]的颗粒)；

h-表面热传导率的均匀值，即水和PTT颗粒之间的热传导系数。表面热传率可以按公式2计算：

(公式2)hd_p/h_F＝(0.35+0.56N^0.5 _Re)N^0.31 _Pr

式中：

N_{Re} = \frac{v_{R} d_{P}}{η_{F}}

N_{\Pr} = \frac{h_{F}}{C_{P, F} η_{F}}

式中：d_p-PTT颗粒的直径＝1/8in(0.3cm)；

h_F-流体(水)的热传导率＝0.3795BTU/hr·ft·°F(0.6568w/m·°K)(在70℃时)；

N_Re-雷诺数；

V_R-聚合物颗粒和水之间的相对速率，ft/s；

η_F-流体的粘度；

N_Pr-普郎特数；

C_p，F-流体的热容。

假设在这些计算中，颗粒内对于热传导的内阻力是可忽略的以及颗粒是细长的球形。

关于防止颗粒在水流中沉淀的PTT颗粒/水料浆的最小直线速度(流动率)的估算能够使用下列的关系式导出，该式用于水中颗粒含量低于约15wt％(水∶颗粒的重量比约6.67∶1)：

(公式3)

U_{M} = 120.4 D_{P} {(\frac{d_{P}}{D_{P}})}^{0.17} {(\frac{ρ_{P} - ρ_{F}}{ρ_{F}})}^{0.5}

式中：U_M-没有颗粒沉淀的最小的流体速度；

D_p-管子的内径；

d_p-颗粒的直径；

ρ_p-颗粒的密度；以及

ρ_F-流体的密度。

为了保证颗粒充分地结晶以防止结团，希望的是使颗粒结晶至这样的程度，使在它的微分扫描量热器(DSC)图上产品不显示一个突出的冷结晶峰值。给予的结晶程度与下列因素有关：开始的聚合物密度和初始数速(IV)、水的温度和聚合物浸入的时间长度。下列表格给出在温度60至100℃范围内为达到对(非除光泽的聚对苯二甲酸丙二酯)35％或更大结晶度所需浸入时间的一般指示。

水的温度(℃)	结晶时间
水的温度(℃)	结晶时间	60	20min
65	3min	60	20min
65	3min	70	30S
80	10S	70	30S
80	10S	90	5S
100	3S	90	5S

对于工业操作，较快结晶的需要必须针对保持较高水温度的费用相平衡。高温度还受到在温度超过95℃聚对苯二甲酸丙二酯倾向于受到水解降解的限制(可以由本征粘度的降低探测出)。优选地，水的温度在65℃至85℃范围内，以及聚合物的浸入时间不超过3min，优选地，浸入时间在30s至3min范围内，并且除光泽的聚合物通常需要比非除光泽的聚合物更长的浸入时间。

使用本发明的方法处理的聚对苯二甲酸丙二酯颗粒通常具有不透明的外观，以及通常显示下列的物理性能：

密度至少为1.33g/cm³

结晶度至少为35％

Tg至少为55℃，优选地至少为60℃

表观晶体尺寸至少为10nm，

这里使用的结晶度是指聚合物的结晶分量的增加和非晶态分量的减少。通常，结晶度大于35％，优选地，在36至45％范围内是希望的。这里的结晶度计算是基于一个试样的体积分量结晶度(Xc)与试样密度(Ds)的关系：

Xc＝(Ds-Da)/(Dc-Da)

式中：Ds-试样的密度；

Da-非晶态的聚对苯二酸亚丙基酯的密度(＝1.295g/cm³)；以及

Dc-聚对苯二甲酸丙二酯晶体的密度(＝1.387g/cm³)。重量分量结晶度等于(Dc/Ds)×Xc。

在选择热水结晶管道内的停留时间之后，颗粒/水料浆可排放入颗粒干燥器。在热水结晶之后，PTT颗粒的温度可以是70至80℃。为了减少存储时PTT颗粒的结团倾向，PTT颗粒可以冷却至低于PTT的玻璃转化温度。颗粒可以冷却至低于60℃，或者借助在至干燥的路线中用冷水淬火，或者如果干燥的环境足够冷，在干燥器自身内进行。带有结晶度约36wt％的PTT颗粒的玻璃转化温度在50℃左右。因此，PTT颗粒应冷却至低于50℃，否则凝聚会再次产生。

颗粒干燥器可以包括一个通过离心力除去水的机构。颗粒可以在干燥器内或其它地方冷却。在脱水和干燥工作完成后，颗粒前进至一个分级器。分级器的目的是清除细粒和超尺寸的颗粒。颗粒中的细粒，尘土和欠尺寸颗粒在通过一个筛网时首先被清除，颗粒随后前进通过一个带孔板，在此处超尺寸的颗粒保留在板上和被清除，而要求尺寸的颗粒前进通过此板。

在本发明的优选的实施例中，结晶的PTT颗粒的分级和冷却至低于50℃的步骤是在一台分级设备中完成的。一个冷却段是插入在两个颗粒分级段之间。在分级时冷却颗粒用的一个装置的结构图示于图2。此装置合并入图1所示的分级器10。在干燥工序之后，PTT颗粒被引入分级器10。颗粒细粒，尘土和欠尺寸颗粒在颗粒前进通过一个筛网22时首先被清除。筛网22典型地，但不局限于8-mesh(目)0.025in直径的不锈钢丝网。颗粒随后前进通过一个开缝板段23，在此处空气在下面流动前进通过开缝板以冷却颗粒。空气可以是任何温度的，只要空气的温度低于颗粒的温度。空气可以用各种方式引入。一种有效的方法是使用来自一个离心鼓风机的空气，而空气的温度例如为约25至30℃。冷却空气也可以借助从分级器的抽吸产生。颗粒随后移动至一个带孔板24，在此处超尺寸的颗粒被保持在板上和清除，而希望尺寸的颗粒前进通过此板。此带孔板24使用于清除超尺寸的颗粒，该带孔板是典型地，但不局限于16gauge不锈钢带孔板，带有7/32in圆孔。本专业技术人员可以明白，在本发明的范围内可做出各种改变。

在计算PTT颗粒的冷却，例如由80℃冷却至40℃所需的停留时间时，再次假设，在颗粒内对于热传导的内阻力是可忽略的和颗粒是细长的球形。假设一个1/8in×1/8in的PTT颗粒(此处称为一个1/8in的球)是在一个温度为T_f的流动的空气流中从某个开始的均匀温度状态Ti冷却，对于颗粒的热传导公式推导如下：

(公式4)

θ = \frac{cwV}{hA} Ln \frac{T - T_{f}}{T - T_{i}}

式中θ-跨过颗粒达到温度T所需的时间；

T_i-PTT颗粒的开始的表面温度；

T_r-环境流体(空气)的温度

T-在即时θ时均匀颗粒的温度；

c-(在40℃和80℃之间PTT颗粒的平均的热容，c＝0.2998BTU/LB·°F[1.255KJ/kg·°KJ)；

w-一个PTT颗粒的比重；

V-一个PTT颗粒的体积；

A-一个PTT颗粒的表面积＝0.001363ft²(0.0001266m²)；

h-表面热传导率的均匀值，即空气和PTT颗粒之间的热传导系数。表面热传导h可以按下式计算：

(公式5)hd_p/h_F＝(0.35+0.56N^0.5 _Re)N^0.31 _Pr

式中

N_{Re} = \frac{v_{R} d_{P}}{η_{F}}

N_{\Pr} = \frac{h_{F}}{C_{P, F} η_{F}}

式中：d_p-PTT颗粒的直径＝1/8in(0.3cm)；

h_F-流体(空气)的热传导＝0.15BTU/hr·ft·°F(0.026w/m·°K)在27℃；

N_Re-雷诺数；

V_R-聚合物颗粒和空气之间的相对速率；

η_F-空气的粘度；

N_Pr-普郎特数；

C_p，F-空气的热容。

为了计算需要与颗粒接触的冷却开缝板的表面积以及需要的流动率，假设：

1.与颗粒接触的表面积必须足够大，以允许在冷却过程中一个单独层的颗粒在开缝板上。

2.单独的颗粒可以考虑为圆柱形，1/8in(0.3cm)长和1/8in(0.3cm)直径。

一个单独的PTT颗粒的体积为5.918×10^-7ft³(0.168×10^-7m³)，以及颗粒的密度为80.7lb/ft³(1293kg/m³)。使用一个2s的停留时间和520lb/hr(326kg/hr)的产量时，在图2的冷却开缝板23上的颗粒数目在任何给定的时刻为6048(其中每个颗粒具有一个表面积为1.085×10^-4ft²[0.1×10^-4m²])。这样导致一个图案，开缝板的表面积为0.656ft²(0.06m²)。唯一要考虑的是开缝板的一定百分率应是开放区，以允许空气前进通过。随后可以使用一个1.5ft²(0.14m²)的开缝网络区，获得了良好的结果。

空气流动率应足够高，以允许空气前进通过颗粒之间的间隙以及具有颗粒是借助开缝板的支承而流态化，任何相邻的开缝板之间的间隙应足够大，以允许空气流通过，而此间隙应足够小，以不允许颗粒通过它坠落。在实践中，开缝板的宽度适当的是4mm左右。优选地是不使颗粒完全地流态化。

虽然本发明的方法最好是连续地进行，但也能够作为一个批量方法工作。本方法最好是连续地进行以提高效率。结晶与连续的聚合方法的集成可以包括与上游和下游的处理协调、仔细地控制颗粒在结晶器内的停留时间以获得颗粒均匀的结晶化、再循环水供重新使用，以及附加用于过滤的器件和温度控制等。在批量模式中，颗粒是以不连续装载的方式传送至喷射器，而热水结晶管道是连续地循环。

无论在连续的或批量的结晶时，聚对苯二甲酸丙二酯浸入温度在50至95℃范围的热水内，优选地为65至95℃，更优选地为65至85℃，停留时间足以达到要求的结晶度。这样做允许将潜热使用于自动结晶。紧接制粒后，颗粒具有一个潜热，它足够高以便在50至95℃开始结晶。在此处使用的结晶度是指结晶化的程度。通常，结晶度大于35％，优选地在36至45％的范围内是希望的，其测定方法如以上所述。

下列的实例用于进一步说明此处公开的本发明。这些实例仅作为一个说明方式，而不应理解为任何方面对本发明范围的限制。本专业技术人员可以理解，在不脱离公开的发明的精神的条件下，可以做出许多改变。

实例1

对热水结晶(HWC)方法和装置进行一个试验。对于四次试验用的水温度，水流动率，颗粒在水流中的停留时间以及喷射器内的水压力示于表1。在水中的颗粒含量稍小于2％wt-水∶颗粒重量比稍大于50∶1。在四个单独的实验中，干切割的颗粒以流动率35至40g/min(132.5至151.411/min)供给至热水结晶喷射器。水温度，热水结晶前和后的结晶度以及使用分级器的冷却效应示于表2。当热水结晶的温度接近或高于70℃，在热水结晶后颗粒的结晶度全部高于35％。这些热水结晶的颗粒的玻璃转变温度全部超过55℃，因此在所有典型的存储条件和运输过程中没有凝聚的问题。使用热水的温度低于60℃，将需要延长停留的时间，即，使用较长的热水结晶管子。

在最后的三次实验中，颗粒是在组合的分级-冷却过程中冷却的，如以上所述。在此三次实验中，颗粒的温度是用插入在颗粒堆内的热电偶测量的。冷却段顺序地冷却颗粒至温度低于50℃。这些热水结晶的颗粒的玻璃转变温度全部超过颗粒的温度，因此当存储这些颗粒时凝聚的问题不会产生。

表1

热水流温度(℃)	水流功率g/min(l/min)	颗粒在水流中的停留时间(s)	在喷射器中的水压力PSIG(kPag)
热水流温度(℃)	水流功率g/min(l/min)	颗粒在水流中的停留时间(s)	在喷射器中的水压力PSIG(kPag)	66	36.5(138.1)	100	50(345)
68	39(147.6)	93	60(414)	66	36.5(138.1)	100	50(345)
68	39(147.6)	93	60(414)	70	41.5(157.1)	86	70(483)
70	44.1(166.9)	81	80(552)	70	41.5(157.1)	86	70(483)

表2

热水流温度(℃)	热水结晶前结晶度(％)	热水结晶后结晶度(％)	用分级器冷却后的颗粒温度(℃)
热水流温度(℃)	热水结晶前结晶度(％)	热水结晶后结晶度(％)	用分级器冷却后的颗粒温度(℃)	59.5	17.7	33.6	……
67.5	17.7	40.6	34.0-36.0	59.5	17.7	33.6	……
67.5	17.7	40.6	34.0-36.0	74.0	17.7	42.1	38.0-41.8
76.0	17.7	42.4	38.0-43.9	74.0	17.7	42.1	38.0-41.8

Claims

1.一种用于减少聚对苯二甲酸丙二酯颗粒的自粘接性的方法，包括：

a)引导具有本征粘度至少为0.4dl/g的聚对苯二甲酸丙二酯颗粒进入一个含有一种液体的管路，液体移动通过管路，从而导致颗粒与液体一起移动通过管路；

b)调节颗粒和液体的温度为50至95℃经一段时间足以导致颗粒的结晶化程度至少为35％；以及

c)把颗粒与液体分离。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，液体与颗粒的重量比为5∶1至200∶1。

3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于，在管道内液体的流动率足够防止颗粒沉淀。

4.按照权利要求3的过程，其特征在于，液体与颗粒的重量比大于6.67∶1以及液体的流动率U_M是按下列公式确定的：

(公式3)

U_{M} = 120.4 D_{P} {(\frac{d_{P}}{D_{P}})}^{0.17} {(\frac{ρ_{P} - ρ_{F}}{ρ_{F}})}^{0.5}

式中：U_M-没有颗粒沉淀的最小的流体速度；

D_p-管子的内径；

d_p-颗粒的直径；

ρ_p-颗粒的密度；以及

ρ_F-流体的密度。

5.按照权利要求1至4的方法，其特征在于，聚对苯二甲酸丙二酯颗粒保持与液体接触时间在3s至5min范围内。

6.按照权利要求1至5的方法，其特征在于，颗粒与液体接触经充分的时间以产生具有玻璃转变温度至少为55℃的聚对苯二甲酸丙二酯颗粒。

7.按照权利要求1至6的过程制造的聚对苯二甲酸丙二酯颗粒，其特征在于，所述的颗粒具有一个微分扫描量热器图，不存在一个冷结晶峰值。

8.按照权利要求1至7的方法，其特征在于还包括：

a)传送单独的颗粒至一个分级器；

b)借助传送颗粒通过分级器内的一个筛网清除颗粒的细粒、尘土和欠尺寸颗粒；

c)传送颗粒通过分级器内的一个开缝板段，在此处空气流动通过以冷却颗粒；

d)传送颗粒通过分级器内的一个带孔板，该带孔板保持超尺寸的颗粒；以及

e)从分级器移走颗粒。

9.一种用于聚合物颗粒的分级和冷却以降低颗粒的玻璃转化温度的方法，包括：

a)借助传送通过一个筛网清除颗粒细粒、尘土和欠尺寸颗粒；

b)传送颗粒通过一个开缝板段，在此处空气流动通过以冷却颗粒；

c)传送颗粒通过一个带孔板，该带孔板保持超尺寸的颗粒；以及

d)移走颗粒。

10.一种用于减少聚合物颗粒的自粘接性的装置，包括：

a)一个用于引导聚合物颗粒进入一个含有液体的管道的器件；

b)一个用于移动液体通过此管道的器件；

c)一个用于控制液体的温度的器件；

d)一个从液体分离颗粒的器件；

e)组合的分级器/冷却器件用于清除颗粒细粒，尘土和欠尺寸颗粒，包括：

i)一个筛网，用于清除颗粒细粒，尘土和欠尺寸颗粒；

ii)一个开缝板段，在此处空气流动通过以冷却颗粒；

iii)一个带孔板，该带孔板保持超尺寸颗粒；以及

f)一个用于液体的再循环的器件。