JP2002274812A - 水分発生用反応炉 - Google Patents

水分発生用反応炉

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JP2002274812A
JP2002274812A JP2001084507A JP2001084507A JP2002274812A JP 2002274812 A JP2002274812 A JP 2002274812A JP 2001084507 A JP2001084507 A JP 2001084507A JP 2001084507 A JP2001084507 A JP 2001084507A JP 2002274812 A JP2002274812 A JP 2002274812A
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Katsunori Komehana
克典 米華
Yukio Minami
幸男 皆見
Koji Kawada
幸司 川田
Akihiro Morimoto
明弘 森本
Shinichi Ikeda
信一 池田
Osamu Nakamura
修 中村
Akio Motoiden
晃央 本井傳
Noboru Hirai
暢 平井
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Fujikin Inc
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    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
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    • H01L21/20Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B5/00Water
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/007Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor in the presence of catalytically active bodies, e.g. porous plates

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 原料ガスを強制的に乱流化して水分発生反応
を効率的に生起させる水分発生用反応炉を実現する。 【解決手段】 本発明に係る水分発生用反応炉2は、原
料ガスを供給する入口側炉本体部材4と、水分ガスを水
分ガス供給路28から供給する出口側炉本体部材20
と、両炉本体部材4・20の間に気密状態に狭着されし
かも前記入口側空間部8に連通するようにその所要部に
複数の吹込孔16を形成した反射体12と、この反射体
12と前記出口側炉本体部材20の間に微小間隙dを有
して形成された反応室18と、この反応室18と出口側
炉本体部材20の水分ガス供給路28が連通するように
出口側炉本体部材に形成されたノズル孔24と、前記反
射体12と対向する反応室壁面20aに形成されたコー
ティング触媒層21とから構成され、水素と酸素が反射
体12の吹込孔16から反応室18内に乱流的に流入
し、前記コーティング触媒層21の活性化作用により、
水素と酸素が非燃焼状態下で反応して水分ガスを発生さ
せることを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として半導体製
造装置において使用される水分発生用反応炉の改良に係
り、特に詳細には、水素と酸素の強制的なミキシングに
より反応効率を高めて生成される水分ガス中の未反応ガ
ス量を極減でき、また比較的少量の水分を必要とする工
程で使用される水分発生用反応炉に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体の製造工程では、例えば流量が数
十sccmから数千sccmに亘る広範囲の高純度水分
を必要としている。必要となる水分流量の大小は製造工
程の段階毎に異なる。ここで、流量単位として用いられ
るsccmは標準状態におけるcc/minを意味して
いる。
【0003】従来、本願発明者等は1000sccm以
上の大流量型水分発生用反応炉の開発に力を注ぎ、特開
2000−169110号として図6に示す反応炉を、
また特開2000−297907号として図7に示す反
応炉を既に公開している。
【0004】図6は大流量型水分発生用反応炉の第1従
来例の縦断断面図である。図中、91は入口側炉本体部
材、91aは入口側炉本体部材の内壁面、91bは原料
ガス供給口、92は出口側炉本体部材、92aは出口側
炉本体部材の内壁面、92bは水分ガス取出口、93は
反応炉本体、94は入口側内部空間、95は円盤状の反
射板、95aは反射板周縁部、96は反射板95と出口
側炉本体部材92の間に形成された微小間隙空間であ
る。
【0005】入口側炉本体部材内壁面91aにはTiN
等のバリヤ皮膜Cが形成され、出口側炉本体部材内壁面
92aには白金コーティング触媒層Dが形成されてい
る。この白金コーティング触媒層DはTiN等のバリヤ
ー被膜の上に白金コーティング被膜を積層形成して構成
され、白金コーティング被膜が空間部に露出している。
【0006】次に、この大流量型水分発生用反応炉の作
用を説明する。所定比の水素ガスと酸素ガスが矢印G方
向に供給され、これらの原料ガスは原料ガス供給口91
bから入口側内部空間94に進入する。原料ガスは矢印
H方向に流線を描きながら反射板95の背後にある微小
間隙空間96に進入してゆく。
【0007】反応炉全体は図示しないヒータにより35
0〜400℃に調整され、水分生成反応を促進する温度
条件に設定される。このような中で、原料ガスである水
素ガスと酸素ガスは、内壁面92aに形成された白金コ
ーティング触媒層Dと接触してラジカル化される。ラジ
カル化された水素と酸素は高活性状態にあり、発火温度
よりも低い温度で瞬時に結合し、高温燃焼することなし
に水分ガスが生成される。
【0008】反応は分子同士の衝突確率が高くなるほど
激しくなるから、空間容積が極小化された微小間隙空間
96において水分発生反応が急速に進行する。生成され
た水分ガス及び未反応原料ガスは水分ガス取出口92b
から次の工程へ供給される。
【0009】図7は大流量型水分発生用反応炉の第2従
来例の縦断断面図である。この大流量型水分発生用反応
炉は、図6の従来反応炉に更に入口側反射体99及びフ
ィルタ100を追加装備した構造を有している。入口側
反射体99はケース体99a、入口側反射板99b及び
透孔99cから構成され、ケース体99aに噴射された
原料ガスは入口側反射板99bと衝突して拡散しながら
透孔99cから入口側内部空間94の全面へと進入して
ゆく。
【0010】フィルタ100はステンレス製の網状体等
から形成されるため流体透過性を有しており、入口側内
部空間94に拡散した原料ガスを均一化すると同時に安
定化させる機能を有している。従って、フィルタ100
を透過して均一化かつ安定化された原料ガスが反射板9
5の背後に形成された微小間隙空間96に進入し、前述
したラジカル反応により水分ガスが生成される。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】これらの2種類の水分
発生用反応炉は大流量タイプである点で共通している。
円盤状の反射板95が内部空間に配置され、その周縁部
95aから微小間隙空間96に原料ガスが進入する。反
射板95の半径をrとすると、周縁部95aの全周2π
rの全領域から微小間隙空間96に原料ガスが進入する
ように構成されているから、大流量の原料ガスを微小間
隙空間96に流入させてラジカル反応を生起させ、この
大流量の水分ガスを後段の工程に供給することができ
る。
【0012】図6及び図7から分かるように、原料ガス
は周縁部95aの外側を比較的緩やかに矢印H方向に流
線を描くから、原料ガスは比較的層流状態で微小間隙空
間96に進入する。特に、小流量の場合には、ガス分子
間の相互作用が弱くなるため、レイノズル数が小さくな
って層流状態になりやすい。
【0013】原料ガスが層流状態になると、水素分子と
酸素分子の衝突確率が低下するから、水分生成確率は乱
流状態より低下すると考えられる。このことは生成され
た水分ガス中に未反応の原料ガスが残留することを意味
する。可燃性の水素ガスが比較的多く残留すると後段の
工程で爆発の危険性があるため、未反応ガス量を常に検
出して一定以上の残留率になると原料ガスの供給を中止
するなどの緊急措置が採られる。
【0014】従って、本発明者等はこの従来反応炉の反
応率を向上させるために様々な手段を講じてきた。例え
ば、白金コーティング触媒層を改良したり、反応炉全体
の内部温度の均一化を図ったり、原料ガス中における水
素ガスと酸素ガスの比率を調整する等の改良を行ってき
た。しかし、このような改良だけでは反応率の向上には
限界があった。
【0015】また、前記従来反応炉は大流量の水分発生
用反応炉であるから、反応炉全体の容積が大きいため
に、水分ガスが生成されるのに多少の時間が掛かり、直
ちに水分が必要な場合に素早く対応できなかった。ま
た、水分ガスが不要となったときに素早く不活性ガスで
置換することも難しかった。
【0016】そこで、本発明者等は、水分発生反応を高
効率化するために、上記とは全く異なった技術的思想を
相当するに到った。即ち、反応室内において原料ガスを
強制的に撹乱して乱流状態にすることである。乱流化す
ることにより、水素分子と酸素分子の衝突確率が激増
し、その結果水分生成率を向上させることになる。特
に、層流化しやすい小流量型の水分発生用反応炉におい
て強制乱流方式を導入すれば、水分発生率が向上するは
ずである。
【0017】従って、本発明の目的は、反応室内におい
て原料ガスを強制的に乱流化する構造を開発することに
より、水分生成反応の高効率化を実現して水分ガス中に
残留する未反応ガス量を極減化し、特に小流量型に向い
た水分発生用反応炉を実現することである。
【0018】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、原料
ガス供給口から原料ガスを入口側空間部に供給する入口
側炉本体部材と、生成された水分ガスを水分ガス供給路
から水分ガス取出口に送る出口側炉本体部材と、入口側
炉本体部材と出口側炉本体部材の間に気密状態に狭着さ
れしかも前記入口側空間部に連通するようにその所要部
に複数の吹込孔を形成した反射体と、この反射体と前記
出口側炉本体部材の間に微小間隙を有して形成された反
応室と、この反応室と出口側炉本体部材の水分ガス供給
路が連通するように出口側炉本体部材に形成されたノズ
ル孔と、前記反射体と対向する反応室壁面に形成された
コーティング触媒層とから構成され、前記原料ガス供給
口から供給された水素と酸素が反射体の吹込孔から反応
室内に流入した際に前記コーティング触媒層の触媒作用
により、水素と酸素が非燃焼状態下で反応して水分ガス
を発生させることを特徴とする水分発生用反応炉であ
る。
【0019】請求項2の発明は、前記入口側炉本体部材
の端部に入口側フランジ部を形成し、出口側炉本体部材
の端部に出口側フランジ部を形成し、入口側フランジ部
と出口側フランジ部により前記反射体の周縁を狭着した
請求項1に記載の水分発生用反応炉である。
【0020】請求項3の発明は、前記入口側炉本体部材
及び出口側炉本体部材がそれぞれ入口側炉本体管及び出
口側炉本体管から構成され、前記反射体が反射板から構
成される請求項1に記載の水分発生用反応炉である。
【0021】請求項4の発明は、前記反射体の反応室側
表面及び/又は前記ノズル孔の表面にもコーティング触
媒層が形成されている請求項1に記載の水分発生用反応
炉である。
【0022】請求項5の発明は、前記コーティング触媒
層は、バリヤー皮膜の上にコーティング皮膜を積層固着
して構成される請求項1に記載の水分発生用反応炉であ
る。
【0023】請求項6の発明は、前記コーティング皮膜
を白金で構成し、バリヤー皮膜をTiN、TiC、Ti
CN、TiAlN、Al23、Cr23、SiO2、C
rNの中の何れかから構成した請求項5に記載の水分発
生用反応炉である。
【0024】
【発明の実施の形態】以下に、本発明に係る小流量型水
分発生用反応炉の実施形態を図面に従って詳細に説明す
る。図1、図2及び図3には本発明の実施形態である水
分発生用反応炉が示されている。図1はその実施形態の
断面図、図2は用いられる反射体の斜視図、図3は作用
を説明する要部断面図である。
【0025】図1から図3において、2は水分発生用反
応炉、4は入口側炉本体部材、6は原料ガス供給管、6
aは原料ガス供給口、8は入口側内部空間、10は入口
側フランジ部、12は反射体、12aは反射体の内側端
面、12bは反射体の外側端面、14は周縁部、16は
吹込孔、18は反応室、20は出口側炉本体部材、20
aは出口側炉本体部材の端面、21はコーティング触媒
層、21aはバリヤー被膜、21bはコーティング被
膜、22は出口側フランジ部、22aは出口側フランジ
部の内周面、24はノズル孔、26は拡散部、28は水
分ガス供給路、30は水分ガス取出管、30aは水分ガ
ス取出口、32はカップリング、34はナット、36は
ベアリングである。
【0026】これら部材の相互関係を更に詳細に説明す
る。端部に入口側フランジ部10を有した大径の入口側
炉本体部材4は小径の原料ガス供給管6に連接され、原
料ガス供給口6aから所定比の水素ガスと酸素ガスの混
合ガスが原料ガスとして供給される。
【0027】大径の出口側炉本体部材20の端面20a
の周縁には出口側フランジ部22が形成され、その端面
20aの中央には微小断面積のノズル孔24が開口され
ている。このノズル孔24はラッパ状に拡径された拡散
部26を介して水分ガス供給路28に連続している。更
に、この水分ガス供給路28は水分ガス取出管30の水
分ガス取出口30aに連続し、発生した水分ガスを後段
の工程に供給する。
【0028】入口側フランジ部10と出口側フランジ部
22の間には反射体12が配置され、その周縁部14が
両フランジ部10、22により狭着されて固定されてい
る。この両フランジ部10、22による反射体12の狭
着構造により、反射体12の円周領域を封止して気密性
が確保される。また、この反射体12は円盤状で、周縁
部14の内側には複数の微小な吹込孔16が円周方向に
穿設されている。この吹込孔16は入口側空間部8と連
通している。
【0029】前記吹込孔16の穿設位置は円周方向に限
定されるものではない。吹込孔16に入射したガスがノ
ズル孔24に到るまでに水分発生反応を生起するように
構成されればよい。従って、円周状のジグザグ配置や放
射状配置などもある。反応確率を増大させるためには、
吹込孔16からノズル孔24までの経路をできるだけ長
く設定することが効果的であるから、この実施形態では
最外周の円周方向に穿設してある。
【0030】出口側炉本体部材20の外周面には出口側
フランジ部22に当接する位置までカップリング32が
外嵌されている。また、入口側炉本体部材4の外周面に
は入口側フランジ部10に当接する位置までベアリング
36が外嵌されており、更にその外周側にナット34が
外嵌されている。ナット34と前記カップリング32と
は螺合され、この小流量型水分発生用反応炉2を強固に
一体化している。
【0031】このように、ナット34とカップリング3
2の螺合構造により、反射体12と両フランジ部10、
22の狭着構造を強力に固定一体化しており、本発明の
水分発生用反応炉2の耐久性を保証している。また、入
口側炉本体部材4と出口側炉本体部材20をパイプによ
り形成し、入口側炉本体管及び出口側炉本体管とすれ
ば、ナット34とカップリング32による締付も回転す
るだけで簡単に行え、小流量型水分発生用反応炉2の組
立を容易化できる。
【0032】次に、本発明の要部構造である反応室18
について説明する。前記反射体12のノズル孔側の内側
端面12aと出口側炉本体部材20の端面20aとは微
小間隙dだけ離間して対向し、反応室18を形成してい
る。即ち、反応室18の入口側周縁は複数の吹込孔16
を介して入口側空間部8に連通し、反応室18の出口側
中心部はノズル孔24を介して水分供給路28に連通し
ている。
【0033】本実施形態では図2(A)の反射体12が
使用されており、この反射体12には8個の吹込口16
が円周方向に等間隔に形成されている。図2(B)の反
射体12は他の例で、4個の吹込口16が円周方向に等
間隔に形成されている。このように、吹込口12の個数
は適宜変更される。
【0034】反射体12の円周領域はフランジの狭着に
より閉鎖されているから原料ガスの大量供給は困難であ
る。唯一の供給口は吹込孔12であり、吹込孔12の個
数とその直径により供給量を加減できる。吹込孔12の
個数が少ないほど原料ガスの供給量が小さくなって小流
量型になり、吹込口12の個数が多いほど原料ガスの供
給量が大きくなるから、大流量型の水分発生用反応炉に
なる。
【0035】吹込孔16とノズル孔24の断面直径は任
意に調整できるが、水分ガスの小流量制御の観点から、
0.1mm〜3mmが適当であり、特に0.5mm〜2
mmが好適である。直径をこの範囲内に設定すれば、原
料ガスを均一にミキシングすることが容易になる。
【0036】本実施形態の小流量型水分発生用反応炉2
は耐久性、耐食性及び耐熱性の観点からステンレスで形
成されている。詳細には、入口側炉本体部材4、出口側
炉本体部材20、反射体12、カップリング32及びナ
ット34はSUS316Lで形成されている。
【0037】出口側炉本体部材20の端面20aの表面
にはコーティング触媒層21が形成されている。また、
出口側フランジ部22の内周面22aにもこのコーティ
ング触媒層21が形成されている。同様に、反射体12
の内側端面12aとノズル孔24の表面にもコーティン
グ触媒層21を適宜形成してもよいが、必要に応じて無
くしてもよい。このように、反応室18を囲繞する壁面
にはコーティング触媒層21が形成され、反応室18に
おける水分発生力が強化されている。
【0038】これらのコーティング触媒層21はステン
レスの地金表面にバリヤー皮膜21aを形成したあと、
このバリヤー皮膜21aの上にコーティング皮膜21b
を積層形成し、コーティング被膜21bが最外表面に形
成されて原料ガスを活性化する。バリヤー被膜21aは
下地であるステンレス材料の流通ガスによる酸化及び拡
散を防止し、しかもコーティング被膜21bの剥落を防
止する作用を有する。
【0039】コーティング被膜21aは原料ガスの水分
発生反応を助長する触媒作用を有する。耐熱性のある触
媒金属としては貴金属(Ir、Ru、Rh、Pd、A
g、Pt、Au)が好適で、中でも白金(Pt)は触媒
金属として耐熱性・安定性・効率性において優れてい
る。従って、コーティング皮膜21aとしては白金コー
ティング被膜が用いられることが多い。白金コーティン
グ被膜を用いた場合には、コーティング触媒層21は白
金コーティング触媒層と称される。しかし、白金に限ら
ず、前記貴金属、またそれらの組合せを用いることがで
きる。
【0040】コーティング皮膜21bの厚さは0.1μ
m〜3μmが適当であり、本実施形態では約1μmの厚
さのコーティング皮膜21bが形成されている。また、
バリヤー皮膜21aの厚さは0.1μm〜5μm程度が
最適であり、本実施形態では約2μmの厚さのTiN製
のバリヤー皮膜が形成されている。
【0041】バリヤー皮膜21aの形成に際しては、先
ず、入口側炉本体部材4や出口側炉本体部材20、反射
体12等の所要表面に適宜の表面処理を施し、ステンレ
ス鋼表面に自然形成されている各種金属の酸化膜や不働
態膜を除去する。次に、TiNによるバリヤー皮膜21
aの形成を行なう。本実施形態ではイオンプレーティン
グ法により厚さ約2μmのTiN製バリヤー皮膜21a
を形成している。
【0042】前記バリヤー皮膜の材質としてはTiNの
外に、多くの窒化物、炭化物、酸化物を用いることがで
きる。これらの中でも特に、TiC、TiCN、TiA
lN、Al23、Cr23、SiO2、CrN等を使用
することが可能である。これらは非触媒性であり、しか
も耐還元性及び耐酸化性に優れているからである。ま
た、バリヤー皮膜の厚さは前述の通り0.1μm〜5μ
m程度が適当である。何故なら、厚さが0.1μm以下
であると、バリヤー機能が十分に発揮されず、また逆
に、厚さが5μmを越えるとバリヤー皮膜そのものの形
成に手数がかかるうえ、加熱時の膨張差等が原因となっ
てバリヤー皮膜の剥離等を生ずるおそれがあるからであ
る。
【0043】更に、バリヤー皮膜の形成方法としては、
前記イオンプレーティング法以外に、イオンスパッタリ
ング法や真空蒸着法等のPVD法や化学蒸着法(CVD
法)、ホットプレス法、溶射法等を用いることも可能で
ある。
【0044】バリヤー皮膜21aの形成が終わると、引
き続きその上にコーティング皮膜21bを形成する。本
実施形態においては、イオンプレーティング法により厚
さ約1μmのコーティング皮膜21bを形成している。
このコーティング皮膜の厚さは0.1μm〜3μm程度
が適当である。何故なら、厚さが0.1μm以下の場合
には、長期に亘って触媒活性を発揮することが困難とな
り、また逆に、厚さが3μm以上になると、コーティン
グ皮膜のコストが高騰するうえ、3μm以上の厚さにし
ても触媒活性度やその保持期間にほとんど差がなく、し
かも加熱時に膨張差等によって剥離を生ずる虞れがある
からである。
【0045】また、コーティング皮膜21bの形成方法
は、イオンプレーティング法以外にイオンスパッタリン
グ法、真空蒸着法、化学蒸着法、ホットプレス法等が使
用可能であり、更に、バリヤー皮膜21aがTiN等の
導電性物質のときには電解メッキ法が使用可能である
が、導電性に拘わらず無電解メッキ法を使用することも
できる。
【0046】次に、図3により水分発生のメカニズムを
説明する。所定比で混合された水素ガスと酸素ガスから
なる原料ガスは原料ガス供給口6aから供給される。原
料ガスは矢印a方向へと入口側空間部8に流入し、反射
板12の外側端面12bに衝突する。この衝突で原料ガ
スは矢印b方向へと拡流し、吹込孔16から反応室18
に吹き込まれる。原料ガスは反応室18に流入すると、
端面20aに衝突して激しく攪乱され、反応室内で強制
的に乱流状態となる。反応室内における多重反射によっ
て乱流化は一層進行し、原料ガスのミキシングが十分に
行われる。
【0047】反応室18を囲繞する壁面(端面20a、
内周面22a)にはコーティング触媒層21が形成され
ており、乱流状態となった混合ガスは多数回に亘って激
しくコーティング触媒層21と接触する。この接触によ
り水素分子と酸素分子は急速にラジカル化され、活性化
状態に移行する。しかも、ラジカル化された水素と酸素
は乱流状態の下で相互に衝突を繰り返し、この衝突反応
の中で会合して水分子を形成する。
【0048】本発明の要点は、原料ガスを反応室18内
で強制的に乱流化し、水素及び酸素のラジカル化反応と
水分生成反応を高効率化かつ高速化することである。こ
の乱流化を促進させるために、反応室を微小間隙dの幅
で形成している。この微小間隙dは0.1mm〜5mm
が適当であるが、好適には0.5mm〜3mmに設定さ
れる。これらの値は水分の生成量に依存している。
【0049】このように、反応室内での水分ガスの生成
率が向上すると、水分ガス中に未反応のまま残留する原
料ガスは極減化される。即ち、未反応のまま放出される
水素ガスと酸素ガスが極減化されるので、後段の工程に
送られる水分ガスの安全性が格段に向上する。しかも、
安全性を確保するために未反応ガスの検出が常時行なわ
れても、未反応ガスの極減化によって原料ガスの供給の
停止といった事態が解消される。
【0050】生成された水分ガスと微量の未反応原料ガ
スはノズル孔24から拡散部26を介して矢印c方向に
拡散流出し、水分ガス供給路28を矢印d方向に進行す
る。その後、水分ガス取出管30から後段の工程へ供給
されてゆく。
【0051】反応室18内でラジカル化反応と水分発生
反応を促進させるために、反射体12の内側端面12a
にもコーティング触媒層21を形成しても良い。また、
ガス流が縮流化されるノズル孔24の内面にもコーティ
ング触媒層21を形成しても良い。
【0052】図4はこの小流量型水分発生反応炉にダイ
ヤフラム型のガス濃度検出器を連結した断面図である。
原料ガスの100%を水分生成反応させて未反応原料ガ
スをゼロにすることが理想であるが、実際には流出ガス
中に未反応ガスが含まれる。特に、水素ガスが残留する
と、後段の工程で発火して爆発する危険性を有する。そ
こで、特に水素ガスを検出する目的でガス検知器を連結
し、残留水素ガスが一定濃度以上に達したことを検知し
て、原料ガスの供給停止などの緊急措置をとるように構
成されている。
【0053】このガス濃度検出器40は、水分ガス導入
管42と、内部に測定用スペース46を有するセンサボ
ディ44と、ダイヤフラム検知体50を狭着する支持部
45及び締付フランジ部52と、全体を強固に締付ける
締付ボルト54と、水分ガス導出管48から構成されて
いる。
【0054】生成された水分ガスは水分ガス導入管42
から測定用スペース46に矢印e方向に入り、ダイヤフ
ラム検知体50により残留水素濃度を検出した後、水分
ガス導出管48から矢印f方向に後段の工程へと供給さ
れる。
【0055】図5はダイヤフラム検知体の断面図であ
る。ダイヤフラムベース50aで囲われた中央に薄板状
のダイヤフラム50bが形成され、このダイヤフラムベ
ース50aを熱電対保持体Bに固定している。熱電対保
持体Bの中央部には透孔が穿設され、この透孔に熱電対
50eを内装したシース体50fが挿入されている。こ
のシース体50fは鍔体50gにより熱電対保持体Bに
固定されている。
【0056】熱電対50eは2種の熱電対用金属A1、
A2からなり、例えばクロメルーアルメル、銅―コンス
タンタン、鉄―コンスタンタン等がある。これらの熱電
対用金属A1、A2の一方の接点を融着してダイヤフラ
ム50bの裏側にスポット溶接しており、他方の接点は
室温を測定するように配設されている。温度検出では室
温補正がされている。
【0057】水分ガスと接触するダイヤフラム50bの
表面には下地となるバリヤ皮膜50cと露出したコーテ
ィング皮膜50dからなるコーティング触媒層が形成さ
れている。水分ガスがコーティング触媒層に衝突する
と、水分ガス中の微量の水素ガスと酸素ガスがラジカル
化し、水分生成反応を生起する。水分が生成されると、
発生熱によりダイヤフラム50bが加熱されて温度が上
昇する。この温度上昇を熱電対50eで検出して、水分
ガス中の未反応ガス濃度を検出する構成となっている。
【0058】前述したように、所定濃度以上の未反応水
素ガスが水分ガス中に残留している場合には、アラーム
を発して、原料ガスの供給を停止する。補修により未反
応ガス濃度が所定濃度以下になると、水分生成反応を開
始し、生成された水分ガスを後段の工程に供給する。
【0059】本発明は小流量型の水分発生用反応炉に適
用された場合には前述した効果を十分に発揮できる。し
かし、吹込孔の個数を多くすれば大流量型の水分発生用
反応炉とすることもでき、この場合でも反応室内におけ
る乱流化とミキシング作用は十分に発揮され、水分生成
率の向上を達成できる。
【0060】本発明に係る小流量型水分発生用反応炉は
上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術
的思想から逸脱しない範囲における全ての変形例、設計
変更もその技術的範囲内に包含されることは云うまでも
ない。
【0061】
【発明の効果】請求項1の発明によれば、反射体の所要
部にある複数の吹込孔から原料ガスを微小間隙の反応室
に吹き込むから、反応室内で原料ガスは乱流となって均
一にミキシングされ、コーティング触媒層によるラジカ
ル化反応が加速されて、同時に水分発生反応も促進され
る。その結果、小流量の原料ガス供給であっても高効率
で水分発生を行うことができ、残留未反応ガスの極減化
が可能となる。その効果は大流量型においても達成され
る。
【0062】請求項2の発明によれば、反射体の周縁を
入口側フランジ部と出口側フランジ部により狭着するか
ら、入口側炉本体部材と出口側炉本体部材を確実に気密
状態に組み立てることができ、反応炉全体の耐久性を向
上できる。
【0063】請求項3の発明によれば、入口側炉本体管
と出口側炉本体管から構成するから、反射体の狭着とカ
ップリング及びナットによる組み立てが締付け構造だけ
となり、簡単に行うことができる。
【0064】請求項4の発明によれば、反射体の反応室
側表面及び/又はノズル孔の表面にもコーティング触媒
層を形成するから、ラジカル化反応と水分発生反応を高
効率に進行させることができ、残留未反応ガスを極減化
することが可能となる。
【0065】請求項5の発明によれば、コーティング触
媒層をバリヤー皮膜の上にコーティング皮膜を積層固着
して構成するから、コーティング皮膜が剥落することが
無く、またバリヤー皮膜によって下地金属が酸化される
ことがなく、白金内への拡散がないので、耐久性のある
水分発生用反応炉を提供できる。
【0066】請求項6の発明によれば、バリヤー皮膜を
TiN、TiC、TiCN、TiAlN、Al23、C
23、SiO2、CrNの中の何れかから構成したか
ら、コーティング皮膜の耐久性を向上でき、下地金属が
酸化・拡散することが無く、長寿命な水分発生用反応炉
を提供できる。本発明は上述の通り優れた実用的効用を
奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態である小流量型水分発生用反
応炉の断面図である。
【図2】本発明の実施形態で用いられる反射体の斜視図
である。
【図3】本発明の実施形態の要部断面図である。
【図4】小流量型水分発生用反応炉にダイヤフラム型の
ガス濃度検出器を連結した断面図である。
【図5】ダイヤフラム検知体の断面図である。
【図6】大流量型水分発生用反応炉の第1従来例の縦断
断面図である。
【図7】大流量型水分発生用反応炉の第2従来例の縦断
断面図である。
【符号の説明】
2は小流量型水分発生用反応炉、4は入口側炉本体部
材、6は原料ガス供給管、6aは原料ガス供給口、8は
入口側空間部、10は入口側フランジ部、12は反射
体、12aは反射体の内側端面、12bは反射体の外側
端面、14は周縁部、16は吹込孔、18は反応室、2
0は出口側炉本体部材、20aは出口側炉本体部材の端
面、21はコーティング触媒層、21aはバリヤー被
膜、21bはコーティング被膜、22は出口側フランジ
部、22aは出口側フランジ部の内周面、24はノズル
孔、26は拡散部、28は水分ガス供給路、30は水分
ガス取出管、30aは水分ガス取出口、32はカップリ
ング、34はナット、36はベアリング、40はガス濃
度検出器、42は水分ガス導入管、44はセンサボデ
ィ、45は支持部、46は測定用スペース、48は水分
ガス導出管、50はダイヤフラム検知体、50aはダイ
ヤフラムベース、50bはダイヤフラム、50cはバリ
ヤ皮膜、50dはコーティング皮膜、50eは熱電対、
50fはシース体、50gは鍔体、52は締付フランジ
部、54は締付ボルト、61は入口側炉本体部材、61
aは内壁面、61bはガス供給口、62は出口側炉本体
部材、62aは内壁面、62bは水分ガス取出口、63
は反応炉本体、64は内部空間、65は反射体、65a
は周縁部、66は微小間隙空間、A1・A2は熱電対用
金属、Bは熱電対保持体、C・Dは白金コーティング触
媒層である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川田 幸司 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号 株式会社フジキン内 (72)発明者 森本 明弘 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号 株式会社フジキン内 (72)発明者 池田 信一 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号 株式会社フジキン内 (72)発明者 中村 修 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号 株式会社フジキン内 (72)発明者 本井傳 晃央 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号 株式会社フジキン内 (72)発明者 平井 暢 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号 株式会社フジキン内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料ガス供給口から原料ガスを入口側空
    間部に供給する入口側炉本体部材と、生成された水分ガ
    スを水分ガス供給路から水分ガス取出口に送る出口側炉
    本体部材と、入口側炉本体部材と出口側炉本体部材の間
    に気密状態に狭着されしかも前記入口側空間部に連通す
    るようにその所要部に複数の吹込孔を形成した反射体
    と、この反射体と前記出口側炉本体部材の間に微小間隙
    を有して形成された反応室と、この反応室と出口側炉本
    体部材の水分ガス供給路が連通するように出口側炉本体
    部材に形成されたノズル孔と、前記反射体と対向する反
    応室壁面に形成されたコーティング触媒層とから構成さ
    れ、前記原料ガス供給口から供給された水素と酸素が反
    射体の吹込孔から反応室内に流入した際に前記コーティ
    ング触媒層の触媒作用により、水素と酸素が非燃焼状態
    下で反応して水分ガスを発生させることを特徴とする水
    分発生用反応炉。
  2. 【請求項2】 前記入口側炉本体部材の端部に入口側フ
    ランジ部を形成し、出口側炉本体部材の端部に出口側フ
    ランジ部を形成し、入口側フランジ部と出口側フランジ
    部により前記反射体の周縁を狭着した請求項1に記載の
    水分発生用反応炉。
  3. 【請求項3】 前記入口側炉本体部材及び出口側炉本体
    部材がそれぞれ入口側炉本体管及び出口側炉本体管から
    構成され、前記反射体が反射板から構成される請求項1
    に記載の水分発生用反応炉。
  4. 【請求項4】 前記反射体の反応室側表面及び/又は前
    記ノズル孔の表面にもコーティング触媒層が形成されて
    いる請求項1に記載の水分発生用反応炉。
  5. 【請求項5】 前記コーティング触媒層は、バリヤー皮
    膜の上にコーティング皮膜を積層固着して構成される請
    求項1に記載の水分発生用反応炉。
  6. 【請求項6】 前記コーティング皮膜を白金で構成し、
    前記バリヤー皮膜をTiN、TiC、TiCN、TiA
    lN、Al23、Cr23、SiO2、CrNの中の何
    れかから構成した請求項5に記載の水分発生用反応炉。
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