JP2002286665A - 未反応ガス検出装置及び未反応ガス検出センサ - Google Patents

未反応ガス検出装置及び未反応ガス検出センサ

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JP2002286665A JP2001084749A JP2001084749A JP2002286665A JP 2002286665 A JP2002286665 A JP 2002286665A JP 2001084749 A JP2001084749 A JP 2001084749A JP 2001084749 A JP2001084749 A JP 2001084749A JP 2002286665 A JP2002286665 A JP 2002286665A
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克典 米華
Yukio Minami
幸男 皆見
Akihiro Morimoto
明弘 森本
Koji Kawada
幸司 川田
Akio Motoiden
晃央 本井傳
Osamu Nakamura
修 中村
Noboru Hirai
暢 平井
Shinichi Ikeda
信一 池田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 目的ガス中に残留する可燃性の未反応ガス濃
度を正確に検出して、原料ガスを安全に供給できる未反
応ガス検出装置を開発する。 【解決手段】 本発明に係る未反応ガス検出装置４０
は、反応室１８で可燃性と支燃性の原料ガスを反応させ
て目的ガスを生成する炉本体と、これに連接されるセン
サボディ４４と、このセンサボディ４４内に形成されて
前記目的ガスを流通させる測定用スペース４６と、反応
促進用触媒層７４を有する温度測定部７２ｃをこの測定
用スペース内に配置した未反応ガス検出センサ７２と、
前記センサボディ４４又は炉本体部材２０内の流路近傍
に温度測定部７０ｃを配設された目的ガス温度検出セン
サ７０から構成され、前記反応促進用触媒層７４により
目的ガス中に残留する未反応ガスを反応させて温度測定
部７２ｃの温度上昇を検出し、同時に前記温度測定部７
０ｃにより目的ガス温度Ｔ0を測定し、未反応ガス検出
センサ温度Ｔと目的ガス温度の温度差ΔＴ（＝Ｔ−
Ｔ0）から未反応ガス濃度を検出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体製造
装置の水分発生用反応炉のように、可燃性と支燃性の原
料ガスから目的ガスを生成する装置における未反応ガス
検出装置に関し、更に詳細には、生成される目的ガス中
に未反応状態で残留する可燃性の原料ガス濃度又は支燃
性の原料ガス濃度を検出するための未反応ガス検出装置
及び未反応ガス検出センサに関する。
【０００２】
【従来の技術】以下では、発明の内容を明瞭にするため
に、半導体製造装置の水分発生用反応炉を例にとって説
明する。半導体の製造工程では、例えば流量が数十ｓｃ
ｃｍから数千ｓｃｃｍに亘る広範囲の高純度水分を必要
としている。必要とされる水分量から化学量論的に計算
された流量の水素ガスと酸素ガスを原料ガスとして供給
し、水分発生用反応炉内で発火温度よりも低い温度で反
応させながら高純度の水分ガスを生成している。
【０００３】しかし、現実には化学量論的計算通りの１
００％の反応は困難で、微量の水素ガスが酸素ガスと共
に生成された水分ガス中に未反応状態で残留する。水素
ガスは可燃性ガスであるから、残留量が増大すると爆発
の危険性があるため、未反応水素ガス量が所定量以上に
なると原料ガスの供給を遮断して安全性を確保する必要
が生じる。このため、目的ガスである水分ガス中の未反
応水素ガスの濃度を常時検出する必要が生じる。また、
水分発生条件はＨ2／Ｏ2比が２未満の場合（酸素過剰）
から２を超える場合（水素過剰）まで非常に幅広い範囲
で使用される。従って、水素過剰の場合には水素ガス中
の微量酸素ガスを検出する必要も生じる。この未反応可
燃性ガスの検出センサとして、本発明者等は既に特開平
１１−３０６０２号を公開している。
【０００４】図１０は従来の未反応ガス検出センサを連
結した大流量型水分発生用反応炉の縦断断面図である。
図中、９１は入口側炉本体部材、９１ａは入口側炉本体
部材の内壁面、９１ｂは原料ガス供給口、９２は出口側
炉本体部材、９２ａは出口側炉本体部材の内壁面、９２
ｂは水分ガス取出口、９３は反応炉本体、９４は入口側
内部空間、９５は円盤状の反射体、９５ａは反射体周縁
部、９６は反射体９５と出口側炉本体部材９２の間に形
成された微小間隙空間である。
【０００５】また、１１０は反応炉本体９３に連接され
た未反応ガス検出センサで、１００はセンサボディ、１
０２は水分ガス導入管、１０４は水分ガス導出管、１０
６は測定用スペース、１１１は第１検出センサ、１１２
は第２検出センサ、１１３はセンサ保持部である。
【０００６】出口側炉本体部材内壁面９２ａには白金コ
ーティング触媒層Ｄが形成されている。この白金コーテ
ィング触媒層ＤはＴｉＮ等のバリヤー被膜の上に白金コ
ーティング被膜を積層形成して構成され、白金コーティ
ング被膜が空間部に露出している。
【０００７】次に、この大流量型水分発生用反応炉の作
用を説明する。所定比の水素ガスと酸素ガスが矢印Ｇ方
向に供給され、これらの原料ガスは原料ガス供給口９１
ｂから入口側内部空間９４に進入する。原料ガスは矢印
Ｈ方向に流線を描きながら反射体９５の背後にある微小
間隙空間９６に進入してゆく。
【０００８】原料ガスである水素ガスと酸素ガスは、内
壁面９２ａに形成された白金コーティング触媒層Ｄと接
触してラジカル化される。ラジカル化された水素と酸素
は高活性状態にあり、発火温度よりも低い温度で瞬時に
結合し、高温燃焼することなしに水分ガスが生成され
る。
【０００９】このラジカル反応は内壁面９２ａの白金コ
ーティング触媒層Ｄにより生起される。反応は分子同士
の衝突確率が高くなるほど進行するので、空間容積が極
小化された微小間隙空間９６において水分発生反応が確
実に進行する。生成された水分ガス及び未反応状態で残
留する原料ガスは水分ガス取出口９２ｂから未反応ガス
検出センサ１１０に矢印I方向へと流出してゆく。
【００１０】水分ガスは水分ガス導入管１０２へと入
り、測定用スペース１０６を経て水分ガス導出管１０４
から矢印J方向へと後段の工程に供給される。測定用ス
ペース１０６内には第１検出センサ１１１と第２検出セ
ンサ１１２が露出して配置されている。
【００１１】まず、第２検出センサ１１２により生成さ
れる水分ガスの温度（目的ガス温度）Ｔ0が測定され
る。他方、第１検出センサ１１１の先端には白金コーテ
ィング触媒層が処理されており、この白金コーティング
触媒層の表面で残留している未反応水素ガスが未反応酸
素ガスと反応して反応熱が発生する。
【００１２】この発生した反応熱により、第１検出セン
サ１１１の表面温度は上昇し、第１検出センサ１１１の
温度Ｔが検出される。この温度Ｔは前記した水分ガス温
度Ｔ 0よりも反応熱分だけ高くなっているはずである。
この温度増加量は未反応水素ガス濃度と比例関係にある
と考えられる。従って、この温度差ΔＴ＝Ｔ−Ｔ0から
未反応水素ガス濃度が検出される。
【００１３】図１１は温度差ΔＴを測定するブロック図
である。第１検出センサ１１１と第２検出センサ１１２
は熱電対から構成され、共にセンサ保持部１１３に立設
されている。これらはコネクタ１３１、１３２を有する
接続ケーブル１３０により検出器本体１２０に連結され
る。
【００１４】第１検出センサ１１１の温度Ｔは第１温度
検出器１２１で検出されて第１温度表示部１２３に表示
される。水分ガス温度Ｔ0は第２温度検出器１２２で検
出されて第２温度表示部１２４に表示される。また、温
度差ΔＴ（＝Ｔ−Ｔ0）は両温度Ｔ、Ｔ0から温度差検出
器１２５により算出され、温度差表示部１２６に表示さ
れる。温度差ΔＴが所定量より大きくなると図示しない
警報装置によりアラームを発生して、例えば原料ガスの
供給を遮断する等の対策がとられる。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】前述した未反応ガス検
出センサ１１０の欠点は、第１検出センサ１１１と第２
検出センサ１１２が接近して共に測定用スペース１０６
内に配置されていることである。第１検出センサ１１１
の表面では未反応水素ガスと酸素ガスの反応による発熱
が継続し、この発生熱は近傍にある第２検出センサ１１
２にも当然伝達する。この熱伝達は測定される水分ガス
温度Ｔ0を上昇させ、結果的に温度差ΔＴを実際よりも
小さくする結果を生じる。
【００１６】即ち、第１検出センサ１１１の温度は反応
熱を反映した正確な温度Ｔを検出していると考えられ
る。しかし、第２検出センサ１１２の検出温度Ｔ0は局
部的発生熱の影響により本来の水分ガス温度より高くな
り、この影響が誤差を生み出す。つまり、温度差ΔＴは
未反応水素ガス濃度を過小評価することになり、未反応
水素量が危険領域に達していても安全領域と判断して誤
動作を引き起こす危険性がある。
【００１７】従って、本発明の目的は、温度測定を正確
に実行できる構成をとることにより、目的ガス中に混入
する可燃性の未反応ガス濃度を正確に検出でき、確実な
アラーム機能を保証できる未反応ガス検出装置及び未反
応ガス検出センサを提供することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、反応
室で可燃性と支燃性の原料ガスを反応させて目的ガスを
生成する炉本体と、この炉本体に連接されるセンサボデ
ィと、このセンサボディ内に形成されて前記目的ガスを
流通させる測定用スペースと、反応促進用触媒層を有す
る温度測定部をこの測定用スペース内に配置した未反応
ガス検出センサと、前記炉本体又はセンサボディ内の所
要部に温度測定部を配設された目的ガス温度検出センサ
から構成され、前記反応促進用触媒層により目的ガス中
に残留する未反応ガスを反応させて温度測定部の温度上
昇を検出し、同時に炉本体又はセンサボディ内の温度測
定部により目的ガス温度を測定し、未反応ガス検出セン
サ温度と目的ガス温度の温度差から未反応ガス濃度を検
出することを特徴とする未反応ガス検出装置である。
【００１９】請求項２の発明は、反応室で可燃性と支燃
性の原料ガスを反応させて目的ガスを生成する炉本体
と、この炉本体に連接されるセンサボディと、このセン
サボディ内に形成されて前記目的ガスを流通させる測定
用スペースと、反応促進用触媒層を有する温度測定部を
この測定用スペース内に配置した未反応ガス検出センサ
から構成され、前記反応促進用触媒層により目的ガス中
に残留する未反応ガスを反応させて温度測定部の温度上
昇を検出し、同時に前記炉本体の作動条件から目的ガス
温度を推定し、未反応ガス検出センサ温度と推定目的ガ
ス温度の温度差から未反応ガス濃度を検出することを特
徴とする未反応ガス検出装置である。
【００２０】請求項３の発明は、前記炉本体が水素ガス
と酸素ガスから水分ガスを生成する水分発生用反応炉で
あり、前記未反応ガスが未反応水素ガス又は未反応酸素
ガスである請求項１又は２に記載の未反応ガス検出装置
である。
【００２１】請求項４の発明は、長軸状のセンサ本体
と、このセンサ本体の先端に微小縮径して形成された温
度測定部と、この温度測定部に存する温度測定用触媒層
から構成される未反応ガス検出センサである。
【００２２】請求項５の発明は、前記温度測定用触媒層
が白金コーティング触媒層である請求項４に記載の未反
応ガス検出センサである。
【００２３】請求項６の発明は、熱電対により未反応ガ
ス検出センサを構成する請求項４又は５に記載の未反応
ガス検出センサである。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下に、本発明に係る未反応ガス
検出装置及びこれに用いる未反応ガス検出センサの実施
形態を図面に従って詳細に説明する。図１〜図５は本発
明に係る未反応ガス検出装置を取り付けた小流量型水分
発生用反応炉であり、図１は縦断面図、図２は図１のII
−II線断面図、図３は図１のＩ−Ｉ線断面図、図４は反
射体の斜視図、図５は作動説明図である。
【００２５】図において、２は小流量型水分発生用反応
炉、４は入口側炉本体部材、６は原料ガス供給管、６ａ
は原料ガス供給口、８は入口側空間部、１０は入口側フ
ランジ部、１２は反射体、１２ａは反射体の内側端面、
１２ｂは反射体の外側端面、１４は周縁部、１６は吹込
孔、１８は反応室、２０は出口側炉本体部材、２０ａは
出口側炉本体部材の端面、２０ｃはねじ部、２０ｄは温
度測定孔、２１は白金コーティング触媒層、２１ａはバ
リヤー被膜、２１ｂは白金コーティング被膜、２２は出
口側フランジ部、２２ａは出口側フランジ部の内周面、
２４はノズル孔、２４ａはノズル内面、２６は拡散部、
２８は水分ガス供給路、３０は水分ガス取出管、３０ａ
は水分ガス取出口、３４はナット、３４ｃねじ部、３６
はベアリングである。
【００２６】また、３８はガスケット兼用のオリフィ
ス、４０は未反応ガス検出装置、４４はセンサボディ、
４４ａは温度測定用透孔、４４ｂはガス検出用透孔、４
６は測定用スペース、４７はボルト、４７ａは取付板、
４７ｃは孔、４９はボルト、４９ａは透孔、６０は筒状
ヒータ、６２は入口側蓋体、６４は出口側蓋体、６５・
６６は孔、６７は突起部、７０は目的ガス温度検出セン
サ、７０ａはスリーブ、７０ｂは本体、７０ｃは検出
端、７２は未反応ガス検出センサ、７２ａはスリーブ、
７２ｂは本体、７２ｃは縮径型検出端、７２ｄは同径型
検出端である。
【００２７】次に、これら部材の相互関係を説明する。
入口側フランジ部１０を有した入口側炉本体部材４は小
径の原料ガス供給管６に連接され、原料ガス供給口６ａ
から所定比の水素ガスと酸素ガスの混合ガスが原料ガス
として供給される。
【００２８】出口側炉本体部材２０の端面２０ａの周縁
には出口側フランジ部２２が形成され、その端面２０ａ
の中央には微小断面積のノズル孔２４が開口されてい
る。このノズル孔２４は湾曲ラッパ状に拡径された拡散
部２６を介して水分ガス供給路２８に連続している。更
に、この水分ガス供給路２８は水分ガス取出管３０の水
分ガス取出口３０ａに連続し、発生した水分ガスを後段
の工程に供給する。
【００２９】入口側フランジ部１０と出口側フランジ部
２２の間には反射体１２が配置され、その周縁部１４が
両フランジ部１０、２２により狭着されて固定されてい
る。この両フランジ部１０、２２による反射体１２の狭
着構造により、気密性が確保される。また、この反射体
１２は円盤状で、周縁部１４の内側には複数の微小な吹
込孔１６が円周方向に穿設されている。この吹込孔１６
は入口側空間部８と連通している。
【００３０】出口側炉本体部材２０の外周面にはねじ部
２０ｃが形成されている。また、入口側炉本体部材４の
外周面にはベアリング３６が外嵌され、更にその外周側
にナット３４が外嵌されている。ナット３４のねじ部３
４ｃと出口側炉本体部材２０のねじ部２０ｃとが螺合さ
れて、炉本体が形成される。
【００３１】このように、ナット３４と出口側炉本体部
材２０との螺合構造により、反射体１２と両フランジ部
１０、２２の狭着構造を強力に固定一体化しており、水
分発生用反応炉２の耐久性を保証している。
【００３２】次に、反応室１８について説明する。前記
反射体１２のノズル孔側の内側端面１２ａと出口側炉本
体部材２０の端面２０ａとは微小間隙ｄだけ離間して対
向し、反応室１８を形成している。即ち、反応室１８の
入口側周縁は複数の吹込孔１６を介して入口側空間部８
に連通し、反応室１８の出口側中心部はノズル孔２４を
介して水分ガス供給路２８に連通している。
【００３３】本実施形態では図４（Ａ）の反射体１２が
使用されており、この反射体１２には８個の吹込口１６
が円周方向に等間隔に形成されている。図４（Ｂ）の反
射体１２は他の例で、４個の吹込口１６が円周方向に等
間隔に形成されている。このように、吹込口１２の個数
・配置は適宜変更される。
【００３４】吹込孔１６とノズル孔２４の断面直径は任
意に調整できるが、水分ガスの小流量制御の観点から、
０．１ｍｍ〜３ｍｍが適当であり、特に０．５ｍｍ〜２
ｍｍが好適である。直径をこの範囲内に設定すれば、ガ
ス流量を数十ｓｃｃｍ〜数百ｓｃｃｍで制御することが
容易になる。
【００３５】本実施形態の小流量型水分発生用反応炉２
は耐久性、耐食性及び耐熱性の観点からステンレスで形
成されている。詳細には、入口側炉本体部材４と出口側
炉本体部材２０、反射体１２はＳＵＳ３１６Ｌのステン
レスで形成され、またナット３４はＳＵＳ３１６で形成
されている。
【００３６】出口側炉本体部材２０の端面２０ａの表面
には白金コーティング触媒層２１が形成されている。ま
た、出口側フランジ部２２の内周面２２ａにもこの白金
コーティング触媒層２１が形成されている。同様に、反
射体１２の内側端面１２ａとノズル孔２４の表面にも白
金コーティング触媒層２１を適宜形成してもよいが、必
要に応じて無くしてもよい。このように、反応室１８を
囲繞する壁面には白金コーティング触媒層２１が形成さ
れ、反応室１８における水分発生力が強化されている。
【００３７】これらの白金コーティング触媒層２１はス
テンレスの地金表面にＴｉＮ製のバリヤー皮膜２１ａを
形成したあと、このバリヤー皮膜２１ａの上に白金コー
ティング皮膜２１ｂを積層形成し、白金コーティング被
膜２１ｂが最外表面に形成されて原料ガスを活性化す
る。バリヤー被膜２１ａは下地であるステンレス材料の
流通ガスによる酸化及び拡散を防止し、しかも白金コー
ティング被膜２１ｂの剥落を防止する作用を有する。ま
た、白金コーティング被膜２１ａは原料ガスの水分発生
反応を助長する触媒作用を有する。
【００３８】白金コーティング皮膜２１ｂの厚さは０．
１μｍ〜３μｍが適当であり、本実施形態では約１μｍ
の厚さの白金コーティング皮膜２１ｂが形成されてい
る。また、バリヤー皮膜２１ａの厚さは０．１μｍ〜５
μｍ程度が最適であり、本実施形態では約２μｍの厚さ
のＴｉＮ製のバリヤー皮膜が形成されている。
【００３９】バリヤー皮膜２１ａの形成に際しては、先
ず、入口側炉本体部材４や出口側炉本体部材２０、反射
体１２等の所要表面に適宜の表面処理を施し、ステンレ
ス鋼表面に自然形成されている各種金属の酸化膜や不働
態膜を除去する。次に、ＴｉＮによるバリヤー皮膜２１
ａの形成を行なう。この実施形態においてはイオンプレ
ーティング法により厚さ約２μｍのＴｉＮ製バリヤー皮
膜２１ａを形成している。
【００４０】前記バリヤー皮膜の材質としてはＴｉＮの
外にＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3、Ｃｒ2
Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣｒＮ等を使用することが可能である。
非触媒性であり、しかも耐還元性及び耐酸化性に優れて
いるからである。また、バリヤー皮膜の厚さは前述の通
り０．１μｍ〜５μｍ程度が適当である。何故なら、厚
さが０．１μｍ以下であると、バリヤー機能が十分に発
揮されず、また逆に、厚さが５μｍを越えるとバリヤー
皮膜そのものの形成に手数がかかるうえ、加熱時の膨張
差等が原因となってバリヤー皮膜の剥離等を生ずるおそ
れがあるからである。
【００４１】更に、バリヤー皮膜の形成方法としては、
前記イオンプレーティング法以外に、イオンスパッタリ
ング法や真空蒸着法等のＰＶＤ法や化学蒸着法（ＣＶＤ
法）、ホットプレス法、溶射法等を用いることも可能で
ある。
【００４２】バリヤー皮膜２１ａの形成が終わると、引
き続きその上に白金コーティング皮膜２１ｂを形成す
る。本実施形態においては、イオンプレーティング法に
より厚さ約１μｍの白金コーティング皮膜２１ｂを形成
している。この白金コーティング皮膜の厚さは０．１μ
ｍ〜３μｍ程度が適当である。何故なら、厚さが０．１
μｍ以下の場合には、長期に亘って触媒活性を発揮する
ことが困難となり、また逆に、厚さが３μｍ以上になる
と、白金コーティング皮膜のコストが高騰するうえ、３
μｍ以上の厚さにしても触媒活性度やその保持期間にほ
とんど差がなく、しかも加熱時に膨張差等によって剥離
を生ずる虞れがあるからである。
【００４３】また、白金コーティング皮膜２１ｂの形成
方法は、イオンプレーティング法以外にイオンスパッタ
リング法、真空蒸着法、化学蒸着法、ホットプレス法等
が使用可能であり、更に、バリヤー皮膜２１ａがＴｉＮ
等の導電性物質のときには電解メッキ法が使用可能であ
るが、導電性に拘わらず無電解メッキ法を使用すること
もできる。
【００４４】出口側炉本体部材２０の下流側には本発明
に係る未反応ガス検出装置４０が配設されている。この
未反応ガス検出装置４０はセンサボディ４４を出口側炉
本体部材２０に連接して設けられ、この内部に形成され
た測定用スペース４６をオリフィス３８を介して水分ガ
ス供給路２８に接続している。測定用スペース４６は水
分ガス取出管３０に直交状に連続している。
【００４５】オリフィス３８は水分ガスの流動を集約し
て全量の水分ガスを検出センサへ送り込む機能を有し、
センサの感度を高める作用を行なう。センサ部を通過し
た水分ガスは水分ガス取出口３０ａから水分ガス取出管
３０を介して後段の工程に供給されてゆく。
【００４６】目的ガス温度検出センサ７０は、孔６５及
び温度測定用孔４４ａに挿入され、ボルト４７及び取付
板４７ｃによりセンサボディ４４に固定される。目的ガ
ス温度検出センサ７０の検出端７０ｃはセンサボディ４
４の内部で未反応ガス検出センサ７２の近傍にまで達し
ている。
【００４７】目的ガス温度検出センサ７０は生成された
目的ガス、この例では水分ガス温度を測定するセンサで
ある。水分発生反応を長時間に亘って定常的に行うと、
出口側炉本体部材２０及びセンサボディ４４は生成され
た水分ガス（目的ガス）の温度と熱平衡状態にあると考
えられる。特に、センサボディ４４のガス流路近傍、と
りわけオリフィス３８、測定用スペース４６及び水分ガ
ス取出口３０ａの近傍温度は水分ガス温度とほぼ同一に
なっていると考えられる。従って、検出端７０ｃにより
出口側炉本体部材２０又はセンサボディ４４のガス流路
の近傍温度、特にオリフィス３８の近傍温度を測定して
この水分ガス温度を検出する。センサボディ４４は大き
な熱浴であるから、検出端７０ｃがセンサ本体７０ｂと
同径であっても、温度測定は正確に行うことができる。
【００４８】未反応ガス検出センサ７２は、突起部６７
及び孔６６を介してセンサボディ４４のガス検出用透孔
４４ｂに挿入され、ボルト４９により固定される。未反
応ガス検出センサ７２の検出端７２ｃはガス流路である
測定用スペース４６内に配置され、その先端はオリフィ
ス３８の近傍に達している。検出端７２ｃはセンサ本体
７２ｂよりも縮径状に微小形成され、表面には反応促進
用触媒層として白金コーティング触媒層７４が形成され
ている。
【００４９】図６は未反応ガス検出センサの拡大図であ
る。スリーブ７２ａに長軸状の本体７２ｂを設け、その
先端に縮径型の検出端７２ｃを形成している。この未反
応ガス検出センサ７２は、水分ガス中に残留している未
反応水素ガスと未反応酸素ガスを反応促進用触媒層７４
により強制的に反応させ、その発生熱により上昇したガ
ス温度を測定するものである。
【００５０】従って、検出端７２ｃを出来る限り微小に
形成しておくと熱容量が小さくなり、微量の発生熱を効
率的に検出することができる。従って、検出端７２ｃを
本体７２ｂより縮径して形成し、検出端直径δを本体直
径Δよりも小さく設定する。この実施形態では、本体長
Ｌは１００ｍｍ、本体直径Δは１．６ｍｍ、検出端長ｌ
は１０ｍｍ、検出端直径δは１ｍｍである。縮径率φは
δ／Δで計算され、この場合にはφ＝０．６２である。
【００５１】この縮径率φは１未満であればよいが、
０．１〜０．９が好適である。縮径率が０．１以下にな
ると、加工が困難になると同時に触媒面積が小さくな
り、その結果発生する反応熱が少なくなることにより感
度が低下し、正確な未反応ガス濃度を検出し難くなる。
また、縮径率が０．９以上になると、本体直径と同径の
検出端と同程度のガス検出力しか有さなくなる。
【００５２】反応炉過熱防止モニタ７３は、出口側炉本
体部材２０の内部で反応室１８の近傍まで達しており、
反応炉の異常反応による過熱が起きた場合の安全措置を
講じるため警報用として設置されている。このモニタ７
３はスリーブ７３ａ、モニタ本体７３ｂ及び検出端７３
ｃから構成される。目的ガス温度検出センサ７０、未反
応ガス検出センサ７２及び反応炉過熱防止モニタ７３は
共に温度測定用センサであるから、例えば熱電対、抵抗
温度計、サーミスタ、半導体温度計等の公知の温度測定
用センサが利用できる。熱電対としてはアルメル・クロ
メル熱電対、銅・コンスタンタン熱電対、鉄・コンスタ
ンタン熱電対など各種のものが利用できる。
【００５３】前述したように、未反応ガス検出センサ７
２は未反応水素ガスを強制的に反応させるために、縮径
した検出端７２に反応促進用触媒層７４を形成してい
る。この反応促進用触媒層７４は触媒作用により未反応
の微量水素ガスと微量酸素ガスを強制的に反応させるも
のであれば、どのような触媒でも利用できる。
【００５４】水分発生用反応炉では、数十〜数千ｓｃｃ
ｍの水分ガス流量で、３５０℃〜４００℃の反応温度に
おいて行われるから、反応促進用触媒層７４としては耐
熱性及び反応性の観点から白金コーティング触媒層が好
適である。この白金コーティング触媒層は、下地物質の
影響を防止するため、下地物質の上にバリヤー皮膜７４
ａを形成し、その上に白金コーティング皮膜７４ｂが形
成されている。
【００５５】また、未反応ガス検出センサ７２として白
金・ロジウム系熱電対を利用する場合には、熱電対を構
成する白金自体が反応促進用触媒となるから、この白金
が反応促進用触媒層７４として機能する。従って、この
場合には熱電対とは別に反応促進用触媒層を付加的に形
成する必要はない。
【００５６】バリヤー皮膜７４ａは、下地金属から白金
コーティング皮膜７４ｂへの金属拡散を防止するもの
で、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、Ａｌ
2Ｏ3、Ｃｒ 2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣｒＮ等の酸化物や窒化物
から構成される。その厚さは０．１〜５μｍ程度が好適
で、０．１μｍ以下ではバリヤー機能が低下し、５μｍ
以上では金属の拡散阻止作用はほとんど変化しない。ま
た、イオンプレーティング法、スパッタリング法、真空
蒸着法などのＰＶＤ法、化学蒸着法（ＣＶＤ法）、ホッ
トプレス法等により形成される。
【００５７】白金コーティング皮膜７４ｂは、０．１〜
３μｍの厚さが好適で、０．１μｍ以下では触媒作用の
持続性に問題があり、３μｍ以上では触媒活性はほとん
ど変化しない。また、その形成方法としては、イオンプ
レーティング法、スパッタリング法、真空蒸着法、化学
蒸着法、ホットプレス法、メッキ法などが適宜利用され
る。
【００５８】本実施形態に係る水分発生用反応炉２は、
筒状ヒータ６０により全体を被覆され、両端は入口側蓋
体６２と出口側蓋体６４により閉鎖されている。即ち、
この筒状ヒータ６０の内部に反応炉２及び未反応ガス検
出装置４０の全体が装備されているため、反応炉内の温
度の均一性が極めて高い。
【００５９】この筒状ヒータ６０は初期反応を効果的に
生起させるために配置される。水分発生反応では、反応
室１８を３５０〜４００℃に設定しておく必要がある。
反応初期の段階ではこの筒状ヒータ６０で反応室１８を
約３５０℃に設定しておき、水素ガスと酸素ガスを反応
させて水分を発生させる。反応が継続すると、発生熱に
より反応室は昇温するから、筒状ヒータ６０をオンオフ
して前記３５０度を保持するように制御する。このよう
にして反応炉内を一定の平衡温度になるように設定す
る。
【００６０】従って、測定用スペース４６の内部で局所
的な発熱があった場合には、その局所部分が前記の均一
温度から突出して温度上昇するため、未反応ガス検出セ
ンサ７２が効果的にその温度上昇をキャッチできる。ま
た、この局所的発熱は未反応ガス検出センサ７２の先端
でのみ起こり、その熱容量は水分発生用反応炉２の全体
と比較して極めて小さいから、炉本体２の温度均一性は
保持され、目的ガス温度検出センサ７０の検出端７０ｃ
は常に均一温度を正確に検出することができる。
【００６１】目的ガス温度検出センサ７０によって検出
される目的ガス温度をＴ0とし、未反応ガスの反応によ
り温度上昇した未反応ガス検出センサ７２の温度をＴと
すると、温度差ΔＴはΔＴ＝Ｔ−Ｔ0から算出される。
この温度差ΔＴは未反応ガス量と相関関係を有し、未反
応ガス量に比例する。未反応ガス濃度は未反応ガス量／
目的ガス量×１００（％）により与えられるから、温度
差ΔＴは未反応ガス濃度に比例する。従って、温度差Δ
Ｔから未反応ガス濃度を検出することができる。
【００６２】目的ガス温度Ｔ0は目的ガス温度検出セン
サ７０によって直接測定することもできるが、この反応
炉２の作動条件からかなりの精度で推定することもでき
る。所定の出発温度下にある反応炉に原料ガスとして水
素ガスと酸素ガスを所定流量で供給した場合に、その反
応熱によって反応炉は一定の平衡温度に到達する。反応
炉が同一である場合には、前記出発温度や原料ガス流量
などの作動条件と反応炉の平衡温度とは一対一の関係に
あるから、この関係を事前に求めておけば、作動条件に
より到達平衡温度を推定することができる。
【００６３】このことは目的ガス温度検出センサ７０が
無くても、作動条件から反応炉温度、即ち目的ガス温度
を推定することを可能にする。従って、未反応ガス検出
センサ７２の温度Ｔを測定し、作動条件から目的ガス温
度Ｔ0を推定し、温度差ΔＴをＴ−Ｔ0から算出して未反
応ガス濃度を検出する。
【００６４】従って、本発明では、目的ガス温度Ｔ0は
目的ガス温度検出センサ７０により測定することもでき
るし、反応炉又は炉本体の作動条件から推定することも
できる。
【００６５】図７は他の未反応ガス検出センサの拡大図
である。この未反応ガス検出センサ７２はセンサ本体７
２ｂの断面直径と同径の検出端７２ｃを有しており、こ
の点でだけ図６の縮径型検出端７２ｃと異なっている。
高速反応性は縮径型検出端より低下するが、未反応ガス
を検出できる能力は有している。
【００６６】図７の同径型検出端７２ｃには図６の縮径
型検出端７２ｃと同様に、反応促進用触媒層７４が処理
されている。この反応促進用触媒層７４は、例えば白金
コーティング触媒層からなり、この白金コーティング触
媒層の具体構造としてバリヤー皮膜７４ａの上に白金コ
ーティング皮膜７４ｂを形成することが望ましい。これ
らの皮膜７４ａ、７４ｂの材質及び形成方法は図６と同
様であるので、その詳細は省略する。
【００６７】次に、この未反応ガス検出装置の効果試験
例について説明する。以下では、目的ガス温度Ｔ0は目
的ガス温度検出センサ７０により測定されている。
【００６８】図８は縮径型検出端を有する未反応ガス検
出センサ温度と水分ガス量との関係図である。この図で
は、図６に示す縮径型検出端７２ｃを有する未反応ガス
検出センサ７２が測定用スペース４６内に配置される。
縦軸は未反応ガスを白金コーティング触媒層により反応
させることで上昇した未反応ガス検出センサ温度Ｔ
（℃）である。横軸は水分ガス量で、水分ガス流量をＳ
ＣＣＭを単位として与えられている。
【００６９】未反応水素ガス量は水分ガス量に対して０
〜２．０％までの５段階で試験され、二点鎖線は０％、
長破線は０．５％、実線は１．０％、一点鎖線は１．５
％、短破線は２．０％を示す。水分ガス量は１０、２
０、４０、５０、６０、８０、１００（ＳＣＣＭ）の７
段階で測定された。
【００７０】筒状ヒータ６０により反応炉２は初期段階
で約３５０℃に設定され、その後水分発生反応の進行に
より反応熱が発生するから、筒状ヒータ６０をオンオフ
操作して反応炉全体を約３５０℃に保持するように制御
する。
【００７１】未反応水素ガスが０％の場合（二点鎖線）
には、水分発生量が変化しても未反応ガスの強制燃焼が
無いために温度は殆ど一定で、水分ガスは誤差０．１５
％の範囲内で平均値３４８．７℃の定常温度にある。未
反応水素ガス量が微量混入すると、燃焼ガス温度Ｔは増
加する。０％の温度が目的ガス温度Ｔ0であるから、温
度差ΔＴはＴ−Ｔ0で算出される。
【００７２】水分発生量が５０ＳＣＣＭのときに、未反
応水素ガス濃度が２％ではΔＴ＝４０５−３４８．３＝
５６．７（℃）である。また、水分発生量が１００ＳＣ
ＣＭのときに、未反応水素ガス濃度が２％ではΔＴ＝４
４４．６−３４９．２＝９５．４（℃）である。温度差
ΔＴは９５．４／５６．７＝１．６８であり、水分ガス
量が２倍になっても温度上昇は２倍より小さいことが分
かる。
【００７３】このことは、水分ガス中に混入した水素ガ
スの全量が未反応ガス検出センサ７２で強制燃焼される
ものではないことを示している。しかし、白金コーティ
ング触媒層の改良により反応率を１００％に近づけるこ
とが望ましいことは云うまでもない。しかし、どの未反
応水素ガス濃度であっても、水分発生量が増加するに従
って、センサ温度Ｔが増加することが示されている。こ
の温度曲線に基づき、水分発生量と測定温度差ΔＴから
未反応水素ガス濃度を算出することができる。これは水
分発生用反応炉だけに限らず、任意の目的ガスの発生用
反応炉にも適用できるものである。
【００７４】図９は縮径型検出端と同径型検出端を比較
した未反応ガス検出センサの応答曲線図である。実線は
図６の縮径型検出端（レデューサタイプ）を有した未反
応ガス検出センサの応答曲線であり、破線は図７の同径
型検出端（ストレートタイプ）を有した未反応ガス検出
センサの応答曲線である。−１０秒目から０秒目までの
間は、反応炉２にＮ２ガスを１００％流通させ、０秒目
以後は９３％のＮ２ガスに未反応ガスとして５％のＯ２
ガスと２％のＨ２ガスを混入させた混合ガスを流通させ
る。
【００７５】縦軸は温度差ΔＴ＝Ｔ−Ｔ0（℃）であ
り、横軸は経過時間（秒）を示す。筒状ヒータ６０によ
り同径型検出端ではＴ0＝３４８．７℃に設定され、縮
径型検出端ではＴ0＝３４７℃に設定されている。この
状態は―１０秒目から０秒目までのΔＴ＝０（℃）の直
線で示される。未反応ガスとして水素ガスと酸素ガスを
混入させたときに、夫々の目的ガス温度Ｔ0からの温度
上昇分ΔＴが時間と共に測定された。
【００７６】縮径型検出端では飽和温度はΔＴ＝９７．
０℃であり、同径型検出端ではΔＴ＝５２．６℃であっ
た。縮径型検出端は熱容量が小さいので、同径型検出端
よりも飽和上昇温度がそれだけ高くなることを示す。応
答速度を比較するために、飽和温度の９０％に到達する
時間を応答時間と定義する。
【００７７】縮径型検出端では、ΔＴ９０％＝８７．３
℃であり、応答時間τ＝１３秒となる。他方、同径型検
出端では、ΔＴ９０％＝４７．３℃であり、応答時間τ
＝２１秒である。応答時間では縮径型検出端は同径型検
出端の０．６２倍（＝１３／２１）である。
【００７８】応答速度ＶをＶ＝ΔＴ９０％／τで定義す
ると、縮径型検出端ではＶ＝６．７（℃／ｓ）に対し、
同径型検出端ではＶ＝２．３（℃／ｓ）となる。従っ
て、応答速度では縮径型検出端は同径型検出端の２．９
倍となり、図６に示す縮径型検出端７２ｃを有する未反
応ガス検出センサ７２の有効性が立証された。
【００７９】本発明に係る未反応ガス検出装置及び未反
応ガス検出センサは上記実施形態に限定されるものでは
なく、本発明の技術的思想から逸脱しない範囲における
全ての変形例、設計変更もその技術的範囲内に包含する
ことは云うまでもない。
【００８０】
【発明の効果】請求項１の発明によれば、測定用スペー
ス内には未反応ガス検出センサのみが配置され、目的ガ
ス温度検出センサは炉本体又はセンサボディの流路近傍
に配置されているから、未反応ガス検出センサの検出端
で発生する反応熱が目的ガス温度検出センサに影響を与
えることは無く、目的ガス温度が正確に測定できる。つ
まり、その温度差から算出される未反応ガス濃度も正確
に検出することができるから、可燃性の未反応ガスが基
準より過剰になったときにアラームを正確迅速に報知す
ることができる。従って、任意の目的ガス発生用反応炉
の安全性を格段に向上することが可能となった。
【００８１】請求項２の発明によれば、反応炉の作動条
件と目的ガス温度との対応関係を事前に較正しておき、
この較正データを基にして、反応炉の作動条件から目的
ガス温度を推定できるから、目的ガス温度検出センサが
不要となる。従って、未反応ガス検出装置の構造の単純
化とコストの低減に寄与できる。
【００８２】請求項３の発明によれば、この未反応ガス
検出装置を水分発生用反応炉に適用したから、危険な水
素ガスが酸素ガスと共に未反応ガスとして残留しても、
水素ガス濃度を正確に検出することができ、過剰濃度に
達したときには正確迅速にアラームを発することができ
る。
【００８３】請求項４の発明によれば、未反応ガス検出
センサの温度測定部を縮径して形成したから、温度測定
部の熱容量が小さくなり、可燃性の未反応ガスが目的ガ
ス中に微量に残留しても、微量の反応熱を高速かつ高感
度に感受することができる。
【００８４】請求項５の発明によれば、未反応ガス検出
センサの反応促進用触媒層を白金コーティング触媒層で
形成したから、可燃性の未反応ガスをその触媒作用によ
り高速に反応させることができ、その反応熱により未反
応ガス濃度の検出を高感度に行うことができる。
【００８５】請求項６の発明によれば、熱電対により未
反応ガス検出センサを構成するから、各種の温度帯域を
測定できる多様な熱電対を利用でき、未反応ガス検出セ
ンサの多様化を図ることができる。特に、白金を含む熱
電対を利用すれば、この白金自体を反応促進用触媒層に
できるから、反応促進用触媒層を別に設ける必要が無
く、未反応ガス検出センサの構成の単純化とコストの低
減を実現できる。本発明は上述の通り優れた実用的効用
を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明に係る未反応ガス検出装置を取り
付けた小流量型水分発生用反応炉の折曲断面図である。
【図２】図２は図１のII−II線断面図である。
【図３】図３は図１のＩ−Ｉ線断面図である。
【図４】図４は、反射体の斜視図である。
【図５】図５は小流量型水分発生用反応炉の作動説明図
である。
【図６】図６は未反応ガス検出センサの拡大図である。
【図７】図７は他の未反応ガス検出センサの拡大図であ
る。
【図８】図８は縮径型検出端を有する未反応ガス検出セ
ンサ温度と水分ガス量との関係図である。
【図９】図９は縮径型検出端（レデュースタイプ）と同
径型検出端（ストレートタイプ）を比較した未反応ガス
検出センサの応答曲線図である。
【図１０】図１０は従来の未反応ガス検出センサを連結
した大流量型水分発生用反応炉の縦断断面図である。
【図１１】図１１は温度差ΔＴを測定するブロック図で
ある。
【符号の説明】
２は小流量型水分発生用反応炉、４は入口側炉本体部
材、６は原料ガス供給管、６ａは原料ガス供給口、８は
入口側空間部、１０は入口側フランジ部、１２は反射
体、１２ａは反射体の内側端面、１２ｂは反射体の外側
端面、１４は周縁部、１６は吹込孔、１８は反応室、２
０は出口側炉本体部材、２０ａは出口側炉本体部材の端
面、２１は白金コーティング触媒層、２１ａはバリヤー
被膜、２１ｂは白金コーティング被膜、２２は出口側フ
ランジ部、２２ａは出口側フランジ部の内周面、２４は
ノズル孔、２６は拡散部、２８は水分ガス供給路、３０
は水分ガス取出管、３０ａは水分ガス取出口、３４はナ
ット、３６はベアリング、３８はオリフィス、４０は未
反応ガス検出装置、４４はセンサボディ、４４ａは温度
測定用透孔、４４ｂはガス検出用透孔、４６は測定用ス
ペース、４７はボルト、４７ａは取付板、４７ｃは孔、
４９はボルト、４９ａは透孔、６０は筒状ヒータ、６２
は入口側蓋体、６４は出口側蓋体、６５は孔、６６は
孔、６７は突起部、７０は目的ガス温度検出センサ、７
０ａはスリーブ、７０ｂはセンサ本体、７０ｃは検出
端、７２は未反応ガス検出センサ、７２ａはスリーブ、
７２ｂはセンサ本体、７２ｃは検出端、７３は反応炉過
熱防止モニタ、７３ａはスリーブ、７３ｂはモニタ本
体、７３ｃは検出端、７４は白金コーティング触媒層、
７４ａはバリヤー皮膜、７４ｂは白金コーティング皮
膜、９１は入口側炉本体部材、９１ａは内壁面、９１ｂ
はガス供給口、９２は出口側炉本体部材、９２ａは内壁
面、９２ｂは水分ガス取出口、９３は反応炉本体、９４
は内部空間、９５は反射体、９５ａは周縁部、９６は微
小間隙空間、Ｃ・Ｄは白金コーティング触媒層、１１０
は未反応ガス検出センサ、１１１は第１検出センサ、１
１２は第２検出センサ、１１３はセンサ保持部、１２０
は検出器本体、１２１は第１温度検出器、１２２は第２
温度検出器、１２３は第１温度表示部、１２４は第２温
度表示部、１２５は温度差検出器、１２６は温度差表示
部、１３０は接続ケーブル、１３１・１３２はコネクタ
である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 31/12 Ｇ０１Ｎ 31/12 Ｂ (72)発明者 森本 明弘 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 川田 幸司 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 本井傳 晃央 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 中村 修 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 平井 暢 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 池田 信一 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 Ｆターム(参考） 2G040 AA03 AB15 BB09 CB02 DA03 DA11 FA01 GA05 GA07 ZA05 2G042 AA01 BB02 BB09 CB01 DA04 FA07 FA19 GA01 HA01 2G060 AA01 AB03 AB05 AE19 AF15 BA03 BC02 HC07 HC18 HD03 HD07

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 反応室で可燃性と支燃性の原料ガスを反
    応させて目的ガスを生成する炉本体と、この炉本体に連
    接されるセンサボディと、このセンサボディ内に形成さ
    れて前記目的ガスを流通させる測定用スペースと、反応
    促進用触媒層を有する温度測定部をこの測定用スペース
    内に配置した未反応ガス検出センサと、前記炉本体又は
    センサボディ内の所要部に配置された温度測定部により
    ガス温度を検出する目的ガス温度検出センサから構成さ
    れ、前記反応促進用触媒層により目的ガス中に残留する
    未反応ガスを反応させて温度測定部の温度上昇を検出
    し、同時に炉本体又はセンサボディ内の温度測定部によ
    り目的ガス温度を測定し、未反応ガス検出センサ温度と
    目的ガス温度の温度差から未反応ガス濃度を検出するこ
    とを特徴とする未反応ガス検出装置。
  2. 【請求項２】 反応室で可燃性と支燃性の原料ガスを反
    応させて目的ガスを生成する炉本体と、この炉本体に連
    接されるセンサボディと、このセンサボディ内に形成さ
    れて前記目的ガスを流通させる測定用スペースと、反応
    促進用触媒層を有する温度測定部をこの測定用スペース
    内に配置した未反応ガス検出センサから構成され、前記
    反応促進用触媒層により目的ガス中に残留する未反応ガ
    スを反応させて温度測定部の温度上昇を検出し、同時に
    前記炉本体の作動条件から目的ガス温度を推定し、未反
    応ガス検出センサ温度と推定目的ガス温度の温度差から
    未反応ガス濃度を検出することを特徴とする未反応ガス
    検出装置。
  3. 【請求項３】 前記炉本体が水素ガスと酸素ガスから水
    分ガスを生成する水分発生用反応炉であり、前記未反応
    ガスが未反応水素ガス又は未反応酸素ガスである請求項
    １又は２に記載の未反応ガス検出装置
  4. 【請求項４】 長軸状のセンサ本体と、このセンサ本体
    の先端に縮径して微小形成された温度測定部と、この温
    度測定部に存する温度測定用触媒層から構成される未反
    応ガス検出センサ。
  5. 【請求項５】 前記温度測定用触媒層が白金コーティン
    グ触媒層である請求項４に記載の未反応ガス検出セン
    サ。
  6. 【請求項６】 熱電対により未反応ガス検出センサを構
    成する請求項４又は５に記載の未反応ガス検出センサ。
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