CN113340944B - 用于高灵敏度苯胺检测的Pt-ZnO@TiC三元材料及其制备方法和应用 - Google Patents
用于高灵敏度苯胺检测的Pt-ZnO@TiC三元材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于高灵敏度苯胺检测的Pt‑ZnO@TiC三元材料及其制备方法和应用，Pt‑ZnO@TiC三元材料由Pt量子点、ZnO和TiC组成，Pt元素均匀分布在ZnO和TiC的表面。将TiC分散到去离子水和低碳醇的混合液中，形成均匀的TiC分散体系；加入锌盐，搅拌后加入沉淀剂得到悬浊液，所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；向ZnO@TiC前驱体中加入氯铂酸溶液，烘干后研磨，煅烧得到Pt‑ZnO@TiC三元材料。本发明通过两步法将TiC导电基底、ZnO传感材料和高效催化剂Pt相复合，实现了对苯胺气体的高灵敏度检测，在工作温度为240℃时对100 ppm苯胺的灵敏度达到242。
Description
技术领域
本发明涉及一种高灵敏度苯胺检测的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备及在苯胺传感器方面的应用。
背景技术
苯胺是一类重要的胺类物质，主要用作染料、药品、树脂和橡胶硫化促进剂的原料。然而，苯胺具有很强的致癌作用，在世界卫生组织国际癌症研究机构发布的致癌物清单中。如果长时间暴露在苯胺气氛中，会导致中毒性肝病和肾脏损害。因此，苯胺检测技术的发展对产品安全、人类健康和环境保护具有重要的意义。目前苯胺的检测策略主要基于大型设备，如荧光薄层色谱、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)等。这些检测手段实时性较差，技术壁垒高，检测成本昂贵。与体积庞大的仪器检测相比，化学气体传感器具有现场测试、成本低、易于制造等优点。CN110907502A公开了一种以三维泡沫状石墨烯材料为传感膜的苯胺传感器。通过高温还原和溅射镀膜等工艺制得电阻型薄膜苯胺传感器，实现了对苯胺气体的低功耗稳定检测。但其传感器制备步骤繁多且复杂，不利于大批量的稳定性生产和工业化应用。文献报导（Nanoscience and Nanotechnology Letters,Volume 11, Number 8, August 2019)通过溶热法合成直径约500 nm的α-Fe2O3微球，α-Fe2O3微球传感器对苯胺气体在150 ℃时对10 ppm苯胺响应为12.5，其较低的灵敏度限制了其进一步的应用。现有的苯胺传感器仍然存在制备方法复杂、选择性差，灵敏度低等缺点。因此，开发一种高灵敏度、制备方法简单、低成本以及稳定的苯胺气体传感器具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对苯胺传感器存在灵敏度低，制备方法复杂等缺点，提供一种对苯胺气体具有高灵敏度、制备方法简单、低成本的Pt-ZnO@TiC三元材料及其制备方法和应用。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明的Pt-ZnO@TiC三元材料由Pt量子点、ZnO和TiC组成，Pt元素均匀分布在ZnO和TiC的表面。
本发明的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法：利用两步法以TiC为导电基底，制备得到ZnO@TiC前驱体，向ZnO@TiC前驱体中加入氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨，煅烧后得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
本发明的Pt-ZnO@TiC三元材料的具体步骤为：
（1）在去离子水和低碳醇混合液中分散TiC：将碳化钛（TiC）通过超声分散到去离子水和低碳醇的混合液中，形成均匀的TiC分散体系；
（2）制备ZnO@TiC前驱体：向步骤（1）碳化钛（TiC）分散体系中加入锌盐，搅拌后加入沉淀剂得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）制备Pt-ZnO@TiC三元材料：向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；煅烧后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
进一步，所述步骤（1）中的低碳醇为甲醇、乙醇或乙二醇；低碳醇和去离子水的体积比为1:（0.3-3）。
进一步，所述步骤（2）中的锌盐为乙酸锌、硫酸锌或氯化锌；锌盐与碳化钛的物质的量之比为1:（0.5-2）。
进一步，所述步骤（2）中的沉淀剂为六亚甲基四胺、氢氧化钠或柠檬酸钠。
进一步，所述步骤（2）中锌盐与沉淀剂的物质的量比为1:（0.5-2）。
进一步，所述步骤（3）中Pt离子与锌离子的物质的量比为1:（50-200）。
进一步，所述步骤（3）煅烧温度为200-400℃，煅烧时间为0.5-3 h。
本发明所述的Pt-ZnO@TiC三元材料作为气敏元件在苯胺传感器方面的应用，尤其在适用于苯胺气体的高灵敏度和高稳定性传感。
本发明创新的关键在于制备Pt-ZnO@TiC三元材料。本发明提供一种对苯胺气体具有高灵敏度、制备方法简单、低成本的Pt-ZnO@TiC三元材料及其制备方法和应用。
本发明有益效果在于：本发明公开了一种Pt-ZnO@TiC三元材料及其制备方法和应用，所述Pt-ZnO@TiC三元材料由Pt量子点、ZnO和TiC组成，Pt元素均匀分布在ZnO和TiC的表面。TiC、ZnO和Pt量子点分别起到了导电基底、传感材料和高效催化剂的作用。本发明通过两步法将TiC导电基底、ZnO传感材料和高效催化剂Pt相复合，实现了对苯胺气体的高灵敏度检测，在工作温度为240℃时对100 ppm的苯胺的灵敏度达到242。与现有的苯胺传感器相比，极大地提高了对苯胺气体的灵敏度及稳定性。本发明方法，产率高，制备成本低；对苯胺气体响应较高，传感性能稳定，易于实现产业化。
附图说明
图1是实施例5 制备的Pt-ZnO@TiC三元材料的XRD图。
图2是实施例5 制备的Pt-ZnO@TiC三元材料的扫描电镜(SEM)图。
图3是实施例5 制备的Pt-ZnO@TiC三元材料的透射电镜(TEM)图。
图4是实施例5 制备的Pt-ZnO@TiC三元材料气敏元件在240℃工作温度下对100ppm苯胺气体的四次连续测试响应曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入10 ml甲醇和30 ml去离子水，超声溶解10 min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入0.5 mmol乙酸锌，搅拌1 h后加入1 mL(1mol/L)的NaOH溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中200℃煅烧3 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例2
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入20 ml乙醇和20 ml去离子水，超声溶解10 min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入1 mmol硫酸锌，搅拌1 h后加入1 mL(1 mol/L)的六亚甲基四胺溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中300 ℃煅烧2 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例3
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入30 ml乙二醇和10 ml去离子水，超声溶解10min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入2 mmol氯化锌，搅拌1 h后加入1 mL(1 mol/L)的柠檬酸钠溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中400 ℃煅烧0.5 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例4
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入10 ml甲醇和30 ml去离子水，超声溶解10 min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入0.5 mmol乙酸锌，搅拌1 h后加入1 mL(1mol/L)的NaOH溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中200℃煅烧3 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例5
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入30 ml乙醇和10 ml去离子水，超声溶解10 min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入1 mmol乙酸锌，搅拌1 h后加入1 mL(1 mol/L)的NaOH溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中300℃煅烧2 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
图4是实施例5 制备的Pt-ZnO@TiC三元材料气敏元件在240℃工作温度下对100ppm苯胺气体的四次连续测试响应曲线。本发明通过两步法将TiC导电基底、ZnO传感材料和高效催化剂Pt相复合，实现了对苯胺气体的高灵敏度检测，在工作温度为240℃时对100ppm的苯胺的灵敏度达到242。
实施例6
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入30 ml乙二醇和10 ml去离子水，超声溶解10min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入2 mmol氯化锌，搅拌1 h后加入1 mL(1 mol/L)的柠檬酸钠溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中400℃煅烧0.5 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例7
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入10 ml甲醇和30 ml去离子水，超声溶解10 min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入0.5 mmol乙酸锌，搅拌1 h后加入1 mL(1mol/L)的NaOH溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中200 ℃煅烧3 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例8
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入20 ml乙醇和20 ml去离子水，超声溶解10 min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入1 mmol硫酸锌，搅拌1 h后加入1 mL(1 mol/L)的六亚甲基四胺溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中300℃煅烧2 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例9
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入30 ml乙二醇和10 ml去离子水，超声溶解10min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入2 mmol氯化锌，搅拌1 h后加入1 mL(1 mol/L)的柠檬酸钠溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中400℃煅烧0.5 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
实施例10
本实施例的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法如下：
（1）称取1 mmol碳化钛（TiC），加入10 ml甲醇和30 ml去离子水，超声溶解10 min，形成均匀的碳化钛分散体系；
（2）向步骤（1）碳化钛分散体系中加入0.5 mmol乙酸锌，搅拌1 h后加入1 mL(1mol/L)的NaOH溶液，进一步搅拌0.5 h后得到悬浊液；所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）向步骤（2）ZnO@TiC前驱体中加入10 μL(1 mol/L)氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨；在管式炉中200℃煅烧3 h后，得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种用于高灵敏度苯胺检测的Pt-ZnO@TiC三元材料，其特征在于：所述Pt-ZnO@TiC三元材料由Pt量子点、ZnO和TiC组成，且Pt元素均匀分布在ZnO和TiC的表面；
所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在去离子水和低碳醇混合液中分散TiC：将TiC通过超声分散到去离子水和低碳醇的混合液中，形成均匀的TiC分散体系；
（2）制备ZnO@TiC前驱体：向步骤（1）得到的TiC分散体系中加入锌盐，搅拌后加入沉淀剂得到悬浊液，所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）制备Pt-ZnO@TiC三元材料：向步骤（2）得到的ZnO@TiC前驱体中加入氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨，煅烧后得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
2.根据权利要求1所述的Pt-ZnO@TiC三元材料作为气敏元件在高灵敏度苯胺传感器方面的应用。
3.根据权利要求1所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在去离子水和低碳醇混合液中分散TiC：将TiC通过超声分散到去离子水和低碳醇的混合液中，形成均匀的TiC分散体系；
（2）制备ZnO@TiC前驱体：向步骤（1）得到的TiC分散体系中加入锌盐，搅拌后加入沉淀剂得到悬浊液，所得产物经洗涤、干燥后得到ZnO@TiC前驱体；
（3）制备Pt-ZnO@TiC三元材料：向步骤（2）得到的ZnO@TiC前驱体中加入氯铂酸溶液，在真空干燥箱中烘干后进行充分研磨，煅烧后得到Pt-ZnO@TiC三元材料。
4.根据权利要求3所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的低碳醇为甲醇、乙醇或乙二醇；低碳醇和去离子水的体积比为1:（0.5-3）。
5.根据权利要求3所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的锌盐为乙酸锌、硫酸锌或氯化锌；锌盐与TiC的物质的量之比为1:（0.5-2）。
6.根据权利要求3所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的沉淀剂为六亚甲基四胺、氢氧化钠或柠檬酸钠。
7.根据权利要求3所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中锌盐与沉淀剂的物质的量比为1:（0.5-10）。
8.根据权利要求3所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中Pt离子与锌离子的物质的量比为1:（20-200）。
9.根据权利要求3所述的Pt-ZnO@TiC三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中煅烧温度为200-400℃，煅烧时间为0.5-3 h。
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