CN110615484A - 一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种肿瘤临床诊断技术邻域内的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其先定量称量六水三氯化铁、四水氯化亚铁、氢氧化钠，然后定量量取去离子水和氨水，然后将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入到去离子水中，搅拌充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液，将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，充分反应，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样，最后用电镜观察微球，得到微球形貌；与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。
Description
技术邻域
本发明涉及一种制备方法，特别涉及一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法。
背景技术
四氧化三铁(Fe304)磁性纳米粒子由于具有制备简便、稳定性高、成本低廉、生物相容性好、磁响应性好、表面易于修饰等特点成为目前应用最广泛的磁性纳米粒之一。近几年，合成Fe304磁性纳米粒子的方法越来越多，常用物理方法进行制备，但物理方法虽然操作简，但是非常耗时，而且制得的颗粒粒径分布较宽，微球颗粒形貌不理想，化学方法合成的Fe304磁性纳米粒子在活性、尺寸、形态控制上明显更有优势。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，所述制备方法包括以下步骤：
（A1）称量：定量称量六水三氯化铁、四水氯化亚铁、氢氧化钠，定量量取去离子水和氨水；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入去离子水中，充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液；
（A3）沉淀：将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，充分反应，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
本发明用精密天平定量称量六水三氯化铁、四水氯化亚铁、氢氧化钠，然后用量筒定量量取去离子水和氨水，然后将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入到去离子水中，玻璃棒搅拌充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液，将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，充分反应，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样，最后用电镜观察微球，得到微球形貌；与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。
根据上述的制备方法，作为本发明的进一步改进，所述电镜方法进一步包括扫描电镜或透射电镜。
作为本发明的进一步改进，所述Fe3+和Fe2+的摩尔比为4:4。
作为本发明的进一步改进，所述沉淀温度为40oC～60oC。
作为本发明的进一步改进，所述反应时间为2h～4h。
附图说明
图1为本发明的微球电镜图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，为制备四氧化三铁纳米粒，其按如下步骤进行：
（A1）称量：用精密天平分别定量称量六水三氯化铁108.1160g、用精密天平分别定量称量四水氯化亚铁4.9702g、定量称量氢氧化钠4g，定量量取氨水40mL,去离子水1000mL和250mL；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入去离子水1000mL和250mL中，充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液；
（A3）沉淀：将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，设置沉淀反应温度为50oC，充分反应2.5h后，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
实施例2
如图1所示的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，为制备四氧化三铁纳米粒，其按如下步骤进行：
（A1）称量：用精密天平分别定量称量六水三氯化铁225.106g、用精密天平分别定量称量四水氯化亚铁9.9405g、定量称量氢氧化钠9g，定量量取氨水90mL,去离子水1000mL和250mL；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入去离子水1000mL和250mL中，充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液；
（A3）沉淀：将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，设置沉淀反应温度为40oC，充分反应3h后，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
实施例2
如图1所示的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，为制备四氧化三铁纳米粒，其按如下步骤进行：
（A1）称量：用精密天平分别定量称量六水三氯化铁280.114g、用精密天平分别定量称量四水氯化亚铁14.9108g、定量称量氢氧化钠14g，定量量取氨水150mL,去离子水1000mL和250mL；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入去离子水1000mL和250mL中，充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液；
（A3）沉淀：将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，设置沉淀反应温度为50oC，充分反应4h后，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本邻域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明保护范围内。
Claims (5)
1.一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（A1）称量：定量称量六水三氯化铁、四水氯化亚铁、氢氧化钠，定量量取去离子水和氨水；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入去离子水中，充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液；
（A3）沉淀：将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，充分反应，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
2.根据权利要求1所述的共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，所述（A4）步骤中，电镜包括扫描电镜或透射电镜的所述待测液的电镜形貌观察的方法。
3.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，Fe3+和Fe2+的摩尔比为4:4。
4.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，沉淀温度为40oC～60oC。
5.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，反应时间为2h～4h。
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| CN111484629A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-08-04 | 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 | 一种MOFs型分子印迹聚合物及其制备方法、农药残留荧光检测方法 |
| CN112978803A (zh) * | 2021-02-23 | 2021-06-18 | 四川大学 | 一种表面带正电的水溶性超顺磁性四氧化三铁微球的制备方法 |
| CN115159586A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-11 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 水处理用四氧化三铁磁性粉末及其制备方法 |
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