JP2002265789A - ロール成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物 - Google Patents
ロール成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】常温での経時安定性に優れて粘度変化が少な
く、かつ高温での硬化性に優れたロール成形用液状付加
硬化型シリコーンゴム組成物を提供する。 【解決手段】(a)分子鎖途中の珪素原子に結合したアル
ケニル基を分子中に少なくとも２個有するオルガノポリ
シロキサン 100重量部、(b)無機充填剤 1〜300重量
部、(c)有効量の白金系触媒、及び(d)一般式（2）： 【化１】 (式中、R３は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又
はハロゲン置換一価炭化水素基であり、R４は独立に脂
肪族不飽和二重結合を有しない非置換又はハロゲン置換
一価炭化水素基または水素原子であり、ｘは２以上の整
数である。)で表され、一分子中に少なくとも2個の珪素
原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン (a)成分中のアルケニル基に対する(d)成
分中の珪素原子結合水素原子のモル比が0.1〜5となる
量、を含有してなるロール成形用液状付加硬化型シリコ
ーンゴム組成物。
く、かつ高温での硬化性に優れたロール成形用液状付加
硬化型シリコーンゴム組成物を提供する。 【解決手段】(a)分子鎖途中の珪素原子に結合したアル
ケニル基を分子中に少なくとも２個有するオルガノポリ
シロキサン 100重量部、(b)無機充填剤 1〜300重量
部、(c)有効量の白金系触媒、及び(d)一般式（2）： 【化１】 (式中、R３は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又
はハロゲン置換一価炭化水素基であり、R４は独立に脂
肪族不飽和二重結合を有しない非置換又はハロゲン置換
一価炭化水素基または水素原子であり、ｘは２以上の整
数である。)で表され、一分子中に少なくとも2個の珪素
原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン (a)成分中のアルケニル基に対する(d)成
分中の珪素原子結合水素原子のモル比が0.1〜5となる
量、を含有してなるロール成形用液状付加硬化型シリコ
ーンゴム組成物。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、複写機、レーザー
ビームプリンター、ファクシミリなどに使用するロール
の成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物に関す
る。更に詳しくは、これらの装置に定着ロール、現像ロ
ール、給紙ロールなどとして使用されるロールの成形用
液状付加硬化型シリコーンゴム組成物に関し、特に常温
での安定性が高くて粘度変化がほとんどなくかつ高温で
の硬化性に優れた液状付加硬化型シリコーンゴム組成物
及びこの組成物の硬化物からなるシリコーンゴム弾性体
層を芯金の周囲に設けてなるロールに関するものであ
る。
ビームプリンター、ファクシミリなどに使用するロール
の成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物に関す
る。更に詳しくは、これらの装置に定着ロール、現像ロ
ール、給紙ロールなどとして使用されるロールの成形用
液状付加硬化型シリコーンゴム組成物に関し、特に常温
での安定性が高くて粘度変化がほとんどなくかつ高温で
の硬化性に優れた液状付加硬化型シリコーンゴム組成物
及びこの組成物の硬化物からなるシリコーンゴム弾性体
層を芯金の周囲に設けてなるロールに関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、液状付加硬化型シリコーンゴム組
成物は複写機、レーザービームプリンター、ファクシミ
リなどの定着ロール、現像ロール、給紙ロールに使用さ
れている。これはシリコーンゴムのトナーに対する離型
性、耐熱性、圧縮永久歪などが他のゴム材料に比較して
優れているからである。このようなロールの成形は、液
状付加硬化型シリコーンゴム組成物の成分を2つのパー
トに分けてスタテックミキサーで分割混合した後に使用
時に２つのパートを混合するか、又はダイナミックミキ
サーでスクリュー回転によって全成分を混合するかし、
得られた混合物をロール成形金型に注入し、加熱硬化さ
せ、硬化したロールを脱型する方法がとられている。
成物は複写機、レーザービームプリンター、ファクシミ
リなどの定着ロール、現像ロール、給紙ロールに使用さ
れている。これはシリコーンゴムのトナーに対する離型
性、耐熱性、圧縮永久歪などが他のゴム材料に比較して
優れているからである。このようなロールの成形は、液
状付加硬化型シリコーンゴム組成物の成分を2つのパー
トに分けてスタテックミキサーで分割混合した後に使用
時に２つのパートを混合するか、又はダイナミックミキ
サーでスクリュー回転によって全成分を混合するかし、
得られた混合物をロール成形金型に注入し、加熱硬化さ
せ、硬化したロールを脱型する方法がとられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、組成物をロー
ル成形金型に注入する時間は通常の射出成形と比較して
相当長く、混合したシリコーンゴム組成物が室温におい
ても徐々に硬化が進むため、増粘したり、金型内でゲル
化したりし、成形不良が発生し易いという不具合があっ
た。そのため、常温での安定性が高く、粘度の経時変化
が少ないことが求められる。一方、一旦金型に注入され
た後は、シリコーンゴム組成物は、加熱により、速やか
に硬化することが必要であった。本発明は以上の事情に
鑑み鋭意検討されたもので、その課題は、常温での粘度
変化が少なくかつ高温での硬化性に優れたロール成形用
液状付加硬化型シリコーンゴム組成物を提供することに
ある。
ル成形金型に注入する時間は通常の射出成形と比較して
相当長く、混合したシリコーンゴム組成物が室温におい
ても徐々に硬化が進むため、増粘したり、金型内でゲル
化したりし、成形不良が発生し易いという不具合があっ
た。そのため、常温での安定性が高く、粘度の経時変化
が少ないことが求められる。一方、一旦金型に注入され
た後は、シリコーンゴム組成物は、加熱により、速やか
に硬化することが必要であった。本発明は以上の事情に
鑑み鋭意検討されたもので、その課題は、常温での粘度
変化が少なくかつ高温での硬化性に優れたロール成形用
液状付加硬化型シリコーンゴム組成物を提供することに
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、(a)分子
鎖途中の珪素原子に結合したアルケニル基を分子中に少
なくとも２個有するオルガノポリシロキサン 100重量
部、(b)無機充填剤 1〜300重量部、(c)有効量の白金系
触媒、及び(d)一般式（2）：
鎖途中の珪素原子に結合したアルケニル基を分子中に少
なくとも２個有するオルガノポリシロキサン 100重量
部、(b)無機充填剤 1〜300重量部、(c)有効量の白金系
触媒、及び(d)一般式（2）：
【０００５】
【化２】 (式中、R３は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又
はハロゲン置換の一価炭化水素基であり、R４は独立に
脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又はハロゲン置
換の一価炭化水素基または水素原子であり、ｘは２以上
の整数である。)
はハロゲン置換の一価炭化水素基であり、R４は独立に
脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又はハロゲン置
換の一価炭化水素基または水素原子であり、ｘは２以上
の整数である。)
【０００６】で表され、一分子中に少なくとも2個の珪
素原子結合水素原子（即ち、SiH基）を含有するオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサン (a)成分中のケイ
素原子に結合したアルケニル基に対する(d)成分中の珪
素原子結合水素原子のモル比が0.1〜5となる量、を含有
してなるロール成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組
成物よりこの課題を解決し得ることを見出した。
素原子結合水素原子（即ち、SiH基）を含有するオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサン (a)成分中のケイ
素原子に結合したアルケニル基に対する(d)成分中の珪
素原子結合水素原子のモル比が0.1〜5となる量、を含有
してなるロール成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組
成物よりこの課題を解決し得ることを見出した。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明のシリコーン組成物
を成分ごとに説明する。 −（a）成分：オルガノポリシロキサン− 本発明に使用される(a)成分は本組成物の主成分であ
り、分子鎖途中の珪素原子に結合したアルケニル基（即
ち、R2SiO2/2又はRSiO3/2で表される２官能性シロキサ
ン単位又は３官能性シロキサン単位(Rは後述する非置換
又はハロゲン置換１価炭化水素基)のケイ素原子に結合
した、いわゆる側鎖置換基としてのアルケニル基）を少
なくとも２個有するオルガノポリシロキサンである。こ
のオルガノポリシロキサンの分子構造は実質的に直鎖状
であることが好ましく、但し若干分岐した分子構造を有
していてもよい。このオルガノポリシロキサンは、一般
式（1）：
を成分ごとに説明する。 −（a）成分：オルガノポリシロキサン− 本発明に使用される(a)成分は本組成物の主成分であ
り、分子鎖途中の珪素原子に結合したアルケニル基（即
ち、R2SiO2/2又はRSiO3/2で表される２官能性シロキサ
ン単位又は３官能性シロキサン単位(Rは後述する非置換
又はハロゲン置換１価炭化水素基)のケイ素原子に結合
した、いわゆる側鎖置換基としてのアルケニル基）を少
なくとも２個有するオルガノポリシロキサンである。こ
のオルガノポリシロキサンの分子構造は実質的に直鎖状
であることが好ましく、但し若干分岐した分子構造を有
していてもよい。このオルガノポリシロキサンは、一般
式（1）：
【０００８】
【化３】 (式中、Rは非置換又はハロゲン置換の1価炭化水素基で
あり、R1は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又は
ハロゲン置換の1価炭化水素基であり、R2はアルケニル
基であり、ｎは2以上の整数であり、mは０又は1以上の
整数である。)で表されるものが好ましい。
あり、R1は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又は
ハロゲン置換の1価炭化水素基であり、R2はアルケニル
基であり、ｎは2以上の整数であり、mは０又は1以上の
整数である。)で表されるものが好ましい。
【０００９】上記の一般式(1)中のRで表される非置換又
はハロゲン置換の１価炭化水素基としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イ
ソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル
基、シクロヘキシル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基、
フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基、ベ
ンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、3−ク
ロロプロピル基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハ
ロゲン化アルキル基などの、通常、炭素数1〜10、好ま
しくは炭素数1〜6程度のものが例示される。R1は、これ
らの非置換又はハロゲン置換の1価炭化水素基の内、ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基等の脂肪族不飽和二
重結合を有する基を除いた非置換又はハロゲン置換の1
価炭化水素基である。R及びR1はこれらの中でもメチル
基が好ましい。R2はビニル、アリル、プロペニル、ブテ
ニル等のアルケニル基である。ｎは2以上の整数、ｍは0
又は1以上の整数であり、m＋nは通常20〜2,000、好まし
くは50〜1,000程度の整数である。また、n／(m＋n)は0.
001〜0.2、特に0.002〜0.1程度であることが好ましい。
はハロゲン置換の１価炭化水素基としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イ
ソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル
基、シクロヘキシル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基、
フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基、ベ
ンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、3−ク
ロロプロピル基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハ
ロゲン化アルキル基などの、通常、炭素数1〜10、好ま
しくは炭素数1〜6程度のものが例示される。R1は、これ
らの非置換又はハロゲン置換の1価炭化水素基の内、ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基等の脂肪族不飽和二
重結合を有する基を除いた非置換又はハロゲン置換の1
価炭化水素基である。R及びR1はこれらの中でもメチル
基が好ましい。R2はビニル、アリル、プロペニル、ブテ
ニル等のアルケニル基である。ｎは2以上の整数、ｍは0
又は1以上の整数であり、m＋nは通常20〜2,000、好まし
くは50〜1,000程度の整数である。また、n／(m＋n)は0.
001〜0.2、特に0.002〜0.1程度であることが好ましい。
【００１０】(a)成分の25℃における粘度は、1,000mPa.
s(ミリパスカル・秒)以上であることが好ましく、特に1
000〜1,000,000mPa.sの範囲であることが好ましい。
s(ミリパスカル・秒)以上であることが好ましく、特に1
000〜1,000,000mPa.sの範囲であることが好ましい。
【００１１】(a)成分の具体例としては、例えば両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサ
ン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビ
ニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末
端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサ
ン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチル
シリル基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキ
サン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチル
ビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニ
ルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端
トリメチルシリル基封鎖メチルビニルシロキサンメチル
フェニルシロキサン共重合体などが挙げられる。これら
は１種単独でも２種以上の組合せでも使用することがで
きる。
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサ
ン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビ
ニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末
端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサ
ン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチル
シリル基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキ
サン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチル
ビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニ
ルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端
トリメチルシリル基封鎖メチルビニルシロキサンメチル
フェニルシロキサン共重合体などが挙げられる。これら
は１種単独でも２種以上の組合せでも使用することがで
きる。
【００１２】−(b)成分：無機充填剤− 本発明に(b)成分として使用される無機充填剤は、組成
物を硬化した時に、所定の硬度及び引張り強さなどの物
理的強度を付与するための成分である。用いる無機充填
剤としては、例えば、親水性又は疎水性のヒュームドシ
リカ（乾式シリカ）や沈降シリカ（湿式シリカ）、結晶
性シリカ、石英などが挙げられ、これらは1種単独でも2
種以上の組み合わせとしても用いることができる。ヒュ
ームドシリカや沈降シリカは、補強性の点からBET比表
面積が50〜500m2／g、特に100〜400m2／g程度のものが
好ましく、また結晶性シリカ、石英粉はロールに成形し
た際のフッ素樹脂層との接着耐久性等の点から平均粒径
が0.5〜10μｍ、特に1〜5μｍ程度のものが好ましい。
物を硬化した時に、所定の硬度及び引張り強さなどの物
理的強度を付与するための成分である。用いる無機充填
剤としては、例えば、親水性又は疎水性のヒュームドシ
リカ（乾式シリカ）や沈降シリカ（湿式シリカ）、結晶
性シリカ、石英などが挙げられ、これらは1種単独でも2
種以上の組み合わせとしても用いることができる。ヒュ
ームドシリカや沈降シリカは、補強性の点からBET比表
面積が50〜500m2／g、特に100〜400m2／g程度のものが
好ましく、また結晶性シリカ、石英粉はロールに成形し
た際のフッ素樹脂層との接着耐久性等の点から平均粒径
が0.5〜10μｍ、特に1〜5μｍ程度のものが好ましい。
【００１３】このような材料の市販の具体例を示すと、
親水性のシリカとしては、Aerosil130,200,300(日本ア
エロジル社、Degussa社製)、CabosilMS-5,MS-7(Cabot社
製)、RheorosilQS-102,103(トクヤマ（株）製)、Nipsil
LP(日本シリカ製)等の商品名が挙げられる。疎水性シリ
カとしては、AerosilR-812,R-812S,R-972,R-974(Deguss
a社製)、RheorosilMT-10(トクヤマ（株）製)、NipsilSS
シリーズ(日本シリカ製)などの商品名が挙げられる。結
晶性シリカとしては、クリスタライト、Mimusil Imisil
等の商品名が挙げられる。
親水性のシリカとしては、Aerosil130,200,300(日本ア
エロジル社、Degussa社製)、CabosilMS-5,MS-7(Cabot社
製)、RheorosilQS-102,103(トクヤマ（株）製)、Nipsil
LP(日本シリカ製)等の商品名が挙げられる。疎水性シリ
カとしては、AerosilR-812,R-812S,R-972,R-974(Deguss
a社製)、RheorosilMT-10(トクヤマ（株）製)、NipsilSS
シリーズ(日本シリカ製)などの商品名が挙げられる。結
晶性シリカとしては、クリスタライト、Mimusil Imisil
等の商品名が挙げられる。
【００１４】成分(b)の無機充填剤の配合量は、成分(a)
成分100重量部に対して通常1〜300重量部であり、好ま
しくは5〜200重量部である。配合量が1重量部未満の場
合、シリコーンゴムの機械的強度が低くなり、ロール脱
型時に破壊することがある。300重量部を越えるとシリ
コーンゴムの圧縮永久歪が低下し、使用するロールとし
て実用性を欠く。
成分100重量部に対して通常1〜300重量部であり、好ま
しくは5〜200重量部である。配合量が1重量部未満の場
合、シリコーンゴムの機械的強度が低くなり、ロール脱
型時に破壊することがある。300重量部を越えるとシリ
コーンゴムの圧縮永久歪が低下し、使用するロールとし
て実用性を欠く。
【００１５】−（c）成分：白金系触媒− 本発明に使用される(c)成分の白金系触媒は、上述した
(a)成分と(d)成分との硬化付加反応(ハイドロサイレー
ション)を促進させる作用を有する。該白金触媒として
は当業者に於いてかかる付加反応を促進するものとして
公知であるいずれの白金及び白金化合物をも使用するこ
とができる。例えば、白金ブラック、塩化白金酸、塩化
白金酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィン、
アルデヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコー
ル類等との錯体等がある。尚、この添加量は触媒として
の有効量（所謂、触媒量）であるが、希望する硬化速度
に応じて適宜増減すればよい。通常は(a)成分に対して
白金分として0.1〜1000ppmであり、好ましくは1〜200pp
mの範囲である。
(a)成分と(d)成分との硬化付加反応(ハイドロサイレー
ション)を促進させる作用を有する。該白金触媒として
は当業者に於いてかかる付加反応を促進するものとして
公知であるいずれの白金及び白金化合物をも使用するこ
とができる。例えば、白金ブラック、塩化白金酸、塩化
白金酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィン、
アルデヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコー
ル類等との錯体等がある。尚、この添加量は触媒として
の有効量（所謂、触媒量）であるが、希望する硬化速度
に応じて適宜増減すればよい。通常は(a)成分に対して
白金分として0.1〜1000ppmであり、好ましくは1〜200pp
mの範囲である。
【００１６】−（d）成分：オルガノハイドロジェンポ
リシロキサン− 本発明に使用される(d)成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンは本組成物を硬化させ、粘度変化を抑制
する作用をもたらす。このオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、上記の一般式（2）で表される構造（即
ち、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基又はジオル
ガノハイドロジェンシロキシ基で封鎖され、主鎖がオル
ガノハイドロジェンシロキサン単位の繰り返しからなる
直鎖状の構造）を有し、一分子中に少なくとも2個の珪
素原子結合水素原子(即ち、SiH基)を含有することを特
徴とする。
リシロキサン− 本発明に使用される(d)成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンは本組成物を硬化させ、粘度変化を抑制
する作用をもたらす。このオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、上記の一般式（2）で表される構造（即
ち、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基又はジオル
ガノハイドロジェンシロキシ基で封鎖され、主鎖がオル
ガノハイドロジェンシロキサン単位の繰り返しからなる
直鎖状の構造）を有し、一分子中に少なくとも2個の珪
素原子結合水素原子(即ち、SiH基)を含有することを特
徴とする。
【００１７】一般式（2）において、R３は脂肪族不飽和
二重結合を有しない非置換又はハロゲン置換の一価炭化
水素基であり、前述したR1と同様に、一般式(1)のRから
アルケニル基を除いたものと同じものを例示することが
でき、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基、ペンチル基などのアルキル基、フェニル基、トリ
ル基、キシリル基等のアリール基、3−クロロプロピル
基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アル
キル基などが挙げられ、特に、メチル基であることが好
ましい。R４は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換
又はハロゲン置換の一価炭化水素基または水素原子であ
り、この一価炭化水素基としては、R3について述べたの
と同様の基が例示される。ｘは２以上の整数であり、特
に、5〜1000の範囲内の整数であることが好ましい。更
には、5〜100の範囲内の整数であることが好ましい。
二重結合を有しない非置換又はハロゲン置換の一価炭化
水素基であり、前述したR1と同様に、一般式(1)のRから
アルケニル基を除いたものと同じものを例示することが
でき、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基、ペンチル基などのアルキル基、フェニル基、トリ
ル基、キシリル基等のアリール基、3−クロロプロピル
基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アル
キル基などが挙げられ、特に、メチル基であることが好
ましい。R４は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換
又はハロゲン置換の一価炭化水素基または水素原子であ
り、この一価炭化水素基としては、R3について述べたの
と同様の基が例示される。ｘは２以上の整数であり、特
に、5〜1000の範囲内の整数であることが好ましい。更
には、5〜100の範囲内の整数であることが好ましい。
【００１８】(d)成分の25℃における粘度は3〜10,000mP
a.sの範囲内であることが好ましく、特に、3〜300mPa.s
の範囲であることが好ましい。
a.sの範囲内であることが好ましく、特に、3〜300mPa.s
の範囲であることが好ましい。
【００１９】(d)成分のオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンとしては、例えば、分子鎖両末端ジメチルハイ
ドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン、分子鎖両末端フェニルジメチルシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖末端ト
リメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロ
キサンなどが挙げられ、これらのオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンは１種単独で又は２種以上組合わせて
配合してもよい。
ロキサンとしては、例えば、分子鎖両末端ジメチルハイ
ドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン、分子鎖両末端フェニルジメチルシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖末端ト
リメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロ
キサンなどが挙げられ、これらのオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンは１種単独で又は２種以上組合わせて
配合してもよい。
【００２０】(d)成分の配合量は、(a)成分中のケイ素原
子に結合したアルケニル基に対する(d)成分中の珪素原
子結合水素原子(SiH基)のモル比が0.1〜5の範囲内とな
る量であり、特に、0.4〜3の範囲となる量であることが
好ましい。(a)成分中のアルケニル基に対する(d)成分中
の珪素原子結合水素原子のモル比が0.1未満であると、
得られる硬化物が十分に硬化していないことがあり、又
5を越えると、常温において増粘が起こり易く、成形困
難となったり、得られるシリコーンゴム中に気泡が生じ
たりする恐れがある。
子に結合したアルケニル基に対する(d)成分中の珪素原
子結合水素原子(SiH基)のモル比が0.1〜5の範囲内とな
る量であり、特に、0.4〜3の範囲となる量であることが
好ましい。(a)成分中のアルケニル基に対する(d)成分中
の珪素原子結合水素原子のモル比が0.1未満であると、
得られる硬化物が十分に硬化していないことがあり、又
5を越えると、常温において増粘が起こり易く、成形困
難となったり、得られるシリコーンゴム中に気泡が生じ
たりする恐れがある。
【００２１】−その他の成分− 本発明の組成物を実用に供するために、必要に応じて種
々の成分を配合することができる。
々の成分を配合することができる。
【００２２】硬化時間の調整を行う必要がある場合に
は、制御剤としてビニルシクロテトラシロキサンのよう
なビニル基含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイ
ソシアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアル
コール類及びそのシランもしくはシロキサン変性物、ハ
イドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミ
ン、ベンゾトリアゾール及びそれらの混合物などを使用
しても差し支えない。
は、制御剤としてビニルシクロテトラシロキサンのよう
なビニル基含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイ
ソシアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアル
コール類及びそのシランもしくはシロキサン変性物、ハ
イドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミ
ン、ベンゾトリアゾール及びそれらの混合物などを使用
しても差し支えない。
【００２３】更に珪藻土、炭酸カルシウム等の非補強性
の充填剤、コバルトブルー等の無機顔料、有機染料など
の着色剤、酸化セリウム、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、酸
化チタン、カーボンブラック等の耐熱性、難燃性向上
剤、等の添加も可能である。
の充填剤、コバルトブルー等の無機顔料、有機染料など
の着色剤、酸化セリウム、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、酸
化チタン、カーボンブラック等の耐熱性、難燃性向上
剤、等の添加も可能である。
【００２４】−ロールの製造− 本発明のシリコーンゴムロールは以下の工程により製造
される。まず、本発明の組成物の成分を２パートに分け
てそれぞれをスタテックミキサーで分割混合した後に２
パートを混合するか、又は全成分をダイナミックミキサ
ーでスクリュー回転によって混合し、得られた混合物を
予めプライマー処理を施した金属芯金が静置されたロー
ル成形金型に注入し、加熱硬化させて金属芯金外周に液
状シリコーンゴムの被覆層を形成し、次にロールを脱型
する方法。さらに、必要に応じて、このように脱型した
ロールの表層ににフッ素系ラテックスコーティング剤を
スプレー塗布し、高温にてコーティング剤層を焼結させ
る方法。
される。まず、本発明の組成物の成分を２パートに分け
てそれぞれをスタテックミキサーで分割混合した後に２
パートを混合するか、又は全成分をダイナミックミキサ
ーでスクリュー回転によって混合し、得られた混合物を
予めプライマー処理を施した金属芯金が静置されたロー
ル成形金型に注入し、加熱硬化させて金属芯金外周に液
状シリコーンゴムの被覆層を形成し、次にロールを脱型
する方法。さらに、必要に応じて、このように脱型した
ロールの表層ににフッ素系ラテックスコーティング剤を
スプレー塗布し、高温にてコーティング剤層を焼結させ
る方法。
【００２５】別の製造方法として、予めテトラフルオロ
エチレン−パーフルオロアルキルエーテル(PFA)チュー
ブ又はポリイミドチューブの内面にプライマー処理を施
し、次にプライマー処理を施した金属芯金とテトラフル
オロエチレン−パーフルオロアルキルエーテル(PFA)チ
ューブ又はポリイミドチューブの間に、本発明の未硬化
組成物を注入すると同時に加熱硬化させてロールを成形
させる方法。
エチレン−パーフルオロアルキルエーテル(PFA)チュー
ブ又はポリイミドチューブの内面にプライマー処理を施
し、次にプライマー処理を施した金属芯金とテトラフル
オロエチレン−パーフルオロアルキルエーテル(PFA)チ
ューブ又はポリイミドチューブの間に、本発明の未硬化
組成物を注入すると同時に加熱硬化させてロールを成形
させる方法。
【００２６】更に別の製法として、予めプライマー処理
を施した金属芯金が静置されたロール成形金型に、混合
された液状付加硬化型シリコーンゴム組成物を注入し、
圧縮プレス装置にロール成形金型をセットし、加熱硬化
させ、金属芯金外周に液状シリコーンゴムの被覆層を形
成し、ロールを脱型する方法。
を施した金属芯金が静置されたロール成形金型に、混合
された液状付加硬化型シリコーンゴム組成物を注入し、
圧縮プレス装置にロール成形金型をセットし、加熱硬化
させ、金属芯金外周に液状シリコーンゴムの被覆層を形
成し、ロールを脱型する方法。
【００２７】ロールの製造に使用される金属芯金は、
鉄、アルミニウム、ステンレスなどのいずれの材質のも
のでもよい。また、プライマー処理を施した金属芯金を
使用してもよい。上記で用いるフッ素ラテックスコーテ
イング及びフッ素系樹脂チューブポリイミド系樹脂チュ
ーブは市販品を使用し、フッ素樹脂チューブはテトラフ
ルオロエチレン−パーフルオロアルキルエーテル(PFA)
が好ましく、シリコーンゴムとの接触面はコロナ放電処
理、ナトリウムナフタレン法、スパッタエッチング法、
液体アンモニア法などにより、シリコーンゴムと接着に
有利であるように処理しておくことが好ましい。更に接
着耐久性を向上させるためにプライマー処理を使用して
もよい。
鉄、アルミニウム、ステンレスなどのいずれの材質のも
のでもよい。また、プライマー処理を施した金属芯金を
使用してもよい。上記で用いるフッ素ラテックスコーテ
イング及びフッ素系樹脂チューブポリイミド系樹脂チュ
ーブは市販品を使用し、フッ素樹脂チューブはテトラフ
ルオロエチレン−パーフルオロアルキルエーテル(PFA)
が好ましく、シリコーンゴムとの接触面はコロナ放電処
理、ナトリウムナフタレン法、スパッタエッチング法、
液体アンモニア法などにより、シリコーンゴムと接着に
有利であるように処理しておくことが好ましい。更に接
着耐久性を向上させるためにプライマー処理を使用して
もよい。
【００２８】
【実施例】以下、実施例によりこの発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
尚、Pa.sは“パスカル・秒”を示す。 実施例１：分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
され、メチルビニルシロキサン単位として側鎖ビニル基
を一分子中に平均約5個含有する直鎖状ジメチルシロキ
サンポリマー(重合度約700)100重量部、乾式シリカ（ヒ
ュームドシリカ）として、アエロジルR-972(デグッサ社
製)を10重量部、平均粒径1.5μｍの結晶性シリカ（商品
名：クリスタライト5X）を50重量部、下記式(i)：
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
尚、Pa.sは“パスカル・秒”を示す。 実施例１：分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
され、メチルビニルシロキサン単位として側鎖ビニル基
を一分子中に平均約5個含有する直鎖状ジメチルシロキ
サンポリマー(重合度約700)100重量部、乾式シリカ（ヒ
ュームドシリカ）として、アエロジルR-972(デグッサ社
製)を10重量部、平均粒径1.5μｍの結晶性シリカ（商品
名：クリスタライト5X）を50重量部、下記式(i)：
【００２９】
【化４】 で表される環状メチルビニルポリシロキサンを0.1重量
部を均一に混合した後、下記式(ii)：
部を均一に混合した後、下記式(ii)：
【００３０】
【化５】 で表される分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン3.0重量部、反応制御
剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.1重量
部、及び白金ビニルシロキサン錯体を白金原子として50
ppmを配合し、均一になるまで良く混合し、シリコーン
ゴム組成物１を得た。
ルハイドロジェンポリシロキサン3.0重量部、反応制御
剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.1重量
部、及び白金ビニルシロキサン錯体を白金原子として50
ppmを配合し、均一になるまで良く混合し、シリコーン
ゴム組成物１を得た。
【００３１】シリコーンゴム組成物１について次の測定
を行った。 １）粘度：常温（25℃）における組成物の粘度を回転粘
度計にて測定したところ、270Pa.sであった。 ２）硬化性：レオメーターを用い150℃にて測定したと
ころ、T10 24秒、T90 68秒であった。（尚、T10、T
90は、組成物の硬化が完了する際に示すレオメーターの
最大トルク値に対して、それぞれ硬化開始時から最大ト
ルクの10％、90％に達するまでの時間を表す。） ３）成形性：シリコーンゴム組成物１を予めプライマー
処理を施した金属芯金が静置されたロール成形金型に注
入し、常温にて１週間放置し、その後、120℃で1時間加
熱して硬化させ、その後ロールを脱型した。 ４）経時後の粘度：常温にて組成物を1週間放置後に粘
度（25℃）を上記１）と同様にして測定したところ、28
0Pa.sと測定された。 ５）経時後の硬化性：常温にて組成物を1週間放置後の
硬化性を上記２）と同様にして測定したところ、T10 24
秒、T90 68秒と測定された。
を行った。 １）粘度：常温（25℃）における組成物の粘度を回転粘
度計にて測定したところ、270Pa.sであった。 ２）硬化性：レオメーターを用い150℃にて測定したと
ころ、T10 24秒、T90 68秒であった。（尚、T10、T
90は、組成物の硬化が完了する際に示すレオメーターの
最大トルク値に対して、それぞれ硬化開始時から最大ト
ルクの10％、90％に達するまでの時間を表す。） ３）成形性：シリコーンゴム組成物１を予めプライマー
処理を施した金属芯金が静置されたロール成形金型に注
入し、常温にて１週間放置し、その後、120℃で1時間加
熱して硬化させ、その後ロールを脱型した。 ４）経時後の粘度：常温にて組成物を1週間放置後に粘
度（25℃）を上記１）と同様にして測定したところ、28
0Pa.sと測定された。 ５）経時後の硬化性：常温にて組成物を1週間放置後の
硬化性を上記２）と同様にして測定したところ、T10 24
秒、T90 68秒と測定された。
【００３２】比較例１：実施例１において、上記式(ii)
のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの代りに下記
式(iii)のオルガノハイドロジェンポリシロキサン3.0重
量部を用いた以外は実施例１と同様に配合してシリコー
ンゴム組成物２を得た。
のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの代りに下記
式(iii)のオルガノハイドロジェンポリシロキサン3.0重
量部を用いた以外は実施例１と同様に配合してシリコー
ンゴム組成物２を得た。
【００３３】
【化６】
【００３４】実施例１と同様にして測定を行ったとこ
ろ、次の結果が得られた。 １）粘度：260Pa.s ２）硬化性：T10 23秒、T90 65秒 ３）成形性：実施例１と同様にしてこのシリコーンゴム
組成物を混合し、その混合物をプライマー処理を施した
金属芯金が静置されたロール成形金型に注入し、常温に
て3日放置した。金型内にてゲル化した。
ろ、次の結果が得られた。 １）粘度：260Pa.s ２）硬化性：T10 23秒、T90 65秒 ３）成形性：実施例１と同様にしてこのシリコーンゴム
組成物を混合し、その混合物をプライマー処理を施した
金属芯金が静置されたロール成形金型に注入し、常温に
て3日放置した。金型内にてゲル化した。
【００３５】比較例２：実施例１において式(ii)のオル
ガノハイドロジェンポリシロキサンを下記式(iv)のオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン3.0重量部に変えた
以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物３を
得た。
ガノハイドロジェンポリシロキサンを下記式(iv)のオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン3.0重量部に変えた
以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物３を
得た。
【００３６】
【化７】 実施例１と同様にして測定を行ったところ、次の結果が
得られた。 １）粘度：260Pa.s ２）硬化性：T10 24秒、T90 64秒 ３）成形性：実施例１と同様にしてこのシリコーンゴム
組成物を混合し、その混合物をプライマー処理を施した
金属芯金が静置されたロール成形金型に注入し、常温に
て2日放置した。金型内にてゲル化した。
得られた。 １）粘度：260Pa.s ２）硬化性：T10 24秒、T90 64秒 ３）成形性：実施例１と同様にしてこのシリコーンゴム
組成物を混合し、その混合物をプライマー処理を施した
金属芯金が静置されたロール成形金型に注入し、常温に
て2日放置した。金型内にてゲル化した。
【００３７】比較例３ 実施例１において上記式(ii)のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンを下記式(v)のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン3.0重量部に変更した以外は実施例１と
同様にしてシリコーンゴム組成物４を得た。
ポリシロキサンを下記式(v)のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン3.0重量部に変更した以外は実施例１と
同様にしてシリコーンゴム組成物４を得た。
【００３８】
【化８】 実施例１と同様にして測定を行ったところ、次の結果が
得られた。 １）粘度：260Pa.s ２）硬化性：T10 22秒 T90 62秒 ３）成形性：実施例１と同様にしてこのシリコーンゴム
組成物を混合し、その混合物をプライマー処理を施した
金属芯金が静置されたロール成形金型に注入し、常温に
て１日放置した。金型内にてゲル化した。
得られた。 １）粘度：260Pa.s ２）硬化性：T10 22秒 T90 62秒 ３）成形性：実施例１と同様にしてこのシリコーンゴム
組成物を混合し、その混合物をプライマー処理を施した
金属芯金が静置されたロール成形金型に注入し、常温に
て１日放置した。金型内にてゲル化した。
【００３９】
【発明の効果】本発明の液状付加硬化型シリコーンゴム
組成物は常温での安定性に優れ、粘度がほとんど変化し
ない。それでいて加熱した際の硬化性に優れている。そ
のため、電子写真式複写機等の各種ロール成形用として
適している。
組成物は常温での安定性に優れ、粘度がほとんど変化し
ない。それでいて加熱した際の硬化性に優れている。そ
のため、電子写真式複写機等の各種ロール成形用として
適している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/08 Ｃ０８Ｋ 3/08 Ｃ０８Ｌ 83/05 Ｃ０８Ｌ 83/05 Ｆ１６Ｃ 13/00 Ｆ１６Ｃ 13/00 Ａ Ｆターム(参考） 3J103 AA13 AA51 FA30 GA57 GA58 GA60 HA12 HA43 HA47 4F100 AA00A AA00H AA05A AA05H AA20 AB01B AB24A AB24H AH08A AH08H AK17C AK52A AN02A AN02C BA02 BA03 BA07 BA10C CA23A DA11 DA16B EJ08 EJ08A GB41 GB51 JA06 JL00 JL01 JL14C 4J002 CP04X CP13W DA117 DE197 DJ016 FD016 GF00 GM00
Claims (3)
- 【請求項１】(a)分子鎖途中の珪素原子に結合したアル
ケニル基を分子中に少なくとも２個有するオルガノポリ
シロキサン 100重量部、 (b)無機充填剤 1〜300重量部、 (c)有効量の白金系触媒、及び (d)一般式（2）： 【化１】 (式中、R３は脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又
はハロゲン置換の一価炭化水素基であり、R４は独立に
脂肪族不飽和二重結合を有しない非置換又はハロゲン置
換の一価炭化水素基または水素原子であり、ｘは２以上
の整数である。)で表され、一分子中に少なくとも2個の
珪素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン (a)成分中のケイ素原子に結合した
アルケニル基に対する(d)成分中の珪素原子結合水素原
子のモル比が0.1〜5となる量、を含有してなるロール成
形用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - 【請求項２】請求項１に記載の組成物の硬化物からなる
シリコーンゴム弾性体層を芯金の周囲に被覆してなるロ
ール。 - 【請求項３】シリコーンゴム弾性体層の外周に、更にフ
ッ素ラテックス及び／又はフッ素系樹脂からなる表面離
型層を設けてなる、請求項２に記載のロール。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001074414A JP4471524B2 (ja) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | ロール成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物 |
| US10/096,650 US6740405B2 (en) | 2001-03-15 | 2002-03-14 | Liquid form addition curing type silicone rubber composition for roll forming |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001074414A JP4471524B2 (ja) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | ロール成形用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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