JP2002254453A

JP2002254453A - プラスチックフイルムの製造方法

Info

Publication number: JP2002254453A
Application number: JP2001337607A
Authority: JP
Inventors: Toshinao Arai; 利直新井; Hidekazu Yamazaki; 英数山崎; Masaaki Miyazaki; 政明宮▲崎▼; Kazuhide Kanemura; 一秀金村
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 2000-12-26
Filing date: 2001-11-02
Publication date: 2002-09-11
Anticipated expiration: 2021-11-02
Also published as: JP3990139B2

Abstract

(57)【要約】【課題】ドープを金属支持体上に高速で押し出しなが
ら、ダイ先端の欠陥による流延方向のスジ欠陥を発生さ
せることなく、表面平滑性、厚み均一性に優れたフイル
ムを製造する。【解決手段】流延ダイ２０のリップの先端にＷＣから
形成した硬化膜をＨｖが４００以上または表面張力が３
８０μＮ／ｃｍ以上になるようにコーティングする。硬
化膜のスロット面２３と先端平坦面２４との間に湾曲面
２５を形成する。湾曲面２５の曲率半径Ｒは、１〜１０
μｍとする。湾曲面２５の中心線２５ｂと境界線２５
ｃ、２５ｄとの平行度をスロットの長手方向２７に対し
て１ｍあたり、曲率半径Ｒの０．３倍以下にする。ま
た、その長手方向２７に対して１ｍｍあたりの平行度を
曲率半径Ｒの０．１倍以下にする。この流延ダイ２０を
用いてドープを流延してフイルムを製造すると、そのフ
イルムは光学特性が優れている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、プラスチックフイ
ルムの製造方法に関し、さらに詳しくは、金属支持体上
に高分子溶液の膜表面のスジの発生を抑制し、表面平滑
性、厚み均一性に優れたプラスチックフイルムを製造す
る方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】プラスチックフイルム（以下、フイルム
と称する）の製造は、溶液キャスト法（溶液製膜法とも
称する）によって行なわれている。溶液キャスト法は、
ポリマーを溶剤に溶解した溶液（以下、ドープと称す
る）を、ダイより押し出してベルト式またはドラム式の
金属支持体上に流延し、乾燥、剥離してフイルムを得る
方法である。この方法で製造されるフイルムは、溶融押
出法で得られるフイルムに比べ、光学等方性、厚み均一
性に優れ、また、異物も少ないため、偏光膜保護フイル
ム、位相差フイルム、透明導電性フイルムなどのオプト
・エレクトロニクスの用途に利用されている。しかしな
がら、先端が鋭角のエッジ形状をしているダイからドー
プを押し出すとき、ダイ先端にカワバリが発生し流延方
向のスジ欠陥を発生させるという問題がある。特に偏光
板用等のＬＣＤフイルムにおいてスジ欠陥は品質・性能
上に大変大きな問題を起こす。特に、薄いフイルムで
は、レベリング効果が通常フイルムに対して小さいこと
と、フイルムが薄くなることにより、全体に対する深さ
方向のスジの割合が大きくなる等の理由により欠陥が顕
著となる。

【０００３】特開平８−２５３８１号公報には、溶液粘
度が０．５〜２０Ｐａ・ｓの比較的低粘度のドープを、
先端が金属支持体に対し平行で、かつ平坦なエッジを有
するリップからなるダイより押し出して流延し、かつ、
金属支持体の移動速度を０．５〜１０ｍ／ｍｉｎとする
ことによりカワバリの発生を抑制するとの記載がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
た方法では、流延速度を０．５〜１０ｍ／ｍｉｎとする
ために生産性が低下してしまい実用的ではなかった。

【０００５】本発明の目的は、ドープを金属支持体上に
高速で押し出しながら、ダイ先端の欠陥による流延方向
のスジ欠陥を発生させることなく、表面平滑性、厚み均
一性に優れたフイルムの製造方法を提供することであ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するべく鋭意検討を行ない、このカワバリの発生が
ダイ先端の微小な欠陥に起因していることを突き止め
た。このダイ欠陥は、ダイ製作時や保全時についてしま
う微小なキズとか、打痕研石による研削時に発生するス
クラッチなどである。

【０００７】そこで、このダイ先端の微小な欠陥に基づ
くカワバリ発生を防止する手段を開発するべくさらに検
討を進め、流延ダイリップのドープが接液する先端部分
をＷＣコーティング加工する方法により、ポリマーを溶
剤に溶解した溶液ダイのスロットから流延してプラスチ
ックフイルムを製造する方法において、前記ダイの先端
の硬さＨｖを４００以上にすると、ダイ製作時、保全
時、設置時についてしまう微小なキズ、打痕を抑え流延
方向のスジ欠陥が、確認が困難となるまで良化すること
を見い出した。このＨｖで表される硬度（ビッカース硬
さ）は、１３６°の頂角を有するダイヤモンド角錐を圧
子として用い、生じた圧痕の対角線の長さを読み取り、
荷重を凹みの表面積で割った値である。

【０００８】また、ポリマーを溶剤に溶解した溶液をダ
イのスロットから流延してプラスチックフイルムを製造
する方法において、前記ダイの先端の表面張力を３８０
μＮ／ｃｍ以上にすることにより、カワバリの発生を防
ぎ、さらにスジ欠陥が良化することを見い出した。表面
張力はＪＩＳＫ６７６８にのっとり、和光純薬（株）
製，ぬれ指数標準液，Ｎｏ．３２からＮｏ．５４を用い
て測定した値である。

【０００９】さらに、カワバリの発生を防止するために
はリップ先端部の表面の凹凸および、スロット面とこの
スロット面に交差する先端平端面との角部を断面略円弧
形状に形成し湾曲面とし、その湾曲面の曲率半径が小さ
く、溶剤濡れ性の良いことが必要となることを見出し、
リップ先端部におけるカワバリを防止することが出来で
き、スジ欠陥を改良することができた。

【００１０】前記スロットのリップ先端部であって、ス
ロット面とこのスロット面に交差する先端平端面との角
部を断面略円弧形状に形成して湾曲面とし、この湾曲面
の曲率半径Ｒを５〜５０μｍの範囲とすることが好まし
い。

【００１１】前記湾曲面と前記スロット面及び前記先端
平端面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線と
の平行度を、前記スロットの長手方向１ｍ当りで、１．
５〜１５μｍの範囲にすることが好ましい。また、前記
湾曲面と前記スロット面及び前記先端平端面との境界線
と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記
スロットの長手方向１ｍあたりで、前記曲率半径Ｒの
０．３倍以下にすることが好ましい。さらに、前記湾曲
面と前記スロット面及び前記先端平端面との境界線と、
前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、スロット
の長手方向１ｍｍ当りで、０．５〜５μｍの範囲にする
ことが好ましい。さらには、前記湾曲面と前記スロット
面及び前記先端平端面との境界線と、前記湾曲面の曲率
中心を結ぶ線との平行度を、スロットの長手方向１ｍｍ
当りで、前記曲率半径Ｒの０．１倍以下にすることが好
ましい。

【００１２】前記ダイ先端の表面粗さをＲａとしたとき
に、前記スロットの長手方向及びその長手方向に直交す
る方向におけるＲａを、０．０１〜３μｍの範囲にする
ことが好ましい。

【００１３】本発明には、前記ポリマーがセルロースア
セテートであるプラスチックフイルムの製造方法も含ま
れる。前記プラスチックフイルムの製造の際に、前記溶
液の流延速度が３０ｍ／ｍｉｎ以上であることが好まし
い。前記プラスチックフイルムが光学用フイルムである
ものも本発明には含まれる。

【００１４】

【発明の実施の形態】［ポリマー］本発明に用いること
ができるポリマーとしては、セルロースエステル、ポリ
カーボネートなどを含む。セルロースエステルとして
は、セルロースの低級脂肪酸エステル（例、セルロース
アセテート、セルロースアセテートブチレートおよびセ
ルロースアセテートプロピオネート）が代表的である。
低級脂肪酸は、炭素原子数６以下の脂肪酸を意味する。
セルロースアセテートには、セルローストリアセテート
（ＴＡＣ）やセルロースジアセテート（ＤＡＣ）が含ま
れ、特に好ましく用いられる。

【００１５】［溶剤］上記ポリマーの溶剤としては、低
級脂肪族炭化水素の塩化物や低級脂肪族アルコールが一
般に使用される。低級脂肪族炭化水素の塩化物の例とし
ては、メチレンクロライドを挙げることができる。低級
脂肪族アルコールの例には、メタノール、エタノール、
ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコールおよ
びｎ−ブタノールが含まれる。その他の溶剤の例として
は、ハロゲン化炭化水素を実質的に含まない、アセト
ン、炭素原子数４から１２までのケトンとしては例えば
メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケ
トン、シクロヘキサノン及びメチルシクロヘキサノンが
含まれ、炭素原子数３から１２までのエステルとしては
例えばギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸ペンチル、酢酸
メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸
ペンチル及び２−エトキシ−エチルアセテート等が含ま
れ、炭素原子数１から６までのアルコールとしては例え
ばメタノール、エタノール、プロパノール、イソ−プロ
パノール、１−ブタノール、ｔ−ブタノール、２−メチ
ル−２−ブタノール、２−メトキシエタノール及び２−
ブトキシエタノール等が含まれ、炭素原子数が３から１
２までのエーテルとしては例えばジイソプロピルエーテ
ル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、１，４−ジ
オキサン、１，３−ジオキソラン、テトラヒドロフラ
ン、アニソール及びフェネトール等が含まれ、また炭素
原子数が５から８までの環状炭化水素類としてはシクロ
ペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン及びシクロ
オクタン等が含まれる。

【００１６】溶剤としては、メチレンクロライドが特に
好ましい。メチレンクロライドに他の溶剤を混合して用
いてもよい。ただし、メチレンクロライドの混合率は７
０重量％以上であることが好ましい。特に好ましい混合
率は、メチレンクロライドが７５乃至９３重量％、そし
て他の溶剤が７乃至２５重量％である。

【００１７】［ドープの調製］ドープの調製におけるポ
リマーの濃度は好ましくは１０重量％以上、さらに好ま
しくは１５重量％以上、特に好ましくは１９重量％以上
である。濃度の上限はドープの流動性などによって定ま
り、一般に３０重量％程度である。また、ドープには可
塑剤や紫外線吸収剤、劣化防止剤などの添加剤を加えて
もよい。

【００１８】［プラスチックフイルムの製造方法］図１
は、本発明に係るプラスチックフイルム（以下、フイル
ムと称する）を製造するためのフイルムの製膜ライン４
０を示している。前述のドープ５０は、ミキシングタン
ク５１内に仕込まれ、撹拌翼５２で撹拌され、均一なド
ープになっている。この際に、ドープ５０に添加剤を混
合することも可能である。ドープ５０は、ポンプ５３に
より一定の流量でろ過装置５４に送られて不純物が除去
された後に、流延ダイ１０に送られる。なお、流延ダイ
１０の形態については、後に詳細に説明する。

【００１９】流延ダイ１０により、ドープ５０が金属支
持体である流延ベルト５６上に流延される。流延速度
は、１５ｍ／ｍｉｎ〜１５０ｍ／ｍｉｎの範囲で設定
し、好ましくは３０ｍ／ｍｉｎ以上、特に３０ｍ／ｍｉ
ｎ〜１００ｍ／ｍｉｎの範囲で設定するのがよいが、こ
れに限定されるものではない。流延ベルト５６は、ロー
ラ５７，５８に掛け渡され、図示しない駆動装置により
回転される。流延ベルト５６上で、徐々にドープ５０の
溶媒が揮発してフイルム５９が形成される。流延ベルト
５６の表面は、鏡面状態に仕上げておくことが好まし
い。また、流延ベルトに代えて、流延ドラムを用いるこ
ともできる。フイルム５９は、剥ぎ取りローラ６０によ
り流延ベルト５６から剥ぎ取られ、乾燥装置６１に送ら
れる。乾燥装置６１の温度は、１００〜１６０℃に制御
されていることが好ましい。最後にフイルム５９は、巻
き取り機６２により巻き取られる。なお、本発明に係る
プラスチックフイルムの製造方法は、前述した方法に限
定されず、公知のいずれの方法で行なっても良い。例え
ば共流延法によってフイルムを製造する方法が挙げられ
る。

【００２０】得られたフイルムの溶剤の残留量は一般に
５重量％未満である。残留量は、１重量％未満であるこ
とが好ましく、０．５重量％未満であることがさらに好
ましい。

【００２１】得られたフイルムの乾燥厚みは、２０〜５
００μｍが好ましく、３０〜３００μｍがより好まし
く、３５〜２００μｍが最も好ましいが、これに限定さ
れるものではない。一方、本発明の方法は特に薄いフイ
ルム、厚みが８０μｍ以下、好ましくは３５〜６５μｍ
のフイルムに対して有効である。

【００２２】偏光板は延伸されたＰＶＡ膜と、それをサ
ンドイッチしている保護フイルムで構成され、保護フイ
ルムの平面性、光学特性、機械物性により大きく性能が
左右される。一般に、保護フイルムには平滑な外観、均
一な厚さ、異方性が小さい光学特性、適度の強度と柔軟
性を有し、寸度変化が小さい物理特性が要求される。

【００２３】本発明の方法で得られたフイルムは、流延
方向の連続したスジ状欠陥が極めて小さく、その大きさ
が幅５ｍｍ以下で、深さ１μｍ以下にすることができ
る。従って、極めて均一な光学特性が必要で、また反射
防止層等の機能性膜を精密に塗布する偏光板用の保護フ
イルムなどの光学用フイルムとして使用することができ
る。

【００２４】従来の流延ダイはステンレス製であり、そ
の硬度はＨｖ＝２００程度、そして表面張力は３７０μ
Ｎ／ｃｍ程度である。本発明に用いられる流延ダイのリ
ップ先端における硬度は、Ｈｖ＝４００以上、好ましく
は６００以上、さらに好ましくは１１００以上である。
また、その表面張力は３８０μＮ／ｃｍ以上、好ましく
は３９０μＮ／ｃｍ以上、さらに好ましくは４００μＮ
／ｃｍ以上である。

【００２５】本発明に係るフイルムの製造に用いられる
流延ダイ１０のリップ１１先端部の断面図を図２に示
す。図２の流延ダイ１０のリップ１１先端には、硬化膜
１２が設けられている。硬化膜１２を設ける手段として
は、セラミックコーティング、ハードクロムメッキ、窒
化処理等がある。硬化膜１２としてセラミックを用いる
場合には、研削でき、気孔率が低く、脆くなく、耐腐食
性がよく、かつダイとの密着性がないものが好ましい。
具体的にはタングステン・カーバイド（以下、ＷＣと称
する）、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｒ₂Ｏ₃等が
あり、特に好ましくはＷＣである。

【００２６】また、上記の表面張力にする手段として
は、セラミックコーティング、ハードクロムメッキ、窒
化処理等がある。好ましくは、セラミックを研削でき、
気孔率が少なく、脆くなく、耐腐食性がよく、かつダイ
との密着性がないものであり、具体的には、ＷＣ、Ａｌ
₂Ｏ₃、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｒ₂Ｏ₃等があり、特に好
ましくはＷＣである。

【００２７】セラミックをコーティングする方法は公知
の方法によればよく、ＣＶＤ法、ＭＯ−ＣＶＤ法、プラ
ズマＣＶＤ法、レーザＣＶＤ法等の化学蒸着法、真空蒸
着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の
物理蒸着法、フレームスプレー法、プラズマスプレー
法、爆射法等の溶射法等が利用できる。

【００２８】これらのなかで、コーティング範囲制御の
難しさ、コーティング物大きさの制限等より溶射法の内
でもコーティングの制御性の良さ、膜質の劣化、変化の
少なさよりプラズマ溶射法を用いることが好ましい。

【００２９】上記のような硬度あるいは表面張力にする
範囲は、図２に示すように内側Ｌ１、外側Ｌ２ともに、
長さ１ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍから１５ｍｍとす
る。

【００３０】コーティング厚みは内側Ｔ１、外側Ｔ２と
もに５〜１０００μｍ、好ましくは５０〜１５０μｍで
ある。

【００３１】図３に本発明のフイルムに製造に用いられ
る他の形態の流延ダイのリップの先端の断面図を示す。
図３（ａ）には、流延ダイ２０のリップ２１の先端部を
示し、図３（ｂ）にはその要部拡大図を示した。図３
（ａ）に示すようにリップ２１先端には前述したＷＣな
どから構成された硬化膜２２が設けられている。硬化膜
２２は、図示したようにスロット面２３とこれに直交す
る先端平坦面２４とに設けられている。このように硬化
膜２２を設けることで、リップ２１の先端のＨｖを４０
０以上にしている。また、その表面張力を３８０μＮ／
ｃｍ以上にしている。

【００３２】また、図３（ｂ）に示したようにスロット
面２３と先端平坦面２４との角部は面取り加工により、
ゆるやかな曲線で接続している。通常、このゆるやかな
曲線は加工の容易さから、円弧状に形成されているが、
本発明において円弧状に限定されず、楕円状やその他の
なだらかな曲線による湾曲面２５であれば良い。この湾
曲面２５の曲率半径Ｒが５〜５０μｍであるとスロット
面２３と先端平端面２４とがなだらかに接続され、カワ
バリの発生を抑制することができ、フイルムのスジ欠陥
の発生を抑制することもできる。

【００３３】図４には、流延ダイ２０の先端平端面２４
を正面として示し、図５にはその斜視図を示した。流延
ダイ２０のスロット面２３で挟まれたスロット２６から
前述したドープ５０が流延される（図１参照）。図５に
示した湾曲面２５の曲率中心２５ａを結んだ中心線２５
ｂの平行度を、スロット面２３と湾曲面２５との境界線
（以下、第１境界線と称する）２５ｃと、先端平坦面２
４と湾曲面２５との境界線（以下、第２境界線と称す
る）２５ｄとに対して、スロット２６の長手方向２７に
関して規定する。長手方向２７の長さＬが１ｍあたり
で、１．５〜１５μｍ、または湾曲面２５の曲率半径Ｒ
の０．３倍以下の少なくともいずれかになるように湾曲
面２５を加工すれば、ドープ５０を流延する際に、カワ
バリとフイルムのスジ欠陥との発生を抑制する効果がさ
らに得られる。なお、以下の説明においてこの平行度を
第１平行度と称する。

【００３４】また、中心線２５ｂの第１境界線２５ｃ及
び第２境界線２５ｄに対する平行度を、長手方向２７の
長さＬが１ｍｍあたりで、０．５〜５μｍ、または湾曲
面２５の曲率半径Ｒの０．１倍以下の少なくともいずれ
かになるように湾曲面２５を加工すれば、ドープ５０を
流延する際に、カワバリとフイルムのスジ欠陥との発生
を抑制する効果がさらに得られる。なお、以下の説明に
おいてこの平行度を第２平行度と称する。

【００３５】なお、湾曲面２５の形成方法は、図３では
リップ２１のスロット面２１ａと先端平坦面２１ｂと間
に湾曲面２１ｃが形成されており、そのリップ２１表面
に略均一に硬化膜２２をコーティングした方法を示し
た。しかしながら、図６に示す流延ダイ３０のリップ３
１のように、スロット面３１ａと先端平坦面３１ｂとの
断面が直交して形成されているものに、硬化膜３２をコ
ーティングし、硬化膜３２の一部を湾曲状３２ａに切
削、研磨などの公知の方法により加工したものでも良
い。

【００３６】また、リップ２１の先端である先端平坦面
２４と湾曲面２５との表面粗さをＲａとしたときに、ス
ロットの長手方向２７及びスロットの長手方向に直交す
る方向２８に対して、０．０１〜３．０μｍの範囲であ
ると、カワバリとフイルムのスジ欠陥との発生を抑制で
きる。先端平坦面２４と湾曲面２５との表面粗さの調整
は、公知の研磨方法などにより行なうことができる。ま
た、表面粗さＲａは、触針式表面粗さ計などの公知の方
法により測定することができる。

【００３７】なお、本発明においては、流延ダイのリッ
プの先端に硬化膜をコーティングして、硬さ、表面張力
の値の調整を行なう。

【００３８】

【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳
細に説明するが、本発明の態様はこれら実施例に限定さ
れない。

【００３９】［実施例１］ドープを下記の処方に基づい
て、固形分濃度は１７．５重量％に調整した。セルローストリアセテート（酢化度６０．９％）１００重量部トリフェニルフォスフェート７重量部ビフェニルジフェニルフォスフェート５重量部メチレンクロライド９２重量部メタノール８重量部

【００４０】このドープから図１に示した製膜ライン４
０を用いてフイルムを製造した。ドープ５０を静置脱泡
した後に、送液ポンプ５３によってろ過装置５４を経由
した後に、流延ダイ１０へ送った。流延ダイ１０には、
リップクリアランスが１ｍｍの流延ダイの先端部分に溶
射法で、図２に示すように硬化膜（ＷＣ）１２をコーテ
ィングした。この硬化膜１２は、厚みＴ１、Ｔ２が１０
０μｍで、外側の長さＬ２が１０ｍｍ、内側の長さＬ１
が１０ｍｍにわたって設け、リップ１１先端の硬さ（Ｈ
ｖ）を４２０とした。

【００４１】流延ダイ１０から押し出されたドープは、
３０ｍ／ｍｉｎで移動する流延ベルト５６上で、残留溶
剤量２２重量％以下まで乾燥した後に、その流延ベルト
５６から剥離し、厚み３５〜４５μｍのフイルム５９を
得た。得られたフイルムの流延方向および流延方向と直
角方向の厚み分布およびフイルムの外観検査をしたとこ
ろ、厚みの凹凸もなく、表面平滑性も良好であった。

【００４２】［比較例１］ダイリップ加工にＷＣコーテ
ィングを行なわず、リップ先端がステンレスの研磨仕上
げによる流延ダイを用いて、それ以外の条件は実施例１
と同じ条件のもとで流延を行なった。この際の流延ダイ
のリップ先端のビッカース硬さ（Ｈｖ）は、３８０であ
った。支持体上のドープ膜の流延方向にスジ欠陥が発生
した。得られたフイルムの流延方向と直角方向の厚み分
布は凹凸が非常に多く、満足のいく品質のものは得られ
なかった。原因を調べるためにダイを分解しリップ先端
を顕微鏡などにより調査すると、ダイ組み立て時・設置
時（シックネスゲージニによるリップクリアランスの調
整、リップ先端の付着物確認および除去等）の工程に起
因すると思われる微小傷が確認された。

【００４３】実施例１及び比較例１の各実験条件と評価
結果を表１にまとめて示す。

【００４４】

【表１】

【００４５】［実施例２］表面張力が４２０μＮ／ｃｍ
となるようにリップ先端にＷＣをコーティングした。ま
た、ドープには実施例１と同じものを用いた。ダイから
押し出したドープを、流延ベルト上で、残留溶剤量２２
重量％以下まで乾燥した後に、その流延ベルトから剥離
し、厚み３５〜４５μｍのフイルムを得た。得られたフ
イルムの流延方向および流延方向と直角方向の厚み分布
およびフイルムの外観検査をしたところ、厚みの凹凸も
なく、表面平滑性も良好であった。

【００４６】［比較例２］ダイリップ加工にＷＣ加工を
行なわず、リップ先端がステンレスの研磨仕上げによる
流延ダイを用いて表面張力を３７０μＮ／ｃｍとした。
その他の条件は上記実施例２と同じ条件で流延し、製膜
を行なった。支持体上のドープ膜の流延方向にスジ欠陥
が発生した。得られたフイルムの流延方向と直角方向の
厚み分布は凸凹が非常に多く、満足のいく品質のものは
得られなかった。

【００４７】実施例２及び比較例２の各実験条件と評価
結果を表２にまとめて示す。

【００４８】

【表２】

【００４９】上記実施例１及び実施例２で製造されたフ
イルムを用いて構成された偏光板を、液晶表示装置（Ｔ
Ｎ型，ＳＴＮ型，ＯＣＢ型）に使用した所、良好な結果
が得られた。

【００５０】次に図３に示したようにリップ先端に湾曲
面を形成した流延ダイを用いて、リップ先端の硬さ（Ｈ
ｖ）を４２０にした実験を実施例３−１〜３−６及び比
較例３として行なった。なお、説明は実施例３−１で詳
細に行ない、その他の実験においては実施例３−１と同
じ条件については省略した。各実験の実験条件及び流延
スジの評価結果については、後に表３にまとめて示す。

【００５１】［フイルム表面の流延スジの評価方法］各
実験で得られたフイルムの流延スジの評価は目視によ
り、スジがなく良質のフイルムである（◎）、極弱いレ
ベルのスジが数本見えるがフイルムの品質に問題ない
（○）、弱いレベルのスジが数本見えるが用いる製品に
よっては問題がない（△）、強いレベルのスジが数本見
え、製品に用いることができない（×）の４段階評価で
行なった。

【００５２】［実施例３−１］ドープを下記の処方に基
づいて、固形分濃度は２３重量％に調整した。セルローストリアセテート（酢化度６０．９％）１００重量部トリフェニルフォステート１０重量部ビフェニルジフェニルフォスフェート５重量部メチレンクロライド４００重量部メタノール７０重量部ブタノール３０重量部

【００５３】このドープから図１に示した製膜ライン４
０を用いてフイルムを製造した。流延ダイには、図３に
示したものを用いた。この流延ダイにリップクリアラン
スが１ｍｍの流延ダイの先端部分に溶射法で、硬化膜
（ＷＣ）をコーティングした。この硬化膜は、厚みが１
００μｍで、外側の長さが１０ｍｍ、内側の長さが１０
ｍｍにわたって設け、リップ先端の硬さ（Ｈｖ）を４２
０とし、表面張力を３５０μＮ／ｃｍとした。この流延
ダイの湾曲面２５の曲率半径Ｒは、１０μｍとした。こ
の流延ダイの第１平行度は２μｍであり、第２平行度は
１μｍであった。この場合の曲率半径Ｒに対する平行度
の比率は、それぞれ２０％、１０％である。さらに、先
端平坦面２４と湾曲面２５とに研磨加工を施し、スロッ
トの長手方向２７及びスロットの長手方向に直交する方
向２８に対して表面粗さ（Ｒａ値）が０．０２μｍにな
るように仕上げた。

【００５４】前述した流延ダイから押し出されたドープ
は、８０ｍ／ｍｉｎで移動する金属から形成された流延
ベルト上で、残留溶剤量２２重量％以下まで乾燥した後
に、その流延ベルトから剥離し、厚み３５〜４５μｍの
フイルムを得た。得られたフイルムを前述した流延スジ
評価方法に基づいて評価したところ、表面にスジは見ら
れず良品（◎）であった。

【００５５】［実施例３−２ないし実施例３−６］実施
例３−２ないし実施例３−６の各実験における、それぞ
れの流延ダイの湾曲面の曲率半径Ｒ、第１平行度、Ｒに
対する第１平行度の比率、第２平行度、Ｒに対する第２
平行度の比率、表面粗さ（Ｒａ）の値については後に示
す表３にまとめて示す。なお、表中に記載していない条
件については、実施例３−１と同じ条件で行なった。ま
た、流延スジの評価結果も前述した方法に従い評価し
て、表３にまとめて示す。

【００５６】［比較例３］比較例３の流延ダイのリップ
の先端には硬化膜のコーティングは行なわず、ステンレ
スの研磨仕上げのみ行なった。流延ダイの湾曲面の曲率
半径Ｒ、第１平行度、Ｒに対する第１平行度の比率、第
２平行度、Ｒに対する第２平行度の比率、表面粗さ（Ｒ
ａ値）の値については後に示す表３にまとめて示す。な
お、表中に記載していない条件については、実施例３−
１と同じ条件で行なった。また、流延スジの評価結果も
前述した方法に従い評価して、表３にまとめて示す。

【００５７】

【表３】

【００５８】表３から、リップの先端の硬度（Ｈｖ）を
４２０とした流延ダイを用いて製膜されたフイルムの表
面には、スジ欠陥の発生が抑制されたことが分かる。特
にＲに対する第１平行度と第２平行度との比率を２０
％、１０％とした実施例３−１から製膜されたフイルム
の表面は、スジ欠陥が全く見られなかった。

【００５９】次に図３に示したリップ先端に湾曲面を形
成した流延ダイを用いて、リップ先端の表面張力を４０
０μＮ／ｃｍにした実験を実施例４−１〜４−６及び比
較例４として行なった。なお、用いたドープと流延スジ
の評価方法とは、実施例３と同じであるので説明は省略
する。また、その他の説明は実施例４−１で詳細に行な
い、その他の実験においては実施例４−１と同じ条件に
ついては省略した。各実験の実験条件及び流延スジの評
価結果については、後に表４にまとめて示す。

【００６０】［実施例４−１］実施例３−１と同じドー
プから図１に示した製膜ライン４０を用いてフイルムを
製造した。流延ダイには、図３に示したものを用いた。
この流延ダイにリップクリアランスが１ｍｍの流延ダイ
の先端部分に溶射法で、硬化膜（ＷＣ）をコーティング
した。この硬化膜は、厚みが１００μｍで、外側の長さ
が１０ｍｍ、内側の長さが１０ｍｍにわたって設け、リ
ップ先端の硬さ（Ｈｖ）を３８０とし、表面張力を４０
０μＮ／ｃｍとした。この流延ダイの湾曲面２５の曲率
半径Ｒは、１０μｍとした。この流延ダイは、第１平行
度を２μｍとし、第２平行度を１μｍとした。この場合
のＲに対する平行度の比率は、それぞれ２０％、１０％
である。さらに、先端平坦面２４と湾曲面２５とに研磨
加工を施し、スロットの長手方向２７及びスロットの長
手方向に直交する方向２８に対して表面粗さ（Ｒａ値）
が０．０２μｍになるように仕上げた。

【００６１】前述した流延ダイから押し出されたドープ
は、８０ｍ／ｍｉｎで移動する金属から形成された流延
ベルト上で、残留溶剤量２２重量％以下まで乾燥した後
に、その流延ベルトから剥離し、厚み３５〜４５μｍの
フイルムを得た。得られたフイルムを前述した流延スジ
評価方法に基づいて評価したところ、表面にスジは見ら
れず良品（◎）であった。

【００６２】［実施例４−２ないし実施例４−６］実施
例４−２ないし実施例４−６の各実験における、それぞ
れの流延ダイの湾曲面の曲率半径Ｒ、第１平行度、Ｒに
対する第１平行度の比率、第２平行度、Ｒに対する第２
平行度の比率、表面粗さ（Ｒａ）の値については後に示
す表４にまとめて示す。なお、表中に記載していない条
件については、実施例４−１と同じ条件で行なった。ま
た、流延スジの評価結果も前述した方法に従い評価し
て、表４にまとめて示す。

【００６３】［比較例４］比較例３の流延ダイのリップ
の先端には硬化膜のコーティングは行なわず、ステンレ
スの研磨仕上げのみ行なった。流延ダイの湾曲面の曲率
半径Ｒ、第１平行度、Ｒに対する第１平行度の比率、第
２平行度、Ｒに対する第２平行度の比率、表面粗さ（Ｒ
ａ値）の値については後に示す表４にまとめて示す。な
お、表中に記載していない条件については、実施例４−
１と同じ条件で行なった。また、流延スジの評価結果も
前述した方法に従い評価して、表４にまとめて示す。

【００６４】

【表４】

【００６５】表４から、リップの先端の表面張力を４０
０μＮ／ｃｍとした流延ダイを用いて製膜されたフイル
ムの表面には、スジ欠陥の発生が抑制されたことが分か
る。特にＲに対する第１平行度と第２平行度との比率を
２０％、１０％とした実施例４−１から製膜されたフイ
ルムの表面は、スジ欠陥が全く見られなかった。

【００６６】［実施例５］さらに、リップクリアランス
が１ｍｍの流延ダイのリップの先端が、硬度（Ｈｖ）４
２０かつ表面張力を４００μＮ／ｃｍになるように硬化
膜（ＷＣ）をコーティングした流延ダイを用いた実験を
実施例５として行なった。この硬化膜は、厚みが１００
μｍで、外側の長さが１０ｍｍ、内側の長さが１０ｍｍ
にわたって設けた。流延ダイには、図３に示したものを
用いた。この流延ダイの湾曲面２５の曲率半径Ｒは、１
０μｍとした。この流延ダイの第１平行度を２μｍと
し、第２平行度を１μｍとした。この場合のＲに対する
平行度の比率は、それぞれ２０％、１０％である。さら
に、先端平坦面２４と湾曲面２５とに研磨加工を施し、
スロットの長手方向２７及びスロットの長手方向に直交
する方向２８に対して表面粗さ（Ｒａ値）が０．０２μ
ｍになるように仕上げた。ドープには、実施例３−１と
同じものを用い、フイルムの製膜方法も実施例３−１と
同じ条件で行なった。

【００６７】前述した流延ダイから押し出されたドープ
は、８０ｍ／ｍｉｎで移動する金属から形成された流延
ベルト上で、残留溶剤量２２重量％以下まで乾燥した後
に、その流延ベルトから剥離し、厚み３５〜４５μｍの
フイルムを得た。得られたフイルムを前述した流延スジ
評価方法に基づいて評価したところ、表面にスジは見ら
れず良品（◎）であった。

【００６８】

【発明の効果】本発明のプラスチックフイルムの製造方
法によれば、ポリマーを溶剤に溶解した溶液をダイのス
ロットから流延してプラスチックフイルムを製造する方
法において、その溶液を流延するダイ先端の硬さＨｖを
４００以上とするから、ダイ先端より流延方向のスジ欠
陥を発生させることなく、表面平滑性、厚み均一性に優
れたフイルムを生産することが可能となった。

【００６９】また、本発明のプラスチックフイルムの製
造方法によれば、ポリマーを溶剤に溶解した溶液をダイ
のスロットから流延してプラスチックフイルムを製造す
る方法において、その溶液を流延するダイ先端の表面張
力を３８０μＮ／ｃｍ以上とするから、ダイ先端より流
延方向のスジ欠陥を発生させることなく、表面平滑性、
厚み均一性に優れたフイルムを生産することが可能とな
った。

【００７０】さらに、本発明のプラスチックフイルムの
製造方法により得られたプラスチックフイルムは、その
表面にスジ欠陥の発生が抑制されるから、偏光板保護フ
イルム、光学補償フイルム、反射防止膜などの光学用フ
イルムに適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るプラスチックフイルムの製造方法
に用いられる製膜ラインの概略図である。

【図２】本発明に係るプラスチックフイルムの製造方法
に用いられる流延ダイのリップの断面図である。

【図３】本発明に係るプラスチックフイルムの製造方法
に用いられる他の実施形態の流延ダイのリップの断面図
である。

【図４】図３に示した流延ダイの先端部の正面図であ
る。

【図５】図４に示した流延ダイの先端部の斜視図であ
る。

【図６】本発明に係るプラスチックフイルムの製造方法
に用いられる他の実施形態の流延ダイのリップの断面図
である。

【符号の説明】

１０，２０，３０流延ダイ１１，２１，３１リップ１２，２２，３２硬化膜Ｌ１，Ｌ２膜長さＴ１，Ｔ２膜厚み２３スロット面２４先端平坦面２５湾曲面２５ａ曲率中心２５ｂ中心線２５ｃ，２５ｄ境界線Ｒ湾曲面の曲率半径２７スロットの長手方向２８スロットの長手方向に対して直交方向

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｌ 1:12 Ｃ０８Ｌ 1:12 (72)発明者宮▲崎▼ 政明神奈川県南足柄市中沼210番地富士写真フイルム株式会社内 (72)発明者金村一秀神奈川県南足柄市中沼210番地富士写真フイルム株式会社内Ｆターム(参考） 4F071 AA09 AF29 AH16 BA02 BB02 BC01 4F205 AA01 AC05 AG01 GA07 GB02 GC07 GF01 GF24

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリマーを溶剤に溶解した溶液をダイの
スロットから流延してプラスチックフイルムを製造する
方法において、前記ダイの先端の硬さＨｖを４００以上としたことを特
徴とするプラスチックフイルムの製造方法。
【請求項２】前記ダイ先端の表面張力を３８０μＮ／
ｃｍ以上としたことを特徴とする請求項１記載のプラス
チックフイルムの製造方法。
【請求項３】前記スロットのリップ先端部であって、スロット面とこのスロット面に交差する先端平坦面との
角部を断面略円弧形状に形成して湾曲面とし、この湾曲面の曲率半径Ｒを５〜５０μｍの範囲としたこ
とを特徴とする請求項１または２記載のプラスチックフ
イルムの製造方法。
【請求項４】前記湾曲面と前記スロット面及び前記先
端平坦面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍ当りで、１．５〜１５μｍの範囲としたことを特徴とする請求項
３記載のプラスチックフイルムの製造方法。
【請求項５】前記湾曲面と前記スロット面及び前記先
端平端面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍ当りで、前記曲率半径Ｒの０．３倍以下としたことを特徴とする
請求項３記載のプラスチックフイルムの製造方法。
【請求項６】前記湾曲面と前記スロット面及び前記先
端平坦面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍｍ当りで、０．５〜５μｍの範囲としたことを特徴とする請求項３
ないし５いずれか１つ記載のプラスチックフイルムの製
造方法。
【請求項７】前記湾曲面と前記スロット面及び前記先
端平坦面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍｍ当りで、前記曲率半径Ｒの０．１倍以下としたことを特徴とする
請求項３ないし５いずれか１つ記載のプラスチックフイ
ルムの製造方法。
【請求項８】前記ダイ先端の表面粗さをＲａとしたと
き、前記スロットの長手方向及びその長手方向に直交する方
向におけるＲａを、０．０１〜３．０μｍの範囲にしたことを特徴とする請
求項１ないし７いずれか１つ記載のプラスチックフイル
ムの製造方法。
【請求項９】ポリマーを溶剤に溶解した溶液をダイの
スロットから流延してプラスチックフイルムを製造する
方法において、前記ダイの先端の表面張力を３８０μＮ／ｃｍ以上とし
たことを特徴とするプラスチックフイルムの製造方法。
【請求項１０】前記スロットのリップ先端部であっ
て、スロット面とこのスロット面に交差する先端平坦面との
角部を断面略円弧形状に形成して湾曲面とし、この湾曲面の曲率半径Ｒを５〜５０μｍの範囲としたこ
とを特徴とする請求項９記載のプラスチックフイルムの
製造方法。
【請求項１１】前記湾曲面と前記スロット面及び前記
先端平坦面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍ当りで、１．５〜１５μｍの範囲としたことを特徴とする請求項
１０記載のプラスチックフイルムの製造方法。
【請求項１２】前記湾曲面と前記スロット面及び前記
先端平端面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍ当りで、前記曲率半径Ｒの０．３倍以下としたことを特徴とする
請求項１０記載のプラスチックフイルムの製造方法。
【請求項１３】前記湾曲面と前記スロット面及び前記
先端平坦面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍｍ当りで、０．５〜５μｍの範囲としたことを特徴とする請求項１
０ないし１２いずれか１つ記載のプラスチックフイルム
の製造方法。
【請求項１４】前記湾曲面と前記スロット面及び前記
先端平坦面との境界線と、前記湾曲面の曲率中心を結ぶ線との平行度を、前記スロットの長手方向１ｍｍ当りで、前記曲率半径Ｒの０．１倍以下としたことを特徴とする
請求項１０ないし１３いずれか１つ記載のプラスチック
フイルムの製造方法。
【請求項１５】前記ダイ先端の表面粗さをＲａとした
とき、前記スロットの長手方向及びその長手方向に直交する方
向におけるＲａを、０．０１〜３μｍの範囲にしたことを特徴とする請求項
９ないし１４いずれか１つ記載のプラスチックフイルム
の製造方法。
【請求項１６】前記ポリマーがセルロースアセテート
であることを特徴とする請求項１ないし１５いずれか１
つ記載のプラスチックフイルムの製造方法。
【請求項１７】前記プラスチックフイルムの製造の際
に、前記溶液の流延速度が３０ｍ／ｍｉｎ以上であることを
特徴とする請求項１ないし１６いずれか１つ記載のプラ
スチックフイルムの製造方法。
【請求項１８】前記プラスチックフイルムが光学用フ
イルムであることを特徴とする請求項１ないし１７いず
れか１つ記載のプラスチックフイルムの製造方法。