JP2002228644A - 有機ハロゲン化物の検出装置及び方法 - Google Patents
有機ハロゲン化物の検出装置及び方法Info
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Abstract
キシン類等の有機ハロゲン化物の検出装置を提供するこ
とを課題とする。 【解決手段】 ガス中の有機ハロゲン化物の濃度を検出
する検出装置であって、導入した採取ガス11中の有機
ハロゲン化物を濃縮する濃縮手段12と、該濃縮した有
機ハロゲン化物を固相吸着材で吸着すると共に、別途導
入する溶出液14により有機ハロゲン化物を溶出する固
相抽出器15と、該溶出された有機ハロゲン化物の定性
及び定量分析を行う検出手段16とを備えてなる。
Description
中の例えばPCB、ダイオキシン類等の有機ハロゲン化
物の検出装置及び方法に関する。
enyl, ポリ塩化ビフェニル:ビフェニルの塩素化異性体
の総称)が強い毒性を有することから、その製造および
輸入が禁止されている。このPCBは、1954年頃か
ら国内で製造開始されたものの、カネミ油症事件をきっ
かけに生体・環境への悪影響が明らかになり、1972
年に行政指導により製造中止、回収の指示(保管の義
務)が出された経緯がある。
0個置換したものであり、置換塩素の数や位置によって
理論的に209種類の異性体が存在し、現在、市販のP
CB製品において約100種類以上の異性体が確認され
ている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体
内安定性および環境動体が多様であるため、PCBの化
学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状であ
る。さらに、PCBは、残留性有機汚染物質のひとつで
あって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率
が高く、さらに半揮発性で大気経由の移動が可能である
という性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残
留することが報告されている。この結果、PCBは体内
で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒(皮
膚障害、肝臓障害等)を引き起し、また発癌性、生殖・
発生毒性が認められている。
などの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるの
で、PCBを処理する必要があり、本出願人は先に、P
CBを無害化処理する水熱分解装置を提案した(特開平
11−253796号公報、特開2000−12658
8号公報他参照)。この水熱分解装置の概要の一例を図
7に示す。
は、サイクロンセパレータ121を併設した筒形状の一
次反応器122と、PCB、H2OおよびNaOHの処
理液123を加圧する加圧ポンプ124と、当該混合液
を予熱する予熱器125と、配管を巻いた構成の二次反
応器126と、冷却器127および減圧弁128とを備
えてなるものである。また、減圧弁127の下流には、
気液分離器129、活性炭槽130が配置されており、
排ガス(CO2 )131は煙突132から外部へ排出さ
れ、排水(H2 O,NaCl)133は別途、必要に応
じて排水処理される。また、処理液123となるPCB
の配管134には、H2OおよびNaOHがそれぞれ導
入される。また、酸素の配管135は、一次反応器12
5に対して直結している。
る加圧により一次反応器122内は、26MPaまで昇
圧される。また、予熱器125は、PCB、H2Oおよ
びNaOHの混合処理液123を300℃程度に予熱す
る。また、一次反応器122内には酸素が噴出してお
り、内部の反応熱により380℃〜400℃まで昇温す
る。サイクロンセパレータ121は、一次反応器122
内で析出したNa2CO3の結晶粒子の大きなものを分離
し、Na2CO3の微粒子を二次反応器126に送る。こ
のサイクロンセパレータ121の作用により、二次反応
器126の閉塞が防止される。この段階までに、PCB
は、脱塩素反応および酸化分解反応を起こし、NaC
l、CO2およびH2Oに分解されている。つぎに、冷却
器127では、二次反応器126からの流体を100℃
程度に冷却すると共に後段の減圧弁128にて大気圧ま
で減圧する。そして、気液分離器129によりCO2お
よび水蒸気と処理水とが分離され、CO2および水蒸気
は、活性炭槽130を通過して環境中に排出される。
器(例えばトランスやコンデンサ)等を処理すること
で、完全無害化がなされているが、さらにその施設内に
おけるPCB濃度の迅速監視が重要である。従来、ガス
サンプリングを行いPCBを液体に濃縮させ、その濃縮
液を分析する方法が採用されているが、この計測には数
時間から数十時間を要するため、迅速監視ができなかっ
た。
B濃度を監視するに際し、迅速且つ高感度な分析が可能
な有機ハロゲン化物の検出装置及び方法を提供すること
を課題とする。
明の第1の有機ハロゲン化物の検出装置の発明は、ガス
中の有機ハロゲン化物の濃度を検出する検出装置であっ
て、導入した採取ガス中の有機ハロゲン化物を濃縮する
有機ハロゲン化物濃縮手段と、上記濃縮物を固相吸着材
で吸着し保持する固相・吸着手段と、該固相・吸着手段
から溶出液により有機ハロゲン化物を溶出する溶出手段
と、該溶出された有機ハロゲン化物の定性及び定量分析
を行う検出手段とを備えてなることを特徴とする。
ハロゲン化物濃縮手段が、濃縮槽内に導入した採取ガス
に噴霧水を噴霧し、採取ガス中の有機ハロゲン化物を上
記噴霧水に移行させると共に、該噴霧水を圧縮・凝縮す
ることを特徴とする。
凝結手段が濃縮槽内に噴霧水を上方から下方に向けて噴
霧する噴霧手段と、噴霧水を加圧して圧縮凝結させる加
圧手段とからなることを特徴とする。
噴霧水の圧縮率が数〜数10倍であることを特徴とす
る。
て、上記噴霧水がアルコール類を含むことを特徴とす
る。
て、上記固相吸着材がシリカゲル又はアルミナからな
り、抽出カラム内に挿入されてなることを特徴とする。
て、上記固相吸着材に保持された有機ハロゲン化物を溶
出する溶出液が無極性溶剤であることを特徴とする。
て、上記検出手段がガスクロマトグラフ−質量分析計又
はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析計のいず
れかであることを特徴とする。
は、ガス中の有機ハロゲン化物の濃度を検出する検出方
法であって、導入した採取ガス中の有機ハロゲン化物を
濃縮し、上記濃縮物を固相吸着材で吸着した後、溶出液
により有機ハロゲン化物を溶出し、該溶出された有機ハ
ロゲン化物の定性及び定量分析を行うことを特徴とす
る。
明は、PCB処理設備の環境を監視するPCB処理設備
監視システムであって、PCB処理物を解体する解体設
備内のPCB濃度を計測する請求項1乃至8のいずれか
の有機ハロゲン化物の検出装置を備えてなることを特徴
とする。
は保存されている被処理物を無害化するPCB処理設備
の環境を監視するPCB処理設備監視システムであっ
て、被処理物から有害物質を分離する第1の分離手段
と、被処理物を解体する解体手段とのいずれか一方又は
両方を有する前処理手段と、前処理手段において処理さ
れた被処理物を構成する構成材から紙・木・樹脂等の有
機物と金属等の無機物とに分離する第2の分離手段と、
前処理手段で分離した有害物質を分解処理する有害物質
分解処理手段と、上記第1の分離手段、上記解体手段、
上記第2の分離手段又は有害物質分解処理手段から排出
される排気ガス中のPCB濃度を計測する請求項1乃至
8のいずれかの有機ハロゲン化物の検出装置を備えてな
ることを特徴とする。
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
施の形態にかかる有機ハロゲン化物の検出装置の概略図
である。これらの図面に示すように、本実施の形態にか
かる有機ハロゲン化物の検出装置10は、ガス中の有機
ハロゲン化物の濃度を検出する検出装置であって、導入
した採取ガス11中の有機ハロゲン化物を濃縮する濃縮
手段12と、該濃縮した有機ハロゲン化物を固相吸着材
で吸着すると共に、別途導入する溶出液14により有機
ハロゲン化物を溶出する固相抽出器15と、該溶出され
た有機ハロゲン化物の定性及び定量分析を行う検出手段
16とを備えてなるものである。
縮槽21の頂部に設けられた切替弁22を介装してなる
ガス導入管23と、濃縮槽21内部の上方から下方に向
かって噴霧水24を噴霧する噴霧手段25と、図示しな
いアクチュエータにより昇降自在とすると共に濃縮槽2
1内部を圧縮してガス中の有機ハロゲン化物を濃縮水2
4中へ移行させる押圧体26と、上記濃縮槽21内と連
通し、固相抽出器15に濃縮液27を供給する伸縮自在
の供給管28とを具備してなるものである。
1及び活性炭吸着塔32を各々介装してなる排気管33
が設けられており、該活性炭吸着塔32により外部へP
CBを排出を防止している。
に、排ガス処理設備からのガスをガス導入管23により
濃縮槽21内に一定量導入する。この導入の際には、切
替弁31は閉塞しておき、採取ガス11のガス流入条件
は、特に限定されるものではないが、例えばガス温40
℃で、流速0.5〜1m3 /hrのものを12Lとすれば
よい。次に、切替弁22を切替えて管23を閉塞し、噴
霧手段25から噴霧水24を所定量(例えば6ml)噴
霧し、ガス中のミスト成分を水滴に付着させつつ沈降さ
せ、PCBを噴霧液24に吸収させる。ここで、上記噴
霧水24には、必要に応じて吸収率を向上させるための
例えばアルコール類等の吸収助剤を添加するようにして
もよい。
示すように、濃縮槽21内において図示しないアクチュ
エータにより押圧手段26を上昇させ、例えば圧縮率を
数〜数15倍(好適には10倍)程度とする。圧力に換
算すると約8〜15気圧(好適には約9.9気圧)程度
となる。この圧縮によりPCBの液相である濃縮水27
への溶解が促進される。
切替弁31を開放して常圧に戻し、供給管28を経由し
て濃縮水27を固相抽出器15に送る。
出液14により溶出し、該溶出液を定容し、検出手段1
6でPCB濃度を測定する。
グラフ−質量分析計(GC−MS)又はガスクロマトグ
ラフ−電子捕獲型検出器分析計(GC−ECD)等の分
析手段を挙げることができる。
例を図4を参照して説明する。
ように、抽出カラム41内に固相吸着材42が挿入され
てなるものであり、上記固相吸着材はシリカゲル又はア
ルミナから構成されている。
化物を溶出する溶出液は目的の有機ハロゲン化物のみを
溶出する溶剤であれば特に限定されるものではないが、
例えばPCBの場合には、無極性溶剤(例えばn−ヘキ
サン)を挙げることができる。
固相吸着材42に溶出液(n−ヘキサン等)14を供給
して、なじませる(図4(A)参照)。 保持工程 次に、濃縮液27をカラム41内に導入する(図4
(B)参照)。ここで、濃縮液27中には目的物である
PCB43と、不純物X(不要なマトリックス)及び不
純物Y(その他のマトリックス中の成分)とが含まれて
いるとする。 洗浄工程 次に、固相吸着材42に保持された不純物Xを洗浄液
(例えばメチルアルーコール)44で洗い流す(図4
(C)参照)。 溶出工程 次に、固相吸着材42に保持された目的物であるPCB
43を溶出液(n−ヘキサン)14で溶出させる。この
溶出の際に、不純物Xは固相吸着材42中に残りPCB
43との分離がなされる(図4(D)参照)。上記溶出
液を定容し、その後分析手段16で分析を行なう。
例を示す。
20mL供給し、固相乾燥(真空引き)を5分行う(S
101)。 次いで、メチルアルコールを20mL、超純水を20
mLを流した後、濃縮液27を0.1〜1Lを導入し、P
CBを捕集し、固相抽出する(S102)。この際、濃
縮液27にはメチルアルコールを1%添加した。このメ
チルアルコールの添加はPCBを分散させる機能を有し
ている。 その後、洗浄液(メチルアルコール)44を5mLを
流し(通液速度:0.3cc/s)洗浄する(S10
3)。 その後、固相吸着材42を乾燥(真空引き)を5分行
う(S104)。 その後、n−ヘキサンを用い、通液速度を0.3cc/
sとしてPCBを溶出させ(S105)、5mL定容す
る(S106)。 次いで、ガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析
計(GC−ECD)で分析し(S107)、別途求めて
いた検量線からPCB濃度を測定する(S108)。 上記PCBを溶出したカラムは再生処理したのち、再
度PCBの測定に供することができる。
物として、PCBを例にして説明したが、本発明はこれ
に限定されるものではなく、工場や焼却炉からの排ガス
中の例えばダイオキシン類等の計測にも適用することが
できる。
を用いたPCB無害化処理設備における処理設備内の雰
囲気ガス中の監視システムについて図6を参照して説明
する。図6に示すように、本実施の形態のシステムは、
有害物質であるPCBが付着又は含有又は保存されてい
る被処理物を無害化する有害物質処理システムであっ
て、被処理物1001である有害物質( 例えばPCB)1002
を保存する容器1003から有害物質1002を分離する分離手
段1004と、被処理物1001を構成する構成材1001a,b,
…を解体する解体手段1005のいずれか一方又は両方を有
する前処理手段1006と、前処理手段1006において処理さ
れた被処理物を構成する構成材であるコア1001aをコイ
ル1001bと鉄心1001cとに分離するコア分離手段1007
と、分離されたコイル1001bを銅線1001dと紙・木1001
eとに分離するコイル分離手段1008と、上記コア分離手
段1008で分離された鉄心1001cと解体手段1005で分離さ
れた金属製の容器 (容器本体及び蓋等)1003 とコイル分
離手段1008で分離された銅線1001dとを洗浄液1010で洗
浄する洗浄手段1011と、洗浄後の洗浄廃液1012及び前処
理手段で分離した有害物質1002のいずれか一方又は両方
を分解処理する有害物質分解処理手段1013と、PCB処
理設備である有害物質分解処理手段1013から排出する排
水133 中のPCB濃度を計測する排水モニタリング手段
1100と、PCB処理物を解体する前処理手段1006内のP
CB濃度及び有害物質分解処理手段1013から排出する排
ガス131等のPCB濃度を計測する排気ガスモニタリ
ング手段1200と、洗浄手段1011において洗浄された容器
等の部材のPCB付着濃度を計測する付着濃度モニタリ
ング手段1300とを備えてなるものである。
有害物質分解処理手段1013に直接投入することで無害化
処理がなされ、その保管した容器は構成材の無害化処理
により、処理することができる。
131のモニタリング手段1200は前述した有機ハロゲン
化物検出装置10を用いることとしている。そして、処
理設備内の環境が適正であるかを監視すると共に、処理
後の排気ガス131については、排気ガスモニタリング
手段1200を用いて、PCBの排出基準以下であることを
確認するようにしている。
タリング手段1100を用いて、PCBの排出基準以下であ
ることを確認するようにしている。
に示した水熱酸化分解処理する水熱酸化分解処理手段の
他に、例えば超臨界水酸化処理する超臨界水酸化処理手
段又はバッチ式の水熱酸化分解手段としてもよい。
としてPCBを用いてなるトランスやコンデンサ、有害
物質である塗料等を保存している保存容器を例示するこ
とができるが、これらに限定されるものではない。
PCBが用いられていたので無害化処理する必要があ
り、この場合には、容量が小さいので前処理することな
く、分離手段1009に直接投入することで無害化処理する
ことができる。
06内での作業環境許容濃度が0.1mg/m3 以下である
ことが要求されているが、本発明のシステムによれば、
検出下限値が0.01mg/m3 (10ppb)の分析を
2〜4時間程度で分析でき、従来よりも迅速分析でしか
も簡易な装置によって、十分に対応することができた。
化分解装置から排出される排ガス131についてもモニ
タリングをすることで、水熱酸化分解が良好に行われて
いるかを監視することができる。
て活性炭槽を経由した後に外部へ排出されるが、その際
のPCB濃度の監視をすることもできる。
理設備内のガスを迅速且つ的確に測定することができ、
この測定結果を基に、処理工程の監視をすることができ
る。
ると共に、例えばモニタ装置(図示せず)等により外部
へ公表するようにしてもよい。
ば、ガス中の有機ハロゲン化物の濃度を検出する検出装
置であって、導入した採取ガス中の有機ハロゲン化物を
濃縮する有機ハロゲン化物濃縮手段と、上記濃縮物を固
相吸着材で吸着し保持する固相・吸着手段と、該固相・
吸着手段から溶出液により有機ハロゲン化物を溶出する
溶出手段と、該溶出された有機ハロゲン化物の定性及び
定量分析を行う検出手段とを備えてなるので、例えばP
CB、ダイオキシン類等の有機ハロゲン化物の簡易な分
析が可能となる。
ハロゲン化物濃縮手段が、濃縮槽内に導入した採取ガス
に噴霧水を噴霧し、採取ガス中の有機ハロゲン化物を上
記噴霧水に移行させると共に、該噴霧水を圧縮・凝縮す
るので、噴霧水に有機ハロゲン化物の濃縮が可能とな
る。
凝結手段が濃縮槽内に噴霧水を上方から下方に向けて噴
霧する噴霧手段と、噴霧水を加圧して圧縮凝結させる加
圧手段とからなるので、有機ハロゲン化物の濃縮及び凝
縮が可能となる。
噴霧水の圧縮率が数〜数10倍であるので、有機ハロゲ
ン化物の液相への溶解が促進される。
て、上記噴霧水がアルコール類を含むので、噴霧水への
有機ハロゲン化物の液相への溶解が促進される。
て、上記固相吸着材がシリカゲル又はアルミナからな
り、抽出カラム内に挿入されてなるので、目的物である
有機ハロゲン化物の効率的な保持が可能となる。
て、上記固相吸着材に保持された有機ハロゲン化物を溶
出する溶出液が無極性溶剤であるので、固相に保持され
た有機ハロゲン化物のみを容易に溶出することができ
る。
て、上記検出手段がガスクロマトグラフ−質量分析計又
はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析計のいず
れかであるので、高精度な且つ信頼性の高い分析ができ
る。
は、ガス中の有機ハロゲン化物の濃度を検出する検出方
法であって、導入した採取ガス中の有機ハロゲン化物を
濃縮し、上記濃縮物を固相吸着材で吸着した後、溶出液
により有機ハロゲン化物を溶出し、該溶出された有機ハ
ロゲン化物の定性及び定量分析を行うので、例えばPC
B、ダイオキシン類等の有機ハロゲン化物の簡易な分析
が可能となる。
明は、PCB処理設備の環境を監視するPCB処理設備
監視システムであって、PCB処理物を解体する解体設
備内のPCB濃度を計測する請求項1乃至9のいずれか
の有機ハロゲン化物の検出装置を備えてなるので、PC
B濃度の監視をしつつPCB処理を行うことができる。
は保存されている被処理物を無害化するPCB処理設備
の環境を監視するPCB処理設備監視システムであっ
て、被処理物から有害物質を分離する第1の分離手段
と、被処理物を解体する解体手段とのいずれか一方又は
両方を有する前処理手段と、前処理手段において処理さ
れた被処理物を構成する構成材から紙・木・樹脂等の有
機物と金属等の無機物とに分離する第2の分離手段と、
前処理手段で分離した有害物質を分解処理する有害物質
分解処理手段と、上記第1の分離手段、上記解体手段、
上記第2の分離手段又は有害物質分解処理手段から排出
される排気ガス中のPCB濃度を計測する請求項1乃至
9のいずれかの有機ハロゲン化物の検出装置を備えてな
るので、PCBを含有したトランス等の処理が一体に連
続してできると共に、処理に際してPCB濃度の監視を
しつつ行うことができ、作業環境の安全を図りつつ処理
ができる。
装置の概略図である。
装置の概略図である。
装置の概略図である。
程図である。
の工程図である。
ムの概略図である。
Claims (11)
- 【請求項1】 ガス中の有機ハロゲン化物の濃度を検出
する検出装置であって、 導入した採取ガス中の有機ハロゲン化物を濃縮する有機
ハロゲン化物濃縮手段と、 上記濃縮物を固相吸着材で吸着し保持する固相・吸着手
段と、 該固相・吸着手段から溶出液により有機ハロゲン化物を
溶出する溶出手段と、 該溶出された有機ハロゲン化物の定性及び定量分析を行
う検出手段とを備えてなることを特徴とする有機ハロゲ
ン化物の検出装置。 - 【請求項2】 請求項1において、 有機ハロゲン化物濃縮手段が、濃縮槽内に導入した採取
ガスに噴霧水を噴霧し、採取ガス中の有機ハロゲン化物
を上記噴霧水に移行させると共に、該噴霧水を圧縮・凝
縮することを特徴とする有機ハロゲン化物の検出装置。 - 【請求項3】 請求項2において、 上記凝結手段が濃縮槽内に噴霧水を上方から下方に向け
て噴霧する噴霧手段と、噴霧水を加圧して圧縮凝結させ
る加圧手段とからなることを特徴とする有機ハロゲン化
物の検出装置。 - 【請求項4】 請求項2において、 上記噴霧水の圧縮率が数〜数10倍であることを特徴と
する有機ハロゲン化物の検出装置。 - 【請求項5】 請求項1又は2において、 上記噴霧水がアルコール類を含むことを特徴とする有機
ハロゲン化物の検出装置。 - 【請求項6】 請求項1又は2において、 上記固相吸着材がシリカゲル又はアルミナからなり、抽
出カラム内に挿入されてなることを特徴とする有機ハロ
ゲン化物の検出装置。 - 【請求項7】 請求項1又は2において、 上記固相吸着材に保持された有機ハロゲン化物を溶出す
る溶出液が無極性溶剤であることを特徴とする有機ハロ
ゲン化物の検出装置。 - 【請求項8】 請求項1又は2において、 上記検出手段がガスクロマトグラフ−質量分析計又はガ
スクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析計のいずれか
であることを特徴とする有機ハロゲン化物の検出装置。 - 【請求項9】 ガス中の有機ハロゲン化物の濃度を検出
する検出方法であって、 導入した採取ガス中の有機ハロゲン化物を濃縮し、上記
濃縮物を固相吸着材で吸着した後、 溶出液により有機ハロゲン化物を溶出し、該溶出された
有機ハロゲン化物の定性及び定量分析を行うことを特徴
とする有機ハロゲン化物の検出方法。 - 【請求項10】 PCB処理設備の環境を監視するPC
B処理設備監視システムであって、 PCB処理物を解体する解体設備内のPCB濃度を計測
する請求項1乃至8のいずれかの有機ハロゲン化物の検
出装置を備えてなることを特徴とするPCB処理設備監
視システム。 - 【請求項11】 PCBが付着又は含有又は保存されて
いる被処理物を無害化するPCB処理設備の環境を監視
するPCB処理設備監視システムであって、 被処理物から有害物質を分離する第1の分離手段と、被
処理物を解体する解体手段とのいずれか一方又は両方を
有する前処理手段と、 前処理手段において処理された被処理物を構成する構成
材から紙・木・樹脂等の有機物と金属等の無機物とに分
離する第2の分離手段と、 前処理手段で分離した有害物質を分解処理する有害物質
分解処理手段と、 上記第1の分離手段、上記解体手段、上記第2の分離手
段又は有害物質分解処理手段から排出される排気ガス中
のPCB濃度を計測する請求項1乃至8のいずれかの有
機ハロゲン化物の検出装置を備えてなることを特徴とす
るPCB処理設備監視システム。
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