JP2002187746A - 合わせガラス及びシーリング材付き合わせガラス - Google Patents

合わせガラス及びシーリング材付き合わせガラス

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JP2002187746A
JP2002187746A JP2000383405A JP2000383405A JP2002187746A JP 2002187746 A JP2002187746 A JP 2002187746A JP 2000383405 A JP2000383405 A JP 2000383405A JP 2000383405 A JP2000383405 A JP 2000383405A JP 2002187746 A JP2002187746 A JP 2002187746A
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laminated glass
sealing material
resin
barrier layer
layer
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Tokuo Okada
徳男 岡田
Hiroshi Komori
裕志 小森
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Bridgestone Corp
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Bridgestone Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐久性の向上した合わせガラス。さらにシー
リング材を有する合わせガラスを提供すること。 【解決手段】 １枚のガラス板及び１枚のガラス板若し
くはプラスチックシートが、有機樹脂からなる透明接着
剤層により挟持された合わせガラスの側面に可塑剤非浸
透性のバリヤ層が形成されていることを特徴とする合わ
せガラス。さらにシーリング材を有する合わせガラス。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車、鉄道車
両、建築物等の窓枠等にはめ込まれる合わせガラス又は
シーリング付き合わせガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に自動車に用いるガラス、特にフロ
ントガラスには、ガラス板の間に透明接着剤層（中間
膜）を挟持させた構造の合わせガラスが使用されてい
る。この透明接着剤層は、例えばＰＶＢ膜、エチレン酢
酸ビニル共重合体（以下「ＥＶＡ」とする）等から形成
され、この透明接着剤層の存在により、合わせガラスの
耐貫通性等が向上している（例、特公平７−５３７８２
号公報）。また外部からの衝撃に対し、破損したガラス
の破片は透明接着剤層に貼着したままとなるので、その
飛散を防止している。そのため、例えば自動車の合わせ
ガラスが、盗難や侵入等を目的として破壊されても窓の
開放を自由にすることができないため、防犯用ガラスと
しても有用である。上記合わせガラスの２枚のガラスの
内、一方のガラスがプラスチックシートのものも提案さ
れている。
【０００３】このような合わせガラスを、例えば自動車
のドア及び嵌め込みの窓枠、或いは車両、ビル等の窓枠
に填め込む際は、合わせガラスの周囲とはめ込み枠の間
にはシーリング材が充填される。このようなシーリング
材は、耐久性、耐候性等が要求され、例えばポリサルフ
ァイド、変性ポリサルファイド、変性シリコーン、ポリ
ウレタン、アクリル樹脂、アクリルウレタン等が使用さ
れている。
【０００４】合わせガラスをこのようなシーリング材を
用いて填め込んだ場合、経時的に透明接着剤層に汚れや
白化現象が見られる場合がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者の検討による
と、透明性に優れたＥＶＡの透明接着剤層を有する合わ
せガラスを、上記のようにシーリング材により填め込ん
だ場合の汚れや白化現象、接着不良について検討を重ね
た。そして、その原因がシーリング材に含まれる可塑剤
等の低分子量成分がＥＶＡの透明接着剤層に付着、侵入
するためであることが明らかとなった。
【０００６】従って、本発明の目的は、経時的に汚染さ
れず、白化現象のない耐久性に優れたシーリング材付き
合わせガラスを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、１枚のガラス
板及び１枚のガラス板若しくはプラスチックシートが、
エチレン酢酸ビニル共重合体又はポリビニルブチラール
等の有機樹脂を含む透明接着剤層により挟持された合わ
せガラスの側面にバリヤ層が形成されていることを特徴
とする合わせガラスにある。
【０００８】上記バリヤ層は可塑剤非浸透性であること
が好ましい。
【０００９】上記可塑剤非浸透性とは、バリヤ層１ｇを
可塑剤であるフタル酸ジブチル、フタル酸ブチルベンジ
ル及び塩素化パラフィンから選ばれる少なくとも１種１
００ｇに投入し、２５℃で２４時間接触させ、バリヤ層
の増量が１０．０質量％以下であることを意味する。
【００１０】前記合わせガラスにおいて、バリヤ層は、
合わせガラスの側面全面に形成しても良く、また、合わ
せガラスの側面の透明接着剤層の側面及びその近傍に形
成することもできる。通常のガラス用プライマーに、バ
リヤー層の材料を加えて、バリヤ層を形成することもで
きる。また、バリヤ層上に、プライマー層が形成するこ
ともできる。バリヤ層は、シーリング材中の可塑剤のエ
チレン酢酸ビニル樹脂内への浸透を防止する機能を有す
る。
【００１１】バリヤ層が、高架橋ポリウレタン、加水分
解性シリル基を有する弗素含有ポリマーの架橋物、オル
ガノアルコキシシランの加水分解部分縮合物から選ばれ
る少なくとも１種の層である。或いはバリヤ層が、ポリ
ウレタン、ポリビニルブチラール、フッ素樹脂、アクリ
ル樹脂、アルキッド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂及びポリ
エステル樹脂から選ばれる少なくとも１種の層、好まし
くはポリウレタン、ポリビニルブチラール、アクリル変
性シリコーン樹脂である。
【００１２】さらに上記の合わせガラスの側面（即ち、
バリヤ相の上、又はガラス側面とバリヤ層の上）にシー
リング材の層が形成されてなるシーリング材付き合わせ
ガラスにある。
【００１３】前記シーリング材が、可塑剤を含有するポ
リマーである場合に本発明のバリヤ層は有用である。シ
ーリング材のポリマーが、ポリサルファイド、変性ポリ
サルファイド、ポリイソブチレン、変性シリコーン、ポ
リウレタン、アクリル樹脂、アクリルウレタン、スチレ
ン／ブタジエン共重合体、ポリプロピレン及びブチルゴ
ムから選ばれる少なくとも１種である（特にポリサルフ
ァイド、ポリイソブチレンが好ましい）。或いはシーリ
ング材のポリマーが、スチレン／ブタジエン共重合体、
ポリイソブチレン、炭化水素油、及びプロピレン単独重
合体及び／又はプロピレンとエチレン及びＣ4〜Ｃ8アル
ケンから選ばれるα−オレフィンとの共重合体からなる
組成物を、下記の一般式： ＲＳｉＲ1 nＹ3-n ［但し、Ｒがエチレン性不飽和炭化水素又は炭化水素オ
キシ基を表し、Ｒ1が脂肪族飽和炭水素基を表し、Ｙが
加水分解可能な基を表し、ｎが０、１又は２を表す。］
で表される不飽和シラン化合物により変性し、これをシ
ラノール縮合触媒の存在下又は不存在下に水分と接触さ
せて架橋したポリマーであることが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の合わせガラスは、１枚の
ガラス板、架橋されたエチレン酢酸ビニル共重合体（以
下、「ＥＶＡ」とも言う）を主成分とする透明接着剤
層、及び１枚のガラス板若しくはプラスチックシートか
らなる合わせガラスの側面にバリヤ層（好ましくは可塑
剤非浸透性バリヤ層）が設けられた基本構成を有し、実
際使用される際はその側面にシーリング材が設けられ
る。
【００１５】図１に、本発明の合わせガラス、及びシー
リング材付き合わせガラスの一例を示す。上記合わせガ
ラスは、ガラス板１１Ａ及びプラスチックフィルム１１
Ｂとの間に、エチレン酢酸ビニル共重合体を含む透明接
着剤層１２が挿入された積層体の側面に可塑剤非浸透性
バリヤ層１３が形成されている。さらに実際の窓枠等に
填め込まれる場合は、バリヤ層上にシーリング材１４が
設けられ（即ち、本発明のシーリング材付き合わせガラ
スの構成）、窓枠と合わせガラスが密着するように取り
付けられる。１１Ｂはガラス板であっても良い。本発明
では、合わせガラスに使用されているエチレン酢酸ビニ
ル共重合体を含む透明接着剤層１２内に、シーリング材
中の可塑剤等が入り込まないように特定の樹脂からなる
バリヤ層が設けられている。このバリヤ層は、可塑剤侵
入の防止と共にエチレン酢酸ビニル共重合体へとの良好
な接着性も考慮して選択される。
【００１６】図２に、本発明の合わせガラス、及びシー
リング材付き合わせガラスの別の一例を示す。上記合わ
せガラスは、ガラス板２１Ａ及びプラスチックフィルム
２１Ｂとの間に、エチレン酢酸ビニル共重合体を含む透
明接着剤層２２が挿入された積層体の側面の透明接着剤
層面及びその周辺に可塑剤非浸透性バリヤ層２３が形成
され、それを覆うようにプライマー層２５が形成されて
いる。プライマー層は、通常接着性、耐候性の向上を目
的として設けられる。このプライヤー層は設けなくても
良い。さらに実際の窓枠等に填め込まれる場合は、バリ
ヤ層上にシーリング材２４が設けられ（即ち、本発明の
シーリング材付き合わせガラスの構成）、窓枠と合わせ
ガラスが密着するように取り付けられる。２１Ｂはガラ
ス板であっても良い。このバリヤ層も前記と同様、合わ
せガラスに使用されているエチレン酢酸ビニル共重合体
を含む透明接着剤層２２内に、シーリング材内の可塑剤
等が入り込まないように特定の樹脂からなるバリヤ層が
設けられている。
【００１７】上記ＥＶＡの透明接着剤層を有する合わせ
ガラスは、耐衝撃性、耐貫通性に優れ、且つ接着性に優
れたものである。本発明者等の検討によれば、このよう
な透明接着剤層へシーリング材中の可塑剤等が侵入した
場合、ＥＶＡ層が白化してガラスの透明性が低下するこ
と、そしてＥＶＡのガラス等に対する接着性が低下し、
最悪の場合にはＥＶＡ膜の剥離現象も発生することとな
り、合わせガラスの機能が満たされなくなる。また、特
にこの接着性の低下は、高温高湿下に促進されることも
明らかとなった。本発明者は、この点を解決するため鋭
意検討を重ね、合わせガラス側面とシーリング材の間に
可塑剤の浸透を防止するバリヤ層を設けることにより解
決した。
【００１８】本発明で使用されるＥＶＡの透明接着剤層
を挟持した合わせガラスは、特に一方がプラスチックフ
ルムの場合、耐衝撃性、耐貫通性等において適度な性能
を有し、耐擦り傷性にも優れている。このため、例えば
各種車体、ビル等に装備される窓ガラス等のガラス、又
はショーケース、ショーウインド等のガラスに使用する
ことができる。共にガラス板の場合は、特に優れた耐衝
撃性、耐貫通性を示す。
【００１９】一方がプラスチックフィルムの合わせガラ
スでは、例えば自動車のサイドガラス及び嵌め込みガラ
スの場合、フロントガラス程の厚さは必要としないた
め、透明接着剤層の厚さは、０．１〜１．０ｍｍの範囲
が一般的であり、０．２〜０．６ｍｍの範囲が好まし
い。同様に、プラスチックフィルム３の厚さは、０．０
２〜２ｍｍの範囲が一般的であり、０．０２〜１．２ｍ
ｍの範囲が好ましい。透明接着剤層及びプラスチックフ
ィルムの厚さは、当該ガラスを使用する場所等に応じて
変えることができる。
【００２０】本発明で使用されるガラス板は、通常珪酸
塩ガラスである。該ガラス板厚は、本発明のフィルム強
化ガラスを設置する場所等により異なる。例えば、自動
車のサイドガラス及び嵌め込みガラスに使用する場合、
フロントガラスのように厚くする必要はなく、０．１〜
１０ｍｍが一般的であり、０．３〜５ｍｍが好ましい。
前記１枚のガラス板１は、化学的に、或いは熱的に強化
させたものである。
【００２１】自動車のフロントガラス等に適当な両方が
ガラス板である合わせガラスの場合は、ガラス板の厚さ
は、０．５〜１０ｍｍが一般的であり、１〜８ｍｍが好
ましい。
【００２２】本発明で有機樹脂からなる透明接着剤層に
用いられる有機樹脂としては、特に限定されるものでは
ないが、好適な例として、ＥＶＡ、ポリビニルアセター
ル系樹脂（例えば、ポリビニルホルマール、ポリビニル
ブチラール（ＰＶＢ樹脂）、変性ＰＶＢ）、塩化ビニル
樹脂を挙げることができる。特にＥＶＡ及びＰＶＢが好
ましい。
【００２３】透明接着剤層に用いられるＥＶＡは、酢酸
ビニル含有率が１０〜５０質量％、特に１５〜４０質量
％であることが好ましい。この酢酸ビニル含有率が、１
０質量％未満であると、高温で架橋硬化させる場合に得
られる樹脂の透明度が充分でなく、逆に５０質量％を超
えると防犯用ガラスにした場合の耐衝撃性、耐貫通性が
不足する傾向となる。
【００２４】前記透明接着剤層に使用されるＥＶＡ含有
樹脂組成物は、可塑剤、有機過酸化物、接着向上剤等の
種々の添加剤を含有させることができる。
【００２５】可塑剤としては、特に限定されるものでは
ないが、一般に多塩基酸のエステル、多価アルコールの
エステルが使用される。その例としては、ジオクチルフ
タレート、ジヘキシルアジペート、トリエチレングリコ
ール−ジ−２−エチルブチレート、ブチルセバケート、
テトラエチレングリコールジヘプタノエート、トリエチ
レングリコールジペラルゴネートを挙げることができ
る。可塑剤は一種用いてもよく、二種以上組み合わせて
使用しても良い。可塑剤の含有量は、ＥＶＡ１００質量
部に対して５質量部以下の範囲が好ましい。
【００２６】本発明の透明接着剤層に使用するＥＶＡ含
有樹脂組成物は、ガラス同士、或いは１枚のガラス板及
びプラスチックフィルムとの接着性調整剤として有機過
酸化物等の熱重合開始剤又は光重合開始剤を含有してい
る。有機過酸化物等を含有する樹脂組成物は、加熱又は
紫外線照射により硬化されているので、得られる透明接
着剤層の膜強度は向上している。
【００２７】有機過酸化物としては、１００℃以上の温
度で分解してラジカルを発生するものであれば、どのよ
うなものでも使用することができる。有機過酸化物は、
一般に、成膜温度、組成物の調整条件、硬化（貼り合わ
せ）温度、被着体の耐熱性、貯蔵安定性を考慮して選択
される。特に、半減期１０時間の分解温度が７０℃以上
のものが好ましい。
【００２８】この有機過酸化物の例としては、２，５−
ジメチルヘキサン−２，５−ジハイドロパーオキサイ
ド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオ
キシ）ヘキサン−３−ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、
ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−
２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジクミ
ルパーオキサイド、α，α’−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシイソプロピル）ベンゼン、ｎ−ブチル−４，４−ビ
ス（ｔ−ブチルパーオキシ）バレレート、１，１−ビス
（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ビ
ス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチル
シクロヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、
ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシアセ
テート、メチルエチルケトンパーオキサイド、２，５−
ジメチルヘキシル−２，５−ビスパーオキシベンゾエー
ト、ブチルハイドロパーオキサイド、ｐ−メンタンハイ
ドロパーオキサイド、ｐ−クロロベンゾイルパーオキサ
イド、ヒドロキシヘプチルパーオキサイド、クロロヘキ
サノンパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、
デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイ
ド、クミルパーオキシオクトエート、コハク酸パーオキ
サイド、アセチルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキ
シ（２−エチルヘキサノエート）、ｍ−トルオイルパー
オキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレーオ及び
２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイドを挙げるこ
とができる。有機過酸化物は一種使用してもよく、二種
以上組み合わせて使用しても良い。
【００２９】光重合開始剤としては、ベンゾイン、ベン
ゾフェノン、ベンゾイルメチルエーテル、ベンゾインエ
チルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベン
ゾインイソブチルエーテル又はジベンジル等を挙げるこ
とができる。有機過酸化物又は光重合開始剤の含有量
は、樹脂組成物１００質量部に対して０．１〜５質量部
の範囲が好ましい。
【００３０】透明接着剤層は、膜の種々の物性（機械的
強度、接着性、透明性等の光学的特性、耐熱性、耐光
性、架橋速度等）の改良あるいは調整、特に機械的強度
の改良のため、アクリロキシ基含有化合物、メタクリロ
キシ基含有化合物及び／又はエポキシ基含有化合物を含
んでいることが好ましい。
【００３１】使用するアクリロキシ基含有化合物及びメ
タクリロキシ基含有化合物としては、一般にアクリル酸
あるいはメタクリル酸誘導体であり、例えばアクリル酸
あるいはメタクリル酸のエステルやアミドを挙げること
ができる。エステル残基の例としては、メチル、エチ
ル、ドデシル、ステアリル、ラウリル等の直鎖状のアル
キル基、シクロヘキシル基、テトラヒドルフルフリル
基、アミノエチル基、２−ヒドロキシエチル基、３−ヒ
ドロキシプロピル基、３−クロロ−２−ヒドロキシプオ
ピル基を挙げることができる。また、エチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールとアクリ
ル酸あるいはメタクリル酸のエステルも挙げることがで
きる。
【００３２】アミドの例としては、ジアセトンアクリル
アミドを挙げることができる。
【００３３】多官能化合物としては、グリセリン、トリ
メチロールプロパン、ペンタエリスリトール等に複数の
アクリル酸あるいはメタクリル酸をエステル化したエス
テル、さらにトリアリルシアヌレート、トリアリルイソ
シアヌレートも挙げることができる。
【００３４】エポキシ含有化合物としては、トリグリシ
ジルトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレー
ト、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、
１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、アリ
ルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジル
エーテル、フェニルグリシジルエーテル、フェノール
（エチレンオキシ）5グリシジルエーテル、ｐ−ｔ−ブ
チルフェニルグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシ
ジルエステル、フタル酸ジグリシジルエステル、グリシ
ジルメタクリレート、ブチルグリシジルエーテルを挙げ
ることができる。
【００３５】本発明では、上記透明接着剤層とガラス板
又はプラスチックフィルムとの接着力をさらに高めるた
めに、接着向上剤として、シランカップリング剤を添加
することができる。
【００３６】このシランカップリング剤の例として、γ
−クロロプロピルメトキシシラン、ビニルエトキシシラ
ン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ
−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニル
トリアセトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキ
シシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エ
チルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチ
ル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシランを挙げる
ことができる。これらシランカップリング剤は、単独で
使用しても、又は２種以上組み合わせて使用しても良
い。また上記化合物の含有量は、ＥＶＡ１００質量部に
対して５質量部以下であることが好ましい。
【００３７】上記有機樹脂として使用することができる
ＰＶＢ樹脂は、ポリビニルアセタール単位が７０〜９５
質量％、ポリ酢酸ビニル単位が１〜１５質量％で、平均
重合度が２００〜３０００、好ましくは３００〜２５０
０であるものが好ましく、ＰＶＢ樹脂は可塑剤を含む樹
脂組成物として使用される。
【００３８】ＰＶＢ樹脂組成物の可塑剤としては、一塩
基酸エステル、多塩基酸エステル等の有機系可塑剤や燐
酸系可塑剤が挙げられる。
【００３９】一塩基酸エステルとしては、酪酸、イソ酪
酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプタン酸、ｎ−オ
クチル酸、２−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−
ノニル酸）、デシル酸等の有機酸とトリエチレングリコ
ールとの反応によって得られるエステルが好ましく、よ
り好ましくは、トリエチレン−ジ−２−エチルブチレー
ト、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキソエ
ート、トリエチレングリコール−ジ−カプロネート、ト
リエチレングリコール−ジ−ｎ−オクトエート等であ
る。なお、上記有機酸とテトラエチレングリコール又は
トリプロピレングリコールとのエステルも使用可能であ
る。
【００４０】多塩基酸エステル系可塑剤としては、例え
ば、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸
と炭素数４〜８の直鎖状又は分岐状アルコールとのエス
テルが好ましく、より好ましくは、ジブチルセバケー
ト、ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビトールアジ
ペート等が挙げられる。
【００４１】燐酸系可塑剤としては、トリブトキシエチ
ルフォスフェート、イソデシルフェニルフォスフェー
ト、トリイソプロピルフォスフェート等が挙げられる。
【００４２】ＰＶＢ樹脂組成物において、可塑剤の量が
少ないと製膜性が低下し、多いと耐熱時の持久性等が損
なわれるため、ポリビニルブチラール樹脂１００質量部
に対して可塑剤を５〜５０質量部、好ましくは１０〜４
０質量部とする。
【００４３】透明接着剤層は、例えば、通常の押出成
形、カレンダー成形等によりシート状物を得る方法によ
り製造することができる。また、上記樹脂組成物を溶剤
に溶解させ、この溶液を適当な塗布機（コーター）で適
当な支持体上に塗布、乾燥して塗膜を形成することによ
りシート状物を得ることもできる。
【００４４】本発明のプラスチックフィルムとしては、
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリ
エチレンアフタレート（ＰＥＮ）フィルム、ポリエチレ
ンブチレートフィルムを挙げることができ、ＰＥＴフィ
ルムが好ましい。
【００４５】プラスチックフィルムの表面にハードコー
ト層を形成する場合、そのために使用される樹脂として
は、紫外線硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂が使用される。
ハードコート層の層厚は、一般に１〜５０μｍ、好まし
くは３〜２０μｍの範囲である。
【００４６】紫外線硬化性樹脂としては、公知の紫外線
硬化性樹脂を使用することができ、その他ハードコート
処理に適した低分子量且つ多官能な樹脂であれば、特に
限定されるものではない。この紫外線硬化性樹脂は、例
えばエチレン性二重結合を複数有するウレタンオリゴマ
ー、ポリエステルオリゴマー又はエポキシオリゴマー等
のオリゴマー、ペンタエリスリトールテトラアクリレー
ト（ＰＥＴＡ）、ペンタエリスリトールテトラメタアク
リレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
（ＤＰＥＨＡ）等の一官能又は多官能オリゴマー、樹脂
は、反応性稀釈剤、光重合開始剤から一般に構成され
る。さらに種々の添加剤を含有させることができる。反
応性稀釈剤としては、前記透明接着剤層で使用されたア
クリロキシ基含有化合物、メタクリロキシ基含有化合物
及び／又はエポキシ基含有化合物を用いることができ、
光重合開始剤としても、前記透明接着剤層で使用された
化合物を使用することができる。
【００４７】オリゴマー、反応性稀釈剤及び開始剤は、
それぞれ一種用いても良く、二種以上組み合わせて用い
てもよい。反応性稀釈剤の含有量は、紫外線硬化性樹脂
１００質量部に対して０．１〜１０質量部が一般的であ
り、０．５〜５質量部が好ましい。光重合開始剤の含有
量は、紫外線硬化性樹脂１００質量部に対して５質量部
以下が好ましい。
【００４８】熱硬化性樹脂としては、反応性アクリル樹
脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂等を利用することがで
き。前記紫外線硬化性樹脂も使用することもできる。
【００４９】紫外線硬化性樹脂を用いてハードコート層
を形成する場合、紫外線硬化性樹脂をそのまま、又は有
機溶剤で適当な濃度に稀釈して、得られた溶液を適当な
塗布機（コーター）で適当なフィルム上に塗布し、必要
により乾燥した後、直接又は剥離シートを介して（真空
脱気後）ＵＶランプにて紫外線を数秒〜数分間照射し、
ハードコート層を形成することができる。ＵＶランプと
しては、高圧水銀灯、中圧水銀灯、低圧水銀灯、メタル
ハライドランプ等使用することができる。
【００５０】熱硬化性樹脂を用いてハードコート層を形
成する場合、熱硬化性樹脂の有機溶剤溶液を、適当な塗
布機（コーター）で適当なフィルム上に塗布し、必要に
より剥離シートを設け、ラミネータ等にて脱気後、熱硬
化、熱圧着を行う。剥離シートを用いない場合は、加
熱、圧着前に、６０秒程度乾燥して塗布層の溶剤を蒸発
させ表面が粘着しない程度に乾燥させるとが好ましい。
剥離シートを使用する場合も、少し乾燥して剥離シート
を設けることが好ましい。
【００５１】本発明で得られる合わせガラスの１枚のガ
ラス板の表面には、金属及び／又は金属酸化物からなる
透明の導電層を設けても良い。
【００５２】本発明で使用される合わせガラスは、１枚
のガラス板、シート状の透明接着剤層及び１枚のガラス
板若しくはプラスチックフィルムを積層させ、このサン
ドイッチ構造の積層体を脱気したのち、加熱下に押圧す
る。その後、所望により、プラスチックフィルム上へハ
ードコート処理することにより得ることができる。ある
いは、前記積層後ハードコートを塗布、ＵＶ硬化後、加
熱下押圧することもできる。
【００５３】上記のようにして得られた合わせガラスの
側面には、バリヤ層を形成し、本発明の合わせガラスを
得ることができる。バリヤ層は、前記バリヤ性を有する
樹脂等を溶剤中に溶解することにより塗布液を得、これ
を合わせガラスの側面に塗布、乾燥、必要により加熱硬
化させることにより形成することができる。塗布範囲
が、側面全体の場合（図１の場合）、プライヤー機能を
有する樹脂をも含む塗布液を用いて、形成することによ
り、バリヤ機能とプライヤ機能を併せ持つバリヤ層を形
成することもできる。
【００５４】特にバリヤ機能を向上させたい場合は、図
２に示すように、側面の透明接着剤層の上及びその周辺
にバリヤ層を形成し、さらにその上にプライヤー層を形
成することにより実現できる。
【００５５】このようにして形成されたバリヤ層、必要
によりプライヤー層を有する合わせガラスは、シーリン
グ材と接合され、窓枠等に填め込まれる。プライヤー層
はシーリング材に接合する直前に形成しても良い。場合
によっては、バリヤ層もシーリング材に接合する直前に
形成しても良い。
【００５６】バリヤ層の層厚は、一般に０．１〜２０μ
ｍ、１〜１０μｍが好ましい。
【００５７】バリヤ層を形成する材料としては、前述の
ようにシーリング材中に含まれる特に可塑剤（例、フタ
ル酸エステル類、塩素化パラフィン、プロセスオイル、
ポリブテン、α−オレフィン）の侵入を防止することが
できるものである。例えば、高架橋性ポリウレタン、加
水分解性シリル基を有する弗素含有ポリマ、オルガノア
ルコキシシランの加水分解部分縮合物とコロイダルシリ
カ、金属酸化物ガラスコーティング材及びパーフルオロ
アルキル基と加水分解性官能基とを有するシリコーン系
樹脂（これらは硬化させて使用される）；さらにポリウ
レタン、ポリウレタンポリウレア、ポリビニルブチラー
ル、フッ素樹脂、アクリル樹脂、アルキッド樹脂、尿素
樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、
シリコーン樹脂及びポリエステル樹脂（これらも必要に
より硬化して使用される）を挙げることができる。好ま
しくは硬化性の樹脂であり、特に硬化性の、ポリウレタ
ン、ポリウレタンポリウレア、ポリビニルブチラール、
アクリル変性シリコーン樹脂を挙げることができる。
【００５８】バリヤ層は、上記樹脂を有機溶剤等に溶解
し、適宜添加剤を加えて塗布液を調製し、これを合わせ
ガラス側面に塗布することにより形成することができ
る。
【００５９】バリヤ層にプライマー層の機能も加えたい
場合は、下記のプライマー層形成用の材料も加えること
により塗布液を得て、上記のように形成することができ
る。
【００６０】バリヤ層の上にはプライマー層を形成する
ことができる。プライマー層は、一般に、シーリング材
と合わせガラス側面又はバリヤ層との両者を向上させる
ために設けられる。例えば、シラン系、ウレタン系が一
般に使用される。
【００６１】実際に合わせガラスを填め込む場合は、合
わせガラスの側面（即ち、バリヤ相の上、又はガラス側
面とバリヤ層の上）にシーリング材の層を介して行われ
る。
【００６２】前記シーリング材が、可塑剤を含有するポ
リマーである場合に本発明のバリヤ層は有用である。シ
ーリング材を構成するポリマーとしては、ポリサルファ
イド、変性ポリサルファイド、ポリイソブチレン、変性
シリコーン、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリルウ
レタン、スチレン／ブタジエン共重合体、ポリプロピレ
ン及びブチルゴムを挙げることができ、特にポリサルフ
ァイド、ポリイソブチレンが好ましい。
【００６３】或いはシーリング材のポリマーとして、ス
チレン／ブタジエン共重合体、ポリイソブチレン、炭化
水素油、及びプロピレン単独重合体及び／又はプロピレ
ンとエチレン及びＣ4〜Ｃ8アルケンから選ばれるα−オ
レフィンとの共重合体からなる組成物を、下記の一般
式： ＲＳｉＲ1 nＹ3-n ［但し、Ｒがエチレン性不飽和炭化水素又は炭化水素オ
キシ基を表し、Ｒ1が脂肪族飽和炭水素基を表し、Ｙが
加水分解可能な基を表し、ｎが０、１又は２を表す。］
で表される不飽和シラン化合物により変性し、これをシ
ラノール縮合触媒の存在下又は不存在下に水分と接触さ
せて架橋したポリマーであることも好ましい。
【００６４】これらのシーリング材に含まれる可塑剤
は、例えばフタル酸エステル（フタル酸ジブチル、フタ
ル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジル）、塩素化パ
ラフィン、プロセスオイル、ポリブテン、α−オレフィ
ン等の低分子物質であり、これらが本発明のＥＶＡ透明
接着剤層の白化、接着性低下をもたらし易い。
【００６５】上記シーリング材の溶液を、上記合わせガ
ラスの側面、即ちバリヤ層上、又はプライマー層上に、
塗布等により施し、常温常湿下で３〜１５日程度放置
し、その後オーブン中で、５０℃にて３〜１５日程度保
管し、硬化させる。或いは、バリヤ層を設けた合わせガ
ラスに、プライマーを塗布し、次いでシーリング材溶液
を塗布等により施し、常温常湿下で３〜１５日程度放置
し、その後オーブン中で、５０℃にて３〜１５日程度保
管し、硬化させることも好ましい。
【００６６】シーリング材の層厚は、一般に１〜５０ｍ
ｍ、５〜３０ｍｍが好ましい。
【００６７】こうして得られた合わせガラス又はシーリ
ング材付き合わせガラスは、以下のような用途に使用す
ることができる。即ち、自動車の嵌め込みガラス、サイ
ドガラス及びリヤガラス、鉄道車両、例えば普通車両、
急行車両、特急車両及び寝台車両等の乗客出入り用開閉
ドアの扉ガラス、窓ガラス及び室内ドアガラス、ビル等
の建物における窓ガラス及び室内ドアガラス等、室内展
示用ショーケース及びショーウィンド等である。好まし
くは自動車のサイド又はリヤガラス、鉄道車両の窓ガラ
ス、特に自動車のドアガラスに有用である。
【００６８】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明についてさらに
詳述する。
【００６９】［実施例１］ ＜合わせガラスの作製＞予め洗浄乾燥した３ｍｍ厚の２
枚のガラス板に、層厚４００μｍのＥＶＡの透明接着剤
層（エバセーフＳＧ１４５；（株）ブリヂストン製）を
挟み、これをＰＥＴ製の袋に入れて真空脱気し、約８０
℃にて予備圧着する。その後、予備圧着された合わせガ
ラスを、オーブン中に入れ、大気圧下、ガラスの表面温
度が１３０℃に達してから４５分間加熱した。
【００７０】得られた合わせガラスの小口（合わせガラ
ス側面のガラス、ＥＶＡ系中間膜及びガラス面）におけ
る、ガラス間に露出したＥＶＡ透明接着剤層を完全に被
覆するように、（１）１液型湿気硬化型ポリウレタン樹
脂溶液（ＧＬプライマー；三洋化成工業（株）製）から
なるバリヤ層形成用塗布液を、０．１ｋｇ／ｍ2（固形
分で）の塗布量で刷毛塗布した。塗布後、常温で１日間
放置し、乾燥硬化させた。
【００７１】得られたバリヤ層付き合わせガラスの小口
に、プライマー（プライマーＤ２；東レ・ダウコーニン
グシリコーン（株）製）を２５ｇ／ｍ2の塗布量（固形
分で）で塗布し、約３０分間常温で乾燥させた。この上
に、ポリサルファイド（ＰＳ）系シーリング材として、
（Ａ）ハマタイトＳＣ−Ｍ５００（横浜ゴム（株）製）
を塗布し、常温常湿で７日間放置し、その後５０℃のオ
ーブン中で７日間硬化させた。これにより、層厚１０ｍ
ｍのシーリング材の層を形成した。
【００７２】［実施例２］シーリング材として、ポリサ
ルファイド系シーリング材の（Ｂ）ペンギンシール１６
９（サンスター（株）製）を用いた以外、実施例１の手
順を繰り返して合わせガラスを作製した。
【００７３】［実施例３］シーリング材として、ポリサ
ルファイド系シーリング材の（Ｃ）ペタムＰＳ２０００
（（株）ブリヂストン製）を用いた以外、実施例１の手
順を繰り返して合わせガラスを作製した。
【００７４】［実施例４］シーリング材として、ポリイ
ソブチレン（ＰＩＢ）系シーリング材の（Ｄ）ハマタイ
トマイレックス−Ｚ（（株）ブリヂストン製）を用いた
以外、実施例１の手順を繰り返して合わせガラスを作製
した。
【００７５】［実施例５］シーリング材として、ポリイ
ソブチレン系シーリング材の（Ｅ）ペンギンシール７０
００（サンスター（株）製）を用いた以外、実施例１の
手順を繰り返して合わせガラスを作製した。
【００７６】［実施例６］バリヤ層の形成を下記のよう
に行った以外、実施例１の手順を繰り返して合わせガラ
スを作製した。
【００７７】得られた合わせガラスの小口における、ガ
ラス間に露出したＥＶＡ透明接着剤層を完全に被覆する
ように、（２）ポリビニルブチラール樹脂溶液（エスレ
ックＢＸ−５；積水化学工業（株）製）の１０質量％エ
タノール溶液）のバリヤ層形成用塗布液を、０．１ｋｇ
／ｍ2の塗布量で刷毛塗布した。塗布後、常温で１時間
放置し、乾燥固化させた。
【００７８】［実施例７］バリヤ層の形成を下記のよう
に行った以外、実施例１の手順を繰り返して合わせガラ
スを作製した。
【００７９】得られた合わせガラスの小口における、ガ
ラス間に露出したＥＶＡ透明接着剤層を完全に被覆する
ように、（３）アクリル変性シリコン樹脂（クリヤマー
ＵＡ９０；三洋化成工業（株）製）１００質量部と脂肪
酸モノブチル錫塩（ＳＣＡＴ−２４；三共有機合成
（株）製）５質量部とをメチルエチルケトン２００質量
部に溶解したバリヤ層形成用塗布液を、０．１ｋｇ／ｍ
2（固形分で）の塗布量で刷毛塗布した。塗布後、常温
で３日間放置し、乾燥硬化させた。
【００８０】［実施例８］バリヤ層の形成を下記のよう
に行った以外、実施例１の手順を繰り返して合わせガラ
スを作製した。
【００８１】得られた合わせガラスの小口における、ガ
ラス間に露出したＥＶＡ透明接着剤層を完全に被覆する
ように、（４）ポリエーテルポリアミン化合物（ポレア
Ｒ３００Ａ液、アミン価：１８９mg/KOH；イハラケミカ
ル（株）製）１００質量部とイソシアネート化合物（ポ
レアＲ３００Ｂ液；イハラケミカル（株）製）５２質量
部とをメチルエチルケトン２００質量部に溶解したバリ
ヤ層形成用塗布液を、０．１ｋｇ／ｍ2（固形分で）の
塗布量で刷毛塗布した。塗布後、１００℃、１０分間
で、乾燥硬化させた。
【００８２】［実施例９］バリヤ層の形成を下記のよう
に行った以外、実施例４の手順を繰り返して合わせガラ
スを作製した。
【００８３】得られた合わせガラスの小口における、ガ
ラス間に露出したＥＶＡ透明接着剤層を完全に被覆する
ように、（３）アクリル変性シリコン樹脂（クリヤマー
ＵＡ９０；三洋化成工業（株）製）１００質量部と脂肪
酸モノブチル錫塩（ＳＣＡＴ−２４；三共有機合成
（株）製）５質量部とをメチルエチルケトン２００質量
部に溶解したバリヤ層形成用塗布液を、０．１ｋｇ／ｍ
2（固形分で）の塗布量で刷毛塗布した。塗布後、常温
で３日間放置し、乾燥硬化させた。
【００８４】［比較例１］バリヤ層の形成を行わなかっ
た以外、実施例１の手順を繰り返して合わせガラスを作
製した。
【００８５】［比較例２］バリヤ層の形成を行わなかっ
た以外、実施例２の手順を繰り返して合わせガラスを作
製した。
【００８６】［比較例３］バリヤ層の形成を行わなかっ
た以外、実施例３の手順を繰り返して合わせガラスを作
製した。
【００８７】［比較例４］バリヤ層の形成を行わなかっ
た以外、実施例４の手順を繰り返して合わせガラスを作
製した。
【００８８】［比較例５］バリヤ層の形成を行わなかっ
た以外、実施例５の手順を繰り返して合わせガラスを作
製した。
【００８９】＜シーリング材付き合わせガラスの評価＞ 耐久性促進試験 実施例１〜９及び比較例１〜５で得られたシーリング材
付き合わせガラスを、６０℃、９５％ＲＨの環境下に９
０日間保管し、シーリング材のガラスとの剥離が無いか
否かを観察した。観察により剥離のないものは○、剥離
の発生したものは×、外力により容易に剥離したものを
△として、以下の表記した。
【００９０】 実施例 比較例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ２ ３ ４ ５ シーリング材 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ａ Ａ Ａ Ｄ Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ バリヤ層 １ １ １ １ １ ２ ３ ４ ３ 無 無 無 無 無評価 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × △ × × × また、実施例の合わせガラスには白化は見られなかった
が、比較例のもにはいずれも白化が見られた。
【００９１】なお、実施例各例のバリヤ層１ｇを可塑剤
であるフタル酸ジブチル１００ｇに投入し、２５℃で２
４時間接触させ、バリヤ層の増加量を測定した所、いず
れも１０．０質量％以下であった。
【００９２】
【発明の効果】本発明のＥＶＡの透明接着剤層を有する
合わせガラスであって、特定のバリヤ層を有するシーリ
ング材付きの合わせガラスは、透明接着剤層へのシーリ
ング材中の可塑剤等が侵入して、ＥＶＡ層が白化してガ
ラスの透明性が低下することも無く、またＥＶＡのガラ
ス等に対する接着性も低下することもないため、長期に
性能の低下無く使用することができる。また高温高湿の
条件下においても、この接着性の低下は促進されること
がない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の合わせガラス、及びシーリング材付き
合わせガラスの一例を示す。
【図２】本発明の合わせガラス、及びシーリング材付き
合わせガラスの別の一例を示す。
【符号の説明】
１１Ａ、２１Ａ ガラス板 １１Ｂ、２１Ｂ プラスチックフィルム １２、２２ 透明接着剤層 １３、２３ バリヤ層 １４、２４ シーリング材 ２５ プライマー層

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １枚のガラス板、及び１枚のガラス板若
    しくはプラスチックシートが、有機樹脂からなる透明接
    着剤層により挟持された合わせガラスの側面にバリヤ層
    が形成されていることを特徴とする合わせガラス。
  2. 【請求項２】 前記バリヤ層が、可塑剤非浸透性である
    請求項１に記載の合わせガラス。
  3. 【請求項３】 前記バリヤ層が、合わせガラスの側面の
    透明接着剤層の側面及びその近傍に形成される請求項１
    に記載の合わせガラス。
  4. 【請求項４】 前記バリヤ層上に、プライマー層が形成
    されている請求項１又は３に記載の合わせガラス。
  5. 【請求項５】 前記バリヤ層が、高架橋ポリウレタン、
    加水分解性シリル基を有する弗素含有ポリマーの架橋
    物、オルガノアルコキシシランの加水分解部分縮合物か
    ら選ばれる少なくとも１種からなる層である請求項１に
    記載の合わせガラス。
  6. 【請求項６】 前記バリヤ層が、ポリウレタン、ポリビ
    ニルブチラール、フッ素樹脂、アクリル樹脂、アルキッ
    ド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エ
    ポキシ樹脂、シリコーン樹脂及びポリエステル樹脂から
    選ばれる少なくとも１種からなる層である請求項１に記
    載の合わせガラス。
  7. 【請求項７】 前記透明接着剤層の有機樹脂が、エチレ
    ン酢酸ビニル共重合体又はポリビニルブチラールである
    請求１に記載の合わせガラス。
  8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかに記載の合わせ
    ガラスの側面にシーリング材の層が形成されてなるシー
    リング材付き合わせガラス。
  9. 【請求項９】 前記シーリング材が、可塑剤を含有する
    ポリマーである請求項８に記載のシーリング材付き合わ
    せガラス。
  10. 【請求項１０】 前記シーリング材のポリマーが、ポリ
    サルファイド、変性ポリサルファイド、ポリイソブチレ
    ン、変性シリコーン、ポリウレタン、アクリル樹脂、ア
    クリルウレタン、スチレン／ブタジエン共重合体、ポリ
    プロピレン及びブチルゴムから選ばれる少なくとも１種
    である請求項８又は９に記載のシーリング材付き合わせ
    ガラス。
  11. 【請求項１１】 前記シーリング材のポリマーが、スチ
    レン／ブタジエン共重合体、ポリイソブチレン、炭化水
    素油、及びプロピレン単独重合体及び／又はプロピレン
    とエチレン及びＣ4〜Ｃ8アルケンから選ばれるα−オレ
    フィンとの共重合体からなる組成物を、下記の一般式： ＲＳｉＲ1 nＹ3-n ［但し、Ｒがエチレン性不飽和炭化水素又は炭化水素オ
    キシ基を表し、Ｒ1が脂肪族飽和炭水素基を表し、Ｙが
    加水分解可能な基を表し、ｎが０、１又は２を表す。］
    で表される不飽和シラン化合物により変性し、これをシ
    ラノール縮合触媒の存在下又は不存在下に水分と接触さ
    せて架橋したポリマーである請求項８又は９に記載のシ
    ーリング材付き合わせガラス。
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