JP2002146230A - 導電性顔料の調製方法 - Google Patents

導電性顔料の調製方法

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JP2002146230A JP2001281278A JP2001281278A JP2002146230A JP 2002146230 A JP2002146230 A JP 2002146230A JP 2001281278 A JP2001281278 A JP 2001281278A JP 2001281278 A JP2001281278 A JP 2001281278A JP 2002146230 A JP2002146230 A JP 2002146230A
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グラゥシュ ラルフ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 導電性の層として基質に加えられるＦ-およ
び／またはＰＯ4 3-でドープしたスズ混合酸化物をベー
スとする導電性顔料の調製方法を提供する。 【解決手段】 本発明の方法では、最初にＳｎＯ2で被
覆された基質が析出およびその後のか焼によって調製さ
れ、ついでこのＳｎＯ2層がＦ-および／またはＰＯ4 3-
でドープしたスズ混合酸化物層に転換される。本発明は
さらに、本発明の方法によって調製される導電性顔料、
およびラッカー、印刷用インク、プラスチックシステム
またはコーティングの着色のためのこの導電性顔料の使
用、並びにこの導電性顔料によって着色されたラッカ
ー、印刷用インク、プラスチックシステムまたはコーテ
ィングにも関する．

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性の層として
基質に加えられるＦ-および／またはＰＯ4 3-でドープし
たスズ混合酸化物をベースとする導電性顔料の調製方法
に関する。本発明はさらに、本発明の方法によって調製
される導電性顔料、およびラッカー、印刷用インク、プ
ラスチックシステムまたはコーティングの着色のため
の、これらの顔料の使用、並びに本発明の方法によって
調製される導電性顔料によって着色されたラッカー、印
刷用インク、プラスチックシステムまたはコーティング
に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの産業部門において、たとえばプラ
スチック、ラッカー、コーティングなどを生成するため
に使用することができ、導電性または帯電防止性または
電磁波を遮蔽する導電性顔料が必要とされている。導電
性のカーボンブラックはこの目的のために多量に使用さ
れているが、それは可視スペクトル領域で非常に光を吸
収するために透明、淡色、または色付きのコーティング
には使用することができない。もう１つの問題は、ＩＲ
領域のカーボンブラックの強い吸収力であり、たとえば
太陽の放射線の場合、被覆された物品の望ましくない加
温につながることがしばしばある。
【０００３】したがって淡色の導電性コーティングに、
たとえばニッケル被覆されたグラファイト、金属薄片、
およびアンチモンでドープされた二酸化スズ（Ｓｎ
Ｏ2）などの混合酸化物が使用されている。前述の混合
酸化物はたとえば薄片状の雲母または球状の硫酸バリウ
ムなどのサポート剤に加えられていた可能性がある。基
質上で導電性の層として、このようにして混合酸化物を
使用することには２つの利点がある。第１にコーティン
グシステム中および他のポリマー層上における顔料の挙
動が改善され、第２にこのようなシステムの価格を低下
させることが可能である。
【０００４】たとえばＵＳ−Ａ−４，４３１，７６４に
は、フィルム成形結合剤およびＳｂ 2Ｏ3またはＳｂ2Ｏ5
の形のアンチモン０．１〜２０重量％でドープされた微
細な酸化スズを含む、透明な導電性コーティングが記載
されている。ＥＰ−Ａ−０３７５ ５７５には、導電性
の層としてのアンチモンでドープされた酸化スズ、およ
び導電性の層と基質の間に配置された薄い二酸化シリコ
ン層を含む導電性で薄片状の顔料が開示されている。し
かしながら、基質に追加の層を加えることによって調製
方法の複雑性が大幅に増大し、したがって顔料は一層高
価になる。さらに、アンチモンを含む酸化スズには、ア
ンチモン含有率およびか焼温度に依存して多かれ少なか
れ青色に着色するという欠点がある。さらに、酸化アン
チモンを含む酸化スズおよび酸化アンチモンを含む物質
は一般に、毒物学的観点からは異議のないものとは思わ
れない。
【０００５】ＪＰ ６０−２２３１６７およびＪＰ ６
２−０５０３４４には、インジウム−スズ酸化物（ＩＴ
Ｏ）で被覆され、比較的高い透明度および比較的よい導
電性を特徴とする雲母の薄片およびカオリンの薄片が記
載されている。しかしながらこれらの顔料の欠点は、イ
ンジウムの価格が比較的高いことにある。ＤＥ−Ａ−４
３ ３３ ６７３には、使用されるドーパントが酸化ア
ンチモンではなくアルミニウムの酸化物を含む導電性顔
料が記載されている。しかしながら、このような混合酸
化物の欠点は、これらの顔料の抵抗における時間的な安
定性が低いことにある。
【０００６】したがって、時間的に高度に安定な電気抵
抗を有する導電性顔料を得るために、ＤＥ−Ａ−１９８
１１ ６９４では、１種または複数種のフッ化物およ
び／またはリン酸化合物の存在下で加水分解性スズ（Ｉ
Ｉ）とスズ（ＩＶ）化合物を水中で反応させることによ
って、スズ混合酸化物にフッ化物（Ｆ-）および／また
はリン（Ｐ5+）をドープした。このようにして得られた
ドープされた混合酸化物は、導電性の層として基質に加
えられた。
【０００７】しかしながら、調製された基質に加えられ
るこのようなＦ-および／またはＰ5 +がドープされた導
電性の層の調製方法は、比較的高価で複雑である。Ｆ-
および／またはＰ5+がドープされたスズ混合酸化物をベ
ースとする導電性顔料を調製するための他の可能性は、
強い機械的な力を使用してＳｎＯ2、ＳｎＯおよびＦ-お
よび／またはＰＯ4 3-を粉砕して、次いで粉砕された顔
料を窒素雰囲気下でか焼することである。このようにし
て２００と３００Ω・ｃｍの間の抵抗を有する導電性顔
料を得ることは可能であるが、これらの生成物は表面が
非常に粗く、したがってコーティング材料などのポリマ
ー溶液に限ってのみ有用である。さらに、この方法で
は、これらの生成物を基質上で導電性の層として使用す
ることはできない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】したがって、導電性の
層として基質に加えられるＦ-および／またはＰＯ4 3-で
ドープしたスズ混合酸化物をベースとする導電性顔料
の、比較的簡単で、かつ高価でない調製方法を提供する
ことが本発明の目的である。それにもかかわらずこの方
法は、許容可能な導電性を有し、かつ前記の欠点がわず
かな程度ながら少なくとも存在する導電性顔料につなが
るはずである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、最初に
簡単で高価でない方法によりＳｎＯ2で被覆された基質
を調製し、次いでこのＳｎＯ2層をさらなるプロセスス
テップにおいて、Ｆ-および／またはＰＯ4 3-でドープし
たスズ混合酸化物層に変換することによって、導電性の
層として基質に加えられるＦ-および／またはＰＯ4 3-で
ドープしたスズ混合酸化物をベースとする導電性顔料を
調製することができることが見出された。
【００１０】この方法では最初に、加水分解性スズ（Ｉ
Ｖ）化合物が完全に加水分解されるようなｐＨおよび温
度において、懸濁した形の基質を含む水溶液に加水分解
性スズ（ＩＶ）化合物を加えることによって、酸化スズ
（ＩＶ）の水和物で被覆された基質を調製する。この基
質を懸濁液から分離し、所望により洗浄および乾燥し、
その後６００℃と１０００℃との間の温度でか焼してＳ
ｎＯ2で被覆された基質を形成する。
【００１１】
【発明の実施の形態】加水分解性スズ（ＩＶ）化合物
は、酸化スズ（ＩＶ）の水和物で被覆された基質のか焼
の後、ＳｎＯ2が基質の重量に基づいて５〜２００重量
％、好ましくは３０〜１００重量％、特に好ましくは４
０〜６０重量％の重量分率であるような量で使用される
のが好ましい。
【００１２】使用することができる基質は、非水溶性無
機化合物をすべて含み、薄片状の粒子または球状の粒子
の形であることが好ましい。使用される好ましい基質
は、雲母、ガラス片、タルク、グラファイト、Ａｌ
2Ｏ3、ＢａＳＯ4、ＺｎＯ、ＳｉＯ2またはこれらの基質
の混合物を含む。このような粒子は平均的な直径が１５
０μｍ未満であることが好ましく、１００μｍを超えな
いことが特に好ましい。薄片状の基質は主要な寸法が１
５０μｍ未満の大きさであることが好ましく、１００μ
ｍ未満であることが特に好ましい。基質の厚さは１０μ
ｍ未満であることが好ましく、２μｍを超えないことが
特に好ましい。薄片状の基質の主要な寸法における大き
さと厚さの比（アスペクト比）は、３を超えることが好
ましく、５を超えることが特に好ましい。
【００１３】さらなるプロセスステップでは、ＳｎＯ2
層がＦ-および／またはＰＯ4 3-でドープされたスズ混合
酸化物層に変換される。
【００１４】本発明の方法の好ましい一実施形態では、
最初に還元剤によりＳｎＯ2で被覆された基質を還元し
てＳｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸化物で被覆された基質
を形成することによって、ＳｎＯ2層がＦ-および／また
はＰＯ4 3-でドープされたスズ混合酸化物層へ変換され
る。この場合使用される還元剤は、水素またはシリコン
であることが好ましい。このスズ混合酸化物で被覆され
た基質は、Ｆ-および／またはＰＯ4 3-を含む塩または塩
の混合物と共にその後粉砕され、最終的に酸素の不存在
下で３００℃と９００℃との間の温度でか焼される。こ
れによって、Ｆ-および／またはＰＯ4 3-でドープされた
スズ混合酸化物層で被覆された基質が得られる。Ｆ-お
よび／またはＰＯ4 3-を含む使用される塩または塩の混
合物は、ＮａＦ、ＮＨ4Ｆ、Ｎａ2ＨＰＯ4、（ＮＨ4）2
ＨＰＯ4またはこれらの塩の混合物であることが好まし
い。これらの塩または塩の混合物は、ＳｎＯ2／ＳｎＯ
／Ｓｎ混合酸化物で被覆された基質の重量に基づいて好
ましくは１〜１５重量％、特に好ましくは２〜１０重量
％、さらに好ましくは４〜８重量％の重量分率であるよ
うな量のＳｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸化物で被覆され
た基質と共にその後粉砕される。
【００１５】さらに、本発明の方法の好ましい実施形態
では、ＳｎＯ2層のＦ-および／またはＰＯ4 3-でドープ
したスズ混合酸化物層への転換は、ＳｎＯ2で被覆され
た基質をＳｎＦ2および／またはＳｎＨＰＯ4と共に粉砕
し、最終的に酸素の不存在下で３００℃と９００℃との
間の温度でか焼することによって起こる。これによっ
て、Ｆ-および／またはＰＯ4 3-でドープしたスズ混合酸
化物層で被覆された基質を与える。ＳｎＯ2で被覆され
た基質は、ＳｎＯ2で被覆された基質の重量に基づいて
好ましくは１〜１５重量％、特に好ましくは２〜１０重
量％、さらに好ましくは４〜８重量％の重量分率である
ような量のＳｎＦ2および／またはＳｎＨＰＯ4と共に粉
砕される。
【００１６】本発明の方法では、Ｆ-およびＰＯ4 3-をド
ーピングに使用することが好ましい。Ｆ-とＰＯ4 3-との
比は１：２と２：１の間であることが好ましい。
【００１７】Ｆ-および／またはＰＯ4 3-の存在下での加
水分解性スズ（ＩＩ）およびスズ（ＩＶ）の塩の析出と
比較すると、本発明の方法は複雑ではなく、さらに高価
でもなく、そのうえ許容可能な抵抗を有する導電性顔料
を与える。
【００１８】本発明はさらに、本発明の方法によって調
製される導電性顔料に関する。
【００１９】本発明はその上、本発明の方法によって調
製される導電性顔料のラッカー、印刷用インク、プラス
チックシステムまたはコーティングの着色のための使用
に関する。
【００２０】本発明は最後に、本発明の方法によって調
製される導電性顔料によって着色されたラッカー、印刷
用インク、プラスチックシステムまたはコーティングに
関する。
【００２１】
【実施例】以下に実施例を示して本発明を具体的に説明
するが、これらの実施例は本発明を限定するものと解さ
れるべきではない。
【００２２】ＳｎＯ2で被覆された基質の調製 雲母１００ｇを脱イオン水２．５リットルに懸濁させ、
その懸濁液を７５℃に加熱する。この懸濁液のｐＨを
２．１に調整する。その後、４００〜１０００ｒｐｍの
スピードで撹拌しながら、ＳｎＣｌ4の水溶液７５ｍｌ
を１分当たり０．５〜１ｍｌの割合で一滴ずつ加える。
すべてのＳｎＣｌ4を加えた後に、酸化スズ（ＩＶ）の
水和物で被覆された基質を分離し、洗浄し１２０〜１４
０℃で乾燥させる。その後乾燥した生成物を６００〜１
０００℃の間でか焼する。得られるＳｎＯ2で被覆され
た基質の抵抗は１０００ｋΩ・ｃｍ未満である。
【００２３】実施例１：導電性顔料の調製 ＳｎＯ2で被覆された基質４０ｇを６００℃で３０分
間、Ｈ2／Ｎ2ガス流（１５％／８５％）中で還元する。
ＳｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸化物で被覆された基質の
抵抗は、この時点では約１ｋΩ・ｃｍである。その後Ｓ
ｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸化物で被覆された基質２０
ｇを、ＮａＦ１ｇおよびＮａ2ＨＰＯ4１ｇと共に粉砕
し、６００℃で３０分間窒素雰囲気下でか焼する。これ
によって淡いグレーの顔料粉末が得られる。このように
して得られ、Ｆ-および／またはＰＯ4 3-でドープされて
いて、基質に加えられるＳｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸
化物の抵抗は３５０Ω・ｃｍである。
【００２４】実施例２：導電性顔料の調製 ＳｎＯ2で被覆された基質２０ｇを、ＳｎＦ2１ｇおよび
ＳｎＨＰＯ4１ｇと共に粉砕し、６００℃で３０分間窒
素雰囲気下でか焼する。これによって淡いグレーの顔料
粉末が得られる。このようにして得られ、Ｆ-および／
またはＰＯ4 3-でドープされていて、基質に加えられる
ＳｎＯ2／ＳｎＯ混合酸化物の抵抗は３００Ω・ｃｍで
ある。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｃ０９Ｄ 11/00 201/00 201/00 Ｈ０１Ｂ 13/00 Ｈ０１Ｂ 13/00 Ｚ (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ラルフ グラゥシュ ドイツ連邦共和国 64367 ミュエルタル アリーシュトラーセ 22 アー Ｆターム(参考） 4J037 AA01 AA09 AA11 AA18 AA25 AA26 AA27 AA30 CA05 DD05 DD09 DD10 DD20 DD21 EE03 EE14 EE15 EE17 EE19 EE26 EE28 FF11 FF30 4J038 EA011 HA566 NA20 4J039 BE01 EA24

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 導電性の層として基質に加えられるＦ-
    および／またはＰＯ4 3-でドープしたスズ混合酸化物を
    ベースとする導電性顔料の調製方法であって、 最初に、加水分解性スズ（ＩＶ）化合物を、その加水分
    解性スズ（ＩＶ）化合物が完全に加水分解されるような
    ｐＨおよび温度において、懸濁した形で基質を含む水溶
    液に加えることによって、酸化スズ（ＩＶ）の水和物で
    被覆された基質を調製し、この基質を前記懸濁液から分
    離し、所望により洗浄および乾燥し、６００と１０００
    ℃の間の温度でか焼してＳｎＯ2で被覆された基質を形
    成し、 その後、このＳｎＯ2層をＦ-および／またはＰＯ4 3-で
    ドープしたスズ混合酸化物層に変換することを特徴とす
    る方法。
  2. 【請求項２】 最初に、還元剤によりＳｎＯ2で被覆さ
    れた基質を還元してＳｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸化物
    で被覆された基質を形成し、ついでこのスズ混合酸化物
    で被覆された前記基質をＦ-および／またはＰＯ4 3-を含
    む塩または塩の混合物と共に粉砕し、最終的に酸素の不
    存在下に前記粉砕された顔料を３００℃と９００℃との
    間の温度でか焼することによって、前記ＳｎＯ2層をＦ-
    および／またはＰＯ4 3-でドープしたスズ混合酸化物層
    へ転換することを特徴とする、請求項１に記載の導電性
    顔料の調製方法。
  3. 【請求項３】 前記使用される還元剤が水またはシリコ
    ンであることを特徴とする、請求項２に記載の導電性顔
    料の調製方法。
  4. 【請求項４】 Ｆ-および／またはＰＯ4 3-を含む前記使
    用される塩または塩の混合物がＮａＦ、ＮＨ4Ｆ、Ｎａ2
    ＨＰＯ4、（ＮＨ4）2ＨＰＯ4またはこれらの塩の混合物
    であることを特徴とする、請求項２または３に記載の導
    電性顔料の調製方法。
  5. 【請求項５】 ＳｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸化物で被
    覆された前記基質を、ＳｎＯ2／ＳｎＯ／Ｓｎ混合酸化
    物で被覆された前記基質の重量に基づいて１〜１５重量
    ％の重量分率であるような量のＦ-および／またはＰＯ4
    3-を含む塩または塩の混合物と共に粉砕することを特徴
    とする、請求項２または４に記載の導電性顔料の調製方
    法。
  6. 【請求項６】 前記ＳｎＯ2で被覆された基質をＳｎＦ2
    および／またはＳｎＨＰＯ4と共に粉砕し、最終的に酸
    素の不存在下に３００℃と９００℃との間の温度でか焼
    することによって、前記ＳｎＯ2層をＦ-および／または
    ＰＯ4 3-でドープしたスズ混合酸化物層へ変換すること
    を特徴とする、請求項１に記載の導電性顔料の調製方
    法。
  7. 【請求項７】 前記ＳｎＯ2で被覆された基質を、前記
    ＳｎＯ2で被覆された基質の重量に基づいて１〜１５重
    量％の重量分率であるような量のＳｎＦ2および／また
    はＳｎＨＰＯ4と共に粉砕することを特徴とする、請求
    項６に記載の導電性顔料の調製方法。
  8. 【請求項８】 前記加水分解性スズ（ＩＶ）化合物を、
    前記酸化スズ（ＩＶ）の水和物で被覆された基質のか焼
    の後、前記ＳｎＯ2が前記基質の重量に基づいて５〜２
    ００重量％の重量分率であるような量で前記基質の懸濁
    液に加えることを特徴とする、請求項１から７のいずれ
    かに記載の導電性顔料の調製方法。
  9. 【請求項９】 前記使用される基質が雲母、ＳｉＯ
    2片、タルク、グラファイト、Ａｌ2Ｏ3、ＢａＳＯ4、Ｚ
    ｎＯ、ＳｉＯ2またはこれらの混合物を含むことを特徴
    とする、請求項１から８のいずれかに記載の導電性顔料
    の調製方法。
  10. 【請求項１０】 前記基質上の前記混合酸化物がＦ-お
    よびＰＯ4 3-でドープされており、Ｆ-とＰＯ4 3-の比は
    １：２と２：１の間であることを特徴とする、請求項１
    から９のいずれかに記載の導電性顔料の調製方法。
  11. 【請求項１１】 請求項１に記載の方法によって調製さ
    れる、導電性顔料。
  12. 【請求項１２】 ラッカー、印刷用インク、プラスチッ
    クシステムまたはコーティングの着色のための、請求項
    １に記載の方法によって調製される導電性顔料の使用。
  13. 【請求項１３】 請求項１に記載の方法によって調製さ
    れる導電性顔料によって着色されたラッカー、印刷用イ
    ンク、プラスチックシステムまたはコーティング。
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