JP2002144330A - 液晶性樹脂ペレットの製造装置および液晶性樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 吐出安定性を改良した液晶性樹脂ペレットの
製造装置およびそれを用いた製造方法を提供する。 【解決手段】 反応容器１から液晶性樹脂のストランド
群３をトラフ７上に吐出する際に、カッター部に到達す
るまでのトラフ７上で発生するストランド群３の流れ不
良をセンサー１１が感知した信号に応じて、ペレット化
定常時の冷却水量に対して１．１倍以上１０倍以下の量
の余剰の冷却水をトラフ７上に流す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は液晶性樹脂ペレット
の製造装置およびそれを用いた液晶性樹脂ペレットの製
造方法に関するものである。更に詳しくは、液晶性樹脂
ストランドの吐出安定性を改良した液晶性樹脂ペレット
の製造装置およびそれを用いた液晶性樹脂ペレットの製
造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、プラスチックの高性能化に対する
要求がますます高まり、種々の新規機能を有するポリマ
が数多く開発され、市場に供されているが、中でも分子
鎖の平行な配列を特徴とする光学異方性の液晶性樹脂
が、優れた流動性と機械的特質を有する点で注目されて
いる。

【０００３】このような液晶性樹脂、特に液晶性ポリエ
ステル樹脂としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸とポリエ
チレンテレフタレートを共重合した液晶性ポリエステル
樹脂（特公昭５６−１８０１６号公報）、ｐ−ヒドロキ
シ安息香酸とポリエチレンテレフタレートにさらに４，
４’−ジヒドロキシビフェニルなどの芳香族ジオールお
よび芳香族ジカルボン酸などの共重合成分を追加し、流
動性と耐熱性を向上させた液晶性ポリエステル樹脂（特
開昭６３−３０５２３号公報）、ｐ−ヒドロキシ安息香
酸に４、４’−ジヒドロキシビフェニルとｔ−ブチルハ
イドロキノンとテレフタル酸を共重合した液晶性ポリエ
ステル樹脂（特開昭６２−１６４７１９号公報）、ｐ−
ヒドロキシ安息香酸に４、４’−ジヒドロキシビフェニ
ルとイソフタル酸とテレフタル酸とを共重合した液晶性
ポリエステル樹脂（特公昭５７−２４４０７号公報、特
開昭６０−２５０４６号公報）、およびｐ−ヒドロキシ
安息香酸に６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸を共重合し
た液晶性ポリエステル樹脂（特開昭５４−７７６９１号
公報）などが知られている。

【０００４】また、これらの液晶性ポリエステル樹脂を
製造する方法としては、特開平６−１９２４０４号公報
などに開示されているように、原料モノマ中の水酸基を
無水酢酸でアセチル化反応した後、脱酢酸重縮合反応す
る方法が知られている。

【０００５】一方、熱可塑性樹脂のペレットの製造方法
としては、吐出口に設けられた口金を通した溶融ポリマ
ーをストランド状に押出し、水浴をくぐらせて冷却し、
固化した後ペレット状に切断する方法（コールドカット
法）が最も一般的に用いられている。

【０００６】また、上記の方法におけるペレットの収率
をさらに向上させるための方法としては、トラフ内に溶
融ポリマーをストランド状に流し、冷却水の存在下で切
断する方法などが知られている。この方法については、
具体的には特開平１０−１８０７５３号公報に開示され
ているが、これに液晶性樹脂を適用した場合には、液晶
性樹脂は他の熱可塑性樹脂に比較して高温で重合される
ことが多くポリマ中にガスが発生し易く、冷却固化が早
く、ストランドが剛直であり柔軟性に欠けるため吐出中
にストランドが切れ易く、吐出装置から吐出されたスト
ランド群がカッタ部に到達するまでに、ストランド群が
流れ不良によりトラフ上に滞留し、吐出が正常に行われ
ないという不具合を生じることから、吐出安定性が劣る
という問題があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術における問題点の解決を課題として検討した結果
達成されたものである。

【０００８】したがって、本発明の目的は、吐出安定性
を改良した液晶性樹脂ペレットの製造装置およびそれを
用いた液晶性樹脂ペレットの製造方法を提供することに
ある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明の液晶性樹脂ペレットの製造装置は、溶融
状態の液晶性樹脂を、吐出装置を介して冷却水が流され
たトラフ内にストランド群として吐出し、このストラン
ド群を冷却水とともに流下させながら冷却固化した後、
前記冷却水の存在下に切断することからなるペレットの
製造装置において、前記トラフ上で発生するストランド
群の流れ不良をセンサーにより感知する検知手段、およ
びこの検知手段が感知した信号に応じ定常時の冷却水量
に対して１．１倍以上１０倍以下の量の冷却水を一時的
に流すバイパス手段を設けたことを特徴とする。

【００１０】そして、本発明の液晶性樹脂ペレットの製
造装置においては、前記検知手段が吐出装置からストラ
ンド群が吐出された後カッター部に到達するまでのトラ
フ上に設置されていること、前記検知手段がトラフ上の
ストランド群の滞留物の有無を感知し、この感知した信
号をバイパス手段に送る光電センサーであること、前記
バイパス手段が検知手段の信号により開閉する冷却水供
給バイパス弁５ａとこの冷却水供給バイパス弁５ａの開
放により余剰の冷却水をトラフへ流す冷却水供給バイパ
スライン５ｂとからなること、および前記トラフが吐出
装置の吐出部付近からカッター部に向かい下り勾配をな
しておりトラフ角度が水平軸に対して０度より大きく３
０度以下であることが、好ましい条件として挙げられ
る。

【００１１】また、本発明の液晶性樹脂ペレットの製造
方法は、溶融状態の液晶性樹脂を、吐出装置を介して冷
却水が流されたトラフ内にストランド群として吐出し、
このストランド群を冷却水とともに流下させながら冷却
固化して、前記冷却水の存在下に切断することからなる
ペレットの製造方法において、上記の構成からなる液晶
性樹脂ペレットの製造装置を用い、トラフ上でストラン
ド群の流れ不良が発生した場合に、この流れ不良を前記
トラフ上に設置した検知手段により感知し、この検知手
段が感知した信号に応じてバイパスラインを作動させる
ことにより、定常時の冷却水量に対して１．１倍以上１
０倍以下の量の余剰の冷却水を、前記トラフ上に一時的
に流すことを特徴とする。

【００１２】そして、本発明の液晶性樹脂ペレットの製
造方法においては、前記液晶性樹脂が、ｐ−ヒドロキシ
安息香酸からなる構成単位を必須成分として含有する液
晶性ポリエステル、特に、下記構造単位（Ｉ）からなる
液晶性ポリエステル、下記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、
（ＩＶ）からなる液晶性ポリエステル、下記構造単位
（Ｉ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）からなる液晶性ポリエス
テル、下記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、
（ＩＶ）からなる液晶性ポリエステル、およびこれらの
液晶性ポリエステルに芳香族アミノヒドロキシ化合物お
よび／または芳香族アミノカルボン酸からなる構造単位
を含有させた液晶性ポリエステルアミドから選ばれた少
なくとも１種であることが、好ましい条件として挙げら
れる。

【００１３】

【化５】 （ただし、上記式中のＲ₁ は

【００１４】

【化６】 から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₂ は

【００１５】

【化７】 から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₃ は

【００１６】

【化８】 から選ばれた一種以上の基を示す。また、式中のＸは水
素原子または塩素原子を示す。）

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の液晶性樹脂ペレッ
トの製造装置および製造方法について詳述する。

【００１８】まず、本発明で使用する液晶性樹脂につい
て説明する。

【００１９】本発明で使用する液晶性樹脂とは、溶融時
に異方性溶融相を形成し得る樹脂であり、例えば液晶性
ポリエステル、液晶性ポリエステルアミド、液晶性ポリ
エステルカーボネートおよび液晶性ポリエステルエラス
トマーなどが挙げられ、なかでも液晶性ポリエステルお
よび液晶性ポリエステルアミドなどが好ましく使用され
る。

【００２０】上記液晶性ポリエステルとしては、芳香族
オキシカルボニル単位、芳香族ジオキシ単位、芳香族ジ
カルボニル単位およびエチレンジオキシ単位などから選
ばれた構造単位からなる異方性溶融相を形成するポリエ
ステルが挙げられ、また、液晶性ポリエステルアミドと
しては、上記構造単位と芳香族イミノカルボニル単位、
芳香族ジイミノ単位、芳香族イミノオキシ単位などから
選ばれた構造単位とからなる溶融性異方相を形成するポ
リエステルアミドが挙げられる。

【００２１】上記において、液晶性ポリエステルあるい
は液晶性ポリエステルアミドの構造単位を構成し得る原
料としては、芳香族ヒドロキシカルボン酸、ジヒドロキ
シ化合物、芳香族ジカルボン酸、ジオキシ単位とジカル
ボニル単位からなるポリエステル、芳香族アミノヒドロ
キシ化合物、芳香族アミノカルボン酸およびそれらの誘
導体などが挙げられ、得られる重合体が液晶性を示すよ
うに、これらの種類および組成を適宜組み合わせて、目
的とする液晶性樹脂を製造することができる。

【００２２】上記芳香族ヒドロキシカルボン酸として
は、ｐ−ヒドロキシ安息香酸および６−ヒドロキシ−２
−ナフトエ酸などが挙げられ、上記芳香族ジヒドロキシ
化合物としては、４，４´−ジヒドロキシビフェニル、
３，３´，５，５´−テトラメチル−４，４´−ジヒド
ロキシビフェニル、ハイドロキノン、ｔ−ブチルハイド
ロキノン、フェニルハイドロキノン、メチルハイドロキ
ノン、２，６−ジヒドロキシナフタレン、２，７−ジヒ
ドロキシナフタレン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパンおよび４，４´−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテルなどが挙げられる。

【００２３】また、上記芳香族ジカルボン酸としては、
テレフタル酸、イソフタル酸、４，４´−ジフェニルジ
カルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，２
−ビス（フェノキシ）エタン−４，４´−ジカルボン
酸、１，２−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン−
４，４´−ジカルボン酸およびジフェニルエーテルジカ
ルボン酸などが、上記ジオキシ単位とジカルボニル単位
からなるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタ
レートあるいはそのオリゴマーが挙げられる。

【００２４】さらに、上記芳香族アミノヒドロキシ化合
物としては、ｐ−アミノフェノールなどが挙げられ、芳
香族アミノカルボン酸としては、ｐ−アミノ安息香酸な
どが挙げられる。

【００２５】本発明で好ましく使用される液晶性樹脂
は、芳香族オキシカルボニル単位としてｐ−ヒドロキシ
安息香酸からなる構造単位を含む液晶性樹脂であり、ま
た、エチレンジオキシ単位を必須成分とする液晶性樹脂
も好ましく使用することができる。

【００２６】液晶性ポリエステルとしては、特に下記構
造単位（Ｉ）からなる液晶性ポリエステル、下記構造単
位（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＶ）からなる液晶性ポリエス
テル、下記構造単位（Ｉ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）から
なる液晶性ポリエステルおよび下記構造単位（Ｉ）、
（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）からなる液晶性ポリエ
ステルなどが好ましく、なかでも下記構造単位（Ｉ）、
（ＩＩＩ）、（ＩＶ）からなる液晶性ポリエステルある
いは下記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（Ｉ
Ｖ）からなる液晶性ポリエステルがより好ましく、下記
構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）から
なる液晶性ポリエステルが最も好ましく使用される。

【００２７】

【化９】 （ただし、上記式中のＲ₁ は

【００２８】

【化１０】 から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₂ は

【００２９】

【化１１】 から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₃ は

【００３０】

【化１２】 から選ばれた一種以上の基を示す。また、式中のＸは水
素原子または塩素原子を示す。） ここで、上記構造単位（Ｉ）は、ｐ−ヒドロキシ安息香
酸および／または６ヒドロキシ−２−ナフトエ酸から生
成した構造単位であり、構造単位（ＩＩ）は、４，４´
−ジヒドロキシビフェニル、３，３´，５，５´−テト
ラメチル−４，４´−ジヒドロキシビフェニル、ハイド
ロキノン、ｔ−ブチルハイドロキノン、フェニルハイド
ロキノン、メチルハイドロキノン、２，６−ジヒドロキ
シナフタレン、２，７−ジヒドロキシナフタレン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンおよび
４，４´−ジヒドロキシジフェニルエーテルから選ばれ
た芳香族ジヒドロキシ化合物から生成した構造単位であ
る。

【００３１】また、上記構造単位（ＩＩＩ）は、エチレ
ングリコールから生成した構造単位であり、上記構造単
位（ＩＶ）は、テレフタル酸、イソフタル酸、４，４´
−ジフェニルジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカル
ボン酸、１，２−ビス（フェノキシ）エタン−４，４´
−ジカルボン酸、１，２−ビス（２−クロルフェノキ
シ）エタン−４，４´−ジカルボン酸およびジフェニル
エーテルジカルボン酸から選ばれた芳香族ジカルボン酸
から生成した構造単位である。

【００３２】なお、液晶性ポリエステルアミドの好まし
い例としては、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、ｐ−
アミノフェノールとテレフタル酸から生成した液晶性ポ
リエステルアミド、およびｐ−ヒドロキシ安息香酸、
４，４’−ジヒドロキシビフェニル、テレフタル酸、ｐ
−アミノ安息香酸とポリエチレンテレフタレートから生
成した液晶性ポリエステルアミド（特開昭６４−３３１
２３号公報）などが挙げられる。

【００３３】これらの液晶性樹脂のうちで、上記構造単
位（Ｉ）からなる液晶ポリエステルの場合は、ｐ−ヒド
ロキシ安息香酸からなる構造単位（Ｉ−１）および６ヒ
ドロキシ−２−ナフトエ酸からなる構造単位（Ｉ−２）
を含むものが好ましい。

【００３４】また、上記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、
（ＩＶ）からなる液晶ポリエステルの場合は、構造単位
（Ｉ）のＲ₁ が

【００３５】

【化１３】 であり、構造単位（ＩＩ）のＲ₂ が

【００３６】

【化１４】 から選ばれた１種以上の基を示し、構造単位（ＩＶ）の
Ｒ₃ が

【００３７】

【化１５】 から選ばれた１種以上の基であるものが好ましい。

【００３８】上記構造単位（Ｉ）、（ＩＩＩ）、（Ｉ
Ｖ）からなる液晶ポリエステルの場合は、構造単位
（Ｉ）のＲ₁ が

【００３９】

【化１６】 であり、構造単位（ＩＶ）のＲ₃ が

【００４０】

【化１７】 から選ばれた１種以上の基であるものが好ましい。

【００４１】上記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ
Ｉ）、（ＩＶ）からなる液晶ポリエステルの場合は、構
造単位（Ｉ）のＲ₁ が

【００４２】

【化１８】 であり、構造単位（ＩＩ）のＲ₂ が

【００４３】

【化１９】 であり、構造単位（ＩＶ）のＲ₃ が

【００４４】

【化２０】 であるものが特に好ましい。

【００４５】また、上記各構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、
（ＩＩＩ）および（ＩＶ）の共重合量は任意である。し
かし、流動性の点から次の共重合量であることが好まし
い。

【００４６】すなわち、上記構造単位（Ｉ）からなる液
晶ポリエステルの場合は、ｐ−ヒドロキシ安息香酸から
なる構造単位（Ｉ−１）および６ヒドロキシ−２−ナフ
トエ酸からなる構造単位（Ｉ−２）それぞれのモル比を
［Ｉ−１］、［Ｉ−２］とすると、［Ｉ−１］／［Ｉ−
２］が６０／４０〜９０／１０の範囲が好ましく、６５
／３５〜８５／１５の範囲がより好ましい。

【００４７】また、上記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、
（ＩＶ）からなる液晶ポリエステルの場合は、上記構造
単位（Ｉ）が構造単位（Ｉ）および（ＩＩ）の合計に対
して１５〜９０モル％の範囲であることが好ましく、３
０〜８８モル％の範囲がより好ましく、５０〜８５モル
％の範囲が最も好ましい。また、構造単位（ＩＶ）は構
造単位（ＩＩ）と実質的に等モルであることが好まし
い。

【００４８】上記構造単位（Ｉ）、（ＩＩＩ）、（Ｉ
Ｖ）からなる液晶ポリエステルの場合は、上記構造単位
（Ｉ）が構造単位（Ｉ）および（ＩＩＩ）の合計に対し
て３０〜９５モル％の範囲であることが好ましく、４０
〜９５モル％の範囲がより好ましい。また、構造単位
（ＩＶ）は構造単位（ＩＩＩ）と実質的に等モルである
が好ましい。

【００４９】さらに、上記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、
（ＩＩＩ）、（ＩＶ）からなる液晶ポリエステルの場合
は、耐熱性、難燃性および機械的特性の点から、上記構
造単位（Ｉ）および（ＩＩ）の合計は、構造単位
（Ｉ）、（ＩＩ）および（ＩＩＩ）の合計に対して６０
〜９５モル％の範囲であることが好ましく、８０〜９２
モル％の範囲がより好ましい。また、構造単位（ＩＩ
Ｉ）は、構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）および（ＩＩＩ）の
合計に対して４０〜５モル％の範囲であることが好まし
く、２０〜８モル％の範囲がより好ましい。そして、構
造単位（Ｉ）と（ＩＩ）のモル比［（Ｉ）／（ＩＩ）］
は、耐熱性と流動性のバランスの点から、好ましくは７
５／２５〜９５／５の範囲であり、より好ましくは７８
／２２〜９３／７の範囲である。また、構造単位（Ｉ
Ｖ）は、構造単位（ＩＩ）および（ＩＩＩ）の合計と実
質的に等モルであることが好ましい。

【００５０】ここで、上記「実質的に」とは、ポリエス
テル末端基のカルボキシル基末端あるいはヒドロキシル
基末端のいずれかを必要に応じて多くすることができ、
このような場合には、構造単位（ＩＶ）のモル数は、構
造単位（ＩＩ）および（ＩＩＩ）の合計のトータルモル
数と完全に等しくはならないからである。

【００５１】また、液晶性ポリエステルアミド樹脂とし
ては、上記構造単位（Ｉ）〜（ＩＶ）以外に、ｐ−アミ
ノフェノールから生成したｐ−イミノフェノキシ単位を
含有した異方性溶融相を形成するポリエステルアミドが
好ましい。

【００５２】上記液晶性ポリエステルまたは液晶性ポリ
エステルアミドは、上記構造単位（Ｉ）〜（ＩＶ）を構
成する成分以外に、３，３´−ジフェニルジカルボン
酸、２，２´−ジフェニルジカルボン酸などの芳香族ジ
カルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、
ドデカンジオン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒ
ドロテレフタル酸などの脂環式ジカルボン酸、クロルハ
イドロキノン、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスル
ホン、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
４，４´−ジヒドロキシベンゾフェノン、３、４´−ジ
ヒドロキシビフェニルなどの芳香族ジオール、１，４−
ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペン
チルグリコール、１，４−シクロヘキサンジオール、
１，４−シクロヘキサンジメタノールなどの脂肪族、脂
環式ジオールおよびｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−
ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン
酸およびｐ−アミノ安息香酸などを、液晶性を損なわな
い範囲でさらに共重合せしめることができる。

【００５３】本発明において使用される液晶性樹脂は、
脱酢酸重縮合反応により製造される。この場合、ヒドロ
キシル基があらかじめアセチル化された原料を用いて脱
酢酸重合する場合と、液晶性樹脂を構成する原料とし
て、ヒドロキシル基含有単量体とアセチル化剤とをとも
に用い、ヒドロキシル基をアセチル化するアセチル化反
応と脱酢酸重合反応とを行う場合があるが、後者の方法
が好ましい。

【００５４】上記において、アセチル化剤としては無水
酢酸が好ましく使用される。また、アセチル化剤は、モ
ノマのヒドロキシル基のモル数に対し、モル比で０．９
以上１．５モル以下の範囲とすることが好ましく、０．
９５以上１．３モル以下の範囲がより好ましい。

【００５５】具体的な反応方法としては、例えば下記
（Ａ）または（Ｂ）の方法で代表されるように、ヒドロ
キシル基含有化合物、カルボン酸基含有化合物および無
水酢酸などのアセチル化剤を用い、ヒドロキシル基をア
セチル化した後、昇温し、減圧下で脱酢酸重縮合を行な
う方法、およびこの方法においてヒドロキシル基含有化
合物の部分をアセチル化した化合物に置換した方法など
があるが、下記のような方法が特に好ましい。

【００５６】下記において、原料としてジオキシ単位と
ジカルボニル単位からなるポリエステルを使用しない場
合は（Ａ）の製造方法が、前記ポリエステルを使用する
場合は（Ｂ）の製造方法が好ましく適用される。

【００５７】（Ａ）ｐ−ヒドロキシ安息香酸、４，４´
−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香
族ジヒドロキシ化合物、テレフタル酸などの芳香族ジカ
ルボン酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基
をアセチル化した後、昇温し、減圧下で脱酢酸重縮合反
応によって液晶性ポリエステルを製造する方法。

【００５８】（Ｂ）ポリエチレンテレフタレートなどの
ポリエステルのポリマー、オリゴマーまたはビス（β−
ヒドロキシエチル）テレフタレートなど芳香族ジカルボ
ン酸のビス（β−ヒドロキシエチル）エステルの存在下
で、（１）の方法により液晶性ポリエステルを製造する
方法。

【００５９】これらの重縮合反応は、無触媒でも進行す
るが、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸カリ
ウム、酢酸ナトリウム、三酸化アンチモンおよび金属マ
グネシウムなどの金属化合物を触媒として添加する場
合、あるいは触媒および色調改良剤として効果のある次
亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウムなどの化合物
を添加する場合が好ましいこともある。

【００６０】本発明において使用する液晶性樹脂の重合
方法には特に制限はなく、例えば通常の液晶性ポリエス
テルおよび／または液晶性ポリエステルアミドの重縮合
法に準じて製造することができる。

【００６１】かかる重縮合反応は通常、重縮合反応器内
で行われ、重合終了後の液晶性樹脂は、溶融状態のうち
にノズル（あるいは口金）などの吐出装置を介して、反
応容器外へストランド状に吐出される。

【００６２】次に、本発明の液晶性樹脂ペレットの製造
方法に一例を、図面にしたがって説明する。

【００６３】図１は、本発明の液晶性樹脂ペレットの製
造装置の一例、特に重合後の液晶性樹脂をペレット化す
る場合に、好ましく用いられるペレットの製造装置の一
例を示す説明図である。

【００６４】図１において、１は反応容器、２は反応容
器口金部、３はストランド群、４は冷却水供給ライン、
５はバイパス手段、５ａは冷却水供給バイパス弁、５ｂ
は冷却水供給バイパスライン、６は冷却水、７はトラ
フ、８はストランド群引き取りロール、９はストランド
群切断固定刃、１０はストランド群切断回転刃、１１は
センサー、１２はペレット、１３はペレット受け槽、１
４はストランド群冷却スプレーを示す。

【００６５】反応容器１は要部のみ部分的に図示したも
のであり、この反応容器１内で液晶性樹脂を重合した
後、まだ溶融状態にある液晶性樹脂は、反応容器口金部
２からストランド群３として吐出される。

【００６６】反応容器１から溶融した液晶性樹脂をスト
ランドとして吐出する口金部２の吐出口径は、１〜１０
ｍｍの範囲が好ましく、２〜７ｍｍの範囲がより好まし
く、３〜５ｍｍの範囲が最も好ましい。

【００６７】ストランド群３は、冷却水供給ライン４か
ら冷却水６が流されたトラフ７中に吐出され、トラフ７
中に流された冷却水６の中を、冷却されながら通過し
て、ストランド群引き取りロール８、ストランド群切断
固定刃９、ストランド群切断回転刃１０からなるカッタ
ー部に搬送される。

【００６８】ここで、トラフ７は、吐出部付近からカッ
ター部に向かい下り勾配で、トラフ角度が水平軸に対し
て０度より大きく、３０度以下であることが好ましく、
２度以上２０度以下であることがより好ましく、５度以
上１５度以下であることが最も好ましい。ここでいうト
ラフ角度とは、トラフ７が水平軸に対して傾斜している
角度のことであり、トラフ７が単一な面からなる場合に
は、その平面のなす角度、２つ以上の平面からなる場合
には平均の角度のことをいう。

【００６９】また、トラフの長さは１〜３ｍの範囲が好
ましく、１．５〜２．５ｍの範囲がより好ましい。

【００７０】検知手段としてのセンサー１１は、吐出中
においてストランド群３が切れた結果、吐出されたスト
ランドが流れずに滞留した場合に、その滞留物の有無を
感知し、滞留物の存在を確認した場合には、その信号を
バイパス手段５へ送り、冷却水供給バイパス弁５ａを開
放し、冷却水供給バイパスライン５ｂを通じて余剰の冷
却水６を流し、またストランド群３の滞留を押し流すの
に十分な時間が経過し、トラフ７上に滞留していたスト
ランド群３の滞留物が押し流された後は、再びそれを感
知して、冷却水供給バイパス弁５ａからの余剰の冷却水
６の供給を止め、冷却水供給ライン４から供給される冷
却水のみがトラフ７上に流れるように機能する。

【００７１】ストランド群３はストランド群引き取りロ
ール８に引き取られた後、ストランド群切断固定刃９お
よびストランド群切断回転刃１０により水中でカッティ
ングされ、ペレット１２が得られる。カッティングされ
たペレット１２は、トラフ内からカッター部分を経てペ
レット受け槽１３に流入する冷却水によりペレット受け
槽１３に搬送された後、水切工程（図示せず）に供され
る。

【００７２】なお、必ずしも必要ではないが、搬送され
るストランド群３の冷却と走行安定性保つために、トラ
フ７の上方に、ストランド群冷却スプレー１４を設ける
ことも可能である。

【００７３】上記において、検知手段であるセンサー１
１としては、光にて滞留物を検知する機能を有するもの
が好ましく、一般的に光電センサーが多く用いられる。
この光電センサー種類のとしては、反射型、距離設定
型、および透過型などが挙げられるが、その中でも透過
型が好ましく使用される。

【００７４】センサー１１の取付位置としては、トラフ
７上のストランド群３の流れ状態を感知できる位置であ
ることが必須であるが、通常はストランド群３がカッタ
ー部に到達するまでのトラフ間に設置され、具体的には
ストランド落下位置〜トラフ中間部に設置するのが好ま
しく、ストランド落下位置付近であることがより好まし
い。

【００７５】このようにしてセンサー１１がストランド
群３の流れ不良を感知した際に、余剰の冷却水をトラフ
７内に流すために機能するバイパス手段５としては、特
に図１に示した冷却水供給バイパス弁５ａと冷却水供給
バイパスライン５ｂの態様に限定されるものではなく、
他の具体例としては、新たな冷却水のラインに弁を設け
て、ストランド群３の流れ不良をセンサー１１が感知し
た際に、これらの弁を開として余剰の冷却水を供給し、
ストランド群の流れ不良を押し流すのに十分な一定時間
経過後に、新たな冷却ラインの弁を閉とし、余剰の冷却
水の供給を停止して、定常時の冷却水量にする方法など
が挙げられる。

【００７６】このバイパス手段５におけるバイパス弁５
ａは、自動開閉弁であり、センサー１１の信号を拾うと
自動開閉するようにプログラム化されている。なお、セ
ンサー１１の感知時間およびバイパス弁５ａの開時間
は、タイマー設定により自由に変更できるようになって
いることが好ましい。

【００７７】上記の構造からなる装置を用いて、本発明
の方法により液晶性樹脂ペレットを製造するに際して
は、溶融状態の液晶性樹脂を反応容器１を介して冷却水
６が流されたトラフ７内にストランド群３として吐出
し、ストランド群３を冷却水６とともに流下させながら
冷却固化し、冷却水６の存在下に切断しペレット化する
にあたって、反応容器１からストランド群３が吐出され
た後、カッター部に到達するまでのトラフ７上で発生す
るストランド群３の流れ不良を、センサー１１により感
知し、ストランド群の流れ不良がある場合には、ペレッ
ト化定常時の冷却水量に対して１．１倍以上１０倍以下
の量の余剰の冷却水を、バイパス手段５からトラフ７上
へ、一時的に流すことが必須である。

【００７８】なお、ここでいうペレット化定常時とは、
ストランド群３が安定してカッター部に供給されてペレ
ット化されている時の状態のことをいい、定常時の冷却
水量は、トラフ７の幅１ｍあたり５〜１００ｍ³ ／時間
が好ましく、１０〜５０ｍ³／時間がより好ましく用い
られる。

【００７９】上記したように、反応容器１からストラン
ド群３が吐出され、ストランド群３がカッター部に到達
するまでのトラフ７間で、ストランド群の流れ不良を生
じた場合に、これをセンサー１１が感知した際には、ペ
レット化定常時の冷却水量に対して１．１倍以上１０倍
以下の量の余剰の冷却水を、バイパス手段５からトラフ
７上へ、流すことが必須であるが、この場合の余剰の冷
却水量は、ペレット化定常時の冷却水量に対して１．２
倍以上７倍以下であることが好ましく、１．３倍以上５
倍以下であることがより好ましい。

【００８０】ストランド群３の流れ不良をセンサーが感
知した際にバイパス手段５から流す余剰の冷却水量が上
記の範囲未満であると、ストランド群がトラフ上に滞留
し続けることにより、正常な吐出ができなくなる傾向を
生じ、また上記の範囲を超えると、ストランド群が湾
曲、蛇行したりして、良好なペレットが得られなかった
り、冷却水がカッター部で処理できずにオーバーフロー
したりするという好ましくない傾向を生じることにな
る。

【００８１】ここで、冷却水のバイパスライン５ｂある
いは新たな冷却水のラインから余剰の冷却水を流す時間
としては、トラフ７上に滞留したストランド群３を押し
流すのに充分な時間であることが必須であるが、１〜３
０秒の範囲が好ましく、５〜１５秒の範囲がより好まし
い。

【００８２】また、上記手法をとってもストランド群３
の流れ不良が解消されない場合には、センサー１１を利
用してストランド群の流れ不良不解消を感知し、この信
号により自動的にカッターを停止し、ペレット化を中断
させることも可能である。

【００８３】本発明の液晶性樹脂ペレットの製造方法に
おいて、トラフに流す冷却水の温度は、５〜９０℃の範
囲が好ましく、１０〜６０℃の範囲がより好ましい。

【００８４】さらに、ストランド群３の引き取り速度
は、５０〜４００ｍ／分の範囲が好ましく、７０〜３０
０ｍ／分の範囲がより好ましい。

【００８５】トラフ７内で冷却されたストランド群３
は、ストランド群引き取りロール８に引き取られた後、
ストランド群切断固定刃９およびストランド群切断回転
刃１０により水中でカッティングされ、カッティングさ
れたペレット１２は、トラフ７内からカッター部分を経
てペレット受け槽１３に流入する冷却水６によりペレッ
ト受け槽１３に搬送された後、水切工程（図示せず）に
供される。

【００８６】水切されたペレットは、通常の方法で乾燥
することにより、組成物の製造あるいは成形などさらに
次の工程に供されるが、水切されたペレットを風送など
の手段により乾燥させながら搬送して次の工程に供する
ことも可能である。

【００８７】このように、吐出中にストランド群３がカ
ッター部に到達するまでのトラフ７間にセンサー１１を
設置し、トラフ７上へのストランド群３の流れ不良をセ
ンサー１１にて感知し、ペレット化定常時の冷却水量に
対して１．１倍以上１０倍以下の量の余剰の冷却水をバ
イパス手段５から流すことによって、ストランド群３が
トラフ７上に滞留したり、正常な吐出ができなくなった
り、ストランド群３が湾曲、蛇行したりすることなく、
優れた吐出安定性のもとに、良好なペレット１２を得る
ことができる。

【００８８】本発明の方法で得られる液晶性樹脂ペレッ
トの溶融粘度は、１〜２０００Ｐａ・ｓの範囲であるこ
とが好ましく、２〜１０００Ｐａ・ｓの範囲であること
がより好ましいが、溶融粘度が２〜１００Ｐａ・ｓの範
囲の場合がより効果的である。

【００８９】なお、ここでいう溶融粘度とは、融点（Ｔ
ｍ）＋１０℃の条件で、ずり速度１０００（１／秒）の
条件下に、ノズル径０．５ｍｍφ、ノズル長１０ｍｍの
ノズルを用い、高化式フローテスターによって測定した
値である。また、融点（Ｔｍ）とは、示差熱量測定にお
いて、重合を完了したポリマを室温から４０℃／分の昇
温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度（Ｔｍ
1 ）を観測後、Ｔｍ1＋２０℃の温度で５分間保持して
から、２０℃／分の降温条件で室温まで一旦冷却し、再
度２０℃／分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱
ピーク温度（Ｔｍ2 ）のピークを指す。

【００９０】本発明の方法により製造された液晶性樹脂
ペレットには、ガラス繊維、炭素繊維、芳香族ポリアミ
ド繊維、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊
維、石膏繊維、黄銅繊維、ステンレス繊維、スチール繊
維、セラミック繊維、ボロンウィスカー繊維、アスベス
ト繊維、グラファイト、マイカ、タルク、湿式または乾
式シリカ、コロイド状シリカ、炭酸カルシウム、ガラス
ビーズ、ガラスフレーク、ガラスマイクロバルーン、ク
レー、ワラステナイト、酸化チタン、二硫化モリブデ
ン、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジル
コニアなどの繊維状、粉状、粒状あるいは板状の無機フ
ィラーなどの強化剤、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤、
紫外線吸収剤、滑剤、離型剤、染料、および顔料などの
通常の添加剤や他の熱可塑性樹脂を添加せしめることに
より、所定の特性を付与することができる。

【００９１】これらの添加剤や他の熱可塑性樹脂を添加
する方法としては、液晶性樹脂ペレットと他の成分を溶
融混練することが好ましく、溶融混練には公知の方法を
用いることができる。たとえば、バンバリーミキサー、
ゴムロール機、ニーダー、単軸もしくは二軸押出機など
を用い、２００〜４００℃の温度で溶融混練して組成物
とすることができる。

【００９２】また、本発明の方法により製造された液晶
性樹脂ペレットは、供給性、定量性に優れるため、射出
成形などの成形に効率的かつ安定的に供することによ
り、成形品を製造することができる。また、本発明の方
法により製造した液晶性樹脂ペレットを、他の成分と二
軸押出機などの溶融混練機に供する際にも、安定的かつ
効率的に組成物を製造することができる。

【００９３】そして、本発明の方法により製造した液晶
性樹脂ペレットまたはこれと他の添加剤とからなる樹脂
組成物は、種々の成形品用途に適用することができる。
これら成形品の具体例としては、各種ギヤー、各種ケー
ス、センサー、ＬＥＤランプ、コネクター、ソケット、
抵抗器、リレーケーススイッチコイルボビン、コンデン
サー、バリコンケース、光ピックアップ、発振子、各種
端子板、変成器、プラグ、プリント配線板、チューナ
ー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォン、小型
モーター、磁気ヘッドベース、パワーモジュール、ハウ
ジング、半導体、液晶ディスプレー部品、ＦＤＤキャリ
ッジ、ＦＤＤシャーシ、ＨＤＤ部品、モーターブラッシ
ュホルダー、パラボラアンテナ、コンピューター関連部
品などに代表される電気・電子部品；ＶＴＲ部品、テレ
ビ部品、アイロン、ヘアードライヤー、炊飯器部品、電
子レンジ部品、音響部品、オーディオ・レーザーディス
ク（登録商標）・コンパクトディスクなどの音声機器部
品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイプライ
ター部品、ワードプロセッサー部品などに代表される家
庭、事務電気製品部品、オフィスコンピューター関連部
品、電話機関連部品、ファクシミリ関連部品、複写機関
連部品、洗浄用治具、オイルレス軸受、船尾軸受、水中
軸受、などの各種軸受、モーター部品、ライター、タイ
プライターなどに代表される機械関連部品、顕微鏡、双
眼鏡、カメラ、時計などに代表される光学機器、精密機
械関連部品、オルタネーターターミナル、オルタネータ
ーコネクター、ＩＣレギュレーター、ライトディヤー用
ポテンショメーターベース、排気ガスバルブなどの各種
バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイプ、エアー
インテークノズルスノーケル、インテークマニホール
ド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、キャブレ
ターメインボディー、キャブレタースペーサー、排気ガ
スセンサー、冷却水センサー、油温センサー、ブレーキ
パットウェアーセンサー、スロットルポジションセンサ
ー、クランクシャフトポジションセンサー、エアーフロ
ーメーター、ブレーキバット磨耗センサー、エアコン用
サーモスタットベース、暖房温風フローコントロールバ
ルブ、ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウ
ォーターポンプインペラー、タービンべイン、ワイパー
モーター関係部品、デュストリビュター、スタータース
ィッチ、スターターリレー、トランスミッション用ワイ
ヤーハーネス、ウィンドウオッシャーノズル、エアコン
パネルスィッチ基板、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒュ
ーズ用コネクター、ホーンターミナル、電装部品絶縁
板、ステップモーターローター、ランプソケット、ラン
プリフレクター、ランプハウジング、ブレーキピスト
ン、ソレノイドボビン、エンジンオイルフィルター、点
火装置ケースなどの自動車・車両関連部品などが挙げら
れる。

【００９４】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳述す
る。 ［実施例１］撹拌翼、留出管を備えた１．６ｍ³ の反応
容器に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸２２１．０ｋｇ、４，
４´−ジヒドロキシビフェニル２７．８ｋｇ、テレフタ
ル酸２４．８ｋｇ、固有粘度が約０．６ｄｌ／ｇのポリ
エチレンテレフタレ−ト４７．８ｋｇおよび無水酢酸２
１１．８ｋｇを仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しなが
ら１４０℃で１時間反応させた後、２５０℃まで３．５
時間で昇温し、さらに３２０℃まで３時間で昇温し、１
３３Ｐａまで減圧し、３２０℃で０．５時間撹拌を続け
ることにより重縮合反応を完了した。

【００９５】次に、反応容器内を０．３ＭＰａに加圧
し、直径４ｍｍの口金を経由して３２０℃のポリマー
を、トラフ角度１０度、トラフ長２ｍ、トラフ幅４０ｃ
ｍのトラフにストランド状に吐出した。この時のペレッ
ト化定常時の冷却水量をトラフ幅１ｍあたり２５ｍ³ ／
時間とした。なお、冷却水の温度は２０℃で、冷却水の
存在下でカッターにより長径４ｍｍ、短径２ｍｍ、長さ
３ｍｍのサイズにペレタイズした。この液晶ポリエステ
ル樹脂の融点は３１５℃であり、溶融粘度は３２５℃で
２５Ｐａ・ｓであった。

【００９６】吐出開始１０分後に、ストランド群のトラ
フへの滞留が発生したため、センサー感知により冷却水
供給バイパス弁を開とし、バイパスラインからも余剰の
冷却水を流し、その冷却水量をトラフ幅１ｍあたり６０
ｍ³ ／時間（定常時の２．４倍）としたところ、ストラ
ンド流れ不良のポリマーが効果的に押し流されたため、
１０秒後に冷却水バイパス弁を閉止し、バイパスライン
からの冷却水の供給を中止した。

【００９７】上記の反応を１０回繰り返したが、吐出中
におけるストランド群のトラフへの滞留物は、冷却水バ
イパスラインから余剰の冷却水を供給することにより押
し流され、いずれの場合にも順調にペレット化を実施す
ることができた。また、得られたペレット形状も良好で
あった。 ［比較例１］吐出中の冷却水量を、トラフ幅１ｍあたり
２５ｍ³ ／時間とし、定常時の冷却水量のみと同等とし
た以外は、実施例１と同様にペレット化を実施したとこ
ろ、１０回中３回はストランド群がトラフ上に滞留した
ため、その都度ペレット化を中断して、滞留物を取り除
いた後、ペレット化を再開する必要があり、吐出安定性
が極めて劣っていた。 ［比較例２］吐出初期から終了時まで冷却水量をトラフ
幅１ｍあたり６０ｍ³ ／時間とした以外は、実施例１と
同様にペレット化を実施したところ、ストランド群がト
ラフ上に滞留することはなかったが、吐出中のストラン
ド群が蛇行し、斜め切れチップが多くなり、ペレット形
状が悪化した。

【００９８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の液晶性樹
脂ペレットの製造装置および製造方法によれば、優れた
吐出安定性のもとに、形状が良好な液晶性樹脂ペレット
を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液晶性樹脂ペレットの製造装置の一例
を示す説明図である。

【符号の説明】

１ 反応容器 ２ 反応容器口金部 ３ ストランド群 ４ 冷却水供給ライン ５ バイパス手段 ５ａ 冷却水供給バイパス弁 ５ｂ 冷却水供給バイパスライン ６ 冷却水 ７ トラフ ８ ストランド群引き取りロール ９ ストランド群切断固定刃 １０ ストランド群切断回転刃 １１ センサー １２ ペレット １３ ペレット受け槽 １４ ストランド群冷却スプレー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA47 AA48 AA54 AB15 DA11 4F201 AA24 AA32 AH17 AH33 AH39 AH51 AH73 AQ01 AQ03 AR14 BA02 BC01 BC02 BC15 BL12 BL25

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融状態の液晶性樹脂を、吐出装置を介
   して冷却水が流されたトラフ内にストランド群として吐
   出し、このストランド群を冷却水とともに流下させなが
   ら冷却固化した後、前記冷却水の存在下に切断すること
   からなるペレットの製造装置において、前記トラフ上で
   発生するストランド群の流れ不良をセンサーにより感知
   する検知手段、およびこの検知手段が感知した信号に応
   じ定常時の冷却水量に対して１．１倍以上１０倍以下の
   量の余剰の冷却水を一時的に流すバイパス手段を設けた
   ことを特徴とする液晶性樹脂ペレットの製造装置。
2. 【請求項２】 前記検知手段が、吐出装置からストラン
   ド群が吐出された後、カッター部に到達するまでのトラ
   フ上に設置されていることを特徴とする請求項１に記載
   の液晶性樹脂ペレットの製造装置。
3. 【請求項３】 前記検知手段が、トラフ上のストランド
   群の滞留物の有無を感知し、この感知した信号をバイパ
   ス手段に送る光電センサーであることを特徴とする請求
   項１または２に記載の液晶性樹脂ペレットの製造装置。
4. 【請求項４】 前記バイパス手段が、検知手段の信号に
   より開閉する冷却水供給バイパス弁５ａと、この冷却水
   供給バイパス弁５ａの開放により余剰の冷却水をトラフ
   へ流す冷却水供給バイパスライン５ｂとからなることを
   特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の液晶性
   樹脂ペレットの製造装置。
5. 【請求項５】 前記トラフが、吐出装置の吐出部付近か
   らカッター部に向かい下り勾配をなしており、トラフ角
   度が水平軸に対して０度より大きく３０度以下であるこ
   とを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の液
   晶性樹脂ペレットの製造装置。
6. 【請求項６】 溶融状態の液晶性樹脂を、吐出装置を介
   して冷却水が流されたトラフ内にストランド群として吐
   出し、このストランド群を冷却水とともに流下させなが
   ら冷却固化して、前記冷却水の存在下に切断することか
   らなるペレットの製造方法において、請求項１〜５のい
   ずれか１項に記載の製造装置を用い、トラフ上でストラ
   ンド群の流れ不良が発生した場合に、この流れ不良を前
   記トラフ上に設置した検知手段により感知し、この検知
   手段が感知した信号に応じてバイパスラインを作動させ
   ることにより、定常時の冷却水量に対して１．１倍以上
   １０倍以下の量の余剰の冷却水を、前記トラフ上に一時
   的に流すことを特徴とする液晶性樹脂ペレットの製造方
   法。
7. 【請求項７】 前記液晶性樹脂が、ｐ−ヒドロキシ安息
   香酸からなる構成単位を必須成分として含有する液晶性
   ポリエステルであることを特徴とする請求項６に記載の
   液晶性樹脂ペレットの製造方法。
8. 【請求項８】 前記液晶性樹脂が、下記構造単位（Ｉ）
   からなる液晶性ポリエステル、下記構造単位（Ｉ）、
   （ＩＩ）、（ＩＶ）からなる液晶性ポリエステル、下記
   構造単位（Ｉ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）からなる液晶性
   ポリエステル、下記構造単位（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ
   Ｉ）、（ＩＶ）からなる液晶性ポリエステル、およびこ
   れらの液晶性ポリエステルに芳香族アミノヒドロキシ化
   合物および／または芳香族アミノカルボン酸からなる構
   造単位を含有させた液晶性ポリエステルアミドから選ば
   れた少なくとも１種であることを特徴とする請求項６ま
   たは８に記載の液晶性樹脂ペレットの製造方法。 【化１】 （ただし、上記式中のＲ₁ は 【化２】 から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₂ は 【化３】 から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₃ は 【化４】 から選ばれた一種以上の基を示す。また、式中のＸは水
   素原子または塩素原子を示す。）