JP2002086047A

JP2002086047A - 塗布方法および塗布装置

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Publication number: JP2002086047A
Application number: JP2000275537A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Ide; 勉井出; Kenji Nishizawa; 建治西沢; Masahide Kono; 雅秀河野
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2000-09-11
Filing date: 2000-09-11
Publication date: 2002-03-26

Abstract

(57)【要約】【課題】塗布液と該塗布液に対し反応硬化性を有する
硬化剤液とを十分に均一に混合した後ゲル化前に塗布す
ることができ、特に、硬化反応時間の短い硬化剤液の使
用であっても十分な均一混合後ゲル化前に塗布すること
ができ、その結果、優れた表面特性を有する塗布物を得
ることができる塗布方法および塗布装置を提供する。【解決手段】少なくとも１種の塗布液と該塗布液に対
し反応硬化性を有する硬化剤液とを混合して得られる混
合塗布液を被塗布物に塗布する塗布方法において、前記
塗布液と前記硬化剤液とを夫々異なる流入口から連続的
に流路内混合機に導き、該流路内混合機において突起部
付き回転軸を回転させることにより前記混合塗布液を連
続的に得た後、該混合塗布液を被塗布物に塗布する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、塗布方法および塗
布装置に関し、特には、磁気記録媒体の製造工程におけ
る磁性層用塗料等の塗布に際し好適な塗布方法および塗
布装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、磁気テープ等の磁気記録媒体の製
造に際しては、図３に示すように、１基のタンク３１内
で塗料と該塗料に対し反応硬化性を有する硬化剤液とを
撹拌機３２にて撹拌混合し、しかる後、ポンプ３３を介
して塗布部のノズル３４へ定量供給する方法が採用され
ていた。一方、このように、タンク内で塗料と硬化剤液
とを撹拌機により混合し塗布液を供給する従来方法で
は、均一に混合するのが難しく、十分に混合するにはそ
れなりの時間を要することから、例えば、特開昭６１−
２３８３６２号公報では、塗布部の前にタンク内で撹拌
混合された塗布液をさらに十分に混合させるために旋回
状流路を設け、この旋回状流路内の塗料を３〜２４回転
旋回させる方法が提案されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】一つのタンク内で塗料
と該塗料に対し反応硬化性を有する硬化剤液とを撹拌機
にて撹拌混合する従来方法では、混合された塗料と硬化
剤液とがタンク内にて停滞し、その結果、硬化反応時間
の短い硬化剤を使用した場合にはタンク内において硬化
剤が塗料中で反応し始め、塗料のゲル化が発生するとい
う問題があった。また、一旦タンク内でゲル化が始まっ
た塗料においては、たとえ特開昭６１−２３８３６２号
公報記載のような方法で塗布部の前の旋回状流路にて混
合を行っても、もはや十分に均一な混合物を得ることは
できなかった。

【０００４】そこで本発明の目的は、塗布液と該塗布液
に対し反応硬化性を有する硬化剤液とを十分に均一に混
合した後ゲル化前に塗布することができ、特に、硬化反
応時間の短い硬化剤液の使用であっても十分な均一混合
後ゲル化前に塗布することができ、その結果、優れた表
面特性を有する塗布物を得ることができる塗布方法およ
び塗布装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、塗布液と該塗布液に対
し反応硬化性を有する硬化剤液とを別々の配管を通して
連続的に特定の流路内混合機に供給し、該流路内混合機
内で塗布直前に混合して塗布することにより上記目的を
達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００６】即ち、本発明の塗布方法は、少なくとも１
種の塗布液と該塗布液に対し反応硬化性を有する硬化剤
液とを混合して得られる混合塗布液を被塗布物に塗布す
る塗布方法において、前記塗布液と前記硬化剤液とを夫
々異なる流入口から連続的に流路内混合機に導き、該流
路内混合機内において突起部付き回転軸を回転させるこ
とにより前記混合塗布液を連続的に得た後、該混合塗布
液を前記被塗布物に塗布することを特徴とするものであ
る。

【０００７】前記塗布は、スリットを有する押し出しノ
ズルにより行うことができ、また、前記混合塗布液とし
て磁気記録媒体用の混合塗布液を好適に使用することが
できる。さらに、前記混合塗布液を、磁気記録媒体の製
造に用いる磁性層用塗料、非磁性層用塗料、またはバッ
クコート層用塗料とすることができる。

【０００８】また、本発明の塗布方法では、前記塗布液
が熱硬化性反応基を有する樹脂を含有するものとするこ
とができ、さらに、前記反応硬化性を有する硬化剤液が
イソシアネート基（ＮＣＯ）を有し、前記熱硬化性反応
基が該イソシアネート基との硬化反応性を有するものと
することができる。このイソシアネート基との硬化反応
性を有する熱硬化性反応基としては従来公知の水酸基、
カルボン酸、アミン、尿素、アミド、エポキシド等が挙
げられるが、特に水酸基が凡用性が高く好ましい。特に
は、前記イソシアネート基を有する有機化合物がポリメ
リックジフェニルメタンジイソシアネート（ポリメリッ
クＭＤＩ）またはトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）
のイソシアヌレート構造を有し、一分子当たりのＮＣＯ
含有率が６重量％よりも大きい化合物よりなるものとす
ることができる。

【０００９】さらに、本発明の塗布方法においては、前
記流路内混合機における突起部付き回転軸を回転数３０
０〜５０００ｒｐｍで回転させることが好ましく、ま
た、前記混合塗布液を得てから被塗布物に塗布するまで
の時間は、できるだけ短い方が好ましく、長くても７分
間である。

【００１０】本発明の塗布方法においては、少なくとも
１種の塗布液と該塗布液に対し反応硬化性を有する硬化
剤液とを夫々別々に流路内混合機に連続的に定量供給
し、その直後に塗布が行われるため、混合された液は停
滞することがない。よって、従来のように停滞中に硬化
反応が起こり塗料のゲル化が発生することはない。その
結果、従来から使用されてきた硬化剤の使用は勿論のこ
ととして、従来では使用するのが難しいとされてきた反
応性の高い、換言すれば、硬化反応時間が短い硬化剤を
使用したとしても、良好な表面特性を得ることができ、
例えば、磁気テープにおいてはテープ特性に必要な表面
を得ることができる。

【００１１】次に、本発明の塗布装置は、少なくとも１
種の塗布液を連続的に供給する第１供給装置と、該塗布
液に対し反応硬化性を有する硬化剤液を連続的に供給す
る第２供給装置と、該第１供給装置と該第２供給装置よ
り別々に供給される前記塗布液と前記硬化剤液とが夫々
異なる流入口から連続的に導入される、突起部付き回転
軸を有する流路内混合機と、混合された混合塗布液を塗
布する塗布部とを具備することを特徴とするものであ
る。

【００１２】本発明の塗布装置においては、前記流路内
混合機の突起部付き回転軸が、その周囲に一対の突起部
を複数有する回転軸であって、該一対の突起部が回転軸
をはさんで対称に存在し、該一対の突起部の突出方向が
軸方向に適宜個数毎に直交することが好ましい。また、
前記塗布部は、好ましくはスリットを有する押し出しノ
ズルである。

【００１３】従来の塗布装置においては、液の混合から
塗布を行うまでの時間が長く、しかも、その時間は混合
機の設置場所、塗布液の供給量、塗布部であるノズルの
大きさ等に大きく左右されてきたが、本発明の塗布装置
においては、混合してから塗布に要するまでの時間が基
本的には数秒である。従来、タンク内で撹拌により混合
された塗布液の塗布が行われるまでにかなりの時間を要
していた理由として、設備的に混合機の設置場所が塗布
部と離れた場所に設けなければならなかったことが挙げ
られる。また、供給されて減っていく塗布液をタンク内
に補充するために一定流量にて塗料と硬化剤液とをタン
クに供給しなければならないことから、塗料と硬化剤液
とを十分に混合させるためにタンクの容量を大きくとり
混合時間を見かけ上長くとるようにしていたことも、そ
の理由として挙げられる。これに対し、本発明の塗布装
置にはこのようなことが要求されず、流路内混合機の設
置場所も、使用する硬化剤や、他の設備により変更が可
能である。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施の形態を図
面を参照して詳述する。図１に、磁気記録媒体の製造工
程における磁性層用塗料の塗布を実施するための工程を
示す。磁性層用塗料は、この磁性層用塗料に対し硬化性
を有する硬化剤を含有せずに、連続供給可能な第１供給
装置１内の貯蔵タンク２に貯蔵され、撹拌装置３により
磁性粉が凝集しないように撹拌される。一方、磁性層用
塗料に対し硬化性を有する硬化剤液は、連続供給可能な
第２供給装置４内の貯蔵タンク５に貯蔵され、必要に応
じ撹拌装置（図示せず）により撹拌される。

【００１５】磁性層用塗料および硬化剤液は、夫々定量
ポンプ６および７により別々に流路内混合機８の異なる
流入口に連続的に送液される。貯蔵タンク２と定量ポン
プ６との間にはフィルタ９が設置され、またこのフィル
タ９の下流には循環ポンプ１０が設置され、循環ポンプ
１０を介してフィルタ９を通過した磁性層用塗料の一部
が貯蔵タンク２に戻され、貯蔵タンク２内の磁性層用塗
料の分散が十分に行われる。また、定量ポンプ６と流路
内混合機８との間にもフィルタ１１が設けられ、さらに
このフィルタ１１と定量ポンプ６との間には超音波分散
機１２が設置されている。この超音波分散機１２は、磁
性層用塗料の分散状態を良好に維持するために設置され
るが、使用しなくともよい。

【００１６】流路内混合機８は、図２に示すように、磁
性層用塗料および硬化剤液が夫々別々に導入される流入
口２１および２２を有する流路２０内に、図２に取り出
して示すような、突起部付き回転軸２３を有する。この
回転軸２３は、周囲に一対の突起部２４を複数有し、一
対の突起部２４が回転軸をはさんで対称に存在する。こ
の一対の突起部２４の突出方向は、軸方向に適宜個数毎
に（図示する例では４個毎に）直交している。この流路
内混合機８の長さや内径は特に制限されるべきものでは
なく、混合すべき液の処理量に応じ適宜定めればよい。
また、突起部付き回転軸２３の突起部の数およびその形
状も特に制限されるべきものではないが、好ましくは、
図２に示すような構造とすることで均一混合を確実に達
成することができる。

【００１７】磁性層用塗料と硬化剤液とを夫々流入口２
１および２２から連続的に流路内混合機８に導き、この
流路内混合機８において突起部２４付き回転軸２３を、
好ましくは３００〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは５
００〜３０００ｒｐｍの高速で回転させることにより磁
性層用塗料と硬化剤液とを均一に混合することができ
る。

【００１８】均一に混合された磁性層用塗料塗布液はフ
ィルタ１４を介して、スリットを有する押し出しノズル
１５に送液され、非磁性支持体１６上に塗布される。
尚、フィルタ９、１１、１４は必ずしも設ける必要はな
く、予め磁性層用塗料や硬化剤液をフィルタ処理してあ
れば、これらを省いても構わない。流路内混合機８から
放出されてから磁性層用塗料塗布液が非磁性支持体１６
に塗布されるまでの時間は、できるだけ短い方が好まし
いが、好ましくは７分間以下、より好ましくは５分間以
下である。更に好ましくは２分間以下である。下限は短
い程良いが、配管の長さ分は時間が１０秒〜数１０秒程
度要する。

【００１９】本発明は、磁気記録媒体の製造工程におい
て、上述の磁性層用塗料の塗布に限らず、非磁性層用塗
料またはバックコート層用塗料にも適用することがで
き、これら塗料として、熱硬化性反応基を有する樹脂を
含有する液を好適に使用することができる。

【００２０】かかる用途において好適に使用し得る樹脂
としては、塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン系樹脂の他
に、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール
樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリビニル混合アル
キラール樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、
ポリビニルフェノール樹脂、ニトロセルロース樹脂、ジ
アセチルセルロース樹脂、セルロースアセテートプロピ
オネート樹脂、セルロースアセテートブチレート樹脂、
ポリエステル樹脂、ポリウレア樹脂等が例示できる。

【００２１】また、これら樹脂に対し反応硬化性を有す
る硬化剤は、イソシアネート基（ＮＣＯ）を有する有機
化合物を含有し、上述の樹脂の熱硬化性反応基とこのイ
ソシアネート基との間で硬化反応性を有するものを好適
に使用することができる。具体的には、イソシアヌレー
ト環を分子内にもつポリイソシアネートオリゴマー（イ
ソシアヌレート型硬化剤）で、例えば、ＴＤＩ（トリレ
ンジイソシアネート）、ＭＤＩ（ジフェニルメタンジイ
ソシアネート）、ＩＰＤＩ（イソホロンジイソシアネー
ト）、ＨＤＩ（ヘキサメチレンジイソシアネート）、Ｘ
ＤＩ（キシリレンジイソシアネート）、水素添加ＸＤ
Ｉ、ｏ−フェニレンジイソシアネート、ｍ−フェニレン
ジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネートな
どのジイソシアネート化合物またはこれらのジイソシア
ネート化合物のオリゴマーを挙げることができ、あるい
は、下記構造式、で表されるポリメリックＭＤＩを挙げることができる。
特には、ポリメリックＭＤＩまたはＴＤＩのイソシアヌ
レート構造を有し、一分子当たりのＮＣＯ含有率が６重
量％よりも大きい化合物を好適に使用することができ
る。

【００２２】磁気記録媒体の製造にあたり、支持体と磁
性層の間の中間層の形成に本発明を適用し、かつその硬
化剤として硬化時間の短い硬化剤を用いることで、中間
層を塗布、乾燥しカレンダリング工程を経た後に熱硬化
することなく磁性層を塗布することが可能となる。かか
る中間層は非磁性顔料を結合剤中に分散してなり、この
場合、通常中間層の厚みは０．５〜４．０μｍ、磁性層
は０．０２〜０．５μｍである。なお、中間層のカレン
ダリング工程はなくても磁性層の塗布は可能であるが、
テープの特性を考えた場合、当該カレンダリング工程を
経ることが好ましい。

【００２３】また、本発明を適用して磁気記録媒体を製
造する場合、強磁性粉末としては、従来から公知である
磁性粉を使用することが可能であり、磁気記録装置に適
した保磁力、粒径の磁性粉を用いることができるが、近
年の磁気記録媒体に求められる特性を得るためには、特
にＦｅを主体とした強磁性合金粉末が保磁力、飽和磁化
量も大きく媒体設計においてより効果的である。なお、
磁気記録媒体用の塗布液の調製において、その他の研磨
材、分散剤、カーボン、潤滑剤は従来から公知のものを
使用でき、また、磁気記録媒体の製造において塗料の分
散方式、乾燥、カレンダリング等の工程についても、従
来から公知の技術を用いることができる。また、非磁性
支持体としてもポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）などのポリ
エステルや芳香族系ポリアミドなどの公知のフィルムを
用いることができる。

【００２４】

【実施例】以下、本発明を実施例および比較例に基づき
説明する。Ｉ．まず磁性層について本発明の効果を確認するため、
以下の実験を行った。実施例１以下に示す組成を有する磁性層とバックコート層を具備
した磁気記録媒体を作製した。なお、以下、組成の数値
は重量部を表すものとする。

【００２５】＜磁性層形成のための磁性層用塗料組成＞Ｆｅ系針状磁性粉末（Ｆｅ／Ｃｏ／Ａｌ＝１００／５／１２（重量比））１００重量部（関東電化工業（株）製、Ｈｃ１３０ｋＡ／ｍ、長軸長０．１５μｍ）塩化ビニル共重合体１０重量部（日本ゼオン（株）製、ＭＲ−１１０重合度３００、極性基−ＳＯ₃−Ｋ含有）ポリウレタン樹脂８重量部（東洋紡績（株）製、ＵＲ８７００スルホン酸Ｎａ含有） α−Ａｌ₂Ｏ₃ １５重量部（住友化学工業（株）製、ＨＩＴ−６０Ａ、平均粒径０．２μｍ）メチルエチルケトン１００重量部トルエン１００重量部シクロヘキサノン４０重量部上記組成の組成物をニーダーにて十分に混練した後、サ
ンドグラインドミルにて５時間分散を行った。

【００２６】その後、ステアリン酸１重量部およびブチ
ルステアレート１重量部を下記の溶剤とともに投入し、
さらに１時間サンドグラインドミルにて分散を行った。

【００２７】メチルエチルケトン３０重量部トルエン３０重量部シクロヘキサノン１５重量部このようにして得られた磁性層用塗料を平均孔径０．３
μｍのフィルターで濾過して磁性層用塗料を作製した。

【００２８】＜バックコート層形成のための塗料組成＞カーボンブラック９０重量部（キャボット社製、ＢＰ−８００、平均粒径１７ｎｍ、ＢＥＴ２１０ｍ²／ｇ）カーボンブラック１０重量部（キャボット社製、ＢＰ−１３０、平均粒径７５ｎｍ、ＢＥＴ２５ｍ²／ｇ）ニトロセルロース８０重量部（旭化成工業（株）製、ＢＴＨ１／２）ポリウレタン樹脂４０重量部（東洋紡績（株）製、ＵＲ−８７００、スルホン酸Ｎａ含有）メチルエチルケトン１５０重量部トルエン１５０重量部シクロヘキサノン８０重量部上記組成の組成物をニーダーにて十分に混練した後、サ
ンドグラインドミルにて５時間分散を行った。その後
に、下記組成の組成物を投入し、さらに１時間サンドグ
ラインドミルにて分散を行った。

【００２９】メチルエチルケトン４００重量部トルエン４００重量部シクロヘキサノン２００重量部このようにして得られたバックコート塗料に硬化剤（日
本ポリウレタン工業（株）製、コロネート３０４１構
造：ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート）アダクト体、
ＮＣＯ含有率５．８重量％）２０重量部を添加混合し、
このものをさらに平均孔径０．５μｍのフィルターで濾
過してバックコート層用塗料を作製した。

【００３０】このようにして得られた磁性層用塗料とバ
ックコート層用塗料とを用いて、下記の要領で磁気記録
媒体のサンプルを作製した。磁性層の塗布装置としては
図１に示す装置を使用した。

【００３１】まず、上記磁性層用塗料と硬化剤（日本ポ
リウレタン工業（株）製、ＭＲ２００構造：ポリメリ
ックＭＤＩ、ＮＣＯ含有量重量３１％）とを夫々貯蔵タ
ンク２および５に別々に貯蔵し、磁性層用塗料について
は撹拌装置３により磁性粉が凝集しないように撹拌し
た。次いで、磁性層用塗料および硬化剤を、夫々定量ポ
ンプ６および７により流路内混合機８の異なる流入口に
連続的に送液した。ここで、硬化剤は、磁性層用塗料の
結合剤１００重量部に対し硬化剤が２０重量部となるよ
うポンプ７にて定量的に流路内混合機８に供給した。

【００３２】流路内混合機８の回転数を３０００ｒｐｍ
に設定して混合した後、押し出しノズル１５に供給し、
非磁性支持体１６（芳香族系ポリアミドフィルム、厚さ
４．４μｍ）上に塗布して、磁性層を乾燥塗布厚が１．
５μｍとなるように塗設した。混合された塗料が塗布さ
れるまでに要した時間は０．５分であった。塗布速度は
１００ｍ／分とした。

【００３３】次いで、０．７Ｔの配向磁石を印加した
後、１００〜１１０℃で塗膜を乾燥し、しかる後、温度
１００℃、線圧２６００Ｎ／ｃｍ、３ニップの条件でカ
レンダリング処理を行った。次に、このような磁性層形
成の面とは反対側の支持体１６の面上に、上記バックコ
ート層形成用の塗料を図３に示す従来型の塗布装置を用
いて、厚さ０．５μｍとなるように押し出し型ノズルで
塗設し、その後塗膜を１００〜１１０℃で乾燥し、次い
で温度９０℃、線圧２１００Ｎ／ｃｍ、３ニップの条件
でカレンダリング処理を行った。バックコート層形成用
の塗料に使用した硬化剤（コロネート３０４１）は、硬
化反応時間が長く、従来の塗布装置を用いても表面性の
良いバックコート層が得られる。

【００３４】このような一連の処理が完了した磁気記録
媒体フィルムを巻き取りロールに巻き取った。このまま
の状態で２４時間放置し、しかる後、熱硬化処理を６０
℃にて２４時間行った。このようにして作製された磁気
記録媒体フィルムをスリッタにかけ、３．８１ｍｍ幅に
切断し、磁気記録媒体の実施例１を作製した。

【００３５】実施例２実施例１の磁性層用塗料の硬化剤種を、ＭＲ２００から
日本ポリウレタン工業社製Ｃ２０３０（構造：ＴＤＩイ
ソシアヌレート、ＮＣＯ含有率８．１重量％）に変更し
た以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し
た。

【００３６】実施例３実施例１の混合機の回転数３０００ｒｐｍを３００ｒｐ
ｍに変更した以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体
を作製した。

【００３７】実施例４実施例１の混合機の回転数３０００ｒｐｍを５００ｒｐ
ｍに変更した以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体
を作製した。

【００３８】実施例５実施例１の混合機の回転数３０００ｒｐｍを２０００ｒ
ｐｍに変更した以外は実施例１と同様にして磁気記録媒
体を作製した。

【００３９】実施例６実施例１の混合機の回転数３０００ｒｐｍを３５００ｒ
ｐｍに変更した以外は実施例１と同様にして磁気記録媒
体を作製した。

【００４０】実施例７実施例１の混合機の回転数３０００ｒｐｍを４５００ｒ
ｐｍに変更した以外は実施例１と同様にして磁気記録媒
体を作製した。

【００４１】実施例８実施例１の混合してから塗布するまでの時間を０．５分
から５．０分に変更した以外は実施例１と同様にして磁
気記録媒体を作製した。なお、かかる時間の変更は、流
路内混合機８から押し出しノズル１５までの配管の長さ
を調整することにより行った。以下の実施例９、１０も
同様である。

【００４２】実施例９実施例１の混合してから塗布するまでの時間を０．５分
から６．０分に変更した以外は実施例１と同様にして磁
気記録媒体を作製した。

【００４３】実施例１０実施例１の混合してから塗布するまでの時間を０．５分
から７．０分に変更した以外は実施例１と同様にして磁
気記録媒体を作製した。

【００４４】比較例１実施例１の磁性層用塗料と硬化剤との混合方法を図３に
示す従来方法（撹拌）に変更し、それ以外は実施例１と
同様にして磁気記録媒体を作製した。この時の混合に要
した時間は２０分であった。

【００４５】比較例２実施例２の磁性層用塗料と硬化剤との混合方法を図３に
示す従来方法（撹拌）に変更し、それ以外は実施例２と
同様にして磁気記録媒体を作製した。この時の混合に要
した時間は２０分であった。

【００４６】II．次にバックコート層について本発明の
効果を確認するため、以下の実験を行った。実施例１１実施例１のバックコート用塗料の硬化剤を日本ポリウレ
タン工業（株）製Ｃ２０３０（構造：ＴＤＩイソシアヌ
レート、ＮＣＯ含有率８．１重量％）に変更し、かつ図
１に示す装置を用いて、バックコート用塗料とこの硬化
剤とを夫々貯蔵タンク２および５に別々に貯蔵し、次い
で、バックコート用塗料および硬化剤を夫々定量ポンプ
６および７により流路内混合機８の異なる流入口に連続
的に送液した。混合機の回転数は３０００ｒｐｍ、混合
してから塗布するまでの時間は０．５分で行った。これ
以外の操作は実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製
した。

【００４７】比較例３実施例１１において、図３に示す従来方法（撹拌）の装
置を用いてバックコート用塗料と硬化剤を１０分間混合
した後、押し出しノズルで塗布した以外は実施例１１と
同様にして磁気記録媒体を作製した。

【００４８】III．次に磁性層と非磁性支持体の間に設
ける非磁性層について本発明の効果を確認するため、以
下の実験を行った。実施例１２＜非磁性層形成のための塗料組成＞非磁性粉末７０重量部（ＤＰＮ２５０ＢＸ戸田工業（株）製、長軸長０．１５μｍ）カーボンブラック３０重量部（Ｒ７６０コロンビヤンカーボン社製平均粒子径３０ｎｍ）塩化ビニル共重合体１０重量部（日本ゼオン（株）製、ＭＲ−１１０重合度３００、極性基−ＳＯ₃−Ｋ含有）ポリウレタン樹脂８重量部（東洋紡績（株）製、ＵＲ８７００スルホン酸Ｎａ含有） α−Ａｌ₂Ｏ₃ １５重量部（住友化学工業（株）製ＨＩＴ−６０Ａ、平均粒径０．２μｍ）メチルエチルケトン１００重量部トルエン１００重量部シクロヘキサノン４０重量部上記組成の組成物をニーダーにて十分に混練した後、サ
ンドグラインドミルにて５時間分散を行った。

【００４９】その後に、ステアリン酸、ブチルステアレ
ートを実施例１の添加量にて下記の溶剤とともに投入
し、さらに１時間サンドグラインドミルにて分散を行っ
た。メチルエチルケトン３０重量部トルエン３０重量部シクロヘキサノン１５重量部このようにして得られた非磁性層用塗料を平均孔径０．
３μｍのフィルターで濾過して非磁性層用塗料を作製し
た。

【００５０】このようにして得られた非磁性層形成用の
塗料を用いて、下記の要領で磁気記録媒体のサンプルを
作製した。装置としては図１に示す装置を使用した。

【００５１】実施例１の磁性層用塗布の場合と同様に、
非磁性層形成の塗料と硬化剤（日本ポリウレタン工業
（株）製ＭＲ２００構造：ポリメリックＭＤＩ、ＮＣ
Ｏ含有量３１重量％）とを非磁性層用塗料の結合剤１０
０重量部に対し硬化剤が２０重量部となるよう定量的に
流路内混合機８に供給し、この流路内混合機８の回転数
を３０００ｒｐｍに設定した。混合された塗料を、非磁
性支持体１６上に非磁性層の乾燥塗布厚が１．４μｍと
なるように塗設した。混合された塗料が塗布されるまで
に要した時間は０．５分であった。その後塗膜を１００
〜１１０℃で乾燥し、次いで温度１００℃、線圧２６０
０Ｎ／ｃｍ、３ニップの条件でカレンダリング処理を行
った。

【００５２】こうして得られた非磁性層上に、磁性層形
成用の塗料を塗布厚が０．１５μｍとなるように変更し
た以外は実施例１と同様にして塗布して、磁気記録媒体
を作製した。

【００５３】比較例４実施例１２の非磁性層形成用の硬化剤の混合方法を従来
方法（撹拌）に変更した以外は実施例１２と同様にして
磁気記録媒体を作製した。

【００５４】以上のサンプルについて、以下の項目に対
し測定および評価を行った。（１）中心線平均粗さＲａ（２）ヘッド付着（３）電磁変換特性

【００５５】上記（１）〜（３）の評価方法は下記の通
りである。（１）中心線平均粗さＲａ以下の条件で中心線平均粗さ（Ｒａ）を測定した。測定器：テーラーホブソン社製タリステップシステム測定条件：フィルター条件０．１８〜９Ｈｚ触針０．１×２．５μｍ特殊スタイラス触針圧１．９６×１０^-5Ｎ測定スピード０．０３ｍｍ／ｓｅｃ測定長５００μｍ

【００５６】（２）ヘッド付着３．８１ｍｍフォーマットのＨＰ社製データドライブＣ
１５３３Ａにてテープを走行させ、走行後のヘッドを
（株）キーエンス社製のマイクロスコープにて観察し、
ヘッド汚れの評価を行った。ヘッド付着の評価基準は以
下の通りである。 ◎：ヘッド摺動面に付着物がない場合 ○：ヘッド摺動面に付着物がある場合 ×：ヘッド全面に付着物がある場合

【００５７】（３）電磁変換特性３．８１ｍｍフォーマットのＨＰ社製データドライブＣ
１５３３Ａを用いて、ＥＣＭＡ−１９８に準拠した測定
方法により、記録波長０．４７μｍでのＤＤＳ２リファ
レンステープに対する出力比をｄＢ換算して求めた。

【００５８】

【表１】

【００５９】

【表２】

【００６０】

【表３】

【００６１】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、塗布液と該塗布液に対し反応硬化性を有する硬化剤
液とを十分に均一に混合した後ゲル化前に塗布すること
ができ、特に、硬化反応時間の短い硬化剤液の使用であ
っても十分な均一混合後ゲル化前に塗布することができ
る。その結果、優れた表面特性を有する塗布物を得るこ
とができ、磁気記録媒体の製造に有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態に係る塗布方法を示す工
程図である。

【図２】突起部付き回転軸を有する流路内混合機を分解
して示す斜視図である。

【図３】従来の塗布方法を示す工程図である。

【符号の説明】

１第１供給装置２貯蔵タンク３撹拌装置４第２供給装置５貯蔵タンク６，７定量ポンプ８流路内混合機９，１１，１４フィルタ１０循環ポンプ１２超音波分散機１５押し出しノズル１６非磁性支持体２０流路２１，２２流入口２３突起部付き回転軸２４突起部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ１１Ｂ 5/842 Ｇ１１Ｂ 5/842 (72)発明者河野雅秀東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内Ｆターム(参考） 4D075 AC02 AC09 AC84 BB16Y BB95Y CA47 DA04 DB48 DC28 EA05 EB38 EB45 4F041 AA05 AA12 AB01 BA05 BA12 BA43 CA02 CA16 CA25 4F042 AA06 BA05 CA06 CB27 5D112 BB13 CC08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも１種の塗布液と該塗布液に対
し反応硬化性を有する硬化剤液とを混合して得られる混
合塗布液を被塗布物に塗布する塗布方法において、前記
塗布液と前記硬化剤液とを夫々異なる流入口から連続的
に流路内混合機に導き、該流路内混合機において突起部
付き回転軸を回転させることにより前記混合塗布液を連
続的に得た後、該混合塗布液を前記被塗布物に塗布する
ことを特徴とする塗布方法。
【請求項２】前記塗布を、スリットを有する押し出し
ノズルにより行う請求項１記載の塗布方法。
【請求項３】前記混合塗布液が磁気記録媒体用の混合
塗布液である請求項１または２記載の塗布方法。
【請求項４】前記混合塗布液が、磁気記録媒体の製造
に用いる磁性層用塗料、非磁性層用塗料、またはバック
コート層用塗料である請求項３記載の塗布方法。
【請求項５】前記塗布液が熱硬化性反応基を有する樹
脂を含有する請求項１〜４のうちいずれか一項記載の塗
布方法。
【請求項６】前記反応硬化性を有する硬化剤液がイソ
シアネート基（ＮＣＯ）を有する有機化合物を含有し、
前記熱硬化性反応基が該イソシアネート基との硬化反応
性を有する請求項５記載の塗布方法。
【請求項７】前記イソシアネート基を有する有機化合
物がポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
（ポリメリックＭＤＩ）またはトリレンジイソシアネー
ト（ＴＤＩ）のイソシアヌレート構造を有し、一分子当
たりのＮＣＯ含有率が６重量％よりも大きい化合物より
なる請求項６記載の塗布方法。
【請求項８】前記流路内混合機における突起部付き回
転軸を回転数３００〜５０００ｒｐｍで回転する請求項
１〜７のうちいずれか一項記載の塗布方法。
【請求項９】前記混合塗布液を得てから前記被塗布物
に塗布するまでの時間が７分間以下である請求項１〜８
のうちいずれか一項記載の塗布方法。
【請求項１０】少なくとも１種の塗布液を連続的に供
給する第１供給装置と、該塗布液に対し反応硬化性を有
する硬化剤液を連続的に供給する第２供給装置と、該第
１供給装置と該第２供給装置より別々に供給される前記
塗布液と前記硬化剤液とが夫々異なる流入口から連続的
に導入される、突起部付き回転軸を有する流路内混合機
と、混合された混合塗布液を塗布する塗布部とを具備す
ることを特徴とする塗布装置。
【請求項１１】前記流路内混合機の突起部付き回転軸
が、その周囲に一対の突起部を複数有する回転軸であっ
て、該一対の突起部が回転軸をはさんで対称に存在し、
該一対の突起部の突出方向が軸方向に適宜個数毎に直交
する請求項１０記載の塗布装置。
【請求項１２】前記塗布部が、スリットを有する押し
出しノズルである請求項１０または１１記載の塗布装
置。