JP2002048699A - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 被測定粒子群に平行レーザ光を照射して得ら
れる回折・散乱光の空間強度分布を、従来に比して広い
角度範囲で連続的に測定して高分解能のもとに測定する
ことができ、サブミクロン領域での粒度分布を高い分解
能で測定することのできるレーザ回折・散乱式粒度分布
測定装置を提供する。 【解決手段】 被測定粒子群に平行レーザ光を照射して
得られる回折・散乱光を、０°近傍から４０°以上にわ
たって集光レンズ３で集光し、その焦点位置に置かれた
光センサアレイ４により空間的に連続してその強度分布
を測定するとともに、その測定された光強度分布から粒
度分布を算出する前に、当該光強度分布測定結果を、あ
らかじめ光線追跡により求めて記憶している集光レンズ
３による収差と、光路上での減衰による誤差の補正演算
を行うことにより、従来に比してより広い角度範囲の回
折・散乱光を空間的に連続して測定した高分解能の光強
度分布を得て、サブミクロン領域での粒度分布を高分解
能のもとに測定することを実現する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はレーザ回折・散乱式
の粒度分布測定装置に関し、更に詳しくは、サブミクロ
ン領域の粒度を高分解能のもとに測定することのできる
レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に
おいては、一般に、分散飛翔状態の被測定粒子群にレー
ザ光を照射することによって生じる回折・散乱光の空間
強度分布を測定し、その光強度分布がミーの散乱理論な
いしはフラウンホーファの回折理論に則ることを利用
し、回折・散乱光の空間強度分布の測定結果からミーの
散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論に基づく演
算によって被測定粒子群の粒度分布を算出する。

【０００３】従来のこの種の測定装置においては、被測
定粒子群による回折・散乱光の空間強度を測定するため
の光学系としては、図２に示すものが多用されている
（特許第２１３９４８５号）。

【０００４】すなわち、媒液中に被測定粒子群Ｐを分散
させてなる懸濁液Ｓが流されるフローセル２１に対し
て、レーザ光源２２ａ、集光レンズ２２ｂ、空間フィル
タ２２ｃおよびコリメートレンズ２２ｄからなる照射光
学系２２によって平行光束としたレーザ光を照射する。
このレーザ光は懸濁液Ｓ中の被測定粒子群Ｐによって回
折・散乱し、空間的な光強度分布パターンが生じる。こ
の回折・散乱光のうち、前方所定角度以内、せいぜい３
５°以下程度の回折・散乱角の光については、集光レン
ズ２３によって集光され、その焦点位置に置かれたリン
グディテクタ２４上に回折・散乱像を結ぶ。リングディ
テクタ２４は、互いに半径の異なるリング状または半リ
ング状もしくは１／４リング状の受光面を有する数十個
の受光素子を、照射レーザ光の光軸を中心として同心状
に配置したものであり、集光レンズ２３によって集光さ
れた回折・散乱光の強度を微小角度ごとに連続的に測定
することができる。また、集光レンズ２３により集光さ
れない前方への大角度の散乱光や、側方への散乱光や後
方への散乱光については、それぞれ単独の光センサから
なる前方大角度散乱光センサ２５、側方散乱光センサ２
６および後方散乱光センサ２７によって検出される。

【０００５】このようにして測定された回折・散乱光の
空間強度分布パターンは、Ａ−Ｄ変換器によりデジタル
化されて散乱光強度分布データとしてコンピュータに取
り込まれ、以下に説明する原理に従って被測定粒子群Ｐ
の粒度分布に換算される。被測定粒子群Ｐによる散乱光
の強度分布データは、粒子の大きさによって変化する。
実際の被測定粒子群Ｐには、大きさの異なる粒子が混在
しているため、粒子群Ｐから生じる散乱光の強度分布デ
ータは、それぞれの粒子からの散乱光の重ね合わせとな
る。これをマトリクス（行列）で表現すると、

【０００６】

【数１】 となる。ただし、

【０００７】

【数２】 である

【０００８】上記の各式において、ｓ（ベクトル）は散
乱光の強度分布データ（ベクトル）である。その要素ｓ
_i （ｉ＝１，２，・・・・ｍ）は 、リングディテクタ２４
の各素子および前方大角度、側方、後方散乱光センサ２
５，２６，２７によって検出される入射光量である。

【０００９】ｑ（ベクトル）は頻度分布％として表現さ
れる粒度分布データ（ベクトル）である。測定対象とな
る粒子径範囲（最大粒子径；ｘ₁ ，最小粒子径；
ｘ_n+1 ）をｎ分割し、それぞれの粒子径区間は［ｘ_j ，
ｘ_j+1 ］（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）とする。ｑ（ベクト
ル）の要素ｑ_j （ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子径区間
［ｘ_j，ｘ_j+1 ］に対応する粒子量である。通常は、

【００１０】

【数３】 となるように正規化（ノルマライズ）を行っている。

【００１１】Ａ（マトリクス）は粒度分布データ（ベク
トル）ｑを光強度分布データ（ベクトル）ｓに変換する
係数行列である。Ａ（マトリクス）の要素ａ_i,j （ｉ＝
１，２，・・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・・ｎ）の物理的意味
は、粒子径区間［ｘ_j ，ｘ_j+1］に属する単位粒子量の
粒子群によって散乱した光のｉ番目の素子に対する入射
光量である。

【００１２】ａ_i,j の数値は、あらかじめ理論的に計算
することができる。これには、粒子径が光源となるレー
ザ光の波長に比べて十分に大きい場合にはフラウンホー
ファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波
長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域で
は、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーフ
ァ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長
に比べて十分に大きな場合に有効なミー散乱理論の優れ
た近似であると考えることができる。

【００１３】ミー散乱理論を用いて係数行列Ａの要素を
計算するためには、粒子およびそれを分散させている媒
体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要があ
る。個々の屈折率を設定する代わりに粒子との媒体の相
対屈折率（複素数）で設定する場合もある。

【００１４】さて、（１）式に基づいて粒度分布データ
（ベクトル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、

【００１５】

【数４】 が得られる。

【００１６】（５）式の右辺において、光強度分布デー
タ（ベクトル）ｓの各要素は、前記したようにリングデ
ィテクタ２４および側方散乱光センサ２５，後方散乱光
センサ２６で検出される数値である。また、係数行列
（マトリクス）Ａは、フラウンホーファ回折理論あるい
はミー散乱理論を用いてあらかじめ計算しておくことが
できる。従って、それら既知のデータを用いて（５）式
の計算を実行すれば、粒度分布データ（ベクトル）ｑが
求まることは明らかである。

【００１７】以上がレーザ回折・散乱法に基づく粒度分
布測定の基本的な測定原理である。なお、ここで示した
のは粒度分布の計算法の一例であり、この他にも様々な
バリエーションが存在する。また、回折・散乱光の測定
光学系についても、様々なバリエーションがあり、例え
ば図３に示す逆フーリエ光学系を用いたものも知られて
いる。

【００１８】この図３に示す逆フーリエ光学系を用いた
測定光学系においては、上記した図２に示した光学系の
ように平行レーザ光を被測定粒子群に照射するのではな
く、懸濁液Ｓが流されるフローセル３１に対して、レー
ザ光源３２ａ、集光レンズ３２ｂ、空間フィルタ３２ｃ
およびコリメートレンズ３２ｄにより平行光束としたレ
ーザ光を、フローセル３１の手前側に置かれた集光レン
ズ３２ｅによって集束させたうえで懸濁液Ｓに照射し、
その集光レンズ３２ｅの焦点位置にリングディテクタ３
４を配置する。この逆フーリエ光学系を用いることによ
り、リングディテクタ３４により広角度の散乱光が入射
する。なお、前方大角度散乱光センサ３５、側方散乱光
センサ３６および後方散乱光センサ３７については図２
のものと同様に配置している。

【００１９】

【発明が解決しようとする課題】ところで、以上の従来
のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において用いら
れているリングディテクタ２４（または３４）は、多数
の受光素子の各受光面を空間的に連続して隙間なく配置
しているため、多数の回折・散乱角度ごとの光強度を連
続的に測定することができるのであるが、前方大角度散
乱光センサ２５（３５）、側方散乱光センサ２６（３
６）や後方散乱光センサ２７（３７）については、離散
的に配置されているが故に、散乱光の空間強度パターン
を不連続にしか測定することができない。

【００２０】ここで、粒子径が小さな粒子による散乱光
は散乱角度が大きくなる傾向にあり、従って、粒子径の
小さな領域の粒度分布を高い分解能で測定するために
は、大きな散乱角度の散乱光を高い分解能で検出する必
要がある。近年、サブミクロン領域の粒子の粒度分布を
より高い分解能で測定することが要求されつつあり、こ
のような要求を満たすには、図２に示した従来の測定光
学系のように、リングディテクタ２４による光強度分布
の測定範囲がせいぜい３５°程度以下であると、サブミ
クロン領域における分解能を現時点よりも向上させるこ
とを期待することはできない。

【００２１】一方、図３に示した逆フーリエ光学系を用
いた従来の測定光学系によれば、図２に示した測定光学
系に比してより大角度までの散乱光をリングディテクタ
３４により測定することが可能となるものの、この逆フ
ーリエ光学系においては、フローセル３１に対して平行
でないレーザ光を照射するために、元来的に高分解能の
回折・散乱光パターンの測定を期待することはできな
い。すなわち、この逆フーリエ光学系によれば、フロー
セル３１中における光路長方向への粒子位置の相違によ
り、同じ粒子径の粒子であってもその回折・散乱光のリ
ングディテクタ３４の検出面上への入射位置が相違して
しまうことになり、従って厳密には、この逆フーリエ光
学系の測定原理が成立するのはフローセル３１の幅（光
路長）が０のときである。しかし、現実には、比較的大
きな粒子をも測定する必要があるため、フローセル３１
中の光路長は比較的長くする必要があり、実際の空間強
度分布の測定精度は低下してしまい、高い分解能での測
定はできない。

【００２２】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、図２に示した従来の光学系と同様に被測定粒子
群に対して平行レーザ光を照射し、従ってフローセル中
の光路長を実用的な長さにしても回折・散乱光の空間強
度分布の測定精度が低下することなく、しかもより大き
な角度の散乱光を高分解能のもとに測定することがで
き、もってサブミクロン領域での粒度分布の分解能を従
来装置に比して向上させることのできるレーザ回折・散
乱式粒度分布測定装置の提供を目的としている。

【００２３】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、
分散飛翔状態の被測定粒子群に平行レーザ光を照射する
照射光学系と、そのレーザ光の照射により生じる回折・
散乱光の空間強度分布を測定する測定光学系と、その回
折・散乱光の空間強度分布を用いて被測定粒子群の粒度
分布を算出する演算手段を備えたレーザ回折・散乱式粒
度分布測定装置において、上記測定光学系が、上記回折
・散乱光の０°近傍の前方微小角度から４０°以上にわ
たる広角度の回折・散乱光を集光する集光レンズと、そ
の集光レンズの焦点位置に置かれた検出面への入射光の
強度分布を連続的に検出する光センサアレイを備えてい
るとともに、上記演算手段は、上記測定光学系の光線追
跡によりあらかじめ求められて記憶している上記集光レ
ンズによる収差、および光路上での減衰による回折・散
乱光強度分布の測定誤差の補正演算を行ったうえで粒度
分布を求めることによって特徴づけられる。

【００２４】本発明は、被測定粒子群に対して平行レー
ザ光を照射し、被測定粒子群による回折・散乱光のうち
の前方への回折・散乱光を集光レンズで集光して、リン
グディテクタで代表される光の空間強度分布の連続的測
定が可能な光センサアレイ上に回折・散乱像を結ばせる
図２に示した光学系を用いるのであるが、その集光レン
ズにより集光して光センサアレイに導く光の範囲を、０
°近傍から４０°以上の角度範囲にわたらせるととも
に、このような広角度の光を集光レンズにより集光する
ことによって生じる光の減衰および収差を、あらかじめ
光線追跡により求めておいて演算手段によって補正した
うえで粒度分布に換算することによって、所期の目的を
達成しようとするものである。

【００２５】平行レーザ光を被測定粒子群に照射する図
２に示した光学系において集光レンズにより集光してリ
ングディテクタに結像させる光の範囲を３５°以下程度
とする理由は、集光レンズの収差や光の減衰による影響
が回折・散乱光の空間強度分布の測定結果に大きく現れ
るためである。

【００２６】すなわち、通常、光学系の設計は、光軸に
対してθ≒ｓｉｎθ≒ｔａｎθが成り立つ範囲の角度の
光線を利用することを前提に行われている。この範囲を
越え、更に４０°以上の広い角度範囲にわたって集光レ
ンズで集光すると、焦点面上での像の収差が大きくなっ
てしまう。また、光線が大きな角度でレンズ等を通過す
ると、反射が大きくなって強度が大きく減衰してしま
う。従って、焦点面上に正しい像を結ばせようとするの
が目的であるならば、このような問題は致命的となる。
しかし、レーザ回折・散乱法の目的は回折・散乱光の空
間的な強度分布パターンを検出することであり、この目
的を達成するためには、広い角度範囲の光を集光レンズ
で集光して像を結ばせる場合に生じる収差や減衰を、光
線追跡（レイトレース）を行うことによってあらかじめ
求めて記憶しておき、その記憶内容に従って実測データ
を補正することにより、正確な回折・散乱光の空間強度
分布を得ることができる。その補正後のデータを用いて
粒度分布を算出すれば、リングディテクタ等の連続的な
空間強度分布を測定可能な光センサアレイ上に集光レン
ズを用いて広い角度の回折・散乱光を結像させ、高分解
能で測定したデータをもとに粒度分布を算出することが
でき、サブミクロン領域の微小粒子の粒度分布を高分解
能で測定することが可能となる。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
実施の形態について説明する。図１は本発明の実施の形
態の構成図であり、光学系の構成を表す模式図と電気的
構成を表すブロック図とを併記して示す図である。

【００２８】フローセル１内には、被測定粒子群Ｐを媒
液に分散させてなる懸濁液Ｓが流される。このフローセ
ル１には、半導体レーザ等のレーザ光源２ａと、集光レ
ンズ２ｂ、空間フィルタ２ｃ、およびコリメートレンズ
２ｄとからなる照射光学系２からの平行レーザ光が照射
される。

【００２９】被測定粒子群Ｐに平行レーザ光が照射され
ることにより生じる各粒子による回折・散乱光は、前方
０°近傍から４０°以上、例えば６０°までの角度領域
のものが集光レンズ３によって集光され、その焦点位置
に置かれたリングディテクタ４によってその空間強度分
布が検出される。また、それよりも散乱角度の大きなも
のは前方大角度散乱光センサ５、側方散乱光センサ６お
よび後方散乱光センサ７によって検出される。これらの
各センサ群からの出力は、アンプおよびＡ−Ｄ変換器を
有してなるデータサンプリング回路８によって増幅およ
びデジタル化された後、回折・散乱光強度分布データと
してコンピュータ９に取り込まれる。

【００３０】コンピュータ９には、ミーの散乱理論ない
しはフラウンホーファ回折理論に則った前記した（５）
式に基づく演算を実行するプログラムのほか、以上のよ
うにして取り込まれた回折・散乱光データについて、集
光レンズ３の収差と、光路上での減衰、つまり回折・散
乱光が主としてフローセル１および集光レンズ３を通過
することによる減衰に起因する誤差の補正を行うプログ
ラムが書き込まれている。そして、実測された回折・散
乱光データは、この補正が行われたうえで粒度分布の算
出に供される。なお、粒度分布の測定結果等は表示器１
０に表示され、あるいはプリンタ１１にプリントするこ
とができるようになっている。

【００３１】集光レンズ３による収差と、回折・散乱光
の光路上での減衰は、粒子から発せられた光が、光学要
素（フローセル１や集光レンズ３）、媒体（空気・液体
・固体）を通過していく経路を正確に光線追跡し、収差
や減衰等の影響を理論的に求めることによって正確に求
めることができる。従って、あらかじめ光線追跡によ
り、粒子からの回折・散乱光のうち、特に大角度領域の
光についての収差並びに減衰による誤差を求めておき、
実測された回折・散乱光データを補正することによっ
て、連続した回折・散乱光強度分布の測定が可能なリン
グディテクタ４により４０°を越えて６０°にも至る広
い角度の散乱光まで高い分解能で測定することができ
る。従って、この補正後の回折・散乱光データを用いて
粒度分布を算出することにより、サブミクロン領域の粒
度分布を高分解能で測定することができる。

【００３２】なお、以上の実施の形態では、実測された
回折・散乱光強度分布データについて、あらかじめ光線
追跡により求めて記憶している誤差を補正してから粒度
分布の演算に供したが、回折・散乱光の強度分布データ
を粒度分布データに換算する係数行列Ａ（マトリクス）
の各要素ａ_i,j に、光線追跡により求めた収差や減衰に
係る情報を折り込んでおくことにより、実測された回折
・散乱光の強度分布データをそのまま用いて（５）式に
基づく演算を行って粒度分布を算出してもよいことは勿
論である。

【００３３】また、以上の実施の形態では、集光レンズ
３により集光した光をその焦点位置に置かれたリングデ
ィテクタ４によって測定する例を述べたが、本発明は、
集光レンズ３により集光された光を検出する光センサア
レイとしてリングディテクタに限られることなく、例え
ば矩形の受光面を持つ複数の受光素子を隙間なく直線的
に並べた光センサアレイ等、入射光の強度分布を連続的
に測定できるものであれば他のアレイを用い得ることは
勿論である。

【００３４】また、以上の実施の形態においては、被測
定粒子群Ｐを媒液中に分散させた懸濁液Ｓに対してレー
ザ光を照射する、いわゆる湿式の測定装置に本発明を適
用した例を示したが、被測定粒子群Ｐをエアロゾルの状
態としてレーザ光を照射する、いわゆる乾式の測定装置
にも本発明を等しく適用できることも勿論である。

【００３５】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、回折・
散乱角が０°近傍から４０°以上の広い角度領域の回折
・散乱光を集光レンズで集光し、その焦点位置に検出面
が置かれたリングディテクタ等の光センサアレイにより
その強度分布を連続的に測定するとともに、その回折・
散乱光の測定結果を、あらかじめ光線追跡により求めた
収差並びに減衰による誤差分を補正したうえで粒度分布
の算出に供するため、回折・散乱光を大角度の領域まで
高分解能のもとに正確に測定して粒度分布を求めること
ができ、従来のこの種の測定装置に比してサブミクロン
領域の粒度分布をより高い分解能で測定することが可能
となった。

【００３６】その結果、例えば２種の粉体を混合したサ
ンプルを測定したとき、分解能が低い場合には１つのピ
ークを持った広い分布を持つサンプルという測定結果が
得られるのに対し、本発明のように分解能が高いとそれ
ぞれの粉体のピークを測定することができる。

【００３７】また、粒子径（平均粒子径）の非常に近い
２つのサンプルを測定する場合、分解能が低いとその差
異が不明となるのに対し、本発明のように分解能が高い
とその相違が明らかとなる。

【００３８】更に、平均粒子径が同一で分布範囲の異な
った２つのサンプルを測定した場合、分解能が低いと、
２つのサンプルとも分布範囲の広い測定結果が得られる
のに対し、本発明のように分解能が高いと、分布範囲の
狭いものと分布範囲の広いものとの差異が明確となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の構成図で、光学系の構成
を表す模式図と電気的構成を表すブロック図とを併記し
て示す図である。

【図２】被測定粒子群に平行レーザ光を照射して得られ
る回折・散乱光を集光レンズで集光してリングディテク
タに導く従来のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の
光学系の構成例を表す模式図である。

【図３】逆フーリエ光学系を用いたレーザ回折・散乱式
粒度分布測定装置の光学系の構成例を表す模式図であ
る。

【符号の説明】

１ フローセル ２ 照射光学系 ２ａ レーザ光源 ２ｂ 集光レンズ ２ｃ 空間フィルタ ２ｄ コリメートレンズ ３ 集光レンズ ４ リングディテクタ ５ 前方大角度散乱光センサ ６ 側方散乱光センサ ７ 後方散乱光センサ ８ データサンプリング回路 ９ コンピュータ １０ 表示器 １１ プリンタ Ｐ 被測定粒子群 Ｓ 懸濁液

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分散飛翔状態の被測定粒子群に平行レー
   ザ光を照射する照射光学系と、そのレーザ光の照射によ
   り生じる回折・散乱光の空間強度分布を測定する測定光
   学系と、その回折・散乱光の空間強度分布を用いて被測
   定粒子群の粒度分布を算出する演算手段を備えたレーザ
   回折・散乱式粒度分布測定装置において、 上記測定光学系が、上記回折・散乱光の０°近傍の前方
   微小角度から４０°以上にわたる広角度の回折・散乱光
   を集光する集光レンズと、その集光レンズの焦点位置に
   置かれた検出面への入射光の強度分布を検出する光セン
   サを備えているとともに、上記演算手段は、上記測定光
   学系の光線追跡によりあらかじめ求められて記憶してい
   る上記集光レンズによる収差、および光路上での減衰に
   よる回折・散乱光強度分布の測定誤差の補正演算を行っ
   たうえで粒度分布を求めることを特徴とするレーザ回折
   ・散乱式粒度分布測定装置。