JP2001527017A - ナノ結晶の金属水素化物の製造方法 - Google Patents

ナノ結晶の金属水素化物の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定および準安定の水素化物または準安定合金の水素化物の製造を可能にする、ナノ結晶の金属水素化物の製造方法を得る。 【解決手段】 第１の基本金属水素化物を少くとも１つの単体金属または少くとももう１つの金属水素化物とともに機械的粉砕工程にかけて、合金水素化物を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はナノ（矮小）結晶の金属水素化物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
可逆性金属水素化物を基礎にして水素・吸蔵体つまり水素化物吸蔵体を形成し
得ることは知られている。その場合、放熱により水素が吸蔵体に蓄積される。即
ち、水素が化学吸着により吸蔵体に結合され、給熱により水素が再び放出される
のである。こうして、水素・吸蔵体は可動利用および／または固定利用のために
優れたエネルギ蓄積体を形成することもできる。即ち、このエネルギ蓄積体は将
来著しい蓄積ポテンシヤルを形成するであろう。なぜなら、水素・吸蔵体が水素
を放出する際には、有害な放射物を遊離しないからである。
【０００３】 この種の水素化物吸蔵体に良く適しているのは、いわゆるナノ結晶の水素化物
である。ナノ結晶の水素化物は急速に水素を吸収しかつ水素を放出するエネルギ
をもつている点で優れている。従来、ナノ結晶の水素化物の製造には高額の費用
がかかつた。また、従来はまず高エネルギ粉砕によりいくつかの元素成分または
一次合金からナノ結晶合金が造られた。その場合、粉砕時間は非常に長かつたと
思われる。高エネルギ粉砕に続く工程では、ナノ結晶合金は高圧水素の下で、場
合によつては多段階にわたつて熱処理され、水素を添加される。多くの合金では
全容量を得るのに、さらに何倍もの水素の添加と放出が必要である。
【０００４】 二者択一的に、ナノ結晶の水素化物を水素雰囲気で粉砕するかまたは純粋に化
学的な方法で合成することが試みられた。その結果判明したことは、所望の水素
化物の収率は低く、一部は所望しない相まで現れたことである。さらに、いくつ
かの特定の相は従来の方式では全く製造できない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】 本発明の課題は上述の問題に鑑み、安定および準安定の水素化物または準安定
合金の水素化物の製造を可能にする、ナノ結晶の金属水素化物の製造方法を提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の構成は第１の基本金属水素化物を少くと
も１つの単体金属または少くとももう１つの金属水素化物とともに機械的粉砕工
程にかけて、合金水素化物を製造することを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明は１００％にまで非常に高い収率をあげるナノ結晶の金属水素化物の製
造方法を提供する。本発明による方法は比較的簡単に満足させることができる境
界条件下で実施でき、比較的少ないエネルギ供給で操作することができる。
【０００８】 前記の課題は本発明により次のようにして解決される。即ち、第１の基本金属
水素化物を少くとも１つの元素金属か、少くとも第２の金属水素化物とともに機
械で粉砕して合金水素化物を造り出す。
【０００９】 本発明の方法の利点は、技術水準の水素化物吸蔵体製造方法の欠点をなくし、
１００％に至る高収率を目指して、安定かつ準安定水素化物または準安定合金の
水素化物を比較的簡単に製造し得ることにあり、さらに公知の方法では製造し得
なかつた水素化物をも製造し得ることにある。
【００１０】 ナノ結晶金属水素化物を製造するために使用されるそれぞれの水素化物に応じ
て、基本金属水素化物と金属または他のいくつかの金属水素化物とからなる混合
物の粉砕工程を予定された時間、具体的には２０〜２００時間実施する。
【００１１】 しかし、原理的には粉砕工程の時間は使用する粉砕装置の構造により異なり、
上述の好ましい粉砕時間は平均的なものであつて、それ以下でも以上でもよい。
しかし、一般的には本発明の粉砕時間は水素化物を使用しない粉砕の場合よりも
明らかに短い。
【００１２】 極めて有利であると分つたことは、粉砕工程を不活性ガス雰囲気で実施するこ
とである。前述したように、従来は水素化物、例えばマグネシウム・鉄・水素化
物は、高温かつ高圧の水素の下で燒結（半融）して製造していた。この例ではマ
グネシウムと鉄を水素雰囲気で粉砕しようと試みた。しかし、その結果は所望の
マグネシウム・鉄・水素化物の合成には至らなかつた。本発明ではマグネシウム
水素化物と鉄を一定のモル比で不活性ガス雰囲気で粉砕することにより、粉砕工
程の終りに水素に富んだ水素化物を直接合成することができ、特に不活性ガスと
してアルゴンを使用すると非常に良い結果が得られることが分つた。
【００１３】 特に良好な結果は次のようにして得られた。即ち、第１の基本金属水素化物を
元素の周期律表の第１族または第２族の金属から構成する。これらの金属はリチ
ウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K ）、マグネシウム（Mg）、カルシ
ウム（Ca）、スカンジウム（Sc）、イツトリウム（Y ）、チタン（Ti）、バナジ
ウム（V ）、ニツケル（Ｎｉ）、またはランタン（La）であつて、元素は特に鉄
（Fe）、コバルト（Co）、ニオブ（Nb）、銅（Cu）、亜鉛（Zn）、アルミニウム
（Al）、珪素（Si）である。特に良好な結果は基本金属が元素の周期律表の第８
族の元素からなることによつても得られた。
【００１４】 第２金属水素化物は元素の周期律表の第１族および第３族の各元素の混合物か
ら構成されるのが有利である。この結果も目指したとおり非常に良い。
【００１５】 原則的に上述の方法は、金属水素化物および／または金属が、粉砕工程の開始
時に粉末の状態でない場合にも実施できる。本発明の方法で特に有利なのは、金
属水素化物および／または金属を予め粉末状にしておいてから、粉末状金属水素
化物および／または金属を粉砕することにより、操作が効果的で非常に高い収率
が得られる。
【００１６】
【実施例】
本発明をいくつかの実施例を示す図式図に基づいて詳細に説明する。マグネシ
ウムと鉄は混合不可能であることは知られている。水素化物を製造する通常の方
法は、例えば所望の水素化物になるべき成分の熱処理、即ち高温かつ高圧の水素
ガスで行う処理であるが、以前の実験結果ではマグネシウムと鉄を水素雰囲気で
粉砕しても、例えばMg2FeH6 の形の水素化物の合成には至らなかつた。しかし、
各成分の粉砕が原理的には熱処理温度と水素圧力の低下を可能にすることが分つ
た。
【００１７】 本発明による方法では、単体水素化物と元素の周期律表の第８族の元素の単体
金属、例えばMgH2と鉄をアルゴン雰囲気で粉砕する。本発明により判明したこと
は、粉砕工程の終りにできた水素化物Mg2FeH6 を、その後に焼結しなくても直接
合成できるということである。
【００１８】 例１ Mg2FeH6 の合成 実験の詳細：モル比２対１のMgH2と鉄（Fe）３ｇを、鋼球３個（１．２７ｃｍ
２個と１．４２９ｃｍ１個）を入れた６０ｍｌのるつぼの中にに入れた。粉末は
ＳＰＥＸ（登録商標）８０００型の高エネルギボールミルに入れ、機械的に強力
に粉末にしたものである。粉砕はアルゴン雰囲気で６０時間行つた。図１は例１
の合成水素化物であるMg2FeH6 粉末のＸ線回析を示す。この結果は水中での示差
走査熱量測定機ＤＳＣによる検査により確認された。例１の粉末のＸ線回析は大
きさ２２ｎｍのMg2FeH6 の結晶を示す。
【００１９】 例２ Na3AlH6 の合成 実験の詳細：モル比２のNaH とNaAlH4を、３ｇ鋼球３個（１．２７ｃｍ２個と
１．４２９ｃｍ１個）を入れた６０ｍｌのるつぼの中に入れた。粉末はＳＰＥＸ
８０００型の高エネルギボールミルに入れ、機械的に強力に粉末にしたものであ
る。粉砕はアルゴン雰囲気で２０時間行つた。図３は例２のNa3AlH6 粉末のＸ線
回析を示す。この結果は水中での示差走査熱量測定機ＤＳＣによる検査により確
認された（図４を参照）。
【００２０】 例３ Na2AlLiH6 の合成 実験の詳細：モル比１対１対１のNaH とLiH とNaAlH4を、３ｇ鋼球３個（１．
２７ｃｍ２個と１．４２９ｃｍ１個）を入れた６０ｍｌのるつぼの中に入れた。
粉末はＳＰＥＸ８０００型の高エネルギボールミルに入れ、機械的に強力に粉末
にしたものである。粉砕はアルゴン雰囲気で４０時間行つた。図５はNa2AlLiH6
水素化物の粉末のＸ線回析を示す。
【００２１】 例４ Mg2NiH4 の合成 実験の詳細：MgH2粉末と単体Ni粉末をモル比２対１で混合した。この粉末混合
物４０ｇをプラネツトボールミル（Planetkugelmuehle Fritsch （フリツチユ）
Ｐ５型）に入れて毎分２３０回転で挽いた。硬化クロム鋼鉢（容量２５０ｍｌ）
と球（直径１０ｍｍ）を使用した。重量比１０対１の球と粉末を選んで使用した
。粉砕実験はアルゴン雰囲気で２００時間行つた。
【００２２】 図６は粉砕時間の異なる粉末のＸ線回析図である。出発材料（原料）のブラツ
グ反射（Bragg´schen Reflexionen，Bragg´s curve）は、粉砕時間が長くなる
につれて低下する。これを鎖線で表した。
【００２３】 Mg2NiH4 水素化物相の形成は、粉砕２０時間で既に認められる。この反応は５
０時間後に終了した。得られた水素化物の構造は、その後の粉砕によつても変化
しなかつた。
【００２４】 例５ MgH2を使用したMg2NiH4 ／MgH2（Mg83Ni17）混合物の合成 実験の詳細：MgH2粉末と単体Ni粉末をモル比５対１で混合した。この粉末混合
物４０ｇをプラネツトボールミル（フリツチユ Ｐ５型）に入れて毎分２３０回
転で挽いた。硬化クロム鋼細顎フラスコ（容量２５０ｍｌ）と複数個の球（直径
１０ｍｍ）を使用した。球と粉末の重量比は１０対１とした。粉砕実験はアルゴ
ン雰囲気で２００時間行つた。
【００２５】 図７は粉砕時間の異なる粉末のＸ線回析図である。出発材料（原料）のブラツ
グ反射は粉砕時間が長くなるにつれて低下する。粉砕１００時間後にNiピークは
消え、Mg2NiH4 水素化物が形成された。この方法によりMg2NiH4 ／MgH2２相合成
物が製造された。２相合成物水素化物の構造は、その後の粉砕によつても変化し
なかつた。
【００２６】 図８はMg2NiH4 ／MgH2２相合成物の圧力・濃度・温度（ＰＣＴ、Pressure−Co
ncentration −Temperature ）線図である。Mg2NiH4 とMgH2の形成に関係する両
方の圧力高平部ははつきり見分けられる。この合成物の水素総容量は５重量％で
ある。
【００２７】 例６ １０モル％のMgH2と９０モル％のMgを使用したMg2NiH0.3／Mg2Ni合成
物の合成 実験の詳細：Mg粉末とMgH2をモル比９対１で混合した。次に、この混合物を単
体Ni粉末と２対１のモル比で混合した。この粉末混合物４０ｇをプラネツトボー
ルミル（フリツチユ Ｐ５型）に入れて毎分２３０回転で挽いた。硬化クロム鋼
細顎フラスコ（容量２５０ｍｌ）と複数個の球（直径１０ｍｍ）を使用した。球
と粉末の重量比は１０対１とした。粉砕実験はアルゴン雰囲気で２００時間行つ
た。
【００２８】 図９は粉砕時間が異なる水素化物のＸ線回析図である。MgH2のブラツグ反射は
５時間の粉砕の後に殆ど消失した。粉砕時間を２０時間にすると、Niピークも著
しく低下し、新相が形成された。粉砕時間が２００時間を過ぎると、もはやNi回
析ピークは明らかになくなり、Mg2NiH0.3／Mg2Niの２相合成物が得られた。
【００２９】 第１の吸収周期内（初期の放出後の）の例４と例６に記載した物質の運動学的
特性を、純粋な材料から製造されたMg2Ni の特性と比較した（図１０を参照）。
Mg2NiH0.3／Mg2Niの２相合成物がMgH2なしで粉砕された材料について見ると、最
小限の改善しかされないのに対して、１００％のMgH2とともに粉砕されたMg2NiH 4 は改善され、２０秒以内に全容量の８０％まで水素を吸収する。
【００３０】
【発明の効果】
本発明は上述のように、第１の基本金属水素化物を少くとも１つの単体金属ま
たは少くとももう１つの金属水素化物とともに機械的粉砕工程にかけて、合金水
素化物を製造するものであり、１００％に近い高収率の、安定かつ準安定水素化
物または準安定合金の水素化物を比較的簡単に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 Mg2FeH6 粉末のＸ線回析図である。
【図２】 水素中で示差走査熱量測定機ＤＳＣを用いて検査した例１の結果を表す線図であ
る。
【図３】 Na3AlH6 粉末のＸ線回析図である。
【図４】 水素中で示差走査熱量測定機ＤＳＣを用いて検査した図３の例の結果を表す線図
である。
【図５】 Na2AlLiH6 粉末のＸ線回析図である。
【図６】 異なる時間の粉砕後の（MgH2）67Ni33粉末混合物のＸ線回析図である。
【図７】 異なる時間の粉砕後のMg2NiH4 ／MgH2粉末混合物のＸ線回析図である。
【図８】 Mg2NiH4 ／MgH2２相混合粉末の圧力・濃度・温度（ＰＣＴ）線図である。
【図９】 粉砕時間の異なる（Mg−１０ モル ％MgH2）67Ni33粉末混合物のＸ線回析図で
ある。
【図１０】 異なるMgH2の値で計算したMg2Ni の温度３００℃での水素吸収エネルギの比較図
である。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年６月２６日（２０００．６．２６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】 特に良好な結果は次のようにして得られた。即ち、第１の基本金属水素化物を
元素の周期律表の第１族または第２族の金属から構成する。これらの金属はリチ
ウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K ）、マグネシウム（Mg）、カルシ
ウム（Ca）、スカンジウム（Sc）、イツトリウム（Y ）、チタン（Ti）、ジルコ
ニウム（Zr）、バナジウム（V ）、ニツケル（Ｎｉ）、またはランタン（La）で
あつて、元素は特に鉄（Fe）、コバルト（Co）、ニオブ（Nb）、銅（Cu）、亜鉛
（Zn）、アルミニウム（Al）、珪素（Si）である。特に良好な結果は基本金属が
元素の周期律表の第８族の元素からなることによつても得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラセン トーマス ドイツ連邦共和国 Ｄ−21033 ハンブル グ オベレル ラントベーグ 27 (72)発明者 オエレリツヒ ボルフガング ドイツ連邦共和国 Ｄ−21502 ゲーエス トハフト シユートベルグ １ (72)発明者 ボルマン リユーデイゲエル ドイツ連邦共和国 Ｄ−22301 ハンブル グ ハイトベルグ 39 (72)発明者 ギユーテル フオルケル ドイツ連邦共和国 Ｄ−90559 ブルクト ハーン ザールレンデル シユトラーセ ３ (72)発明者 シユルツ ロベルト カナダ ケベツク ジエオーエル ２ＳＯ 68 ベル ホリツオン シユテ−ユリー (72)発明者 フオト ヤツケス カナダ ケベツク ジエオーエル ２ＳＯ 104 ボウルバード デス ハウツ−ボ イス アパートメント 404 Ｆターム(参考） 4K018 BA02 BA03 BA04 BA08 BA13 BA20 BC16 BD07

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第１の基本金属水素化物を少くとも１つの単体金属または少くとももう１つの
    金属水素化物とともに機械的粉砕工程にかけて、合金水素化物を製造することを
    特徴とする、ナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
  2. 【請求項２】 機械的粉砕工程を予定の時間実施する、請求項１に記載のナノ結晶の金属水素
    化物の製造方法。
  3. 【請求項３】 機械的粉砕工程の時間が２０〜２００時間である、請求項２に記載のナノ結晶
    の金属水素化物の製造方法。
  4. 【請求項４】 機械的粉砕工程を不活性ガス雰囲気で実施する、請求項１〜３のいずれかに記
    載のナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
  5. 【請求項５】 不活性ガスがアルゴンである、請求項４に記載のナノ結晶の金属水素化物の製
    造方法。
  6. 【請求項６】 第１の基本金属水素化物が元素の周期律表の第１族または第３族の金属からな
    る、請求項１〜５のいずれかに記載のナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記金属がリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、ス
    カンジウム、イツトリウム、チタニウム、ジルコニウム、ワナジウム、ニオブま
    たはランタンである、請求項６に記載のナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記基本金属が元素の周期律表の第８族の元素からなる、請求項１〜７のいず
    れかに記載のナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記元素が鉄、コバルト、ニツケル、銅、亜鉛、アルミニウムおよび珪素であ
    る、請求項８に記載のナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
  10. 【請求項１０】 第２の金属水素化物が元素の周期律表の第１族および第３族の元素の混合物か
    らなる、請求項１〜９のいずれかに記載のナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
  11. 【請求項１１】 粉末状の金属水素化物および／または前記金属を機械的粉砕工程にかける、請
    求項１〜１０のいずれかに記載のナノ結晶の金属水素化物の製造方法。
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