JP2001526171A - シリコンの精製方法および精製装置 - Google Patents
シリコンの精製方法および精製装置Info
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Abstract
Description
業の不良品から作製されている。これは、光起電用途に使用されるシリコンは、
マイクロエレクトロニクスにおいて一般に必要とされている不純物レベル(10 −9 )よりもクリティカルではない量(10−6程度)の不純物を含有すること
ができるからである。
とは望ましい。特に、マイクロエレクトロニクス産業の不良品は、急速に、光起
電技術の需要を満たすには不十分になる危険性がある。
合した純度のシリコンを得ることが試みられている。冶金において使用されてい
るシリコンは、鉄、チタン、ホウ素、リンなどの不純物を数パーセント含有し得
る。
精製方法が知られている(例えば、欧州特許出願第0,459,421号)。高
速のプラズマによって溶融物が動き、その強さはプラズマの出力に依存している
。シリコンは、シリカ壁(SiO2)を有する高温のるつぼに入っている。
精製しようとするシリコンに対する汚染源である電極を必要とする。さらに、シ
リカ壁中の酸素は溶融シリコンに対する汚染源である。
的とする。この精製方法は、大量のシリコンの精製に特によく適合し、したがっ
て、光起電技術に関して十分な純度のシリコンの工業的製造方法に適合する。
法を提供することを目的とする。特に、本発明は、互いに機械的に異なる精製手
段の使用を最小限にすること、および異なる性質の不純物を同一装置で除去する
ことを目的とする。
するために使用できるようにすることを目的とする。
ンの精製方法を提供する。低温の誘導るつぼを固体シリコンで満たすこと、るつ
ぼの内容物を融解すること、溶融シリコンの乱流攪拌を、誘導るつぼにより、る
つぼの中心軸に沿って上昇させることによって液体をるつぼの底部から自由表面
まで動かすことによって行うこと、および誘導プラズマトーチによって生成され
るプラズマを、プラズマの反応性ガスが適合している不純物の除去を可能にする
期間にわたって溶融物の表面に向けること。
れる電磁場の周波数の関数である。
的に使用することから構成される。
蒸気からなる群から選択される。
後において、さらに、溶融物の攪拌方向を反転させること、およびシリコンへの
ドーピング元素をプラズマの反応性ガスとして注入することから構成される。
る反応性ガスは水素である。
実質的に対応する体積のバッチで処理され、このるつぼは、次回のバッチにおけ
る溶融を促進する液体の種を形成するために現在のバッチの処理の最後において
完全に空にされない。
マは、るつぼに含有されるシリコン負荷物の表面を、この負荷物が導電性になる
のに十分な温度に達するまで加熱するために、何らかの反応性ガスを用いること
なく使用され、所望する温度での負荷物の加熱およびその維持の継続が誘導るつ
ぼの磁場によってその後も確保されている。
されるシリコン負荷物の自由表面に向けられる誘導プラズマトーチ、およびプラ
ズマトーチとるつぼとの間に位置して、プラズマ炎の通過を可能にする環状形状
である取り外し可能な磁気ヨークを含むシリコン精製装置を提供する。
御される開口部をその底部に含む。
形態の下記の非限定的な説明において詳細に記載されている。
ている。わかりやすくするために、本発明の理解に必要な装置の構成要素のみを
図面に示し、下記に記載する。
って加熱され、溶融シリコンbを含有することを目的とする低温のるつぼ1、お
よび「炎」fが溶融物bの自由表面を掃引するように向けられている誘導プラズ
マトーチ2を含む。
のフリーラジカルおよびイオンから形成されるプラズマ媒体を生じさせることで
ある。溶融物の自由表面においてこのようにして生じた雰囲気は極めて反応性が
高く、溶融物表面に存在する不純物はプラズマの反応性ガスと化合して、溶融物
の表面温度で揮発性(あるいは、逆に固体)になる。装置全体は、プロセスの進
行ととも不純物を含有する揮発性分子の排出を可能にする制御された雰囲気のも
とで維持されている。
場合、プラズマを発生させるのに必要な電極の消耗による溶融物の汚染がないと
いう利点を有する。
直接蒸発させるのに都合がよい相当な出力密度を集中させる電子ビームの使用と
比較すると、誘導プラズマの場合には、平衡に近い系が得られることである。し
たがって、成分またはその化合物の間で揮発性が異なるという利点を得ることが
できる。例えば、シリコンの蒸発を避けることができる。
されるプラズマガス流のために溶融物の表面全体に広がることである。
に維持されている液状シリコンへの汚染がないという利点を有する。すなわち、
固体シリコンの皮膜(図示されず)がるつぼの内部を覆い、そして液状シリコン
を含有する。したがって、液状シリコンは、実際のるつぼの壁11、あるいは知
られている方法の場合のように中間壁を構成する材料によって汚染される危険性
がない。
リコンにおける乱流攪拌が生じ、精製を促進させることができることである。実
際、溶融シリコンの攪拌が全く行われない場合には、化合し、次いで蒸発するた
めに、溶融物の内部から液体−プラズマの界面にまで移動しなければならない不
純物の拡散時間は、工業的な観点から経済的で実用的な方法と適合し得ない。
あること、すなわち、低温のるつぼ1のコイル12には交流の単相電圧が供給さ
れることである。そのような磁場の選択は、加熱が開始されると同時に溶融シリ
コンが動かされるという利点を有する。
流れの変化がシリコンに生じ、その結果、誘導電流が(電磁的皮膜内の)材料の
周辺部に存在する。
して電流と加えた磁場との相互作用から生じる機械的作用(磁気圧力および乱流
攪拌)を有する。材料が液体になると、力の非回転成分によって材料内に磁気圧
力が誘導され、次いでその自由表面はドーム形状になる(図1)。力の回転成分
によって駆動トルクが液体内部に誘導され、電磁的攪拌が開始される。この攪拌
によって、溶融物の自由表面を常にそして迅速に新しくし、除去すべき遊離化学
種を反応表面の近くに移動させる(溶解規模での)高速度で大規模な再循環が生
じるだけでなく、除去すべき物質のすべてを表面に移動させ、したがって反応速
度論を増大させる自由表面近傍での小規模の乱流をも生じるので、この攪拌は乱
流であると言われている。攪拌規模のすべてに、磁気エネルギーに由来する運動
エネルギーが直接注がれる。
いて使用されているような流体摩擦による流れは大規模な攪拌をもたらし、そし
てその動きは、分解およびより小さな規模へのエネルギー移動によって伝達され
るだけである。小規模な攪拌を達成するのに大きなエネルギー損失という欠点に
加えて、そのような方法は、動きを生成するアークプラズマに作用することによ
る以外にはその動きを制御することができない。
ー(熱効果、磁気圧力、電磁的攪拌)を設定することができ、そして特にそのよ
うなパラメーターの1つを有利にすることができる。
れるが、この周波数は、本発明の方法の精製ステップにおいて、図1の矢印によ
って示されている方向に行われる溶融シリコンbの乱流攪拌が促進されるように
、すなわち、液体が、軸に沿って上昇することによってるつぼの底部から自由表
面に動かされ、るつぼの底部への下降がるつぼの周辺部で生じるように選ばれる
。
値に依存する。レイノルス数(Re)により流動特性を決定することができる。
スクリーンパラメーター(Rω)は、るつぼの直径、溶融物の電気伝導度および
周波数の関数である(Rω=μσR2、ただし、μは真空の透磁率を示し、ωは
パルスを示し、σは液状物の電気伝導度を示し、Rはるつぼの半径を示す)。こ
のスクリーンパラメーターにより、溶融物への磁場の浸透の大小が特徴づけられ
る。磁場が非常に表面のみに浸透する場合(高周波数の場合)、ラプラス力が溶
融物の周辺部に作用するだけであり、攪拌は弱まる。同様に、磁場が全体的に浸
透する場合(ゼロ周波数の場合)、攪拌は全く行われない。攪拌を最大にするた
めには、スクリーンパラメーターの値は40程度でなければならない。このスク
リーンパラメーターは、操作者によって調節可能であることに留意されたい。
で不純物を化合させることができ、次いで排出するためにプラズマによって蒸発
させることができる。プラズマがシリコンに含有される不純物と反応することに
よって形成される化学種はこの装置において連続的に除去され、したがって、界
面の反応性は一定であり、そして飽和しないことに留意されたい。
ことからもまた生じる固体粒子(多くの場合、より軽い酸化物)が溶融物の表面
で形成される場合、この粒子は、るつぼ1の壁11の方向に、すなわち、そのよ
うな粒子が捕捉される固体シリコンのクラストの方向に移動させられ、したがっ
て精製効率が増大することである。
ている。例えば、200kg程度のシリコン負荷物を含有することができる60
cm程度の直径を有するるつぼの場合、50Hzまたは60Hzの程度の周波数
を使用することができ、したがって、産業用の電気システムの周波数をるつぼ用
コイルに使用することができる。
なく、数種の反応性ガスgrをプラズマに同時または連続的に注入すること、お
よびプラズマガスに関してその濃度を制御することが今回可能であるということ
である。図1に示されているようなトーチ2において、反応性ガスgrはトーチ
の中心部に導入され、そして補助ガスga(例えば、アルゴン)が反応性ガスと
同軸的に送られる。プラズマガスgp(例えば、同様に、アルゴン)が、補助ガ
スと同軸的にさらに運ばれる。誘導コイル21は、誘導プラズマを生成させるト
ーチ2の開放端を取り囲んでいる。トーチコイルは、一般には、発振器22によ
る1MHz程度の周波数の交流電流によって駆動される。
を選択的に作用させるために同時あるいは連続的にプラズマに注入することがで
きる。反応性ガスの例として、酸素、水素、塩素または水蒸気を挙げることがで
きる。ガスの選択は、除去しようとする不純物の化学的性質および熱力学的性質
によって決定される。プラズマにおける塩素の使用は、マイクロエレクトロニク
ス産業の不良品に由来するシリコンの場合における最も頻度が多い不純物の一つ
であるホウ素、アンチモンまたはヒ素などの不純物との揮発性塩化物の形成が可
能になる。シリコンもまた塩素と化合して揮発性塩化物を形成する。不純物の蒸
発は、溶融シリコンを覆う雰囲気の入れ換えを制御することによって促進される
(不純物の塩化物に対する蒸気圧が低いほど、それらの揮発性は大きくなる)。
炭素による砂(シリカ)の還元によって得られる)。酸素などの反応性ガスの注
入は、知られている方法の場合のようにシリカ壁による酸素の放出とは逆に、完
全に制御可能であることに留意されたい。
ガス状のB3H3O6として揮発性にすることができる。
らが可能であるときにはいつも好ましい。
(図2)。その機能は溶融シリコンの流動方向を反転させることである。磁場の
特性値に比例する攪拌速度、または磁気ヨークの存在の有無により、この磁場を
変化させることができ、そして重大な技術的および基本的な問題をもたらす周波
数を変更する必要がなく、流動速度、およびそれが乱流であるか、または乱流で
はないという事実が得られる。磁気ヨーク3の機能は、下記において、より十分
に理解される。
法の好ましい実施例に関して説明する。
チップまたはスクラップで満たされる。シリコンは半導体であるために、導電性
が大きくなる前に予熱しなければならず(約800℃)、次いで、るつぼ1のコ
イル12による誘導加熱を行うことができる。
を予熱し、シリコンを、るつぼ1のコイル12により生じる低い周波数の場と結
合させることができる温度にする。予熱段階で使用されるガスは、好ましくはア
ルゴンである。水素を、プラズマの熱伝導度を大きくするために、したがって、
シリコン負荷物の予熱を促進するために、反応性ガスとして導入することができ
る。
た場合、それ以外ではサセプターの材料(一般には、炭素または鉄)により生じ
るシリコンの何らかの汚染が避けられることである。
持するために必要とされるエネルギーは、本質的にはるつぼ1のコイルにより供
給される。
進され、溶融物bの表面で反応性ガスと化合することによって、蒸発する揮発性
化学種を形成する不純物の除去に適合した1つまたは複数の反応性ガスが同時ま
たは連続的にプラズマに導入される。直前の工程において固体シリコン分配機4
によって導入された粉末またはチップに含有される微量の酸素(または他の不純
物)により、脈石が溶融物の表面で形成される。溶融物の残りの部分よりも軽い
酸化物および亜酸化物から形成されるこの脈石は、図1における矢印方向の乱流
攪拌によってるつぼ1の周辺部で除かれる。したがって、清浄な表面がこの液体
−プラズマ界面で保証される。
の反応性ガスの使用に対応するいくつかの工程を含むことができる。
陥を不動態化することによってポリシリコンの光起電力を高める元素(例えば、
水素)による精製シリコンの次の「ドーピング」段階が提供されることである。
応性ガスとしてプラズマに導入される。シリコンへの水素原子の取り込みを改善
するために、乱流的な攪拌運動は、好ましくは、液体溶融物において反転させら
れる。この目的のために、本発明により、その中心をプラズマが通り抜ける環状
形状である磁気ヨーク3が位置する。環状形態の磁気ヨークは交流制御のコイル
の形態で使用することができるが、本発明によれば、例えば、乱流攪拌の方向を
溶融物において反転させることが望ましい場合には、永久磁石から形成される磁
気ヨークを、プラズマ炎fの周りを囲む2つの半環状体の形態で使用することが
好ましい。プラズマによる乱流的な攪拌方向のこの反転の結果として、図2に示
されているように、液体は、軸に沿って下降することによってるつぼの底の方に
動かされ、そしてるつぼ壁に沿って自由表面に上昇して戻るために、水素原子の
溶融物における取り込みが促進される。
スラグが溶融物の中心に戻ることを避けるために、るつぼ1の加熱力をまず下げ
て、溶融物の固体外層の厚さを大きくし、したがって、不純物を含有する固体化
学種を固まらせる。
、シリコンは、太陽電池を得るために切断されるのに適合したインゴットの形態
で鋳込まれる。この鋳込みは、示されていない実施形態に従って、るつぼを傾け
ることによって行うことができる。
の開口部14を閉じるための電磁バルブ5を操作することによって行われる。
で使用することができる。この栓は、それ以外の段階のときには、開口部14の
壁を冷却することによって固体状態で維持されている。取り出し開口部を取り巻
くコイル51が次に使用される。コイル51は、るつぼの下部において、議論し
ているるつぼのコイル12と重なっている。発振器52によってバルブ用コイル
51に供給される電流の周波数は、開口部14の大きさに合わせられ、したがっ
て、るつぼのコイル12に供給される電流の周波数よりもはるかに高い。したが
って、高い周波数により、この2つのコイルの間での結合が避けられる。コイル
12およびコイル51の範囲領域において、当然ではあるが、これらの2つの周
波数はどちらも最適ではない。コイル51に電流が流れていないとき、この位置
にあるるつぼ材は暖められ、したがって導電性であるが、固体である。電流がバ
ルブ5のコイル51に加えられると、さらに加熱されることによりこの領域の融
解が生じる。この融解が下に向かって徐々に進み、このような固体のシリコン栓
の融解によってバルブが開けられる。バルブの閉鎖はコイル51の電流を切断す
ることによって行われる。
プラズマトーチを使用することができる。このトーチは、次いで、結合温度に達
したときに除かれる(この結合温度は、シリコンの場合、融解温度よりも低い)
。
始段階を避けるために前回の液体の一定量を残しておくことが好ましい。
に向かってシリコンの粉末およびチップが運ばれ、そして冷えた壁による直接的
な捕捉を避けることによって、溶解しようとするシリコンの粉末およびチップの
混合を改善するために最初の開始段階において優先的に行われることに留意され
たい。
によって、シリコンがそのすべての不純物に関して精製されることである。した
がって、この精製は好都合な経済的条件において行うことができる。
染をもたらさない誘導加熱手段によってシリコンが液体状態に維持されることで
ある。この加熱手段はるつぼに対して外側にあり、溶融物の表面を完全に自由に
する。
の物質移動を促進する大きな乱流強度で攪拌されることである。界面近傍で誘導
される乱流は、自由表面の上部および下部の2相の間での物質移動を促進し、反
応速度を大きくする。
よって、攪拌方向の反転が可能になり、したがって、新たなシリコン負荷物の融
解を促進することができること、および/または精製が改善され得ること、およ
び/または精製されたシリコンのドーピングが改善され得ることである。
および改善が存在し得る。特に、プラズマにおいて使用されるガスは、溶融物か
ら除去しようとする不純物に従って選ばれる。さらに、本発明の方法の実施を可
能にする精製装置の実際の作製は、本明細書中に示されている機能的な表示に基
づくことにより当業者の能力の範囲内である。何らかの汚染を伴うことなく、半
導体材料の誘導による溶融物の種晶添加を可能にするプラズマと低温のるつぼと
の結合、および溶融物における対流方向を強制することを可能にする環状形状の
磁気ヨークの使用に関することが確認されている。
す。
Claims (10)
- 【請求項1】 低温の誘導るつぼ(1)を固体シリコンで満たすこと、 前記るつぼの内容物を融解すること、 溶融シリコン(b)の乱流攪拌を、前記誘導るつぼにより、前記るつぼの中心
軸に沿って上昇させることにより液体を前記るつぼの底部から自由表面まで動か
すことによって行うこと、および 誘導プラズマトーチ(2)によって生成されるプラズマ(f)を、前記プラズ
マの反応性ガス(gr)が適合している不純物の除去を可能にする期間にわたっ
て溶融物の表面に向けること、 から構成されることを特徴とするシリコンの精製方法。 - 【請求項2】 前記乱流攪拌の強度は、前記るつぼ(1)によって生成され
る電磁場の周波数の関数であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 数種の反応性ガス(gr)を順次使用することから構成され
ることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】 前記反応性ガス(gr)が、塩素、酸素、水素および水蒸気
を含む群から選択されることを特徴とする、請求項3に記載の方法。 - 【請求項5】 溶融シリコン(b)を精製した後、さらに、 溶融物の攪拌方向を反転させること、および シリコンのドーピングを可能にする元素を前記プラズマの反応性ガス(gr)
として注入すること から構成されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法
。 - 【請求項6】 前記シリコンのドーピングのために注入される前記反応性ガ
ス(gr)が水素であることを特徴とする、請求項5に記載の方法。 - 【請求項7】 前記シリコンは、前記るつぼ(1)に含有され得る体積に実
質的に対応する体積のバッチで処理され、前記るつぼは、次回のバッチにおける
溶融を促進する液体の種を形成するために現在のバッチの処理の最後において完
全に空にはされない、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項8】 装置での最初の開始段階において、前記プラズマは、前記る
つぼ(1)に含有されるシリコン負荷物の表面を、この負荷物が導電性になるの
に十分な温度に達するまで加熱するために、何らかの反応性ガスを用いることな
く使用され、そして所望する温度での負荷物の加熱およびその維持の継続が前記
誘導るつぼの磁場によってその後も確保されることを特徴とする、請求項1から
7のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項9】 シリコンの収容に適合した低温の誘導るつぼ(1)、 前記るつぼに含有されるシリコン負荷物の自由表面に向けられる誘導プラズマ
トーチ(2)、および 前記プラズマトーチ(2)と前記るつぼ(1)との間に位置し、プラズマ炎(
f)の通過を可能にする環状形状である取り外し可能な磁気ヨーク(3) を含むことを特徴とするシリコン精製装置。 - 【請求項10】 前記るつぼ(1)が、電磁バルブ(5)によってその開閉
が制御される開口部(14)をその底部に含むことを特徴とする、請求項9に記
載の装置。
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