JP2014166933A - シリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコンインゴットまたはシリコンウェーハの、切削または研削時に発生した削屑を、溶融する工程を有する、シリコンを製造する方法であって、
該溶融工程は、シリコン溶湯の表面における液面の最大高低差hが、0.5cm以上となる条件で、該削屑を誘導加熱するものであり、
さらに、該溶融工程は、以下の(1)および/または(2)を満たすものである
ことを特徴とする、シリコンの製造方法。
(1)原料シリコンを溶融したシリコン融液に、該シリコン融液全量に対して5重量%以上、95重量%以下の該削屑を溶融する
(2)該削屑をシリコンの融点以上に加熱した状態で、治具を用いて削屑を突く
【選択図】なし
Description
本発明は、削屑からシリコンを製造する技術であって、炭化ケイ素の砥粒を含まない削屑にも適用可能であり、かつ、安定して量産可能な製造方法を提供することを課題とする。
即ち、本発明の要旨は、以下の[1]〜[8]に存する。
[1]シリコンインゴットまたはシリコンウェーハの、切削または研削時に発生した削屑を、溶融する工程を有する、シリコンを製造する方法であって、該溶融工程は、シリコン
溶湯の表面における液面の最大高低差hが、0.5cm以上となる条件で、該削屑を誘導加熱するものであり、さらに、該溶融工程は、以下の(1)および/または(2)を満たすものであることを特徴とする、シリコンの製造方法。
(1)原料シリコンを溶融したシリコン融液に、該シリコン融液全量に対して5重量%以上、95重量%以下の該削屑を溶融する
(2)該削屑をシリコンの融点以上に加熱した状態で、治具を用いて削屑を突く
[2]前記削屑が炭化ケイ素の砥粒を含まないことを特徴とする、[1]に記載のシリコンの製造方法。
[3]前記溶融工程が前記(1)を満たすものであり、かつ、前記シリコン融液が、該溶融工程に先立ち、前記原料シリコンを溶融することにより得られたものであることを特徴とする、[1]または[2]に記載のシリコンの製造方法。
[4]前記溶融工程が前記(1)を満たすものであり、かつ、前記シリコン融液が、前記原料シリコンを、前記削屑と共に誘導加熱し溶融することにより得られたものであることを特徴とする、[1]または[2]に記載のシリコンの製造方法。
[5]前記溶融工程を、減圧下で行なうことを特徴とする、[1]〜[4]のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
[6]前記溶融工程の前に、前記削屑を、pH0以上5以下の酸性水溶液、または、該水溶液と1重量%以上90重量%以下の金属フッ化物水溶液との混合水溶液で洗浄する工程を有することを特徴とする、[1]〜[5]のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
[7]前記溶融工程において、アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フッ化物の存在下で、前記削屑を溶融することを特徴とする、[1]〜[6]のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
[8][1]〜[7]のいずれかに記載のシリコンの製造方法により得られたシリコンを、鋳造する工程を有することを特徴とする、シリコンインゴットの製造方法。
(1)原料シリコンを溶融したシリコン融液の存在下で、該シリコン融液全量に対して5重量%以上、95重量%以下の該削屑を溶融する。
(2)該削屑をシリコンの融点以上に加熱した状態で、治具を用いて削屑を突く。
以下、本発明の製造方法において原料として用いる削屑について説明した上で、本発明の製造方法、および本発明の製造方法により得られるシリコンについて説明する。
本発明の製造方法では、その原料として、シリコンインゴットまたはシリコンウェーハを、切削または研削する際に発生した削屑(以下、単に「削屑」と称する場合がある)を用いることができる。このような削屑には、比較的高純度のシリコンが含まれることが多く、本発明の製造方法によれば、このような削屑から高純度のシリコンをリサイクルすることが可能となる。
「研削」とは、例えば、インゴットの側面を削ること、およびウェーハの表面または裏面を研削することを意味する。
本発明に用いる削屑中のシリコンと炭化ケイ素との割合は、質量比で、5:95〜100:0(シリコン:炭化ケイ素)とすることが好ましく、50:50〜100:0(シリコン:炭化ケイ素)とすることがさらに好ましく、70:30〜100:0(シリコン:炭化ケイ素)とすることが特に好ましい。本発明の製造方法では、シリコンの含有量が大きいほど効率的にシリコンを製造することができる。
削屑中の炭化ケイ素の含有量は、60質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、もっとも好ましくは0質量%である。この範囲であると、炭化ケイ素の除去がしやすく、かつ炭化ケイ素由来の不純物混入が少なく、効率的に高純度のシリコンが得られるため得られるため好ましい。すなわち、削屑中の炭化ケイ素の含有量は、少ないほど効率的にシリコンを製造することができる。
削屑中に含まれる不純物としては、例えば、鉄、アルミニウム、カルシウム、チタン等が挙げられる。
削屑中の鉄、アルミニウム、カルシウムおよびチタン(以下、「主要金属不純物」と称する場合がある。)の含有量は、何れも0.1質量%(1000質量ppm)以下であることが好ましく、0.01質量%以下であることがより好ましく、0.001質量%以下であることが更に好ましい。
削屑中の主要金属不純物の含有量を前記範囲とすることにより、本発明の製造方法により得られるシリコンの純度を高くすることができ、さらに精製工程を行なう場合は、精製工程での不純物除去における負荷を抑えることができる。また、高純度のシリコンの収率を向上することができる。
また、削屑中のボロン及びリンの含有量は特に限定されるものではないが、通常各々10質量ppm(0.001質量%)以下であることが好ましく、5質量ppm以下であることがより好ましく、1質量ppm以下であることがさらに好ましく、0.5質量ppm以下であることが特に好ましく、0.1質量ppm以下であることが最も好ましい。
削屑中のボロン及びリンの含有量は、少ないほど好ましく、下限は特に限定されるものではないが、通常0.001質量ppm以上であり、場合によっては0.01質量ppm以上である。
なお、体積基準メジアン径は、従来公知の方法により測定することができる。具体的には、例えば、界面活性剤であるポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(例として、Tween20(登録商標))の0.2質量%水溶液10mLに、測定粒子0.01gを懸濁させ、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LA−920、HORIBA製)に導入し、28kHzの超音波を出力60Wで1分間照射した後、測定装置における体積基準のメジアン径として測定したものを、粒径とする。
例えば、後述する本発明の製造方法における溶融工程の前に、削屑を、pH0以上5以下の酸性水溶液、または、該水溶液と1重量%以上90重量%以下の金属フッ化物水溶液との混合水溶液で洗浄することができる。このような洗浄を行なうと、削屑に含まれる不純物が減少するので好ましい。
1重量%以上90重量%以下の金属フッ化物水溶液の金属フッ化物としては、アルカリ金属フッ化物、およびアルカリ土類金属フッ化物からなる群から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。これらの中でも、公知のシリコン精製プロセスにおけるスラグ法等で一般的に用いられるものが工業的に容易に使用可能であり、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化カルシウムがより好ましく、フッ化ナトリウムが特に好ましい。
削屑の洗浄を行なう際は、必要に応じて、撹拌することが好ましい。
本発明の製造方法は、前記削屑を溶融する工程を有する製造方法であって、該溶融工程が、シリコン溶湯の表面における液面の最大高低差hが、0.5cm以上となる条件で、該削屑を誘導加熱するものであり、さらに、該溶融工程が、以下の(1)および/または(2)を満たすことを特徴とするものである。
(1)原料シリコンを溶融したシリコン融液の存在下で、該シリコン融液全量に対して5重量%以上、95重量%以下の該削屑を溶融する。
(2)該削屑をシリコンの融点以上に加熱した状態で、治具を用いて削屑を突く。
また、本発明において、シリコン溶湯とは、前記削屑が溶融したものをいい、前記(1)を満たす溶融工程を有する方法で製造した場合には、前記削屑が溶融したものと、原料シリコンを溶融したシリコン融液とを合わせたものをいう。
(溶融工程)
本発明の溶融工程は、削屑を誘導加熱することにより行われる。誘導加熱は、撹拌力に優れており、また、直接加熱により、急速加熱、局所加熱が可能であり、加熱効率が高いため、好ましい。
本発明の溶融工程では、原料である削屑が誘導加熱によりすべて溶融し、シリコン溶湯となった時点で、該シリコン溶湯の表面における液面の最大高低差Hが、0.5cm以上となる条件で、誘導加熱を行なう。即ち、シリコン溶湯の液面が盛り上がるような条件で誘導加熱を行なう。このようにすると、誘導される電流が誘導コイルの電流と逆方向に流れることで反発力が生じ、撹拌力が生じるので好ましい。
/cm3)を示す。ここで、溶湯の比重(kg/cm3)とは、アルキメデス法等の公知の方法により求めることができる。シリコンの融点における液体比重は、2.6×10−3(kg/cm3)である。
できる。本発明においては、比透磁率μsを1として計算する。
抵抗率(Ω cm)とは導体の電気抵抗を意味するものであり、材料によって固有に決ま
るものである。一般にシリコンの抵抗率は、10−3〜105(Ωcm)であるが、不純物量に影響される。そのため、正確には、用いる原料シリコン及び削屑の不純物濃度を参考にして概算するか、あるいは、直接、抵抗率を測定して値を求めることができる。
誘導炉入力 (kW)とは、コイルに流れる電力を意味するものであり、製造装置に付
属する計器で設定することができ、設定した値を読み取ることにより求めることができる
。
溶湯外周面積 (cm2)とは、コイルに対面する溶湯の外周面積を意味するものであ
り、シリコンが溶融した状態での溶湯深さ、および、るつぼの内径(あるいは、加熱に用いる容器の内径に相当する長さ)を実測して計算するか、溶湯密度等を用いて事前に計算することにより求めることができる。
本発明における溶融工程は、上述のようにシリコン溶湯の表面における液面の最大高低差hが、0.5cm以上となる条件で行なうが、例えば、以下のような加熱条件で行なうことができる。
溶融工程における加熱時間(最高到達温度での保持時間)は、通常5分間以上、好ましくは10分間以上であり、また、通常48時間以下、好ましくは24時間以下である。これ以上短時間であると、シリコン溶湯が不均一となってしまう傾向にあり、また、これ以上長時間であると、生産性が低下する傾向にあるためである。この範囲は、用いる削屑の重量やその他条件により変動するので、限定されるものではない。
また、原料である削屑は、複数回に分けて、製造装置へ添加することもできる。複数回に分けて添加すると、攪拌効果が有効に働きやすく、の点で好ましい。
(1)原料シリコンを溶融したシリコン融液の存在下で、該シリコン融液全量に対して5重量%以上、95重量%以下の該削屑を溶融する。
(2)該削屑をシリコンの融点以上に加熱した状態で、治具を用いて削屑を突く。
本発明の溶融工程では、前記(1)、前記(2)のいずれかを満たしていればよいが、効率的に溶融するために、前記(2)を満たしていることが好ましい。
以下、前記(1)、および(2)について順に説明する。
本発明の溶融工程では、原料シリコンを溶融したシリコン融液(すなわち、下湯)の存在下で、該シリコン融液全量に対して5重量%以上、95重量%以下の該削屑を溶融することが好ましい。下湯の存在により、削屑が溶融しやすくなり、上述のように溶湯が盛り上がる条件で誘導加熱を行なうので、下湯と削屑が混ざりやすく、削屑がさらに溶融しやすくなる。
シリコン融液全量に対する削屑の割合は、通常5重量%以上、好ましくは10重量%以上であり、また、通常99重量%以下、好ましくは95重量%以下である。
シリコン融液は、その全部または一部が、溶融工程に先立ち、前記原料シリコンを溶融することにより得られたものであることが好ましい。シリコン融液を別工程で生成すると、シリコン融液の搬送や保管が煩雑となることがあるので、削屑の溶融に用いる製造装置を用いて、原料シリコンを予め溶融しておくことが好ましい。この態様には、先に製造したシリコンの、シリコン融液を鋳込むことなく、容器内に残しておくことも含まれる。
また、シリコン融液は、その全部または一部が、前記原料シリコンを、前記削屑と共に誘導加熱することにより得られたものであることが好ましい。シリコン融液を別工程で生成する場合には、シリコン融液の搬送や保管が煩雑かつ高コストとなり、生産性が低下することがあるためである。
削屑をシリコンの融点以上に加熱した状態で、治具を用いて削屑を突くことが好ましい。
本発明における治具とは、削屑と直接接触し、打突または攪拌するための道具のことをいう。
治具は、例えば、グラファイト製、シリコンカーバイド製、炭素・炭素複合材製のものを用いることができるが、中でも黒鉛製のものが好ましい。
治具の形状に特に制限はないが、棒状のものが好ましい。
治具の太さは、通常10mmφ以上、好ましくは20mmφ以上であり、また、通常500mmφ以下、好ましくは100mmφ以下である。
治具の強度は、シリコン溶湯や高温の削屑に接触する条件下で、削屑を打突、掻き混ぜる操作などにおいて、破損せずに耐え得るものであれば、特に制限はない。
本発明の溶融工程は、アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フッ化物の存在下で行なうことができる。このようにすると、削屑に含まれる不純物(特に、ホウ素)の含有量をさらに低減させることができる。
アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類フッ化物としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化カルシウム等が挙げられ、中でもフッ化ナトリウムが好ましい。
アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フッ化物は、溶融工程に先立ち、削屑と混合しておいてもよいし、溶融工程の途中で添加することもできる。
鋳造工程は、溶融工程で得られた溶融シリコンを鋳型に鋳込み、シリコンインゴットを得る工程である。
鋳造工程としては、その方法に特に制限はなく、公知の方法を採用することができる。
図1は、本発明に用いることができるシリコン製造装置の一例の概要を示した断面図である。この装置は、密閉可能なチャンバー7、その内部に配置したるつぼ3、誘導加熱用のコイル4、断熱材8、るつぼの支持台10、およびシリコン溶湯を鋳込むための鋳型9などから成る。
また、加熱用の誘導コイル4、断熱材8、るつぼ3は、一体で傾動できるようになっており、溶融工程により得られるシリコン(シリコン溶湯)1は、鋳型9に流しこまれる。
の点からも最も好ましい。
図3は、本発明に用いることができるシリコン製造装置の他の一例の概要を示した断面図である。図3においては、図2で示したパイプ5の代わりに、攪拌板13を用いて液相を攪拌する方法が記載されているが、その他の部分については、図2とほぼ同じである。なお、攪拌板を用いると、誘導加熱による攪拌効果をさらに向上させることができる。冶具16に加えて、撹拌板を用いてもよい。
また、図1〜4において、ガス排気口12、または吸引口14の先には、蒸発した反応生成物をトラップするための例えばサイクロン、フィルタ、真空排気装置(いずれも図示せず)が設置される。
また、加熱用のコイル4には、通常、1〜30KHzの高周波電流を電源(図示せず)から供給し、黒鉛製るつぼ3、または、溶融シリコンに誘導電流を発生させることによって内容物を加熱溶融、さらに誘導撹拌する。
本発明の製造方法によれば、以下に説明するように不純物の少ないシリコンを製造することができる。本発明の製造方法では、以下に説明する不純物元素の中でも特にホウ素(B)、リン(P)、アルミニウム(Al)、鉄(Fe)を低減することができ、これにより高効率の太陽電池用シリコンが得られるので好ましい。
本発明の製造方法により得られるシリコンのホウ素(B)濃度は、通常1.6ppm以下、好ましくは1.4ppm以下であり、より好ましくは0.38ppm以下、さらに好ましくは0.1ppm以下である。
本発明の製造方法により得られるシリコンのリン(P)濃度は、通常20ppm以下、好ましくは0.2ppm以下であり、より好ましくは0.1ppm以下である。
本発明の製造方法により得られるシリコンのチタン(Ti)濃度は、通常22ppm以下、さらに好ましくは1ppm以下である。
本発明の製造方法により得られるシリコンのアルミニウム(Al)濃度は、通常20ppm以下、好ましくは18ppm以下であり、より好ましくは2ppmSpectrometer:高周波誘導結合プラズマ重量分析計)により分析することができる。
また、本発明の製造方法により得られるシリコンは、さらに他の精製方法を組み合せてより純度を高めてもよい。他の精製方法としては、凝固偏析が挙げられる。また、上述したように溶融塩(NaF等)の存在下で、本発明の溶融工程を行なうと、B濃度を低減させることができる。
得られたシリコンは、公知の方法で加工することにより、例えば、太陽電池用のシリコンインゴットやシリコンウエハとして好適に用いることができる。
[実施例1]
シリコン削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)の溶解を富士電波工業株式会社の3KHz高周波真空溶解炉(型式FVM30型)を用いて、次の手順で行った。
シリコン削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)の溶解を、富士電波工業株式会社の30KHz高周波真空溶解炉(型式FTR−15−30VM)を用いて次の手順で行った。
まず、外径62mmφ、内径52mmφ、長さ140mmLの黒鉛るつぼに削屑粉を64g入れた。この削屑粉を入れた黒鉛るつぼを断熱材で巻き、その後、この黒鉛るつぼをアルミナ外るつぼに入れた。このアルミナ外るつぼを1kg溶解用コイルにセットし、チャンバー内をロータリーポンプ、メカニカルブースターポンプ、オイル拡散ポンプを順次用いて高真空とし、1.5×10−2Paになるまで排気した。添加用の削屑粉はチャンバーのバケット内に予め126g入れておき、同時に予備排気した。予備排気後、アルゴンガスをチャンバー内に導入し、0.05MPaまで復圧した。なお、以降の温度測定については、実施例1と同様の方法で行なった。
1500℃に保持して、12mmφの黒鉛棒(治具)を用いて削屑粉を突きながら、チャンバー内のバケットから、予め入れておいた削屑粉126gを5回に分けて添加し、黒鉛棒(治具)を用いて削屑粉を突く操作を、粒状の溶融シリコンが見えるまで繰り返したところ、溶融シリコンは徐々に集合した。削屑粉190gをすべて溶解した。
このとき、シリコン溶湯の表面における液面の最大高低差hは、8cmであった。溶解したシリコンを黒鉛製の組み鋳型に鋳込み、シリコンインゴットを回収した。
シリコン削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)の溶解を、富士電波工業株式会社の30KHz高周波真空溶解炉(型式FTR−15−30VM)を用いて次の手順で行った。
まず、外径62mmφ、内径52mmφ、長さ140mmLの黒鉛るつぼに下湯用のポリシリコン(純度11N)を156g入れた。ポリシリコンを入れた黒鉛るつぼを断熱材
で巻き、その後、アルミナ外坩堝に入れた。このアルミナ外るつぼを、1kg溶解用コイルにセットし、チャンバー内を、ロータリーポンプ、メカニカルブースターポンプ、オイル拡散ポンプを順次用いて、高真空とし1.5×10−2Paになるまで排気した。添加用の削屑粉はチャンバーのバケット内に予め81g入れ、同時に予備排気を行なった。予備排気後、アルゴンガスをチャンバー内に導入し、0.05MPaになるまで復圧した。なお、以降の温度測定については、実施例1と同様の方法で行なった。
シリコン削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)の溶解を株式会社第一機電製の7KHz高周波真空溶解炉にて(型式DB602674)次の手順で行った。
まず、外径70mmφ、内径50mmφ、長さ230mmLの黒鉛るつぼに削屑粉を予め150gを入れ炉内にセットした。次いで、炉内を7Paまで減圧し1000℃まで60分で加熱し炉内をアルゴンで1気圧まで復圧、以後アルゴンを1l/minでフローしながら1700℃まで30分で加熱した。以後90分間そのまま静置保持した。このとき、シリコンは溶解しておらず、溶湯の表面における液面の最大高低差hは、計測できなかった。加熱をやめて、炉内にて室温まで冷却し取り出した。
冷却品の断面を見るとシリコンが一部酸化物(SiO2)の殻を破り液状化した形跡が
伺えるが、殆どはシリコンがまだ酸化物殻(SiO2)の中に存在する状態でありシリコ
ンのみの回収は困難であった。
シリコン削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)の溶解を株式会社第一機電製の7KHz高周波真空溶解炉にて(型式DB602674)次の手順で行った。
まず、外径70mmφ、内径50mmφ、長さ230mmLの黒鉛るつぼに予めポリシリコン塊(5〜10mm程度の粒状)480gと削屑粉を240g入れ炉内にセットした。次いで炉内を7Paまで減圧し1000℃まで60分で加熱し炉内をアルゴンで1気圧まで復圧、以後アルゴンを1l/minでフローしながら1700℃まで30分で加熱、以後180分間そのまま静置保持した。このとき、シリコンは溶解しておらず、溶湯の表面における液面の最大高低差hは、計測できなかった。加熱を止めて、炉内にて室温まで冷却し取り出した。
上述の実施例1〜3、および比較例1〜2で得られた結果をまとめて表1に示す。
実施例2で用いたものと同じ削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)2.5gを室温で、塩酸20%水溶液50mlに投入、攪拌して、10分間、保持した。特に発泡は認められなかった。保持後、イオン交換水で洗浄、乾燥した。その結果、処理前後で、P、Al、Feの各元素濃度の低下し、B濃度は増加しないことが確認された。
この乾燥した処理後削屑粉を原料として、実施例2と同様の処理を行ない、シリコンインゴットを回収する。
実施例2で用いたものと同じ削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)2.5gを室温で、フッ化カリウム5.0gを混合した塩酸20%水溶液50mlに投入、攪拌して、10分間、保持した。その際、反応により発泡が認められた。保持後、イオン交換水で洗浄、乾燥した。その結果、処理前後で、P、Al、Feの各元素濃度の低下し、B濃度は増加しないことが確認された。
この乾燥した処理後削屑粉を原料として、実施例2と同様の処理を行ない、シリコンインゴットを回収する。
実施例2で用いたものと同じ削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)2.5gを室温で、フッ化ナトリウム2.5gを混合した塩酸20%水溶液50mlに投入、攪拌して、10分間、保持した。その際、反応により発泡が認められた。保持後、イオン交換水で洗浄、乾燥した。その結果、処理前後で、P、Al、Feの各元素濃度の低下し、B濃度は増加しないことが確認された。
この乾燥した処理後削屑粉を原料として、実施例2と同様の処理を行ない、シリコンインゴットを回収する。
実施例2で用いたものと同じ削屑粉(SiC砥粒を含まない。粒径1μm。Fe0.05重量%以下。)64gにフッ化ナトリウム200gを混合したものを初期原料としたこ
と以外は、実施例2と同様の方法で実施して、シリコンインゴットを回収する。
上述の実施例4〜7で得られた結果をまとめて表2に示す。
3 るつぼ
4 誘導加熱用コイル
5 パイプ
6 連続原料投入口
7 チャンバー
8 断熱材
9 鋳型
10 るつぼの支持台
11 ガスの導入口
12 排気口
13 撹拌板
14 ガスの吸引口
15 削屑添加用バケット
16 治具
Claims (8)
- シリコンインゴットまたはシリコンウェーハの、切削または研削時に発生した削屑を、溶融する工程を有する、シリコンを製造する方法であって、
該溶融工程は、シリコン溶湯の表面における液面の最大高低差hが、0.5cm以上となる条件で、該削屑を誘導加熱するものであり、
さらに、該溶融工程は、以下の(1)および/または(2)を満たすものである
ことを特徴とする、シリコンの製造方法。
(1)原料シリコンを溶融したシリコン融液に、該シリコン融液全量に対して5重量%以上、95重量%以下の該削屑を溶融する
(2)該削屑をシリコンの融点以上に加熱した状態で、治具を用いて削屑を突く - 前記削屑が炭化ケイ素の砥粒を含まない
ことを特徴とする、請求項1に記載のシリコンの製造方法。 - 前記溶融工程が前記(1)を満たすものであり、かつ、
前記シリコン融液が、該溶融工程に先立ち、前記原料シリコンを溶融することにより得られたものである
ことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のシリコンの製造方法。 - 前記溶融工程が前記(1)を満たすものであり、かつ、
前記シリコン融液が、前記原料シリコンを、前記削屑と共に誘導加熱し溶融することにより得られたものである
ことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のシリコンの製造方法。 - 前記溶融工程を、減圧下で行なう
ことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のシリコンの製造方法 - 前記溶融工程の前に、
前記削屑を、pH0以上5以下の酸性水溶液、または、該水溶液と1重量%以上90重量%以下の金属フッ化物水溶液との混合水溶液で洗浄する工程を有する
ことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のシリコンの製造方法。 - 前記溶融工程において、
アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フッ化物の存在下で、前記削屑を溶融する
ことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のシリコンの製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載のシリコンの製造方法により得られたシリコンを、鋳造する工程を有する
ことを特徴とする、シリコンインゴットの製造方法。
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