JP2001521058A - 芳香性ビーズの製造方法 - Google Patents

芳香性ビーズの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、(ａ)６５〜９５重量％の担体、(ｂ)０〜１０重量％の助剤、および(ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスを、顆粒化または圧縮凝集にかけることからなる、嵩密度が７００ｇ／Ｌ以上である芳香性の付形品、特に芳香性ビーズの製造方法に関する。さらに本発明は、洗剤および清浄剤を芳香化するために本発明の芳香性付形品を使用すること、本発明に従って製造された付形品を含有する洗剤および清浄剤、ならびに、洗濯機中の織物を芳香化するための方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 (技術分野) 本発明は、洗剤中ならびに洗濯物処理および後処理組成物中に導入することが
でき、かつ処理した洗濯物に芳香増強効果を与える、芳香物質の付形品、より具
体的には芳香物質ビーズの製造に関する。また本発明は、本発明に従って製造し
た付形品を含有する洗剤、ならびに、本発明に従って製造した付形品を洗浄液の
芳香化のために使用することに関する。
【０００２】 (背景技術) 洗濯物の洗浄、処理および後処理において、洗剤および後処理組成物に少量の
芳香物質を添加して、洗浄液それ自体およびこの洗浄液で処理された洗濯物に心
地よい芳香を付与するのは、現在では普通に行われることである。さらに、色調
および外観に加えて、洗剤および後処理組成物の芳香化は、美的な製品の印象に
ついての重要な側面であり、消費者が特定の製品を決定する際の重要な因子であ
る。芳香化のために、芳香物質を、洗剤／組成物中に直接導入するか、または、
追加の工程で洗浄液に添加することができる。第１の方法は、ある種の製品特性
を決定するものであり、一方、第２の方法においては、消費者は市販されている
種々の芳香物質の群から個々に選択することができる(化粧室用香料または髭剃 りあとローションの選択のように)。
【０００３】 従って、芳香物質の付形品および洗浄液を芳香化するための方法が、従来技術
において広く記載されている。即ち、ＤＥ ４１ ３３ ８６２[ヘンケル(Henkel)
]は、担体材料、芳香物質、および所望により、他の通常の洗剤成分を含有する タブレットを開示しており、ソルビトールおよびさらに２０〜７０重量％の炭酸
塩と酸からなる発泡系が担体材料として使用されている。これらのタブレットは
、例えば、家庭用洗濯機のすすぎ後のサイクルまたは織物柔軟化のサイクルにお
いて添加することができ、約３〜１５重量％、好ましくは５〜１０重量％の芳香
物質を含有する。これらの高い崩壊剤含量に鑑みて、このタブレットは、大気中
の湿気に敏感であり、適当に保護した形態で貯蔵しなければならない。
【０００４】 ＤＥ ３９ １１ ３６３[バロン・フレイターク・フォン・ロリンクホーベン(B
aron Freytag von Loringhoven)]は、芳香物質に富む洗浄液の製造方法およびこ
の目的に適する芳香物質添加媒体を記載している。カプセルまたはタブレットの
形態で存在するこの添加媒体は、液体形態の乳化剤と共に芳香物質を含有するか
(カプセル)、または充填剤および担体に固定した芳香物質を含有し(タブレット)
、ケイ酸アルミニウムナトリウムおよびシクロデキストリンが担体として挙げら
れている。カプセルまたはタブレットの芳香物質含量は、１ｃｍ3を越えるカプ セルまたはタブレット容量に対して少なくとも１ｇである。少なくとも５ｃｍ3 の容量に対して２.５ｇを越える芳香物質を含有するタブレットまたはカプセル が好ましい。貯蔵のために、この種のタブレットまたはカプセルに、ガスおよび
水を通さない被覆層を供して、成分を保護しなければならない。この文献は、適
当なタブレットの物理的性質の調製については、より詳しいことは何も示してい
ない。
【０００５】 国際特許出願ＷＯ９４／２５５６３[ヘンケル-エコラープ(Henkel-Ecolab)]は
、どのような高圧タブレット化をも含まないマイクロ波法を用いる洗剤付形品の
製造方法を記載している。この方法によって製造されるタブレットは、どのよう
な崩壊剤を必要とすることもなく、耐破壊性と、極めて速い溶解速度または崩壊
速度によって区別される。同時に、これらは貯蔵安定性であり、追加の予防措置
を講ずることなく貯蔵することができる。また、通常は洗剤の１〜３重量％の芳
香油含量を有するタブレットを、この方法によって製造することもできる。一般
に、芳香油は容易に揮発し、従って、マイクロ波照射に暴露したときに蒸発する
こともできる。従って、比較的高レベルの容易に揮発する液体物質を使用しよう
とする場合には、マイクロ波法によって製造された成分と感受性の液体物質を含
む成分からなる２成分系が記載されている。
【０００６】 洗浄液を芳香化するためおよび洗剤において使用するための粒子添加剤ならび
にその製造方法が、国際特許出願ＷＯ９７／２９１７６およびＷＯ９７／２９１
７７[プロクター・アンド・ギャンブル(Procter & Gamble)]に記載されている。
これら文献の教示によれば、芳香物質を多孔性の担体材料(例えば、ゼオライト Ｘと混合したスクロース)に添加し、最後に、被覆材料(炭水化物)を適用し、所 望の粒子サイズ分布を得る。
【０００７】 先のドイツ特許出願Ｎo.１９７ ３５ ７８３.０[ヘンケル]は、担体材料、２ ０〜５０重量％の芳香物質、および所望により、洗剤に典型的な他の助剤および
添加剤を含有する高濃縮された芳香物質の付形品を記載している(この付形品の 少なくとも５０重量％は、芳香物質の量を差引いた後に、脂肪酸および脂肪酸塩
からなる)。これらの芳香物質付形品は、洗剤の芳香化および洗濯機中の洗濯物 の芳香化の両方に適している。
【０００８】 洗濯機中の洗濯物に芳香物質を適用するための方法が、ＤＥ １９５ ３０ ９ ９９[ヘンケル]に記載されている。この方法においては、マイクロ波照射への暴
露によって製造した芳香物質含有の付形品を、洗濯機の最終すすぎサイクルにお
いて使用する。この文献の教示によれば、３ｍｍを越える直径および１１００ｇ
／Ｌまでの嵩密度を有する好ましくは球状の付形品が、主として水溶性の担体材
料、水和した物質、所望による界面活性剤および芳香物質の混合物を適当な型中
に入れ、マイクロ波照射への暴露によって混合物を焼結することによって製造さ
れる。この付形品の芳香物質含量は８〜４０重量％であり、使用される担体材料
には、デンプン、シリカ、ケイ酸塩および二ケイ酸塩、リン酸塩、ゼオライト、
ポリカルボン酸のアルカリ金属塩、ポリアスパラギン酸およびポリグルコサンの
酸化生成物が含まれる。付形品の製造のためにこの文献に記載されている方法の
重要な必須条件は、少なくとも部分的に結合水が、付形品を形成させるためにマ
イクロ波によって焼結される混合物中に存在しているべきであるということであ
る(即ち、出発材料は、少なくとも部分的に水和した形態で存在しているべきで ある)。
【０００９】 引用した従来技術において提案されている解決方法は、担体に芳香物質を固定
するために追加の障壁層または被覆層のいずれかを必要とし、例えば洗濯機の最
終すすぎサイクルにおいて、洗剤としてそれだけを直接使用するためおよび洗剤
を芳香化するために等しく適当ではない。さらに、処理した洗濯物の芳香増強効
果については、引用した従来技術には言及がない。
【００１０】 本発明が指向する課題は、１５重量％までの芳香物質を含有しているが、それ
にもかかわらず、貯蔵中の芳香物質の損失を防止するためまたは成分を保護する
ために、ガスおよび水を通さない貯蔵用の被覆層または包装を供する必要のない
芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質ビーズの製造方法を提供することで
あった。本発明が指向する別の課題は、通常の洗剤中にコンパウンドとして導入
することができ、また、家庭での洗濯過程において個々に選択する芳香物質とし
て直接使用することができ、処理した洗濯物に芳香の増強した印象を創製する芳
香物質供給形態を提供することであった。
【００１１】 (発明の開示) 即ち、本発明は、嵩密度が７００ｇ／Ｌ以上である芳香物質の付形品、より具
体的には芳香物質ビーズの製造方法であって、 (ａ)６５〜９５重量％の担体、 (ｂ)０〜１０重量％の助剤、および (ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスを、顆粒化または圧縮凝集に
かけることを特徴とする方法に関する。
【００１２】 (発明を実施するための最良の形態) 本発明において、「実質的に水を含まない」なる表現は、液体の水(即ち、水 和水および／または構成水として存在しない水)の含量が、プレミックスを基準 に、２重量％以下、好ましくは１重量％以下、さらに好ましくは０.５重量％以 下である状態に当てはまると理解される。従って、水は、化学的および／または
物理的に結合した形態で、または、液体、溶液もしくは分散液としてではなく、
固体として存在する粗原料もしくは化合物の構成成分として、プレミックスを製
造するための過程に導入することができるのみである。プレミックスは、１５重
量％以下の合計の水含量を有しているのが有利である。即ち、水は化学的および
／または物理的に結合した形態で存在し、液体の遊離した形態では存在しない。
特に好ましい態様においては、固体プレミックス中のゼオライトおよび／または
ケイ酸塩に結合していない水の含量は、１０重量％以下、好ましくは７重量％以
下である。
【００１３】 担体原料の機能は、粒子が互いに粘着することなく、通常は液体である芳香物
質成分を吸収することである。芳香物質が微細に分布して担体に導入された均質
に可塑化された混合物は、所望による助剤の添加により、圧縮凝集工程における
比較的強い剪断力または顆粒化工程における混合手段の作用によって得られるの
みである。この操作は、以下においてさらに詳しく説明するように、多孔性担体
材料への芳香物質の通常の適用を凌ぐ明らかな利点を有する。
【００１４】 好ましい担体材料は、界面活性剤、界面活性剤コンパウンド、二糖および多糖
、ケイ酸塩、ゼオライト、炭酸塩、硫酸塩およびクエン酸塩からなる群から選択
され、得られる付形品の重量を基準に、６５〜９５重量％の量、好ましくは７０
〜９０重量％の量で使用される。
【００１５】 ４０℃までの温度で固体である任意の界面活性剤または界面活性剤コンパウン
ドを、界面活性な担体材料として使用することができる。本発明において、「界
面活性剤コンパウンド」とは、通常の担体材料および助剤に加えて、界面活性剤
コンパウンドを基準に、少なくとも２０重量％の陰イオン性、陽イオン性または
非イオン性界面活性剤を含有する、界面活性剤含有の調製物であると理解される
。界面活性剤コンパウンドに通常使用される担体材料は、本発明の方法において
使用される上記の担体材料と同一であるのが有利であるが、上記のもの以外の担
体材料も、界面活性剤コンパウンド中の担体として存在することもできる。
【００１６】 好ましい方法においては、１またはそれ以上の陰イオン性界面活性剤コンパウ
ンドまたは陰イオン性界面活性剤、より具体的には石鹸を、得られるタブレット
の重量を基準に、６５〜９５重量％、好ましくは７０〜９０重量％の量で担体材
料として使用する。陰イオン性界面活性剤コンパウンドの例は、ケイ酸塩または
ゼオライト担体のアルキルベンゼンスルホネート(ＡＢＳ)コンパウンド(ＡＢＳ 含量は、例えば１０、１５、２０または３０重量％である)、ケイ酸塩、ゼオラ イトまたは硫酸ナトリウム担体の脂肪アルコールスルフェート(ＦＡＳ)コンパウ
ンド(活性物質含量は、例えば５０〜７０、８０または９０重量％である)および
炭酸ナトリウム／ケイ酸ナトリウムに基づく陰イオン性界面活性剤含有のコンパ
ウンド(陰イオン性界面活性剤の含量は、４０重量％以上である)である。また、
純粋な陰イオン性界面活性剤も、それらが固体かつ非吸湿性であるなら、本発明
に従って担体として使用することができる。石鹸が純粋な陰イオン性界面活性剤
担体として特に好ましいが、その理由は、一方では、これらが高温まで固体のま
まであり、他方では、水の望ましくない吸収によるどのような問題も存在しない
ためである。脂肪酸の任意の塩が、本発明の付形品のための担体材料における石
鹸として使用される。一方、原則的に例えば脂肪酸のアルミニウム、アルカリ土
類金属およびアルカリ金属塩を使用することができるが、好ましい付形品は、脂
肪酸のアルカリ金属塩、好ましくはナトリウム塩が存在する付形品である。適当
な脂肪酸(その塩を担体材料として使用することができる)は、植物または動物の
油および油脂から得られるあらゆる酸である。脂肪酸は飽和であっても、また、
モノないしポリ不飽和であってもよい。勿論、「純粋」な脂肪酸だけでなく、油
脂および油(例えば、パーム核油、ココナツ油、ピーナツ油、ナタネ油またはウ シ獣脂)の加水分解において得られる工業用脂肪酸混合物をも使用することもで き、これら混合物が経済的な観点から明らかに好ましい。
【００１７】 即ち、例えば以下に挙げる酸の塩の個々の種または混合物を、本発明の高濃縮
された芳香物質付形品のための担体材料において使用することができる：カプリ
ル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、
ステアリン酸、オクタデカン-１２-オレイン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノ
セリン酸、セロチン酸、メリシン酸、１０-ウンデセン酸、ペトロセリン酸、ペ トロセライジン酸、オレイン酸、エライジン酸、リシノール酸、リノライジン酸
、αおよびβ-エレオステアリン酸、ガドレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸。 奇数の炭素原子を含む脂肪酸の塩、例えばウンデカン酸、トリデカン酸、ペンタ
デカン酸、ヘプタデカン酸、ノナデカン酸、ヘネイコサン酸、トリコサン酸、ペ
ンタコサン酸、ヘプタコサン酸の塩も、勿論使用することができる。
【００１８】 特に好ましい方法においては、飽和または不飽和のＣ8-24脂肪酸、好ましくは
飽和または不飽和のＣ12-18脂肪酸、さらに好ましくは飽和または不飽和のＣ16 脂肪酸のナトリウム塩からなる群からの１またはそれ以上の物質を、得られる付
形品の重量を基準に、７５〜９５重量％の量で、好ましくは８０〜９０重量％の
量で、担体原料として使用する。
【００１９】 他の適当な担体材料は、例えば二糖および多糖であり、スクロースおよびマル
トースからオリゴ糖を経て「伝統的」な多糖、例えばセルロースおよびデンプン
およびこれらの誘導体に至る広範囲の物質が適している。これらの亜群に属する
物質の中で、デンプンが特に好ましい。
【００２０】 洗剤において典型的に使用される担体、例えばケイ酸塩およびゼオライトも、
本発明の目的のための担体として適している。使用される結合水を含む微細な結
晶性の合成ゼオライトは、好ましくはゼオライトＡおよび／またはゼオライトＰ
である。例えば、ゼオライトＭＡＰR[クロスフィールド(Crosfield)の製品]がゼ
オライトＰとして使用される。しかし、ゼオライトＸおよびＡ、Ｘおよび／また
はＰの混合物、例えば、コンデア・アウグスタ社(Condea Augusta S.p.A)からベ
ゴボンド(VegobondR)ＡＸとして市販されているゼオライトＡおよびＸの共結晶 化物も適している。ゼオライトは、噴霧乾燥した粉末の形態で、または、未乾燥
の安定化した懸濁物(その製造時からなお湿っている)の形態で使用することがで
きる。ゼオライトを懸濁物の形態で使用するときには、この懸濁物は、安定剤と
して少量添加の非イオン性界面活性剤(例えば、ゼオライトを基準に１〜３重量 ％の、２〜５個のエチレンオキシド基を含むエトキシル化Ｃ12-18脂肪アルコー ル、４〜５個のエチレンオキシド基を含むＣ12-14脂肪アルコールまたはエトキ シル化イソトリデカノール)を含むことができる。適当なゼオライトは、１０μ ｍ未満の平均粒子サイズ[コールター・カウンター法(Coulter Counter Method) によって測定したときの容量分布]を持ち、好ましくは１８〜２２重量％、さら に好ましくは２０〜２２重量％の結合水を含有する。
【００２１】 他の適当な担体は、一般式：ＮaＭＳiXＯ2X+1・ｙＨ2Ｏ[式中、Ｍはナトリウ ムまたは水素であり、ｘは１.９〜４の数であり、ｙは０〜２０の数であり、ｘ の好ましい値は２、３または４である]で示される層形態のケイ酸ナトリウムで ある。このような結晶性の層状ケイ酸塩は、例えば欧州特許出願ＥＰ-Ａ-０ １ ６４ ５１４に記載されている。上記式で示される好ましい結晶性の層状ケイ酸 塩は、Ｍがナトリウムであり、ｘが２または３の値であるケイ酸塩である。βお
よびδ-二ケイ酸ナトリウム：Ｎa2Ｓi2Ｏ5・ｙＨ2Ｏが特に好ましい。
【００２２】 他の好ましいビルダーは、遅延して溶解し、複数の洗浄サイクル特性を示す、
モジュラス(Ｎa2Ｏ：ＳiＯ2比)が１：２〜１：３.３、好ましくは１：２〜１： ２.８、さらに好ましくは１：２〜１：２.６である無定形のケイ酸ナトリウムで
ある。通常の無定形ケイ酸ナトリウムに関連する溶解の遅延は、種々の方法で、
例えば表面処理、コンパウンド化、圧縮または過剰乾燥によって得ることができ
る。本発明において、「無定形」なる用語は、「Ｘ線無定形」をも包含するもの
と理解される。換言すると、これらケイ酸塩は、Ｘ線回折実験において結晶性物
質に典型的な鋭いＸ線反射を生じず、せいぜい散乱Ｘ線の１またはそれ以上の極
大値(数度の回折角の幅を有する)を生じるにすぎない。特に良好なビルダーの性
質は、ケイ酸塩の粒子が、電子回折実験において、壊れたかまたは鋭い回折極大
値を生じるときに達成されることもある。このことは、生成物が、サイズが１０
〜数１００ｎｍである微結晶領域(多くとも５０ｎｍまで、より具体的には多く とも２０ｎｍまでの値が好ましい)を有することを意味すると解釈することがで きる。このようないわゆるＸ線無定形のケイ酸塩は、通常の水ガラスと比較する
と遅延して溶解し、これらは、例えばドイツ特許出願ＤＥ-Ａ-４４ ００ ０２４
に記載されている。圧縮された無定形ケイ酸塩、コンパウンド化された無定形ケ
イ酸塩および過剰乾燥されたＸ線無定形ケイ酸塩が特に好ましい。
【００２３】 他の適当な担体材料は、天然および合成起源の層状ケイ酸塩である。このよう
な層状ケイ酸塩は、例えば、特許出願ＤＥ-Ｂ-２３ ３４ ８９９、ＥＰ-Ａ-０ ０２６ ５２９およびＤＥ-Ａ-３５ ２６ ４０５から既知である。これらの適切 性は、特定の組成または構造式に限定されない。しかし、スメクタイト、特にベ
ントナイトが好ましい。
【００２４】 水膨潤性のスメクタイトの群に属する適当な層状ケイ酸塩は、例えば、モンモ
リロナイト、ヘクトライトまたはサポナイトである。さらに、少量の鉄を、上記
式に従う層状ケイ酸塩の結晶格子中に導入することができる。これらのイオン交
換特性のために、層状ケイ酸塩は、水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属イオ
ン、より具体的にはＮa+およびＣa++をさらに含有することができる。水和した 水の含量は、加工方法および膨潤度に依存して、通常は８〜２０重量％である。
有用な層状ケイ酸塩は、例えば、米国特許Ｎo.３,９６６,６２９、ＥＰ-Ａ-０ ０２６ ５２９およびＥＰ-Ａ-０ ０２８ ４３２から既知である。アルカリ処理 によってカルシウムイオンおよび強く着色する鉄イオンを実質的に含まない層状
ケイ酸塩を用いるのが好ましい。
【００２５】 有用な有機担体は、例えば、ナトリウム塩の形態で使用することができるポリ
カルボン酸、例えばクエン酸、アジピン酸、コハク酸、グルタル酸、酒石酸、糖
酸、アミノカルボン酸、ニトリロ三酢酸(ＮＴＡ)(これらの使用が環境学的に不 安全でないとき)およびこれらの混合物である。好ましい塩は、ポリカルボン酸 、例えばクエン酸、アジピン酸、コハク酸、グルタル酸、酒石酸、糖酸およびこ
れらの混合物の塩である。
【００２６】 酸それ自体を使用することもできる。担体としての有効性に加えて、通常、酸
は、成分を酸性化する性質をも持ち、従って、洗剤において比較的低く穏やかな
pＨ値を達成するのを助ける。これに関連して、クエン酸、コハク酸、グルタル 酸、アジピン酸、グルコン酸およびこれらの混合物が特に挙げられる。これらを
本発明に従ってプレミックスにおいて使用し、後に添加するのでなければ、これ
らの酸を水を含まない形態で使用するのが好ましい。
【００２７】 プレミックスは、所望により助剤を含有することができる。この助剤は、芳香
物質と混合した担体粒子の粘着を改善し、また、顆粒化または圧縮凝集の条件下
で固体粒子を包み、粒子を互いに結合して、最終生成物が、これら多数の小さい
個々の粒子(個々の粒子間の好ましくは薄い分割壁として作用する助剤によって 共に保持される)からほぼ厳密に構成されるようにする。
【００２８】 これらの助剤は、一方において、顆粒化または圧縮凝集の条件下でのプレミッ
クスの可塑化を促進し、他方において、付形品が輸送中または貯蔵中に互いに粘
着することなく、芳香物質付形品の溶解中に崩壊促進の性質を現わす。
【００２９】 適当な助剤は、ポリエチレングリコール、脂肪アルコールエトキシレートおよ
び脂肪酸アルコキシレートからなる群からのものであり、これらは好ましい方法
においては、圧縮顆粒の重量を基準に、０〜１０重量％の量、好ましくは２〜９
重量％の量、さらに好ましくは５〜７重量％の量で使用される。
【００３０】 所望により使用される脂肪酸アルコキシレートは、以下の一般式(Ｉ)で示すこ
とができる：
【化１】 [式中、Ｒ1はＣ7-17アルキルまたはアルケニルから選択され、Ｒ2は -Ｈまたは-
ＣＨ3であり、ｋは２〜１０である]。
【００３１】 適当な脂肪アルコールアルコキシレートは、以下の式(II)で示される：
【化２】 [式中、Ｒ3はＣ8-18アルキルまたはアルケニルから選択され、Ｒ4は -Ｈまたは-
ＣＨ3であり、ｌは２〜１０である]。
【００３２】 両方の場合において、対応する助剤は、脂肪酸または脂肪アルコール(個々の 種の工業用混合物が経済的な理由から好ましい)のエトキシル化またはプロポキ シル化によって既知の方法で容易に製造することができる。
【００３３】 他の適当な助剤は、以下の一般式(III)で示すことができるポリエチレングリ コール(ＰＥＧ)である：
【化３】 Ｈ-(Ｏ-ＣＨ2-ＣＨ2)n-ＯＨ (III) [式中、重合度ｎは、約５から＞１００,０００まで変化することができ、２００
〜５,０００,０００ｇ／モル-1の分子量に対応する]。
【００３４】 ２５,０００ｇ／モル-1以下の分子量を有する生成物が実際的にはポリエチレ ングリコールであり、一方、比較的高分子量の生成物は、文献においてポリエチ
レンオキシド(ＰＥＯＸ)と呼ばれることが多い。好ましく使用されるポリエチレ
ングリコールは、直鎖または分岐鎖の構造を有することができるが、直鎖のポリ
エチレングリコールが特に好ましい。
【００３５】 特に好ましいポリエチレングリコールには、相対分子量が２０００〜１２,０ ００、有利には約４０００であるものが含まれる。相対分子量が３５００以下お
よび５０００以上であるポリエチレングリコールを、特に相対分子量が約４００
０であるポリエチレングリコールと組合わせて使用することができ、これら組合
わせの５０重量％以上が、ポリエチレングリコールの全体量を基準に、相対分子
量が３５００〜５０００であるポリエチレングリコールを含有するのが有利であ
る。しかし、他の適当なバインダーはポリエチレングリコールであり、これは基
本的には、室温／１バール圧力において液体として存在するものであり、特に相
対分子量が２００、４００および６００であるポリエチレングリコールである。
【００３６】 本発明によれば、好ましい方法は、分子量が２〜１５ｋｇモル-1、好ましくは
４〜１０ｋｇモル-1の範囲内であるポリエチレングリコールからなる群からの１
またはそれ以上の物質を、得られる付形品の重量を基準に、０〜１０重量％、好
ましくは２〜９重量％、さらに好ましくは５〜７重量％の量で、助剤として使用
する。
【００３７】 本発明の方法において使用する芳香油または芳香物質は、個々の芳香化合物、
例えばエステル、エーテル、アルデヒド、ケトン、アルコールおよび炭化水素型
の合成生成物であってよい。エステル型の芳香化合物の例は、ベンジルアセテー
ト、フェノキシエチルイソブチレート、ｐ-ｔ-ブチルシクロヘキシルアセテート
、リナリルアセテート、ジメチルベンジルカルビニルアセテート(ＤＭＢＣＡ)、
フェニルエチルアセテート、ベンジルアセテート、エチルメチルフェニルグリシ
ネート、アリルシクロヘキシルプロピオネート、スチラリルプロピオネート、ベ
ンジルサリチレート、シクロヘキシルサリチレート、フロラメート、メルセート
およびジャスメシクレートである。エーテルには、例えばベンジルエチルエーテ
ルおよびアンブロキサン(Ambroxan)が含まれ；アルデヒドには、例えば８〜１８
個の炭素原子を含有する直鎖アルカナール、シトラール、シトロネラール、シト
ロネリルオキシアセトアルデヒド、シクラメンアルデヒド、リリアールおよびボ
ウルゲオナールが含まれ；ケトンには、例えばイオノン、α-イソメチルイオノ ンおよびメチルセドリルケトンが含まれ；アルコールには、アネトール、シトロ
ネロール、オイゲノール、ゲラニオール、リナロール、フェニルエチルアルコー
ルおよびテルピネオールが含まれ；一方、炭化水素には、特にテルペン、例えば
リモネンおよびピネンが含まれる。しかし、一緒になって魅力的な芳香気を生じ
る異なる芳香物質の混合物を使用するのが好ましい。
【００３８】 また、このような芳香油は、植物供給源から得られる天然の芳香物質混合物、
例えばパイン(松)、カンキツ類、ジャスミン、パチョリ、バラまたはイランイラ
ン油を含有することもできる。さらに、サルビア油、カミツレ油、チョウジ油、
メリッサ油、ミント油、シナモン葉油、ライム花油、ビャクシンベリー油、ベチ
ベルソウ油、乳香油、ガルバヌム油およびラブダナム油ならびにオレンジ花油、
ネロリ油、オレンジ皮油およびビャクダン油も適している。
【００３９】 個々の構成成分を混合した後、実質的に水を含まないプレミックスを顆粒化ま
たは圧縮凝集にかける。顆粒化においては、プレミックスを、回転混合手段によ
って緊密かつ均質にし、顆粒化して芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質
ビーズを形成させる。実質的に水を含まないプレミックスの顆粒化は、比較的広
い粒子サイズ分布(粗雑および微細な分画)を有する芳香物質ビーズを与えるので
、圧縮凝集法が顆粒化法よりも好ましい。
【００４０】 圧縮凝集法においては、プレミックスを、加圧化および剪断力の作用下に緊密
化および可塑化し、均質化し、次いで形成／形状化の段階を経て機械から出す。
技術的に最も重要な圧縮凝集法は、押出し、ローラー圧縮、ペレット化およびタ
ブレット化である。本発明の目的に対して好ましい圧縮凝集法は、押出し、ロー
ラー圧縮およびペレット化である。
【００４１】 本発明の１つの好ましい態様においては、プレミックスを、遊星形ロール押出
機または二軸スクリュー押出機(同回転または逆回転スクリューを有する)に、好
ましくは連続的に供給する。これら押出機のバレルおよび押出／顆粒化ヘッドは
、予め決めた押出し温度に加熱することができる。押出機スクリューの剪断作用
下で、プレミックスは、使用する装置に依存して、好ましくは少なくとも２５バ
ールの圧力または極めて高い押出量を伴ってそれより低い圧力下で緊密化され、
可塑化され、押出機ヘッド中の複数内腔の押出ダイから微細ストランドの形態で
押出され、最後に回転切断刃により、好ましくは実質的に球状または円筒状の顆
粒にサイズが小さくされる。複数内腔の押出ダイの内腔直径およびストランドの
切断長さは、選択された顆粒サイズに合せる。この態様においては、顆粒は、実
質的に均一かつ予め決めることができる粒子サイズで製造され、絶対的な粒子サ
イズを、意図する特定の用途に適合させることができる。一般に、多くとも０. ８ｃｍまでの粒子直径が好ましい。重要な態様は、ｍｍ範囲、例えば０.５〜５ ｍｍの範囲、さらに具体的には約０.８〜３ｍｍの範囲の均一な顆粒の製造を与 える。１つの重要な態様においては、一次顆粒の長さと直径の比率は、約１：１
〜約３：１の範囲内である。別の好ましい態様においては、なお可塑性の一次顆
粒を別の形状化工程にかけ、この工程において、粗製の押出物に存在する縁部を
丸くして、最終的に球状または実質的に球状の押出物顆粒が得られるようにする
。所望により、少量の乾燥粉末、例えばゼオライト粉末、例えばゼオライトＮa Ａ粉末を、この工程において使用することができる。この形状化工程は、市販の
球形化機において行うことができる。これに関連して、少量の微細物だけがこの
段階で生成することを確実にすることが重要である。しかし、本発明によれば、
上で引用した従来技術文献において好ましい態様として記載されている乾燥を必
要としない。その理由は、本発明の方法が、実質的に水の非存在下で、即ち遊離
の非結合水を添加することなく実施されるためである。
【００４２】 別法によれば、押出し／圧縮の工程を、低圧押出機、カール(Kahl)プレス[ア マンダス・カール(Amandus Kahl)]またはいわゆるベクストルーダー(Bextruder)
中で実施することもできる。
【００４３】 押出し法における場合と同様、他の製造方法においても、生成した一次顆粒／
圧縮物を、別の形状化工程、より具体的には球形化工程にかけて、最終的に球状
または実質的に球状(ビーズ様)の顆粒が得られるようにするのが好ましい。
【００４４】 本発明の方法が、実質的に水の非存在下(即ち、使用する固体粗原料中の「不 純物」として存在する水を除く)に実施されるため、環境学的に有用な方法が提 供される。これは、後の乾燥工程の必要性の排除がエネルギーを節約するだけで
なく、通常の乾燥方法において起こることが多い放散をも回避することができる
ためである。さらに、後の乾燥工程がないことは、芳香物質をプレミックス中に
導入することを可能にし、従って、芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質
ビーズの本発明に従う製造を与える。
【００４５】 本発明の別の好ましい態様においては、本発明の方法をローラー圧縮によって
実施する。この変法においては、芳香物質を含有する固体の実質的に水を含まな
いプレミックスを、２つのローラー(滑らかであるか、または、規定した形状の 窪みを供する)の間に導入し、２つのローラーの間を加圧下に通してシート様の 圧縮物を得る。これらローラーは、プレミックスに高い線圧を供し、必要に応じ
て追加で加熱または冷却することができる。滑らかなローラーを使用するときに
は、滑らかな表面模様のない圧縮物シートが得られる。対照的に、模様付きのロ
ーラーを使用するときには、対応する模様付きの圧縮物を得ることができる。こ
の場合には、例えばある形状を、後の芳香物質の付形品に予め供することができ
る。次いで、シート様の圧縮物を、切断およびサイズ減少の過程によって比較的
小さい破片に壊し、このようにして顆粒に加工することができる。この顆粒をさ
らに洗練することができる。より具体的には、自体既知の別の表面処理方法によ
って、実質的に球形の形状に変換することができる。
【００４６】 本発明の別の好ましい態様においては、本発明の方法をペレット化によって実
施する。この方法においては、芳香物質を含有する固体の実質的に水を含まない
プレミックスを、孔あき表面に適用し、孔を通って押し進め、同時に圧力ローラ
ーによって可塑化する。通常のペレット方法においては、プレミックスを加圧下
に圧縮し、可塑化し、回転ローラーを用いて微細なストランドの形態で孔あき表
面を通って押し進め、最後に、切断ユニットによって顆粒にサイズ減少させる。
圧力ローラーおよび孔あきダイは、多数の異なる形態のものであってよい。例え
ば、平らな孔あきプレートが、凹または凸リングダイ(これらを通って、材料が １またはそれ以上の圧力ローラーによってプレスされる)と同様に使用される。 孔あきプレート法においては、圧力ローラーはその形状が円錐形であることもで
きる。リングダイ法においては、ダイおよび圧力ローラーは、同じ方向または逆
の方向に回転することができる。本発明の方法を実施するのに適するプレスは、
例えばドイツ特許出願公開Ｎo.３８ １６ ８４２[シュルーター社(Schlueter Gm
bH)]に記載されている。この文献に記載されているリングダイプレスは、圧力内
腔によって透過された回転リングダイおよびその内部表面に機能的に結合させた
少なくとも１つの圧力ローラー(これは、ダイ空間に供給された材料を、圧力内 腔を通って排出ユニットにプレスする)からなる。リングダイおよび圧力ローラ ーは、同じ方向に動くように設計され、これが、プレミックスにかかる剪断負荷
を低下させ、従って経過的な温度上昇を低下させる。しかし、このペレット化法
を、加熱可能または冷却可能なローラーを用いて実施して、プレミックスを所望
の温度に調節することを可能にすることも勿論可能である。
【００４７】 本発明に従って使用することができる別の圧縮凝集法はタブレット化である。
製造される付形品のサイズに鑑みて、タブレット化法においては、通常の崩壊助
剤、例えばセルロースおよびセルロース誘導体または架橋ＰＶＰを、上記のバイ
ンダーに加えて添加して、洗浄液中の付形品の崩壊を容易にすることが適当であ
ろう。
【００４８】 本発明に従って製造した芳香物質の付形品に、後の工程において芳香物質をさ
らに噴霧することができる。通常の芳香化法、即ち、芳香物質のパウダリングお
よび噴霧を、本発明に従って製造した芳香物質の付形品に実施することもできる
。
【００４９】 有利には、本発明に従って製造した芳香物質付形品中に存在する全芳香物質の
少なくとも３０重量％、好ましくは少なくとも４０重量％、さらに好ましくは少
なくとも５０重量％を、本発明の製造方法によって洗剤中に導入し、即ち、顆粒
または圧縮凝集物中に導入し、存在する全芳香物質の残りの７０重量％、好まし
くは６０重量％、さらに好ましくは５０重量％を、顆粒または圧縮凝集物(所望 により、これらは表面処理されていてもよい)に噴霧するか、または他の方法で 適用することができる。
【００５０】 洗剤の全芳香物質含量を、顆粒または圧縮凝集物中に存在する芳香物質と顆粒
または圧縮凝集物に付着した芳香物質に分けることによって、本発明の方法によ
ってのみ可能である多くの生成物の特徴を達成することができる。例えば、洗剤
の全芳香物質含量を２つの部分ｘおよびｙに分け、部分ｘが強固に付着した芳香
油(即ち、揮発性の低い芳香油)からなり、部分ｙがより揮発性の高い芳香油から
なることができる。
【００５１】 ここに、顆粒または圧縮凝集物によって洗剤中に導入される芳香物質の割合( ％)が、主として強固に付着した芳香物質から構成される洗剤を製造することが できる。このようにして、処理した物品(より具体的には織物)を芳香化すること
を意図する強固に付着した芳香物質が生成物中に「保持」され、こうして、その
効果を主に処理した洗濯物において現わす。対照的に、より容易に揮発する芳香
物質は、洗剤それ自体のより強い芳香化に寄与する。このようにして、処理した
物品の芳香とは異なる芳香を洗剤として有する洗剤を製造することができる。こ
れに関連して、芳香調合師の創造性には実質的に制限が存在しない。これは、洗
剤ならびにその洗剤で処理した物品を芳香化するためのほとんど制限のない可能
性が、一方において芳香物質の選択により、他方においてこれら物質を洗剤中に
導入するために使用する方法の選択により、存在するためである。
【００５２】 勿論、比較的容易に揮発する芳香物質を顆粒または圧縮凝集物に導入し、比較
的揮発性の低い強固に付着する芳香物質を洗剤に噴霧することによって、上記の
原則を逆にすることもできる。このようにして、貯蔵中および輸送中の包装品か
らの比較的容易に揮発する芳香物質の損失を最少にし、その一方で、洗剤の芳香
特性を、比較的強固に付着する芳香物質によって決定する。
【００５３】 本発明に従って使用するのに適する芳香物質の一般的記載(上記を参照)は、一
般的に種々クラスの芳香物質を示したものである。それと気づくためには、芳香
物質は揮発性でなければならず、その分子量は、化学化合物の構造および官能基
の性質と共に重要な因子である。即ち、ほとんどの芳香物質は、約２００ダルト
ンまでの分子量を有しており、３００ダルトンおよびそれ以上の分子量は、より
例外的である。芳香物質の揮発性の相違に鑑みて、数種類の芳香物質からなる芳
香臭または香気は蒸発過程中に変化し、臭気の印象は、最初の香気、中間の香気
または本体、および最後の香気または乾燥に分けられる。臭気感知は臭気の強さ
に大きく依存しているので、芳香または香気の最初の香気は、容易に揮発する化
合物のみからなるものではなく、一方、最後の香気または乾燥は、大部分が揮発
性の低い、即ち強固に付着する芳香物質からなる。芳香物質の組成物においては
、比較的容易に揮発する芳香物質を、例えばある種の「定着剤」(芳香物質の速 すぎる蒸発を防止する)に固定することができる。比較的容易に揮発する芳香物 質または香料を圧縮凝集物中に導入する上記した本発明の態様は、芳香物質を固
定するこのような方法の１つである。従って、芳香物質を「容易に揮発する」芳
香物質および「強固に付着する」芳香物質に分類する以下の分類においては、臭
気の印象ついて、あるいは、対応する芳香物質が最初の香気として感知されるか
または中間の香気として感知されるかについては何も言っていない。
【００５４】 本発明に従って使用するのに適する強固に付着する芳香物質は、例えば精油、
例えばアンゼリカ根油、アニス油、アルニカ花油、バジル油、ゲッケイジュ油、
ベルガモット油、キンコウボク花油、モミ油、モミ球果油、エレミ油、ユーカリ
ノキ油、ウイキョウ油、松葉油、ガルバヌム油、フウロソウ油、ジンジャー草油
、ユソウボク油、インディアン木油、ムギワラギク油、ホー油、ジンジャー油、
イリス油、カユプテ油、ショウブ油、カミルレ油、樟脳油、カナガ油、カルダモ
ン油、カシア油、ヨーロッパアカマツ油、コパイババルサム油、コエンドロ油、
オランダハッカ油、キャラウェー油、ヒメウイキョウ油、ラベンダー油、レモン
グラス油、リメッテ油、マンダリン油、メリッサ油、アンバー種油、ミルラ油、
チョウジノキ油、ネロリ油、ニアオウリ油、乳香油、オレンジ油、ハナハッカ油
、パルマローザ油、パチョリ油、ペルーバルサム油、プチグレイン油、コショウ
油、ハッカ油、ピメント油、パイン油、バラ油、ローズマリー油、ビャクダン油
、セルリー種油、ラベンダー花序油、ニホンアニス油、テレビン油、クロベ油、
タイム油、バーベナ油、ベチベルソウ油、ビャクシン油、ヨモギ油、ヒメコウジ
油、イランイラン油、イソップ油、シナモン油、シナモン葉油、シトロネラ油、
カンキツ類油およびイトスギ油である。
【００５５】 しかし、天然または合成起源の比較的高沸点または固体の芳香物質を、本発明
に従って強固に付着する芳香物質または芳香物質混合物として使用することもで
きる。これらの化合物には、以下に挙げる化合物およびこれらの混合物が含まれ
る：アンブレトリド、α-アミルシンナムアルデヒド、アネトール、アニスアル デヒド、アニスアルコール、アニソール、メチルアントラニレート、アセトフェ
ノン、ベンジルアセトン、ベンズアルデヒド、エチルベンゾエート、ベンゾフェ
ノン、ベンジルアルコール、ベンジルアセテート、ベンジルベンゾエート、ベン
ゾエートフォーメート、ベンジルバレレート、ボルネオール、ボルニルアセテー
ト、α-ブロモスチレン、ｎ-デシルアルデヒド、ｎ-ドデシルアルデヒド、オイ ゲノール、オイゲノールメチルエーテル、オイカリプトール、ファルネソール、
フェンコン、フェンキルアセテート、ゲラニルアセテート、ゲラニルフォルミエ
ート、ヘリオトロピン、メチルヘプチンカルボキシレート、ヘプタアルデヒド、
ヒドロキノンジメチルエーテル、ヒドロキシシンナムアルデヒド、ヒドロキシシ
ンナミルアルコール、インドール、イロン、イソオイゲノール、イソオイゲノー
ルメチルエーテル、イソサフロール、ジャスモン、カンファー、カルバクロール
、カルボン、ｐ-クレゾールメチルエーテル、クマリン、ｐ-メトキシアセトフェ
ノン、メチル-ｎ-アミルケトン、メチルアントラニル酸メチルエステル、ｐ-メ チルアセトフェノン、メチルカビコール、ｐ-メチルキノリン、メチル-β-ナフ チルケトン、メチル-ｎ-ノニルアセトアルデヒド、メチル-ｎ-ノニルケトン、ム
スコン、β-ナフトールエチルエーテル、β-ナフトールメチルエーテル、ネロー
ル、ニトロベンゼン、ｎ-ノニルアルデヒド、ノニルアルコール、ｎ-オクチルア
ルデヒド、ｐ-オキシアセトフェノン、ペンタデカノリド、β-フェニルエチルア
ルコール、フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、フェニル酢酸、プレ
ゴン、サフロール、イソアミルサリチレート、メチルサリチレート、ヘキシルサ
リチレート、シクロヘキシルサリチレート、サンタロール、スカトール、テルピ
ネオール、チメン、チモール、γ-ウンデカラクトン、バニリン、ベラトラムア ルデヒド、シンナムアルデヒド、シンナミルアルコール、ケイ皮酸、エチルシン
ナメート、ベンジルシンナメート。
【００５６】 比較的容易に揮発する芳香物質には、特に、天然または合成起源の比較的低沸
点の芳香物質が含まれ、これらを個々に、または混合物の形態で使用することが
できる。比較的容易に揮発する芳香物質の例は、アルキルイソチオシアネート( アルキルマスタード油)、ブタンジオン、リモネン、リナロール、リナリルアセ テートおよびプロピオネート、メントール、メントン、メチル-ｎ-ヘプテノン、
フェランドレン、フェニルアセトアルデヒド、テルピニルアセテート、シトラー
ル、シトロネラールである。
【００５７】 実質的に水を含まないプレミックスの上記した構成成分に加えて、プレミック
スを基準に、１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％、さらに好ましくは１〜
２重量％の少量で、他の成分を本発明の方法に導入することができる。これらの
物質を用いて、芳香物質ビーズを着色したり、また、ビーズにある種の性能特性
を供することができる。しかし、洗剤成分(これを導入すると方法に関連した欠 点を伴うのが普通である成分)を添加することもできる。即ち、少量で使用する のが普通である物質、例えば光学増白剤、ホスホネート、染料移行抑制剤などが
後に導入される。これらの物質を本発明の方法に導入することによって、他の活
性物質を含有し、従って芳香および活性コンパウンドとして洗剤中に導入するこ
とができる芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質ビーズが得られる。さら
に、洗剤製造における追加の工程がこのようにして不要になる。
【００５８】 他の態様において、本発明は、 (ａ)６５〜９５重量％の担体、 (ｂ)０〜１０重量％の助剤、および (ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスの顆粒化または圧縮凝集によ
って、本発明の方法により製造された嵩密度が７００ｇ／Ｌ以上である芳香物質
の付形品、より具体的には芳香物質ビーズを、洗剤の芳香化のために使用するこ
とに関する。
【００５９】 従って、別の態様において、本発明は、洗剤を基準に、０.５重量％以上の量 、好ましくは１重量％以上の量、さらに好ましくは２重量％以上の量で、本発明
に従って製造した芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質ビーズを含有する
洗剤に関する。
【００６０】 本発明に従って製造した芳香物質の付形品(より具体的には芳香物質ビーズ)を
、通常の洗剤中に導入することができ、上記のように洗剤を芳香化するために使
用される。しかし、本発明に従って製造した芳香物質の付形品(より具体的には 芳香物質ビーズ)を、構成単位系の一部として独立して供することもできる。こ れにより、消費者は芳香物質を含まない基本洗剤を入手し、次いで、種々の芳香
物質の付形品(より具体的には芳香物質ビーズ)を添加し、このようにして、処理
する洗濯物の性質に依存してある範囲の芳香物質群から選択することができる。
【００６１】 プレミックス中に少量の他の物質を導入する上記した可能性を利用するときに
は、少なくとも２種類のコンパウンドからなる洗剤を、本発明に従って製造した
芳香物質の付形品(より具体的には芳香物質ビーズ)を用いて製造することができ
る(芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質ビーズがこれらコンパウンドの １つである)。この場合、芳香物質の付形品中に全く存在しないかまたは充分な 量で存在しない洗剤の構成成分を、１またはそれ以上のコンパウンドの形態で、
芳香物質の付形品(より具体的には芳香物質ビーズ)と混合することができる。
【００６２】 従って、別の態様において、本発明は、少なくとも２種類のコンパウンドを混
合することによって製造される洗剤であって、 少なくとも１つのコンパウンドが、 ・６５〜９５重量％の担体、 ・０〜１０重量％の助剤、 ・５〜２５重量％の芳香物質、および ・１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％、さらに好ましくは１〜２重量％の
、染料、光学増白剤、錯化剤、染料移行抑制剤、酵素および汚れ放出ポリマーか
らなる群からの１またはそれ以上の物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスの顆粒化または圧縮凝集によ
って製造された嵩密度が７００ｇ／Ｌ以上である芳香物質の付形品、より具体的
には芳香物質ビーズからなる洗剤に関する。
【００６３】 別の好ましい態様において、本発明は、すすぎサイクルにおいて芳香物質含有
の付形品、より具体的には芳香物質ビーズを添加することによって、洗濯機中の
洗濯物に芳香を付与するための方法であって、 (ａ)６５〜９５重量％の担体、 (ｂ)０〜１０重量％の助剤、および (ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスの顆粒化または圧縮凝集によ
って、本発明の方法により製造された嵩密度が７００ｇ／Ｌ以上である付形品を
、自動洗濯過程の洗濯またはすすぎサイクルにおいて、湿った洗濯物に添加する
ことを特徴とする方法に関する。
【００６４】 (実施例) 以下に挙げる配合成分をレーディゲ(Loedige)ミキサー中で混合することによ り易流動性のプレミックスを調製し、次いで押出機中で圧縮および可塑化した。
【００６５】
【表１】
【００６６】 噴霧乾燥した顆粒の組成(噴霧乾燥によって製造した界面活性剤コンパウンド) 噴霧乾燥した顆粒１ ２６.１７重量％のＣ9-13アルキルベンゼンスルホネートＮa ４.００重量％の炭酸ナトリウム ５５.６３重量％のゼオライト４Ａ ０.７０重量％の溶液からの塩 １３.００重量％の水 ０.５０重量％の水酸化ナトリウム
【００６７】 噴霧乾燥した顆粒２ ３０.００重量％のＣ9-13アルキルベンゼンスルホネートＮa ４.２５重量％の炭酸ナトリウム ５３.７３重量％のケイ酸ナトリウム、モジュラス２.４ ０.８５重量％の溶液からの塩 １１.１７重量％の水
【００６８】 噴霧乾燥した顆粒３ １０.００重量％のＣ9-13アルキルベンゼンスルホネートＮa １.６５重量％のＣ16-18脂肪アルコール＋５ＥＯ ５８.７５重量％のゼオライト４Ａ ４.５０重量％のアクリル酸／マレイン酸コポリマー、Ｎa塩 １.００重量％の１-ヒドロキシエタン-１,１-ジホスホン酸(ＨＥＤＰ) ３.００重量％の硫酸ナトリウム ０.８５重量％の水酸化ナトリウム ５.００重量％の光学増白剤 ０.５０重量％の溶液からの塩 １４.７５重量％の水
【００６９】 ミキサーから出した後に、この易流動性のプレミックスは、嵩密度が約４００
ｇ／Ｌであり、これをリホツキー(Lihotzky)二軸スクリュー押出機中に導入し、
この中で加圧下に可塑化し、押出した。
【００７０】 この可塑化したプレミックスを、内孔直径が０.５、０.７、０.８５および１.
２ｍｍである複数内孔ダイを通って、８５バールの圧力下に押出機から排出させ
た。押出されたストランドを、回転刃によって約１の長さと直径の比率で切断し
、マルメライザー(MarumerizerR)中で丸くした。微細な粒子(＜０.４ｍｍ)およ び粗い粒子(＞２.０ｍｍ)をふるいによって除去した後に、押出物は以下の表２ に示す物理特性を有していた。
【００７１】
【表２】
【００７２】 本発明に従って製造した芳香物質ビーズＤＵＰ１〜ＤＵＰ６を、押出して丸く
した粒子(微細粒子のゼオライトでパウダリングした)に常法によって特定の芳香
油を噴霧した同様組成の押出物と比較した。
【００７３】 さらに、芳香物質を分割した本発明の態様を示すために、芳香物質の一部を含
有し、それに加えて芳香物質の残りを噴霧した押出物を製造した。この押出物を
、全芳香物質を噴霧によって適用した対照の押出物と比較した。
【００７４】 個々の芳香物質ビーズに使用した芳香油の組成を以下の表３に示す。生成物の
芳香化および処理した織物(綿)の芳香化を、主観的な臭気の印象として芳香調合
師によって評価した。評価表(表４)中の数字は、特定の生成物またはその生成物
で処理した織物を「相当に強く芳香化」と分類した芳香調合師の数を示す。異な
る数の芳香調合師が種々の芳香試験において存在していたので、「芳香調合師」
の欄中の値は、常に同じ数字に合計される訳ではない。従って、第１欄の第１区
画(生成物)は、７人の芳香調合師のうち５人が、本発明に従って製造した押出物
を「相当に強く芳香化」と評価したことを意味すると解釈すべきである。この芳
香試験の結果を表４に示す。
【００７５】
【表３】
【００７６】
【表４】
【００７７】 別系列の試験において、芳香物質ビーズを用いて２種類の生成物を芳香化し、
一方、第３の生成物は、常法により同じ量の芳香物質を噴霧することによって芳
香化した。これら試料を、６人の異なる芳香調合師により、ランク基準１(「最 良の芳香物」)〜３(「最悪の芳香化生成物」)で評価した。これら３種類の生成 物の試験結果を表５および表６に示すが、最後から２番目の欄のそれぞれの値は
、６人の個々の値の合計を示す。従って、この欄は、６人の芳香調合師の評価の
平均ランクを示し、上記の表とは対照的に、数字が小さいほど芳香の結果(ラン ク)が良好である。最後の欄は、平均位置を示す。
【００７８】
【表５】
【００７９】
【表６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング・ラーン ドイツ連邦共和国デー−47877ヴィリッヒ、 シュタインシュトラーセ112番 (72)発明者 ヴィルフリート・レーゼ ドイツ連邦共和国デー−40589デュッセル ドルフ、バーレンシュトラーセ168番 (72)発明者 カトリン・シュネップ−ヘントリッヒ ドイツ連邦共和国デー−40595デュッセル ドルフ、カルロ−シュミット−シュトラー セ74番 Ｆターム(参考） 4H003 AB03 AB19 AC08 AC12 BA10 DA01 EA12 EA15 EA16 EA21 EA28 EB22 EB24 EB32 EB36 ED02 FA26

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 嵩密度が７００ｇ／Ｌ以上である芳香物質の付形品、より具
    体的には芳香物質ビーズの製造方法であって、 (ａ)６５〜９５重量％の担体、 (ｂ)０〜１０重量％の助剤、および (ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスを、顆粒化または圧縮凝集に
    かけることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 固体の実質的に水を含まないプレミックスを、圧縮凝集、好
    ましくは押出し、ローラー圧縮またはペレット化にかけることを特徴とする請求
    項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 プレミックスが１５重量％以下の合計の水含量を有し、この
    水が遊離形態で存在せず、ゼオライトおよび／またはケイ酸塩に結合していない
    水の含量が１０重量％以下、特に７重量％以下であることを特徴とする請求項１
    または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 界面活性剤、界面活性剤コンパウンド、二糖および多糖、
    ケイ酸塩、ゼオライト、炭酸塩、硫酸塩およびクエン酸塩からなる群からの１ま
    たはそれ以上の物質を、得られる付形品の重量を基準に、６５〜９５重量％の量
    で、好ましくは７０〜９０重量％の量で担体として使用することを特徴とする請
    求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 １またはそれ以上の陰イオン性界面活性剤コンパウンドまた
    は陰イオン性界面活性剤、より具体的には石鹸を、得られる付形品の重量を基準
    に、７５〜９５重量％の量で、好ましくは８０〜９０重量％の量で担体として使
    用することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 飽和または不飽和のＣ8-24脂肪酸、好ましくは飽和または不
    飽和のＣ12-18脂肪酸、さらに好ましくは飽和または不飽和のＣ16脂肪酸のナト リウム塩からなる群からの１またはそれ以上の物質を、得られる付形品の重量を
    基準に、７５〜９５重量％の量で、好ましくは８０〜９０重量％の量で担体とし
    て使用することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 ポリエチレングリコール、脂肪アルコールアルコキシレート
    および脂肪酸アルコキシレートからなる群からの１またはそれ以上の物質を、得
    られる付形品の重量を基準に、１〜１０重量％、好ましくは２〜９重量％、さら
    に好ましくは５〜７重量％の量で被覆材料として使用することを特徴とする請求
    項１〜６のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 分子量が２〜１５ｋｇモル-1、好ましくは４〜１０ｋｇモル -1 の範囲内であるポリエチレングリコールからなる群からの１またはそれ以上の
    物質を、得られる付形品の重量を基準に、０〜１０重量％、好ましくは２〜９重
    量％、さらに好ましくは５〜７重量％の量で被覆材料として使用することを特徴
    とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】 (ａ)６５〜９５重量％の担体、 (ｂ)０〜１０重量％の助剤、および (ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスの顆粒化または圧縮凝集によ
    って、請求項１〜８のいずれかに記載の方法により製造された嵩密度が７００ｇ
    ／Ｌ以上である芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質ビーズの、洗剤の芳
    香化のための使用。
  10. 【請求項１０】 洗剤を基準に、０.５重量％以上の量、好ましくは１重量 ％以上の量、さらに好ましくは２重量％以上の量で、請求項１〜８のいずれかに
    記載の方法により製造された芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質ビーズ
    を含有する洗剤。
  11. 【請求項１１】 少なくとも２種類のコンパウンドを混合することによって
    製造される洗剤であって、少なくとも１つのコンパウンドが、 (ａ)６５〜９５重量％の担体、 (ｂ)０〜１０重量％の助剤、 (ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、および (ｄ)１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％、さらに好ましくは１〜２重量
    ％の、染料、光学増白剤、錯化剤、染料移行抑制剤、酵素および汚れ放出ポリマ
    ーからなる群からの１またはそれ以上の物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスの顆粒化または圧縮凝集によ
    って製造された嵩密度が７００ｇ／Ｌ以上である芳香物質の付形品、より具体的
    には芳香物質ビーズからなる洗剤。
  12. 【請求項１２】 すすぎサイクルにおいて芳香物質の付形品を添加すること
    によって、洗濯機中の洗濯物に芳香を付与するための方法であって、 (ａ)６５〜９５重量％の担体、 (ｂ)０〜１０重量％の助剤、および (ｃ)５〜２５重量％の芳香物質、 からなる固体の実質的に水を含まないプレミックスの顆粒化または圧縮凝集によ
    って、請求項１〜８のいずれかに記載の方法により製造された嵩密度が７００ｇ
    ／Ｌ以上である芳香物質の付形品、より具体的には芳香物質ビーズを、自動洗濯
    過程の洗濯またはすすぎサイクルにおいて、湿った洗濯物に添加することを特徴
    とする方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004250575A (ja) * 2003-02-20 2004-09-09 Kao Corp 香り粒子及びその製造法
JP2005533168A (ja) * 2002-08-07 2005-11-04 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 洗剤組成物
JP2017535640A (ja) * 2014-11-04 2017-11-30 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー パッケージ入り組成物

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19807805A1 (de) 1998-02-26 1999-09-02 Henkel Kgaa Tensidkombination, enthaltend spezielle anionische Tenside
DE19917692A1 (de) * 1999-04-20 2000-10-26 Henkel Kgaa Duftsäckchen
DE19941263A1 (de) * 1999-08-31 2001-03-08 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Duftperlen
ES2222238T3 (es) 1999-10-04 2005-02-01 Unilever N.V. Composicion detergente que comprende particulas de fragancia.
DE19953503A1 (de) * 1999-11-06 2001-05-10 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Duftperlen
EP1201743A1 (en) * 2000-10-31 2002-05-02 The Procter & Gamble Company Detergent compositions
BR0115018A (pt) * 2000-10-31 2003-12-23 Procter & Gamble Composições detergentes
DE10105801B4 (de) * 2001-02-07 2004-07-08 Henkel Kgaa Wasch- und Reinigungsmittel umfassend feine Mikropartikel mit Reinigungsmittelbestandteilen
WO2002090480A1 (en) 2001-05-04 2002-11-14 The Procter & Gamble Company Dryer-added fabric softening articles and methods
CA2474696C (en) 2001-09-06 2008-11-18 The Procter & Gamble Company Scented candles
GB0130498D0 (en) * 2001-12-20 2002-02-06 Unilever Plc Process for production of detergent tablets
DE10247583C5 (de) * 2002-10-11 2009-04-30 Bell Flavors & Fragrances Duft Und Aroma Gmbh Verfahren zur Herstellung eines festen Riechstoffkonzentrates
GB0306152D0 (en) * 2003-03-19 2003-04-23 Givaudan Sa Method
DE10357676A1 (de) * 2003-12-10 2005-07-21 Henkel Kgaa Duftkomposite
DE102004020400A1 (de) 2004-04-23 2005-11-17 Henkel Kgaa Parfümierte Feststoffe
DE102004052929A1 (de) * 2004-10-29 2006-05-04 Bell Flavors & Fragrances Duft Und Aroma Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von festem Duftstoff
EP1828365A1 (en) * 2004-12-21 2007-09-05 Degussa GmbH Perfume delivery system
US20060165740A1 (en) * 2005-01-24 2006-07-27 Goldschmidt Chemical Corporation Perfume delivery system
US20100136128A1 (en) * 2005-02-08 2010-06-03 Marni Markell Hurwitz Odor control fragrance additive
DE102006018780A1 (de) * 2006-04-20 2007-10-25 Henkel Kgaa Granulat eines sensitiven Wasch- oder Reinigungsmittelinhaltsstoffs
DE102007037147A1 (de) 2007-08-07 2009-02-12 Henkel Ag & Co. Kgaa Duftkomposite mit verbesserter Duftfreisetzung
MX2017009593A (es) * 2015-02-17 2017-11-01 Firmenich & Cie Co-polimeros derivados de poli(acido aspartico) para una liberacion controlada de ingredientes perfumantes.
DE102017222998A1 (de) * 2017-12-18 2019-06-19 Henkel Ag & Co. Kgaa Herstellungsverfahren für kugelförmige Duftperlen
DE102017130878A1 (de) 2017-12-21 2019-06-27 Buck Group AG Duftzusatz für Wäsche

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ZA734721B (en) 1972-07-14 1974-03-27 Procter & Gamble Detergent compositions
GB1455873A (en) 1973-08-24 1976-11-17 Procter & Gamble Textile-softening detergent compositions
DE3069768D1 (en) 1979-09-29 1985-01-17 Procter & Gamble Ltd Detergent compositions
DE3066202D1 (en) 1979-11-03 1984-02-23 Procter & Gamble Granular laundry compositions
PH17340A (en) * 1980-03-11 1984-08-01 Unilever Nv Detergent composition
US4399049A (en) 1981-04-08 1983-08-16 The Procter & Gamble Company Detergent additive compositions
DE3413571A1 (de) 1984-04-11 1985-10-24 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verwendung von kristallinen schichtfoermigen natriumsilikaten zur wasserenthaertung und verfahren zur wasserenthaertung
GB8417345D0 (en) * 1984-07-06 1984-08-08 Unilever Plc Para-dichlorobenzene-free lavatory cleansing blocks
DE3526405A1 (de) 1985-07-24 1987-02-05 Henkel Kgaa Schichtsilikate mit beschraenktem quellvermoegen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in wasch- und reinigungsmitteln
US4667839A (en) 1985-09-03 1987-05-26 Northern Engineering And Plastics Corp. Snap on tamper indicating closure for containers
US4992198A (en) * 1988-01-19 1991-02-12 Kao Corporation Detergent composition containing clathrate granules of a perfume-clathrate compound
DE3816842A1 (de) 1988-05-18 1989-11-23 Schlueter Gmbh U Co Kg H Ringmatrizenpresse
US5041421A (en) 1988-11-03 1991-08-20 Mari-Mann Herb Co., Inc. Fragrant material
DE3911363B4 (de) 1989-04-07 2005-02-03 Freytag Von Loringhoven, Andreas Verfahren zur Herstellung von mit Duftstoffen anzureichernder Wasch- oder Spüllauge und Duftstoffzugabemittel zur Durchführung des Verfahrens
DE4133862C2 (de) * 1991-10-12 2003-07-17 Freytag Von Loringhoven Andrea Duftstoffe enthaltende Tablette
ES2165874T3 (es) 1993-05-05 2002-04-01 Henkel Ecolab Gmbh & Co Ohg Procedimiento para consolidar solidos en particulas y los productos de limpieza a partir de ellos.
DE4400024A1 (de) 1994-01-03 1995-07-06 Henkel Kgaa Silikatische Builder und ihre Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln sowie Mehrstoffgemische für den Einsatz auf diesem Sachgebiet
US5506201A (en) 1994-04-29 1996-04-09 International Flavors & Fragrances Inc. Formulation of a fat surfactant vehicle containing a fragrance
DE19530999A1 (de) 1995-08-23 1997-02-27 Henkel Kgaa Verfahren zum Aufbringen von Duftstoffen auf Textilgut
US5648328A (en) 1996-02-06 1997-07-15 The Procter & Gamble Company Process for producing a particulate laundry additive composition for perfume delivery
US5656584A (en) 1996-02-06 1997-08-12 The Procter & Gamble Company Process for producing a particulate laundry additive composition for perfume delivery
JP2000503708A (ja) * 1996-09-18 2000-03-28 ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー 改良された物理的性質を有する香料の送出のための粒状ランドリー添加剤組成物の製造用二重被覆方法
DE19735783A1 (de) 1997-08-18 1999-02-25 Henkel Kgaa Hochdosierte Duftstoff-Formkörper

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005533168A (ja) * 2002-08-07 2005-11-04 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 洗剤組成物
JP2004250575A (ja) * 2003-02-20 2004-09-09 Kao Corp 香り粒子及びその製造法
JP2017535640A (ja) * 2014-11-04 2017-11-30 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー パッケージ入り組成物
KR101917548B1 (ko) 2014-11-04 2018-11-09 더 프록터 앤드 갬블 캄파니 패키지화된 조성물
JP2019116624A (ja) * 2014-11-04 2019-07-18 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニーＴｈｅ Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ Ｃｏｍｐａｎｙ パッケージ入り組成物
US10563155B2 (en) 2014-11-04 2020-02-18 The Procter & Gamble Company Packaged composition
JP7073291B2 (ja) 2014-11-04 2022-05-23 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー パッケージ入り組成物

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