EP2553079B1 - Granulare, kapselhaltige wasch-, reinigungs- oder pflegemitteladditive - Google Patents

Granulare, kapselhaltige wasch-, reinigungs- oder pflegemitteladditive Download PDF

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EP2553079B1
EP2553079B1 EP11706845.2A EP11706845A EP2553079B1 EP 2553079 B1 EP2553079 B1 EP 2553079B1 EP 11706845 A EP11706845 A EP 11706845A EP 2553079 B1 EP2553079 B1 EP 2553079B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cleaning
oil
capsule
washing
capsule dispersion
Prior art date
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Not-in-force
Application number
EP11706845.2A
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English (en)
French (fr)
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EP2553079A1 (de
Inventor
Walter Heberlein
Matthias Sunder
Franz Pfeifer
Matthias LÜKEN
Tobias Segler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
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Publication of EP2553079A1 publication Critical patent/EP2553079A1/de
Application granted granted Critical
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Not-in-force legal-status Critical Current
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/50—Perfumes
    • C11D3/502—Protected perfumes
    • C11D3/505—Protected perfumes encapsulated or adsorbed on a carrier, e.g. zeolite or clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0039—Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of a granular detergent, cleaning or care additive. Furthermore, it relates to the corresponding washing, cleaning or care additives. It relates to the use of the granular detergent, cleaning or treating agent additive in the preparation of a particulate washing, cleaning or treating agent. It further relates to laundry, cleaning or care products which comprise one or more of the washing, cleaning or treatment agent additives.
  • detergents or cleaners usually contain ingredients such as, in particular, surfactants, builders, polymers, bleach systems, detergent enzymes, which enable effective cleaning of textile products. Certain ingredients of detergents or cleaning agents may also be present in encapsulated form, for example to protect the encapsulated substance or to selectively release the encapsulated substance.
  • German Offenlegungsschrift DE 10 2009 002 384 A1 describes a granular detergent or cleaning agent additive comprising 5 to 90 wt .-% of a particulate carrier material having a certain oil absorption capacity and 10 to 80 wt .-% capsules with diameter d 50 in the range of 1 to 100 microns.
  • Advantageous agents are included in the capsules.
  • the publication WO 2005/097962 discloses granules for use in a detergent, wherein the granules consist of a carrier material, a capsule dispersion and optional additives.
  • Object of the present invention was therefore to allow the incorporation of capsules in powder detergents or cleaners.
  • the resulting granular detergent, cleaning or care additives allow a stable incorporation of capsules, in particular microcapsules in the powder matrix of granular detergents, cleaning or care agents.
  • the resulting granular detergent, cleaning or care additives as such are storage stable and in turn lead to storage-stable granular detergents, cleaners or care products. Even in the presence of particularly fragile capsules in the resulting detergent, cleaning or care additives, these are unproblematic in handling (i.e., transfer, storage and further processing).
  • the very good storage and transportability of the granular detergent, cleaning or treatment agent additive prepared according to the invention makes it possible to mix the additive with formulas selected according to requirements and thus expands the packaging possibilities for final washing, cleaning and treatment products.
  • the granular detergent, cleaning or treatment agent additive prepared according to the invention allows, for example, an uncomplicated metering of the additive into the target product, e.g. during the post-addition without significant expenditure on equipment. It is also advantageous that substantially no contamination of the equipment in which the admixing step (post-addition) takes place takes place by the mixing in of the granular detergent, cleaning or treatment agent additive. If, in contrast, a capsule slurry is sprayed / metered on in the post-addition, caking of the capsule slurries on container walls and metering devices occurs, which means increased cleaning effort and leads to capsule and thus also loss of benefit agent.
  • the granular detergent, cleaning or treatment agent additive produced according to the invention also has good flowability, flowability, as well as good homogeneity of the distribution of the capsules in the additive.
  • the particulate carrier material can preferably be brought into motion, in particular fluidized, before and / or during the addition of the capsule dispersion.
  • apparatuses are used in which the carrier material is mechanically fluidized, for. Ploughshare mixers (Lödige), paddle mixers (Forberg) or free-fall mixers (Lindor) or in which e.g. a fluidization is carried out by a carrier medium in a fluidized bed.
  • the mechanically generated fluidization is preferred. This corresponds to a preferred embodiment of the invention.
  • the capsule dispersion to be used according to the invention comprises at least capsules and solvents, in particular water.
  • the capsule dispersion is preferably pourable, ie it can be poured out of a vessel by tilting the vessel.
  • a pourable capsule dispersion is understood in particular to mean a capsule / liquid mixture which, especially at the processing temperature, preferably at not more than 40 ° C., in particular not more than 20 ° C., has a viscosity of less than 10 ⁇ 10 4 mPa ⁇ s -1 (Brookfield rotational viscometer; 2, 20 rpm).
  • the capsule dispersion contains surfactants.
  • Surfactants preferably present in the capsule dispersion are nonionic, cationic and anionic surfactants.
  • Anionic surfactants can advantageously be used in amounts of from 1 to 20% by weight, based on the dispersion.
  • Cationic surfactants can advantageously be used in amounts of from 0.001 to 4% by weight, based on the dispersion.
  • Nonionic surfactants may advantageously be used in amounts of from 0.01 to 10% by weight, based on the dispersion.
  • Suitable anionic surfactants are e.g.
  • Alkylbenzenesulfonates preferably secondary C 10 -C 13 n-alkylbenzenesulfonate, alkanesulfonates, methyl ester sulfonates, ⁇ -olefinsulfonates, alkyl sulfates, preferably fatty alcohol sulfate, alkyl ether sulfates, preferably fatty alcohol ether sulfate and sulfosuccinates.
  • Suitable cationic surfactants are e.g. Quaternary ammonium compounds, in particular quaternary ammonium compounds having one or two hydrophobic alkyl radicals, quaternary phosphonium salts or tertiary sulfonium salts.
  • Esterquat is the collective term for cationic surfactant compounds having preferably two hydrophobic groups linked via ester linkages to a quaternized di (tri) ethanolamine or an analogous compound.
  • nonionic surfactants in the capsule dispersion is most preferred.
  • Particularly advantageous are fatty alcohol ethoxylates, oxo alcohol ethoxylates, Alkyl phenol polyglycol ethers, fatty acid ethoxylates, fatty amine ethoxylates, ethoxylated triacylglycerols and mixed ethers (double-sidedly alkylated polyethylene glycol ethers) and also alkyl polyglucosides, sucrose esters, sorbitan esters, fatty acid glucamides and amine oxides.
  • the capsule dispersions contain oxoalcohol ethoxylates.
  • Preferred oxo alcohol ethoxylates are derived from oxoalcohols having 9 to 15 carbon atoms, to which preferably 3 to 15 moles of ethylene oxide are attached.
  • a particularly preferred oxo alcohol ethoxylate in the context of the invention is C 13 -C 15 oxo alcohol, to which 7 moles of ethylene oxide are attached.
  • a suitable commercial product is, for example, Lutensol® AO 7 from BASF. The use of such capsule dispersions leads to particularly stable products.
  • guar derivatives can be added to the capsule dispersion.
  • the guar ethers in particular the carboxymethyl and hydroxyalkyl derivatives, as well as cationically modified products which are preferably obtained in the reaction of guar gum with monochloroacetic acid, ethylene oxide or propylene oxide and 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride in the presence of alkali.
  • Particularly preferred is the use of guar-2-hydroxypropyl ether in the capsule dispersions.
  • Guar derivative derivatives can advantageously be used in amounts of from 0.001 to 10% by weight, based on the dispersion.
  • the addition of the capsule dispersion in the process according to the invention can be carried out, for example, by spraying or pouring. It is preferred that the capsule dispersion is poured onto the substrate by casting. Particularly in the case of fragile or reusable capsules (for example, core-shell microcapsules with aminoplast resins as capsule wall material), casting has proven particularly useful because it is particularly gentle and results in very stable products.
  • fragile or reusable capsules for example, core-shell microcapsules with aminoplast resins as capsule wall material
  • step c) of the process according to the invention ie granulation
  • removal of solvent (especially water) ie drying
  • maturing rounding off
  • pouring with flow aids
  • spraying liquid or mixing with particulate Components and / or mixing of the product into liquid, viscous or particulate detergents, cleaners or treatment agents.
  • compress the resulting washing, cleaning or treating agent additive per se or in admixture with other components to form a tablet or the phase of a multilayer tablet.
  • the particulate carrier material preferably comprises silicic acid, amorphous aluminosilicates, clays, alkaline earth metal silicates (such as preferably calcium silicate) and / or alkaline earth metal carbonates (such as preferably calcium carbonate and / or magnesium carbonate), but in particular silicic acid.
  • alkaline earth metal silicates such as preferably calcium silicate
  • alkaline earth metal carbonates such as preferably calcium carbonate and / or magnesium carbonate
  • the support material contains amorphous aluminosilicates.
  • amorphous aluminosilicates are understood in particular to be amorphous compounds with different proportions of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and silicon dioxide (SiO 2 ), which contain other metals.
  • the amorphous aluminosilicate used in the process according to the invention can be described by means of a formula (I) or (II).
  • M represents an alkali metal, preferably sodium or potassium.
  • x takes values from 0.2 to 2.0, y the values from 0.5 to 10.0 and w all positive values including 0. x (M 2 O). Al 2 O 3 .y (SiO 2 ) .w (H 2 O) (I)
  • Me stands for an alkaline earth metal
  • M for an alkali metal
  • x for values of 0.001 to 0.1
  • y for values of 0.2 to 2.0
  • z for values of 0.5 to 10
  • 0 and w for positive values including 0.
  • the carrier material silicas wherein said silica designation herein as a collective term for compounds of the general formula (SiO2) m ⁇ nH2O stands.
  • Useful silicas are the silicas known from the prior art.
  • Silica acids can be used which are prepared, for example, by known wet-chemical, thermal or pyrogenic processes. Particular preference is given to precipitated silicas.
  • Precipitated silicas are prepared, for example, from an aqueous alkali silicate solution by precipitation with mineral acids. This forms colloidal primary particles, which agglomerate with progressive reaction and finally grow into aggregates.
  • the pulverulent, voluminous forms generally have BET surface areas of preferably 30 to 800 m 2 / g.
  • Fumed silicas are also preferably used.
  • the term pyrogenic silicas combines highly disperse silicas which are prepared by flame hydrolysis. Pyrogenic silicic acids generally have significantly less OH groups on their surface than precipitated silicas. Because of their silanol-related hydrophilicity, the synthetic silicas are often subjected to chemical aftertreatment processes in which the OH groups are e.g. react with organic chlorosilanes. This results in modified, e.g. hydrophobic surfaces, which significantly extend the performance properties of silicas. Also chemically modified silicas fall within the scope of the present invention under the term "silicas".
  • Particularly advantageous silicas are Sipernat 22 S, Sipernat 50 or Sipernat 50 S from Evonik (Germany).
  • aluminum silicates e.g. The following are used: finely ground kaolins and clays, ®Perlite (Lehmann & Voss & Co.), calcined aluminum silicate, such as ®Satintone (Engelhard), as magnesium aluminum silicates, for example: attapulgus clay products such as ®Attaclay, ® Attacote, ®Attasorb, ®Attagel (Engelhard) and finely ground fuller earth, bentonite and montmorillonite.
  • ®Attasorb, ®Satintone and kaolin 1777 Ziegler & Co., Wunsiedel
  • the capsule dispersion contains> 10% by weight, advantageously 20 to 75% by weight, in particular 25-50% by weight, of capsules, based on the total capsule dispersion, then a further preferred embodiment of the invention is present.
  • the capsule dispersion comprises less than 10% by weight, preferably less than 7% by weight, in particular from 0.1 to 5% by weight of surfactants (preferably nonionic surfactants), based on the total dispersion.
  • the upper limit for the surfactants in the capsule dispersion can also be 4, 3, 2, 1 or 0.5 wt .-%, based on the total dispersion.
  • the capsule dispersion may be free of surfactants.
  • the preferred water content of the capsule dispersion may advantageously be ⁇ 90% by weight, preferably in the range from 25 to 80% by weight, preferably 50 to 75% by weight, based on the total capsule dispersion.
  • the determination of the diameter of the capsules or the particle size of the microcapsules can be carried out by conventional methods. It can be determined, for example, by means of dynamic light scattering, which is usually carried out on dilute suspensions, e.g. 0.01 to 1 wt .-% capsules, can be performed. It can also be done by evaluating light microscopic or electron micrographs of capsules.
  • capsules can be used, which have a mechanically stable capsule shell, as long as the capsule shell becomes permeable to the one or more beneficial agents due to one or more other mechanisms such as change in temperature or ionic strength or the pH of the surrounding medium.
  • stable capsule wall materials through which the benefit agent or agents can diffuse through time. The capsules may release the included benefit agent preferably upon alteration of the pH or ionic strength of the environment, upon change of temperature, upon exposure to light, through diffusion and / or under mechanical stress.
  • the capsules are fragile, that is they can release trapped benefit agent due to mechanical stress such as friction, pressure or shear stress.
  • the capsule is thermally labile, that is, included beneficial agents can be released when the capsules are at a temperature of at least 70 ° C, preferably at least 60 ° C, more preferably at least 50 ° C, and most preferably at least 40 ° C is exposed.
  • the encapsulated benefit agent capsule may become permeable upon exposure to radiation of a particular wavelength, preferably by the action of sunlight.
  • the capsules are fragile and simultaneously, thermally labile and / or unstable to radiation of a certain wavelength.
  • the capsules which can be used according to the invention may be water-soluble and / or water-insoluble capsules, but are preferably water-insoluble capsules.
  • the water-insolubility of the capsules has the advantage that they can outlast the washing, cleaning or treatment application and thus are able to deliver the benefit agent only after the aqueous washing, cleaning or treatment process, such as when drying by mere Increase in temperature or by solar radiation or in particular at friction of the surface.
  • the water-insoluble capsules are reusable capsules, the wall material comprising melamine-formaldehyde resins.
  • drittable capsules which are highly preferred, means in particular those capsules, which, if they adhere to a surface treated therewith (eg textile surface), can be opened or wiped by mechanical rubbing or by pressure, so that a release of content only as Result of a mechanical action results, for example, when one dries hands with a towel on which such capsules are deposited.
  • aukabare capsules have average diameter d 50 in the range of 1 to 100 .mu.m, preferably between 5 and 95 .mu.m, in particular between 10 and 90 .mu.m, for example between 10 and 80 .mu.m, for example between 15 and 40 microns.
  • the shell of the capsules enclosing the core or (filled) cavity preferably has an average thickness in the range between approximately 0.01 and 50 ⁇ m, preferably between approximately 0.1 ⁇ m and approximately 30 ⁇ m, in particular between approximately 0.5 ⁇ m and approximately 8 ⁇ m or about 5 ⁇ m. Capsules are particularly easy to squeeze if they are within the ranges given above regarding the average diameter and the average thickness.
  • Microcapsules with capsule walls of melamine-formaldehyde resins are particularly advantageous due to their excellent tightness and mechanical stability, especially when using fragrances in the capsule core. This results in the process according to the invention particularly stable and easy to process further product.
  • the core material such as perfume oil
  • a protective colloid which preferably has an acidic pH.
  • the capsule is thermally labile, that is, included beneficial agents can be released when the capsules are at a temperature of at least 70 ° C, preferably at least 60 ° C, more preferably at least 50 ° C, and most preferably at least 40 ° C is exposed.
  • the encapsulated benefit agent capsule may become permeable upon exposure to radiation of a particular wavelength, preferably by the action of sunlight.
  • the capsules are fragile and simultaneously, thermally labile and / or unstable to radiation of a certain wavelength.
  • the capsules which can be used according to the invention may be water-soluble and / or water-insoluble capsules, but are preferably water-insoluble capsules.
  • the water-insolubility of the capsules has the advantage that they can outlast the washing, cleaning or treatment application and thus are able to deliver the benefit agent only after the aqueous washing, cleaning or treatment process, such as when drying by mere Increase in temperature or by solar radiation or in particular at friction of the surface.
  • the water-insoluble capsules are reusable capsules, wherein the wall material is preferably melamine-formaldehyde resins, polyurethanes, polyolefins, polyamides, polyureas, polyesters, polysaccharides, epoxy resins, silicone resins and / or polycondensation products of carbonyl compounds and NH Groups containing compounds.
  • the wall material is preferably melamine-formaldehyde resins, polyurethanes, polyolefins, polyamides, polyureas, polyesters, polysaccharides, epoxy resins, silicone resins and / or polycondensation products of carbonyl compounds and NH Groups containing compounds.
  • drittable capsules which are highly preferred, means in particular those capsules, which, if they adhere to a surface treated therewith (eg textile surface), can be opened or wiped by mechanical rubbing or by pressure, so that a release of content only as Result of a mechanical action results, for example, when one dries hands with a towel on which such capsules are deposited.
  • aukabare capsules have average diameter d 50 in the range of 1 to 100 .mu.m, preferably between 5 and 95 .mu.m, in particular between 10 and 90 .mu.m, for example between 10 and 80 microns, for example, between 15 and 40 microns.
  • the shell of the capsules enclosing the core or (filled) cavity preferably has an average thickness in the range between approximately 0.01 and 50 ⁇ m, preferably between approximately 0.1 ⁇ m and approximately 30 ⁇ m, in particular between approximately 0.5 ⁇ m and approximately 8 ⁇ m or about 5 ⁇ m. Capsules are particularly easy to squeeze if they are within the ranges given above regarding the average diameter and the average thickness.
  • Microcapsules with capsule walls of melamine-formaldehyde resins are particularly advantageous due to their excellent tightness and mechanical stability, especially when using fragrances in the capsule core. This results in the process according to the invention particularly stable and easy to process further product.
  • the core material e.g. Perfume oil
  • a protective colloid which preferably has an acidic pH
  • the core material e.g. Perfume oil
  • a protective colloid which preferably has an acidic pH
  • To the resulting emulsion is then added while mixing e.g. the aqueous solution of a melamine-formaldehyde precondensate or melamine and formaldehyde added individually for in-situ polymerization.
  • This forms microcapsules.
  • the condensation is completed.
  • the capsules can be preformed, which is preferred, but also preformed, and then preferably by increasing the temperature (for example, temperature of at least about 40 ° C, preferably about 75 to 95 ° C) cure the capsule wall.
  • the capsule dispersion according to the invention comprises water-insoluble microcapsules, preferably core-shell microcapsules, wherein the capsule walls in particular comprise melamine-formaldehyde resins.
  • these microcapsules may contain liquids (preferably fragrances) but readily solids as well, e.g. in the form of dispersions, for example, very fine hydrophobic silica dispersed in a perfume oil.
  • the capsules may comprise at least one benefit agent, such as, in particular, fragrances, skin care agents, fabric care agents and / or odor neutralizers.
  • benefit agent such as, in particular, fragrances, skin care agents, fabric care agents and / or odor neutralizers.
  • An effective perfume oil may be individual perfume compounds, e.g. containing the synthetic products of the ester type, ethers, aldehydes, ketones, alcohols and hydrocarbons. Fragrance compounds of the ester type are known e.g.
  • the ethers include, for example, benzyl ethyl ether and ambroxane, to the aldehydes e.g.
  • the linear alkanals having 8 to 18 carbon atoms citral, citronellal, citronellyloxyacetaldehyde, cyclamen aldehyde, lilial and bourgeonal, to the ketones e.g. the ionone, isomethylionone and methyl cedryl ketone, to the alcohols e.g. Anethole, citronellol, eugenol, geraniol, linalool, phenylethyl alcohol and terpineol, the hydrocarbons include e.g. the terpenes like limonene and pinene. However, mixtures of different fragrances are preferably used, which together produce an attractive fragrance of the perfume oil formed.
  • the perfume oils can also contain natural fragrance mixtures, such as those obtainable from plant sources, eg pine, citrus, jasmine, patchouly, rose or ylang-ylang oil. Also suitable are, for example, Muskateller sage oil, camomile oil, clove oil, lemon balm oil, mint oil, cinnamon oil, lime blossom oil, juniper berry oil, vetiver oil, olibanum oil, galbanum oil and labdanum oil and orange blossom oil, neroliol, orange peel oil and sandalwood oil.
  • Adhesion-resistant fragrances are, for example, the essential oils such as angelica root oil, aniseed oil, arnica blossom oil, basil oil, bay oil, champa blossom oil, fir pine oil, pinecone oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, spruce alder oil, galbanum oil, geranium oil, ginger grass oil, guaiac wood oil, gurdy balsam oil, helichrysum oil, ho oil, ginger oil, Iris oil, Cajuput oil, Calamus oil, Chamomile oil, Camphor oil, Kanaga oil, Cardamom oil, Cassia oil, Pine needle oil, Kopa ⁇ va balsam oil, Coriander oil, Spearmint oil, Cumin oil, Cumin oil, Lemongrass oil, Musk grain oil, Myrrh oil, Clove oil, Neroli oil, Niaouli oil, Olibanum oil, Origanum oil, Pal marosa oil, patchouli oil, pearl balsam oil
  • fragrances of natural or synthetic origin can be used in the context of the present invention advantageously as adherent fragrances or fragrance mixtures.
  • These compounds include, for example, the compounds listed below and mixtures thereof: ambrettolide, amylcinnamaldehyde, anethole, anisaldehyde, anisalcohol, anisole, anthraniloic acid methyl ester, acetophenone, benzylacetone, benzaldehyde, ethyl benzoate, benzophenone, benzyl alcohol, borneol, bornyl acetate, bromostyrene, n-decyl aldehyde, n-dodecyl aldehyde, eugenol, eugenol methyl ether, eucalyptol, farnesol, fenchone, fenchyl acetate, geranyl acetate, geranyl format
  • the lower-boiling fragrances include natural or synthetic origin, which can be used alone or in mixtures.
  • Examples of more readily volatile fragrances are alkyl isothiocyanates (alkyl mustard oils), butanedione, Limonene, linalool, linayl acetate and propionate, menthol, menthone, phellandrene, phenylacetaldehyde, terpinyl acetate, citral, citronellal.
  • essential oils can also be used as a benefit agent.
  • a capsule may contain a single or a mixture of several benefit agents.
  • a capsule contains perfume (fragrances) as a benefit agent, optionally in admixture with a skin care agent.
  • a capsule containing several fabric softeners is also possible.
  • a washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention contains various benefit agent-containing capsules.
  • ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate before, during, and / or after addition of the capsule dispersion, in particular during the granulation.
  • the ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate may also be added directly to the microcapsule dispersion.
  • Excellent powder / granule properties of the washing, cleaning or treatment agent additive prepared by the method according to the invention are obtained, in particular, when granulating in the process in step c) with high shear.
  • Detergent, cleaning or treatment agent additives which have been prepared by a comparable process, but with low or maximum shear in step c), are subject to high shear granulated additives in terms of flowability, flowability and in particular in the homogeneity of the distribution of the ingredients contained in the Granules.
  • the Froude number of the mixing tools of the mixer / granulator used is preferably at least 0.01, preferably at least 1, more preferably at least 1.5, more preferably at least 2 and in particular at least 4.
  • the process according to the invention can be carried out in a mixer or also in a combination of several mixers.
  • a mixer is used, in which mixing and cutting tools are included and can be controlled independently.
  • the Froude number of the cutting tool (s) is at least 5, preferably at least 10, particularly preferably at least 15 and in particular at least 20.
  • less than 30% by weight, preferably less than 20% by weight and in particular less than 10% by weight of water are removed by drying during or after the process. It has been found that the resulting detergent, cleaning or treatment agent additive has a good flowability despite an optionally high moisture content. This has the advantage that the additive produced by means of the method according to the invention does not have to undergo drying to remove the liquid, which would be associated with avoidable mechanical and thermal stresses compared to the present invention and undesirable release of beneficial agent before the desired time would lead.
  • Another object of the present invention is a washing, cleaning or care additive, obtainable by a method as described above.
  • a granular detergent, cleaning or treating agent additive according to the invention may preferably contain less than 10% by weight, preferably less than 8% by weight, preferably less than e.g. 6 or 5% by weight and in particular less than 4% by weight, e.g. 0.1 to 3 wt .-% surfactant.
  • these surfactant-poor additives have an improved odor and a better color effect than comparable surfactant-rich additives.
  • the washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention has the form of a granulate.
  • capsules and carrier material are distributed so homogeneously in the granules that on average less than 60 wt .-%, preferably less than 45 wt .-% and in particular less than 30 wt .-% of in a washing, cleaning or Treatment agent additive granules contained capsules are located on the surface of the granule.
  • this preferred additive granule does not have the form of a capsule-coated carrier core or the form of capsule agglomerates attached to carrier material (particles).
  • a washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention in which the carrier material and capsules are distributed so homogeneously that, on average, less than 60% by weight of the capsules contained in a detergent, cleaning agent or treatment agent granule on the Surface of the granule are more stable to mechanical influences than a comparable additive in which the capsules are to a greater extent on the surface of the granules, so form a coating or attached in the form of capsule agglomerates on the granule surface.
  • the additive according to the invention has an improved storage and transportability, which results in less beneficial agent being released before the intended time than in an additive in which the capsules are to a greater part on the surface of the granule.
  • the bulk density of the granular detergent, cleaning or treatment agent additive is 400 to 1200 g / l, preferably 500 to 1000 g / l, more preferably 600 to 900 g / l and especially 700 to 850 g / L.
  • the particle size of the granular detergent, cleaning or treating agent additive can be readily determined, e.g. depending on the granulation, adjust to the particle size of the target matrix, so that no segregation occurs. For this only a few orienting routine tests are required.
  • Another object of the present invention is the use of a granular detergent, cleaning or treatment agent additive of the invention in the preparation of a particulate detergent, cleaning or treating agent.
  • the washing, cleaning or treating agent additive may be added to the target matrix, i. otherwise prepared particulate washing, cleaning or treating agent, e.g. easy to be mixed.
  • washing, cleaning or treatment agent additive it is possible to use the washing, cleaning or treatment agent additive at different points / times of the manufacturing process of the respective finished agent. It is also possible to leave the final finishing of the finished product to the consumer himself, giving him e.g. one or more washing, cleaning or treatment additives with different benefit agents as well as a washing, cleaning or treatment base agent are in the hand and the consumer, according to the operation of a modular system, the washing, cleaning or treatment agents needed mixes himself.
  • Another object of the present invention is a washing, cleaning or care agent comprising ⁇ 10 wt .-%, preferably ⁇ 7 wt .-%, advantageously ⁇ 4 wt .-% and in particular 0.01 to 1 wt .-% of a or several inventive washing, cleaning or treatment agent additives.
  • washing, cleaning or treatment agent additives according to the invention or prepared according to the invention are contained in the above washing, cleaning or treatment agent, the above quantitative ranges indicate the sum of the washing, cleaning or treatment agent additives contained.
  • the washing, cleaning or treatment agent preferably contains one or more further ingredients, preferably from Group of builders, surfactants, polymers, bleaches, bleach activators, bleach catalysts, enzymes, disintegrants, perfumes, perfume carriers, dyes, electrolytes, pH adjusters, fluorescers, hydrotopes, foam inhibitors, silicone oils, antiredeposition agents, optical brighteners, grayness inhibitors, anti-shrinkage agents, crease inhibitors , Color transfer inhibitors, antimicrobial agents, germicides, fungicides, antioxidants, antistatic agents, ironing aids, repellents and impregnating agents, swelling and anti-slip agents and UV absorbers.
  • group of builders preferably from Group of builders, surfactants, polymers, bleaches, bleach activators, bleach catalysts, enzymes, disintegrants, perfumes, perfume carriers, dyes, electrolytes, pH adjusters, fluorescers, hydrotopes, foam inhibitors, silicone oils, antiredeposition agents, optical brighteners, grayness inhibitors,
  • the washing, cleaning or treatment agent may be in solid form, for example as granules or tablets, or in liquid to viscous / gel form.
  • Preferred embodiment of the present invention is a washing, cleaning or treating agent in particulate form, which comprises at least one inventive or inventively prepared detergent, cleaning or treatment agent additive and also water-soluble or water-dispersible carrier particles.
  • water-soluble or water-dispersible carrier particles comprise material (s) selected from inorganic alkali metal salts, organic alkali metal salts, inorganic alkaline earth metal salts, organic alkaline earth metal salts, organic acids, carbohydrates, silicates, urea or mixtures thereof, it is a preferred embodiment of the invention.
  • Suitable materials include inorganic alkali metal salts such as sodium chloride, potassium chloride, sodium sulfate, sodium carbonate, potassium sulfate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate or mixtures thereof, organic alkali metal salts such as sodium acetate, potassium acetate, sodium citrate, sodium tartrate or potassium sodium tartrate, inorganic alkaline earth metal salts such as Calcium chloride, magnesium sulfate or magnesium chloride, organic alkaline earth metal salts such as calcium lactate, carbohydrates, organic acids such as citric acid or tartaric acid, silicates such as water glass, sodium silicate or potassium silicate, urea and mixtures thereof.
  • inorganic alkali metal salts such as sodium chloride, potassium chloride, sodium sulfate, sodium carbonate, potassium sulfate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate or mixtures thereof
  • organic alkali metal salts such as sodium acetate, potassium acetate, sodium citrate, sodium tart
  • particularly preferred water-soluble or water-dispersible carrier particles comprise carbohydrates.
  • the water-soluble or water-dispersible carrier particle comprises a carbohydrate, in particular selected from dextrose, fructose, galactose, isoglucose, glucose, sucrose, raffinose or mixtures thereof, there is likewise a preferred embodiment of the invention.
  • the water-soluble or water-dispersible carrier particles used are based on carbohydrates at least 80% by weight, preferably at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight or even completely.
  • the usable carbohydrate may be, for example, candy or hail sugar.
  • the use of crystalline sugar allows aesthetically pleasing particles with increased consumer acceptance.
  • the particles are characterized in that the carrier particle is present in the form of crystals.
  • the water-soluble or water-dispersible carrier particle may also contain mixtures of said materials, e.g. Mixtures of salts, e.g. Sodium citrate and carbohydrates.
  • a particle (or several or all particles) of the treatment agent is characterized in that the water-soluble or water-dispersible carrier particle is coated with a mixture comprising thermoplastic polymer and capsules. It is suitable, e.g. an embodiment in which the particle core is formed by the water-soluble or water-dispersible carrier particles, wherein the core is coated with thermoplastic polymer and inventive or inventively prepared granular detergent, cleaning or treatment agent additive.
  • a particle (or more or all particles) of the treatment agent in particular a thermoplastic polymer and according to the invention or Particle coated according to the invention prepared granular detergent, cleaning or treatment agent additive further powdered with a powder, in particular comprising zeolite, silica, fabric softening clay (eg bentonite), starch and / or derivatives thereof and / or cellulose (de-derivatives) such as preferably carboxymethylcellulose ,
  • the washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention or the invention prepared in the preparation of the particles of the treatment agent is used as a powder and thus an additional layer over the particle core of carrier particles and the first layer, which, for. thermoplastic polymer and optionally includes perfume, dye and other components.
  • the proportion of the water-soluble or water-dispersible carrier particle in a further preferred embodiment is 50 to 99 wt .-%, preferably 75 to 95 wt .-%.
  • a preferred particle according to the invention (as it is preferably present in the treatment agent) is characterized in that the water-soluble or water-dispersible carrier particle has a particle size in the range from 0.1 to 30 mm, in particular 0.2 to 7 mm and particularly preferably 0.5 to 3 mm, for example in the range of 0.8 to 2.5 mm.
  • the particle may have a particle size e.g. in the range ⁇ 0.1 to 30 mm, preferably ⁇ 0.2 to 10 mm, in particular ⁇ 0.5 to 5 mm, e.g. in the range 0.8 to 3 mm.
  • a particle according to the invention may also contain a pearlescing agent to increase the gloss.
  • suitable pearlescing agents are ethylene glycol mono- and distearate (for example Cutina AGS from Cognis) and PEG-3-distearate.
  • the particles of the treating agent may preferably have a bulk density in the range of 300 to 900 g / l or 400 to 800 g / l, for example, in the vicinity of 700 g / l.
  • the capsule dispersion used comprised 42.8% by weight of melamine-formaldehyde microcapsules with perfume oil core, 52.7% by weight of water and 4.5% by weight of nonionic surfactant,% by weight, based in each case on the entire capsule dispersion.
  • the microcapsules had sizes in the range of 10 to 50 ⁇ m.
  • the resulting granules could be used as granular detergents, cleaning or care additives for incorporation in granular detergents, cleaners or care products. Both the granules and the resulting detergents, cleaners or conditioners proved to be very shelf-stable and robust to handle, e.g. in transfer processes.
  • the granules had a good flow and flowability and showed good homogeneity of the distribution of the capsules in the granules.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines granulären Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditivs. Ferner betrifft sie die entsprechenden Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditive. Sie betrifft die Verwendung des granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs bei der Herstellung eines partikelförmigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels. Ferner betrifft sie Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemittel, welche eines oder mehrere der Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive umfassen.
  • Gängige Wasch- oder Reinigungsmittel weisen üblicherweise Inhaltsstoffen wie insbesondere Tenside, Builder, Polymere, Bleichsysteme, Waschmittel-Enzyme auf, welche eine effektive Reinigung von Textilerzeugnissen ermöglichen. Bestimmte Inhaltsstoffe von Wasch- oder Reinigungsmitteln können auch in verkapselter Form vorliegen, beispielsweise um den verkapselten Stoff zu schützen oder um den verkapselten Stoff gezielt freisetzen zu können.
  • Insbesondere bei pulverförmigen Wasch- oder Reinigungsmitteln ist eine stabile Einarbeitung der Kapseln in die Pulvermatrix problematisch. Beispielsweise kann es zu einer Entmischung kommen oder die Kapseln können bereits bei der Einarbeitung beschädigt werden.
  • Die Deutsche Offenlegungsschrift DE 10 2009 002 384 A1 beschreibt ein granulares Wasch- oder Reinigungsmitteladditiv, umfassend 5 bis 90 Gew.-% eines partikelförmigen Trägermaterials mit bestimmter Ölabsorptionskapazität sowie 10 bis 80 Gew.-% Kapseln mit Durchmesser d50 im Bereich von 1 bis 100 µm. In den Kapseln sind Vorteilsmittel eingeschlossen. Die Druckschrift WO 2005/097962 offenbart Granulat zur Verwendung in einem Reinigungsmittel, wobei das Granulat aus einem Trägermaterial, einer Kapseldispersion und optionalen Zusatzstoffen besteht.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die Einarbeitung von Kapseln in pulverförmige Wasch- oder Reinigungsmitteln zu ermöglichen.
  • Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung eines granulären Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditivs, umfassend folgende Schritte:
    1. a) Vorlegen von partikelförmigem Trägermaterial
    2. b) Zugeben einer Kapseldispersion, wobei Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Harze, oder Melamin-Formaldehydharze oder Harnstoff-Formaldehyd-Harze als Kapselwandmaterialien eingesetzt werden,
    3. c) Granulieren der erhaltenen Mischung,
    wobei zusätzlich Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat zugegeben wird.
  • Die resultierenden granulären Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditive ermöglichen eine stabile Einarbeitung von Kapseln, insbesondere von Mikrokapseln in die Pulvermatrix granularer Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemittel. Die resultierenden granularen Wasch-, Reinigungs- oder
    • b) Zugeben einer Kapseldispersion
    • c) Granulieren der erhaltenen Mischung,
    wobei zusätzlich Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat zugegeben wird.
  • Die resultierenden granulären Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditive ermöglichen eine stabile Einarbeitung von Kapseln, insbesondere von Mikrokapseln in die Pulvermatrix granularer Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemittel. Die resultierenden granulären Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditive als solche sind lagerstabil und führen wiederum zu lagerstabilen granulären Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteln. Auch bei Anwesenheit von besonders fragilen Kapseln in den resultierenden Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditiven sind diese in der Handhabung (d.h. Umfüllen, Lagerung und Weiterverarbeitung) unproblematisch.
  • Die sehr gute Lager- und Transportfähigkeit des erfindungsgemäß hergestellten granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs ermöglicht es, das Additiv bedarfsgerecht ausgewählten Rezepturen zuzumischen und erweitert so die Konfektionierungsmöglichkeiten für Wasch-, Reinigungs- und Behandlungsmittelendprodukte.
  • Das erfindungsgemäß hergestellte granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel-additiv erlaubt beispielsweise eine unkomplizierte Eindosierung des Additivs in das Zielprodukt z.B. während der Post-Addition ohne nennenswerten apparativen Aufwand. Vorteilhaft ist zudem, dass durch das Einmischen des granulären Wasch-, Reinigungsoder Behandlungsmitteladditivs im Wesentlichen keine Kontamination der Apparaturen, in denen der Zumischschritt (Post-Addition) durchgeführt wird, stattfindet. Wird im Gegensatz dazu ein Kapsel-Slurry in der Postaddition aufgesprüht / aufdosiert, treten Anbackungen des Kapsel-Slurries an Behälterwandungen und Dosiereinrichtungen auf, die einen erhöhten Reinigungsaufwand bedeuten und zu Kapsel- und somit auch Vorteilsmittelverlusten führen.
  • Das erfindungsgemäß hergestellte granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel-additiv weist außerdem eine gute Fließfähigkeit, Rieselfähigkeit auf, ebenso eine gute Homogenität der Verteilung der Kapseln im Additiv.
  • Das partikelförmige Trägermaterial kann vorzugsweise vor und/oder bei der Zugabe der Kapseldispersion in Bewegung gebracht, insbesondere fluidisiert werden. Dabei kommen vorzugsweise Apparate zum Einsatz bei denen das Trägermaterial mechanisch fluidisiert wird, z. B. Pflugschar Mischer (Fa. Lödige), Paddelmischer (Fa. Forberg) oder Freifallmischer (Fa. Lindor) oder bei denen z.B. eine Fluidisierung durch ein Trägermedium in einer Wirbelschicht erfolgt. Bevorzugt ist die mechanisch erzeugte Fluidisierung. Dies entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
  • Die erfindungsgemäß einzusetzende Kapseldispersion umfasst zumindest Kapseln und Lösungsmittel, insbesondere Wasser. Die Kapseldispersion ist vorzugsweise gießbar, d.h. sie lässt sich aus einem Gefäß durch Neigen des Gefäßes ausgießen. Unter einer gießbaren Kapseldispersion wird insbesondere ein Kapsel-Flüssigkeitsgemisch verstanden, welches insbesondere bei der Verarbeitungstemperatur, vorzugsweise bei maximal 40°C, insbesondere bei maximal 20°C eine Viskosität unterhalb von 10·104 mPa·s-1 (Brookfield-Rotationsviskosimeter; Spindel 2, 20 U/min.) aufweist.
  • Weiterhin ist es bevorzugt, dass die Kapseldispersion Tenside enthält. Bevorzugt in der Kapseldispersion enthaltene Tenside sind nichtionische, kationische und anionische Tenside. Anionische Tenside können vorteilhafterweise in Mengen von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, eingesetzt werden. Kationische Tenside können vorteilhafterweise in Mengen von 0,001 bis 4 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, eingesetzt werden. Nichtionische Tenside können vorteilhafterweise in Mengen von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, eingesetzt werden. Geeignete anionische Tenside sind z.B. Alkylbenzolsulfonate, vorzugsweise sekundäres C10-C13-n-Alkylbenzolsulfonat, Alkansulfonate, Methylestersulfonate, α-Ole-finsulfonate, Alkylsulfate, vorzugsweise Fettalkoholsulfat, Alkylethersulfate, vorzugsweise Fettalkoholethersulfat und Sulfosuccinate. Geeignete kationische Tenside sind z.B. quartäre Ammonium-Verbindungen, insbesondere quartäre Ammonium-Verbindungen mit einem oder zwei hydrophoben Alkyl-Resten, quartäre Phosphonium-Salze oder tertiäre Sulfonium-Salze. Besonders bevorzugt sind sogenannte Esterquats. Esterquat ist die Sammelbezeichnung für kationische grenzflächenaktive Verbindungen mit vorzugsweise zwei hydrophoben Gruppen, die über EsterBindungen mit einem quaternierten Di(Tri-)ethanolamin oder einer analogen Verbindung verknüpft sind.
  • Der Einsatz nichtionischer Tenside in der Kapseldispersion ist jedoch am meisten bevorzugt. Mit Vorteil einsetzbar sind insbesondere Fettalkoholethoxylate, Oxoalkoholethoxylate, Alkyl-phenolpolyglycolether, Fettsäureethoxylate, Fettaminethoxylate, ethoxylierte Triacylglycerole und Mischether (beidseitig alkylierte Polyethylenglycolether) sowie Alkylpolyglucoside, Saccharoseester, Sorbitanester, Fettsäureglucamide sowie Aminoxide.
  • Es ist insbesondere bevorzugt, dass die Kapseldispersionen Oxoalkoholethoxylate enthalten. Bevorzugte Oxoalkoholethoxylate leiten sich von Oxoalkoholen mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen ab, an die vorzugsweise 3 bis 15 Mol Ethylenoxid angelagert sind. Ein besonders bevorzugtes Oxoalkoholethoxylat im Sinne der Erfindung ist C13-C15-Oxoalkohol, an welchen 7 Mol Ethylenoxid angelagert sind. Ein geeignetes Handelsprodukt ist z.B. Lutensol® AO 7 von der BASF. Der Einsatz solcher Kapseldispersionen führt zu besonders stabilen Produkten.
  • Anstelle der Tenside oder aber auch zusätzlich zu diesen, können auch Guar-Derivate zur Kapseldispersion gegeben werden. Bevorzugt sind die Guarether, insbesondere die Carboxymethyl- und Hydroxyalkyl-Derivate sowie kationisch modifizierte Produkte, die vorzugsweise bei der Umsetzung von Guarmehl mit Monochloressigsäure, Ethylen- oder Propylenoxid und 2,3-Epoxypropyltrimethylammoniumchlorid in Gegenwart von Alkali anfallen. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Guar-2-Hydroxypropylether in den Kapseldispersionen. Guar-Deri-vate können vorteilhafterweise in Mengen von 0,001 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, eingesetzt werden.
  • Die Zugabe der Kapseldispersion im erfindungsgemäßen Verfahren kann beispielsweise durch Versprühen oder Gießen erfolgen. Es ist bevorzugt, dass die Kapseldispersion durch Gießen auf das Trägermaterial gegeben wird. Insbesondere bei fragilen oder aufreibbaren Kapseln (z.B. Kern-Schale-Mikrokapseln mit Aminoplastharzen als Kapselwandmaterial) hat sich das Gießen besonders bewährt, da es besonders schonend ist und zu sehr stabilen Produkten führt.
  • Optional können sich an den Schritt c) des erfindungsgemäßen Verfahrens (also das Granulieren) weitere Schritte anfügen, wie z.B. das Entfernen von Lösungsmittel (insbesondere Wasser) (d.h. Trocknen), Reifen, Verrunden, Abpudern mit Fließhilfsmitteln, Aufsprühen von flüssigen oder Vermischen mit partikelförmigen Komponenten und/oder Einmischen des Produktes in flüssige, viskose oder partikelförmige Wasch-, Reinigungsoder Behandlungsmittel. Möglich ist es ebenfalls das resultierende Wasch-, Reinigungsoder Behandlungsmitteladditiv an sich oder in Abmischung mit weiteren Komponenten zu einer Tablette oder der Phase einer mehrschichtigen Tablette zu verpressen.
  • Das partikelförmige Trägermaterial umfasst gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorzugsweise Kieselsäure, amorphe Aluminosilikate, Tone, Erdalkalimetallsilikate (wie vorzugsweise Calciumsilikat) und/oder Erdalkalimetallcarbonate (wie vorzugsweise Calciumcarbonat und/oder Magnesiumcarbonat), insbesondere aber Kieselsäure. Der Einsatz solcher Trägermaterialien führt zu besonders stabilen Produkten.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das Trägermaterial amorphe Aluminosilikate. Unter diesen werden insbesondere amorph vorliegende Verbindungen mit unterschiedlichen Anteilen Aluminiumoxid (Al2O3) und Siliciumdioxid (SiO2) verstanden, die weitere Metalle enthalten. Vorzugsweise lässt sich das in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte amorphe Aluminosilikat mittels einer Formeln (I) oder (II) beschreiben. In der Formel (I) steht M für ein Alkalimetall, vorzugsweise Natrium oder Kalium. Mit besonderem Vorzug nimmt x Werte von 0,2 bis 2,0, y die Werte von 0,5 bis 10,0 und w alle positiven Werte inklusive 0 ein.

            x(M2O)·Al2O3·y(SiO2)·w(H2O)     (I)

  • In der Formel (II) steht Me für ein Erdalkalimetall, M für ein Alkalimetall, zudem vorzugsweise x für Werte von 0,001 bis 0,1, y für Werte von 0,2 bis 2,0, z für Werte von 0,5 bis 10,0 und w für positiven Werte inklusive 0.

            x(MeO)·y(M2O)Al2O3·z(SiO2)·w(H2O)     (II)

  • Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst das Trägermaterial Kieselsäuren, wobei die Bezeichnung Kieselsäure hier als Sammelbezeichnung für Verbindungen der allgemeinen Formel (SiO2)m · nH2O steht.
  • Einsetzbare Kieselsäuren sind die aus dem Stand der Technik bekannten Kieselsäuren. Es können Kieselsäuren eingesetzt werden, welche z.B. durch bekannte nasschemische, thermische oder pyrogene Verfahren hergestellt werden. Besonders bevorzugt einsetzbar sind Fällungskieselsäuren. Fällungskieselsäuren werden z.B. aus einer wässrigen Alkalisilikat-Lösung durch Fällung mit Mineralsäuren hergestellt. Dabei bilden sich kolloidale Primärteilchen, die mit fortschreitender Reaktion agglomerieren und schließlich zu Aggregaten verwachsen. Die pulverförmigen, voluminösen Formen besitzen in der Regel BET-Oberflächen von vorzugsweise 30 bis 800 m2/g.
  • Auch pyrogene Kieselsäuren sind bevorzugt einsetzbar. Unter der Bezeichnung pyrogene Kieselsäuren werden hochdisperse Kieselsäuren zusammengefasst, die durch Flammenhydrolyse hergestellt werden. Pyrogene Kieselsäuren besitzen an ihrer Oberfläche in der Regel deutlich weniger OH-Gruppen als Fällungs-Kieselsäuren. Wegen ihrer durch die Silanol-Gruppen bedingten Hydrophilie werden die synthetischen Kieselsäuren häufig chemischen Nachbehandlungsverfahren unterzogen, bei denen die OH-Gruppen z.B. mit organischen Chlorsilanen reagieren. Dadurch entstehen modifizierte, z.B. hydrophobe Oberflächen, welche die anwendungstechnischen Eigenschaften der Kieselsäuren wesentlich erweitern. Auch chemisch modifizierte Kieselsäuren fallen im Rahmen der vorliegenden Erfindung unter den Begriff "Kieselsäuren".
  • Besonders vorteilhafte Kieselsäuren sind Sipernat 22 S, Sipernat 50 oder Sipernat 50 S der Firma Evonik (Deutschland).
  • Als Aluminiumsilikate können z.B. folgende eingesetzt werden: feingemahlene Kaoline und Tone, ®Perlite (Lehmann & Voss & Co.), calciniertes Aluminiumsilikat wie ®Satintone (Fa. Engelhard), als Magnesium-Aluminium-Silikate können beispielsweise verwandt werden: Attapulgus Clay Produkte wie ®Attaclay, ®Attacote, ®Attasorb, ®Attagel (Fa. Engelhard) sowie feingemahlene Fullererden, Bentonite und Montmorillonite. Insbesondere ist die Verwendung von ®Attasorb, ®Satintone und Kaolin 1777 (Ziegler & Co., Wunsiedel) günstig.
  • Wenn die Kapseldispersion > 10 Gew.-%, vorteilhafterweise 20 bis 75 Gew.-% Gew.-%, insbesondere 25 - 50 Gew.-% Kapseln enthält, bezogen auf die gesamte Kapseldispersion, so liegt eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn die Kapseldispersion weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 7 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-% Tenside (vorzugsweise Niotenside) umfasst, bezogen auf die gesamte Dispersion. Die Obergrenze für die Tenside in der Kapseldispersion kann auch bei 4, 3, 2, 1 oder 0,5 Gew.-% liegen, bezogen auf die gesamte Dispersion. Ebenso kann die Kapseldispersion frei von Tensiden sein. Der bevorzugte Wassergehalt der Kapseldispersion kann vorteilhafterweise bei < 90 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 25 bis 80 Gew.-%, vorzugs-weise 50 bis 75 Gew.-% liegen, bezogen auf die gesamte Kapseldispersion.
  • Die Bestimmung der Durchmesser der Kapseln bzw. der Teilchengröße der Mikrokapseln kann über übliche Methoden erfolgen. Sie kann beispielsweise mit Hilfe dynamischer Lichtstreuung bestimmt werden, die üblicherweise an verdünnten Suspensionen, die z.B. 0,01 bis 1 Gew.-% Kapseln enthalten, durchgeführt werden kann. Sie kann auch durch die Auswertung lichtmikroskopischer oder elektronenmikroskopischer Aufnahmen von Kapseln erfolgen.
  • Als Materialen für die Kapselwand werden Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Harze oder Melamin-Formaldehyd-Harze oder Harnstoff-Formaldehyd-Harze eingesetzt.
  • Es sind z.B. auch Kapseln einsetzbar, die eine mechanisch stabile Kapselhülle aufweisen, solange die Kapselhülle aufgrund eines oder mehrerer anderer Mechanismen wie Änderung der Temperatur oder der lonenstärke oder des pH-Wertes des umgebenden Mediums für das oder die Vorteilsmittel durchlässig wird. Möglich sind auch stabile Kapselwandmaterialien, durch die das oder die Vorteilsmittel mit der Zeit hindurchdiffundieren kann/können. Die Kapseln können das enthaltene Vorteilsmittel vorzugsweise bei Änderung des pH-Wertes oder der lonenstärke der Umgebung, bei Änderung der Temperatur, bei Einwirkung von Licht, durch Diffusion und/oder bei mechanischer Beanspruchung freisetzen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Kapseln fragil, das heißt, sie können eingeschlossenes Vorteilsmittel aufgrund mechanischer Beanspruchung wie Reibung, Druck oder Scherbeanspruchung freigeben.
  • In einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist die Kapsel thermisch labil, das heißt, eingeschlossene Vorteilsmittel können freigesetzt werden, wenn die Kapseln einer Temperatur von mindestens 70°C, vorzugsweise von mindestens 60°C, bevorzugt dazu von mindestens 50°C und insbesondere von mindestens 40°C ausgesetzt wird.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die Kapsel für eingeschlossenes Vorteilsmittel nach Einwirkung von Strahlung bestimmter Wellenlänge, vorzugsweise durch die Einwirkung von Sonnenlicht durchlässig werden.
  • Möglich ist zudem, dass die Kapseln fragil und gleichzeitig, thermisch labil und/oder instabil gegenüber Strahlung bestimmter Wellenlänge sind.
  • Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren Kapseln kann es sich um wasserlösliche und/oder wasserunlösliche Kapseln handeln, bevorzugt handelt es sich aber um wasserunlösliche Kapseln. Die Wasserunlöslichkeit der Kapseln hat den Vorteil, dass diese den Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsanwendung überdauern können und so in der Lage sind, das Vorteilsmittel erst im Anschluss an den wässrigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsprozess abzugeben, wie beispielsweise beim Trocknen durch bloße Temperaturerhöhung oder durch Sonneneinstrahlung oder insbesondere bei Reibung der Oberfläche.
  • Insbesondere ist es bevorzugt, wenn es sich bei den wasserunlöslichen Kapseln um aufreibbare Kapseln handelt, wobei das Wandmaterial Melamin-Formaldehydharze umfasst.
  • Der Begriff aufreibbare Kapseln, welche überaus bevorzugt sind, meint insbesondere solche Kapseln, welche, wenn sie an einer damit behandelten Oberfläche (z.B. textile Oberfläche) haften, durch mechanisches Reiben oder durch Druck geöffnet bzw. aufgerieben werden können, so dass eine Inhaltsfreisetzung erst als Resultat einer mechanischen Einwirkung resultiert, z.B. wenn man sich mit einem Handtuch, auf welchem solche Kapseln abgelagert sind, die Hände abtrocknet. Bevorzugt einsetzbare, aufreibbare Kapseln weisen mittlere Durchmesser d50 im Bereich von 1 bis 100 µm auf, vorzugsweise zwischen 5 und 95 µm, insbesondere zwischen 10 und 90 µm, z.B. zwischen 10 und 80 µm, beispielsweise zwischen 15 und 40 µm. Die den Kern bzw. (gefüllten) Hohlraum umschließende Schale der Kapseln hat vorzugsweise eine durchschnittliche Dicke im Bereich zwischen rund 0,01 und 50 µm, vorzugsweise zwischen rund 0,1 µm und etwa 30 µm, insbesondere zwischen rund 0,5 µm und etwa 8 µm oder etwa 5 µm. Kapseln sind insbesondere dann gut aufreibbar, wenn sie innerhalb der zuvor angegebenen Bereiche betreffend den mittleren Durchmesser und betreffend die durchschnittliche Dicke liegen.
  • Mikrokapseln mit Kapselwänden aus Melamin-Formaldehyd-Harzen sind infolge ihrer hervorragenden Dichtigkeit und mechanischen Stabilität besonders vorteilhaft, insbesondere bei Einsatz von Riechstoffen im Kapselkern. Es resultieren hier im erfindungsgemäßen Verfahren besonders stabile und gut weiterverarbeitbare Produkt.
  • Verfahren zur Mikrokapselbildung sind bekannt und beispielsweise in US 20030004226 A1 (BASF) beschrieben, auf welche hiermit Bezug genommen wird.
  • Gewöhnlich wird das Kernmaterial, wie z.B. Parfümöl, in einer wässrigen Lösung eines Schutzkolloids, die vorzugsweise einen sauren pH-Wert aufweist, zu feinen Tröpfchen emulgiert. Zu der
  • In einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist die Kapsel thermisch labil, das heißt, eingeschlossene Vorteilsmittel können freigesetzt werden, wenn die Kapseln einer Temperatur von mindestens 70°C, vorzugsweise von mindestens 60°C, bevorzugt dazu von mindestens 50°C und insbesondere von mindestens 40°C ausgesetzt wird.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die Kapsel für eingeschlossenes Vorteilsmittel nach Einwirkung von Strahlung bestimmter Wellenlänge, vorzugsweise durch die Einwirkung von Sonnenlicht durchlässig werden.
  • Möglich ist zudem, dass die Kapseln fragil und gleichzeitig, thermisch labil und/oder instabil gegenüber Strahlung bestimmter Wellenlänge sind.
  • Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren Kapseln kann es sich um wasserlösliche und/oder wasserunlösliche Kapseln handeln, bevorzugt handelt es sich aber um wasserunlösliche Kapseln. Die Wasserunlöslichkeit der Kapseln hat den Vorteil, dass diese den Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsanwendung überdauern können und so in der Lage sind, das Vorteilsmittel erst im Anschluss an den wässrigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsprozess abzugeben, wie beispielsweise beim Trocknen durch bloße Temperaturerhöhung oder durch Sonneneinstrahlung oder insbesondere bei Reibung der Oberfläche.
  • Insbesondere ist es bevorzugt, wenn es sich bei den wasserunlöslichen Kapseln um aufreibbare Kapseln handelt, wobei das Wandmaterial vorzugsweise Melamin-Formaldehydharze, Polyurethane, Polyolefine, Polyamide, Polyharnstoffe, Polyester, Polysaccharide, Epoxydharze, Silikonharze und/oder Polykondensationsprodukte aus Carbonyl-Verbindungen und NH-Gruppen enthaltenden Verbindungen umfasst.
  • Der Begriff aufreibbare Kapseln, welche überaus bevorzugt sind, meint insbesondere solche Kapseln, welche, wenn sie an einer damit behandelten Oberfläche (z.B. textile Oberfläche) haften, durch mechanisches Reiben oder durch Druck geöffnet bzw. aufgerieben werden können, so dass eine Inhaltsfreisetzung erst als Resultat einer mechanischen Einwirkung resultiert, z.B. wenn man sich mit einem Handtuch, auf welchem solche Kapseln abgelagert sind, die Hände abtrocknet. Bevorzugt einsetzbare, aufreibbare Kapseln weisen mittlere Durchmesser d50 im Bereich von 1 bis 100 µm auf, vorzugsweise zwischen 5 und 95 µm, insbesondere zwischen 10 und 90 µm, z.B. zwischen 10 und 80 µm, beispielsweise zwischen 15 und 40 µm. Die den Kern bzw. (gefüllten) Hohlraum umschließende Schale der Kapseln hat vorzugsweise eine durchschnittliche Dicke im Bereich zwischen rund 0,01 und 50 µm, vorzugsweise zwischen rund 0,1 µm und etwa 30 µm, insbesondere zwischen rund 0,5 µm und etwa 8 µm oder etwa 5 µm. Kapseln sind insbesondere dann gut aufreibbar, wenn sie innerhalb der zuvor angegebenen Bereiche betreffend den mittleren Durchmesser und betreffend die durchschnittliche Dicke liegen.
  • Mikrokapseln mit Kapselwänden aus Melamin-Formaldehyd-Harzen sind infolge ihrer hervorragenden Dichtigkeit und mechanischen Stabilität besonders vorteilhaft, insbesondere bei Einsatz von Riechstoffen im Kapselkern. Es resultieren hier im erfindungsgemäßen Verfahren besonders stabile und gut weiterverarbeitbare Produkt.
  • Verfahren zur Mikrokapselbildung sind bekannt und beispielsweise in US 20030004226 A1 (BASF) beschrieben, auf welche hiermit Bezug genommen wird.
  • Gewöhnlich wird das Kernmaterial, wie z.B. Parfümöl, in einer wässrigen Lösung eines Schutzkolloids, die vorzugsweise einen sauren pH-Wert aufweist, zu feinen Tröpfchen emulgiert. Zu der resultierenden Emulsion wird dann unter Durchmischung z.B. die wässrige Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Vorkondensates oder Melamin und Formaldehyd einzeln zur in-situ Polymerisation zugegeben. Dabei bilden sich Mikrokapseln aus. Nach Abschluss der Zugabe wird die Kondensation zu Ende geführt. Man kann die Kapseln, was bevorzugt ist, aber auch präformieren und anschließend vorzugsweise durch Temperaturerhöhung (z.B. Temperatur von mindestens ca. 40°C, vorzugsweise ca. 75 bis 95°C) die Kapselwand härten.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst die erfindungsgemäße Kapseldispersion wasserunlösliche Mikrokapseln, vorzugsweise Kern-Schale-Mikrokapseln, wobei die Kapselwände insbesondere Melamin-Formaldehyd-Harze umfassen. Diese Mikrokapseln können insbesondere Flüssigkeiten (vorzugsweise Riechstoffe), aber ohne weiteres auch Feststoffe enthalten, z.B. in Form von Dispersionen, beispielsweise hochfeines hydrophobes Silica fein verteilt in einem Parfümöl.
  • Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung können die Kapseln zumindest ein Vorteilsmittel umfassen, wie insbesondere Riechstoffe, Hautpflegemittel, Textilpflegemittel und/oder Geruchsneutralisierer.
  • Unter dem Begriff Vorteilsmittel werden insbesondere
    • Texilpflegemittel wie Weichmacher, Phobier- und Imprägniermittel gegen Wasser und Wiederanschmutzungen, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Enzyme, Silikonöle, Antiredepositionsmittel, optische Aufheller, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderer, Knitterschutzmittel, Farbübertragungsinhibitoren, antimikrobiellen Wirkstoffe, Germizide, Fungizide, Antioxidantien, Antistatika, Bügelhilfsmittel, Quell- und Schiebefestmittel, UV-Absorber, kationische Polymere,
    • Behandlungsmittel für harte Oberflächen wie Desinfektionsmittel, Imprägnierungen gegen Wasser und Wiederanschmutzungen, Glanzförderer oder -verhinderer, Hydrophobier- oder Hydrophiliermittel, Filmbildner,
    • Hautpflegemittel (wie z.B. Vitamin E, natürliche Öle, Aloe-Vera-Extrakt, Grüner-Tee-Extrakt, D-Panthenol, Plankton Extrakt, Vitamin C, Harnstoff und/oder Glycin)
    • Riechstoffe (Parfümöle)
    • Geruchsneutralisierer (z.B. umfassend Cyclodextrine, Cyclodextrin-Derivate, Triethylenglykol und/oder Natriumhydrogencarbonat)
    • bakterienhemmende Wirkstoffe
    verstanden.
  • Die hautpflegende Verbindung (Hautpflegemittel) ist vorzugsweise hydrophob, kann flüssig oder fest sein. Die hautpflegende Verbindung kann beispielsweise
    1. a) Wachse wie Carnauba, Spermaceti, Bienenwachs, Lanolin, Derivate davon sowie Mischungen daraus;
    2. b) Pflanzenextrakte, zum Beispiel pflanzliche Öle wie Avokadoöl, Olivenöl, Palmöl, Palmenkernöl, Rapsöl, Leinöl, Sojaöl, Erdnussöl, Korianderöl, Ricinusöl, Mohnöl, Kakaoöl, Kokosnussöl, Kürbiskernöl, Weizenkeimöl, Sesamöl, Sonnenblumenöl, Mandelöl, Macadamianussöl, Aprikosenkernöl, Haselnussöl, Jojobaöl oder Canolaöl, Kamille, Aloe Vera oder auch Grüner-Tee- oder Plankton-Extrakt sowie Mischungen daraus;
    3. c) höhere Fettsäuren wie Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Behensäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Isostearinsäure oder mehrfach ungesättigte Fettsäuren;
    4. d) höhere Fettalkohole wie Laurylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Behenylalkohol oder 2-Hexadecanol,
    5. e) Ester wie Cetyloctanoat, Lauryllactat, Myristyllactat, Cetyllactat, Isopropylmyristat, Myristylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropyladipat, Butylstearat, Decyloleat, Cholesterolisostearat, Glycerolmonostearat, Glyceroldistearat, Glyceroltristearat, Alkyllactat, Alkylcitrat oder Alkyltartrat;
    6. f) Kohlenwasserstoffe wie Paraffine, Mineralöle, Squalan oder Squalen;
    7. g) Lipide;
    8. h) Vitamine wie Vitamin A, C oder E oder Vitaminalkylester;
    9. i) Phospholipide;
    10. j) Sonnenschutzmittel wie Octylmethoxylcinnamat und Butylmethoxybenzoylmethan;
    11. k) Silikonöle wie lineare oder cyclische Polydimethylsiloxane, Amino-, Alkyl-, Alkylaryloder Aryl-substituierte Silikonöle und
    12. l) Mischungen daraus
    umfassen.
  • Überaus bevorzugte Vorteilsmittel sind jedoch Riechstoffe bzw. Parfümöle. Ein einsetzbares Parfümöl kann einzelne Riechstoffverbindungen, z.B. die synthetischen Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasserstoffe enthalten. Riechstoffverbindungen vom Typ der Ester sind z.B. Benzylacetat, Phenoxyethylisobutyrat, p-tert.-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzylcarbinylacetat (DMBCA), Phenylethylacetat, Benzylacetat, Ethylmethylphenylglycinat, Allylcyclohexyl-propionat, Styrallylpropionat, Benzylsalicylat, Cyclohexylsalicylat, Floramat, Melusat und Jasmecyclat. Zu den Ethern zählen beispielsweise Benzylethylether und Ambroxan, zu den Aldehyden z.B. die linearen Alkanale mit 8 bis 18 C-Atomen, Citral, Citronellal, Citronellyloxyacetaldehyd, Cyclamenaldehyd, Lilial und Bourgeonal, zu den Ketonen z.B. die Jonone, Isomethylionon und Methylcedrylketon, zu den Alkoholen z.B. Anethol, Citronellol, Eugenol, Geraniol, Linalool, Phenylethylalkohol und Terpineol, zu den Kohlenwasserstoffen gehören z.B. die Terpene wie Limonen und Pinen. Bevorzugt werden jedoch Mischungen verschiedener Riechstoffe verwendet, die gemeinsam eine ansprechende Duftnote des gebildeten Parfümöl erzeugen.
  • Die Parfümöle können aber auch natürliche Riechstoffgemische enthalten, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind, z.B. Pine-, Citrus-, Jasmin-, Patchouly-, Rosenoder Ylang-Ylang-Öl. Ebenfalls geeignet sind z.B. Muskateller-Salbeiöl, Kamillenöl, Nelkenöl, Melissenöl, Minzöl, Zimtblätteröl, Lindenblütenöl, Wacholderbeeröl, Vetiveröl, Olibanumöl, Galbanumöl und Labdanumöl sowie Orangenblütenöl, Neroliol, Orangenschalenöl und Sandelholzöl.
  • Haftfeste Riechstoffe sind beispielsweise die ätherischen Öle wie Angelikawurzelöl, Anisöl, Arnikablütenöl, Basilikumöl, Bayöl, Champacablütenöl, Edeltannenöl, Edeltannenzapfenöl, Elemiöl, Eukalyptusöl, Fenchelöl, Fichtennandelöl, Galbanumöl, Geraniumöl, Gingergrasöl, Guajakholzöl, Gurjunbalsamöl, Helichrysumöl, Ho-Öl, Ingweröl, Irisöl, Kajeputöl, Kalmusöl, Kamillenöl, Kampferöl, Kanagaöl, Kardamo-menöl, Kassiaöl, Kiefernnadelöl, Kopaïvabalsamöl, Korianderöl, Krauseminze-öl, Kümmelöl, Kuminöl, Lemongrasöl, Moschuskörneröl, Myrrhenöl, Nelkenöl, Neroliöl, Niaouliöl, Olibanumöl, Origanumöl, Pal-marosaöl, Patschuliöl, Perubalsamöl, Petitgrainöl, Pfefferöl, Pfeffer-minzöl, Pimentöl, Pine-Öl, Rosenöl, Rosmarinöl, Sandelholzöl, Sellerieöl, Sternanisöl, Thujaöl, Thymianöl, Verbenaöl, Vetiveröl, Wacholder-beeröl, Wermutöl, Wintergrünöl, Ylang-Ylang-Öl, Ysop-Öl, Zimtöl, Zimtblätteröl sowie Zypressenöl. Aber auch die höhersiedenden bzw. festen Riechstoffe natürlichen oder synthetischen Ursprungs können im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise als haftfeste Riechstoffe bzw. Riechstoffgemische eingesetzt werden. Zu diesen Verbindungen zählen z.B. die nachfolgend genannten Verbindungen sowie Mischungen aus diesen: Ambrettolid, Amylzimtaldehyd, Anethol, Anisaldehyd, Anisalkohol, Anisol, Anthranil-säuremethyl-ester, Acetophenon, Benzylaceton, Benzaldehyd, Benzoesäureethylester, Benzophenon, Benzylakohol, Borneol, Bornylacetat, Bromstyrol, n-Decylaldehyd, n-Dodecylaldehyd, Eugenol, Eugenolmethylether, Eukalyptol, Farnesol, Fenchon, Fenchylacetat, Geranylacetat, Geranylformiat, Heliotropin, Heptincarbonsäuremethylester, Heptaldehyd, Hydrochinon-Dimethylether, Hydroxyzimtaldehyd, Hydroxyzimtalkohol, Indol, Iron, Isoeugenol, Isoeugenolmethylether, Isosafrol, Jasmon, Kampfer, Karvakrol, Karvon, p-Kresolmethylether, Cumarin, p-Methoxyacetophenon, Methyl-n-amylketon, Methylanthranilsäuremethylester, p-Methylacetophenon, Methylchavikol, p-Methyl-chinolin, Methylnaphthylketon, Methyl-n-nonylacetaldehyd, Methyl-n-nonylketon, Muskon, Naphtholethylether, Naphtholmethylether, Nerol, Nitrobenzol, n-Nonylaldehyd, Nonylakohol, n-Octylaldehyd, p-Oxy-Acetophenon, Pentadekanolid, Phenylethylakohol, Phenylacetaldehyd-Dimethylacetal, Phenylessigsäure, Pulegon, Safrol, Salicylsäure-isoamylester, Salicyl-säuremethylester, Salicylsäurehexylester, Salicylsäurecyclohexylester, Santalol, Skatol, Terpineol, Thymen, Thymol, Undelacton, Vanilin, Veratrumaldehyd, Zimtaldehyd, Zimtalkohol, Zimtsäure, Zimtsäureethylester, Zimtsäurebenzylester. Zu den leichter flüchtigen Riechstoffen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorteilhaft einsetzbar sind, zählen insbesondere die niedriger siedenden Riechstoffe natürlichen oder synthetischen Ursprung, die allein oder in Mischungen eingesetzt werden können. Beispiele für leichter flüchtige Riechstoffe sind Alkyisothiocyanate (Alkylsenföle), Butandion, Limonen, Linalool, Linaylacetat und -propionat, Menthol, Menthon, Phellandren, Phenylacetaldehyd, Terpinylacetat, Zitral, Zitronellal.
  • Im Sinne eines aromatherapeutischen Effektes können erfindungsgemäß auch etherische Öle als Vorteilsmittel eingesetzt werden. Bevorzugte etherische Öle sind z.B. Angelica fine - Angelica archangelica, Anis - Pimpinella Anisum, Benzoe siam - Styrax tokinensis, Cabreuva - Myrocarpus fastigiatus, Cajeput - Melaleuca leucadendron, Cistrose - Cistrus ladaniferus, Copaiba-Balsam - Copaifera reticulata, Costuswurzel - Saussurea discolor, Edeltannennadel - Abies alba, Elemi - Canarium luzonicum, Fenchel - Foeniculum dulce Fichtennadel - Picea abies, Geranium - Pelargonium graveolens, Ho-Blätter - Cinnamonum camphora, Immortelle (Strohblume) Helichrysum ang., Ingwer extra - Zingiber off., Johanniskraut - Hypericum perforatum, Jojoba, Kamille deutsch - Matricaria recutita, Kamille blau fine - Matricaria chamomilla, Kamille röm. - Anthemis nobilis, Kamille wild-Ormensis multicaulis, Karotte - Daucus carota, Latschenkiefer - Pinus mugho, Lavandin - Lavendula hybrida, Litsea Cubeba - (May Chang), Manuka - Leptospermum scoparium, Melisse - Melissa officinalis, Meerkiefer - Pinus pinaster, Myrrhe - Commiphora molmol, Myrthe - Myrtus communis, Neem - Azadirachta, Niaouli - (MQV) Melaleuca quin. viridiflora, Palmarosa - Cymbopogom martini, Patchouli - Pogostemon patschuli, Perubalsam - Myroxylon balsamum var. pereirae, Raventsara aromatica, Rosenholz - Aniba rosae odora, Salbei - Salvia officinalis Schachtelhalm - Equisetaceae, Schafgarbe extra - Achillea millefolia, Spitzwegerich - Plantago lanceolata, Styrax - Liquidambar orientalis, Tagetes (Ringelblume) Tagetes patula, Teebaum - Melaleuca alternifolia, Tolubalsam - Myroxylon Balsamum L., Virginia-Zeder - Juniperus virginiana, Weihrauch (Olibanum) - Boswellia carteri, Weißtanne - Abies alba. Der Einsatz von etherischen Ölen entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
  • Eine Kapsel kann ein einziges oder auch ein Gemisch mehrerer Vorteilsmittel enthalten. Bevorzugt ist beispielsweise, dass eine Kapsel als Vorteilsmittel Parfüm (Riechstoffe), optional im Gemisch mit einem Hautpflegemittel enthält. Möglich ist auch eine Kapsel enthaltend mehrere Textilweichmacher. Möglich ist es zudem, dass ein erfindungsgemäßes Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv verschiedene Vorteilsmittel-haltige Kapseln enthält.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass die Zugabe des Ammoniumcarbonates und/oder Ammoniumhydrogencarbonates vor, während, und/oder nach Zugabe der Kapseldispersion, insbesondere während der Granulierung erfolgt. Das Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat kann auch direkt in die Mikrokapseldispersion gegeben werden.
  • Ausgezeichnete Pulver-/Granulat-Eigenschaften des mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittelsadditivs werden insbesondere dann erhalten, wenn in dem Verfahren im Schritt c) mit hoher Scherung granuliert wird. Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive, die nach einem vergleichbaren Verfahren, jedoch bei niedriger oder maximal mäßiger Scherung im Schritt c) hergestellt wurden, unterliegen den unter hoher Scherung granulierten Additiven bezüglich Fließfähigkeit, Rieselfähigkeit und insbesondere in der Homogenität der Verteilung der enthaltenen Inhaltsstoffe im Granulat.
  • Die Scherung innerhalb eines Granulationsverfahrens kann mittels der Froude-Zahl beschrieben werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Froude-Zahl der Mischwerkzeuge des eingesetzten Mischers/Granulators vorzugsweise bei mindestens 0,01, bevorzugt bei mindestens 1, besonders bevorzugt bei mindestens 1,5, mit Vorzug dazu bei mindestens 2 und insbesondere bei mindestens 4.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem Mischer oder auch in einer Kombination mehrerer Mischer durchgeführt werden. Vorzugsweise wird in dem Verfahren ein Mischer eingesetzt, in welchem Misch- und Schnittwerkzeuge enthalten sind und unabhängig voneinander gesteuert werden können. Mit Vorzug liegt hierbei die Froude-Zahl des/der Schnittwerkzeuge(s) bei mindestens 5, bevorzugt bei mindestens 10, besonders bevorzugt bei mindestens 15 und insbesondere bei mindestens 20.
  • Vorzugsweise werden während oder im Anschluss an das Verfahren weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 20 Gew.-% und insbesondere weniger als 10 Gew.-% Wasser durch Trocknung entfernt. Es wurde gefunden, dass das resultierende Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv trotz eines ggf. hohen Feuchtigkeitsgehaltes eine gute Rieselfähigkeit aufweist. Dies bringt den Vorteil mit sich, dass das mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Additiv keine Trocknung zur Entfernung der Flüssigkeit durchlaufen muss, welche - im Vergleich zur vorliegenden Erfindung - mit vermeidbaren mechanischen und thermischen Belastungen verbunden wäre und zur unerwünschten Freisetzung von Vorteilsmittel vor dem erwünschten Zeitpunkt führen würde.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditiv, erhältlich nach einem Verfahren wie zuvor beschrieben.
  • Ein erfindungsgemäßes granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv kann vorzugsweise weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 8 Gew.-%, bevorzugt weniger als z.B. 6 oder 5 Gew.-% und insbesondere weniger als 4 Gew.-%, z.B. 0,1 bis 3 Gew.-% Tensid enthalten. Überraschenderweise wurde gefunden, dass diese tensidarmen Additive einen verbesserten Geruch sowie eine bessere Farbwirkung aufweisen als vergleichbare tensidreiche Additive.
  • Das erfindungsgemäße Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv weist die Form eines Granulates auf. Vorzugsweise sind dabei Kapseln und Trägermaterial im Granulat so homogen verteilt, dass sich im Durchschnitt weniger als 60 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 45 Gew.-% und insbesondere weniger als 30 Gew.-% der in einem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv-Granulatkorn enthaltenen Kapseln auf der Oberfläche des Granulatkorns befinden. Dies hat zur Folge, dass dieses bevorzugte Additiv-Granulat nicht die Form eines mit Kapseln beschichteten Trägermaterial-Kerns oder die Form von Kapsel-Aggomera-ten, welche an Trägermaterial-(Partikeln) angebunden sind, aufweist. Es wurde gefunden, dass ein erfindungsgemäßes Wasch-, Reinigungsoder Behandlungsmitteladditiv, in welchem Trägermaterial und Kapseln so homogen verteilt sind, dass sich im Durchschnitt weniger als 60 Gew.-% der in einem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv-Granulatkorn enthaltenen Kapseln auf der Oberfläche des Granulatkorns befinden, stabiler gegenüber mechanischen Einflüssen ist als ein vergleichbares Additiv, bei welchem die Kapseln sich zu einem größeren Anteil auf der Oberfläche des Granulatkorn befinden, also eine Beschichtung ausbilden oder in Form von Kapsel-Agglomeraten an der Granulatoberfläche angebunden sind. Das erfindungsgemäße Additiv weist eine verbesserte Lager- und Transportfähigkeit auf, die darin resultiert, dass weniger Vorteilsmittel vor dem beabsichtigten Zeitpunkt freigesetzt wird, als bei einem Additiv, bei welchem die sich Kapseln zu einem größeren Teil auf der Oberfläche des Granulatkorns befinden.
  • Mit Vorzug liegt das Schüttgewicht des granulären Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel-additivs bei 400 bis 1200 g/l, bevorzugt bei 500 bis 1000 g/l, besonders bevorzugt bei 600 bis 900 g/l und insbesondere bei 700 bis 850 g/L.
  • Die Teilchengröße des granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs lässt sich ohne weiteres, z.B. je nach Granulierdauer, auf die Teilchengröße der Zielmatrix einstellen, so dass keine Entmischung auftritt. Hierzu sind nur wenige orientierende Routineversuche erforderlich.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines erfindungsgemäßen granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs bei der Herstellung eines partikelförmigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels. Das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv kann der Zielmatrix, d.h. dem ansonsten fertigen partikelförmigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel z.B. einfach untergemischt werden.
  • Es ist möglich, das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv an verschiedenen Stellen / Zeitpunkten des Konfektionierverfahrens des jeweiligen fertigen Mittels einzusetzen. Möglich ist auch, die endgültige Konfektionierung des fertigen Mittels dem Verbraucher selbst zu überlassen, indem man ihm z.B. eins oder auch mehrere Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsadditive mit unterschiedlichen Vorteilsmitteln sowie ein Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungs-Basismittel an die Hand gibt und der Verbraucher sich, entsprechend der Bedienung eines Baukastensystems, das jeweils benötigte Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel selber abmischt.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemittel umfassend ≤ 10 Gew.-%, vorzugsweises ≤7 Gew.-%, vorteilhafterweise ≤ 4 Gew.-% und insbesondere 0,01 bis 1 Gew.-% eines oder mehrerer erfindungsgemäßer Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive.
  • Sind mehrere erfindungsgemäße beziehungsweise erfindungsgemäß hergestellte Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive in obigem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel enthalten, so geben die obigen Mengenbereiche die Summe der enthaltenen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive an.
  • Neben den erfindungsgemäßen oder erfindungsgemäß hergestellten Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiven enthält das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel vorzugsweise einen oder mehrere weitere Inhaltsstoffe, bevorzugt aus der Gruppe der Gerüststoffe, Tenside, Polymere, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Bleichkatalysatoren, Enzyme, Desintegrations-hilfsmittel, Duftstoffe, Parfümträger, Farbstoffe, Elektrolyte, pH-Stellmittel, Fluoreszenzmittel, Hydrotope, Schauminhibitoren, Silikonöle, Antiredepositionsmittel, optische Aufheller, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderer, Knitterschutzmittel, Farbübertragungsinhibitoren, antimikro-biellen Wirkstoffen, Germizide, Fungizide, Antioxidantien, Antistatika, Bügelhilfsmittel, Phobier- und Imprägniermittel, Quell-und Schiebefestmittel sowie UV-Absorber.
  • Das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel kann in fester Form, beispielsweise als Granulat oder Tablette, oder in flüssiger bis viskoser / gelartiger Form vorliegen.
  • Bevorzuge Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel in partikulärer Form, welches mindestens ein erfindungsgemäßes beziehungsweise erfindungsgemäß hergestelltes Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel-additiv sowie zudem wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel umfasst.
  • Dementsprechend ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Behandlungsmittel umfassend
    • wasserlösliche oder wasserdispergierbare, partikelförmige Trägerpartikel mit einer mittleren Partikelgröße d50 von 0,1 bis 3 cm und
    • 5 bis 70 Gew.-% eines oder mehrerer Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive wie sie im Vorfeld beschrieben wurden.
  • Wenn die wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Trägerpartikel Material(ien) umfassen, ausgewählt aus anorganischen Alkalimetallsalzen, organischen Alkalimetallsalzen, anorganischen Erdalkalimetallsalzen, organischen Erdalkalimetallsalzen, organischen Säuren, Kohlenhydraten, Silikaten, Harnstoff oder Mischungen daraus, so handelt es sich um eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung.
  • Geeignete Materialien sind z.B. anorganische Alkalimetallsalze wie beispielsweise Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat, Kaliumsulfat, Kaliumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Kaliumhydrogencarbonat oder deren Mischungen, organische Alkalimetallsalze wie beispielsweise Natriumacetat, Kaliumacetat, Natriumcitrat, Natriumtartrat oder Kaliumnatriumtartrat, anorganische Erdalkalimetallsalze wie beispielsweise Calciumchlorid, Magnesiumsulfat oder Magnesiumchlorid, organische Erdalkalimetallsalze wie beispielsweise wie Calciumlactat, Kohlenhydrate, organische Säuren wie beispielsweise Zitronensäure oder Weinsäure, Silikate wie beispielsweise Wasserglas, Natriumsilikat oder Kaliumsilikat, Harnstoff sowie Mischungen daraus.
  • Besonders bevorzugte wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel umfassen jedoch Kohlenhydrate. Wenn also der wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel ein Kohlenhydrat umfasst, insbesondere ausgewählt aus Dextrose, Fructose, Galactose, Isoglucose, Glucose, Saccharose, Raffinose oder Mischungen daraus, so liegt ebenfalls eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn der eingesetzte wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel zumindest zu 80 Gew.-%, vorzugsweise zumindest zu 90 Gew.-%, insbesondere zumindest zu 95 Gew.-% oder gar vollständig auf Kohlenhydraten basiert.
  • Das einsetzbare Kohlenhydrat kann beispielsweise Kandiszucker oder Hagelzucker sein. Der Einsatz von kristallinem Zucker ermöglicht ästhetisch besonders ansprechende Partikel mit erhöhter Verbraucherakzeptanz. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeichnen sich die Partikel dadurch aus, dass der Trägerpartikel in Form von Kristallen vorliegt.
  • Das wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel kann auch Mischungen aus den genannten Materialien enthalten, also z.B. Mischungen aus Salzen wie z.B. Natriumcitrat und Kohlenhydraten.
  • Insbesondere ist es bevorzugt, wenn ein Partikel (oder mehrere oder alle Partikel) des Behandlungsmittels sich dadurch auszeichnet, dass der wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel mit einem Gemisch, umfassend thermoplastisches Polymer und Kapseln beschichtet ist. Geeignet ist z.B. eine Ausgestaltungsform, in welcher der Partikelkern von dem wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Trägerpartikel gebildet wird, wobei der Kern mit thermoplastischem Polymer und erfindungsgemäßem beziehungsweise erfindungsgemäß hergestelltem granularem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv belegt ist.
  • Es ist bevorzugt, dass ein Partikel (oder mehrere oder alle Partikel) des Behandlungsmittels, insbesondere ein mit thermoplastischem Polymer und erfindungsgemäßem beziehungsweise erfindungsgemäß hergestelltem granularem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv beschichtetes Partikel weiterhin mit einem Pudermittel, insbesondere umfassend Zeolith, Silica, textilweichmachenden Ton (z.B. Bentonit), Stärke und/oder deren Derivate und/oder Cellulose(de-rivate) wie vorzugsweise Carboxymethylcellulose abgepudert ist.
  • Alternativ ist bevorzugt, dass das erfindungsgemäße beziehungsweise erfindungsgemäß hergestellte Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv bei der Herstellung der Partikel des Behandlungsmittels als Pudermittel eingesetzt wird und so eine zusätzliche Schicht über dem Partikelkern aus Trägerpartikel und der ersten Schicht, welche z.B. thermoplastisches Polymer und optional Parfüm, Farbstoff und weitere Komponenten umfasst, ausbildet.
  • Bezogen auf das gesamte Partikel (wie es vorzugsweise im Behandlungsmittel vorliegt) beträgt der Anteil des wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Trägerpartikels in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform 50 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 75 bis 95 Gew.-%.
  • Ein bevorzugter erfindungsgemäßer Partikel (wie es vorzugsweise im Behandlungsmittel vorliegt) zeichnet sich dadurch aus, dass der wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel eine Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 30 mm, insbesondere 0,2 bis 7 mm und besonders bevorzugt 0,5 bis 3 mm, aufweist, z.B. im Bereich von 0,8 bis 2,5 mm aufweist. Der Partikel als solcher kann eine Teilchengröße aufweisen z.B. im Bereich ≥ 0,1 bis 30 mm, vorzugsweise ≥ 0,2 bis 10 mm, insbesondere ≥ 0,5 bis 5 mm, z.B. im Bereich 0,8 bis 3 mm.
  • Um den ästhetischen Eindruck der genannten Partikel zu verbessern, können sie mit geeigneten Farbstoffen eingefärbt werden. Ein erfindungsgemäßes Partikel kann zur Erhöhung des Glanzes auch ein Perlglanzmittel enthalten. Beispiele für geeignete Perlglanzmittel sind Ethylenglykolmono- und -distearat (zum Beispiel Cutina® AGS von Cognis) sowie PEG-3-distearat.
  • Die Partikel des Behandlungsmittels können vorzugsweise eine Schüttdichte in dem Bereich von 300 bis 900 g/l oder 400 bis 800 g/l, beispielsweise in der Nähe von 700 g/l, aufweisen.
  • Ein bevorzugtes erfindungsgemäßes pulverförmiges Waschmittel ist ein Waschmittel, das neben dem erfindungsgemäßen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv vorzugsweise Komponenten enthalten kann, die z.B. ausgewählt sind aus den folgenden:
    • Aniontenside, wie vorzugsweise Alkylbenzolsulfonat, Alkylsulfat, z.B. in Mengen von vorzugsweise 5-30 Gew.-%
    • Nichtionische Tenside, wie vorzugsweise Fettalkoholpolyglycolether, Alkylpolyglucosid, Fettsäureglucamid z.B. in Mengen von vorzugsweise 0,5-15 Gew.-%
    • Gerüststoffe, wie z.B. Zeolith, Polycarboxylat, Natriumcitrat, in Mengen von z.B. 0-70 Gew.-% , vorteilhafterweise 5-60 Gew.-%, vorzugsweise 10-55 Gew.-%, insbesondere 15-40 Gew.%,
    • Alkalien, wie z.B. Natriumcarbonat, in Mengen von z.B. 0-35 Gew.-% vorteilhafterweise 1-30 Gew.-%, vorzugsweise 2-25 Gew.-%, insbesondere 5-20 Gew.-%,
    • Bleichmittel, wie z.B. Natriumperborat, Natriumpercarbonat, in Mengen von z.B. 0-30 Gew.-% vorteilhafterweise 5-25 Gew.-%, vorzugsweise 10-20 Gew.-%,
    • Korrosionsinhibitoren, z.B. Natriumsilicat, in Mengen von z.B. 0-10 Gew.-%, vorteilhafterweise 1-6 Gew.-%, vorzugsweise 2-5 Gew.-%, insbesondere 3-4 Gew.-%,
    • Stabilisatoren, z.B. Phosphonate, vorteilhafterweise 0-1 Gew.-%,
    • Schauminhibitor, z.B. Seife, Siliconöle, Paraffine vorteilhafterweise 0-4 Gew.-%, vorzugsweise 0,1-3 Gew.-%, insbesondere 0,2-1 Gew.-%,
    • Enzyme, z.B. Proteasen, Amylasen, Cellulasen, Lipasen, vorteilhafterweise 0-2 Gew.-%, vorzugsweise 0,2-1 Gew.-%, insbesondere 0,3-0,8 Gew.-%,
    • Vergrauungsinhibitor, z.B. Carboxymethylcellulose, vorteilhafterweise 0-1 Gew.-%,
    • Verfärbungsinhibitor, z.B. Polyvinylpyrrolidon-Derivate, z.B. 0-2 Gew.-%,
    • Stellmittel, z.B. Natriumsulfat, vorteilhafterweise 0-20 Gew.-%,
    • Optische Aufheller, z.B. Stilben-Derivat, Biphenyl-Derivat, vorteilhafterweise 0-0,4 Gew.-%, insbesondere 0,1-0,3 Gew.-%,
    • ggf. weitere Riechstoffe
    • ggf. Wasser
    • ggf. Seife
    • ggf.Bleichaktivatoren
    • ggf.Cellulosderivate
    • ggf.Schmutzabweiser,
    Gew.-% jeweils bezogen auf das gesamte Mittel. Beispiel:
  • In einem Mischer wurden 20 Gewichtsteile Kieselsäure zusammen mit 1 Gewichtsteil Ammoniumcarbonat vorgelegt und das Gemisch durch Rühren in Bewegung gebracht. Anschließend wurden in das in Bewegung gebrachte Gemisch 80 Gewichtsteile einer Kapseldispersion langsam eingegossen und die erhaltene Mischung granuliert. Dabei resultierten Granulate mit einer Partikelgröße im Bereich von 0,1 mm bis 2,0 mm. Das Schüttgewicht lag bei 650 g/L.
  • Die eingesetzte Kapseldispersion umfasste 42,8 Gew.-% aufreibbare Melamin-Formaldehyd-Mikrokapseln mit Parfüm-Öl-Kern, 52,7 Gew.-% Wasser sowie 4,5 Gew.-% Niotensid, Gew.-% jeweils bezogen auf die gesamte Kapseldispersion. Die Mikrokapseln hatte Größen im Bereich von 10 bis 50 µm.
  • Die resultierenden Granulate konnten als granulare Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemittel-additive zur Einarbeitung in granularen Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteln eingesetzt werden. Sowohl die Granulate als auch die resultierenden Wasch-, Reinigungsoder Pflegemitteln erwiesen sich als sehr lagerstabil und robust in der Handhabung, z.B. bei Umfüllprozessen.
  • Außerdem wiesen die Granulate eine gute Fließ- und Rieselfähigkeit auf und zeigten eine gute Homogenität der Verteilung der Kapseln im Granulat.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung eines granularen Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditivs, umfassend folgende Schritte:
    a) Vorlegen von partikelförmigem Trägermaterial
    b) Zugeben einer Kapseldispersion, wobei Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Härze oder Melamin-Formaldehyd-Harze oder Harnstoff-Formaldehyd-Harze als Kapselwandmaterialien eingesetzt werden,
    c) Granulieren der erhaltenen Mischung,
    wobei zusätzlich Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat zugegeben wird.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das partikelförmige Trägermaterial vor und/oder bei der Zugabe der Kapseldispersion in Bewegung gebracht, insbesondere fluidisiert wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das partikelförmige Trägermaterial Kieselsäure, amorphe Aluminosilikate, Tone, Erdalkalimetallsilikate und/oder Erdalkalimetallcarbonate, insbesondere aber Kieselsäure umfasst.
  4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapseldispersion > 10 Gew.-%, vorteilhafterweise 20 bis 75 Gew.%, insbesondere 25-50 Gew.-% Kapseln enthält, bezogen auf die gesamte Kapseldispersion.
  5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass, bezogen auf die Gesamtmenge aus partikelförmigem Trägermaterial, Kapseldispersion sowie Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat, das partikelförmige Trägermaterial in einer Menge von < 50 Gew.-%, vorzugsweise < 40 Gew.-%, vorteilhafterweise < 30 Gew.-%, insbesondere von 15-25 Gew.-% eingesetzt wird.
  6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass, bezogen auf die Gesamtmenge aus partikelförmigem Trägermaterial, Kapseldispersion sowie Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat, die Kapseldispersion in einer Menge von > 50 Gew.-%, vorzugsweise > 60 Gew.-%, vorteilhafterweise > 70 Gew.%, insbesondere von 75-90 Gew.-% eingesetzt wird.
  7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass, bezogen auf die Gesamtmenge aus partikelförmigem Trägermaterial, Kapseldispersion sowie Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat, das Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat in einer gesamten Menge von < 10 Gew.-%, vorzugsweise < 5 Gew.-%, vorteilhafterweise 0,05 bis 2 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 1,5 Gew.-% eingesetzt wird.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapseldispersion Mikrokapseln, vorzugsweise Kern-Schale-Mikrokapseln umfasst.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapseln zumindest ein Vorteilsmittel umfassen, wie insbesondere Riechstoffe, Hautpflegemittel, Textilpflegemittel und/oder Geruchsneutralisierer.
  10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Ammoniumcarbonates und/oder Ammoniumhydrogencarbonates vor, während, und/oder nach Zugabe der Kapseldispersion, insbesondere während der Granulierung erfolgt.
  11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapseldispersion durch Gießen auf das Trägermaterial gegeben wird.
  12. Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditiv, erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11.
  13. Verwendung eines granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv gemäß Anspruch 12 bei der Herstellung eines partikelförmigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels.
  14. Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemittel umfassend ≤ 10 Gew.-%, vorzugsweise ≤ 7 Gew.-%, vorteilhafterweise ≤ 4 Gew.-% und insbesondere 0,01 bis 1 Gew.-% eines oder mehrerer Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive gemäß Anspruch 12.
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