EP2419499B1 - Granulares wasch-, reinigungs- oder behandlungsmitteladditiv - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a granular detergent, cleaning or treatment agent additive which comprises benefit agent capsules, a process for the preparation of such a granular detergent, cleaning or treatment agent additive, the use of such an additive in the formulation of a particulate washing, cleaning or cleaning agent additive. or treating agent, and a washing, cleaning or treating agent containing such an additive.
- Advantage agents such as skin or fabric care products or perfume can in washing, cleaning or treating agents in liquid form, usually by spraying, or in solid form by mixing the benefit agent with the washing, cleaning or treatment agent or a component of the respective agent be incorporated.
- the advantage agent which constitutes only a small proportion of the ready-made washing, cleaning or treatment agent, can not be homogeneously mixed with the other components of the washing, cleaning or treatment agent, so that the ready-made agent deviating properties as a function of the amount of benefit agent contained in the batch under consideration (eg in the metered amount separated by the consumer).
- the beneficial agent is volatile, it decomposes to light or air, or reacts with the other components contained in the washing, cleaning or treating agent, then only a reduced amount of the benefit agent is available for giving the benefit at the desired time.
- the decomposition and reaction products of the benefit agent or the reactants may degrade the performance of the washing, cleaning or treating agent. If, for example, perfume is sprayed onto a washing, cleaning or treatment agent in the post-addition, then individual components of the perfume evaporate already from this point in time; moreover, the perfume danger runs over time, for example due to the influence of likewise contained bleaching compounds or surfactants to decompose.
- the perfume imparts a pleasant odor to the washing, cleaning or treating agent, as well as the lye into which it is transferred during the washing, cleaning or treating process, and in many cases also to the lye treated surfaces.
- a longer-term scent effect is not achieved, since the perfume components, which actually remain even after drying of the treated surface on this, evaporate freely.
- the capsule slurry is sprayed, there is the problem that the often fragile capsules can not withstand the mechanical stresses which occur during spraying and therefore a considerable amount of "capsule breakage" and release of beneficial agent occur during the spraying process.
- the released benefit agent can in turn decompose or evaporate unhindered and is thus no longer available for the benefit of the desired time.
- capsule slurry is "spiked" onto particulate materials and mixed with low or maximum mean shear due to the fragility of the capsules, clumps will form due to agglomeration, which limits the flowability of the ready-made agent.
- capsule agglomerates which are attached to support material (agglomerates), form microscopically.
- Corresponding systems are characterized by their particularly poor resistance to mechanical stress, which in turn results in poor storage and transportability. Due to the breakage of the capsules, which are located in an exposed position on the carrier material, the beneficial agent is released here too early, which evaporates and / or reacts with light, air or other components under discoloration, performance degradation and odor deterioration of the agent.
- the capsule slurry is dried before mixing with the other components of the washing, cleaning or treatment agent, the problem of thermal stress arises in addition to the problem of mechanical stress on the capsules, so that this processing option is particularly suitable for fragile capsules, as well as for capsules whose shell and / or core is thermally unstable / does not seem suitable.
- Object of the present invention was to overcome some - preferably all - of the above-mentioned disadvantages.
- the present invention is a granular detergent, cleaning or treating agent additive comprising 5 to 90 wt .-% particulate carrier material having an oil absorption capacity of at least 100 ml / 100 g, wherein the carrier material contains less than 20 wt .-% particulate water-soluble components, 10 to 80% by weight of capsules having a mean diameter d 50 of 1 to 100 ⁇ m and in which one or more benefit agents is / are included and at least 40% by weight of water.
- a skin care compound is understood to mean a compound or mixture of compounds which, upon contact of a surface with the washing, cleaning or treating agent, are applied to the surface and confer an advantage on contact of the surface with skin of the skin compared to a surface which was not treated with the washing, cleaning or treatment agent.
- This benefit may include, for example, the transfer of the skin care compound from the surface to the skin, less water transfer from the skin to the surface, or less friction on the skin surface through the treated surface.
- An effective perfume oil may be individual perfume compounds, e.g. containing the synthetic products of the ester type, ethers, aldehydes, ketones, alcohols and hydrocarbons. Fragrance compounds of the ester type are known e.g. Benzyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, p-tert-butylcyclohexyl acetate, linalyl acetate, dimethylbenzylcarbinylacetate (DMBCA), phenylethylacetate, benzylacetate, ethylmethylphenylglycinate, allylcyclohexylpropionate, styrallylpropionate, benzylsalicylate, cyclohexylsalicylate, floramate, melusate and jasmecyclate.
- DMBCA dimethylbenzylcarbinylacetate
- the ethers include, for example, benzyl ethyl ether and ambroxane, to the aldehydes e.g. the linear alkanals having 8 to 1.8 C atoms, citral, citronellal, citronellyloxyacetaldehyde, cyclamen aldehyde, lilial and bourgeonal, to the ketones e.g. the ionone, isomethylionone and methyl cedryl ketone, to the alcohols e.g. Anethole, citronellol, eugenol, geraniol, linalool, phenylethyl alcohol and terpineol, the hydrocarbons include e.g. the terpenes like limonene and pinene. However, mixtures of different fragrances are preferably used, which together produce an attractive fragrance of the perfume oil formed.
- the aldehydes e.g. the linear alkanals having 8 to
- the perfume oils may also contain natural fragrance mixtures, such as are available from vegetable sources, e.g. Pine, citrus, jasmine, patchouly, rose or ylang-ylang oil. Also suitable are, for example: Muskateller sage oil, chamomile oil, clove oil, lemon balm oil, mint oil, cinnamon leaf oil, lime blossom oil, juniper berry oil, vetiver oil, olibanum oil, galbanum oil and labdanum oil and orange blossom oil, neroliol, orange peel oil and sandalwood oil.
- Adhesion-resistant fragrances are, for example, the essential oils such as angelica root oil, aniseed oil, arnica blossom oil, basil oil, bay oil, champa blossom oil, fir pine oil, pinecone oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, spruce alder oil, galbanum oil, geranium oil, ginger grass oil, guaiac wood oil, gurdy balsam oil, helichrysum oil, ho oil, ginger oil, Iris oil, Cajeput oil, Calamus oil, Camomile oil, Camphor oil, Kanaga oil, Cardamom oil, Cassia oil, Pine needle oil, Kopa ⁇ va balsam oil, Coriander oil, Spearmint oil, Cumin oil, Cumin oil, Lemongrass oil, Musk grain oil, Myrrh oil, Clove oil, Neroli oil, Niaouli oil, Olibanum oil, Origanum oil, Pal marosa oil, Patchouli oil, Peruvian bals
- fragrances of natural or synthetic origin can be used in the context of the present invention advantageously as adherent fragrances or fragrance mixtures.
- These compounds include, for example, the following compounds and mixtures thereof: ambrettolide, amyl cinnamaldehyde, anethole, anisaldehyde, anisalcohol, anisole, anthranilate, acetophenone, benzylacetone, benzaldehyde, benzoic acid ethyl ester, benzophenone, benzyl alcohol, borneol, bornyl acetate, Bromostyrene, n-decyl aldehyde, n-dodecyl aldehyde, eugenol, eugenol methyl ether, eucalyptol, farnesol, fenchone, fenchyl acetate, geranyl acetate, geranyl formate,
- the lower-boiling fragrances include natural or synthetic origin, which can be used alone or in mixtures.
- Examples of more readily volatile fragrances are alkyl isothiocyanates (alkyl mustard oils), butanedione, limonene, linalool, linayl acetate and propionate, menthol, menthone, phellandrene, phenylacetaldehyde, terpinyl acetate, citral, citronellal.
- essential oils according to the invention can also be used as a benefit agent.
- preferred essential oils are Angelica fine - Angelica archangelica, Anis - Pimpinella anisum, Benzoin siam - Styrax tokinensis, Cabreuva - Myrocarpus fastigiatus, Cajeput - Melaleuca leucadendron, Cistus - Cistrus ladaniferus, Copaiba balm - Copaifera reticulata, Costus root - Saussurea discolor, Edeltann needle - Abies alba, Elemi - Canarium luzonicum, Fennel - Foeniculum dulce Spruce Needle - Picea abies, Geranium - Pelargonium graveolens, Ho Leaves - Cinnamonum camphora, Immortelle (Strawflower) Helichrysum ang., Ginger extra - Zingiber off., St.
- a capsule may contain a single or a mixture of several benefit agents.
- a capsule contains perfume as a benefit agent, optionally in admixture with a skin care agent.
- a capsule containing several fabric softeners is also possible.
- a washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention contains various benefit agent-containing capsules.
- Capsules in the sense of the present invention are made up of at least one shell and one core.
- the core may have the solid form, be liquid or viscous or present as a melt and have a waxy structure.
- Conceivable are both capsules in which the / the benefit agent is / are substantially contained in the pure substance, as well as capsules, in which the core is formed by a carrier mixed or impregnated with a benefit agent.
- the core of the capsules is preferably liquid, viscous or at least meltable at temperatures below 120 ° C., preferably below 80 ° C. and in particular below 40 ° C.
- Suitable capsules in the context of the present invention are those which have a mean diameter d 50 of from 1 to 100 ⁇ m, preferably from 5 to 80 ⁇ m, particularly preferably from 10 to 50 ⁇ m and in particular from 15 to 40 ⁇ m.
- the d 50 value indicates the diameter which results when 50% by weight of the capsules have a smaller diameter and 50% by weight of the capsules have a larger diameter than the determined d 50 value.
- Capsules are used which have a mechanically stable capsule shell as long as the capsule shell becomes permeable to one or more beneficial agents due to one or more other mechanisms such as change in temperature or ionic strength, or the pH of the surrounding medium. Also conceivable are stable capsule wall materials through which the benefit agent or agents can diffuse through time. The capsules release the included benefit agent preferably upon change of pH or ionic strength of the environment, upon change of temperature, upon exposure to light, through diffusion and / or under mechanical stress.
- the capsules are fragile, that is they release trapped benefit agent due to mechanical stress such as friction, pressure or shear stress.
- a pressure of less than 10 pounds per square inch (psi), preferably less than 5 psi, and more preferably less than 1 psi results in a capsule releasing the benefit agent contained therein.
- the capsule is not thermally stable, that is, included benefit agents are released when the capsules are at a temperature of at least 70 ° C, preferably at least 60 ° C, more preferably at least 50 ° C, and most preferably at least 40 ° C is exposed.
- the encapsulated benefit agent capsule becomes permeable upon exposure to waves of a particular wavelength, preferably through the action of sunlight.
- the capsules are fragile and at the same time, thermally unstable and / or unstable with respect to waves of a certain wavelength.
- the capsules which can be used according to the invention may be water-soluble and / or water-insoluble capsules, but are preferably water-insoluble capsules.
- the water insolubility of the capsules has the advantage that they can thereby outlast the washing, cleaning or handling application and are thus able to take advantage of it only after the aqueous washing, cleaning or treatment process - for example when drying by merely increasing the temperature or by sunlight or friction of the surface - is released.
- the water-insoluble capsules prefferably be reusable capsules, wherein the wall material preferably comprises polyurethanes, polyolefins, polyamides, polyesters, polysaccharides, epoxy resins, silicone resins and / or polycondensation products of carbonyl compounds and compounds containing NH groups.
- the wall material preferably comprises polyurethanes, polyolefins, polyamides, polyesters, polysaccharides, epoxy resins, silicone resins and / or polycondensation products of carbonyl compounds and compounds containing NH groups.
- drittable capsules means those capsules, which, when they adhere to a surface treated with it, can be opened by mechanical rubbing or by pressure, so that a release of content results only as a result of a mechanical action, for example when dealing with a Towel on which such capsules are deposited, dries hands.
- d 50 average diameters d 50 in the range of 1 to 100 .mu.m, preferably between 5 and 95 .mu.m, in particular between 10 and 90 .mu.m, for example between 10 and 80 .mu.m.
- the shell of the capsules enclosing the core or (filled) cavity has an average thickness in the range between approximately 0.01 and 50 ⁇ m, preferably between approximately 0.1 ⁇ m and approximately 30 ⁇ m, in particular between approximately 0.5 ⁇ m and approximately 8 microns. Capsules are particularly easy to squeeze if they are within the ranges given above regarding the average diameter and the average thickness.
- Suitable materials for the capsules are usually high molecular weight compounds such as protein compounds (eg., Gelatin, albumin, casein and others), cellulose derivatives (eg methyl cellulose, ethyl cellulose, cellulose acetate, cellulose nitrate, carboxymethyl cellulose and others) and especially also synthetic polymers (eg polyamides, polyethylene glycols, polyurethanes, epoxy resins and others).
- protein compounds eg., Gelatin, albumin, casein and others
- cellulose derivatives eg methyl cellulose, ethyl cellulose, cellulose acetate, cellulose nitrate, carboxymethyl cellulose and others
- synthetic polymers eg polyamides, polyethylene glycols, polyurethanes, epoxy resins and others.
- melamine-urea-formaldehyde-capsules or melamine-formaldehyde-capsules or urea-formaldehyde-capsules may preferably be used.
- the washing, cleaning or treatment agent additive of the invention contains particulate carrier material, which may be a single particulate component or else a mixture of a plurality of different particulate components. It is important, however, that the sum of all the particulate components contained in the detergent, cleaning or treatment agent according to the invention in the dry state (after heating for one hour at 150 ° C) has an oil absorption capacity of at least 100 ml / 100g.
- Suitable support materials in the context of the present invention are materials which have very good absorption properties.
- the oil absorption capacity which can be determined according to the standard ISO 787-5 is used: According to this method, a sample amount of the to be examined, particulate material is placed on a plate. From a burette is slowly - 4 or 5 drops at once - added dropwise Lackleinöl and rubbed after each addition, the oil with a knife spatula in the particulate material. The addition of the oil is continued accordingly until clumps of solid and oil have formed. From this point, add 1 drop each and rub thoroughly with the knife blade after each addition of oil. When a soft paste is formed, the addition of oil is stopped. The paste should just be spread - without cracking or crumbling - and just stick on the plate.
- the oil absorption capacity is expressed in ml of oil per 100 g of sample.
- the support material preferably has an oil absorption capacity - quantified by means of the ISO 787-5 standard - of at least 125 ml / 100 g, preferably of at least 150 ml / 100 g, more preferably of at least 175 ml / 100 g and in particular of at least 200 ml / 100 g.
- the BET surface area (according to DIN 66131) of the support material is preferably at least 10 m 2 / g, preferably at least 40 m 2 / g, particularly preferably at least 70 m 2 / g, with preference for this, irrespective of the values of the oil absorption capacity at least 100 m 2 / g and in particular at least 130 m 2 / g.
- the mean particle size d 50 of the support material is preferably below 100 .mu.m, preferably below 75 .mu.m, more preferably below 50 .mu.m, more preferably below 25 .mu.m, with preference below 18 .mu.m and in particular below 10 .mu.m.
- the support material preferably contains amorphous aluminosilicates.
- Amorphous compounds with different proportions of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and silicon dioxide (SiO 2 ) are understood as meaning which contain other metals.
- the amorphous aluminosilicate used in the process according to the invention can be described by means of a formula (I) or (II).
- Me stands for an alkaline earth metal
- M for an alkali metal
- x for values of 0.001 to 0.1
- y for values of 0.2 to 2.0
- z for values of 0.5 to 10
- 0 and w for positive values including 0.
- the support material may preferably comprise bentonites, alkaline earth metal silicates, preferably calcium silicate, alkaline earth metal carbonates, in particular calcium carbonate and / or magnesium carbonate and / or silica.
- Particularly advantageous embodiments are Sipernat 22 S, Sipernat 50 or Sipernat 50 S from Evonik (Federal Republic of Germany), spray-dried and then in particular ground silicas, since these have proven to be very absorbent. However, preference is likewise given to the other silicas known from the prior art.
- the granular detergent, cleaning or treatment agent additive 10 to 80 wt .-%, preferably 12.5 to 70 wt .-%, particularly preferably 15 to 60 wt .-% and in particular 17.5 to 50 wt .-% particulate carrier material.
- a washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention or the carrier material comprises only small amounts of particulate water-soluble components. Specifically, less than 20% by weight, preferably less than 15% by weight, more preferably less than 10% by weight and especially less than 5% by weight of particulate water-soluble components in the detergent, cleaning or treating agent additive and / or or contained in the carrier material.
- the carrier material can be contained by the absorbent carrier material for removing the water and thus solidifying the water-soluble components Preferably less than 4% by weight, preferably less than 3% by weight and in particular less than 2% by weight of water-soluble components. It has been found that washing, cleaning or treatment agent additives which contain small amounts of particulate water-soluble components or their support material contains small amounts of water-soluble components, have improved flowability and homogeneous in a larger amount of particulate components - for example, a wash -, cleaning or treatment agents in the post-addition - mix. The additive and the resulting finished product also show a markedly lower segregation tendency.
- the granular detergent, cleaning or treatment agent additive contains ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate.
- the granular detergent, cleaning or treating agent additive contains at least 0.05% by weight but less than 20% by weight, preferably less than 10% by weight, advantageously less than 5% by weight, more preferably 1 to 2 wt .-% and in particular from 0.1 to 1.5 wt .-% ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate.
- the ammonium carbonate and / or ammonium hydrogen carbonate-containing granular detergent, cleaning or treatment agent additives enable a stable incorporation of capsules, in particular of microcapsules, in the powder matrix of granular detergents, cleaners or treatment agents.
- the resulting granular detergent, cleaning or treating agent additives are storage stable and, in turn, result in storage stable granular detergents, cleaners or treating agents. Even in the presence of particularly fragile capsules in the resulting detergent, cleaning or treatment agent additives, these are unproblematic in handling (ie transfer, storage and further processing).
- the very good storage and transportability of the granular detergent, cleaning or treatment agent additive makes it possible to mix the additive according to needs selected recipes and thus extends the packaging options for washing, cleaning and treatment products end products.
- the granular detergent, cleaning or treatment agent additive according to the invention preferably contains less than 10% by weight, preferably less than 8% by weight, preferably less than 6% by weight and in particular less than 4% by weight of surfactant. Surprisingly, it has been found that these surfactant-poor additives have an improved odor and a better color effect than comparable surfactant-rich additives.
- the washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention has the form of a granulate.
- capsules and carrier material are distributed so homogeneously in the granules that on average less than 60 wt .-%, preferably less than 45 wt .-% and in particular less than 30 wt .-% of in a washing, cleaning or Treatment agent additive granules contained capsules are located on the surface of the granule.
- this preferred additive granule does not have the form of a capsule-coated carrier core or the form of capsule agglomerates attached to carrier material (particles).
- a washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention in which carrier material and capsules are distributed so homogeneously that, on average, less than 60% by weight of the capsules contained in a washing, cleaning or treatment agent additive granules on the surface of the granule are more stable to mechanical influences than a comparable additive in which the capsules are to a greater extent on the surface of the granules, so form a coating or attached in the form of capsule agglomerates on the granule surface.
- the additive according to the invention has an improved storage and transportability, which results in less beneficial agent being released before the intended time than in an additive in which the capsules are to a greater part on the surface of the granule.
- the granular detergent, cleaning or treating agent additive contains at least 40% by weight of a component which is liquid at 20 ° C and 1 bar, this component being water.
- the bulk density of the granular detergent, cleaning or treatment agent additive is 400 to 1200 g / l, preferably 500 to 1000 g / l, more preferably 600 to 900 g / l and especially 700 to 850 g / l.
- the washing, cleaning or treatment agent additive described above can be prepared.
- the embodiments described there as preferred for the carrier material, capsule material and properties, advantageous agents and the granular detergent, cleaning or treatment agent additive also apply to the process according to the invention. To avoid repetition, reference is made to the corresponding text passages.
- a pourable capsule preparation is understood as meaning a capsule / liquid mixture which, at the processing temperature, preferably at not more than 40 ° C., in particular not more than 20 ° C., has a viscosity of less than 10 ⁇ 10 4 mPa ⁇ s -1 (Brookfield rotary v. Spindle 2 , 20 rpm).
- the process 10 to 95 wt .-%, preferably 30 to 93 wt .-% and in particular 50 to 90 wt .-% of the pourable capsule preparation with 5 to 90 wt .-%, preferably 7 to 70 wt .-% and in particular 10 to 50 wt .-% processed carrier material.
- the pourable capsule preparation is preferably not sprayed, but applied to the carrier material in particular by "pouring".
- pouring in particular, in the case of fragile or rechargeable capsules, less beneficial agent is released in the course of the procedure even before the intended time.
- ammonium carbonate and / or ammonium hydrogencarbonate are additionally added. It is possible that the addition of the ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate before, during and / or after addition of the capsule dispersion, in particular during the granulation.
- the ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate may also be added directly to the microcapsule dispersion.
- the resulting granular detergent, cleaning or care additives allow - as described above - a stable incorporation and ease of handling and good shelf life of the resulting products, even in the case of particularly fragile capsules.
- the ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate is preferably in a total amount of ⁇ 10 wt .-%, preferably ⁇ 5 wt .-%, advantageously 0.05 to 2 Wt .-%, in particular from 0.1 to 1.5 wt .-% used.
- less than 30% by weight preferably less than 20% by weight and in particular less than 10% by weight of the component, which is liquid at 20 ° C. and 1 bar, by drying away.
- less than 25% by weight, more preferably less than 15% by weight and in particular less than 5% by weight, of water are preferably removed after the process.
- the support material used in the process according to the invention contains less than 20% by weight, preferably less than 15% by weight, particularly preferably less than 10% by weight. and in particular less than 5 wt .-%, more preferably less than 4 wt .-%, preferably less than 3 wt .-% and in particular less than 2 wt .-% of water-soluble components. It has been found that washing, cleaning or treatment agent additives whose carrier material contains small amounts of water-soluble components have an improved flowability and are homogeneously mixed in a larger amount of particulate components, for example a washing, cleaning or treating agent in the postal service. Addition - blended, as is the case when the carrier material comprises larger amounts of water-soluble components. In addition, the additive prepared according to the invention and the finished product obtainable therefrom have a lower segregation tendency.
- the increased storage and transportability of the invention according to the invention of the granular detergent, cleaning or treatment agent additive according to the invention also makes it possible to mix the additive according to needs selected recipes, thus expanding the packaging options for washing, cleaning and treatment products end products.
- the additive can be metered in, for example, during post-addition without significant expenditure on equipment, whereas in the case of spraying or running in a capsule. Slurries within the post-addition first a "stirring" of the capsule slurries for the purpose of its homogenization must take place. This allows the saving of cost and space intensive devices.
- washing, cleaning or treatment agent additive at different points / times in the packaging process of the respective finished product.
- Another object of the present invention is a washing, cleaning or treating agent comprising up to 10 wt .-%, preferably up to 7 wt .-%, preferably up to 4 wt .-% and in particular up to 1 wt .-% one or more inventive or inventively prepared washing, cleaning or treatment agent additives.
- washing, cleaning or treatment agent additives are contained in the above washing, cleaning or treatment agent, the above quantitative ranges indicate the sum of the contained washing detergents, cleaning agents or treating agent additives according to the invention.
- Preferred embodiment of the present invention is a washing, cleaning or treating agent in particulate form ("the particle") which comprises at least one inventive or inventively prepared detergent, cleaning or treatment agent additive and also water-soluble or water-dispersible carrier particles.
- water-soluble or water-dispersible carrier particles comprise material (s) selected from inorganic alkali metal salts, organic alkali metal salts, inorganic alkaline earth metal salts, organic alkaline earth metal salts, organic acids, carbohydrates, silicates, urea or mixtures thereof, it is a preferred embodiment of the invention.
- particularly preferred water-soluble or water-dispersible carrier particles comprise carbohydrates.
- the water-soluble or water-dispersible carrier particle comprises a carbohydrate, in particular selected from dextrose, fructose, galactose, isoglucose, glucose, sucrose, raffinose or mixtures thereof, there is likewise a preferred embodiment of the invention.
- the water-soluble or water-dispersible carrier particles used are based on carbohydrates at least 80% by weight, preferably at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight or even completely.
- the usable carbohydrate may be, for example, candy or hail sugar.
- the use of crystalline sugar allows aesthetically pleasing particles with increased consumer acceptance.
- the water-soluble or water-dispersible carrier particle may also contain mixtures of said materials, e.g. Mixtures of salts, e.g. Sodium citrate and carbohydrates.
- the proportion of the water-soluble or water-dispersible carrier particle in a further preferred embodiment is 50 to 99% by weight, preferably 75 to 95% by weight.
- a particle is characterized in that the water-soluble or water-dispersible carrier particle is coated with a mixture comprising thermoplastic polymer and capsules. It is suitable, e.g. an embodiment in which the particle core is formed by the water-soluble or water-dispersible carrier particles, wherein the core is coated with thermoplastic polymer and inventive or inventively prepared granular detergent, cleaning or treatment agent additive.
- a particle in particular a particle coated with a thermoplastic polymer and granular washing, cleaning or treating agent additive prepared according to the invention or further coated with a powder, in particular comprising zeolite, silica, fabric softening clay (eg bentonite), starch and / or whose derivatives and / or cellulose (derivatives) such as preferably carboxymethylcellulose is powdered.
- a powder in particular comprising zeolite, silica, fabric softening clay (eg bentonite), starch and / or whose derivatives and / or cellulose (derivatives) such as preferably carboxymethylcellulose is powdered.
- the washing, cleaning or treatment agent additive according to the invention or inventively prepared is used as a powder in the preparation of the particles and so an additional layer over the particle core of carrier particles and the first layer, which thermoplastic polymer and optionally perfume, dye and includes other components, trains.
- the particle may have a particle size in the range ⁇ 0.1 to 30 mm, preferably ⁇ 0.2 to 10 mm, in particular ⁇ 0.5 to 5 mm, e.g. in the range 0.8 to 3 mm.
- Granular additive Composition Silica (oil absorption capacity 255 ml / 100 g) 19.7% by weight Friable melamine-urea-formaldehyde capsules with perfume oil core 34.4% by weight water 42.3% by weight nonionic surfactant 3.6% by weight Bulk weight: 643 g / l Particle size distribution: 2.0 mm 1% by weight 1.6 mm 5% by weight 1.25 mm 10% by weight 0.8 mm 32% by weight 0,6mm 30% by weight 0.4 mm 18% by weight 0.2 mm 3% by weight 0.1 mm 1% by weight ⁇ 0.1 mm 0% by weight
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv, welches Vorteilsmittel-Kapseln umfasst, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs, die Verwendung eines solchen Additivs bei der Konfektionierung eines partikelförmigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels sowie ein Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel, welches ein solches Additiv enthält.
- Vorteilsmittel wie beispielsweise Haut- oder Textilpflegemittel oder Parfüm können in Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel in flüssiger Form, üblicherweise durch Aufsprühen, oder in fester Form durch Vermischen des Vorteilsmittels mit dem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel oder auch einer Komponente des jeweiligen Mittels eingearbeitet werden. Bei dieser Verfahrensführung resultieren einige Nachteile: Das Vorteilsmittel, welches nur einen geringen Anteil des fertig konfektionierten Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels ausmacht, kann nicht homogen mit den anderen Komponenten des Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels vermischt werden, sodass das fertig konfektionierte Mittel abweichende Eigenschaften in Abhängigkeit der Menge an Vorteilsmittel, die in der jeweils betrachteten Charge (z.B. in der durch den Verbraucher abgetrennten Dosiermenge) enthalten ist, aufweist. Ist das Vorteilsmittel flüchtig, zersetzt es sich an Licht oder Luft oder reagiert es mit den anderen in dem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel enthaltenen Komponenten, so steht nur eine verminderte Menge des Vorteilsmittels zur Vorteilsgabe am gewünschten Zeitpunkt zur Verfügung. Zudem können die Zersetzungs- und Reaktionsprodukte des Vorteilsmittels oder der Reaktionspartner die Performance des Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels verschlechtern. Wird beispielsweise Parfüm in der Post-Addition auf ein Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel aufgesprüht, dann verflüchtigen sich einzelne Komponenten des Parfüms bereits ab diesem Zeitpunkt, zudem läuft das Parfüm Gefahr sich mit der Zeit, beispielsweise durch den Einfluss ebenfalls enthaltener Bleichverbindungen oder Tenside, zu zersetzen. Das Parfüm verleiht dem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel, sowie der Lauge, in welche es während des Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsprozesses überführt wird, und in vielen Fällen auch noch den mit der Lauge behandelten Oberflächen für kurze Zeit einen angenehmen Geruch. Eine längerfristige Dufteinwirkung wird jedoch nicht erreicht, da die Parfümanteile, die tatsächlich auch nach dem Trocknen der behandelten Oberfläche auf dieser verbleiben, ungehindert abdampfen.
- Die oben genannten Nachteile können durch die Verkapselung eines oder mehrerer Vorteilsmittel überwunden werden. Doch auch das Einbringen von verkapselten Vorteilsmitteln, welche zumeist als flüssiges Flüssigkeits-Kapsel-Gemisch-kurz Kapsel-Slurry - bei der Herstellung der Kapseln anfallen, in Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel stellt den Fachmann vor vielfältige Probleme.
- Wird der Kapsel-Slurry versprüht, so stellt sich das Problem, dass die oftmals fragilen Kapseln den mechanischen Belastungen, die beim Versprühen auftreten, nicht standhalten können und deshalb eine erhebliche Menge an "Kapsel-Bruch" und Freisetzung an Vorteilsmittel während des Versprühvorganges auftreten. Das freigesetzte Vorteilsmittel kann sich wiederum ungehindert zersetzen oder abdampfen und steht so zur Vorteilsgabe am gewünschten Zeitpunkt nicht mehr zur Verfügung.
- Wird hingegen der Kapsel-Slurry auf partikelförmige Materialien "aufgeschüttet" und aus Rücksicht auf die Fragilität der Kapseln mit geringer oder maximal mittlerer Scherung vermischt, bilden sich Klumpen aufgrund von Agglomeration, was die Fließfähigkeit des fertig konfektionierten Mittels einschränkt. Mikroskopisch bilden sich zudem Kapsel-Agglomerate, die an Trägermaterial(-Agglomeraten) angebunden sind. Entsprechende Systeme zeichnen sich durch ihre besonders schlechte Widerstandsfähigkeit gegenüber mechanischer Beanspruchung aus, was wiederum in schlechter Lager- und Transportfähigkeit resultiert. Durch das Zerbrechen der Kapseln, die sich an exponierter Stelle auf dem Trägermaterial befinden, wird auch hier frühzeitig das Vorteilsmittel freigesetzt, welches abdampft und/oder mit Licht, Luft oder anderen Komponenten unter Verfärbung, Performanceabschwächung und Duftverschlechterung des Mittels abreagiert. Wird ein Kapsel-Slurry auf partikelförmige Materialien aufgeschüttet, löst die Flüssigkeit des Kapsel-Slurries zudem wasserlösliche Komponenten der partikelförmigen Materialien an oder sogar auf und zerstört so die Pulverstruktur des Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels, was zu einer deutlichen Verschlechterung des Erscheinungsbildes des Mittels, zu einer Einschränkung dessen Wirksamkeit sowie maßgeblich zu einer Änderung der Schütteigenschaften des partikelförmigen Produktes (Schüttgewicht, Teilchengrößenverteilung, Fließeigenschaften) führt. Auch im Fall des "Aufschüttens" oder "Einlaufenlassens" des Kapsel-Slurries kann eine homogene Verteilung der verkapselten Vorteilsmittel im fertig konfektionierten Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel nicht erreicht werden.
- Entsprechende Verfahren, in denen Kapsel-Slurries auf Trägermaterialien, die größere Mengen an wasserlöslichen Bestandteilen enthalten, aufgebracht werden, werden beispielsweise in der US Patentschrift
US 2008/0119379 A1 beschrieben. - Wird der Kapsel-Slurry vor Vermischen mit den übrigen Komponenten des Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels getrocknet, stellt sich neben dem Problem der mechanischen Beanspruchung der Kapseln auch das Problem der thermischen Belastung, so dass diese Verarbeitungsmöglichkeit insbesondere für fragile Kapseln, sowie für Kapseln deren Hülle und/oder Kern thermisch nicht stabil ist/sind, nicht geeignet scheint.
- Derartige Verfahren, die einen oder mehrere Trocknungsschritte einschließen, werden beispielsweise in den internationalen Patentveröffentlichungen
WO 93/13195 A1 WO 2009/101593 A2 beschrieben. - Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, einige - vorzugsweise sämtliche - der der oben genannten Nachteile zu überwinden.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv umfassend 5 bis 90 Gew.-% partikelförmiges Trägermaterial mit einer Ölabsorptionskapazität von mindestens 100 ml/100 g, wobei das Trägermaterial weniger als 20 Gew.-% partikelförmige wasserlösliche Komponenten enthält, 10 bis 80 Gew.-% Kapseln, welche einen mittleren Durchmesser d50 von 1 bis 100 µm aufweisen und in welchen ein oder mehrere Vorteilsmittel eingeschlossen ist/sind, sowie mindestens 40 Gew.-% Wasser.
- Unter dem Begriff Vorteilsmittel werden unter anderem
- Texilpflegemittel wie Weichmacher, Phobier- und Imprägniermittel gegen Wasser und Wiederanschmutzungen, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Enzyme, Silikonöle, Antiredepositionsmittel, optische Aufheller, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderer, Knitterschutzmittel, Farbübertragungsinhibitoren, antimikrobiellen Wirkstoffe, Germizide, Fungizide, Antioxidantien, Antistatika, Bügelhilfsmittel, Quell- und Schiebefestmittel, UV-Absorber, kationische Polymere,
- Behandlungsmittel für harte Oberflächen wie Desinfektionsmittel, lmprägnierungen gegen Wasser und Wiederanschmutzungen, Glanzförderer oder -verhinderer, Hydrophobier- oder Hydrophiliermittel, Filmbildner,
- Hautpflegemittel oder
- Parfüm(öl)
- Unter einer hautpflegenden Verbindung wird eine Verbindung oder eine Mischung aus Verbindungen verstanden, die bei Kontakt einer Oberfläche mit dem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel auf die Oberfläche aufziehen und bei Kontakt der Oberfläche mit Haut der Haut einen Vorteil verleihen verglichen mit einer Oberfläche, die nicht mit dem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel behandelt wurde. Dieser Vorteil kann beispielsweise den Transfer der hautpflegenden Verbindung von der Oberfläche auf die Haut, einen geringeren Wassertransfer von der Haut auf die Oberfläche oder eine geringere Reibung auf der Hautoberfläche durch die behandelte Oberfläche umfassen.
- Die hautpflegende Verbindung ist vorzugsweise hydrophob, kann flüssig oder fest sein und muss kompatibel mit den anderen Inhaltsstoffen der Zusammensetzung sein. Die hautpflegende Verbindung kann beispielsweise
- a) Wachse wie Carnauba, Spermaceti, Bienenwachs, Lanolin, Derivate davon sowie Mischungen daraus;
- b) Pflanzenextrakte, zum Beispiel pflanzliche Öle wie Avokadoöl, Olivenöl, Palmöl, Palmenkernöl, Rapsöl, Leinöl, Sojaöl, Erdnussöl, Korianderöl, Ricinusöl, Mohnöl, Kakaoöl, Kokosnussöl, Kürbiskernöl, Weizenkeimöl, Sesamöl, Sonnenblumenöl, Mandelöl, Macadamianussöl, Aprikosenkernöl, Haselnussöl, Jojobaöl oder Canolaöl, Kamille, Aloe Vera oder auch Grüner-Tee-oder Plankton-Extrakt sowie Mischungen daraus;
- c) höhere Fettsäuren wie Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Behensäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Isostearinsäure oder mehrfach ungesättigte Fettsäuren;
- d) höhere Fettalkohole wie Laurylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Behenylalkohol oder 2-Hexadecanol,
- e) Ester wie Cetyloctanoat, Lauryllactat, Myristyllactat, Cetyllactat, Isopropylmyristat, Myristylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropyladipat, Butylstearat, Decyloleat, Cholesterolisostearat, Glycerolmonostearat, Glyceroldistearat, Glyceroltristearat, Alkyllactat, Alkylcitrat oder Alkyltartrat;
- f) Kohlenwasserstoffe wie Paraffine, Mineralöle, Squalan oder Squalen;
- g) Lipide;
- h) Vitamine wie Vitamin A, C oder E oder Vitaminalkylester;
- i) Phospholipide;
- j) Sonnenschutzmittel wie Octylmethoxylcinnamat und Butylmethoxybenzoylmethan;
- k) Silikonöle wie lineare oder cyclische Polydimethylsiloxane, Amino-, Alkyl-, Alkylaryl- oder Aryl-substituierte Silikonöle und
- l) Mischungen daraus
- Ein einsetzbares Parfümöl kann einzelne Riechstoffverbindungen, z.B. die synthetischen Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasserstoffe enthalten. Riechstoffverbindungen vom Typ der Ester sind z.B. Benzylacetat, Phenoxyethylisobutyrat, p-tert.-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzylcarbinylacetat (DMBCA), Phenylethylacetat, Benzylacetat, Ethylmethylphenylglycinat, Allylcyclohexyl-propionat, Styrallylpropionat, Benzylsalicylat, Cyclohexylsalicylat, Floramat, Melusat und Jasmecyclat. Zu den Ethern zählen beispielsweise Benzylethylether und Ambroxan, zu den Aldehyden z.B. die linearen Alkanale mit 8 bis 1.8 C-Atomen, Citral, Citronellal, Citronellyloxyacetaldehyd, Cyclamenaldehyd, Lilial und Bourgeonal, zu den Ketonen z.B. die Jonone, Isomethylionon und Methylcedrylketon, zu den Alkoholen z.B. Anethol, Citronellol, Eugenol, Geraniol, Linalool, Phenylethylalkohol und Terpineol, zu den Kohlenwasserstoffen gehören z.B. die Terpene wie Limonen und Pinen. Bevorzugt werden jedoch Mischungen verschiedener Riechstoffe verwendet, die gemeinsam eine ansprechende Duftnote des gebildeten Parfümöl erzeugen.
- Die Parfümöle können aber auch natürliche Riechstoffgemische enthalten, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind, z.B. Pine-, Citrus-, Jasmin-, Patchouly-, Rosen- oder Ylang-Ylang-Öl. Ebenfalls geeignet sind z.B: Muskateller-Salbeiöl, Kamillenöl, Nelkenöl, Melissenöl, Minzöl, Zimtblätteröl, Lindenblütenöl, Wacholderbeeröl, Vetiveröl, Olibanumöl, Galbanumöl und Labdanumöl sowie Orangenblütenöl, Neroliol, Orangenschalenöl und Sandelholzöl.
- Haftfeste Riechstoffe sind beispielsweise die ätherischen Öle wie Angelikawurzelöl, Anisöl, Arnikablütenöl, Basilikumöl, Bayöl, Champacablütenöl, Edeltannenöl, Edeltannenzapfenöl, Elemiöl, Eukalyptusöl, Fenchelöl, Fichtennandelöl, Galbanumöl, Geraniumöl, Gingergrasöl, Guajakholzöl, Gurjunbalsamöl, Helichrysumöl, Ho-Öl, Ingweröl, Irisöl, Kajeputöl, Kalmusöl, Kamillenöl, Kampferöl, Kanagaöl, Kardamo-menöl, Kassiaöl, Kiefernnadelöl, Kopaïvabalsamöl, Korianderöl, Krauseminzeöl, Kümmelöl, Kuminöl, Lemongrasöl, Moschuskörneröl, Myrrhenöl, Nelkenöl, Neroliöl, Niaouliöl, Olibanumöl, Origanumöl, Pal-marosaöl, Patschuliöl, Perubalsamöl, Petitgrainöl, Pfefferöl, Pfeffer-minzöl, Pimentöl, Pine-Öl, Rosenöl, Rosmarinöl, Sandelholzöl, Sellerieöl, Sternanisöl, Thujaöl, Thymianöl, Verbenaöl, Vetiveröl, Wacholder-beeröl, Wermutöl, Wintergrünöl, Ylang-Ylang-Öl, Ysop-Öl, Zimtöl, Zimtblätteröl sowie Zypressenöl. Aber auch die höhersiedenden bzw. festen Riechstoffe natürlichen oder synthetischen Ursprungs können im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise als haftfeste Riechstoffe bzw. Riechstoffgemische eingesetzt werden. Zu diesen Verbindungen zählen z.B. die nachfolgend genannten Verbindungen sowie Mischungen aus diesen: Ambrettolid, Amylzimtaldehyd, Anethol, Anisaldehyd, Anisalkohol, Anisol, Anthranil-säuremethylester, Acetophenon, Benzylaceton, Benzaldehyd, Benzoe-säure-ethylester, Benzophenon, Benzylakohol, Borneol, Bornylacetat, Bromstyrol, n-Decylaldehyd, n-Dodecylaldehyd, Eugenol, Eugenolmethylether, Eukalyptol, Farnesol, Fenchon, Fenchylacetat, Geranylacetat, Geranylformiat, Heliotropin, Heptincarbonsäuremethylester, Heptaldehyd, Hydrochinon-Dimethylether, Hydroxyzimtaldehyd, Hydroxyzimtalkohol, Indol, Iron, Isoeugenol, Isoeugenolmethylether, Isosafrol, Jasmon, Kampfer, Karvakrol, Karvon, p-Kresolmethylether, Cumarin, p-Methoxyacetophenon, Methyl-n-amylketon, Methylanthranilsäuremethylester, p-Methylacetophenon, Methylchavikol, p-Methylchinolin, Methylnaphthylketon, Methyl-n-nonylacetaldehyd, Methyl-n-nonylketon, Muskon, Naphtholethylether, Naphtholmethylether, Nerol, Nitrobenzol, n-Nonylaldehyd, Nonylakohol, n-Octylaldehyd, p-Oxy-Acetophenon, Pentadekanolid, Phenylethylakohol, Phenylacetaldehyd-Dimethylacetal, Phenylessigsäure, Pulegon, Safrol, Salicylsäure-isoamylester, Salicyl-säuremethylester, Salicylsäurehexylester, Salicylsäure-cyclohexylester, Santalol, Skatol, Terpineol, Thymen, Thymol, Undelacton, Vanilin, Veratrumaldehyd, Zimtaldehyd, Zimtalkohol, Zimtsäure, Zimtsäureethylester, Zimtsäurebenzylester. Zu den leichter flüchtigen Riechstoffen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorteilhaft einsetzbar sind, zählen insbesondere die niedriger siedenden Riechstoffe natürlichen oder synthetischen Ursprung, die allein oder in Mischungen eingesetzt werden können. Beispiele für leichter flüchtige Riechstoffe sind Alkyisothiocyanate (Alkylsenföle), Butandion, Limonen, Linalool, Linaylacetat und -propionat, Menthol, Menthon, Phellandren, Phenylacetaldehyd, Terpinylacetat, Zitral, Zitronellal.
- Im Sinne eines aromatherapeutischen Effektes können erfindungsgemäß auch etherische Öle als Vorteilsmittel eingesetzt werden. Bevorzugte etherische Öle sind z.B. Angelica fine - Angelica archangelica, Anis - Pimpinella Anisum, Benzoe siam - Styrax tokinensis, Cabreuva - Myrocarpus fastigiatus, Cajeput - Melaleuca leucadendron, Cistrose - Cistrus ladaniferus, Copaiba-Balsam - Copaifera reticulata, Costuswurzel - Saussurea discolor, Edeltannennadel - Abies alba, Elemi - Canarium luzonicum, Fenchel - Foeniculum dulce Fichtennadel - Picea abies, Geranium - Pelargonium graveolens, Ho-Blätter - Cinnamonum camphora, Immortelle (Strohblume) Helichrysum ang., Ingwer extra - Zingiber off., Johanniskraut - Hypericum perforatum, Jojoba, Kamille deutsch - Matricaria recutita, Kamille blau fine - Matricaria chamomilla, Kamille röm. - Anthemis nobilis, Kamille wild- Ormensis multicaulis; Karotte - Daucus carota, Latschenkiefer - Pinus mugho, Lavandin - Lavendula hybrida, Litsea Cubeba - (May Chang), Manuka - Leptospermum scoparium, Melisse - Melissa officinalis, Meerkiefer - Pinus pinaster, Myrrhe - Commiphora molmol, Myrthe - Myrtus communis, Neem - Azadirachta, Niaouli - (MQV) Melaleuca quin. viridiflora, Palmarosa - Cymbopogom martini, Patchouli - Pogostemon patschuli, Perubalsam - Myroxylon balsamum var. pereirae, Raventsara aromatica, Rosenholz - Aniba rosae odora, Salbei - Salvia officinalis Schachtelhalm - Equisetaceae, Schafgarbe extra - Achillea millefolia, Spitzwegerich - Plantago lanceolata, Styrax - Liquidambar orientalis, Tagetes (Ringelblume) Tagetes patula, Teebaum - Melaleuca alternifolia, Tolubalsam - Myroxylon Balsamum L., Virginia-Zeder - Juniperus virginiana, Weihrauch (Olibanum) - Boswellia carteri, Weißtanne - Abies alba. Der Einsatz von etherischen Ölen entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
- Wie oben bereits angedeutet kann eine Kapsel ein einziges oder auch ein Gemisch mehrerer Vorteilsmittel enthalten. Bevorzugt ist beispielsweise, dass eine Kapsel als Vorteilsmittel Parfüm, optional im Gemisch mit einem Hautpflegemittel enthält. Denkbar ist auch eine Kapsel enthaltend mehrere Textilweichmacher. Möglich ist es zudem, dass ein erfindungsgemäßes Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv verschiedene Vorteilsmittel-haltige Kapseln enthält.
- Kapseln im Sinne der vorliegenden Erfindung sind aus mindestens einer Hülle und einem Kern aufgebaut. Hierbei kann der Kern die feste Form aufweisen, flüssig oder viskos sein oder als Schmelze vorliegen und eine wachsartige Struktur besitzen. Denkbar sind sowohl Kapseln, in denen das/die Vorteilsmittel im Wesentlichen in Reinsubstanz enthalten ist/sind, als auch Kapseln, in denen der Kern gebildet wird durch ein mit einem Vorteilsmittel vermischten oder imprägnierten Träger. Vorzugsweise ist im Sinne der vorliegenden Erfindung der Kern der Kapseln flüssig, viskos oder zumindest schmelzbar bei Temperaturen unter 120°, vorzugsweise unterhalb 80°C und insbesondere unterhalb 40°C.
- Als Kapseln sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung solche geeignet, die einen mittleren Durchmesser d50 von 1 bis 100 µm, bevorzugt von 5 bis 80 µm, besonders bevorzugt von 10 bis 50 µm und insbesondere von 15 bis 40 µm aufweisen. Der d50-Wert gibt dabei den Durchmesser an, der sich ergibt, wenn 50 Gew.-% der Kapseln einen geringeren Durchmesser und 50 Gew.-% der Kapseln einen größeren Durchmesser als der festgestellte d50-Wert aufweisen.
- Es sind Kapseln einsetzbar, die eine mechanisch stabile Kapselhülle aufweisen, solange die Kapselhülle aufgrund eines oder mehrerer anderer Mechanismen wie Änderung der Temperatur oder der lonenstärke oder des pH-Wertes des umgebenden Mediums für das oder die Vorteilsmittel durchlässig wird. Denkbar sind auch stabile Kapselwandmaterialien, durch die das oder die Vorteilsmittel mit der Zeit hindurchdiffundieren kann/können. Die Kapseln setzen das enthaltene Vorteilsmittel vorzugsweise bei Änderung des pH-Wertes oder der lonenstärke der Umgebung, bei Änderung der Temperatur, bei Einwirkung von Licht, durch Diffusion und/oder bei mechanischer Beanspruchung frei.
- In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Kapseln fragil, das heißt, sie geben eingeschlossenes Vorteilsmittel aufgrund mechanischer Beanspruchung wie Reibung, Druck oder Scherbeanspruchung frei. Vorteilhafterweise führt ein Druck von weniger als 10 pound per square inch (psi), bevorzugt von weniger als 5 psi und insbesondere von weniger als 1 psi auf eine Kapsel zur Freisetzung des enthaltenen Vorteilsmittels.
- In einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist die Kapsel nicht thermisch stabil, das heißt, eingeschlossene Vorteilsmittel werden freigesetzt, wenn die Kapseln einer Temperatur von mindestens 70°C, vorzugsweise von mindestens 60°C, bevorzugt dazu von mindestens 50°C und insbesondere von mindestens 40°C ausgesetzt wird.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Kapsel für eingeschlossenes Vorteilsmittel nach Einwirkung von Wellen bestimmter Wellenlänge, vorzugsweise durch die Einwirkung von Sonnenlicht durchlässig.
- Denkbar ist zudem, dass die Kapseln fragil und gleichzeitig, thermisch instabil und/oder instabil gegenüber Wellen bestimmter Wellenlänge sind.
- Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren Kapseln kann es sich um wasserlösliche und/oder wasserunlösliche Kapseln handeln, bevorzugt handelt es sich aber um wasserunlösliche Kapseln. Die Wasserunlöslichkeit der Kapseln hat den Vorteil, dass diese hierdurch den Wasch-, Reinigungs- oder Behändlungsanwendung überdauern können und so in der Lage sind, das Vorteilsmittel erst im Anschluss an den wässrigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsprozess - beispielsweise beim Trocknen durch bloße Temperaturerhöhung oder durch Sonneneinstrahlung oder bei Reibung der Oberfläche - freigesetzt wird.
- Insbesondere ist es bevorzugt, wenn es sich bei den wasserunlöslichen Kapseln um aufreibbare Kapseln handelt, wobei das Wandmaterial vorzugsweise Polyurethane, Polyolefine, Polyamide, Polyester, Polysaccharide, Epoxydharze, Silikonharze und/oder Polykondensationsprodukte aus Carbonyl-Verbindungen und NH-Gruppen enthaltenden Verbindungen umfasst.
- Der Begriff aufreibbare Kapseln meint solche Kapseln, welche, wenn sie an einer damit behandelten Oberfläche haften, durch mechanisches Reiben oder durch Druck geöffnet bzw. aufgerieben werden können, so dass eine Inhaltsfreisetzung erst als Resultat einer mechanischen Einwirkung resultiert, beispielsweise wenn man sich mit einem Handtuch, auf welchem solche Kapseln abgelagert sind, die Hände abtrocknet. Bevorzugt einsetzbare Kapseln weisen mittlere Durchmesser d50 im Bereich von 1 bis 100 µm auf, vorzugsweise zwischen 5 und 95 µm, insbesondere zwischen 10 und 90 µm, z.B. zwischen 10 und 80 µm. Die den Kern bzw. (gefüllten) Hohlraum umschließende Schale der Kapseln hat eine durchschnittliche Dicke im Bereich zwischen rund 0,01 und 50 µm, vorzugsweise zwischen rund 0,1 µm und etwa 30 µm, insbesondere zwischen rund 0,5 µm und etwa 8 µm. Kapseln sind insbesondere dann gut aufreibbar, wenn sie innerhalb der zuvor angegebenen Bereiche betreffend den mittleren Durchmesser und betreffend die durchschnittliche Dicke liegen.
- Als Materialen für die Kapseln kommen üblicherweise hochmolekulare Verbindungen in Frage wie z.B. Eiweißverbindungen (z. B. Gelatine, Albumin, Casein und andere), Cellulose-Derivate (z.B. Methylcellulose, Ethylcellulose, Celluloseacetat, Cellulosenitrat, Carboxymethylcellulose und andere) sowie vor allem auch synthetische Polymere (z.B. Polyamide, Polyethylenglycole, Polyurethane, Epoxydharze und andere). Bevorzugt können beispielsweise Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Kapseln oder Melamin-Formaldehyd-Kapseln oder Harnstoff-Formaldehyd-Kapseln eingesetzt werden. Mit besonderem Vorzug werden erfindungsgemäß solche Kapseln eingesetzt, wie sie in
US 20030125222 A1 oderDE 102008051799.2 (unveröffentlicht) beschrieben sind. - Neben den Kapseln enthält das erfindungsgemäße Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv partikelförmiges Trägermaterial, wobei es sich um eine einzige partikelförmige Komponente oder auch ein Gemisch mehrerer unterschiedlicher partikelförmiger Komponenten handeln kann. Wichtig ist jedoch, dass die Summe aller im erfindungsgemäßen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungmitteladditiv enthaltenen partikelförmigen Komponenten im trockenen Zustand (nach einstündigem Erhitzen bei 150°C) eine Ölabsorptionskapazität von mindestens 100 ml/100g aufweist.
- Als Trägermaterialien geeignet sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung Materialien, die sehr gute Absorptionseigenschaften aufweisen. Als Maß für die Absorptionseigenschaften der Materialien dient die Ölabsorptionskapazität, welche gemäß der Norm ISO 787-5 bestimmt werden kann: Gemäß dieser Methode wird eine Probenmenge des zu untersuchenden, partikelförmigen Materials auf eine Platte gegeben. Aus einer Bürette wird langsam - 4 oder 5 Tropfen auf einmal - Lackleinöl zugetropft und nach jeder Zugabe das Öl mit einem Messerspatel in das partikelförmige Material eingerieben. Die Zugabe des Öls wird entsprechend fortgesetzt bis sich Zusammenballungen von Feststoff und Öl gebildet haben. Von diesem Punkt an wird jeweils 1 Tropfen zugegeben und nach jeder Zugabe von Öl gründlich mit dem Messerspatel verrieben. Wenn eine weiche Paste entstanden ist, wird die Zugabe von Öl beendet. Die Paste sollte sich gerade noch - ohne zu reißen oder zu krümeln - verteilen lassen und gerade noch auf der Platte haften. Das Ölabsorptionsvermögen wird ausgedrückt in ml Öl pro 100 g Probe.
- Das Trägermaterial weist vorzugsweise eine Ölabsorptionskapazität - quantifiziert mittels der Norm ISO 787-5 - von mindestens 125 ml/100g, bevorzugt von mindestens 150 ml/100 g, besonders bevorzugt von mindestens 175 ml/100g und insbesondere von mindestens 200 ml/100g auf.
- Die BET-Oberfiäche (nach DIN 66131) des Trägermaterials liegt unabhängig von den Werten des Ölabsorptionsvermögens vorzugsweise bei mindestens 10 m2/g, bevorzugt bei mindestens 40 m2/g, besonders bevorzugt bei mindestens 70 m2/g, mit Vorzug hierzu bei mindestens 100 m2/g und insbesondere bei mindestens 130 m2/g.
- Die mittlere Teilchengröße d50 des Trägermaterials liegt vorzugsweise unterhalb von 100 µm, bevorzugt unterhalb 75 µm, weiter bevorzugt unterhalb 50 µm, dazu bevorzugt unterhalb 25 µm, mit Vorzug unterhalb 18 µm und insbesondere unterhalb 10 µm.
- Bevorzugt enthält das Trägermaterial amorphe Aluminosilikate. Unter diesen werden amorph vorliegende Verbindungen mit unterschiedlichen Anteilen Aluminiumoxid (Al2O3) und Siliciumdioxid (SiO2) verstanden, die weitere Metalle enthalten. Vorzugsweise lässt sich das in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte amorphe Aluminosilikat mittels einer Formeln (I) oder (II) beschreiben.
- In der Formel (I) steht M für ein Alkalimetall, vorzugsweise Natrium oder Kalium. Mit besonderem Vorzug nimmt x Werte von 0,2 bis 2,0, y die Werte von 0,5 bis 10,0 und w alle positiven Werte inklusive 0 ein.
x(M2O)·Al2O3·y(SiO2)·w(H2O) (I)
- In der Formel (II) steht Me für ein Erdalkalimetall, M für ein Alkalimetall, zudem vorzugsweise x für Werte von 0,001 bis 0,1, y für Werte von 0,2 bis 2,0, z für Werte von 0,5 bis 10,0 und w für positiven Werte inklusive 0.
x(MeO)·y(M2O)·Al2O3·z(SiO2)·w(H2O) (II)
- Weiterhin kann das Trägermaterial statt der amorphen Aluminosilikate oder zusätzlich zu diesen Tone, vorzugsweise Bentonite, Erdalkalimetallsilikate, vorzugsweise Calciumsilikat, Erdalkalimetallcarbonate, insbesondere Calciumcarbonat und/oder Magnesiumcarbonat und/oder Kieselsäure umfassen.
- Kieselsäuren sind besonders bevorzugt im Trägermaterial enthalten, wobei die Bezeichnung Kieselsäure hier als Sammelbezeichnung für Verbindungen der allgemeinen Formel (SiO2)m · nH2O steht. Fällungskieselsäuren werden aus einer wässrigen Alkalisilikat-Lösung durch Fällung mit Mineralsäuren hergestellt. Dabei bilden sich kolloidale Primärteilchen, die mit fortschreitender Reaktion agglomerieren und schließlich zu Aggregaten verwachsen. Die pulverförmigen, voluminösen Formen besitzen BET-Oberflächen von 30 bis 800 m2/g.
- Unter der Bezeichnung pyrogene Kieselsäuren werden hochdisperse Kieselsäuren zusammengefasst, die durch Flammenhydrolyse hergestellt werden. Dabei wird Siliciumtetrachlorid in einer KnallgasFlamme zersetzt. Pyrogene Kieselsäuren besitzen an ihrer Oberfläche deutlich weniger OH-Gruppen als Fällungs-Kieselsäuren. Wegen ihrer durch die Silanol-Gruppen bedingten Hydrophilie werden die synthetischen Kieselsäuren häufig chemischen Nachbehandlungsverfahren unterzogen, bei denen die OH-Gruppen z.B. mit organischen Chlorsilanen reagieren. Dadurch entstehen modifizierte, z.B. hydrophobe Oberflächen, welche die anwendungstechnischen Eigenschaften der Kieselsäuren wesentlich erweitern. Auch chemisch modifizierte Kieselsäuren fallen im Rahmen der vorliegenden Erfindung unter den Begriff "Kieselsäuren".
- Besonders vorteilhafte Ausführungsformen stellen dabei Sipernat 22 S, Sipernat 50 oder Sipernat 50 S der Firma Evonik (Bundesrepublik Deutschland) dar, sprühgetrocknete und anschließend insbesondere vermahlene Kieselsäuren, da sich diese als sehr saugfähig erwiesen haben. Ebenfalls bevorzugt sind aber auch die dem Stand der Technik bekannten anderen Kieselsäuren.
- Vorzugsweise enthält das granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv 10 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 12,5 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt 15 bis 60 Gew.-% und insbesondere 17,5 bis 50 Gew.-% partikelförmiges Trägermaterial.
- Aufgrund der in der Problemstellung beschriebenen Schwierigkeiten bei der Herstellung von Mitteln durch Einsatz von Kapsel-Slurries umfasst ein erfindungsgemäßes Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv beziehungsweise das Trägermaterial nur geringe Anteile an partikelförmigen wasserlöslichen Komponenten. Konkret sind weniger als 20 Gew.-%, bevorzugt weniger als 15 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 10 Gew.-% und insbesondere weniger als 5 Gew.-% partikelförmige wasserlösliche Komponenten im Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv und/oder im Trägermaterial enthalten. Da geringe Mengen an wasserlöslichen Komponenten in gelöster Form über den Kapsel-Slurry in das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv eingebracht werden können, es durch das saugfähige Trägermaterial zum Entzug des Wassers und so zum Verfestigen der wasserlöslichen Komponenten kommen kann, enthält das Trägermaterial mit Vorzug weniger als 4 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 3 Gew.-% und insbesondere weniger als 2 Gew.-% an wasserlöslichen Komponenten. Es wurde gefunden, dass Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive, welche geringe Mengen an partikelförmigen wasserlöslichen Komponenten enthalten, beziehungsweise deren Trägermaterial geringe Mengen an wasserlöslichen Komponenten enthält, eine verbesserte Rieselfähigkeit aufweisen und sich homogen in eine größere Menge an partikelförmigen Komponenten - beispielsweise einem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel in der Post-Addition - einmischen lassen. Das Additiv sowie das daraus erhältliche Fertigprodukt weist zudem eine ausgesprochen geringere Segregationstendenz auf.
- Nichtsdestotrotz hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn das granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat enthält. Vorzugsweise enthält das granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv mindestens 0,05 Gew.-%, jedoch weniger als 20 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 10 Gew.-%, vorteilhafterweise weniger als 5 Gew.-%, mit Vorzug dazu 1 bis 2 Gew.-% und insbesondere von 0,1 bis 1,5 Gew.-% Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat.
- Die Ammoniumcarbonat- und/oder Ammoniumhydrogencarbonat-haltigen granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive ermöglichen eine stabile Einarbeitung von Kapseln, insbesondere von Mikrokapseln in die Pulvermatrix granularer Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel. Die resultierenden granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive als solche sind lagerstabil und führen wiederum zu lagerstabilen granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteln. Auch bei Anwesenheit von besonders fragilen Kapseln in den resultierenden Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiven sind diese in der Handhabung (d.h. Umfüllen, Lagerung und Weiterverarbeitung) unproblematisch. Die sehr gute Lager- und Transportfähigkeit des granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs ermöglicht es, das Additiv bedarfsgerecht ausgewählten Rezepturen zuzumischen und erweitert so die Konfektionierungsmöglichkeiten für Wasch-, Reinigungs- und Behandlungsmittelendprodukte.
- Des Weiteren enthält das erfindungsgemäße granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv vorzugsweise weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 8 Gew.-%, bevorzugt weniger als 6 Gew.-% und insbesondere weniger als 4 Gew.-% Tensid. Überraschenderweise wurde gefunden, dass diese tensidarmen Additive einen verbesserten Geruch sowie eine bessere Farbwirkung aufweisen als vergleichbare tensidreiche Additive.
- Das erfindungsgemäße Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv weist die Form eines Granulates auf. Vorzugsweise sind dabei Kapseln und Trägermaterial im Granulat so homogen verteilt, dass sich im Durchschnitt weniger als 60 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 45 Gew.-% und insbesondere weniger als 30 Gew.-% der in einem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv-Granulatkorn enthaltenen Kapseln auf der Oberfläche des Granulatkorns befinden. Dies hat zur Folge, dass dieses bevorzugte Additiv-Granulat nicht die Form eines mit Kapseln beschichteten Trägermaterial-Kerns oder die Form von Kapsel-Aggomeraten, welche an Trägermaterial-(Partikeln) angebunden sind, aufweist. Es wurde gefunden, dass ein erfindungsgemäßes Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv, in welchem Trägermaterial und Kapseln so homogen verteilt sind, dass sich im Durchschnitt weniger als 60 Gew.-% der in einem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv-Granulatkorn enthaltenen Kapseln auf der Oberfläche des Granulatkorns befinden, stabiler gegenüber mechanischen Einflüssen ist als ein vergleichbares Additiv, bei welchem die Kapseln sich zu einem größeren Anteil auf der Oberfläche des Granulatkorn befinden, also eine Beschichtung ausbilden oder in Form von Kapsel-Agglomeraten an der Granulatoberfläche angebunden sind. Das erfindungsgemäße Additiv weist eine verbesserte Lager- und Transportfähigkeit auf, die darin resultiert, dass weniger Vorteilsmittel vor dem beabsichtigten Zeitpunkt freigesetzt wird, als bei einem Additiv, bei welchem die sich Kapseln zu einem größeren Teil auf der Oberfläche des Granulatkorns befinden.
- Das granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv enthält mindestens 40 Gew.-% einer Komponente, welche bei 20°C und 1 bar flüssig ist, wobei diese Komponente Wasser ist.
- In einer bevorzugten Ausführungsform stammt diese Flüssigkeit aus dem Kapsel-Slurry. Eine Notwendigkeit zur Entfernung dieser Flüssigkeit ist bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Additive nicht gegeben, da das erfindungsgemäße Additiv trotz des hohen Flüssigkeitsgehaltes eine gute Rieselfähigkeit aufweist. Dies bringt den Vorteil mit sich, dass das erfindungsgemäße Additiv keine Trocknung zur Entfernung der Flüssigkeit durchlaufen muss, welche - im Vergleich zur vorliegenden Erfindung - mit vermeidbaren mechanischen und thermischen Belastungen verbunden ist und zur unerwünschten Freisetzung von Vorteilsmittel vor dem erwünschten Zeitpunkt führt.
- Mit Vorzug liegt das Schüttgewicht des granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs bei 400 bis 1200 g/l, bevorzugt bei 500 bis 1000 g/l, besonders bevorzugt bei 600 bis 900 g/l und insbesondere bei 700 bis 850 g/L.
- Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs umfassend folgende Schritte:
- a) Fluidisieren von partikelförmigem Trägermaterial mit einer Ölabsorptionskapazität von mindestens 100 ml / 100 g, wobei das Trägermaterial weniger als 20 Gew.-% an wasserlöslichen Komponenten enthält,,
- b) Aufgeben einer gießfähigen Kapselzubereitung, welche 20 - 75 Gew.-% Kapseln und 25 - 80 Gew.-% einer Komponente, welche bei 20°C und 1 bar flüssig ist, enthält, wobei die flüssige Komponente Wasser ist, auf das Trägermaterial,
- c) Granulieren der erhaltenen Mischung.
- Mittels dieses Verfahrens kann das oben beschriebene Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv hergestellt werden. Die dort als bevorzugt beschriebenen Ausführungsformen für Trägermaterial, Kapselmaterial und -eigenschaften, Vorteilsmittel sowie des granulären Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs gelten auch für das erfindungsgemäße Verfahren. Zur Vermeidung von Wiederholung sei auf die entsprechenden Textstellen verwiesen.
- Unter einer gießfähigen Kapselzubereitung wird ein Kapsel-Flüssigkeitsgemisch verstanden, welches bei der Verarbeitungstemperatur, vorzugsweise bei maximal 40°C, insbesondere bei maximal 20°C eine Viskosität unterhalb von 10·104 mPa·s-1 (Brookfield- Rotationsv.; Spindel 2, 20 U/min.) aufweist.
- Die in der gießfähigen Kapselzubereitung enthaltene bei 20°C und 1 bar flüssige Komponente ist Wasser.
- Vorzugsweise werden in dem Verfahren 10 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 30 bis 93 Gew.-% und insbesondere 50 bis 90 Gew.-% der gießfähigen Kapselzubereitung mit 5 bis 90 Gew.-%, bevorzugt 7 bis 70 Gew.-% und insbesondere 10 bis 50 Gew.-% Trägermaterial verarbeitet.
- In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die gießfähige Kapselzubereitung vorzugsweise nicht versprüht, sondern auf das Trägermaterial insbesondere durch "Aufgießen" aufgebracht. Insbesondere bei fragilen oder aufreibbaren Kapseln wird so im Laufe des Verfahrens weniger Vorteilsmittel schon vor dem beabsichtigten Zeitpunkt freigesetzt.
- Optional können sich an den Schritt c) des erfindungsgemäßen Verfahrens weitere Schritte wie Entfernen der im Schritt b) in das Verfahren eingebrachten Komponente, welche bei 20°C und 1 bar flüssig ist (Trocknen), Reifen, Verrunden, Abpudern mit Fließhilfsmitteln, Aufsprühen von flüssigen oder Vermischen mit partikelförmigen Komponenten und/oder Einmischen des Produktes in flüssige, viskose oder partikelförmige Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel erfolgen. Möglich ist es ebenfalls das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv an sich oder in Abmischung mit weiteren Komponenten zu einer Tablette oder der Phase einer mehrschichtigen Tablette zu verpressen.
- Ausgezeichnete Pulver-/Granulat-Eigenschaften des mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittelsadditivs werden erhalten, wenn in dem Verfahren im Schritt c) mit hoher Scherung granuliert wird. Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive, die nach einem vergleichbaren Verfahren, jedoch bei niedriger oder maximal mäßiger Scherung im Schritt c) hergestellt wurden, unterliegen den unter hoher Scherung granulierten Additiven signifikant in Punkto Fließfähigkeit, Rieselfähigkeit und insbesondere in der Homogenität der Verteilung der enthaltenen Inhaltsstoffe innerhalb des Granulates.
- Die Scherung innerhalb eines Granulationsverfahrens kann mittels der Froude-Zahl beschrieben werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Froude-Zahl der Mischwerkzeuge des eingesetzten Mischers/Granulators vorzugsweise bei mindestens 0,01, bevorzugt bei mindestens 1, besonders bevorzugt bei mindestens 1,5, mit Vorzug dazu bei mindestens 2 und insbesondere bei mindestens 4.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem Mischer oder auch in einer Kombination mehrerer Mischer durchgeführt werden. Vorzugsweise wird in dem Verfahren ein Mischer eingesetzt, in welchem Misch- und Schnittwerkzeuge enthalten sind und unabhängig voneinander gesteuert werden können. Mit Vorzug liegt hierbei die Froude-Zahl des/der Schnittwerkzeuge(s) bei mindestens 5, bevorzugt bei mindestens 10, besonders bevorzugt bei mindestens 15 und insbesondere bei mindestens 20.
- In einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zusätzlich Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat zugegeben. Dabei ist es möglich, dass die Zugabe des Ammoniumcarbonates und/oder Ammoniumhydrogencarbonates vor, während, und/oder nach Zugabe der Kapseldispersion, insbesondere während der Granulierung erfolgt. Das Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat kann auch direkt in die Mikrokapseldispersion gegeben werden.
- Die resultierenden granularen Wasch-, Reinigungs- oder Pflegemitteladditive ermöglichen - wie oben bereits beschrieben - eine stabile Einarbeitung und unproblematische Handhabung und gute Lagerfähigkeit der resultierenden Produkte, sogar im Falle besonders fragiler Kapseln.
- Bezogen auf das Gesamtgemenge aus partikelförmigem Trägermaterial, Kapseldispersion sowie Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat, wird das Ammoniumcarbonat und/oder Ammoniumhydrogencarbonat vorzugsweise in einer gesamten Menge von < 10 Gew.-%, vorzugsweise < 5 Gew.-%, vorteilhafterweise 0,05 bis 2 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 1,5 Gew.-% eingesetzt.
- Vorzugsweise werden während oder im Anschluss an das Verfahren weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 20 Gew.-% und insbesondere weniger als 10 Gew.-% der Komponente, welche bei 20°C und 1 bar flüssig ist, durch Trocknung entfernt. Bevorzugt werden durch Trocknung weniger als 25 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 15 Gew.-% und insbesondere weniger als 5 Gew.-% Wasser im Anschluss an das Verfahren entfernt. Es wurde gefunden, dass das resultierende Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv trotz des hohen Feuchtigkeitsgehaltes eine gute Rieselfähigkeit aufweist. Dies bringt den Vorteil mit sich, dass das mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Additiv keine Trocknung zur Entfernung der Flüssigkeit durchlaufen muss, welche - im Vergleich zur vorliegenden Erfindung - mit vermeidbaren mechanischen und thermischen Belastungen verbunden ist und zur unerwünschten Freisetzung von-Vorteilsmiftel vor dem erwünschten Zeitpunkt führt.
- Wie bereits bei den bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs beschrieben enthält das in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Trägermaterial weniger als 20 Gew.-%, bevorzugt weniger als 15 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 10 Gew.-% und insbesondere weniger als 5 Gew.-%, weiter bevorzugt weniger als 4 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 3 Gew.-% und insbesondere weniger als 2 Gew.-% an wasserlöslichen Komponenten. Es wurde gefunden, dass Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive, deren Trägermaterial geringe Mengen an wasserlöslichen Komponenten enthält, eine verbesserte Rieselfähigkeit aufweisen und sich homogen in einer größeren Menge an partikelförmigen Komponenten - beispielsweise einem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel in der Post-Addition - einmischen lassen, als dies der Fall ist, wenn das Trägermaterial größere Mengen an wasserlöslichen Komponenten umfasst. Das erfindungsgemäß hergestellte Additiv sowie das daraus erhältliche Fertigprodukt weisen zudem eine geringere Segregationstendenz auf.
- Gegenüber Verfahren, in denen eine gießfähigen Kapselzubereitung (oder auch ein Kapsel-Slurry) - beispielsweise in der Post-Addition - auf eine Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittelformulierung oder auf ein vorgefertigtes Compound, welches nicht zu vernachlässigende Anteile an Bleichverbindungen, Tensiden und/oder anderen reaktiven Komponenten enthält, aufgegeben wird, weist das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil auf, dass lagerstabile Produkte erhalten werden, die auch bei Anwesenheit von fragilen Kapseln nach Umfüllen, Lagerung und Weiterverarbeitung (also nach mechanischer Belastung und Zeit) keine Verschlechterung des Farb- und Geruchseindruckes sowie des Rieselverhaltens zeigen.
- Die gesteigerte Lager- und Transportfähigkeit des erfindungsgemäßen beziehungsgemäß des erfindungsgemäß hergestellten granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs ermöglicht zudem, das Additiv bedarfsgerecht ausgewählten Rezepturen zuzumischen und erweitert so die Konfektionierungsmöglichkeiten für Wasch-, Reinigungs- und Behandlungsmittelendprodukte.
- Da das erfindungsgemäße beziehungsgemäß des erfindungsgemäß hergestellte granulare Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv eine geringe Segregationsneigung aufweist, ist eine Eindosierung des Additivs beispielsweise während der Post-Addition ohne nennenswerten apparativen Aufwand möglich, während im Vergleich dazu im Falle des Aufsprühen oder Einlaufenlassen eines Kapsel-Slurries innerhalb der Post-Addition zuerst ein "Aufrühren" des Kapsel-Slurries zwecks dessen Homogenisierung stattfinden muss. Dies ermöglicht die Einsparung kosten- und raumintensiver Vorrichtungen.
- Vorteilhaft ist zudem, dass durch das Einmischen des granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs im Wesentlichen keine Kontamination der Apparaturen, in denen der Zumischschritt (Post-Addition) durchgeführt wird, stattfindet. Wird im Gegensatz dazu ein Kapsel-Slurry in der Postaddition aufgesprüht / aufdosiert, treten Anbackungen des Kapsel-Slurries an Behälterwandungen und Dosiereinrichtungen auf, die einen erhöhten Reinigungsaufwand bedeuten und zu Kapsel- und somit auch Vorteilsmittelverlusten führen.
- Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen beziehungsweise erfindungsgemäß hergestellten granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs bei der Konfektionierung eines partikelförmigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels.
- Hierbei ist es sowohl möglich, das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv an verschiedenen Stellen / Zeitpunkten des Konfektionierverfahrens des jeweiligen fertigen Mittels einzusetzen. Denkbar ist es jedoch auch, die endgültige Konfektionierung des fertigen Mittels dem Verbraucher selbst zu überlassen, indem man ihm mehrere Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsadditive mit unterschiedlichen Vorteilsmitteln sowie ein Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungs-Basismittel an die Hand gibt und der Verbraucher sich, entsprechend der Bedienung eines Baukastensystems, das jeweils benötigte Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel selber abmischt.
- Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel umfassend bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 7 Gew.-%, bevorzugt dazu bis zu 4 Gew.-% und insbesondere bis zu 1 Gew.-% eines oder mehrerer erfindungsgemäßer beziehungsweise erfindungsgemäß hergestellter Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive.
- Sind mehrere erfindungsgemäße beziehungsweise erfindungsgemäß hergestellter Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive in obigem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel enthalten, so geben die obigen Mengenbereiche die Summe der enthaltenen erfindungsgemäßen beziehungsweise erfindungsgemäß hergestellten Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive an.
- Neben den erfindungsgemäßen oder erfindungsgemäß hergestellten Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiven enthält das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel vorzugsweise einen oder mehrere weitere Inhaltsstoffe, bevorzugt aus der Gruppe der Gerüststoffe, Tenside, Polymere, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Bleichkatalysatoren, Enzyme, Desintegrationshilfsmittel, Duftstoffe, Parfümträger, Farbstoffe, Elektrolyte, pH-Stellmittel, Fluoreszenzmittel, Hydrotope, Schauminhibitoren, Silikonöle, Antiredepositionsmittel, optische Aufheller, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderer, Knitterschutzmittel, Farbübertragungsinhibitoren, antimikrobiellen Wirkstoffen, Germizide, Fungizide, Antioxidantien, Antistatika, Bügelhilfsmittel, Phobier- und Imprägniermittel, Quell- und Schiebefestmittel sowie UV-Absorber.
- Das Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel kann in fester Form, beispielsweise als Granulat oder Tablette, oder in flüssiger bis viskoser / gelartiger Form vorliegen.
- Bevorzuge Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel in partikulärer Form ("der Partikel"), welches mindestens ein erfindungsgemäßes beziehungsweise erfindungsgemäß hergestelltes Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv sowie zudem wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel umfasst.
- Dementsprechend ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Behandlungsmittel umfassend
- wasserlösliche oder wasserdispergierbare, partikelförmige Trägerpartikel mit einer mittleren Partikelgröße d50 von 0,1 bis 30 mm und
- 5 bis 70 Gew.-% eines oder mehrerer Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive wie sie im Vorfeld beschrieben wurden.
- Wenn die wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Trägerpartikel Material(ien) umfassen, ausgewählt aus anorganischen Alkalimetallsalzen, organischen Alkalimetallsalzen, anorganischen Erdalkalimetallsalzen, organischen Erdalkalimetallsalzen, organischen Säuren, Kohlenhydraten, Silikaten, Harnstoff oder Mischungen daraus, so handelt es sich um eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung.
- Geeignete Materialien sind z.B. anorganische Alkalimetallsalze wie beispielsweise Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat, Kaliumsulfat, Kaliumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Kaliumhydrogencarbonat oder deren Mischungen, organische Alkalimetallsalze wie beispielsweise Natriumacetat, Kaliumacetat, Natriumcitrat, Natriumtartrat oder Kaliumnatriumtartrat, anorganische Erdalkalimetallsalze wie beispielsweise Calciumchlorid, Magnesiumsulfat oder Magnesiumchlorid, organische Erdalkalimetallsalze wie beispielsweise wie Calciumlactat, Kohlenhydrate, organische Säuren wie beispielsweise Zitronensäure oder Weinsäure, Silikate wie beispielsweise Wasserglas, Natriumsilikat oder Kaliumsilikat, Harnstoff sowie Mischungen daraus.
- Besonders bevorzugte wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel umfassen jedoch Kohlenhydrate. Wenn also der wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel ein Kohlenhydrat umfasst, insbesondere ausgewählt aus Dextrose, Fructose, Galactose, Isoglucose, Glucose, Saccharose, Raffinose oder Mischungen daraus, so liegt ebenfalls eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn der eingesetzte wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel zumindest zu 80 Gew.-%, vorzugsweise zumindest zu 90 Gew.-%, insbesondere zumindest zu 95 Gew.-% oder gar vollständig auf Kohlenhydraten basiert.
- Das einsetzbare Kohlenhydrat kann beispielsweise Kandiszucker oder Hagelzucker sein. Der Einsatz von kristallinem Zucker ermöglicht ästhetisch besonders ansprechende Partikel mit erhöhter Verbraucherakzeptanz.
- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeichnen sich die Partikel dadurch aus, dass der Trägerpartikel in Form von Kristallen vorliegt.
- Das wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel kann auch Mischungen aus den genannten Materialien enthalten, also z.B. Mischungen aus Salzen wie z.B. Natriumcitrat und Kohlenhydraten.
- Bezogen auf das gesamte Partikel beträgt der Anteil des wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Trägerpartikels in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform 50 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 75 bis 95 Gew.-%.
- Insbesondere ist es bevorzugt, wenn ein Partikel sich dadurch auszeichnet, dass der wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel mit einem Gemisch, umfassend thermoplastisches Polymer und Kapseln beschichtet ist. Geeignet ist z.B. eine Ausgestaltungsform, in welcher der Partikelkern von dem wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Trägerpartikel gebildet wird, wobei der Kern mit thermoplastischem Polymer und erfindungsgemäßem beziehungsweise erfindungsgemäß hergestelltem granularem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv belegt ist.
- Es ist bevorzugt, dass ein Partikel, insbesondere ein mit thermoplastischem Polymer und erfindungsgemäßem beziehungsweise erfindungsgemäß hergestelltem granularem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv beschichtetes Partikel weiterhin mit einem Pudermittel, insbesondere umfassend Zeolith, Silica, textilweichmachenden Ton (z.B. Bentonit), Stärke und/oder deren Derivate und/oder Cellulose(derivate) wie vorzugsweise Carboxymethylcellulose abgepudert ist.
- Alternativ ist bevorzugt, dass das erfindungsgemäße beziehungsweise erfindungsgemäß hergestellte Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv bei der Herstellung der Partikel als Pudermittel eingesetzt wird und so eine zusätzliche Schicht über dem Partikelkern aus Trägerpartikel und der ersten Schicht, welche thermoplastisches Polymer und optional Parfüm, Farbstoff und weitere Komponenten umfasst, ausbildet.
- Ein bevorzugter erfindungsgemäßer Partikel zeichnet sich dadurch aus, dass der wasserlösliche oder wasserdispergierbare Trägerpartikel eine Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 30 mm, insbesondere 0,2 bis 7 mm und besonders bevorzugt 0,5 bis 3 mm, aufweist, z.B. im Bereich von 0,8 bis 2,5 mm aufweist.
- Der Partikel als solcher kann eine Teilchengröße aufweisen im Bereich ≥ 0,1 bis 30 mm, vorzugsweise ≥ 0,2 bis 10 mm, insbesondere ≥ 0,5 bis 5 mm, z.B. im Bereich 0,8 bis 3 mm.
- Um den ästhetischen Eindruck der Partikel zu verbessern, können sie mit geeigneten Farbstoffen eingefärbt werden. Ein erfindungsgemäßes Partikel kann zur Erhöhung des Glanzes auch ein Perlglanzmittel enthalten. Beispiele für geeignete Perlglanzmittel sind Ethylenglykolmono- und -distearat (zum Beispiel Cutina® AGS von Cognis) sowie PEG-3-distearat.
- Die Partikel der vorliegenden Erfindung können vorzugsweise eine Schüttdichte in dem Bereich von 300 bis 900 g/l oder 400 bis 800 g/l, beispielsweise in der Nähe von 700 g/l, aufweisen.
- Granulares Additiv
Zusammensetzung:Kieselsäure (Ölabsorptionskapazität 255 ml/100 g) 19,7 Gew.-% Zerreibbare Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Kapseln mit Parfüm-Öl-Kern 34,4 Gew.-% Wasser 42,3 Gew.-% Niotensid 3,6 Gew %
Schüttgewicht: 643 g/l
Partikelgrößenverteilung:2,0 mm 1 Gew.-% 1,6 mm 5 Gew.-% 1,25 mm 10 Gew.-% 0,8 mm 32 Gew.-% 0,6mm 30 Gew.-% 0,4 mm 18 Gew.-% 0,2 mm 3 Gew.-% 0,1 mm 1 Gew.-% < 0,1 mm 0 Gew.-% - Das granulare Additiv Granulat lässt sich in Wasch-, Reinigungs- und Behandlungsmittelformulierungen einarbeiten und zeigt bei Reiben an mit einer Lauge des Granulates behandelten Wäsche einen Parfümboost-Effekt.
Claims (13)
- Granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv umfassend- 5 bis 90 Gew.-% partikelförmiges Trägermaterial mit einer Ölabsorptionskapazität von mindestens 100ml/100 g, wobei das Trägermaterial weniger als 20 Gew.-% partikelförmige wasserlösliche Komponenten enthält,- 10 bis 80 Gew.-% Kapseln, welche einen mittleren Durchmesser d50 von 1 bis 100 µm aufweisen und in welchen ein oder mehrere Vorteilsmittel eingeschlossen ist/sind, sowie- mindestens 40 Gew.-% Wasser enthält.
- Granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dieses 10 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 12,5 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt 15 bis 60 Gew.-% und insbesondere 17,5 bis 50 Gew.-% partikelförmiges Trägermaterial enthält.
- Granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Kapseln enthält, welche das enthaltene Vorteilsmittel bei Änderung des pH-Wertes oder der lonenstärke der Umgebung, bei Änderung der Temperatur, bei Einwirkung von Licht, durch Diffusion und/oder bei mechanischer Beanspruchung freisetzen.
- Granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das partikelförmige Trägermaterial eine Ölabsorptionskapazität von mindestens 150 ml / 100g, vorzugsweise von mindestens 200 ml / 100 g aufweist.
- Granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapseln und das Trägermaterial innerhalb des Additives so homogen verteilt sind, dass sich im Durchschnitt weniger als 60 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 45 Gew.-% und insbesondere weniger als 30 Gew.-% der in einem Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv-Granulatkorn enthaltenen Kapseln auf der Oberfläche des Granulatkorns befinden.
- Granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 8 Gew.-%, bevorzugt weniger als 6 Gew.-% und insbesondere weniger als 4 Gew.-% Tensid enthält.
- Verfahren zur Herstellung eines granularen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditivs, gekennzeichnet durch folgende Schritte:a) Fluidisieren von partikelförmigem Trägermaterial mit einer Ölabsorptionskapazität von mindestens 100 ml / 100 g, wobei das partikelförmige Trägermaterial weniger als 20 Gew.-% an wasserlöslichen Komponenten enthält,b) Aufgeben einer gießfähigen Kapselzubereitung, welche 20 - 75 Gew.-% Kapseln und 25 - 80 Gew.-%.einer Komponente, welche bei 20°C und 1 bar flüssig ist, enthält, wobei die flüssige Komponente Wasser ist, auf das Trägermaterial,c) Granulieren der erhaltenen Mischung.
- Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die gießfähige Kapselzubereitung nicht versprüht wird.
- Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass während oder im Anschluss an das Verfahren weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 20 Gew.-% und insbesondere weniger als 10 Gew.-% der Komponente, welche bei 20°C und 1 bar flüssig ist, durch Trocknung entfernt werden.
- Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt c) mit hoher Scherung granuliert wird, wobei Froude-Zahl der Mischwerkzeuge des eingesetzten Mischers/Granulators bei mindestens 0,01liegt.
- Verwendung eines granulares Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditiv gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 bei der Konfektionierung eines partikelförmigen Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittels.
- Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmittel umfassend bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 7 Gew.-%, bevorzugt dazu bis zu 4 Gew.-% und insbesondere bis zu 1 Gew.-% eines oder mehrerer Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6.
- Behandlungsmittel umfassend- wasserlösliche oder wasserdispergierbare, partikelförmige Trägerpartikel mit einer mittleren Partikelgröße d50 von ≥ 0,1 bis 30 mm, insbesondere von ≥ 0,2 bis 7 mm und insbesondere ≥ 0,5 bis 3 mm und- 5 bis 70 Gew.-% eines oder mehrerer Wasch-, Reinigungs- oder Behandlungsmitteladditive gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6.
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