DE102017130878A1

DE102017130878A1 - Duftzusatz für Wäsche

Info

Publication number: DE102017130878A1
Application number: DE102017130878.4A
Authority: DE
Inventors: Joachim LEIPOLD; Antje Schirmer; Frank Brunecker
Original assignee: Buck Group AG
Current assignee: Buck Group AG
Priority date: 2017-12-21
Filing date: 2017-12-21
Publication date: 2019-06-27
Also published as: WO2019121311A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Behandlung von Wäsche, welche Zusammensetzung im Form einer Vielzahl von Pastillen vorliegt und umfasst:1 Gew.% bis 20 Gew.% Parfümöle, wobei ein Teil der Parfümöle freie Parfümöle und ein Teil der Parfümöle gekapselte Parfümöle sind, wenigstens 40 Gew.% wenigstens eines wasserlöslichen Trägers aus der Gruppe der Salze und der Mono-, Di-, Oligo- oder Polysaccharide und 0,1 Gew.% bis 8,0 Gew.% wenigstens eines wasserunlöslichen bzw. im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Trägersund weniger als 8 Gew.% Tenside.Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Beduftung von Wäsche und ein Verfahren zur Herstellung von Wäschebehandlungszusammensetzungen und deren Verwendung.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mittel zur zusätzlichen Beduftung von Wäsche, seine Herstellung und Verwendung und ein Beduftungsverfahren.
Grundsätzlich sind in Waschmitteln für Wäsche Duftstoffe enthalten, die dem Wäschestück nach der Wäsche einen frischen Geruch verleihen. Einem Teil der Verbraucher ist die Parfümierung der Waschmittel jedoch zu gering, so dass sie dazu neigen, das Waschmittel oder den Weichspüler überzudosieren.
Aus der WO 2011/056938 sind bereits Zusammensetzungen zur zusätzlichen Beduftung von Wäsche in Form einer Vielzahl von Pastillen bekannt, die 80 Gew.% bis 91 Gew.% Polyethylenglykol, freie Parfüms und eingekapselte Parfüms umfassen.
Das Polyethylenglykol dient als wasserlösliches Trägermaterial für den freien oder eingekapselten Duftstoff, so dass der Duftzusatz in einfach zu dosierender Partikelform bereitgestellt werden kann. Das Trägermaterial löst sich beim Waschen vollständig auf, ohne dass unerwünschte Reste verbleiben oder die Wäsche verunreinigt oder verfärbt wird. Falls gewünscht, können die Duftzusatzpartikel auch noch Farbstoffe enthalten.
Zur Herstellung solcher Pastillen werden die festen Komponenten aufgeschmolzen und anschließend die Duftstoffe der Schmelze hinzugefügt und dann beispielsweise durch ein Lochblech hindurchgegeben, so dass sich Pastillen in der gewünschten Größe bilden. Die Pastillen werden anschließend abgekühlt, damit sie ihre Form behalten.
Die Herstellung der aus dem Stand der Technik bekannten Mittel erfordert kostspielige Trägermaterialien.
Zudem ist bei diesem Verfahren ein großer Energieaufwand für das Heizen und Kühlen erforderlich. Auch werden die Duftstoffe durch die hohen Temperaturen geschädigt.
Aus der WO 99/21953 sind Duftstoff-Formkörper bekannt, die in Wasch- und Reinigungsmittel eingearbeitet werden können. Diese Duftstoff-Formkörper werden aus einem im Wesentlichen wasserfreien Vorgemisch aus 65 % bis 95 % Trägerstoffen, 5 Gew.% bis 25 Gew.% Parfüm und ggfs. Hilfsstoffen granuliert oder pressagglomeriert, wobei erst durch die Einwirkung der Mischwerkzeuge bei der Granulation/Pressagglomeration ein homogenes plastifiziertes Gemisch erhalten wird, bei dem das Parfüm fein verteilt in den Trägerstoff eingearbeitet wird.
Als Trägerstoffe können Tenside, Tensidcompounds, Zucker, Silikate, Zeolithe, Carbonate, Sulfate und Citrate eingesetzt werden. Die Duftstoff-Formkörper weisen zwischen 10 Gew.% und 88 Gew.% Tenside auf und können angefärbt werden. Falls gewünscht, können die Duftstoff-Formkörper zusätzlich noch nachträglich mit Parfüm bedüst werden, damit mit dem Duftstoff-Formkörper sowohl die Wäsche beduftet werden kann als auch der Duftstoff-Formkörper selbst duftet. Grundsätzlich sollen die Duftstoff-Formkörper aus einem duftstoffhaltigen, festen und im Wesentlichen wasserfreien Vorgemisch mittels Extrusion, Tablettierung oder Walzenkompaktierung hergestellt werden können.
Die Herstellung dieser Duftstoff-Formkörper ist relativ kostenintensiv und die erhaltene Masse ist klebrig, so dass sich keine harten rieselfähigen Pastillen herstellen lassen. Zudem zeigen die angefärbten Duftstoff-Formkörper nur eine blasse Färbung, die gewünschte langanhaltende Beduftung der Wäsche ist unzureichend.
Aus der WO 2004/083356 A1 ist eine frei fließende feste Beduftungszusammensetzung bekannt, die 10 Gew.% bis 20 Gew.% Parfüm, 5 Gew.% bis 10 Gew.% partikuläre Trägermaterialien wie Aerosil und wasserlösliche Alkali- oder Erdalkalisalze aufweist. Durch die Salze wird die Dosierbarkeit erleichtert.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine einfach und kostengünstig herstellbare und optisch ansprechende Wäschebehandlungszusammensetzung bereitzustellen, die für eine langanhaltende Beduftung sorgt und ein Herstellungsverfahren hierfür anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch eine Wäschebehandlungszusammensetzung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Die erfindungsgemäße Wäschebehandlungszusammensetzung enthält 1 Gew.% bis 20 Gew.% Parfümöle, wobei ein Teil der Parfümöle freie Parfümöle sind und ein Teil der Parfümöle gekapselte Parfümöle sind, wenigstens 40 Gew.% wenigstens eines wasserlöslichen Trägers aus der Gruppe der Salze und der Mono-, Di-, Oligo- oder Polysaccharide und zwischen 0,1 Gew.% und 8,0 Gew.% wenigstens eines wasserunlöslichen oder im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Trägers und weniger als 8 Gew.% Tenside und liegt in Form einer Vielzahl von Pastillen vor.
Die erfindungsgemäße Beduftungszusammensetzung, die neben freien Parfümölen auch gekapselte Parfümöle, die in Form einer wässrigen „Slurry“ zugegeben werden können, umfasst, lässt sich trotz des hohen Anteils von Wasser in der wässrigen „Slurry“ erstaunlicherweise durch Walzenkompaktierung in Form von Pastillen kompaktieren, wobei die Pastillen hart sind und nicht aneinander kleben. Das erfindungsgemäße Mittel ist somit einfach portionierbar.
Zudem ermöglicht das erfindungsgemäße Mittel durch die zugegebenen gekapselten Parfümöle auch eine verzögerte Duftstoffabgabe, die gekapselten Parfümöle ziehen auf die Wäschefasern auf und setzen dann bei einer Zerstörung der Kapseln durch Reibbewegung o. Ä. die Parfümöle frei, so dass die Wäsche auch nach der Lagerung im Kleiderschrank nach dem Herausnehmen und beim Tragen frisch riecht.
Die freien Parfümöle, die im Allgemeinen gelöst in organischen Lösemitteln vorliegen, dienen der Beduftung der Pastillen und der anfänglichen Beduftung der Wäsche. Freie Parfümöle sind alle Parfümöle, die während des Waschens freigesetzt werden. Diese umfassen die üblicherweise verwendeten freien Parfümöle, aber auch Parfümöle, die in einer wasserlöslichen Matrix zugegeben werden.
Zudem ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung infolge des hohen Anteils an den wasserlöslichen Trägern aus der Gruppe der Salze oder der Mono-, Di-, Oligo- oder Polysaccharide kostengünstig herstellbar. Die wasserlöslichen Träger, die im Allgemeinen in kristalliner Form vorliegen, tragen zudem dazu bei, dass sich die Formulierung mittels der Walzen zu Pastillen kompaktieren lässt, die Pastillen hart sind und nicht kleben. Ein weiterer Vorteil dieser wasserlöslichen Träger ist, dass Farbstoffe sehr gut auf ihren Oberflächen aufziehen. Nachdem diese wasserlöslichen Träger im Allgemeinen keine hochporösen und damit stark streuenden Oberflächen aufweisen, sind die angefärbten Träger und damit die gesamte Zusammensetzung im Allgemeinen von brillanter intensiver Farbe.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfasst zudem wenigstens einen wasserunlöslichen oder im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Träger, der der Aufnahme der Parfümöle dient und die Klebrigkeit reduziert.
Als wasserlösliche Salze werden vorzugsweise Alkali- oder Erdalkalisalze der Schwefelsäuren, Phosphorsäuren, Stickstoffsäuren, Kohlensäure, Halogensäuren wie HCl, der organischen Säuren wie der Zitronensäure, der Bernsteinsäure oder der Weinsäure, oder deren Mischungen ausgewählt. Besonders bevorzugt sind Alkalichlorid, Alkalicarbonat und Alkalisulfat, insbesondere Natriumchlorid oder Natriumsulfat oder deren Mischung, da diese Salze zu harten nicht klebenden Pastillen führen und zudem kostengünstig erhältlich sind. Ein weiterer Vorteil der wasserlöslichen Salze ist, dass Farbstoffe auf die Salze gut aufziehen.
Der Anteil an diesen Salzen in der Zusammensetzung kann bis zu 95 Gew.% betragen, vorzugsweise zwischen 40 Gew.% und 90 Gew.% und besonders bevorzugt mehr als 50 Gew.%.
Als wasserlösliche Mono-, Di-, Oligo- oder Polysaccharide können beispielsweise Saccharose, Maltose, Glucose oder Stärke oder deren Derivate eingesetzt werden, die kostengünstig sind und mit denen ebenfalls harte nicht klebende Pastillen hergestellt werden.
Die wasserunlöslichen bzw. im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Träger werden aus der Gruppe der pyrogenen Metalloxide, der Kieselgele, der Aluminiumsilikate und den anorganischen Ionenaustauschermassen wie den Zeolithen ausgewählt und dienen insbesondere als Trägermaterial für die freien und gekapselten Parfümöle.
Vorzugsweise werden als wasserunlösliche oder im Wesentlichen wasserunlösliche anorganische Träger pyrogene Metalloxide eingesetzt, die eine sehr große spezifische poröse Oberflächen aufweisen und insbesondere als Trägermaterial für die freien und gekapselten Parfümöle dienen. Dadurch, dass sie die Parfümöle aufnehmen, reduzieren sie gleichzeitig die Klebrigkeit der Zusammensetzung. Zudem können die pyrogenen Metalloxide Wasser aus der Slurry der gekapselten Parfümöle binden.
Als pyrogene Metalloxide werden vorzugsweise poröse Kieselsäure, pyrogenes Aluminiumoxid, pyrogene Kieselsäure, Kieselgel oder andere Aerogele eingesetzt. Die pyrogenen Metalloxide können hydrophil oder hydrophob sein und somit auch partiell oder vollständig alkyliert.
Ein Vorteil der Kieselgele ist, dass diese gleichzeitig als Trennmittel wirken.
Die pyrogenen Metalloxide weisen sehr große Oberflächen von mehr als 50 m²/g, insbesondere einer inneren Oberfläche von bis zu 1.000 m²/g, auf und sind geeignete Träger für die Parfümöle.
Die Zusammensetzung weist weiterhin zwischen 0,1 Gew.% und 8 Gew.% der anorganischen Träger, vorzugsweise pyrogene Metalloxide, vorzugsweise zwischen 0,25 Gew.% und 6 Gew.% und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 3,5 Gew.% anorganische Träger, insbesondere pyrogene Metalloxide, insbesondere Aluminiumoxid oder Kieselsäure, auf.
Das Parfümöl liegt sowohl als freies Parfümöl, als auch als gekapseltes Parfümöl vor. Durch die Kombination von freiem und gekapseltem Parfümöl kann die Wäsche sowohl unmittelbar während und nach dem Waschvorgang, als auch für einen längeren Zeitraum nach dem Waschvorgang beduftet werden.
Dadurch, dass in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung der überwiegende Anteil der Parfümöle an den wasserunlöslichen oder im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Trägern, insbesondere den pyrogenen Metalloxiden, adsorbiert und in die porösen Strukturen eingelagert wird, entstehen frei fließende, sehr gut kompaktierbare, nicht klebende Pulver.
Der Anteil an freien Parfümölen beträgt in der Zusammensetzung zwischen 0,5 Gew.% und 6 Gew.%, vorzugsweise zwischen 1 Gew.% und 5 Gew.% und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 4 Gew.%.
Gekapselte Parfümöle, insbesondere als Mikro- oder Nanokapseln, werden für eine verzögerte Duftstoffabgabe zugesetzt, da solche Kapseln häufig erst unter bestimmten Bedingungen wie Reiben aufplatzen und das Parfümöl freisetzen. Dabei werden die Kapseln im Waschprozess erst in die Faser der Wäsche eingelagert, um dann nach Trocknung der Wäsche als spröde Kugeln vorzuliegen. Sobald die Wäsche bewegt wird, beispielsweise, wenn man das Kleidungsstück aus dem Kleiderschrank entnimmt, platzt eine Vielzahl von Kapseln auf und setzt die Duftstoffe frei, so dass die Wäsche nach Frische riecht und somit erneut nach dem eingesetzten Wäscheduft duftet.
Als Material für die Kapselwände der gekapselten Parfümöle sind beispielsweise Melamin-Formaldehyd-Polymere, Polyurethan, Gelatine, Polyamide oder Polyharnstoffe gebräuchlich.
Erstaunlicherweise wurde festgestellt, dass die Kapselwände der gekapselten Parfümöle während der Walzenkompaktierung nicht bzw. nicht wesentlich beschädigt werden. Eine mögliche Erklärung könnte der hydratisierte Zustand der Kapselwände zum Zeitpunkt der Walzenkompaktierung sein. Dadurch zerplatzen die Kapselwände nicht durch den hohen Druck. Erst nachdem das Wasser nach dem Trocknen der Wäsche komplett entwichen ist, sind die Kapseln mechanisch fragil.
Zudem ist es auch möglich, Parfümöle in wasserlöslichen Kapseln einzusetzen, die ihren Duft insbesondere während des Waschvorgangs freisetzen. Als Material für die wasserlöslichen, gekapselten Parfümöle sind beispielsweise Stärke sowie deren Derivate geeignet. Der Anteil von gekapseltem Parfümöl beträgt in der Zusammensetzung zwischen 0,5 Gew.% und 6 Gew.%, vorzugsweise zwischen 1 Gew.% und 5 Gew.% und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 4 Gew.%.
Sofern die gekapselten Parfümöle als Slurry eingesetzt werden, bezieht sich die Konzentrationsangabe auf die Slurry.
Das Verhältnis von freiem zu gekapseltem Parfümöl beträgt zwischen 4:1 und 1:4, vorzugsweise zwischen 2:1 und 1:2 und besonders bevorzugt zwischen 1,5:1 und 1:1,5.
In einer besonders bevorzugten Variante umfasst die erfindungsgemäße Zusammensetzung 1 Gew. % bis 6 Gew.% freies und 1 Gew. % bis 6 Gew.% gekapselte Parfümöle, vorzugsweise zwischen 1,5 Gew. % bis 4 Gew.% freie und zwischen 1,5 Gew. % bis 4 Gew.% gekapselte Parfümöle.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung weist im Allgemeinen einen Anteil von freiem Wasser durch die in wässriger Slurry-Lösung vorliegenden gekapselten Parfümöle auf. Erstaunlicherweise lässt sich diese Zusammensetzung trotz des Anteils an freiem Wasser zu harten, nicht klebenden Pastillen mittels Walzenkompaktierung verpressen.
Der Anteil an freien polaren Lösemitteln, insbesondere Wasser, insbesondere in Form des Wassers in der Slurry, kann in der Zusammensetzung zwischen 0,5 Gew.% und 8 Gew.% Wasser, vorzugsweise zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.% Wasser betragen.
Die Zusammensetzung kann darüber hinaus vorzugsweise 0,001 Gew.% bis 3 Gew.%, vorzugsweise zwischen 0,5 Gew.% und 1,5 Gew.% Farbstoffe umfassen, beispielsweise Chinolingelb. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es erstaunlicherweise gelungen, intensiv gefärbte Wäschepastillen bereitzustellen. Die bislang bekannten eingefärbten Zusammensetzungen mit pyrogenen Metalloxiden sind nur schwach farbig und bei Einsatz von Chinolingelb sogar so blass, dass man quasi keine Farbe erkennt.
Erfindungsgemäß wird eine kräftige brillante Farbe der Zusammensetzung dadurch erhalten, dass die in einer wässrigen Lösung gelösten oder als Pigment vorliegenden Farbstoffe im ersten Schritt auf das wasserlösliche Trägermaterial aufgebracht oder dispergiert werden und erst anschließend die Zugabe der pyrogenen Metalloxide erfolgt. Das freie bzw. gekapselte Parfümöl kann bereits im ersten Schritt zugegen sein, es kann aber auch nach dem Aufziehen der Farbstofflösung auf die wasserlöslichen Trägermaterialien wie beispielsweise dem Salz mit dem wasserlöslichen Trägermaterial kontaktiert werden.
Durch diese Verfahrensführung zieht zunächst der Farbstoff auf dem wasserlöslichen Träger auf, und die Parfümöle werden dann nach Zugabe der pyrogenen Metalloxide, insbesondere auf den pyrogenen Metalloxiden, adsorbiert. Die Adsorption der Farbstoffe an den pyrogenen Metalloxiden, die zu dem unerwünschten Verblassen der Farbe führt, wird hierdurch minimiert.
Es ist auch möglich, mit hydrophoben Farbstoffen (z.B. Fettrot, Fettblau etc.) zu arbeiten. In diesem Fall dient das eingebrachte Parfümöl auf der Salzmatrix als Lösemittel für den Farbstoff und verteilt diesen homogen über die Salzoberfläche.
Vorzugsweise liegt der Tensidgehalt der Formulierung unter 5 Gew.%, insbesondere unter 3 Gew.% und besonders bevorzugt ist die Zusammensetzung tensidfrei. Grundsätzlich führt der Zusatz von Tensiden zu einer gewissen Klebrigkeit. Gerade bei zu extrudierenden Massen werden Tenside als Plastifizier- und Extrusionshilfsmittel eingesetzt. Dadurch werden zwar bei der zu extrudierenden Masse ein gewisser Zusammenhalt und eine gewisse Klebrigkeit erhalten. Bei der Herstellung von Pastillen, die rieselfähig sein sollen, ist jedoch die Klebrigkeit der Zusammensetzung unerwünscht, da die Pastillen ansonsten nicht rieselfähig wären. Daher weist die erfindungsgemäße Formulierung einen geringen Tensidanteil oder gar keine Tenside auf, und die Pastillen werden nicht extrudiert, sondern mittels Walzenkompaktierung hergestellt.
Dies ist auch vorteilhaft, da geringe Tensidmengen die Herstellung von kennzeichnungsfreien Produkten (im Sinne des GHS) ermöglichen.
Sofern die tensidfreie Zusammensetzung bei der Walzenkompaktierung nicht die gewünschte Kompaktierung zeigt und die Pastillen dazu neigen würden, „auseinanderzufallen“ oder zu „zerbröseln“, kann eine geringe Menge Tensid zur Erhöhung der Klebrigkeit zugesetzt werden.
Die Tenside können aus der Gruppe der anionischen, nichtionischen, kationischen oder amphoteren Tenside ausgewählt werden oder aus Mischungen davon, anionische Tenside sind bevorzugt.
Prinzipiell sind alle bekannten anionischen Tenside geeignet. Unter den anionischen Tensiden sind insbesondere die Alkylsulfate wie Natriumlaurylsulfat, Alkylethersulfate, Alkylbenzolsulfonate, Fettalkoholsulfate und Fettalkoholethersulfate, die Sulfonate wie beispielsweise die Alkylsulfonate, die Olefinsulfonate, die Alkoxyalkansulfonate, die Alkylarylsulfonate, die Sulfatester, die Alkylcarbonate, Alkylethercarboxylate, die Fettsäuretauride, die Alkylisethionate und deren Mischung bevorzugt.
Weiterhin können der Zusammensetzung auch Hydrotropica wie z.B. Natriumcumolsulfat (z.B. Eltesol SC 93 von Rhodia), Bindemittel wie z.B. Polyacrylsäure, Polyethylenglycol 4000 - 6000, Milchzucker, Rohrzucker, Calciumcarbonat, Di- und Tricalciumphosphat, mikrokristalline Cellulose, Ethylcellulose oder Stärke zugegeben werden.
Der Anteil von Bindemitteln kann in der Zusammensetzung zwischen 0 Gew.% und 20 Gew.%, vorzugsweise 7,5 Gew.% bis 17,5 Gew.% betragen und besonders bevorzugt 10,0 Gew.% bis 15 Gew.%.
Falls gewünscht, kann die Zusammensetzung auch Trennmittel wie Magnesiumstearat, Talkum, Silicagel oder Glycerolmonostearat als Trennmittel enthalten.
Auch Desinfektionsmittel und/oder Biozide, insbesondere für die Verwendung bei Sporttextilien, können in den Pastillen enthalten sein. Ebenfalls können die Pastillen Enzyme, Fluorophore, Geruchsabsorber wie z.B. Neutraroma (Fa. DROM) oder Odorstopp (Fa. Givaudan) eingearbeitet werden oder sonstige übliche Zusätze enthalten.
Wesentlich bei der Zugabe und der Menge all dieser möglichen Additive ist, dass die Zusammensetzung weiterhin kompaktierbar und die erhaltenen Pastillen rieselfähig bleiben und nicht klebrig werden.
Die Wäschezusammensetzung besteht aus einer Vielzahl von Pastillen, da diese einfach zu dosieren sind. Die Pastillen zeichnen sich dadurch aus, dass sie wasserlöslich sind, nur wenig oder überhaupt nicht kleben, hart sind und einen hohen Parfümölanteil aufweisen können. Auch eine symmetrische oder unsymmetrische Kombination von zwei Formen lassen sich mittels der Walzenkompaktierung erzeugen. Ebenso sind beispielsweise figürliche Formen möglich, soweit sich diese mittels Walzenkompaktierung herstellen lassen.
Die Pastillen besitzen vorzugsweise die Form von Zylindern, Tabletten, Pillen, Linsen, Halbkugeln, halben Linsen, Kissen oder eine ähnliche Form. Im Allgemeinen beträgt der Durchmesser einer Pastille zwischen 0,6 mm bis 30 mm, insbesondere 2 mm bis 10 mm und besonders bevorzugt 3 mm bis 8 mm. Das durchschnittliche Gewicht einer Pastille liegt im Allgemeinen zwischen 1 mg und 3 g und vorzugsweise zwischen 10 mg und 1 g und besonders bevorzugt zwischen 50 mg und 750 mg.
Das Volumen einer Pastille liegt im Allgemeinen zwischen 0,01 cm³ und 1 cm³, bevorzugt 0,3 cm³ bis 0,5 cm³.
Die Härte der Pastillen sollte wenigstens 1,5 N, vorzugsweise wenigstens 2,5 N und besonders bevorzugt wenigstens 3,0 N betragen.
Die Pastillen lassen sich einfach dosieren. Je nach gewünschter Beduftung werden bei einem Waschgang zwischen 1 g und 30 g, vorzugsweise zwischen 10 g und 25 g der Pastillen zugegeben. Die Pastillen sind gut wasserlöslich.
Die Pastillen sind nicht transparent. Sie können weiß oder eingefärbt sein, vorzugsweise sind sie „knallig“ bunt.
In einer bevorzugten Variante wird ein Teil der Masse des wasserlöslichen Trägers im ersten Schritt mit einer ersten Farbstofflösung in Kontakt gebracht, wobei die erste Farbstofflösung, beispielweise gelb, auf den wasserlöslichen Trägerteilchen aufzieht. Dieses eingefärbte „Startgranulat“ kann nun mit der restlichen Masse des (nicht eingefärbten) wasserlöslichen Trägers vermischt und dann entsprechend weiter verarbeitet werden, d.h. die Parfümöle zugegeben werden. Erst danach erfolgt die Zugabe der wasserunlöslichen oder im Wesentlichen wasserunlöslichen Träger. Im letzten Schritt werden, falls erwünscht, die weiteren möglichen Inhaltsstoffe wie Tenside, Bindemittel, Trennmittel usw. hinzugefügt. Wird diese fließfähige Zusammensetzung dann in einer Walze kompaktiert, können bunte gesprenkelte Pastillen erhalten werden.
Die Pastillen sind keine Pasten. Die Pastillen sind keine Hydrogele und keine hydrophoben Gele.
Die Pastillen sind nicht klebrig und kleben daher auch nicht in dem Dosierbehältnis aneinander, so dass sie einfach dosiert werden können.
Sie sind rieselfähig.
Die Pastillen werden bei einem Waschzyklus vollständig aufgelöst.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der Wäschebehandlungszusammensetzung bestehend aus einer Vielzahl von Pastillen, um diese alleine oder zusätzlich zu Waschmitteln und/oder Weichspülern bei der manuellen oder automatischen Textilpflege einzusetzen. Im Allgemeinen werden für einen Reinigungs- bzw. Beduftungsvorgang zwischen 1 g und 50 g Pastillen eingesetzt. Die Pastillen können sowohl zu kaltem Waschwasser als auch zu warmem/heißem Waschwasser, das heißt Temperaturen bis zu wenigstens 60 °C, zudosiert werden.
Die Erfindung sowie weitere vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen derselben werden im Folgenden anhand von Beispielen näher beschrieben und erläutert. Die der Beschreibung zu entnehmenden Merkmale können einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination erfindungsgemäß angewandt werden.
Erfindungsgemäße Wäschebehandlungspastillen
Herstellung

Die Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Rezepturen V1 bis V4 ist in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengestellt. Tabelle 1

		V1	V2	V3	V4
Chemischer Name	Funktion	Gew.%	Gew.%	Gew.%	Gew.%
C12-Fettalkoholsulfat Na-Salz	Bindemittel, Tensid	5
Na-Cumolsulfonat	Hydrotropikum	10
NaCl	Wasserlöslicher Träger	33	42	44	89,9
Na₂SO₄	Wasserlöslicher Träger	28	39	42
Polyethylenglykol 6000	Bindemittel	3,5	3,5	3,5
amorphe Kieselsäure	Wasserunlöslicher Träger	3	3	3	3
Polyacrylsäure	Bindemittel	5	5
Stärke	Bindemittel	5
Magnesiumstearat	Trennmittel	0,5	0,5	0,5	0,1
freies Parfümöl		3	3	3	3
gekapseltes Parfüm (als Slurry)		3	3	3	3
Farbstoff		1	1	1	1
Summe		100	100	100	100
Härte [N]		5±2	3±1	3±1	2±1
Auflösezeit [Minuten] (0,25 Gew.% Lösung der Pastillen, 23 °C unter Rühren)		15		20

Als C12-Fettalkoholsulfat wurde Texapon K12P (Cognis) eingesetzt, als Na-Cumolsulfonat Eltesol SC 93 (Rhodia), als amorphe Kieselsäure Cab-O-Sil EH 5 (Cabot), als Polyacrylsäure Sokalan PA 30 CL (BASF), als Magnesiumstearat Ligamed MF-2-V (Peter Greven), als freies Parfümöl Mountain Fresh 55 (Givaudan), als gekapseltes Parfüm Spark HD Caps (Givaudan) und als Farbstoff Sandolan Türkis E-AS 1 % in NaCl.
Zur Herstellung der angegebenen Farbstoff-Mischung wurde zunächst 10 g einer wässrigen Lösung aus 10 Gew.% Farbstoff und 90 Gew.% Wasser auf 90 g Natriumchlorid aufgetrommelt, wobei der Farbstoff auf die Oberfläche des Salzes aufzieht und diese mit einem kräftigen Farbton einfärbt. Diese Farbstoff-Vormischung wurde für alle Versuche verwendet.
Bei der Herstellung gemäß einer der Rezepturen V1 bis V4 wird dann die Farbstoff-Natriumchlorid-Vormischung auf die restlichen wasserlöslichen Träger, d.h. das Gemisch aus Natriumsulfat und Natriumchlorid, aufgetrommelt.
Die freien und gekapselten Parfümöle können bereits bei diesem ersten Schritt zugegen sein oder anschließend zugegeben werden. Zu diesem Zeitpunkt weist die Zusammensetzung eine gewisse Klebrigkeit und Feuchtigkeit auf.
Im nächsten Schritt werden dann die pyrogenen Metalloxide zugegeben. Die freien und gekapselten Parfümöle werden überwiegend an den Metalloxiden adsorbiert und die Klebrigkeit verschwindet mit zunehmender Zugabe der pyrogenen Metalloxide. Im Anschluss werden ggfs. weitere Stoffe wie Bindemittel, Trennmittel, Desinfektionsmittel usw. zugegeben.
Nun wird diese Zusammensetzung mittels einer Walzenkompaktierung in Pastillenform kompaktiert.
Die erhaltenen Pastillen sind hart und nicht klebrig und zerfallen/zerbröseln nicht.
Waschversuch
Für einen Waschversuch wurden 20 g erfindungsgemäße Pastillen gemäß V1 der Tabelle 1 bei einer Haushaltswäsche bei 40 °C eingesetzt.
Nach dem Trocknen der Wäsche duftet diese angenehm frisch. Bei Verknäulen oder Reiben der Textilien verstärkt sich der Dufteindruck deutlich, da durch diese mechanische Beanspruchung die Kapseln um die Parfümöle aufplatzen und die Duftstoffe freisetzen.
Härtemessung
Die Härtemessungen wurden mit dem Druckkraftmesser PCE-FG 20SD von PCE Instruments (PCE Deutschland GmbH) und der enthaltenen Edelstahl-Messspitze „Stempel“ mit einem Stempeldurchmesser von d = 7,9 mm durchgeführt. Zur definierten Positionierung war das Druckkraftmessgerät am Teststand PCE-FTS50 von PCE Instruments (PCE Deutschland GmbH) montiert, um eine exakte vertikale Verschiebung zu gewährleisten.
Die Härtemessung erfolgte an linsenförmigen Pastillen mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Höhe von 5 mm, die unter einem Anpressdruck von 2,2 N/mm² hergestellt wurden.
Zur Härtemessung wurde der Messstempel knapp oberhalb der Probenoberfläche positioniert und der Messstempel nach unten bewegt (Absenkgeschwindigkeit 2 mm/s) und der maximal gemessene Kraftwert vor dem Brechen der Tablette gespeichert. Die Temperatur während der Messung betrug 23 °C. Um durch den Herstellungsprozess bedingte, evtl. vorhandene, Inhomogenitäten zu berücksichtigen, wurden für jede Rezeptur 20 Pastillen willkürlich ausgewählt und deren Härte bestimmt. Der Härtewert ist dann das arithmetische Mittel der bestimmten Einzelwerte.
II. Vergleichsversuch
Zum Vergleich wurden die Rezepturen Dup1 bis Dup3 aus der WO 99/21953 nachgestellt und versucht, die dortigen Zusammensetzungen mittels einer Walze zu kompaktieren. Hierfür werden standardmäßig zunächst Versuche an einer hydraulischen Presse gemacht, um die Klebrigkeit und Kompaktierbarkeit zu beurteilen,
Die erhaltenen Zusammensetzungen waren bei diesen Tests klebrig, klebten am Stempel und ließen sich nicht in Form von rieselfähigen Pastillen verpressen.
Der Vergleichsversuch wurde mit den stark klebenden Fragmenten, die aus der Presse entnehmbar waren, fortgeführt. Diese klebenden Fragmente lösten sich in Wasser sehr langsam auf. Die Auflösezeit einer 0,25 Gew.% wässrigen Lösung der Fragmente bei 23 °C unter Rühren (700 Umdrehungen/Minute) dauerte 55 Minuten bei den Formulierungen DUP 1 bis DUP3.
Die Auflösezeit einer 0,25 Gew.% wässrigen Lösung der erfindungsgemäßen Pastillen bei 23 °C und unter Rühren (700 Umdrehungen/Minute) dauerte 15 Minuten bei der Rezeptur gemäß V1 bzw. 20 Minuten bei der Rezeptur gemäß V3.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2011/056938 [0003]
WO 9921953 [0008, 0080]
WO 2004/083356 A1 [0011]

Claims

Zusammensetzung zur Behandlung von Wäsche, welche Zusammensetzung in Form einer Vielzahl von Pastillen vorliegt und umfasst: 1 Gew.% bis 20 Gew.% Parfümöle, wobei ein Teil der Parfümöle freie Parfümöle und ein Teil der Parfümöle gekapselte Parfümöle sind, wenigstens 40 Gew.% wenigstens eines wasserlöslichen Trägers aus der Gruppe der Salze und der Mono-, Di-, Oligo- oder Polysaccharide und 0,1 Gew.% bis 8,0 Gew.% wenigstens eines wasserunlöslichen bzw. im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Trägers und weniger als 8 Gew.% Tenside.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserunlöslichen oder im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Träger aus der Gruppe der pyrogenen Metalloxide, der Kieselgele, der Aluminiumsilikate und den anorganischen Ionenaustauschermassen wie den Zeolithen ausgewählt werden.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung zwischen 1 Gew.% und 10 Gew.% und vorzugsweise zwischen 2 Gew.% und 5 Gew.% gekapselte und zwischen 1 Gew.% und 10 Gew.% und vorzugsweise zwischen 2 Gew.% und 5 Gew.% ungekapselte Parfümöle aufweist.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gekapselten Parfümöle in Form einer wässrigen Slurry, vorzugsweise einer wässrigen Slurry mit wenigstens 30 Gew.% Wasser, zugegeben werden.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung zwischen 0,01 Gew.% und 1 Gew.% Farbstoffe umfasst.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Salze aus der Gruppe der anorganischen Salze, vorzugsweise der Alkali- und Erdalkalisalze der Schwefelsäuren, Phosphorsäuren, Stickstoffsäuren, Kohlensäure, Halogensäuren oder deren Mischungen ausgewählt sind, insbesondere Alkalichloride oder -sulfate, besonders bevorzugt Natriumchlorid oder Natriumsulfat und die Mono-, Di-, Oligo- oder Polysaccharide aus der Gruppe der Furanosen, Pyranosen sowie deren Oligo- und Polymere, der natürlichen Kohlehydrate, bevorzugt der Saccharose und der Amylose/Stärke ausgewählt werden und/oder der Anteil an den wasserlöslichen Trägern bis zu 95 Gew.%, vorzugsweise zwischen 40 Gew.% und 90 Gew.% und besonders bevorzugt mehr als 50 Gew.% beträgt.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der wasserunlöslichen oder im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Metalloxide, insbesondere der pyrogenen Metalloxide, in der Zusammensetzung vorzugsweise zwischen 1 Gew.% und 5 Gew.% und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 3,5 Gew.% beträgt und die pyrogenen Metalloxide insbesondere aus der Gruppe der Aluminiumoxide und der Kieselsäure ausgewählt werden.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie weniger als 5 Gew.%, vorzugsweise weniger als 3 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 1 Gew.% oder gar keine Tenside umfasst.
Verwendung einer Wäschebehandlungszusammensetzung bestehend aus einer Vielzahl von Pastillen nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pastillen alleine oder zusätzlich zu Waschmittel und/oder Weichspüler bei der manuellen oder automatischen Textilpflege eingesetzt werden.
Verfahren zur Herstellung der Wäschebehandlungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst die wasserlöslichen Träger, ggfs. zusammen mit den freien und gekapselten Parfümölen, in Kontakt mit einer wässrigen Farbstofflösung gebracht werden, wobei die Farbstoffe auf der Oberfläche des wasserlöslichen Trägers aufziehen, und erst dann die wasserunlöslichen oder im Wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Träger, insbesondere die pyrogenen Metalloxide, zugegeben werden.
Verfahren zur Beduftung von Wäsche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wäschebehandlungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 bei einer Waschtemperatur zwischen 15 °C und 60 °C zugesetzt wird.