JP2001503328A - リンを含む触媒およびこの触媒を用いる石油仕込原料の水素化処理方法 - Google Patents

リンを含む触媒およびこの触媒を用いる石油仕込原料の水素化処理方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、酸化物の重量含有量で表示されて酸化コバルトCoOの2〜10重量%と、酸化モリブデンMoO3の10〜30重量%と、酸化リンP25の4〜10重量%とを含むアルミナをベースとする触媒に関するものである。この触媒は、BET比表面積100〜300m2/gと、1.4MPaを越えるESH破壊と、平均細孔直径8〜11nmとを示す。直径14nmを越える細孔の細孔容積は、0.08ml/gであり、直径8nm未満の細孔容積は、大きくとも0.05ml/gであり、直径8〜14nmの細孔容積は、0.20〜0.8ml/gである。さらに本発明は、この触媒を用いる水素化処理方法、特に水素化脱硫方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】 リンを含む触媒およびこの触媒を用いる石油仕込原料の水素化処理方法 本発明は、コバルト、モリブデンおよびリンを含む炭化水素石油仕込原料の水 素化処理触媒に関する。 石油留分の水素化処理は、一方では次第に重質であるフラクションの増加する 転換の必要性を伴って、他方では最終物質に対する規格の厳格化を伴って石油精 製の実践において次第に大きく重要になりつつある。 この事実の状態は、次第に重質フラクションに富む輸入原油を最良に価値付け ることを経済的に有益であるとみなすものである。該輸入原油は、一方ではこれ ら重質フラクション中あるいは該重質フラクションから生じるより軽質なフラク ション中の水素の相対的欠損と、他方では硫黄および窒素のようなヘテロ原子の 高含有量とを示す。 一般に水素化処理は、炭素原子による骨格の公知の変更を行なわない炭化水素 石油留分の精製である。 従って、この水素化処理は、硫黄および窒素のようなヘテロ原子の除去、金属 の除去、並びに一部または全部の水素化を含む。このことが、必要であるのが明 らかになる場合には、石油留分は、水素化処理され、ついで生成された物質から 取り除かれる。これにより、精製された石油留分を回収することが可能になる。 水素化処理の「深度」は、操作条件に直接関連する。操作条件として、仕込原 料の種類、反応帯域における全体圧力、種々の化合物の分圧、反応温度、毎時空 間速度および水素流量が了解されねばならない。一般に、仕込原料が重質であれ ばあるほど、および/または仕込原料が転換するのに困難であればあるほど、操 作条件は、それだけ苛酷になる。すなわち圧力、温度および水素流量が高くなる 一方で、毎時空間速度は低くなる。 多様性のある組成を有する多数の担体に関する本出願人により行なわれた研究 業績により、予期しないことではあるが、酸化物の重量含有量で表示されて酸化 コバルトCoOの2〜10重量%と、酸化モリブデンMoO3の10〜30重量 %と、酸化リンP25の4〜10重量%とを含みかつ好ましくは特別な物理・化 学的特徴を示すアルミナをベースとする触媒が、先行技術の配合の活性よりも非 常に優れた水素化処理活性を示すことが見出されるに至った。 使用されるマトリックスは、アルミナをベースとしており(アルミナ少なくと も50重量%)、好ましくは主としてアルミナから構成される。 触媒は、最終触媒に対して五酸化二リンP25の重量百分率で表示されるリン 含有量が、4.0〜10.0%、好ましくは4.5〜8.0%、より好ましくは 5.6〜8.0%あるいは5.6〜6.5%であるこ とを特徴とする。この触媒は、最終触媒に対して酸化コバルトCoOの重量百分 率で表示されるコバルト含有量が、2.0〜10.0%、好ましくは3.5〜7 .0%、より好ましくは3.5〜5.5%であることを特徴とする。この触媒は 、最終触媒に対して酸化モリブデンMoO3で表示されるモリブデン含有量が、 10〜30%、有利には10.0〜18.9%、好ましくは15.0〜18.9 %、より好ましくは16.0〜18.5%であることを特徴とする。 さらに触媒は、下記により特徴付けられる。BET比表面積 :最終触媒について測定されるBET比表面積が、100〜30 0m2/g、好ましくは120〜250m2/g、より好ましくは130〜240 m2/gである。ESH :最終触媒について測定されるESHと呼ばれるシェル(Shell)破壊が 、1.4MPaを越え、好ましくは1.6MPaを越える。平均細孔直径 :平均細孔直径が、水銀多孔度計により得られる細孔分布曲線から 測定される。細孔分布曲線から、係数曲線が計算される。この係数は、1つまた は複数の最高点を通過する。この最高点の横座標は、細孔直径を示す。特許請求 されている触媒は、1つまたは複数の最高点が、1つまたは複数の細孔直径80 〜110Å(10Å=1nm)、好ましくは95〜110Å、より好ましくは1 00〜110Åについて得 られるものである。80Å未満の細孔の細孔容積 :大きくとも0.05ml/g、好ましくは大きく とも0.035ml/g、より好ましくは大きくとも0.025ml/gである 直径80Å未満の細孔の細孔容積。140Åを越える細孔の細孔容積 :140Åを越える直径の細孔の細孔容積は、 0.08ml/g未満、好ましくは0.06ml/g未満、より好ましくは0. 05ml/g未満である。250Åを越える細孔は、実質上存在しない。より一 般には、その細孔容積は、総細孔容積の10%未満、あるいはより良くは8%未 満である。80〜140Åの細孔の細孔容積 :直径80〜140Åの細孔の細孔容積は、0 .20〜0.80ml/g、好ましくは0.30〜0.70ml/gである。総 細孔容積の20〜60%が、直径100〜130Åの細孔内にある。 本発明の触媒は、当業者に公知のあらゆる方法により調製されてよい。 水素化成分は、混合の際に、あるいはさらには好ましくは成形後に導入される 。 成形は、焼成の前に行なわれる。水素化成分はこの焼成の前または後に導入さ れる。調製はいずれの場合にも温度250〜600℃での焼成により終了する。 本発明における好ましい方法のうちの1つは、アル ミナの湿潤ゲルを数10分間混練し、ついでこうして得られたペーストを、ダイ スを通して通過させて好ましくは直径0.4〜4mmの押出し物に成形すること からなる。 さらに触媒は、水素化機能を含む。水素化・脱水素化機能はモリブデンおよび コバルトにより確保される。この水素化・脱水素化機能は、種々の方法により調 製の種々のレベルにおいて触媒中に導入されてよい。 この水素化・脱水素化機能は、マトリックスとして選ばれるゲル酸化物を用い る混練時に一部、または全部導入されてよい。この場合、水素化成分の残部は、 混練後、より一般には焼成後に導入される。 好ましくはモリブデンは、導入様式がどのようなものであっても、コバルトと 同時にあるいはコバルトの後に導入される。 この水素化・脱水素化機能は、好ましくは金属の前駆体塩を含む溶液を用いて 、焼成担体上での1つまたは複数のイオン交換操作により導入されてよい。 酸化モリブデンの1つまたは複数の前駆体が、担体の混練時に予め導入されて いる場合には、この水素化・脱水素化機能は、酸化コバルトの1つまたは複数の 前駆体の溶液による、成形され焼成された担体の1つまたは複数の含浸操作によ り導入されてよい。 成分が、対応する前駆体塩のいくつかの含浸において導入される場合には、触 媒の中間焼成工程は、温度 250〜600℃で行なわれなければならない。 リンは、調製のどのような時でも導入される。このリンは単独で、あるいはコ バルトおよび/またはモリブデンとの混合物状態で導入されてよい。このリンは 、例えばアルミナのペプチゼーション前に導入されてよい。このリンは、例えば 中間焼成を用いて、あるいは中間焼成を用いないでアルミナの押出し物上に導入 されてよい。このリンは、中間焼成を用いて、あるいは中間焼成を用いないで押 出し物形態のアルミナ上にコバルトまたはモリブデンとの混合物状態で全部また は一部導入されてよい。このリンは、中間焼成を用いて、あるいは中間焼成を用 いないで押出し物形態のアルミナ上にコバルトおよびモリブデンと共に全部また は一部導入されてよい。このリンは、最後に単独で導入されてもよい。最終的に 、多数の変形例が考えられ得るので、この列挙のみが目安になることに留意され る。 これら金属元素は、酸化物形態で導入されるので、該金属元素は、活性である ためには硫化されねばならない。現場での、あるいは現場外でのあらゆる硫化方 法が適することに留意される。 さらに本発明は、この触媒を用いる水素化処理方法も対象とする。 処理済み仕込原料は、多種多様であり、かつナフサ(初留点80℃)から減圧 留分または減圧残渣までに至るものである。 全体圧力は、0.5〜20MPaであり、温度は200〜480℃、好ましく は260〜450℃であり、毎時空間速度は20〜0.05h-1であり、水素流 量は、仕込原料1リットル当たり100〜3000リットルである。好ましくは 水素の分圧は、相対的に低いものであり、0.5〜6MPa、あるいはより良く は0.5〜5.5MPaである。極端な2つの場合を採用するためには、ナフサ 留分の水素化脱硫が、圧力1.5MPa、温度300℃、毎時空間速度10h-1 および水素流量100リットル/仕込原料1リットルで行なわれる一方で、脱ア スファルト減圧残渣の水素化脱硫が、圧力20MPa、温度390℃、毎時空間 速度0.5h-1および水素流量1500リットル/仕込原料1リットルで行なわ れる。 つぎの実施例は、本発明を例証するが、何らその範囲を限定するものではない 。 アルミナをベースとする担体を大量に製造した。これを行なうために、コンデ ア(Condea)社により市販されている商業ゲルSB3を使用した。このゲルを、 水と硝酸とに混合して、ついで15分間混練した。この混練の終了時に、得られ たペーストを、円筒状ダイスを通して通過させて、直径1.2mmの押出し物を 得るようにした。ついで押出し物を、120℃で一晩乾燥させて、ついで水7. 5容積%を含む湿潤空気下に550℃で2時間焼成した。 [実施例1]:合致しない触媒C1 コバルト、モリブデンおよびリンを、押出担体上に添加した。これら3元素の 塩を、担体の乾式含浸により同時に導入した。使用したコバルト塩は、硝酸コバ ルトCo(NO32・6H2Oであった。モリブデン塩は、ヘプタモリブデン酸 アンモニウムMo7O24(NH46・4H2Oであった。リンを、H3PO4の形 態で導入した。乾式含浸後、押出し物を、120℃で一晩乾燥させて、ついで水 7.5容積%を含む湿潤空気下に550℃で2時間焼成した。この場合、金属酸 化物の最終含有量および主な物理・化学的特徴は、つぎの通りであった。 MoO3(重量%) : 18.2 CoO (重量%) : 4.1 P25(重量%) : 1.9 BET比表面積(m2/g):205 ESH (MPa) : 1.3 [実施例2]:合致する触媒C2 コバルト、モリブデンおよびリンを、押出担体上に添加した。これら3元素の 塩を、担体の乾式含浸により同時に導入した。使用したコバルト塩は、硝酸コバ ルトCo(N032・6H2Oであった。モリブデン塩は、ヘプタモリブデン酸 アンモニウムMo7O24(NH46・4H2Oであった。リンを、H3PO4の形 態で導入した。乾式含浸後、押出し物を、120℃ で一晩乾燥させて、ついで水7.5容積%を含む湿潤空気下に550℃で2時間 焼成した。この場合、金属酸化物の最終含有量および主な物理・化学的特徴は、 つぎの通りであった。 MoO3(重量%) : 18.2 CoO (重量%) : 4.1 P25(重量%) : 5.7 BET比表面積(m2/g):170 ESH (MPa) : 1.8 [実施例3]:参照としての合致しない触媒C3 コバルトおよびモリブデンを、押出担体上に添加した。これら元素の塩を、担 体の乾式含浸により同時に導入した。使用したコバルト塩は、硝酸コバルトCo (NO32・6H2Oであった。モリブデン塩は、ヘプタモリブデン酸アンモニ ウムMo7O24(NH46・4H2Oであった。乾式含浸後、押出し物を、12 0℃で一晩乾燥させて、ついで水7.5容積%を含む湿潤空気下に550℃で2 時間焼成した。この場合、金属酸化物の最終含有量および主な物理・化学的特徴 は、つぎの通りであった。 MoO3(重量%) : 18.2 CoO (重量%) : 4.1 P25(重量%) : 0 BET比表面積(m2/g):235 ESH (MPa) : 1.2 [実施例4]:比較テスト−トルエンの水素化 先に記載した3触媒の活性を、トルエンの水素化において比較した。使用前に 、触媒を現場で硫化した。反応を、3MPa、温度300℃で行なった。仕込原 料を、トルエンで構成した。これに、DMDSの2重量%を添加した。相対的活 性を、下記表にまとめた。参照としてリンを含まない触媒C3を選んだ。 触媒 活 性 C1 : 126 C2 : 152 C3 : 100 証明されうるように、リンを含む2触媒は、リンを含まない触媒よりも活性で あった。さらにリンを大きな割合で含む触媒は、リンをほとんど含まない触媒よ りも著しく活性であることに留意される。 [実施例5]:比較テスト−GOSRのHDS 先に記載した3触媒を、実際の仕込原料について比較した。使用前に、触媒を 現場で硫化した。直接蒸留のガスオイルについて水素化脱硫活性を測定した。こ のガスオイルの主な特徴を、つぎの表に記載した。 15℃での密度 :0.856 20℃での屈折価 :1.4564 50℃での粘度 :3.72cSt =3.72.10-62/s 硫黄 :1.57重量% シミュレーション蒸留 初留点 : 153℃ 5% : 222℃ 50% : 315℃ 95% : 415℃ 終留点 : 448℃ ガスオイルのHDSのテストを、つぎの操作条件下に固定床で行なった。 全体圧力 :3MPa 毎時空間速度:2h-1 温度 :310、340および360℃ 水素流量 :250リットル/仕込原料1リットル 3つの反応温度での3触媒の触媒成績を、つぎの表に記載した。これらの成績 を、各温度について参照としてリンを含まない触媒C3の活性度を一定にするこ とにより、活性度で表示した。 触媒 310℃ 340℃ 360℃ C1 : 117 115 118 C2 : 123 128 129 C3 : 100 100 100 本発明による触媒C2が、明らかにより活性であるのが判明した。 従って、本発明による触媒が、水素化脱硫において特に適するものであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),AL,AM,AT,A U,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH ,CN,CU,CZ,DE,DK,EE,ES,FI, GB,GE,GH,HU,IL,IS,JP,KE,K G,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS,LT ,LU,LV,MD,MG,MK,MN,MW,MX, NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD,SE,S G,SI,SK,SL,TJ,TM,TR,TT,UA ,UG,US,UZ,VN,YU,ZW (72)発明者 アルル ヴィルジニ フランス国 リイル マルメゾン リュ ドゥ ラ レユニオン 3 (72)発明者 カズトゥラン スラヴィク フランス国 リイル マルメゾン リュ レモーン クノー 27

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.酸化物の重量含有量で表示されて酸化コバルトCoOの2〜10重量%と、 酸化モリブデンMoO3の10〜30重量%と、酸化リンP25の4〜10重量 %とを含むアルミナをベースとする触媒であって、この触媒が、BET比表面積 100〜300m2/gと、1.4MPaを越えるESH破壊と、平均細孔直径 8〜11nmとを示し、直径14nmを越える細孔の細孔容積が、0.08ml /g未満であり、直径8nm未満の細孔容積が、大きくとも0.05ml/gで あり、直径8〜14nmの細孔容積が、0.20〜0.8ml/gである触媒。 2.P25の含有量が、4.5〜8.0%である、 請求項1記載の触媒。 3.P25の含有量が、5.6〜8.0%である、 請求項1記載の触媒。 4.CoOの含有量が、3.5〜7.0%であり、 MoO3の含有量が、10.0〜18.9%である請求項1〜3のいずれか1項 記載の触媒。 5.コバルト、モリブデンおよびリン酸の溶液を用いる、アルミナをベースとす る焼成マトリックスの含浸に次ぐ乾燥および湿潤空気下での焼成により調製され る、請求項1〜4のいずれか1項記載の触媒。 6.温度200〜480℃、圧力0.5〜20MPa 下に毎時空間速度0.05〜20h-1、水素流量100〜3000リットル/仕 込原料1リットルで操作が行なわれる、請求項1〜5のいずれか1項記載の触媒 を用いる石油仕込原料の水素化処理方法。 7.0.5〜6MPaで操作が行なわれる、請求項6記載の方法。 8.水素化処理が水素化脱硫である、請求項6または7記載の方法。
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