JP2001332259A - ニッケル含有酸化物電極材料の製造方法及びその電極材料を用いる電池 - Google Patents
ニッケル含有酸化物電極材料の製造方法及びその電極材料を用いる電池Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 放電容量が大きいニッケル含有酸化物電極材
料の製造方法及びそのニッケル含有酸化物電極材料を用
いる電池を提供することにある。 【解決手段】 層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）
の層間に水分子を挿入してニッケル含有酸化物を製造す
る方法と、これを電極材料として用いる電池を特徴とし
ている。 【効果】 放電容量が大きい電池を実現することがで
き、種々の電子機器の電源を始め、様々な分野に利用で
きるという利点を有する。
料の製造方法及びそのニッケル含有酸化物電極材料を用
いる電池を提供することにある。 【解決手段】 層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）
の層間に水分子を挿入してニッケル含有酸化物を製造す
る方法と、これを電極材料として用いる電池を特徴とし
ている。 【効果】 放電容量が大きい電池を実現することがで
き、種々の電子機器の電源を始め、様々な分野に利用で
きるという利点を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はニッケル含有酸化物電極
材料の製造方法及びそれを用いる電池、さらに詳細には
放電容量が大きい電池を提供する技術に関するものであ
る。
材料の製造方法及びそれを用いる電池、さらに詳細には
放電容量が大きい電池を提供する技術に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】ニッケル含有酸化物は、ニッ
ケルカドミウム電池を始めとする水溶液系電池や、リチ
ウム電池を始めとする非水溶液系電池などの正極材料と
して広く用いられている。合成方法としては、水酸化ニ
ッケルを始めとする２価のニッケル化合物を、化学的な
いし電気化学的に酸化して、正極材料として機能するニ
ッケル３価を含む化合物を得る方法が挙げられる。
ケルカドミウム電池を始めとする水溶液系電池や、リチ
ウム電池を始めとする非水溶液系電池などの正極材料と
して広く用いられている。合成方法としては、水酸化ニ
ッケルを始めとする２価のニッケル化合物を、化学的な
いし電気化学的に酸化して、正極材料として機能するニ
ッケル３価を含む化合物を得る方法が挙げられる。
【０００３】しかしながら、これらの物質はニッケル２
価までの還元の際に利用できる電子数が少ないため、こ
れらの物質を正極材料とする電池の放電容量が少ないと
いう問題点があった。またニッケル４価を含む化合物と
しては、層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）等が挙
げられるが、還元の際に利用できるイオン収納位置が少
ないために、これらの物質を正極材料とする電池の容量
は少ないという問題点があった。
価までの還元の際に利用できる電子数が少ないため、こ
れらの物質を正極材料とする電池の放電容量が少ないと
いう問題点があった。またニッケル４価を含む化合物と
しては、層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）等が挙
げられるが、還元の際に利用できるイオン収納位置が少
ないために、これらの物質を正極材料とする電池の容量
は少ないという問題点があった。
【０００４】また他に、ニッケル４価を含む化合物であ
り、層間に水を含む化合物として、ニッケルの２価及び
３価の化合物を臭素や次亜塩素酸塩等で酸化して得られ
る、いわゆるγーＮｉＯＯＨという化合物があるが、こ
れは結晶性が低いために、イオン収納の効率が悪く、こ
の物質を正極材料とする電池の容量も少ないという問題
があった。
り、層間に水を含む化合物として、ニッケルの２価及び
３価の化合物を臭素や次亜塩素酸塩等で酸化して得られ
る、いわゆるγーＮｉＯＯＨという化合物があるが、こ
れは結晶性が低いために、イオン収納の効率が悪く、こ
の物質を正極材料とする電池の容量も少ないという問題
があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な現状の課題を解決し、放電容量が大きいニッケル含有
酸化物電極材料の製造方法及びそのニッケル含有酸化物
電極材料を用いる電池を提供することにある。
な現状の課題を解決し、放電容量が大きいニッケル含有
酸化物電極材料の製造方法及びそのニッケル含有酸化物
電極材料を用いる電池を提供することにある。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】かかる目的を達成する
ために、本発明によるニッケル含有酸化物の製造方法で
は、層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）の層間に水
分子を挿入してニッケル含有酸化物を製造することを特
徴としている。
ために、本発明によるニッケル含有酸化物の製造方法で
は、層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）の層間に水
分子を挿入してニッケル含有酸化物を製造することを特
徴としている。
【０００７】さらに本発明による電池では、前記ニッケ
ル含有酸化物電極材料を正極活物質として含む正極を有
し、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、
カルシウム、ストロンチウム、アルミニウム、銅、銀の
何れかを含む物質またはこの元素を可逆的に挿入・脱離
あるいは吸蔵・脱離できる物質を含む負極を有し、前記
元素のイオンが前記正極および前記負極と電気化学反応
をするための移動を行い得る物質を電解質物質として含
むことを特徴としている。
ル含有酸化物電極材料を正極活物質として含む正極を有
し、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、
カルシウム、ストロンチウム、アルミニウム、銅、銀の
何れかを含む物質またはこの元素を可逆的に挿入・脱離
あるいは吸蔵・脱離できる物質を含む負極を有し、前記
元素のイオンが前記正極および前記負極と電気化学反応
をするための移動を行い得る物質を電解質物質として含
むことを特徴としている。
【０００８】また本発明による第二の電池では、前記ニ
ッケル含有酸化物電極材料を正極活物質として含む正極
を有し、プロトンが前記正極と電気化学反応をするため
の移動を行い得る物質を電解質物質として有することも
特徴としている。
ッケル含有酸化物電極材料を正極活物質として含む正極
を有し、プロトンが前記正極と電気化学反応をするため
の移動を行い得る物質を電解質物質として有することも
特徴としている。
【０００９】本発明をさらに詳しく説明する。発明者
は、ニッケル含有酸化物電極材料及びその製造方法を鋭
意探索した結果、前記ニッケル含有酸化物電極材料の製
造方法及びそれにより製造されたニッケル含有酸化物電
極材料を用いる電池により、従来よりも放電容量が大き
いニッケル含有酸化物電極材料と前記ニッケル含有酸化
物電極材料を含む電池を製造、実現できることを確か
め、その認識の下に本発明を完成した。
は、ニッケル含有酸化物電極材料及びその製造方法を鋭
意探索した結果、前記ニッケル含有酸化物電極材料の製
造方法及びそれにより製造されたニッケル含有酸化物電
極材料を用いる電池により、従来よりも放電容量が大き
いニッケル含有酸化物電極材料と前記ニッケル含有酸化
物電極材料を含む電池を製造、実現できることを確か
め、その認識の下に本発明を完成した。
【００１０】その理由は、以下のようなものが考えられ
る。すなわち本発明のニッケル含有酸化物電極材料は、
層状化合物ＬｉXＮｉＯ2の層間に水分子を含んでおり、
層間が広く開いているため、還元の際に利用できるイオ
ン収納位置が多い。しかもニッケルの４価を含むＬｉX
ＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）を母体として用いているため、
ニッケルの価数が２価に到達するまでに１電子を越える
放電が可能である。
る。すなわち本発明のニッケル含有酸化物電極材料は、
層状化合物ＬｉXＮｉＯ2の層間に水分子を含んでおり、
層間が広く開いているため、還元の際に利用できるイオ
ン収納位置が多い。しかもニッケルの４価を含むＬｉX
ＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）を母体として用いているため、
ニッケルの価数が２価に到達するまでに１電子を越える
放電が可能である。
【００１１】上記のＸの範囲は０≦Ｘ＜１である。Ｘ＝
１である場合には、還元能がないために、本発明の効果
である大容量を得ることができない。またＸが０に近い
ほど、層間に水分子を挿入した後のニッケル含有酸化物
がニッケルの４価を多く含み、結果として大きな放電容
量が得られることが多い。従って、好ましくは０≦Ｘ≦
０．５、さらに好ましくは０≦Ｘ≦０．２である。
１である場合には、還元能がないために、本発明の効果
である大容量を得ることができない。またＸが０に近い
ほど、層間に水分子を挿入した後のニッケル含有酸化物
がニッケルの４価を多く含み、結果として大きな放電容
量が得られることが多い。従って、好ましくは０≦Ｘ≦
０．５、さらに好ましくは０≦Ｘ≦０．２である。
【００１２】本発明によるニッケル含有酸化物電極材料
の製造方法によれば、ＬｉXＮｉＯ2に水分子を挿入す
る。
の製造方法によれば、ＬｉXＮｉＯ2に水分子を挿入す
る。
【００１３】層間に含まれる水の量は、ＬｉXＮｉＯ2の
層間に水分子を挿入する方法により、大きく異なる。全
く水を含まない場合は、層間が狭く、還元の際に利用で
きるイオン収納位置が少なく、放電容量が少ない。水分
子が非常に多い場合は、放電に関与しない部分が多くな
り、重量エネルギー密度が低下する。
層間に水分子を挿入する方法により、大きく異なる。全
く水を含まない場合は、層間が狭く、還元の際に利用で
きるイオン収納位置が少なく、放電容量が少ない。水分
子が非常に多い場合は、放電に関与しない部分が多くな
り、重量エネルギー密度が低下する。
【００１４】層状化合物ＬｉXＮｉＯ2の層間に水分子を
挿入する方法としては、アルカリ金属イオン、アルカリ
土類金属イオン、アンモニウムイオン等を陽イオンとし
て含む水酸化物を水に溶解したアルカリ性の水溶液で、
ＬｉXＮｉＯ2を処理する方法が挙げられる。この場合、
水酸化物イオンがＬｉXＮｉＯ2により酸化されて酸素が
発生すると同時に、ＬｉXＮｉＯ2が還元されるが、この
際に溶液中に含まれる前記の陽イオンと水が、ＬｉXＮ
ｉＯ2の層間に取り込まれる。
挿入する方法としては、アルカリ金属イオン、アルカリ
土類金属イオン、アンモニウムイオン等を陽イオンとし
て含む水酸化物を水に溶解したアルカリ性の水溶液で、
ＬｉXＮｉＯ2を処理する方法が挙げられる。この場合、
水酸化物イオンがＬｉXＮｉＯ2により酸化されて酸素が
発生すると同時に、ＬｉXＮｉＯ2が還元されるが、この
際に溶液中に含まれる前記の陽イオンと水が、ＬｉXＮ
ｉＯ2の層間に取り込まれる。
【００１５】また前記陽イオンを含む水溶液中におい
て、ＬｉXＮｉＯ2を電気化学的な手法を用いて還元して
も、溶液中に含まれる前記の陽イオンと水が、ＬｉXＮ
ｉＯ2の層間に取り込まれる。また高圧反応、水熱合成
により、ＬｉXＮｉＯ2の層間に水分子を挿入することも
できる。この層間に取り込まれた陽イオン種は、イオン
交換により任意のイオンと交換することもでき、特に制
限はない。
て、ＬｉXＮｉＯ2を電気化学的な手法を用いて還元して
も、溶液中に含まれる前記の陽イオンと水が、ＬｉXＮ
ｉＯ2の層間に取り込まれる。また高圧反応、水熱合成
により、ＬｉXＮｉＯ2の層間に水分子を挿入することも
できる。この層間に取り込まれた陽イオン種は、イオン
交換により任意のイオンと交換することもでき、特に制
限はない。
【００１６】またＬｉXＮｉＯ2は、ＬｉＮｉＯ2の酸処
理や、電気化学的リチウム脱離など、従来公知の方法を
用いて合成することができる。
理や、電気化学的リチウム脱離など、従来公知の方法を
用いて合成することができる。
【００１７】また本発明によるニッケル含有水酸化物の
製造方法で得られた試料は、高温で得られたＬｉｘＮｉ
Ｏ２の高い結晶性を保ったままで、ニッケルの４価を含
み層間に水分子を含むニッケル含有酸化物を得ることが
できるため、結晶性の悪い試料に比べてイオン収納の効
率が高く、電池の正極材料として、大きな容量を実現で
きるという利点を有する。
製造方法で得られた試料は、高温で得られたＬｉｘＮｉ
Ｏ２の高い結晶性を保ったままで、ニッケルの４価を含
み層間に水分子を含むニッケル含有酸化物を得ることが
できるため、結晶性の悪い試料に比べてイオン収納の効
率が高く、電池の正極材料として、大きな容量を実現で
きるという利点を有する。
【００１８】またＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）の層間に
水分子を挿入する際の合成条件により、ニッケルに対す
る酸素量が僅かに増減することがある。この機構の詳細
は明らかではないが、ニッケルに対する酸素量が２に近
ければ層構造は保たれるために、特性に与える影響はな
い。
水分子を挿入する際の合成条件により、ニッケルに対す
る酸素量が僅かに増減することがある。この機構の詳細
は明らかではないが、ニッケルに対する酸素量が２に近
ければ層構造は保たれるために、特性に与える影響はな
い。
【００１９】本発明によるニッケル含有酸化物電極材料
を正極活物質を用いて電池正極を形成するには、前記ニ
ッケル含有酸化物電極材料とポリテトラフルオロエチレ
ンのごとき結着剤粉末との混合物をステンレス等の支持
体上に圧着成形する、或いは、かかる混合物粉末に導電
性を付与するためアセチレンブラックのような導電性粉
末を混合し、これにさらにポリテトラフルオロエチレン
のような結着剤粉末を所要に応じて加え、この混合物を
金属容器にいれる、あるいはステンレスなどの支持体に
圧着成形する、あるいは有機溶剤等の溶媒中に分散して
スラリー状にして金属基板上に塗布する、等の従来公知
の手段によって形成され、特に制約はない。
を正極活物質を用いて電池正極を形成するには、前記ニ
ッケル含有酸化物電極材料とポリテトラフルオロエチレ
ンのごとき結着剤粉末との混合物をステンレス等の支持
体上に圧着成形する、或いは、かかる混合物粉末に導電
性を付与するためアセチレンブラックのような導電性粉
末を混合し、これにさらにポリテトラフルオロエチレン
のような結着剤粉末を所要に応じて加え、この混合物を
金属容器にいれる、あるいはステンレスなどの支持体に
圧着成形する、あるいは有機溶剤等の溶媒中に分散して
スラリー状にして金属基板上に塗布する、等の従来公知
の手段によって形成され、特に制約はない。
【００２０】また本発明による電池では、前記ニッケル
含有酸化物電極材料を正極活物質として含む正極を有す
る。負極として、リチウム、ナトリウム、カリウム、マ
グネシウム、カルシウム、ストロンチウム、アルミニウ
ム、銅、銀の何れかを含む物質またはその元素を可逆的
に挿入・脱離あるいは吸蔵・脱離できる物質を含む場合
には、前記元素のイオンが前記正極および前記負極と電
気化学反応をするための移動を行い得る物質を電解質物
質として有することにより、元素のイオンが正極と負極
の間を行き来する電池となる。例えば、リチウムを含む
物質としては、リチウム金属、リチウム−アルミニウム
合金、リチウム−炭素化合物、リチウム含有窒化物な
ど、従来公知の材料を用いることができる。
含有酸化物電極材料を正極活物質として含む正極を有す
る。負極として、リチウム、ナトリウム、カリウム、マ
グネシウム、カルシウム、ストロンチウム、アルミニウ
ム、銅、銀の何れかを含む物質またはその元素を可逆的
に挿入・脱離あるいは吸蔵・脱離できる物質を含む場合
には、前記元素のイオンが前記正極および前記負極と電
気化学反応をするための移動を行い得る物質を電解質物
質として有することにより、元素のイオンが正極と負極
の間を行き来する電池となる。例えば、リチウムを含む
物質としては、リチウム金属、リチウム−アルミニウム
合金、リチウム−炭素化合物、リチウム含有窒化物な
ど、従来公知の材料を用いることができる。
【００２１】またプロトン移動を行い得る物質を電解質
物質として有する場合には、電解質には酸性水溶液、ア
ルカリ性水溶液、塩化ナトリウム水溶液などを用いるこ
とができる。この場合の電池に用いる負極としては従来
公知の水溶液系電池用負極を用いることができる。例え
ば、水素吸蔵合金、鉄、銅、亜鉛、カドミウム、アルミ
ニウム、マグネシウム等を挙げることができ、特に制限
はない。
物質として有する場合には、電解質には酸性水溶液、ア
ルカリ性水溶液、塩化ナトリウム水溶液などを用いるこ
とができる。この場合の電池に用いる負極としては従来
公知の水溶液系電池用負極を用いることができる。例え
ば、水素吸蔵合金、鉄、銅、亜鉛、カドミウム、アルミ
ニウム、マグネシウム等を挙げることができ、特に制限
はない。
【００２２】また前記電池の放電・充電を繰り返し行う
ことで、これを二次電池として用いることもできる。
ことで、これを二次電池として用いることもできる。
【００２３】さらに電解質、セパレータ、電池ケース等
の構造材料等の他の要素についても従来公知の各種材料
が使用でき、特に制限はない。
の構造材料等の他の要素についても従来公知の各種材料
が使用でき、特に制限はない。
【００２４】
【実施例】以下実施例によって本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれらによりなんら制限されるも
のではない。
説明するが、本発明はこれらによりなんら制限されるも
のではない。
【００２５】
【実施例１】実施例１では、組成式Ｌｉ0.1Ｋ0.2ＮｉＯ
1.9・０．７Ｈ2Ｏで与えられるニッケル含有酸化物を、
次のようにして製造した。まず硝酸リチウムと水酸化ニ
ッケルをモル比でＬｉ：Ｎｉ＝２：１の割合になるよう
に均一に混合し、これを７００℃、１０時間、大気中で
固相反応させ、得られた粉末を水洗して過剰のアルカリ
分を除去し、乾燥することにより、ＬｉＮｉＯ2を得
た。このＬｉＮｉＯ2をＸ線回折分析で解析すると、六
方晶（空間群Ｒ−３ｍ）で指数付けすることができ、格
子定数はａ＝２．８７５（Å）、ｃ＝１４．１９（Å）
であり、層間の距離は約４．７（Å）であることが分か
った。次にこのＬｉＮｉＯ2を、Ｈ+／Ｎｉ＝４の割合で
１．２規定の硫酸溶液と混合し、３時間攪拌・反応さ
せ、水洗、乾燥することによりＬｉ0.1ＮｉＯ2を得た。
さらにこのＬｉ0.1ＮｉＯ2を、Ｋ+／Ｎｉ＝０．３の割
合で０．３規定の水酸化カリウム溶液と混合し、３時間
攪拌・反応させ、水洗、乾燥することによりＬｉ0.1Ｋ
0.2ＮｉＯ1.9・０．７Ｈ2Ｏを得た。この試料をａとす
る。
1.9・０．７Ｈ2Ｏで与えられるニッケル含有酸化物を、
次のようにして製造した。まず硝酸リチウムと水酸化ニ
ッケルをモル比でＬｉ：Ｎｉ＝２：１の割合になるよう
に均一に混合し、これを７００℃、１０時間、大気中で
固相反応させ、得られた粉末を水洗して過剰のアルカリ
分を除去し、乾燥することにより、ＬｉＮｉＯ2を得
た。このＬｉＮｉＯ2をＸ線回折分析で解析すると、六
方晶（空間群Ｒ−３ｍ）で指数付けすることができ、格
子定数はａ＝２．８７５（Å）、ｃ＝１４．１９（Å）
であり、層間の距離は約４．７（Å）であることが分か
った。次にこのＬｉＮｉＯ2を、Ｈ+／Ｎｉ＝４の割合で
１．２規定の硫酸溶液と混合し、３時間攪拌・反応さ
せ、水洗、乾燥することによりＬｉ0.1ＮｉＯ2を得た。
さらにこのＬｉ0.1ＮｉＯ2を、Ｋ+／Ｎｉ＝０．３の割
合で０．３規定の水酸化カリウム溶液と混合し、３時間
攪拌・反応させ、水洗、乾燥することによりＬｉ0.1Ｋ
0.2ＮｉＯ1.9・０．７Ｈ2Ｏを得た。この試料をａとす
る。
【００２６】試料ａのＸ線回折図を図１に示す。このＸ
線回折図を解析すると、単斜晶（空間群Ｃ２／ｍ）で指
数付けすることができ、格子定数はａ＝４．９０２
（Å）、ｃ＝２．８２９（Å）ｃ＝７．２２７（Å）、
β＝１０３．０３（°）であり、層間の距離は７．０４
（Å）であることが分かった。
線回折図を解析すると、単斜晶（空間群Ｃ２／ｍ）で指
数付けすることができ、格子定数はａ＝４．９０２
（Å）、ｃ＝２．８２９（Å）ｃ＝７．２２７（Å）、
β＝１０３．０３（°）であり、層間の距離は７．０４
（Å）であることが分かった。
【００２７】次にこの試料ａを正極活物質として含む電
池を作製した。図２はその電池の断面図であり、図２
中、１は封口板、２はガスケット、３は正極ケース、４
は負極、５はセパレータ、６は正極合剤ペレットを示
す。まず試料ａを真空乾燥した後、導電剤（アセチレン
ブラック）、結着剤（ポリテトラフルオロエチレン）と
共に混合の上、ロール成形し、正極合剤ペレット６とし
た。次にステンレス製の封口板１上に金属リチウムの負
極４を加圧配置したものをポリプロピレン製ガスケット
２の凹部に挿入し、負極４の上にポリプロピレン製で微
孔性のセパレータ５、正極合剤ペレット６をこの順序に
配置し、電解液としてエチレンカーボネートとジメチル
カーボネートの等容積混合溶媒にＬｉＰＦ6を溶解させ
た１規定溶液を適量注入して含浸させた後に、ステンレ
ス製の正極ケース３を被せてかしめることにより、厚さ
２ｍｍ、直径２３ｍｍのコイン型電池を作製した。な
お、電池の作製はアルゴン雰囲気下のドライボックス内
で行った。
池を作製した。図２はその電池の断面図であり、図２
中、１は封口板、２はガスケット、３は正極ケース、４
は負極、５はセパレータ、６は正極合剤ペレットを示
す。まず試料ａを真空乾燥した後、導電剤（アセチレン
ブラック）、結着剤（ポリテトラフルオロエチレン）と
共に混合の上、ロール成形し、正極合剤ペレット６とし
た。次にステンレス製の封口板１上に金属リチウムの負
極４を加圧配置したものをポリプロピレン製ガスケット
２の凹部に挿入し、負極４の上にポリプロピレン製で微
孔性のセパレータ５、正極合剤ペレット６をこの順序に
配置し、電解液としてエチレンカーボネートとジメチル
カーボネートの等容積混合溶媒にＬｉＰＦ6を溶解させ
た１規定溶液を適量注入して含浸させた後に、ステンレ
ス製の正極ケース３を被せてかしめることにより、厚さ
２ｍｍ、直径２３ｍｍのコイン型電池を作製した。な
お、電池の作製はアルゴン雰囲気下のドライボックス内
で行った。
【００２８】このようにして作製した試料ａを正極活物
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の
電流密度で２．０Ｖまで放電した際に、正極重量当たり
２５０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。放電容量が大き
く、エネルギー密度の高い電池として利用できる利点を
有している。また繰り返し充放電が可能なことも分かっ
た。
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の
電流密度で２．０Ｖまで放電した際に、正極重量当たり
２５０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。放電容量が大き
く、エネルギー密度の高い電池として利用できる利点を
有している。また繰り返し充放電が可能なことも分かっ
た。
【００２９】
【実施例２】実施例２では、以下のような製造方法によ
り得た組成式Ｎａ0.3ＮｉＯ2.0・０．５Ｈ2Ｏで与えら
れる複酸化物を正極活物質に用いる他は、実施例１と同
様にして電池を作製した。
り得た組成式Ｎａ0.3ＮｉＯ2.0・０．５Ｈ2Ｏで与えら
れる複酸化物を正極活物質に用いる他は、実施例１と同
様にして電池を作製した。
【００３０】まず硝酸リチウムと水酸化ニッケルをモル
比でＬｉ：Ｎｉ＝２：１の割合になるように均一に混合
し、これを７００℃、１０時間、大気中で固相反応さ
せ、得られた粉末を水洗して過剰のアルカリ分を除去
し、乾燥することにより、ＬｉＮｉＯ2を得た。このＬ
ｉＮｉＯ2をＸ線回折分析で解析すると、六方晶（空間
群Ｒ−３ｍ）で指数付けすることができ、格子定数はａ
＝２．８７５（Å）、ｃ＝１４．１９（Å）であり、層
間の距離は約４．７（Å）であることが分かった。次に
このＬｉＮｉＯ2を、Ｈ+／Ｎｉ＝４の割合で１．２規定
の硫酸溶液と混合し、３時間攪拌・反応させ、水洗、乾
燥することによりＬｉ0.1ＮｉＯ2を得た。さらにこのＬ
ｉ0.1ＮｉＯ2を、Ｎａ+／Ｎｉ＝０．３の割合で０．３
規定の水酸化ナトリウム溶液と混合し、３時間攪拌・反
応させ、水洗、乾燥することによりＮａ 0.3ＮｉＯ2.0・
０．５Ｈ2Ｏを得た。この試料をｂとする。
比でＬｉ：Ｎｉ＝２：１の割合になるように均一に混合
し、これを７００℃、１０時間、大気中で固相反応さ
せ、得られた粉末を水洗して過剰のアルカリ分を除去
し、乾燥することにより、ＬｉＮｉＯ2を得た。このＬ
ｉＮｉＯ2をＸ線回折分析で解析すると、六方晶（空間
群Ｒ−３ｍ）で指数付けすることができ、格子定数はａ
＝２．８７５（Å）、ｃ＝１４．１９（Å）であり、層
間の距離は約４．７（Å）であることが分かった。次に
このＬｉＮｉＯ2を、Ｈ+／Ｎｉ＝４の割合で１．２規定
の硫酸溶液と混合し、３時間攪拌・反応させ、水洗、乾
燥することによりＬｉ0.1ＮｉＯ2を得た。さらにこのＬ
ｉ0.1ＮｉＯ2を、Ｎａ+／Ｎｉ＝０．３の割合で０．３
規定の水酸化ナトリウム溶液と混合し、３時間攪拌・反
応させ、水洗、乾燥することによりＮａ 0.3ＮｉＯ2.0・
０．５Ｈ2Ｏを得た。この試料をｂとする。
【００３１】試料ｂのＸ線回折図を解析すると、単斜晶
（空間群Ｃ２／ｍ）で指数付けすることができ、格子定
数はａ＝４．９０３（Å）、ｃ＝２．８３２（Å）、ｃ
＝７．０９３（Å）、β＝１０２．７７（°）であり、
層間の距離は６．９２（Å）であることが分かった。
（空間群Ｃ２／ｍ）で指数付けすることができ、格子定
数はａ＝４．９０３（Å）、ｃ＝２．８３２（Å）、ｃ
＝７．０９３（Å）、β＝１０２．７７（°）であり、
層間の距離は６．９２（Å）であることが分かった。
【００３２】このようにして作製した試料ｂを正極活物
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の
電流密度で２．０Ｖまで放電した際に、正極重量当たり
２６０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。放電容量が大き
く、エネルギー密度の高い電池として利用できる利点を
有している。また繰り返し充放電が可能なことも分かっ
た。
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の
電流密度で２．０Ｖまで放電した際に、正極重量当たり
２６０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。放電容量が大き
く、エネルギー密度の高い電池として利用できる利点を
有している。また繰り返し充放電が可能なことも分かっ
た。
【００３３】
【実施例３】実施例３では、実施例２で製造した試料ｂ
に重量比で２０％の導電剤を加え正極とし、電解液には
塩化ナトリウムを溶解した３モル／リットルの水溶液を
用い、負極には亜鉛板を用いて水溶液系電池を作製し
た。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で
０．７Ｖまで放電した際に、正極重量当たり３００ｍＡ
ｈ／ｇの容量が得られた。放電容量が大きく、エネルギ
ー密度の高い電池として利用できる利点を有している。
また繰り返し充放電が可能なことも分かった。
に重量比で２０％の導電剤を加え正極とし、電解液には
塩化ナトリウムを溶解した３モル／リットルの水溶液を
用い、負極には亜鉛板を用いて水溶液系電池を作製し
た。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で
０．７Ｖまで放電した際に、正極重量当たり３００ｍＡ
ｈ／ｇの容量が得られた。放電容量が大きく、エネルギ
ー密度の高い電池として利用できる利点を有している。
また繰り返し充放電が可能なことも分かった。
【００３４】実施例１〜３では、ニッケル含有酸化物の
製造方法の具体例と、それを用いる電池の具体例につい
て示したが、一般に層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜
１）の層間に水分子を挿人して製造するニッケル含有酸
化物の製造法であって、前記ニッケル含有酸化物の製造
方法により製造されたニッケル含有酸化物を正極活物質
として含む正極を有し、リチウム、ナトリウム、カリウ
ム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、アル
ミニウム、銅、銀の何れかを含む物質またはこの元素を
可逆的に挿入・脱離あるいは吸蔵・脱離できる物質を含
む負極を有しかつ前記元素のイオンが前記正極および前
記負極と電気化学反応をするための移動を行い得る物質
を電解質物質として含むか、プロトンが前記正極と電気
化学反応をするための移動を行い得る物質を電解質物質
として有する電池である場合には、同様の効果を生じる
ことはいうまでもない。
製造方法の具体例と、それを用いる電池の具体例につい
て示したが、一般に層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜
１）の層間に水分子を挿人して製造するニッケル含有酸
化物の製造法であって、前記ニッケル含有酸化物の製造
方法により製造されたニッケル含有酸化物を正極活物質
として含む正極を有し、リチウム、ナトリウム、カリウ
ム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、アル
ミニウム、銅、銀の何れかを含む物質またはこの元素を
可逆的に挿入・脱離あるいは吸蔵・脱離できる物質を含
む負極を有しかつ前記元素のイオンが前記正極および前
記負極と電気化学反応をするための移動を行い得る物質
を電解質物質として含むか、プロトンが前記正極と電気
化学反応をするための移動を行い得る物質を電解質物質
として有する電池である場合には、同様の効果を生じる
ことはいうまでもない。
【００３５】
【比較例１】比較例１では、以下のような製造方法によ
り得た正極活物質の試料ｃを用いる他は、実施例１と同
様にしてリチウム電池を作製した。まず硝酸リチウムと
水酸化ニッケルをモル比でＬｉ：Ｎｉ＝２：１の割合に
なるように均一に混合し、これを７００℃、１０時間、
大気中で固相反応させ、得られた粉末を水洗して過剰の
アルカリ分を除去し、乾燥することにより、ＬｉＮｉＯ
2を得た。このＬｉＮｉＯ2をＸ線回折分析で解析する
と、六方晶（空間群Ｒ−３ｍ）で指数付けすることがで
き、格子定数はａ＝２．８７５（Å）、ｃ＝１４．１９
（Å）であり、層間の距離は約４．７（Å）であること
が分かった。この試料をｃとする。
り得た正極活物質の試料ｃを用いる他は、実施例１と同
様にしてリチウム電池を作製した。まず硝酸リチウムと
水酸化ニッケルをモル比でＬｉ：Ｎｉ＝２：１の割合に
なるように均一に混合し、これを７００℃、１０時間、
大気中で固相反応させ、得られた粉末を水洗して過剰の
アルカリ分を除去し、乾燥することにより、ＬｉＮｉＯ
2を得た。このＬｉＮｉＯ2をＸ線回折分析で解析する
と、六方晶（空間群Ｒ−３ｍ）で指数付けすることがで
き、格子定数はａ＝２．８７５（Å）、ｃ＝１４．１９
（Å）であり、層間の距離は約４．７（Å）であること
が分かった。この試料をｃとする。
【００３６】このようにして作製した試料ｃを正極活物
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の
電流密度で４．３Ｖまで充電した後、２．０Ｖまで放電
した際に、正極重量当たり２００ｍＡｈ／ｇの容量が得
られた。この電池と比較すると、本発明の実施例で製造
した正極活物質を有する電池は、放電容量が大きいこと
が分かる。
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ2の
電流密度で４．３Ｖまで充電した後、２．０Ｖまで放電
した際に、正極重量当たり２００ｍＡｈ／ｇの容量が得
られた。この電池と比較すると、本発明の実施例で製造
した正極活物質を有する電池は、放電容量が大きいこと
が分かる。
【００３７】
【比較例２】比較例２では、比較例１で製造した正極活
物質の試料ｃを用いる他は、実施例３と同様にして水溶
液系電池を作製した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ
2の電流密度で０．７Ｖまで放電した際に、正極重量当
たり２２０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。この電池と比
較すると、本発明の実施例で製造した正極活物質を有す
る電池は、放電容量が大きいことが分かる。
物質の試料ｃを用いる他は、実施例３と同様にして水溶
液系電池を作製した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ
2の電流密度で０．７Ｖまで放電した際に、正極重量当
たり２２０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。この電池と比
較すると、本発明の実施例で製造した正極活物質を有す
る電池は、放電容量が大きいことが分かる。
【００３８】
【比較例３】比較例３では、以下のような製造方法によ
り得た正極活物質の試料ｃを用いる他は、実施例１と同
様にしてリチウム電池を作製した。まず２規定の水酸化
カリウム溶液に臭素をモル比でＫ：Ｂｒ＝２：１となる
ように溶解させ、ここに硝酸ニッケルを２ｍｏｌ／ｌの
割合で水に溶解した溶液をゆっくり注ぎ、最終的にＮ
ｉ：Ｋ：Ｂｒ＝４：１０：５になるようにした。得られ
た沈殿を水洗、乾燥して、Ｋ０．１５ＮｉＯ１．８・
０．８Ｈ２Ｏを得た。この試料をｄとする。この試料は
図１に類似したＸ線回折図を示したが、１３度付近に見
られる強度最大ピークの回折強度は３００（ｃｐｓ）と
非常に弱く、試料ａに比べて結晶性が非常に低いことが
分かった。
り得た正極活物質の試料ｃを用いる他は、実施例１と同
様にしてリチウム電池を作製した。まず２規定の水酸化
カリウム溶液に臭素をモル比でＫ：Ｂｒ＝２：１となる
ように溶解させ、ここに硝酸ニッケルを２ｍｏｌ／ｌの
割合で水に溶解した溶液をゆっくり注ぎ、最終的にＮ
ｉ：Ｋ：Ｂｒ＝４：１０：５になるようにした。得られ
た沈殿を水洗、乾燥して、Ｋ０．１５ＮｉＯ１．８・
０．８Ｈ２Ｏを得た。この試料をｄとする。この試料は
図１に類似したＸ線回折図を示したが、１３度付近に見
られる強度最大ピークの回折強度は３００（ｃｐｓ）と
非常に弱く、試料ａに比べて結晶性が非常に低いことが
分かった。
【００３９】このようにして作製した試料ｄを正極活物
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ２の
電流密度で２．０Ｖまで放電した際に、正極重量当たり
１６０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。この電池と比較す
ると、本発明の実施例で製造した正極活物質を有する電
池は、放電容量が大きいことが分かる。
質として含む電池を、アルゴン雰囲気下のドライボック
ス内で試験した。２５℃において０．５ｍＡ／ｃｍ２の
電流密度で２．０Ｖまで放電した際に、正極重量当たり
１６０ｍＡｈ／ｇの容量が得られた。この電池と比較す
ると、本発明の実施例で製造した正極活物質を有する電
池は、放電容量が大きいことが分かる。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
放電容量が大きい電池を実現することができ、種々の電
子機器の電源を始め、様々な分野に利用できるという利
点を有する。
放電容量が大きい電池を実現することができ、種々の電
子機器の電源を始め、様々な分野に利用できるという利
点を有する。
【図１】本発明の実施例における試料ａのＸ線回折図。
【図２】本発明の実施例におけるコイン型電池の構成例
を示す断面図。
を示す断面図。
１ 封口板 ２ ガスケット ３ 正極ケース ４ 負極 ５ セパレータ ６ 正極合剤ペレット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 櫻井 庸司 東京都千代田区大手町二丁目３番１号 日 本電信電話株式会社内 Ｆターム(参考） 5H024 AA01 AA02 AA11 AA12 BB11 CC03 DD14 FF01 FF07 FF15 HH01 5H028 BB10 EE01 EE02 EE04 EE05 EE06 HH01 5H029 AJ03 AK03 AL01 AL12 AM03 AM07 BJ03 CJ14 DJ09 HJ02 5H050 AA08 BA02 BA04 BA06 BA14 BA15 BA16 CA08 CB01 CB12 DA03 DA13 GA14 HA02
Claims (3)
- 【請求項１】 層状化合物ＬｉXＮｉＯ2（０≦Ｘ＜１）
の層間に水分子を挿入することを特徴とするニッケル含
有酸化物電極材料の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のニッケル含有酸化物電極
材料を正極活物質として含む正極を有し、リチウム、ナ
トリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、スト
ロンチウム、アルミニウム、銅、銀の何れかを含む物質
またはこの元素を可逆的に挿入・脱離あるいは吸蔵・脱
離できる物質を含む負極を有し、前記元素のイオンが前
記正極および前記負極と電気化学反応をするための移動
を行い得る物質を電解質物質として含むことを特徴とす
る電池。 - 【請求項３】 請求項１記載のニッケル含有酸化物電極
材料を正極活物質として含む正極を有し、プロトンが前
記正極と電気化学反応をするための移動を行い得る物質
を電解質物質として有することを特徴とする電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000149779A JP3532139B2 (ja) | 2000-05-22 | 2000-05-22 | ニッケル含有酸化物電極材料の製造方法及びその電極材料を用いる電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000149779A JP3532139B2 (ja) | 2000-05-22 | 2000-05-22 | ニッケル含有酸化物電極材料の製造方法及びその電極材料を用いる電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001332259A true JP2001332259A (ja) | 2001-11-30 |
| JP3532139B2 JP3532139B2 (ja) | 2004-05-31 |
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ID=18655583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2000149779A Expired - Fee Related JP3532139B2 (ja) | 2000-05-22 | 2000-05-22 | ニッケル含有酸化物電極材料の製造方法及びその電極材料を用いる電池 |
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| JP (1) | JP3532139B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003151549A (ja) * | 2001-11-12 | 2003-05-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 層状酸化物電極材料とその製造方法およびそれを用いる電池 |
| JP2010238387A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-21 | Tdk Corp | 活物質、これを含む電極、当該電極及びリチウム塩を含む電解質溶液を備える電気化学デバイス、並びに活物質の製造方法 |
| JP2015518236A (ja) * | 2012-03-21 | 2015-06-25 | ザ ジレット カンパニー | 金属ドープされた酸化ニッケル活性材料 |
| WO2015148245A1 (en) * | 2014-03-28 | 2015-10-01 | The Gillette Company | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material and a battery including said material |
| WO2016160659A1 (en) * | 2015-03-30 | 2016-10-06 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material |
| US9543576B2 (en) | 2012-03-21 | 2017-01-10 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Methods of making metal-doped nickel oxide active materials |
| WO2018043302A1 (ja) * | 2016-08-30 | 2018-03-08 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | リチウムニッケル系複合酸化物及びその製造方法 |
| JP2020519552A (ja) * | 2017-05-09 | 2020-07-02 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料を含む電池 |
| WO2021229956A1 (ja) * | 2020-05-14 | 2021-11-18 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 非水マグネシウム電池 |
-
2000
- 2000-05-22 JP JP2000149779A patent/JP3532139B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003151549A (ja) * | 2001-11-12 | 2003-05-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 層状酸化物電極材料とその製造方法およびそれを用いる電池 |
| JP2010238387A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-21 | Tdk Corp | 活物質、これを含む電極、当該電極及びリチウム塩を含む電解質溶液を備える電気化学デバイス、並びに活物質の製造方法 |
| US9819012B2 (en) | 2012-03-21 | 2017-11-14 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Methods of making metal-doped nickel oxide active materials |
| JP2015518236A (ja) * | 2012-03-21 | 2015-06-25 | ザ ジレット カンパニー | 金属ドープされた酸化ニッケル活性材料 |
| US9859558B2 (en) | 2012-03-21 | 2018-01-02 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Metal-doped nickel oxide active materials |
| US9543576B2 (en) | 2012-03-21 | 2017-01-10 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Methods of making metal-doped nickel oxide active materials |
| US9570741B2 (en) | 2012-03-21 | 2017-02-14 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Metal-doped nickel oxide active materials |
| EP3503261A1 (en) * | 2014-03-28 | 2019-06-26 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material |
| EP3745497A1 (en) * | 2014-03-28 | 2020-12-02 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material and a battery including said material |
| US9793542B2 (en) | 2014-03-28 | 2017-10-17 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material and a battery including said material |
| JP2017510968A (ja) * | 2014-03-28 | 2017-04-13 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料及び前記材料を含む電池 |
| US11901553B2 (en) | 2014-03-28 | 2024-02-13 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickle oxide electrochemically active cathode material |
| US11799082B2 (en) | 2014-03-28 | 2023-10-24 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material and a battery including said material |
| JP2018510479A (ja) * | 2014-03-28 | 2018-04-12 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルである電気化学的に活性なカソード材料を含む電池 |
| US10158118B2 (en) | 2014-03-28 | 2018-12-18 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material |
| US10276869B2 (en) | 2014-03-28 | 2019-04-30 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material and a battery including said material |
| WO2015148245A1 (en) * | 2014-03-28 | 2015-10-01 | The Gillette Company | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material and a battery including said material |
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| JP2020174050A (ja) * | 2014-03-28 | 2020-10-22 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルである電気化学的に活性なカソード材料を含む電池 |
| JP2020181825A (ja) * | 2014-03-28 | 2020-11-05 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料及び前記材料を含む電池 |
| US9793543B2 (en) | 2014-03-28 | 2017-10-17 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material |
| US11316159B2 (en) | 2014-03-28 | 2022-04-26 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickle oxide electrochemically active cathode material |
| US11081696B2 (en) | 2014-03-28 | 2021-08-03 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material and a battery including said material |
| JP7051943B2 (ja) | 2014-03-28 | 2022-04-11 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料及び前記材料を含む電池 |
| WO2016160659A1 (en) * | 2015-03-30 | 2016-10-06 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material |
| WO2018043302A1 (ja) * | 2016-08-30 | 2018-03-08 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | リチウムニッケル系複合酸化物及びその製造方法 |
| US10910647B2 (en) | 2017-05-09 | 2021-02-02 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material |
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| JP7105802B2 (ja) | 2017-05-09 | 2022-07-25 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料を含む電池 |
| US11764357B2 (en) | 2017-05-09 | 2023-09-19 | Duracell U.S. Operations, Inc. | Battery including beta-delithiated layered nickel oxide electrochemically active cathode material |
| JP7432662B2 (ja) | 2017-05-09 | 2024-02-16 | デュラセル、ユーエス、オペレーションズ、インコーポレーテッド | ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料を含む電池 |
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