JP7105802B2 - ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料を含む電池 - Google Patents
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Description
本出願は、参照によりその開示全体が本明細書に組み込まれる、2017年5月9日に出願された米国仮特許出願第62/503,829号の米国特許法119条(e)に基づく利益を主張する。
LiNiO2+2yH2SO4→(1-y)Li(1-2y)/(1-y)NiO2+yNiSO4+yLi2SO4+2yH2O(0≦y≦1/2) (1)
Ni(II)化学種は可溶性であり、酸性水溶液に溶解するが、Ni(IV)化学種は不溶性であり、残留して層状結晶格子構造を維持する。
カソード多孔度=[1-(カソード固形分体積÷カソード体積)]×100
ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的活物質のICP-AESによる元素分析
ICP-AESによる元素分析を、非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的活物質のサンプルに対して完了して、サンプル材料の元素組成を決定する。HORIBA Scientific Ultima 2 ICP分光計を使用して、ICP-AES分析を完了する。ICP-AES分析を、分光計内にサンプル溶液を配置することによって完了する。分析することが求められる(1つまたは複数の)元素に依存する方法でサンプル溶液を調製する。
TGAによる含水量を、非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的活物質のサンプルに対して完了して、サンプル材料中の吸収/吸着水、結晶水、および総含水量を決定する。TGA分析を、TA InstrumentsのQ5000分析装置を使用して完了する。
Bruker D-8 Advance X線回折計を使用して結晶性粉末サンプルに対して粉末X線回折(XRD)分析を行って、結晶性粉末サンプルの特徴的なXRD回折パターンを決定する。Cu-Kα放射とSol-X検出器(Baltic Scientific Instruments、リガ、ラトビア)を使用して、非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの様々なサンプルといくつかの比較サンプルのXRD回折パターンを得た。約1グラムから約2グラムのサンプル材料をBrukerのサンプルホルダに配置した。次いでサンプル材料を含むサンプルホルダをX線回折計の回転サンプル台に配置し、次いでサンプル材料を回折計のCu-KαX線源で照射した。Bruker Corporationが供給するDiffrac-plusソフトウェアを使用して、10°2θから80°2θまで2秒/ステップで0.02°ステップサイズを使用して次いでXRDパターンを収集した。EVAおよびTopasデータ分析ソフトウェアパッケージ(Bruker AXS Inc.)を使用して、回折パターンの分析と精密化を行った。サンプルのXRDパターンを、PDF-4+データベース(International Centre for Diffraction Data、ICDD)の参照XRDパターンと比較した。
非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの高度欠陥層状構造の性質を解明するために、DIFFaXコンピュータシミュレーションを使用して、実験的に測定されたX線回折パターンを再現した。DIFFaXプログラムは、原子(イオン)の平面の層を積層することによって結晶性固体を構築できるという形式を想定し、所与の積層構成について層ごとに回折強度対2θ回折角を積分することによってX線回折パターンを計算する。非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの場合には、理想的な層状R-3m構造をシミュレートするために使用されるものと同じ原子位置を使用してNiO2層を構築した。次いで、特定の型の積層欠陥の存在、例えば、O3、O1、P3を導入するために並進(すなわち積層)ベクトルを適用してNiO2層をc軸方向に沿って積層した。シミュレーションにより、積層欠陥のランダムな分布を導入した。特定の積層欠陥を導入するために、異なる積層ベクトルを用いた。各積層ベクトルが適用される確率は、計算されたX線回折パターンと実験的X線回折パターンとの十分な一致が達成されるまで変更することができる。シミュレーションの適合性を、シミュレーションパターン対実験的パターンのリートベルト解析によって評価した。
アルカリ電解質溶液と接触している非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルによる酸素発生の速度を、ガス発生速度分析装置を使用して決定し、対応する非化学量論的なアルファ脱リチウム化層状酸化ニッケル前駆物質のガス発生速度と比較した。40℃での保管時間の関数としての総ガス圧を表3に示す。非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの酸素発生速度は、アルファ脱リチウム化層状酸化ニッケルの酸素発生速度よりも大幅に低い。具体的には、40℃で80時間保管した後の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルのサンプルの総酸素圧は、対応する非化学量論的なアルファ脱リチウム化層状酸化ニッケル前駆物質の総酸素圧の50%未満であった。
以下の表5で電池Aと呼ぶ従来型の単3アルカリ電池を組み立てる。電池Aは、円筒形ハウジング内にアノードと、カソードと、セパレータと、水系アルカリ電解質とを含む。アノードは、4.27グラムの金属亜鉛粉末、約31重量%のKOHと2.0重量%のZnOとが水に溶解した1.78グラムのアルカリ性KOH電解質と、0.026グラムのポリアクリル酸ゲル化剤と、0.023グラムの腐食抑制剤とを含有するアノードスラリーを含む。カソードは、電解二酸化マンガン(EMD)と、グラファイトと、水酸化カリウム電解質水溶液の混合を含む。カソードは、10.87グラムのEMD、0.46グラムのTimrex MX-15グラファイト、0.12グラムのTimrex BNB-90膨張グラファイト(Imerys Graphite and Carbon、Bodio、スイス)、および0.52グラムのアルカリ性KOH電解質溶液の充填物を含む。アノードとカソードの間にセパレータを介在させる。セパレータを、約31重量%のKOHが脱イオン水に溶解した1.33グラムのアルカリ性KOH電解質溶液のプレショットで湿らせる。アノード、カソード、およびセパレータを、円筒形ハウジングに挿入する。次いでハウジングを密閉して、電池の組み立て工程を完了する。次いで電池Aを20℃で4日間エージングし、後述するように性能試験を行う。
性能試験の前に、電池を約20℃で4日間エージングする。4日間のエージングの後、電池の開路電圧(OCV)を測定する。電池のOCVを、例えば、電池の正極端子と負極端子に電圧計を配置することによって測定する。測定した電池の開路電圧(V)を報告する。OCV試験は、電池の容量を消費しない。
SSC(A)=[(OCV・6A)/(OCV-負荷電圧)]
電池Aと電池Bの両方に、OCV、SSC、30mA連続、1W連続、250mW間欠、およびDigicamの性能試験を行った。次の表5に性能試験結果を要約する。表5の%差の列は、電池Aに対する電池Bの性能のパーセンテージの差を含む。電気化学的に活性なカソード材料として非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを含む電池Bは、電池A、すなわち典型的な市販の従来型のアルカリ単3電池と比較した場合、全般的な性能向上をもたらす。電池BのOCVは、電池AのOCVと比較した場合より高い。電池BのOCVがより高いことは、電池Aと比較して総エネルギーがより高いことを示している。電池BのOCVはさほど高くはないので、電池Bが電気装置に組み込まれた場合の損傷の可能性は比較的低い。電池BのSSCは電池AのSSCより大幅に高い。電池BのSSCがより高いことは、電池Aよりも高い放電電流を供給するより高い能力を示している。1W連続試験を別として、すべての放電試験下で電池Bによって供給されるAh単位の電流量は、電池Aより大きい。すべての放電試験下で電池Bによって供給されるWh単位のエネルギー量は、電池Aより大きい。加えて、Digicam試験下で電池Bによって供給されるパルス数も、電池Aよりはるかに大きい。結果は、低速、中速、および高速の放電試験レジームについて、電池Bが、全般的に、電池Aよりも良好な性能を有することを示している。
Claims (24)
- 層状結晶構造を含む非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルであって、前記層状結晶構造が、複数のNiO2層を含む格子を特徴とし、前記NiO2格子が、O3型層積層欠陥及びγ-NiOOH様の層積層欠陥を有する秩序化O1型層積層構成を含み、
前記ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルが、化学式LixAyNi1+a-zMzO2・nH2Oを構成し、式中、
xが0.02から0.20までであり、
yが0.03から0.20までであり、
aが0.02から0.2までであり、
zが0から0.2までであり、
nが0から1までであり、
Aが、カリウム、ルビジウム、セシウム、およびこれらの任意の組み合わせを含むアルカリ金属を含み、
Mが、アルカリ土類金属、遷移金属、非遷移金属、およびこれらの任意の組み合わせを含む、非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。 - 前記NiO2格子が、全層に基づく、60から95%の秩序化O1型層積層を含む、請求項1に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記NiO2格子が、前記全層に基づく、85から95%の秩序化O1型層積層を含む、請求項2に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記NiO2格子が、前記全層に基づく、60から85%の秩序化O1型層積層を含む、請求項2に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記NiO2格子が、全層に基づく、2から5%のγ-NiOOH様の層積層欠陥を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記NiO2格子が、全層に基づく、2から40%のO3型層積層欠陥を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記NiO2格子が、全層に基づく、2から15%のO3型層積層欠陥を含む、請求項6に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記NiO2格子が、全層に基づく、15から40%のO3型層積層欠陥を含む、請求項6に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記NiO2格子が、全層に基づく、60から95%の秩序化O1型層積層と、2から40%のO3型層積層欠陥と、2から5%のγ-NiOOH様の層積層欠陥とを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- zが0である、請求項1から9のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- aが0.02から0.16である、請求項1から10のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- xが0.03から0.12である、請求項1から11のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- yが0.08から0.13である、請求項1から12のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルが、14.9°2θから16.0°2θまでの第1のピーク、21.3°2θから22.7°2θまでの第2のピーク、37.1°2θから37.4°2θまでの第3のピーク、43.2°2θから44.0°2θまでの第4のピーク、59.6°2θから60.6°2θまでの第5のピーク、65.4°2θから65.9°2θまでの第6のピーク、10.8°2θから12.0°2θまでの第7のピーク、および48.1°2θから48.6°2θまでの第8のピークを含むX線回折パターンを有する、請求項1から13のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記γ-NiOOH様の層積層欠陥がP3型層積層構成を含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 前記秩序化O1型層積層構成が、2つのNi含有層が各Li含有層を分離している金属含有層の重ね合わされた秩序を含む、請求項1から15のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケル。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを含むカソード材料。
- 導電性添加剤と、請求項1から17のいずれか一項に記載の非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを含むカソード材料とを含むカソードと、 亜鉛、亜鉛合金、およびこれらの任意の組み合わせを含むアノード材料を含むアノードと、
前記カソードと前記アノードとの間のセパレータと、
水系アルカリ電解質と
を含む、電池。 - 前記カソード材料が、前記カソード材料の総重量に基づく、少なくとも10重量%の量で前記非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを含む、請求項18に記載の電池。
- 前記カソード材料が、前記カソード材料の総重量に基づく、少なくとも10重量%から60重量%の量で前記非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを含む、請求項18または19に記載の電池。
- 前記カソード材料が、前記カソード材料の総重量に基づく、50重量%の量で前記非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを含む、請求項18から20のいずれか一項に記載の電池。
- 前記カソード材料が、前記カソード材料の総重量に基づく、20重量%の量で前記非化学量論的なベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを含む、請求項18から20のいずれか一項に記載の電池。
- 前記カソード材料が、酸化マンガン、二酸化マンガン、電解二酸化マンガン(EMD)、化学二酸化マンガン(CMD)、高性能電解二酸化マンガン(HP EMD)、ラムダ二酸化マンガン、またはガンマ二酸化マンガンのうちの1つまたは複数をさらに含む、請求項18から22のいずれか一項に記載の電池。
- 前記カソード材料の残りの部分が、酸化マンガン、二酸化マンガン、電解二酸化マンガン(EMD)、化学二酸化マンガン(CMD)、高性能電解二酸化マンガン(HP EMD)、ラムダ二酸化マンガン、またはガンマ二酸化マンガンのうちの1つまたは複数を含む、請求項18に記載の電池。
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