JP2001286817A - 塗膜の乾燥方法 - Google Patents

塗膜の乾燥方法

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JP2001286817A
JP2001286817A JP2000103236A JP2000103236A JP2001286817A JP 2001286817 A JP2001286817 A JP 2001286817A JP 2000103236 A JP2000103236 A JP 2000103236A JP 2000103236 A JP2000103236 A JP 2000103236A JP 2001286817 A JP2001286817 A JP 2001286817A
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coating film
drying
temperature
coating
solvent content
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JP2000103236A
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Inventor
Daiki Minamino
大樹 南野
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Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 25℃で剪断速度が0.1sec-1において
粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液をウ
ェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する乾燥
工程にて、塗布液を塗布して得た塗膜の乾燥速度を制御
することによりモトルムラを抑制し、優れた平滑性を有
する塗膜表面を形成すること。 【解決手段】 25℃で剪断速度が0.1sec-1にお
いて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液
をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する
乾燥工程で、塗布直後の塗膜中の溶媒含有量を(D0
g/m2、乾燥中のある時刻での塗膜中の溶媒含有量を
(D)g/m2としたとき、D0の95質量%が塗膜から
乾燥するまでの間の溶媒含有率の減少速度(ΔD/
0)/Δtが0.01〜0.06sec-1であること
を特徴とする塗膜の乾燥方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は塗布液を塗布して得
た塗膜の乾燥方法に関し、特に乾燥速度を制御しながら
乾燥を行う技術に関する。
【0002】
【従来の技術】塗布液を塗布して得た塗膜を乾燥する方
法として、例えば特開昭50−20355号に、非セッ
ト系塗布組成物を塗布して得た写真感光材料の初期乾燥
時の温度を30〜100℃の温度範囲より選択し、後期
乾燥時の乾燥温度を50〜150℃の温度範囲であり、
かつ初期乾燥温度よりも20〜50℃高く設定する方法
が開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】支持体上に塗布された
塗膜を乾燥させる手段として広く用いられる加熱した空
気を吹き付ける手段では、吹き付けた空気により塗膜表
面が乱され表面の平滑度を失ういわゆるモトルムラを生
じる。従って塗膜に到達する空気の流速を抑えることに
よりこのモトルムラを弱くすることが出来るが、塗膜か
らの溶媒の除去速度が速いと塗膜内の溶媒移動による流
動と、塗膜から出た溶媒の滞留により塗膜表面が乱さ
れ、先と同様にモトルムラを生じる。
【0004】本発明は上記事情に鑑みて為されたもので
あり、その目的は塗布液を塗布して得た塗膜の乾燥速度
を制御することによりモトルムラを抑制し、優れた平滑
性を有する塗膜表面を形成することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は以下
の構成により達成された。
【0006】1.25℃で剪断速度が0.1sec-1
おいて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布
液をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥す
る乾燥工程で、塗布直後の塗膜中の溶媒含有量を
(D0)g/m2、乾燥中のある時刻での塗膜中の溶媒含
有量を(D)g/m2としたとき、D0の95質量%が塗
膜から乾燥するまでの間の溶媒含有率の減少速度(ΔD
/D0)/Δtが0.01〜0.06sec-1であるこ
とを特徴とする塗膜の乾燥方法。
【0007】Δt:乾燥中のある時刻t1、t2(t1
2)の差、t2−t1 ΔD:Δt間の塗膜中の溶媒含有量変化量 前記塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾燥するまで
の塗膜温度の変化速度の絶対値|ΔT/Δt|が0.5
〜7℃/secであることを特徴とする1記載の塗膜の
乾燥方法。
【0008】ΔT:Δt間の塗膜温度変化量 2.25℃で剪断速度が0.1sec-1において粘度が
0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液をウェット
膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する乾燥工程
で、塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾燥するまで
の間の雰囲気温度が20〜85℃の間であり、かつ少な
くとも20℃の温度差を設けて段階的に上昇させること
を特徴とする塗膜の乾燥方法。
【0009】3.25℃で剪断速度が0.1sec-1
おいて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布
液をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥す
る乾燥工程で、塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾
燥するまでの塗膜温度の変化速度の絶対値|ΔT/Δt
|が0.5〜7℃/secであることを特徴とする塗膜
の乾燥方法。
【0010】前記塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から
乾燥するまでの間の雰囲気温度が20〜85℃の間であ
り、かつ少なくとも20℃の温度差を設けて段階的に上
昇させることを特徴とする3記載の塗膜の乾燥方法。
【0011】4.25℃で剪断速度が0.1sec-1
おいて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布
液をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥す
る乾燥工程で、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中
の溶媒含有量の1/2より多い期間の乾燥雰囲気温度
(a)を露点温度以上塗膜中最も多く含まれるバインダ
ーのガラス転移点(Tg)以下とし、塗膜中の溶媒含有
量が塗布直後の塗膜中の溶媒含有量の1/2以下での乾
燥雰囲気温度(b)を前記乾燥雰囲気温度(a)以上同
ガラス転移点(Tg)以下とすることを特徴とする塗膜
の乾燥方法。
【0012】5.25℃で剪断速度が0.1sec-1
おいて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布
液をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥す
る乾燥工程で、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中
の溶媒含有量の1/2より多い期間の乾燥雰囲気温度
(a)を露点温度以上塗膜中最も多く含まれる溶媒の沸
点以下とし、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の
溶媒含有量の1/2以下での乾燥雰囲気温度(b)を前
記乾燥雰囲気温度(a)以上同沸点以下とすることを特
徴とする塗膜の乾燥方法。
【0013】前記乾燥雰囲気温度を、塗膜中の溶媒含有
量が塗布直後の塗膜中の溶媒含有量の1/2より多い期
間の乾燥雰囲気温度(a)を露点温度以上塗膜中最も多
く含まれるバインダーのガラス転移点(Tg)以下と
し、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の溶媒含有
量の1/2以下での乾燥雰囲気温度(b)を前記乾燥雰
囲気温度(a)以上同ガラス転移点(Tg)以下とする
ことを特徴とする5記載の塗膜の乾燥方法。
【0014】6.25℃で剪断速度が0.1sec-1
おいて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布
液をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥す
る乾燥工程で、恒率乾燥時に乾燥風から塗膜に与える熱
量Qkcal/m2・hrが50〜1000kcal/
2・hrであることを特徴とする塗膜の乾燥方法。
【0015】Q(=hΔT′):単位時間、単位面積に
与える熱量 h:伝熱係数(5〜30kcal/m2・hr・℃) ΔT′(℃):雰囲気温度と塗膜温度の差 7.25℃で剪断速度が0.1sec-1において粘度が
0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液をウェット
膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する乾燥工程
で、恒率乾燥時に乾燥風から塗膜に与える熱量Qkca
l/m2・hrが50〜1000kcal/m2・hrで
あることを特徴とする塗膜の乾燥方法。
【0016】Q(=hΔT′):単位時間、単位面積に
与える熱量 h:伝熱係数(kcal/m2・hr・℃) ΔT′(℃):雰囲気温度と塗膜温度の差(10〜50
℃) 前記熱量Qの伝熱係数hが5〜30kcal/m2・h
r・℃であることを特徴とする7記載の塗膜の乾燥方
法。
【0017】以下、本発明を詳細に説明する。塗布直後
の塗膜が乱れやすくなる因子としては塗膜の流動し易さ
が挙げられ、これは塗膜の粘度が低く、塗膜の厚さが厚
い場合に乱れは強くなる。又、乱れは塗膜中の溶媒量が
多い乾燥初期ほど生じやすい。
【0018】本発明は比較的塗膜の乱れを生じやすい2
5℃、剪断速度が0.1sec-1において粘度が0.5
mPa・s〜100Pa・sの塗布液をウェット膜厚5
0μm以上で塗布した塗膜を乾燥する乾燥工程を対象と
する。
【0019】第1の発明は、上記塗膜を乾燥する乾燥工
程において、塗布直後の塗膜中の溶媒含有量を(D0
g/m2、乾燥中のある時刻での塗膜中の溶媒含有量を
(D)g/m2としたとき、D0の95質量%が塗膜から
乾燥するまでの間の溶媒含有率の減少速度(ΔD/
0)/Δtが0.01〜0.06sec-1であること
を特徴とするものである。
【0020】ここでΔtは乾燥中のある時刻t1、t
2(t1<t2)の差、t2−t1であり、ΔDはΔt間の
塗膜中の溶媒含有量変化量である。
【0021】溶媒含有率の減少速度が0.06sec-1
より大きいと乾燥速度が速すぎ、塗膜内の溶媒移動に伴
う塗膜の乱れによるモトルムラが生じる。逆に減少速度
が0.01sec-1より小さいと乾燥時間を大きく必要
とし、乾燥工程が長くなり過ぎ設備的な付加が大きくな
る。溶媒含有率の減少速度(ΔD/D0)/Δtの好ま
しい範囲としては0.01〜0.04sec-1である。
【0022】又第1の発明においては、前記塗膜中の溶
媒の95質量%が塗膜から乾燥するまでの塗膜温度の変
化速度の絶対値|ΔT/Δt|が0.5〜7℃/sec
であることが好ましい。尚、ΔTはΔt間の塗膜温度変
化量である。
【0023】変化速度の絶対値が0.5℃/secを下
回ると塗膜の乱れを抑えた状態では生産効率が低すぎ、
又7℃/secを上回ると塗膜の乱れの抑制が出来にく
くなる。
【0024】第2の発明は、上記塗膜を乾燥する乾燥工
程において、塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾燥
するまでの間の雰囲気温度を20〜85℃の間に設定
し、少なくとも20℃の温度差を設けて段階的に上昇さ
せることを特徴とするものである。
【0025】塗膜中の溶媒量が多く、塗膜が流動しやす
い状況において乾燥速度が高いと塗膜の乱れによるモト
ルムラが生じるため乾燥初期の溶媒蒸発はあまり高くな
らないように乾燥温度を低くすることが好ましく、塗膜
中溶媒量が少なくなり、塗膜の流動が少なくなれば乾燥
効率を高めるために乾燥温度を高くすることが好まし
い。乾燥温度は塗布直後の塗膜中の溶媒量や、溶媒種に
より好ましい温度は異なるが、雰囲気温度が20〜85
℃の間であることが好ましく、乾燥初期と塗膜中の溶媒
の95質量%が塗膜から乾燥するまでの間の温度差は2
0℃以上設けることが好ましい。ここでいう「雰囲気温
度」とは、乾燥を制御するために温度制御されている空
間の温度を指す。雰囲気温度が20度より低いと乾燥速
度が著しく遅くなり生産性が悪くなるだけでなく、塗膜
からの溶媒の蒸発により奪われる潜熱により塗膜温度が
周辺の露点より低下し、塗膜上で結露が起こることによ
り生じるブラッシングと呼ばれる故障が生じることがあ
る。一方雰囲気温度が85℃より高いと、塗膜からの溶
媒の蒸発速度が速すぎ塗膜の乱れが生じてしまう。又温
度差が20℃を下回ると塗膜の乱れの抑制と生産効率を
両立させることは難しい。
【0026】第3の発明は、上記塗膜を乾燥する乾燥工
程において、乾燥温度を徐々に上昇させるに当たり、塗
膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾燥するまでの塗膜
温度の変化速度の絶対値|ΔT/Δt|が0.5〜7℃
/secであることを特徴とするものである。変化率が
0.5℃/secを下回ると塗膜の乱れを抑えた状態で
は生産効率が低すぎ、又7℃/secを上回ると塗膜の
乱れの抑制が出来ない。又第3の発明においては、更に
塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾燥するまでの間
の雰囲気温度を20〜85℃の間に設定し、少なくとも
20℃の温度差を設けて段階的に上昇させることが好ま
しい。
【0027】第4の発明は、上記塗膜を乾燥する乾燥工
程において、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の
溶媒含有量の1/2より多い期間の乾燥雰囲気温度
(a)を露点温度以上塗膜中最も多く含まれるバインダ
ーのガラス転移点Tg以下とし、塗膜中の溶媒含有量が
塗布直後の塗膜中の溶媒含有量の1/2以下での乾燥雰
囲気温度(b)を前記乾燥雰囲気温度(a)以上上記ガ
ラス転移点Tg以下とすることを特徴とするものであ
る。
【0028】この発明においては、乾燥雰囲気温度
(a)及び(b)を塗膜中最も多く含まれるバインダー
のTgより低くすることが必要である。乾燥雰囲気温度
が高く、塗膜温度が上記バインダーのTgを越えるとバ
インダーは軟化し、均一な膜面を形成することが出来な
くなる。又、塗膜温度は前述のように周辺雰囲気の露点
より高くする必要がある。
【0029】従って乾燥雰囲気温度を段階的に上昇させ
る場合、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の溶媒
含有量全量の1/2より多い期間での乾燥雰囲気温度
(a)を露点温度以上塗膜中最も多く含まれるガラス転
移点Tg以下とし、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗
膜中の溶媒含有量全量の1/2以下となった時点での乾
燥雰囲気温度(b)を乾燥雰囲気温度(a)以上上記ガ
ラス転移点Tg以下となるよう設定することにより、塗
膜に乱れを生じさせずに良好な塗膜を形成することが出
来る。
【0030】第5の発明は、上記塗膜を乾燥する乾燥工
程において、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の
溶媒含有量の1/2より多い期間の乾燥雰囲気温度
(a)を露点温度以上塗膜中最も多く含まれる溶媒の沸
点Tb以下とし、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜
中の溶媒含有量の1/2以下での乾燥雰囲気温度(b)
を乾燥雰囲気温度(a)以上塗膜中最も多く含まれる溶
媒の沸点Tb以下とする乾燥方法である。
【0031】乾燥雰囲気温度は塗膜中最も多く含有され
る溶媒の沸点以下とする必要がある。乾燥雰囲気温度が
高く、塗膜温度が溶媒の沸点を超えると塗膜内で沸騰が
起こり、気泡の発生や塗膜の破壊が発生する。従って、
溶媒量が1/2まで残留している場合の乾燥雰囲気温度
(a)は、露点温度以上Tb以下となるように設定し、
溶媒量が1/2以下となった時点では乾燥雰囲気温度
(a)以上Tb以下となるよう乾燥条件の温度設定をす
ることにより塗膜の乱れを生じさせずに良好な塗膜を得
ることが出来る。
【0032】恒率乾燥時の塗膜の乱れを生じさせる因子
は、塗膜近傍での空気の動きと塗膜からの溶媒の除去速
度が挙げられる。これらの関係は乾燥のために塗膜へ与
える熱量の式として次式で与えられる。
【0033】熱量Q=hΔT′ Q(kcal/m2・hr):単位時間、単位面積に与
える熱量 h(kcal/m2・hr・℃):伝熱係数 ΔT′(℃):雰囲気温度と塗膜温度の差 尚、hは気相から塗膜へ熱を伝える場合は境膜伝熱係数
を表す。
【0034】上記式は塗膜近傍の空気の流れにより値が
変わるものであり、空気の動きによる塗膜の乱れに関す
る因子といえる。ΔT′(℃)は実質的には乾燥温度に
より決まる値であり、溶媒の除去速度に関する因子とい
える。
【0035】第6及び7の発明は、上記塗膜を乾燥する
乾燥工程において、塗膜表面が流動性を持った状態で乾
燥が進行する恒率乾燥時に乾燥風から塗膜に与える熱量
Qを50〜1000kcal/m2・hrとした乾燥方
法であって伝熱係数hを5〜30kcal/m2・hr
・℃或いは雰囲気温度と塗膜温度の差ΔT′(℃)を1
0〜50℃に規定したことを特徴とするものである。
【0036】塗膜の乱れを生じさせず十分な生産性を得
るためには、恒率乾燥時に乾燥風から塗膜に与える熱量
Qを50〜1000kcal/m2・hrとすることに
より達成され、より好ましくは100〜900kcal
/m2・hrである。
【0037】又hの値は5〜30kcal/m2・hr
・℃とすることが好ましく、5〜20kcal/m2
hr・℃とすることがより好ましい。更にΔT′の値は
10〜50℃とすることが好ましく、10〜40℃とす
ることがより好ましい。
【0038】本発明は溶媒中に溶質を溶解又は固形物を
分散させたものを支持体上に塗布(塗工)、乾燥しうる
ものであれば溶媒種、溶質種、固形物種は限定されるも
のではなく、写真感光材料に代表されるゼラチン水溶液
を塗工するものに対して高分子バインダーを溶解塗工す
る場合、溶媒は有機溶剤を用いることが多い。このよう
な形態をとるものは磁性材料の塗工やPS版の感光層の
塗工など数多くあるが、本発明の様な粘度範囲、塗布膜
厚範囲にあるものとしては熱現像感剤が挙げられる。
【0039】以下に本発明を図を元に説明する。図1は
乾燥ボックス内で搬送されながら支持体上に形成された
塗膜が乾燥される様子を示した概略断面図である。
【0040】塗工から乾燥は一般的に次のような経過を
たどる。元巻から巻出された支持体3はダイコーター5
に送られ塗膜を塗布される。支持体3は塗布面又は裏
面、或いは両面をウェブクリーナーにより塗工直前に清
掃することが好ましい。塗布面に異物が付着したまま塗
布液を塗布すると塗膜中に異物が入り求める機能が得ら
れなくなる他、塗布における筋故障の原因となることも
ある。バックロールを有する塗布形態で裏面に異物が付
着したまま塗布すると異物により塗布時に支持体が持ち
上げられ、局所的に求める塗布膜厚を得られなくなるこ
とがある。ウェブクリーナーとしては粘着ロールやクリ
ーンなエアの吹きつけなどが用いられる。
【0041】塗布手段は本発明では限定されるものでは
なく、ダブルロールコーターやリバースロールコーター
などのロールコーターやグラビアコーター、コンマコー
ター、エクストルージョンダイコーターなどが挙げられ
が、本発明のように比較的厚膜の塗膜を形成する場合は
塗工後の塗膜が重力により支持体上を流動してしまうこ
とを防止するために、塗工直後の支持体の搬送方向が重
力方向からより水平に近いことが好ましい。ダイコータ
ーなどを用いてバックロールが存在する場合は両者の位
置関係により塗工直後の塗膜が垂直、又はそれ以上に塗
膜が重力方向に向く場合もあるが、その後次工程への支
持体搬送角は水平に近いことが好ましい。
【0042】乾燥には赤外線やマイクロ波を用いたもの
もあるが、一般的には加熱、調湿した空気を塗膜に均一
に吹き付けることにより塗膜から溶媒を蒸発させる手段
が多く用いられる。又、蒸発した溶媒を効率よく補修
し、又乾燥環境を制御するために乾燥工程はボックス状
に作られる。この時乾燥ボックス1は一つでも良いが、
複数の乾燥ゾーン2に区切ることにより各ゾーンの乾燥
条件を選択的に変更することができる。塗膜に空気を吹
き付けて乾燥させる場合、各ゾーンの乾燥条件としては
乾燥温度、吹き付ける空気の速度、吹き付ける空気の吹
き出し口と塗膜の距離、新鮮空気量の供給量などが挙げ
られる。乾燥ゾーンへの空気の供給は塗膜へ吹き付ける
ためにノズル4(又はスリット)などからの空気の他
に、塗膜へ空気の流れの影響を及ぼしにくい別の供給口
を併用することもある。特に本発明で問題としているモ
トルムラが発生しやすい条件では塗膜へ吹き付ける空気
の量が多いと塗膜を乱しやすいので、乾燥ボックス1内
への十分な新鮮空気の供給のために別の供給口を設ける
ことは重要である。塗膜の溶媒として有機溶剤を使用す
る場合は乾燥ボックス1内の溶媒蒸気濃度を監視するこ
とが一般的に行われる。乾燥ボックス1が複数の乾燥ゾ
ーン2に分かれている場合には、各ゾーン毎に監視を行
う。ドライヤー内で支持体3を裏面から支持ロールによ
り支えながら搬送する場合、支持ロールの進直度は10
0μm以下とすることが一般的であり、50μm以下と
することが好ましい。ダイコーター5から乾燥ボックス
1内までは塗膜が未乾燥であり、表面に付着した異物は
塗膜と接着してしまうことから周辺のクリーン度は高く
保つ必要がある。乾燥ボックス1内のクリーン度は製造
する製品の性格にもよるがクラス1000以下、好まし
くはクラス100以下とすることが好ましい。又、乾燥
ボックス1周辺では発塵源を遠ざける必要があり特に乾
燥ボックス1内に空気を供給するためのファンや、震動
源は乾燥ボックス1から隔離する必要がある。
【0043】塗膜内の残留溶媒量が仕上がった製品の機
能に影響を与える場合には制御する必要があり、通常乾
燥ボックス1を通過後、熱をかけるためのヒートキュア
ゾーンを設ける。乾燥ボックス1とヒートキュアゾーン
の間は加熱した状態で連続的に繋がっていても良いし、
一度常温又は必要に応じて冷却しても良い。ヒートキュ
アゾーン内の支持体の搬送は複数のロールにより行うこ
ともできるし、エアフロート方式で支持体を浮上させて
搬送しても良い。ヒートキュアゾーンは通常長い搬送系
路を持つため、前後に支持体搬送のためのドライブロー
ルや支持体搬送位置を制御するためのウェブガイドシス
テムを設けることが望ましい。
【0044】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されるものではない。
【0045】塗布試料の作製 メチルエチルケトン(MEK)に固形分濃度25質量%
で高分子バインダーを溶解させ、25℃で剪断速度が
0.1s-1において粘度150mPa・sの塗布液を得
た。この塗布液をダイコーターにより100μmのPE
T支持体上にウェット膜厚100μmとなるよう塗布速
度50m/minで均一に塗工した。
【0046】ダイコーターより塗工されたこの支持体を
図1の様に3つの乾燥ゾーンからなる乾燥ボックスへ搬
送し、スリットより加熱、調湿された空気を塗膜表面に
吹き付けることにより乾燥して塗布試料を得た。得られ
た塗布試料について以下のような評価を行った。
【0047】(評価) ・モトルムラ 発生状況は目視により観察評価したもので、10段階評
価で1が悪く10が良い。
【0048】実施例1 上記のようにして得られた塗布試料について、乾燥ボッ
クスの3つの乾燥ゾーンの乾燥雰囲気温度を各ゾーンと
も40℃とし、乾燥風の強さを変化させて試料1及び2
を得た。塗布後、所定時間後の試料は支持体の搬送を急
停止させてサンプリングし、塗膜中の溶媒含有量(残留
溶剤量)Dについて、試料中に残留するMEKをガスク
ロマトグラフィーにより分析した値を表1(試料1)及
び表2(試料2)に示す。又、(ΔD/D0)/Δtに
ついても同様に示した。尚、塗布直後(初期)の溶媒含
有量D0は85g/m2であった。
【0049】
【表1】
【0050】
【表2】
【0051】(ΔD/D0)/Δt<0.01sec-1
となった場合ドライヤー出口で未乾燥であったため実験
中止となるなど、実用に適さなかった。一方モトルムラ
については試料1は10点、試料2ではモトルムラは3
点であった。
【0052】実施例2 上記のようにして得られた塗布試料を以下に示す表3の
各乾燥条件にて乾燥させ、得られた試料のモトルムラを
評価した。
【0053】
【表3】
【0054】表3から明らかなように、試料3は20〜
85℃の間で20℃の温度差を設け、段階的に乾燥温度
を上昇させたためモトルムラの発生が抑えられ、良好で
あることが分かる。これに対し試料4、5の様に第1ゾ
ーンが低温で、温度上昇が10℃差しかない場合は乾燥
時間がかかりすぎ、乾燥が終了せず未乾となった。しか
も試料4はブラッシングの発生も認められた。又、試料
6の様に第1ゾーンを60℃とし、温度上昇が10℃差
の場合はモトルムラは改善されず、試料7の様に雰囲気
温度が85℃を越える場合もモトルムラは充分に良好と
は言えない。
【0055】実施例3 上記のようにして得られた塗布試料について、乾燥ボッ
クスの3つの乾燥ゾーンの乾燥雰囲気温度を各ゾーンと
も40℃とし、乾燥風の強さを変化させて試料8及び9
を得、その塗膜の温度を非接触式の放射温度計にて測定
した。測定は塗布後の所定時間後に通過する位置とそこ
から0.5秒後に通過する位置で測定し、2点の温度差
と時間差(0.5秒)から|ΔT/Δt|を算出した。
塗膜中の溶媒含有量(残留溶剤量)Dについて、試料中
に残留するMEKをガスクロマトグラフィーにより分析
した値を表4(試料8)及び表5(試料9)に示した。
又、(ΔD/D0)/Δtについても同様に示した。
尚、初期の溶媒含有量D0は85g/m2であった。
【0056】
【表4】
【0057】
【表5】
【0058】表4及び表5から明らかなように、|ΔT
/Δt|が0.5〜7℃/secの範囲にある試料8は
優れておりモトルムラは10点、一方試料9のモトルム
ラは3点であった。
【0059】実施例4 ガラス転移点の異なる高分子バインダーに変更した他は
塗布試料の作製と同じ手順で試料10〜13を作製し
た。この時の露点温度は13℃であった。これを以下に
示す表6の各乾燥条件にて乾燥させ、得られた試料のモ
トルムラを評価した。
【0060】
【表6】
【0061】表6から明らかなように、試料10の様に
乾燥方法を溶媒量1/2までの乾燥雰囲気温度を露点温
度以上バインダーのガラス転移点Tg以下、又溶媒量1
/2以下での乾燥雰囲気温度を先の乾燥雰囲気温度以上
バインダーのTg以下とすることでモトルムラの発生は
抑えられ、良好な結果であった。一方試料11の様に溶
媒量1/2までの乾燥雰囲気温度を露点温度以下とした
場合ではブラッシングを起こし、又試料12の様に溶媒
量1/2以下での乾燥雰囲気温度がバインダーのガラス
転移点を越えた場合ではモトルムラは大きく悪化した。
更に試料13の様に溶媒量1/2以下での乾燥雰囲気温
度がMEK(79.6℃)の沸点を超えるとモトルムラ
は著しく悪化し、塗膜にガスが抜けたような気泡穴が発
生した。
【0062】実施例5 上記のようにして得られた塗布試料を以下に示す表7の
各乾燥条件にて乾燥させ、得られた試料14〜18のモ
トルムラを評価した。ΔT′は非接触式の放射温度計に
て測定した塗膜温度と乾燥ボックス内温度の差とし、塗
膜温度が乾燥に伴い変化するため幅を持つ。下記条件は
恒率乾燥が終了するまでの条件であり、恒率乾燥の終点
は塗膜表面に触れ乾燥していることで確認した。表中の
乾燥時間は各試料で塗布後〜乾燥終点までに要した時間
を試料14で要した時間の何倍となるかで表した。
【0063】
【表7】
【0064】表7から明らかなように、試料14では熱
量Q、伝熱係数h、雰囲気温度と塗膜温度の差ΔT′の
全てが本発明囲の範囲内にありモトルムラが良好であっ
た。試料15ではhが高いことからモトルムラに若干の
低下が見られ、試料16ではΔT′が低いことから乾燥
時間が若干長くなっている。試料17ではQ、h共に低
いためモトルムラは良好であったが乾燥時間が長すぎ生
産性が著しく悪化し、試料18ではQが大きすぎるため
モトルムラは著しく悪化した。
【0065】
【発明の効果】本発明によれば、25℃で剪断速度が
0.1sec-1において粘度が0.5mPa・s〜10
0Pa・sの塗布液をウェット膜厚50μm以上で塗布
した塗膜を乾燥する乾燥工程にて、塗布液を塗布して得
た塗膜の乾燥速度を制御することによりモトルムラを抑
制し、優れた平滑性を有する塗膜表面を形成することが
できるという顕著に優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】乾燥ボックス内で搬送されながら乾燥される支
持体を表す概略断面図である。
【符号の説明】
1 乾燥ボックス 2 乾燥ゾーン 3 支持体 4 ノズル 5 ダイコーター

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 25℃で剪断速度が0.1sec-1にお
    いて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液
    をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する
    乾燥工程で、塗布直後の塗膜中の溶媒含有量を(D0
    g/m2、乾燥中のある時刻での塗膜中の溶媒含有量を
    (D)g/m2としたとき、D0の95質量%が塗膜から
    乾燥するまでの間の溶媒含有率の減少速度(ΔD/
    0)/Δtが0.01〜0.06sec-1であること
    を特徴とする塗膜の乾燥方法。 Δt:乾燥中のある時刻t1、t2(t1<t2)の差、t
    2−t1 ΔD:Δt間の塗膜中の溶媒含有量変化量
  2. 【請求項2】 前記塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜か
    ら乾燥するまでの塗膜温度の変化速度の絶対値|ΔT/
    Δt|が0.5〜7℃/secであることを特徴とする
    請求項1記載の塗膜の乾燥方法。 ΔT:Δt間の塗膜温度変化量
  3. 【請求項3】 25℃で剪断速度が0.1sec-1にお
    いて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液
    をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する
    乾燥工程で、塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾燥
    するまでの間の雰囲気温度が20〜85℃の間であり、
    かつ少なくとも20℃の温度差を設けて段階的に上昇さ
    せることを特徴とする塗膜の乾燥方法。
  4. 【請求項4】 25℃で剪断速度が0.1sec-1にお
    いて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液
    をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する
    乾燥工程で、塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜から乾燥
    するまでの塗膜温度の変化速度の絶対値|ΔT/Δt|
    が0.5〜7℃/secであることを特徴とする塗膜の
    乾燥方法。
  5. 【請求項5】 前記塗膜中の溶媒の95質量%が塗膜か
    ら乾燥するまでの間の雰囲気温度が20〜85℃の間で
    あり、かつ少なくとも20℃の温度差を設けて段階的に
    上昇させることを特徴とする請求項4記載の塗膜の乾燥
    方法。
  6. 【請求項6】 25℃で剪断速度が0.1sec-1にお
    いて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液
    をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する
    乾燥工程で、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の
    溶媒含有量の1/2より多い期間の乾燥雰囲気温度
    (a)を露点温度以上塗膜中最も多く含まれるバインダ
    ーのガラス転移点(Tg)以下とし、塗膜中の溶媒含有
    量が塗布直後の塗膜中の溶媒含有量の1/2以下での乾
    燥雰囲気温度(b)を前記乾燥雰囲気温度(a)以上同
    ガラス転移点(Tg)以下とすることを特徴とする塗膜
    の乾燥方法。
  7. 【請求項7】 25℃で剪断速度が0.1sec-1にお
    いて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液
    をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する
    乾燥工程で、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の
    溶媒含有量の1/2より多い期間の乾燥雰囲気温度
    (a)を露点温度以上塗膜中最も多く含まれる溶媒の沸
    点以下とし、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の
    溶媒含有量の1/2以下での乾燥雰囲気温度(b)を前
    記乾燥雰囲気温度(a)以上同沸点以下とすることを特
    徴とする塗膜の乾燥方法。
  8. 【請求項8】 前記乾燥雰囲気温度を、塗膜中の溶媒含
    有量が塗布直後の塗膜中の溶媒含有量の1/2より多い
    期間の乾燥雰囲気温度(a)を露点温度以上塗膜中最も
    多く含まれるバインダーのガラス転移点(Tg)以下と
    し、塗膜中の溶媒含有量が塗布直後の塗膜中の溶媒含有
    量の1/2以下での乾燥雰囲気温度(b)を前記乾燥雰
    囲気温度(a)以上同ガラス転移点(Tg)以下とする
    ことを特徴とする請求項7記載の塗膜の乾燥方法。
  9. 【請求項9】 25℃で剪断速度が0.1sec-1にお
    いて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布液
    をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥する
    乾燥工程で、恒率乾燥時に乾燥風から塗膜に与える熱量
    Qkcal/m2・hrが50〜1000kcal/m2
    ・hrであることを特徴とする塗膜の乾燥方法。 Q(=hΔT′):単位時間、単位面積に与える熱量 h:伝熱係数(5〜30kcal/m2・hr・℃) ΔT′(℃):雰囲気温度と塗膜温度の差
  10. 【請求項10】 25℃で剪断速度が0.1sec-1
    おいて粘度が0.5mPa・s〜100Pa・sの塗布
    液をウェット膜厚50μm以上で塗布した塗膜を乾燥す
    る乾燥工程で、恒率乾燥時に乾燥風から塗膜に与える熱
    量Qkcal/m2・hrが50〜1000kcal/
    2・hrであることを特徴とする塗膜の乾燥方法。 Q(=hΔT′):単位時間、単位面積に与える熱量 h:伝熱係数(kcal/m2・hr・℃) ΔT′(℃):雰囲気温度と塗膜温度の差(10〜50
    ℃)
  11. 【請求項11】 前記熱量Qの伝熱係数hが5〜30k
    cal/m2・hr・℃であることを特徴とする請求項
    10記載の塗膜の乾燥方法。
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