JP2001286743A - ポリ−ｍ−フェニレンイソフタルアミド分離膜の製造法 - Google Patents
ポリ−ｍ−フェニレンイソフタルアミド分離膜の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 添加剤として無機塩を含有する低温溶液重縮
合法ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製膜原液を用
いて分離膜を製造するに際し、製膜性にすぐれ、その上
水および高温水蒸気の透過性にすぐれたポリ-m-フェニ
レンイソフタルアミド分離膜を製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 水溶性重合体および無機塩を含有する低
温溶液重縮合法ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製
膜原液を70℃以上の加熱条件下で凝固浴中に押出し、凝
固させてポリ-m-フェニレンイソフタルアミド分離膜を
製造する。
合法ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製膜原液を用
いて分離膜を製造するに際し、製膜性にすぐれ、その上
水および高温水蒸気の透過性にすぐれたポリ-m-フェニ
レンイソフタルアミド分離膜を製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 水溶性重合体および無機塩を含有する低
温溶液重縮合法ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製
膜原液を70℃以上の加熱条件下で凝固浴中に押出し、凝
固させてポリ-m-フェニレンイソフタルアミド分離膜を
製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリ-m-フェニレ
ンイソフタルアミド分離膜の製造法に関する。更に詳し
くは、血液透過膜、高温蒸気用の加湿膜または除湿膜、
限外ロ過膜、ナノロ過膜等として好適に使用されるポリ
-m-フェニレンイソフタルアミド分離膜を製造する方法
に関する。
ンイソフタルアミド分離膜の製造法に関する。更に詳し
くは、血液透過膜、高温蒸気用の加湿膜または除湿膜、
限外ロ過膜、ナノロ過膜等として好適に使用されるポリ
-m-フェニレンイソフタルアミド分離膜を製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリ-m-フェニレンイソフタルアミドか
ら製膜された膜は、耐熱性にすぐれており、オートクレ
ーブによる滅菌処理が可能であるため、血液透析用膜と
して有用である(特開平7-148252号公報)。しかしなが
ら、各種有機溶媒へ溶解するポリ-m-フェニレンイソフ
タルアミドというのは、2段界面重縮合法で得られたも
の(特公昭48-4461号公報)、水溶性重合体との混合物(特
開平7-148252号公報)などに限られる。
ら製膜された膜は、耐熱性にすぐれており、オートクレ
ーブによる滅菌処理が可能であるため、血液透析用膜と
して有用である(特開平7-148252号公報)。しかしなが
ら、各種有機溶媒へ溶解するポリ-m-フェニレンイソフ
タルアミドというのは、2段界面重縮合法で得られたも
の(特公昭48-4461号公報)、水溶性重合体との混合物(特
開平7-148252号公報)などに限られる。
【０００３】一方、ポリ-m-フェニレンイソフタルアミ
ドは、低温溶液重縮合法によっても製造されている。低
温溶液重縮合法は、ジメチルアセトアミド、N-メチル-2
-ピロリドン等のアミド系非プロトン性極性溶媒中で、
室温以下で反応させる方法であり、これらの反応溶媒
は、脱離する塩化水素の捕捉剤（酸受容剤）としても機
能する。
ドは、低温溶液重縮合法によっても製造されている。低
温溶液重縮合法は、ジメチルアセトアミド、N-メチル-2
-ピロリドン等のアミド系非プロトン性極性溶媒中で、
室温以下で反応させる方法であり、これらの反応溶媒
は、脱離する塩化水素の捕捉剤（酸受容剤）としても機
能する。
【０００４】このような低温溶液重縮合法ポリ-m-フェ
ニレンイソフタルアミドに添加剤として無機塩を加える
と、アミン系溶媒に溶解するようになるが(米国特許第
3,006,899号明細書)、これを製膜原液として用い、製膜
して得られる膜は、水透過性などが低く、透過性の点で
満足されない。また、この製膜溶液は、溶液中のポリ-m
-フェニレンイソフタルアミド濃度が高くなると、溶液
は低温側では溶解し、高温側では相分離するというLCST
型相図へと変化するため、製膜温度は室温以下という温
度条件に限定されてしまう。
ニレンイソフタルアミドに添加剤として無機塩を加える
と、アミン系溶媒に溶解するようになるが(米国特許第
3,006,899号明細書)、これを製膜原液として用い、製膜
して得られる膜は、水透過性などが低く、透過性の点で
満足されない。また、この製膜溶液は、溶液中のポリ-m
-フェニレンイソフタルアミド濃度が高くなると、溶液
は低温側では溶解し、高温側では相分離するというLCST
型相図へと変化するため、製膜温度は室温以下という温
度条件に限定されてしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、添加
剤として無機塩を含有する低温溶液重縮合法ポリ-m-フ
ェニレンイソフタルアミド製膜原液を用いて分離膜を製
造するに際し、製膜性にすぐれ、さらに水および高温水
蒸気の透過性にもすぐれたポリ-m-フェニレンイソフタ
ルアミド分離膜を製造する方法を提供することにある。
剤として無機塩を含有する低温溶液重縮合法ポリ-m-フ
ェニレンイソフタルアミド製膜原液を用いて分離膜を製
造するに際し、製膜性にすぐれ、さらに水および高温水
蒸気の透過性にもすぐれたポリ-m-フェニレンイソフタ
ルアミド分離膜を製造する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
水溶性重合体および無機塩を含有する低温溶液重縮合法
ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製膜原液を70℃以
上の加熱条件下で凝固浴中に押出し、凝固させてポリ-m
-フェニレンイソフタルアミド分離膜を製造する方法に
よって達成される。
水溶性重合体および無機塩を含有する低温溶液重縮合法
ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製膜原液を70℃以
上の加熱条件下で凝固浴中に押出し、凝固させてポリ-m
-フェニレンイソフタルアミド分離膜を製造する方法に
よって達成される。
【０００７】
【発明の実施の形態】低温溶液重縮合法ポリ-m-フェニ
レンイソフタルアミドとしては、次のようなくり返し単
位 -NH-(m-C6H4)-NHCO-(m-C6H4)-CO- を有する、固有粘度が約1.2〜1.8程度のものが用いら
れ、実際には市販品であるデュポン社製品ノーメックス
等をそのまま用いることができる。
レンイソフタルアミドとしては、次のようなくり返し単
位 -NH-(m-C6H4)-NHCO-(m-C6H4)-CO- を有する、固有粘度が約1.2〜1.8程度のものが用いら
れ、実際には市販品であるデュポン社製品ノーメックス
等をそのまま用いることができる。
【０００８】ポリ-m-フェニレンイソフタルアミドは、
それと添加剤および有機溶媒とからなる製膜原液中、約
12〜35重量%、好ましくは約16〜30重量%を占めるような
割合で用いられる。
それと添加剤および有機溶媒とからなる製膜原液中、約
12〜35重量%、好ましくは約16〜30重量%を占めるような
割合で用いられる。
【０００９】添加剤の内の水溶性重合体としては、例え
ばポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコール等であって、その平均分子量が
約10,000〜400,000程度のものが、製膜原液中約2〜15重
量%、好ましくは約4〜8重量%占めるような割合で用いら
れる。水溶性重合体の添加割合がこれよりも少ないと、
製膜原液が加熱時に白濁し易くなり、また水および高温
水蒸気の透過速度も低くなる。一方、これ以上の添加割
合で用いられると、ポリ-m-フェニレンイソフタルアミ
ドの溶解性が低下するようになる。
ばポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコール等であって、その平均分子量が
約10,000〜400,000程度のものが、製膜原液中約2〜15重
量%、好ましくは約4〜8重量%占めるような割合で用いら
れる。水溶性重合体の添加割合がこれよりも少ないと、
製膜原液が加熱時に白濁し易くなり、また水および高温
水蒸気の透過速度も低くなる。一方、これ以上の添加割
合で用いられると、ポリ-m-フェニレンイソフタルアミ
ドの溶解性が低下するようになる。
【００１０】添加剤の他の成分である無機塩としては、
例えば塩化カルシウム、塩化リチウム、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化
ストロンチウム、塩化バリウム、塩化ニッケル、塩化ア
ルミニウム、臭化ナトリウム等のハロゲン化物、硝酸カ
ルシウム、硝酸亜鉛、硝酸アルミニウム等の硝酸塩、硫
酸ナトリウム、硫酸亜鉛等の硫酸塩、炭酸カリウム等の
炭酸塩、チオシアン化カルシウム等のチオシアン化物な
どが用いられ、好ましくは多価カチオンの塩が用いられ
る。これらの無機塩は、製膜原液中約2〜20重量%、好ま
しくは約8〜12重量%を占めるような割合で用いられる。
この添加割合がこれよりも少ないと、有機溶媒として用
いられる非プロトン性極性溶媒中へのポリ-m-フェニレ
ンイソフタルアミドの溶解性が低下し、一方これよりも
多い割合で用いられると、非プロトン性極性溶媒中への
無機塩の溶解性が十分ではなくなる。
例えば塩化カルシウム、塩化リチウム、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化
ストロンチウム、塩化バリウム、塩化ニッケル、塩化ア
ルミニウム、臭化ナトリウム等のハロゲン化物、硝酸カ
ルシウム、硝酸亜鉛、硝酸アルミニウム等の硝酸塩、硫
酸ナトリウム、硫酸亜鉛等の硫酸塩、炭酸カリウム等の
炭酸塩、チオシアン化カルシウム等のチオシアン化物な
どが用いられ、好ましくは多価カチオンの塩が用いられ
る。これらの無機塩は、製膜原液中約2〜20重量%、好ま
しくは約8〜12重量%を占めるような割合で用いられる。
この添加割合がこれよりも少ないと、有機溶媒として用
いられる非プロトン性極性溶媒中へのポリ-m-フェニレ
ンイソフタルアミドの溶解性が低下し、一方これよりも
多い割合で用いられると、非プロトン性極性溶媒中への
無機塩の溶解性が十分ではなくなる。
【００１１】以上の各成分を溶解させ、製膜溶液の残部
を形成する有機溶媒としては、ジメチルホルムアミド、
ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、N-メチル-2-
ピロリドン等の非プロトン性極性溶媒が用いられる。
を形成する有機溶媒としては、ジメチルホルムアミド、
ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、N-メチル-2-
ピロリドン等の非プロトン性極性溶媒が用いられる。
【００１２】これらの各成分を攪拌溶解させ、均一な溶
液とした製膜原液は、70℃以上、好ましくは約90〜110
℃の加熱条件下で凝固浴中に押出し、凝固させることに
より、分離膜として製膜される。70℃以上の温度に加熱
された製膜原液は、相分離せずに均一な一相状態を維持
したまま押出され、凝固浴で凝固させることにより、中
空糸状、平膜状等の多孔質膜を形成させる。製膜時の製
膜原液の温度を70℃よりも低くすると、溶液が白濁し易
くなり、また水および加熱水蒸気の透過速度の低い膜し
か得られない。
液とした製膜原液は、70℃以上、好ましくは約90〜110
℃の加熱条件下で凝固浴中に押出し、凝固させることに
より、分離膜として製膜される。70℃以上の温度に加熱
された製膜原液は、相分離せずに均一な一相状態を維持
したまま押出され、凝固浴で凝固させることにより、中
空糸状、平膜状等の多孔質膜を形成させる。製膜時の製
膜原液の温度を70℃よりも低くすると、溶液が白濁し易
くなり、また水および加熱水蒸気の透過速度の低い膜し
か得られない。
【００１３】凝固浴としては、水が主として用いられる
が、これ以外にも上記の如き非プロトン性極性溶媒水溶
液を用いることができ、また中空糸状に製膜する場合に
は、芯液として水または非プロトン性極性溶媒溶液を用
いることもできる。更にまた、これらの凝固浴または芯
液中には、エチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、グリセリン、ポリビニルピロリドン等の水溶性有機
添加物を添加して用いることもできる。
が、これ以外にも上記の如き非プロトン性極性溶媒水溶
液を用いることができ、また中空糸状に製膜する場合に
は、芯液として水または非プロトン性極性溶媒溶液を用
いることもできる。更にまた、これらの凝固浴または芯
液中には、エチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、グリセリン、ポリビニルピロリドン等の水溶性有機
添加物を添加して用いることもできる。
【００１４】
【発明の効果】本発明方法によって得られるポリ-m-フ
ェニレンイソフタルアミド多孔質膜は、水および高温水
蒸気の透過速度および選択透過性の点ですぐれており、
機械的性質も良好である。
ェニレンイソフタルアミド多孔質膜は、水および高温水
蒸気の透過速度および選択透過性の点ですぐれており、
機械的性質も良好である。
【００１５】このポリ-m-フェニレンイソフタルアミド
多孔質膜は、オートクレーブ滅菌処理によっても透水性
能の低下が少ないため、血液透過膜として好適に用いら
れる。また、高温蒸気用の加湿膜または除湿膜として好
適に使用されるばかりではなく、水透過性および機械的
強度にもすぐれているため、限外ロ過膜、ナノロ過膜等
としても使用することができる。
多孔質膜は、オートクレーブ滅菌処理によっても透水性
能の低下が少ないため、血液透過膜として好適に用いら
れる。また、高温蒸気用の加湿膜または除湿膜として好
適に使用されるばかりではなく、水透過性および機械的
強度にもすぐれているため、限外ロ過膜、ナノロ過膜等
としても使用することができる。
【００１６】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１７】実施例 ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド(デュポン社製品ノ
ーメックス)18重量%、塩化カルシウム10重量%、ポリビ
ニルピロリドン(平均分子量40,000)4重量%およびジメチ
ルアセトアミド78重量%よりなる製膜原液を、室温(25
℃)からジメチルアセトアミドの沸点である163℃迄加熱
したが、相分離することなく、均一な一相状態を保持し
ていた。
ーメックス)18重量%、塩化カルシウム10重量%、ポリビ
ニルピロリドン(平均分子量40,000)4重量%およびジメチ
ルアセトアミド78重量%よりなる製膜原液を、室温(25
℃)からジメチルアセトアミドの沸点である163℃迄加熱
したが、相分離することなく、均一な一相状態を保持し
ていた。
【００１８】この製膜原液を、いずれも100℃に加熱さ
れた原液タンク、配管部分および二重環状ノズルを通し
て、25℃の水よりなる凝固浴中に押出し、凝固浴中を通
過させた後ロールに巻取り、風乾により中空糸膜を十分
に乾燥させた。
れた原液タンク、配管部分および二重環状ノズルを通し
て、25℃の水よりなる凝固浴中に押出し、凝固浴中を通
過させた後ロールに巻取り、風乾により中空糸膜を十分
に乾燥させた。
【００１９】このようにして得られたポリ-m-フェニレ
ンイソフタルアミド製多孔質中空糸膜(外径600μm、内
径370μm)を、枝分れしたガラス管内に2本平行に入れ、
膜の有効長が10cmになるように中空糸膜両端部をエポキ
シ樹脂系接着剤で封止してモジュールを作製した後、多
孔質中空糸膜の内側に水蒸気を飽和させた空気を、0.5M
Paの加圧下に0.3L/分の流量で供給した。また、多孔質
中空糸膜の外側には、乾燥空気を0.4L/分の流量で流し
た。
ンイソフタルアミド製多孔質中空糸膜(外径600μm、内
径370μm)を、枝分れしたガラス管内に2本平行に入れ、
膜の有効長が10cmになるように中空糸膜両端部をエポキ
シ樹脂系接着剤で封止してモジュールを作製した後、多
孔質中空糸膜の内側に水蒸気を飽和させた空気を、0.5M
Paの加圧下に0.3L/分の流量で供給した。また、多孔質
中空糸膜の外側には、乾燥空気を0.4L/分の流量で流し
た。
【００２０】多孔質中空糸膜の外側から排出されたスイ
ープガスを、ドライアイス-メタノール浴によって冷却
されたトラップ管に通して多孔質中空糸膜を透過した水
蒸気を採取し、透過水蒸気量を求めることにより、水蒸
気透過速度(QH20)を算出した。因みに、水蒸気透過に係
るバブリングタンクおよびガラス管モジュールは恒温槽
内に設置され、その温度は90℃とされた。
ープガスを、ドライアイス-メタノール浴によって冷却
されたトラップ管に通して多孔質中空糸膜を透過した水
蒸気を採取し、透過水蒸気量を求めることにより、水蒸
気透過速度(QH20)を算出した。因みに、水蒸気透過に係
るバブリングタンクおよびガラス管モジュールは恒温槽
内に設置され、その温度は90℃とされた。
【００２１】更に、モジュール内の多孔質中空糸膜の内
側に、約0.15MPaの加圧乾燥窒素ガスをデッドエンド方
式によって供給し、単位時間当りの多孔質中空糸膜の外
側へ透過した窒素ガス流量を容積法によって求め、窒素
透過速度(QN2)を算出した。また、多孔質中空糸膜の内
側には、圧力約0.1MPaの純水をクロスフロー方式によっ
て供給し、多孔質中空糸膜の外側へ透過した水10cm3を
得るのに要する時間から、純水透過係数(JPW)を算出し
た。
側に、約0.15MPaの加圧乾燥窒素ガスをデッドエンド方
式によって供給し、単位時間当りの多孔質中空糸膜の外
側へ透過した窒素ガス流量を容積法によって求め、窒素
透過速度(QN2)を算出した。また、多孔質中空糸膜の内
側には、圧力約0.1MPaの純水をクロスフロー方式によっ
て供給し、多孔質中空糸膜の外側へ透過した水10cm3を
得るのに要する時間から、純水透過係数(JPW)を算出し
た。
【００２２】比較例１ 実施例において、塩化カルシウムおよびポリビニルピロ
リドンを添加しない製膜原液を用いると、ポリ-m-フェ
ニレンイソフタルアミドは膨潤するのみで、溶解するこ
とはなかった。
リドンを添加しない製膜原液を用いると、ポリ-m-フェ
ニレンイソフタルアミドは膨潤するのみで、溶解するこ
とはなかった。
【００２３】比較例２ 実施例において、塩化カルシウムを添加しない製膜原液
を用いると、ポリ-m-フェニレンイソフタルアミドは膨
潤するのみで、溶解することはなかった。
を用いると、ポリ-m-フェニレンイソフタルアミドは膨
潤するのみで、溶解することはなかった。
【００２４】比較例３ 実施例において、ポリビニルピロリドンを添加しない製
膜原液を用いると、この製膜原液は70℃以上において溶
液が白濁化し、二相に分離した。このため、原液タン
ク、配管部分および二重環状ノズルの加熱を行わずに、
室温(25℃)下で湿式紡糸し、得られたポリ-m-フェニレ
ンイソフタルアミド製多孔質中空糸膜(外径700μm、内
径450μm)について、実施例と同様の測定を行った。
膜原液を用いると、この製膜原液は70℃以上において溶
液が白濁化し、二相に分離した。このため、原液タン
ク、配管部分および二重環状ノズルの加熱を行わずに、
室温(25℃)下で湿式紡糸し、得られたポリ-m-フェニレ
ンイソフタルアミド製多孔質中空糸膜(外径700μm、内
径450μm)について、実施例と同様の測定を行った。
【００２５】比較例４ 実施例において、原液タンク、配管部分および二重環状
ノズルの加熱を行わずに、室温(25℃)下で湿式紡糸し、
得られたポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製多孔質
中空糸膜(外径700μm、内径450μm)について、実施例と
同様の測定を行った。
ノズルの加熱を行わずに、室温(25℃)下で湿式紡糸し、
得られたポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製多孔質
中空糸膜(外径700μm、内径450μm)について、実施例と
同様の測定を行った。
【００２６】以上の実施例および比較例3〜4での多孔質
中空糸膜膜性能の測定結果は、多孔質中空糸膜の機械的
強度と共に、次の表に示される。 表 測定項目 実施例 比較例3 比較例4 [膜性能] QH20 [m3(STP)/(m2・秒・Pa)] 7.6×10-8 4.9×10-8 1.1×10-8 QN2 [m3(STP)/(m2・秒・Pa)] 1.4×10-11 4.2×10-9 9.0×10-12 JPW [m3/(m2・秒・Pa)] 3.8×10-11 5.4×10-12 6.0×10-12 [機械的強度] 引張強さ [MPa] 14.2 13.7 15.7 伸び [%] 65 48 60
中空糸膜膜性能の測定結果は、多孔質中空糸膜の機械的
強度と共に、次の表に示される。 表 測定項目 実施例 比較例3 比較例4 [膜性能] QH20 [m3(STP)/(m2・秒・Pa)] 7.6×10-8 4.9×10-8 1.1×10-8 QN2 [m3(STP)/(m2・秒・Pa)] 1.4×10-11 4.2×10-9 9.0×10-12 JPW [m3/(m2・秒・Pa)] 3.8×10-11 5.4×10-12 6.0×10-12 [機械的強度] 引張強さ [MPa] 14.2 13.7 15.7 伸び [%] 65 48 60
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 9/28 ＣＦＧ Ｃ０８Ｊ 9/28 ＣＦＧ ４Ｊ００２ １０１ １０１ Ｃ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｌ 77/10 Ｃ０８Ｌ 77/10 101/14 101/14 Ｆターム(参考） 4C077 AA05 AA06 BB01 BB02 EE01 KK12 KK30 LL02 PP08 PP09 PP13 PP18 PP24 4D006 GA04 GA05 GA06 GA41 HA18 KE02P KE03P KE07P MA01 MA03 MA33 MB02 MB03 MB04 MB15 MB16 MC54X NA05 NA10 NA12 NA14 NA17 NA64 PA01 PA10 PB02 PB09 PB17 PB63 PB65 PC72 4D052 AA01 EA02 GA01 GB01 GB03 GB04 4F074 AA53 AA72 AA76 AA98 AC13 AC14 AC15 AC26 AC28 AC29 AC30 AH03 CB34 CB45 CC22X DA43 DA44 DA53 4J001 DA01 DB01 DC16 EA27 EE04E EE06E EE09E EE12E EE14E EE42F EE53F EE69F EE72F FA01 FB01 FC01 JA12 JA20 JB02 JC03 4J002 BJ00X CH02X CL06W DD056 DD066 DD076 DD086 DE236 DF026 DG036 DG046 GB01 GD05 HA05
Claims (3)
- 【請求項１】 水溶性重合体および無機塩を含有する低
温溶液重縮合法ポリ-m-フェニレンイソフタルアミド製
膜原液を70℃以上の加熱条件下で凝固浴中に押出し、凝
固させることを特徴とするポリ-m-フェニレンイソフタ
ルアミド分離膜の製造法。 - 【請求項２】 凝固浴および/または芯液として水また
は非プロトン性極性溶媒水溶液が用いられる請求項１記
載のポリ-m-フェニレンイソフタルアミド分離膜の製造
法。 - 【請求項３】 請求項１記載の方法で製造されたポリ-m
-フェニレンイソフタルアミド分離膜。
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