CN109464922B - 一种高耐氯性复合正渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种高耐氯性复合正渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其包括如下步骤：a、将溶剂、聚间苯二甲酰间苯二胺、添加剂混合，静置，脱泡；b、将铸膜液倒在粘有聚酯筛网的基底上刮制；c、将基底放置烘箱中，进行热处理；d、将基底浸入去离子水中，得到聚间苯二甲酰间苯二胺基膜；e、将基膜放置在洁净的基底上，在基膜表面涂覆水相间苯二胺溶液，2‑3分钟后，将油相均苯三甲酰氯溶液涂覆于基膜表面，反应0.5‑2分钟，之后将界面聚合后的膜片于60‑70℃去离子水中浸泡5‑15分钟，取出得到聚间苯二甲酰间苯二胺基正渗透膜。本发明制备的复合正渗透膜具有较高的渗透通量和截盐率，同时具有优良的稳定性及耐氯性。

Description

一种高耐氯性复合正渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜技术领域，特别是涉及一种高耐氯性复合正渗透膜的制备方法。
背景技术
近年来，伴随着工业化进程的持续发展，人类环境遭遇到了各种各样的危机与挑战。能源短缺、水资源匮乏等问题日益严重，限制了人类的可持续发展。因此，研究水处理方法，实现水的再生利用，成为解决人类可持续发展的重要途径之一。正渗透作为一种新型膜驱动过程，以其低能耗、污染少、常温常压下操作、过程简单、易于实现等优点在饮用水净化和工业生产中具有广泛的应用和巨大的发展潜力。
正渗透膜是正渗透技术的核心之一。正渗透膜的制备方法有相转化法和界面聚合法，后者制备的正渗透膜具有高水通量、高截盐率、支撑层和皮层可优化组合等优势。然而，正渗透膜因自身结构的限制，仍存在一系列待以解决的难题，比如活性皮层的截盐率及水通量低的问题突出，高性能正渗透膜材料的匮乏使得正渗透技术的应用受到了极大的限制，因此，开发亲水性好、耐冲击、热稳定性好的膜材料，制备高通量、高截留率、耐氯性、高机械强度和抗污染能力的正渗透膜将是未来的研究重点。
开发一种新型的正渗透膜，其支撑层材料性能稳定，保证膜材料具有一定强度，表面功能层较薄，保证较高通量，势必会改善正渗透膜的渗透通量及截留率，这对于推动正渗透技术的发展，创建节能高效的膜过程具有理论价值和应用潜力。
膜污染引起的膜性能如通量和截留率的逐级下降限制了膜技术的广泛应用。膜污染的控制已成为延长膜的使用寿命和降低运行成本的关键因素,杀菌和化学清洗被广泛应用在各种膜过程中。活性氯(活性氯是指溶液中具有氧化性的氯元素)是膜过程中最常用的清洗剂或杀菌剂之一，然而，目前占市场主流的交联芳香聚酰胺复合膜易受活性氯攻击而导致膜性能的急剧下降。因此，开发高耐氯性能的复合膜能够延长使用寿命，降低运行成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高耐氯性复合正渗透膜，该复合正渗透膜具有较高的渗透通量和截盐率，同时具有优良的稳定性及耐氯性，该复合正渗透膜制备方法简单易行，成本低，对于复合正渗透膜材料开发具有重要意义。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其包括如下步骤：
a、铸膜液的配制：将溶剂、聚间苯二甲酰间苯二胺、添加剂混合，其中聚间苯二甲酰间苯二胺占混合溶液质量的8-12％，搅拌，将溶解后的溶液静置，脱泡，得到铸膜液；
b、涂覆：将步骤a中得到的铸膜液倒在粘有聚酯筛网的基底上，用刮刀由上而下刮制铸膜液；
c、热处理过程：将步骤b中涂覆铸膜液的基底放置烘箱中，烘箱温度为40-70℃，热处理时间为120-210s；
d、浸入水浴成膜：将步骤c中经过热处理后的基底浸入去离子水中，得到聚间苯二甲酰间苯二胺基膜；
e、制备复合正渗透膜：将步骤d中制备的聚间苯二甲酰间苯二胺基膜放置在洁净的基底上，在基膜表面涂覆水相间苯二胺溶液，2-3分钟后，将油相均苯三甲酰氯溶液涂覆于基膜表面，反应0.5-2分钟，之后将界面聚合后的膜片于60-70℃去离子水中浸泡5-15分钟，取出得到聚间苯二甲酰间苯二胺基正渗透膜。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述添加剂为无水氯化锂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述聚乙二醇分子量为400，聚乙烯吡咯烷酮分子量为35000-45000。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述添加剂占混合溶液质量的6-24％。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述聚间苯二甲酰间苯二胺占混合溶液质量的9-10％。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的规格为1.5D。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的一种或两种以上的混合物。上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤c中，所述热处理时间为150-180s。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤b中，所述基底为玻璃板、不锈钢板或无纺布。
上述高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤e中，所述间苯二胺浓度为0.5-2％(w/v)，所述均苯三甲酰氯的浓度为0.05-0.2％(w/v)。
本发明的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法具有如下有益效果：
1、本发明高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，以聚酯筛网为支撑材料，采用聚间苯二甲酰间苯二胺为原料，由相转化法制备聚间苯二甲酰间苯二胺基膜，再通过界面聚合制备得到复合正渗透膜，为复合正渗透膜的制备开发了全新的材料来源；
2、本发明的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法制得的复合正渗透膜，具有较高的渗透通量和反盐截留率，同时具有优良的耐氯性；
3、本发明的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法简单易行，成本低，在正渗透膜制备领域具有较高的实用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合正渗透膜的表面扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的复合正渗透膜的断面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细描述本发明。
实施例1
步骤a铸膜液的配制
将6重量份无水氯化锂、6重量份聚乙二醇-400、6重量份聚乙烯吡咯烷酮加入72重量份N,N-二甲基乙酰胺中，将混合物于25℃常温下搅拌12h,然后将10重量份聚间苯二甲酰间苯二胺加入混合物中，于60℃烘箱中放置12h,静置脱泡，得到均一澄清的铸膜液。
步骤b涂覆
将铸膜液均匀地倒在粘有聚酯筛网的洁净玻璃板上，然后用刮刀由上而下刮制铸膜液；
步骤c热处理过程
将步骤b中涂覆铸膜液的玻璃板放置烘箱中，烘箱温度为60℃，热处理时间为180S；
步骤d浸入水浴成膜
将步骤c中经过热处理的涂覆聚合物的玻璃板浸入去离子水中2h,使溶剂-非溶剂充分交换，得到聚间苯二甲酰间苯二胺基膜，再将所得的基膜用水清洗后，放置于去离子水中备用；
步骤e制备复合正渗透膜
将步骤d中制备的基膜平整放置在洁净的玻璃板上，在基膜表面均匀涂覆水相间苯二胺溶液，间苯二胺浓度为0.5％(w/v)，2分钟后，将油相均苯三甲酰氯溶液涂覆于基膜表面，均苯三甲酰氯的浓度为0.1％(w/v)，反应1分钟，之后将界面聚合后的膜片于60℃去离子水中浸泡10分钟，取出沥干水分后即得到聚间苯二甲酰间苯二胺基正渗透膜。
本实施例所制备的正渗透膜渗透通量为14.73L·m-2·h-1，对氯化钠截留率为97.5％，膜的耐氯性能为2250mg·L-1·h-1。本实施例制得的复合正渗透膜的表面扫描电镜照片见图1，断面扫描照片见图2。
实施例2
步骤a铸膜液的配制
将4重量份无水氯化锂、8重量份聚乙二醇-400，加入79重量份N,N-二甲基乙酰胺中，将混合物于40℃下搅拌8h,然后将9重量份聚间苯二甲酰间苯二胺加入混合物中，于40℃烘箱中放置12h,静置脱泡，得到均一澄清的铸膜液。
步骤b涂覆
将铸膜液均匀地倒在粘有聚酯筛网的洁净玻璃板上，然后用刮刀由上而下刮制铸膜液；
步骤c热处理过程
将步骤b中涂覆铸膜液的玻璃板放置烘箱中，烘箱温度为40℃，热处理时间为150S；
步骤d浸入水浴成膜
将步骤c中经过热处理的涂覆聚合物的玻璃板浸入去离子水中2h,使溶剂-非溶剂充分交换，得到聚间苯二甲酰间苯二胺基膜，再将所得的基膜用水清洗后，放置于去离子水中备用；
步骤e制备复合正渗透膜
将步骤d中制备的基膜平整放置在洁净的玻璃板上，在基膜表面均匀涂覆水相间苯二胺溶液，间苯二胺浓度为0.5％(w/v)，3分钟后，将油相均苯三甲酰氯溶液涂覆于基膜表面，均苯三甲酰氯的浓度为0.1％(w/v)反应2分钟，之后将界面聚合后的膜片于70℃去离子水中浸泡5分钟，取出沥干水分后即得到聚间苯二甲酰间苯二胺基正渗透膜。
本实施例所制备的正渗透膜渗透通量为15.13L·m-2·h-1，对氯化钠截留率为97.3％，膜的耐氯性能为2200mg·L-1·h-1。
实施例3
步骤a铸膜液的配制
将6重量份聚乙二醇-400加入82重量份N,N-二甲基甲酰胺中，将混合物于40℃下搅拌8h,然后将12重量份聚间苯二甲酰间苯二胺加入混合物中，于60℃烘箱中放置12h,静置脱泡，得到均一澄清的铸膜液。
步骤b涂覆
将铸膜液均匀地倒在粘有聚酯筛网的洁净不锈钢板上，然后用刮刀由上而下刮制铸膜液；
步骤c热处理过程
将步骤b中涂覆铸膜液的不锈钢板放置烘箱中，烘箱温度为70℃，热处理时间为120S；
步骤d浸入水浴成膜
将步骤c中经过热处理的涂覆聚合物的不锈钢板浸入去离子水中2h,使溶剂-非溶剂充分交换，得到聚间苯二甲酰间苯二胺基膜，再将所得的基膜用水清洗后，放置于去离子水中备用；
步骤e制备复合正渗透膜
将步骤d中制备的基膜平整放置在洁净的不锈钢板上，在基膜表面均匀涂覆水相间苯二胺溶液，间苯二胺浓度为0.5％(w/v)，3分钟后，将油相均苯三甲酰氯溶液涂覆于基膜表面，均苯三甲酰氯的浓度为0.05％(w/v)，反应2分钟，之后将界面聚合后的膜片于60℃去离子水中浸泡15分钟，取出沥干水分后即得到聚间苯二甲酰间苯二胺基正渗透膜。
本实施例所制备的正渗透膜渗透通量为7.896L·m-2·h-1，对氯化钠截留率为97.2％，膜的耐氯性能为2020mg·L-1·h-1。
实施例4
步骤a铸膜液的配制
将8重量份无水氯化锂、8重量份聚乙二醇-400、8重量份聚乙烯吡咯烷酮，加入68重量份N-甲基吡咯烷酮中，将混合物于40℃下搅拌8h,然后将8重量份聚间苯二甲酰间苯二胺加入混合物中，于50℃烘箱中放置12h,静置脱泡，得到均一澄清的铸膜液。
步骤b涂覆
将铸膜液均匀地倒在粘有聚酯筛网的洁净无纺布上，然后用刮刀由上而下刮制铸膜液；
步骤c热处理过程
将步骤b中涂覆铸膜液的无纺布放置烘箱中，烘箱温度为50℃，热处理时间为210S；
步骤d浸入水浴成膜
将步骤c中经过热处理的涂覆聚合物的无纺布浸入去离子水中2h,使溶剂-非溶剂充分交换，得到聚间苯二甲酰间苯二胺基膜，再将所得的基膜用水清洗后，放置于去离子水中备用；
步骤e制备复合正渗透膜
将步骤d中制备的基膜平整放置在洁净的无纺布上，在基膜表面均匀涂覆水相间苯二胺溶液，间苯二胺浓度为2％(w/v)，2分钟后，将油相均苯三甲酰氯溶液涂覆于基膜表面，均苯三甲酰氯的浓度为0.2％(w/v)，反应1分钟，之后将界面聚合后的膜片于60℃去离子水中浸泡10分钟，取出沥干水分后即得到聚间苯二甲酰间苯二胺基正渗透膜。
本实施例所制备的正渗透膜渗透通量为7.215L·m-2·h-1，对氯化钠截留率为91.5％，膜的耐氯性能为2000mg·L-1·h-1。
实施例5-7
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤a中调整溶剂N,N-二甲基乙酰胺和聚间苯二甲酰间苯二胺的加入量，使聚间苯二甲酰间苯二胺占混合溶液的质量百分含量不同，具体见表1。
实施例8-10
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤c中，热处理时间不同，具体见表1。
对比例1
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤a中，采用聚砜材料制备基膜替代聚间苯二甲酰间苯二胺基膜，具体见表1。
对比例2-3
对比例2和对比例3中的复合正渗透膜由市场购买，对比例2中的复合正渗透膜的生产商为韩国世韩公司(CSM)，对比例3中的复合正渗透膜生产商为美国FTS公司，性能参数见表1。
表1
Figure BDA0001865226270000081
通过表1可知，采用聚间苯二甲酰间苯二胺作为制备正渗透膜的基膜材料，制得的复合正渗透膜具有较高的膜通量和反盐截留率，膜通量略低于对比例2中购买的商品，但均好于对比例3中购买的商品，截留率方面基本可以达到97％以上，略低于对比例2和对比例3中购买的商品，但在耐氯性上，用聚间苯二甲酰间苯二胺制备的正渗透膜远远好于对比例2和对比例3中购买的商品。可见，本发明的方法制备的复合正渗透膜在膜通量以及截留率上基本可以达到商品级别，在耐氯性上却明显优于现有商品，因此，采用聚间苯二甲酰间苯二胺制备复合正渗透膜为复合正渗透膜的制备开发了全新的材料来源。
将实施例1与采用聚砜为基膜材料的对比例1相比，膜通量略低于对比例1，但在截留率和耐氯性上，均明显优于对比例1。将实施例1、5、6和7进行比对，聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分比含量在9-10％时具有较高的耐氯性，质量百分含量在12％时，膜通量和耐氯性均显著下降，因此，本发明中优选采用的聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分比含量为9-10％。将实施例1、8、9和10进行对比，步骤c中进行热处理的时间在150-180s时制得的复合正渗透膜具有较高的耐氯性，在热处理时间为210s时，膜通量、截留率和耐氯性均显著下降，因此，本发明在步骤c中优选采用热处理时间为150-180s。

Claims (8)

1.一种高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其包括如下步骤：
a、铸膜液的配制：将溶剂、聚间苯二甲酰间苯二胺、添加剂混合，其中聚间苯二甲酰间苯二胺占混合溶液质量的9-10％，搅拌，将溶解后的溶液静置，脱泡，得到铸膜液；
b、涂覆：将步骤a中得到的铸膜液倒在粘有聚酯筛网的基底上，用刮刀由上而下刮制铸膜液；
c、热处理过程：将步骤b中涂覆铸膜液的基底放置烘箱中，烘箱温度为40-70℃，热处理时间为150-180s；
d、浸入水浴成膜：将步骤c中经过热处理后的基底浸入去离子水中，得到聚间苯二甲酰间苯二胺基膜；
e、制备复合正渗透膜：将步骤d中制备的聚间苯二甲酰间苯二胺基膜放置在洁净的基底上，在基膜表面涂覆水相间苯二胺溶液，2-3分钟后，将油相均苯三甲酰氯溶液涂覆于基膜表面，反应0.5-2分钟，之后将界面聚合后的膜片于60-70℃去离子水中浸泡5-15分钟，取出得到聚间苯二甲酰间苯二胺基正渗透膜。
2.如权利要求1所述的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述添加剂为无水氯化锂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求2所述的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述聚乙二醇分子量为400，聚乙烯吡咯烷酮分子量为35000-45000。
4.如权利要求1或2所述的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述添加剂占混合溶液质量的6-24％。
5.如权利要求1所述的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的规格为1.5D。
6.如权利要求1所述的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤a中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的高耐氯性复合正渗透膜的制备方法，其中，所述步骤b中，所述基底为玻璃板、不锈钢板或无纺布。
8.一种高耐氯性复合正渗透膜，其由权利要求1-7中任一项所述的方法制得。
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