CN105771703A - 一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，涉及膜分离领域。方法包括：将聚醚砜、聚乙二醇溶解在溶剂中；将铸膜液涂覆在低温玻璃板上；将铸膜液在玻璃板上静置，铸膜液发生热致相分离；最后将玻璃板浸入水中脱除溶剂等步骤。制备后的基膜采用界面聚合法制备聚酰胺分离层，将基膜依次浸入质量分数为1.0‑4.0wt％的间苯二胺‑水溶液和0.05‑0.2wt％的均苯三甲酰氯‑正己烷溶液中，最后在60℃热处理300s，即得到聚醚砜基复合正渗透膜。本发明制备的聚醚砜基复合正渗透膜具有较高的亲水性及孔隙率，同时断面为贯通的指状结构。复合膜性能测试表明，本发明所制备的复合膜膜具有较高的渗透通量和截留率。

Description

一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离领域，具体为一种以聚醚砜为基膜的复合正渗透膜的制备方法。
技术背景
随着当今人口剧增，水资源短缺和能源危机已严重阻碍人们生活和经济发展。面临着日益短缺的水资源问题，水处理技术在近年来发展迅速，其中膜法水处理技术尤其是海水淡化技术，已经成为解决水资源短缺的重要途径。在膜法水处理中，反渗透一直是海水淡化的主要途径，但是反渗透的操作压力高，膜在高压条件下容易污染，开发新型膜技术与反渗透联用已经成为解决水资源短缺和能源危机的关键问题。
正渗透(FO)是利用自然渗透压为驱动力，将水由较高化学势一侧通过选择性透过膜到达较低化学势一侧的过程。该过程可以自然进行，无需外加压力，因此是一种节能环保、应用范围广的分离方式。正渗透膜是正渗透过程的核心，目前唯一商业化的为美国HTI公司的三醋酸纤维素(CTA)正渗透膜，但是该膜在使用过程中存在渗透通量低、易水解、易生物降解等缺点。此外，薄层复合膜(TFC)也在正渗透领域有着广泛的报道，相对于CTA膜，TFC膜的设计可以透过分别调节基膜和分离层的性能得以实现，因此TFC膜具有更好的选择性、通量和稳定性。
在正渗透过程中，正渗透膜都存在不同程度的内浓差极化现象，使得渗透压低于理论值，导致渗透通量的下降。大量研究表明，内浓差极化现象主要取决于基膜结构。开发高性能的正渗透膜，必须降低其内浓差极化现象，即提高基膜的孔隙率和孔的贯通性，降低水在基膜中的传质阻力。
前期研究表明，可以通过在制备基膜加入不同的水溶性添加剂来获得高孔隙率和贯通性的基膜。其中，聚乙二醇具有良好的水溶性、稳定性和生物降解性，是一种性能优良的添加剂，但是传统的制备方法都是采用非溶剂致相分离法制备基膜。本发明采用聚醚砜为基膜材料，并利用复合热致相分离法制备高孔隙率和孔道贯通性的基膜，然后在聚醚砜基膜上界面聚合制备聚酰胺超薄分离层，共同构成复合正渗透膜。
发明内容
本发明的目的是，针对现有正渗透膜中，或存在渗透通量低、或亲水性差、或孔隙率低、或内浓差极化严重等问题，发明一种制备工艺简单，孔隙率高，渗透通量高的复合正渗透膜。
为了解决上述问题，本发明提供一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，主要技术方案如下：
本发明的复合正渗透膜中的聚醚砜基膜制备中，其成膜的铸膜液包括聚醚砜、聚乙二醇添加剂和溶剂三部分，优选聚乙二醇的结晶温度为20℃以上，一般为20-25℃，在20-25℃时可以由液态转化为固态，铸膜液发生热致相分离。
所述的复合正渗透膜中的聚醚砜基膜制备中，聚合物聚醚砜的分子量为20,000-90,000道尔顿。
所述的复合正渗透膜中的聚醚砜基膜制备中，添加剂聚乙二醇的分子量为2,000-20,000道尔顿。
一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)铸膜液的配制
将溶剂、聚醚砜、聚乙二醇按照一定比例混合，并在50-70℃搅拌5-8h,将溶解后的均相溶液静置脱泡,得到澄清的铸膜液；
(2)涂敷
将步骤(1)的铸膜液均匀的倒在洁净的玻璃板上端，然后用刮刀由上到下刮涂一定厚度的铸膜液，玻璃板温度低于聚乙二醇结晶温度；
(3)热致相分离过程
让步骤(2)铸膜液在低温玻璃板上分相一定时间0-60s，铸膜液发生热致相分离(固-液相分离)；
(4)浸入凝胶浴成膜
最后将步骤(3)带有热致相分离铸膜液的玻璃板浸入去离子水中24h，使溶剂-非溶剂充分交换，得到聚醚砜基膜，将其放入亚硫酸氢钠溶液中保存备用；
(5)界面聚合法制备聚酰胺分离层
将步骤(4)制得的聚醚砜基膜放入制膜框架中(图1)，在聚醚砜基膜表面倒入水相间苯二胺溶液，浸泡60s后将表面的水相间苯二胺溶液倒出；再将油相均苯三甲酰氯溶液倒入基膜表面，浸泡30s；最后将膜从框架中取出，在60℃烘箱中处理300s，即得聚醚砜基薄层复合正渗透膜。
步骤(1)中的所述的添加剂聚乙二醇质量分数为5-20wt％，优选聚乙二醇质量分数为5-15wt％；
步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)、一缩二乙二醇(DEG)中的一种或者两种以上的混合物；优选步骤(1)中所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和一缩二乙二醇(DEG)的混合物，质量比为DMAc：DEG＝1：1。
步骤(1)中聚醚砜的质量分数为10-20％，优选聚醚砜质量分数为12-18％；
玻璃板的温度为5-15℃，且此温度低于聚乙二醇的结晶温度，铸膜液中的聚乙二醇在接触玻璃板时发生相变，由液态转化为固态。
步骤(5)所述的间苯二胺浓度为1.0-4.0wt％,优选为2.0wt％；
步骤(5)所述的均苯三甲酰氯浓度为0.05-0.2wt％,优选为0.1wt％。
本发明的核心利用添加剂聚乙二醇的相变行为，采用复合热致相分离法制备具有较高孔隙率和亲水性的聚醚砜基膜，其中涂膜的玻璃板温度应低于添加剂聚乙二醇的结晶温度，使铸膜液在玻璃板上发生固-液相分离，再将适度分相的铸膜液(同玻璃板一起)浸入凝胶浴中交换成膜，上述共同构成复合热致相分离过程。该法制备的膜具有更好的孔道贯通性，因而降低内浓差极化现象，复合膜的渗透通量显著提高。且该基膜制备方法简单易行，成本低，对于复合正渗透膜的开发具有重要意义。本发明制备的聚醚砜基复合正渗透膜具有较高的亲水性及孔隙率，同时断面为贯通的指状结构。复合膜性能测试表明，本发明所制备的复合膜膜具有较高的渗透通量和截留率，因此在正渗透膜制备方面具有较高的应用价值。
附图说明
图1为本发明所述的制膜框架示意图；
图2为本发明实施例2采用复合热致相分离法制备聚醚砜基膜断面电镜照片；
图3为对比例1采用非溶剂致相分离法制备聚醚砜的断面电镜照片；
图4为实施例1-4复合热致相分离与传统的非溶剂致相分离(对比例1)法
制备基膜的过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但本发明并不限于以下实施例。
其中聚醚砜(PES)购自Solvay集团；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、一缩二乙二醇(DEG)、聚乙二醇(PEG)购自天津市福晨化学试剂厂。
实施例1
第一步，将聚醚砜和添加剂聚乙二醇在50℃真空干燥箱中干燥24h，将17g聚醚砜和12g聚乙二醇加入71g溶剂中，其中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和一缩二乙二醇质量比为1：1的混合物；然后将所配置的混合物至于60℃油浴中，搅拌6h，待溶液呈现均匀透明状，停止搅拌，静置脱泡8h后，得到铸膜液；
第二步，将铸膜液均匀倒在10℃玻璃板上端，然后用刮刀由上到下刮涂一定厚度的高分子溶液；
第三步，将玻璃板静置5s，使铸膜液发生热致相分离(固-液相分离)；
第四步，将涂覆聚合物溶液的玻璃板浸入去离子水中24h，使溶剂-非溶剂充分交换；再将所得的聚醚砜基膜用去离子水清洗3次，并将其放入2000ppm的亚硫酸氢钠溶液中备用；
第五步，将步骤四所得的基膜正面朝上置于制膜框架中，并在其上方倒入2.0％的间苯二胺水溶液，浸泡60s后倒出水相溶液，沥干；然后在制膜框架上倒入0.1％的间苯二胺-正己烷溶液，浸泡30s后倒出油相溶液；
第六步，将所得的复合膜从制膜框架中取出，并放入60℃烘箱中处理300s,即得复合正渗透膜。
本实施例所制备的复合正渗透膜，渗透通量为23.3L/m2·h，反向盐通量为12.6g/m2·h。
实施例2
将实施例1中步骤三中固-液相分离时间调整到10s，其余条件同实施例1。所制备的复合正渗透膜，渗透通量为31.6L/m2·h，反向盐通量为14.4g/m2·h。
实施例3
将实施例1中步骤一中聚醚砜的质量调整为18g，其余条件同实施例1。所制备的复合正渗透膜，渗透通量为22.6L/m2·h，反向盐通量为12.0g/m2·h。
实施例4
将实施例1中步骤一中聚醚砜的质量调整为18g，步骤三中固-液相分离时间调整为10s，其余同实施例1。所制备的复合正渗透膜，渗透通量为27.5L/m2·h，反向盐通量为16.9g/m2·h。
对比例1
第一步，将聚醚砜和添加剂聚乙二醇在50℃真空干燥箱中干燥24h，将17g聚醚砜和12g聚乙二醇加入71g溶剂中，其中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和一缩二乙二醇质量比为1：1的混合物；然后将所配置的混合物至于60℃油浴中，搅拌6h，待溶液呈现均匀透明状，停止搅拌，静置脱泡8h后，得到铸膜液；
第二步，将铸膜液均匀倒在25℃玻璃板上端(该温度高于聚乙二醇相变温度)，然后用刮刀由上到下刮涂一定厚度的高分子溶液；
第三步，将涂覆聚合物溶液的玻璃板浸入去离子水中24h，使溶剂-非溶剂充分交换；将所得的聚醚砜基膜用去离子水清洗3次，并将其放入2000ppm的亚硫酸氢钠溶液中备用；
第四步，将步骤三所得的基膜正面朝上置于制膜框架中，并在其上方倒入2.0％的间苯二胺水溶液，浸泡60s后倒出水相溶液，沥干；然后在制膜框架上倒入0.1％的间苯二胺-正己烷溶液，浸泡30s后倒出油相溶液；
第五步，将所得的复合膜从制膜框架中取出，并放入60℃烘箱中干燥300s,即得复合正渗透膜。
本对比例为采用传统的非溶剂致相转化制备聚醚砜基膜，对比例所制备的复合正渗透膜断面电镜照片见图3，渗透通量为18.6L/m2·h，反向盐通量为g/m2·h。
表1 复合热致相分离与非溶剂致相分离成膜性能对比
注:
式中，m1为湿膜质量，m2为干膜质量，ρw为水的密度(1.00g/cm3)，ρp为聚醚砜的密度(1.37g/cm3)；
时间内流过膜面积为A(m2)的复合膜的纯水体积V(L)；
式中Cf为原料液中氯化钠浓度(mol/L)，Cp为透过液中氯化钠浓度(mol/L)；
利用扫描电镜表征膜的断面结构，利用接触角测定仪表征基膜表面的亲疏水性。对比实施例2(图2)和对比例1(图3)的电镜照片可见，采用复合热致相分离法制备的膜断面结构更加贯通，水的透过阻力更小。由表1的孔隙率对比可见，复合热致相分离法制备的膜孔隙率更高，纯水接触角降低，基膜亲水性更好。
复合膜的渗透通量测定采用错流过滤的方式，以去离子水作为原料液，1mol/L的氯化钠溶液作为汲取液，测试温度恒定在25℃。在膜面朝向汲取液时，实施例2的渗透通量为31.6L/m2·h，而对比例1的渗透通量为18.6L/m2·h；另外,采用复合热致相分离法制备聚醚砜基膜的复合膜，渗透通量增加，内浓差极化有所降低。
以上内容仅为本发明所作的举例和说明，并不用于限制本发明，凡对本发明所述的实施例所作的任何修改、替换或改进等，均属于本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)铸膜液的配制
将溶剂、聚醚砜、聚乙二醇按照一定比例混合，并在50-70℃搅拌5-8h,再将溶解后的均相溶液静置脱泡,得到澄清的铸膜液；
(2)涂敷
将步骤(1)的铸膜液均匀的倒在洁净的玻璃板上端，然后用刮刀由上到下刮涂一定厚度的铸膜液，玻璃板温度低于聚乙二醇结晶温度；
(3)热致相分离过程
让步骤(2)铸膜液在低温玻璃板上分相一定时间0-60s，铸膜液发生热致相分离；
(4)浸入凝胶浴成膜
最后将步骤(3)带有热致相分离铸膜液的玻璃板浸入去离子水中24h，使溶剂-非溶剂充分交换，得到聚醚砜基膜，将其放入亚硫酸氢钠溶液中保存备用；
(5)界面聚合法制备聚酰胺分离层
将步骤(4)制得的聚醚砜基膜放入制膜框架中，在聚醚砜基膜表面倒入水相间苯二胺溶液，浸泡60s后将表面的水相间苯二胺溶液倒出；再将油相均苯三甲酰氯溶液倒入基膜表面，浸泡30s；最后将膜从框架中取出，在60℃烘箱中处理300s，即得聚醚砜基薄层复合正渗透膜。
2.按照权利要求1所述的一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，玻璃板的温度为5-15℃，且此温度低于聚乙二醇的结晶温度，铸膜液中的聚乙二醇在接触玻璃板时发生相变，由液态转化为固态。
3.按照权利要求1所述的一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，聚合物聚醚砜的分子量为20,000-90,000道尔顿；聚乙二醇的分子量为2,000-20,000道尔顿。
4.按照权利要求1所述的一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述的添加剂聚乙二醇质量分数为5-15wt％；步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)、一缩二乙二醇(DEG)中的一种或者两种以上的混合物；步骤(1)中聚醚砜的质量分数为10-20％。
5.按照权利要求1所述的一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和一缩二乙二醇(DEG)的混合物，质量比为DMAc：DEG＝1：1；聚乙二醇质量分数为5-15wt％；聚醚砜质量分数为12-18％。
6.按照权利要求1所述的一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，间苯二胺浓度为1.0-4.0wt％；均苯三甲酰氯浓度为0.05-0.2wt％。
7.按照权利要求1所述的一种聚醚砜基复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，间苯二胺浓度为2.0wt％；均苯三甲酰氯浓度为0.1wt％。
8.按照权利要求1-7任一项方法制备得到的聚醚砜基复合正渗透膜。
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