JP4031437B2 - 中空糸精密ろ過膜及びこれらの膜の製造方法 - Google Patents
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Description
2ガロンミキサーに、ポリスルホン(PS)(重合度は約1700)750g及びポリビニルピロリドン(PVP)250gを入れ、攪拌しながらN−メチル−ピロリドン(NMP)3250gを加えた。この混合物を60℃、1000rpmで均質な混合物が形成されるまで攪拌した。この混合物を約22℃の周囲温度まで冷却した。次いで混合物に無水マレイン酸(MA)750gを加えた。この混合物を周囲温度で攪拌した。こうして均質な粘性溶液を形成し、次いで減圧下で脱ガスして粘性のドープを得た。このドープを5ガロン貯蔵槽に移し、使用に先立って周囲温度で少なくとも24時間にわたって静置した。
実施例1の場合と同じ押出及び紡糸条件を用いて、別の中空繊維を調製した。注型溶液の組成を、表2に示すように変えた。PVP濃度を5重量%から10重量%に増やし、N−メチル−ピロリドン濃度を実施例1の先のケースと比べて5%だけ減らした。凝固媒体として水の代わりに溶剤混合物を用いた。凝固浴中の水を、N−メチル−ピロリドン21.9体積%、ポリエチレングリコール21.9体積%、イソプロパノール21.9体積%、及び水34.2体積%を含有する溶液に替えた。使用した繊維紡糸条件を表2に示す。
実施例2と同じドープ配合及び条件を用いて中空繊維を調製した。混合されるドープの総量を5kgから54.48kgに増大し、20ガロンミキサーを用いてドープを混合した。繊維を、図1に示す装置を用いて30フィート/分(約9.1m/分)で紡糸した。使用した管腔流体は先のケースと同様である。イソプロパノールが可燃性であり、大規模生産では潜在的に危険であるため、凝固媒体からそれをなくす努力がなされた。使用した凝固用混合物は、水34%及びN−メチル−ピロリドン66%である。使用した繊維紡糸条件は表3に示す。
図1に示した設備を用いて、12フィート/分(約3.7m/分)で中空糸膜を紡糸した。使用した管腔流体は、先のケースと同様である。実施例4の中空糸膜は、実施例3の膜よりも低速度で紡糸した。使用した繊維紡糸条件を表4に示す。
2ガロンMyer式ミキサーにN−メチル−ピロリドン(NMP)3000gを加えた。次に、750gのPVDP及び500gのPVPを、攪拌しながら加えた。この混合物を60℃、約1000rpmで、均質な混合物が形成されるまで攪拌した。この混合物を周囲温度まで冷却した。次いでこの混合物に無水マレイン酸(MA)750gを加えた。この混合物を、均質な粘性溶液が形成されるまで、周囲温度で攪拌し、次いで減圧下で脱ガスして粘性のドープを得た。ドープを5ガロン貯蔵槽に移し、使用に先立って周囲温度で少なくとも24時間にわたって静置した。中空繊維を実施例1と同様の方法で調製した。使用した繊維紡糸条件を表5に示す。
Claims (29)
- 12〜30重量%のポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン又はそれらの混合物、
ポリビニルピロリドン、
8〜25重量%の無水マレイン酸、及び
非プロトン性溶媒、
を含有する混合物から調製される、中空糸精密ろ過膜であって、
前記混合物を、N−メチルピロリドン、ポリエチレングリコール及びイソプロパノールから構成される管腔流体を用いて、環状オリフィスに通して押し出し、そして水及びN−メチルピロリドンから構成されるゲル化浴に通すことによって製造され、且つ0〜0.3μmの狭い準ガウス細孔径分布、及び0.15μm〜0.3μmの平均細孔径を有する、中空糸精密ろ過膜。 - 前記膜の引張強さが、少なくとも400psi(約2.76MPa)である、請求項1に記載の膜。
- 前記膜の水透過流量が、膜間圧力20psi(約0.138MPa)において、100〜6000gfd(1日当たり1m2当たり約4.1〜約244.5m3)である、請求項1に記載の膜。
- 前記ポリスルホンの重量平均分子量が、100,000〜1,000,000g/モルである、請求項1に記載の膜。
- 前記混合物の粘度が、25℃で10,000〜100,000センチポアズ(10,000〜100,000mPa・s)である、請求項1に記載の膜。
- 前記溶剤が、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホン、リン酸トリアルキル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の膜。
- 前記ポリビニルピロリドンが、押し出されて前記膜に成形される前記混合物の重量の、5〜40%である、請求項1に記載の膜。
- 前記溶剤が、押し出されて前記膜に成形される前記混合物の重量の、40〜90%である、請求項1に記載の膜。
- 前記中空糸膜の外径が、10mil〜350mil(約0.25mm〜8.89mm)である、請求項1に記載の膜。
- 前記中空糸膜の内径が、1mil〜300mil(約0.025mm〜7.62mm)である、請求項1に記載の膜。
- 前記膜の厚さが、1〜50mil(0.025〜1.27mm)である、請求項1に記載の膜。
- 12〜30重量のポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン又はそれらの混合物;ポリビニルピロリドン;8〜25重量%の無水マレイン酸;及び非プロトン性溶媒の混合物を、環状オリフィスに通して押し出し、そしてゲル化浴に通すことによって製造される中空糸精密ろ過膜の使用方法であって、
液体を供給すること、及び
前記液体を、前記中空糸精密ろ過膜に通してろ過すること、
を含む、中空糸精密ろ過膜の使用方法。 - 前記液体が、赤ワイン、白ワイン、果物ジュース、及び野菜ジュースからなる群から選択される、請求項12に記載の方法。
- 前記液体が色素を含み、且つ前記膜が前記色素の約100%を通過させる、請求項12に記載の方法。
- 前記膜が、細菌、ゲル、及び固体粒子を前記液体から除去する、請求項12に記載の方法。
- 12〜30重量のポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン又はそれらの混合物;ポリビニルピロリドン;及び非プロトン性溶媒を混合して、混合物を得ること;
前記混合物を加熱して、溶液を形成すること;
8〜25重量%の無水マレイン酸を、前記溶液に加えること;
前記溶液を混合して、粘性のドープを形成すること;並びに
前記ドープを環状オリフィスに通して押し出して、中空糸精密ろ過膜を形成すること;
を含む、中空糸精密ろ過膜の製造方法。 - 前記中空糸膜の直径をモニターすることを更に含む、請求項16に記載の方法。
- レーザー走査マイクロメーターを用いて、前記中空糸膜の直径をモニターする、請求項17に記載の方法。
- ゲル化浴を提供すること、及び
前記ゲル化浴に、前記中空糸膜を通し、前記膜を部分的に固化させること、
を更に含む、請求項16に記載の方法。 - 第1の浸出浴を提供すること、及び
前記ゲル化浴に前記膜を通した後に、前記第1の浸出浴に前記膜を通し、前記中空糸膜を前記浸出浴中で実質上固化すること、
を更に含む、請求項19に記載の方法。 - 第2の浸出浴を提供すること、
前記第2の浸出浴中に部分的に浸された巻取ホイールを提供すること、
前記第2の浸出浴中に前記膜を送ること、及び
前記巻取ホイールによって前記膜を回収すること、
を更に含む、請求項20に記載の方法。 - 前記ゲル化浴が、水及びN−メチルピロリドンから構成される、請求項19に記載の方法。
- 前記ゲル化浴の温度が、20〜99℃である、請求項19に記載の方法。
- 前記第1の浸出浴の温度が、20〜99℃である、請求項20に記載の方法。
- 前記中空糸膜を、1分当たり5〜300フィート(約1.52〜約91.4m)で形成する、請求項16に記載の方法。
- 請求項16に記載の方法の生成物。
- 請求項21に記載の方法の生成物。
- 前記ポリビニルピロリドンが、押し出されて前記膜を形成する前記混合物の、8〜25重量%である、請求項1に記載の膜。
- N−メチルピロリドン、ポリエチレングリコール及びイソプロパノールで構成される管腔流体を用いて、前記押し出し工程を行う、請求項16に記載の方法。
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