JP2001261842A - 飽和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法 - Google Patents
飽和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリエステル系塗料、接着剤、コーティング
剤として、また水分散型ポリエステル系コーテング剤や
ポリエステル粉末の原料として有用な飽和共重合ポリエ
ステル樹脂溶液の迅速かつ効率的な製造方法を提供す
る。 【解決手段】 溶解物を沸騰させながら攪拌し、飽和共
重合ポリエステル樹脂を溶剤に溶解することからなる飽
和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法である。また
特に、溶解物を沸騰させながら、剪断速度が５秒-1以上
となる攪拌条件で攪拌することからなる飽和共重合ポリ
エステルっ樹脂溶液の製造方法である。
剤として、また水分散型ポリエステル系コーテング剤や
ポリエステル粉末の原料として有用な飽和共重合ポリエ
ステル樹脂溶液の迅速かつ効率的な製造方法を提供す
る。 【解決手段】 溶解物を沸騰させながら攪拌し、飽和共
重合ポリエステル樹脂を溶剤に溶解することからなる飽
和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法である。また
特に、溶解物を沸騰させながら、剪断速度が５秒-1以上
となる攪拌条件で攪拌することからなる飽和共重合ポリ
エステルっ樹脂溶液の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塗料、接着剤、コ
ーティング剤などに用いられる飽和共重合ポリエステル
樹脂（以下、単にポリエステルと略記する）溶液及び該
ポリエステルの粉末の製造等に利用できるポリエステル
溶液の製造方法に関するものであり、特にポリエステル
を溶剤に迅速かつ容易に溶解できる溶液の製造方法に関
するものである。
ーティング剤などに用いられる飽和共重合ポリエステル
樹脂（以下、単にポリエステルと略記する）溶液及び該
ポリエステルの粉末の製造等に利用できるポリエステル
溶液の製造方法に関するものであり、特にポリエステル
を溶剤に迅速かつ容易に溶解できる溶液の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルを溶剤に溶解して得られる
ポリエステル溶液は、塗料、接着剤、コーティング剤、
バインダー等に実用化されている。またそれ以外にもポ
リエステルを一旦有機溶剤に溶解し、その溶液を水中に
混合分散させた後、該有機溶剤を除去することからなる
水分散型のポリエステル系コーティング剤の製造や、ポ
リエステル溶液を適当な貧溶媒中に分散させポリエステ
ルを析出した後、得られた粉末を乾燥することによるポ
リエステル粉末の製造等、ポリエステル溶液は広い分野
で利用されている。
ポリエステル溶液は、塗料、接着剤、コーティング剤、
バインダー等に実用化されている。またそれ以外にもポ
リエステルを一旦有機溶剤に溶解し、その溶液を水中に
混合分散させた後、該有機溶剤を除去することからなる
水分散型のポリエステル系コーティング剤の製造や、ポ
リエステル溶液を適当な貧溶媒中に分散させポリエステ
ルを析出した後、得られた粉末を乾燥することによるポ
リエステル粉末の製造等、ポリエステル溶液は広い分野
で利用されている。
【０００３】ポリエステルの溶剤への溶解方法には、固
体状態のポリエステルを粗く寸断した状態又はペレット
状に加工した状態のポリエステルを溶剤に投入して溶解
する方法、また、溶融状態のポリエステルを直接溶剤に
投入し、攪拌する方法が一般的に行われている。固体状
態のポリエステルを溶解する方法では、上記のように予
めポリエステルを溶解速度が早い形状に加工したり、溶
剤を加熱するなどの手段を取りながらも、溶解速度は未
だ十分ではなく、溶解に必要な所要時間が長いという問
題がある。
体状態のポリエステルを粗く寸断した状態又はペレット
状に加工した状態のポリエステルを溶剤に投入して溶解
する方法、また、溶融状態のポリエステルを直接溶剤に
投入し、攪拌する方法が一般的に行われている。固体状
態のポリエステルを溶解する方法では、上記のように予
めポリエステルを溶解速度が早い形状に加工したり、溶
剤を加熱するなどの手段を取りながらも、溶解速度は未
だ十分ではなく、溶解に必要な所要時間が長いという問
題がある。
【０００４】また、溶融状態のポリエステルを溶剤に投
入して溶解する方法では、合成したポリエステルをその
まま溶解することができ、ポリエステルを冷却固化、お
よび寸断或いはペレット状に加工するプロセスとそこで
必要なエネルギーを削減できる利点があるが、溶剤中に
投入したポリエステルが塊状となって溶解速度が遅くな
ったり、溶解攪拌中に流動性が悪い部分に固化堆積し、
溶解性が低下するなどの問題がある。
入して溶解する方法では、合成したポリエステルをその
まま溶解することができ、ポリエステルを冷却固化、お
よび寸断或いはペレット状に加工するプロセスとそこで
必要なエネルギーを削減できる利点があるが、溶剤中に
投入したポリエステルが塊状となって溶解速度が遅くな
ったり、溶解攪拌中に流動性が悪い部分に固化堆積し、
溶解性が低下するなどの問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のポリ
エステルの溶解方法の問題点を解決し、迅速かつ効率的
なポリエステル溶液の製造方法を提供することを目的と
する。
エステルの溶解方法の問題点を解決し、迅速かつ効率的
なポリエステル溶液の製造方法を提供することを目的と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上に述
べたような従来法の問題点を解決するための溶解条件を
鋭意検討し続けてきた結果、溶解条件を特定化すること
により、ポリエステルを溶剤に容易にかつ短時間で溶解
できるという知見を見い出し、本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明は、次の構成を有する。 ［１］溶解物を沸騰させながら攪拌し、ポリエテルを溶
剤に溶解することを特徴とするポリエステル溶液の製造
方法。 ［２］剪断速度が５秒-1以上となる攪拌条件下で該ポリ
エステルを溶剤に溶解することを特徴とする上記[１]記
載のポリエステル溶液の製造方法。ここで溶解物とは、
ポリエステルと溶剤及びそれらからなる溶液の混合物の
ことである。
べたような従来法の問題点を解決するための溶解条件を
鋭意検討し続けてきた結果、溶解条件を特定化すること
により、ポリエステルを溶剤に容易にかつ短時間で溶解
できるという知見を見い出し、本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明は、次の構成を有する。 ［１］溶解物を沸騰させながら攪拌し、ポリエテルを溶
剤に溶解することを特徴とするポリエステル溶液の製造
方法。 ［２］剪断速度が５秒-1以上となる攪拌条件下で該ポリ
エステルを溶剤に溶解することを特徴とする上記[１]記
載のポリエステル溶液の製造方法。ここで溶解物とは、
ポリエステルと溶剤及びそれらからなる溶液の混合物の
ことである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で使用されるポリエステル
を構成する繰り返し単位（モノマー）としては、限定さ
れるものではないが以下の成分を挙げることができる。
酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フ
タル酸、α−ナフタレンジカルボン酸、β−ナフタレン
ジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、５
−カリウムスルホイソフタル酸およびそれらのエステル
形成体等の芳香族ジカルボン酸、シュウ酸、アジピン
酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン
酸、ウンデシレン酸、ドデカン二酸およびそれらのエス
テル形成体等の脂肪族ジカルボン酸、１，４−シクロヘ
キサンジカルボン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキ
サヒドロ無水フタル酸等の脂環式ジカルボン酸が挙げら
れる。また、トリメリット酸、ピロメリット酸等の他価
カルボン酸もポリエステル合成時のゲル化やポリエステ
ルの溶剤への溶解性を損なわない範囲で併用することが
可能である。
を構成する繰り返し単位（モノマー）としては、限定さ
れるものではないが以下の成分を挙げることができる。
酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フ
タル酸、α−ナフタレンジカルボン酸、β−ナフタレン
ジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、５
−カリウムスルホイソフタル酸およびそれらのエステル
形成体等の芳香族ジカルボン酸、シュウ酸、アジピン
酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン
酸、ウンデシレン酸、ドデカン二酸およびそれらのエス
テル形成体等の脂肪族ジカルボン酸、１，４−シクロヘ
キサンジカルボン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキ
サヒドロ無水フタル酸等の脂環式ジカルボン酸が挙げら
れる。また、トリメリット酸、ピロメリット酸等の他価
カルボン酸もポリエステル合成時のゲル化やポリエステ
ルの溶剤への溶解性を損なわない範囲で併用することが
可能である。
【０００８】ポリオール成分としては、エチレングリコ
ール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピ
レングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブ
タンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘ
キサンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−
ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル
ペンタンジオール、２，２，３−トリメチルペンタンジ
オール、ジエチレングリコ−ル、トリエチレングリコ−
ル、ジプロピレングリコール等の脂肪族グリコール、
１，４−シクロヘキサンジオ−ル、１，４−シクロヘキ
サンジメタノ−ル等の脂環式グリコール、ビスフェノ−
ルＡなどの芳香族グリコールが挙げられる。また、グリ
セリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールもポリエ
ステル合成時のゲル化やポリエステル樹脂の溶剤への溶
解性を損なわない範囲で併用することが可能である。
ール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピ
レングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブ
タンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘ
キサンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−
ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル
ペンタンジオール、２，２，３−トリメチルペンタンジ
オール、ジエチレングリコ−ル、トリエチレングリコ−
ル、ジプロピレングリコール等の脂肪族グリコール、
１，４−シクロヘキサンジオ−ル、１，４−シクロヘキ
サンジメタノ−ル等の脂環式グリコール、ビスフェノ−
ルＡなどの芳香族グリコールが挙げられる。また、グリ
セリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールもポリエ
ステル合成時のゲル化やポリエステル樹脂の溶剤への溶
解性を損なわない範囲で併用することが可能である。
【０００９】本発明で使用されるポリエステルは、一般
的な方法により合成することができ、前述の酸成分とポ
リオール成分とのエステル化反応、および、それに続く
高温高減圧下で過剰のグリコールを留去しながら重縮合
する直接エステル化法、またはジカルボン酸のエステル
形成体を使用したエステル交換法等で合成することがで
きる。
的な方法により合成することができ、前述の酸成分とポ
リオール成分とのエステル化反応、および、それに続く
高温高減圧下で過剰のグリコールを留去しながら重縮合
する直接エステル化法、またはジカルボン酸のエステル
形成体を使用したエステル交換法等で合成することがで
きる。
【００１０】本発明で用いる溶剤は、ポリエステルを溶
解することができるものであればどのような溶剤でも用
いることができる。例えば、脂肪族、脂環族、芳香族系
炭化水素化合物、脂肪族エステル系化合物、アルコール
系化合物、エーテル系化合物、ケトン系化合物、ハロゲ
ン系炭化水素化合物などの有機溶剤の１種以上、或い
は、水、水に有機物を混合した水溶液などであり、これ
によって限定されるものではない。以上の溶剤の中で
も、ヘキサン、石油エーテルなどの脂肪族炭化水素、シ
クロへキサン、シクロヘキセンなどの脂環族系炭化水
素、キシレン、トルエンなどの芳香族系炭化水素化合
物、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチルなどの脂肪
族エステル系化合物、メタノール、エタノール、ブタノ
ール、エチレングリコールなどのアルコール系化合物、
ジエチルエーテルなどのエーテル系化合物、メチルエチ
ルケトン、ジイソブチルケトン、アセトン、シクロヘキ
サノンなどのケトン系化合物等の各種有機溶剤及びその
混合物が好ましく使用される。また、本発明のポリエス
テル溶液では、溶剤は樹脂組成物に対して、２０〜９５
重量％の割合で好ましく使用される。
解することができるものであればどのような溶剤でも用
いることができる。例えば、脂肪族、脂環族、芳香族系
炭化水素化合物、脂肪族エステル系化合物、アルコール
系化合物、エーテル系化合物、ケトン系化合物、ハロゲ
ン系炭化水素化合物などの有機溶剤の１種以上、或い
は、水、水に有機物を混合した水溶液などであり、これ
によって限定されるものではない。以上の溶剤の中で
も、ヘキサン、石油エーテルなどの脂肪族炭化水素、シ
クロへキサン、シクロヘキセンなどの脂環族系炭化水
素、キシレン、トルエンなどの芳香族系炭化水素化合
物、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチルなどの脂肪
族エステル系化合物、メタノール、エタノール、ブタノ
ール、エチレングリコールなどのアルコール系化合物、
ジエチルエーテルなどのエーテル系化合物、メチルエチ
ルケトン、ジイソブチルケトン、アセトン、シクロヘキ
サノンなどのケトン系化合物等の各種有機溶剤及びその
混合物が好ましく使用される。また、本発明のポリエス
テル溶液では、溶剤は樹脂組成物に対して、２０〜９５
重量％の割合で好ましく使用される。
【００１１】本発明では溶剤に溶解するポリエステル以
外の改質剤を特に制限なく配合することができる。その
具体的な例を挙げると、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹
脂、アクリル系樹脂、ノボラック樹脂、フェノキシ樹
脂、ブチラール樹脂、ケトン樹脂、等があり、これらを
単独で、又は２種以上組み合わせて使用することができ
る。また、必要に応じて、エポキシ化油、ジオクチルフ
タレートなどの可塑剤を適宜加えることができる。さら
に、着色顔料、垂れ防止剤、表面調整剤、架橋促進触
媒、紫外線吸収剤、光安定剤、抗酸化剤などの着色剤や
安定剤等の添加剤を必要に応じて使用することができ
る。
外の改質剤を特に制限なく配合することができる。その
具体的な例を挙げると、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹
脂、アクリル系樹脂、ノボラック樹脂、フェノキシ樹
脂、ブチラール樹脂、ケトン樹脂、等があり、これらを
単独で、又は２種以上組み合わせて使用することができ
る。また、必要に応じて、エポキシ化油、ジオクチルフ
タレートなどの可塑剤を適宜加えることができる。さら
に、着色顔料、垂れ防止剤、表面調整剤、架橋促進触
媒、紫外線吸収剤、光安定剤、抗酸化剤などの着色剤や
安定剤等の添加剤を必要に応じて使用することができ
る。
【００１２】ポリエステルは、重合反応終了後の溶融樹
脂をそのまま使用する、ペレット化あるいはシート化し
て固体状態で使用する、あるいは、一旦ペレット化ある
いはシート化した固体状態のポリエステルを加熱溶融し
て使用する、ことによって溶解することができる。
脂をそのまま使用する、ペレット化あるいはシート化し
て固体状態で使用する、あるいは、一旦ペレット化ある
いはシート化した固体状態のポリエステルを加熱溶融し
て使用する、ことによって溶解することができる。
【００１３】本発明は攪拌機付きの溶解設備の内部で、
ポリエステルと溶剤とが混在した溶解物を、沸騰させな
がら攪拌することによって実施される。また、溶解物の
沸騰に伴う発生蒸気量は、溶解物の全容量［Ｌ］に０．
１を乗じた量［Ｌ／時間］以上であり、かつ図１および
図２に記載の熱交換器１０の凝縮能力以下になるような
蒸気量であることが好ましい。このように溶解物を沸騰
状態に保つことで、発生した溶剤蒸気の気泡により溶解
槽内の流動を良くするため、溶解を大きく促進すること
ができる。また、溶解圧力は必要に応じて、加圧下ある
いは減圧下で行うことができる。
ポリエステルと溶剤とが混在した溶解物を、沸騰させな
がら攪拌することによって実施される。また、溶解物の
沸騰に伴う発生蒸気量は、溶解物の全容量［Ｌ］に０．
１を乗じた量［Ｌ／時間］以上であり、かつ図１および
図２に記載の熱交換器１０の凝縮能力以下になるような
蒸気量であることが好ましい。このように溶解物を沸騰
状態に保つことで、発生した溶剤蒸気の気泡により溶解
槽内の流動を良くするため、溶解を大きく促進すること
ができる。また、溶解圧力は必要に応じて、加圧下ある
いは減圧下で行うことができる。
【００１４】本発明における溶解物の攪拌は、十分な流
動を確保するために剪断速度が５秒 -1以上の攪拌条件で
行われることが好ましい。本発明において剪断速度は、
攪拌翼先端部の液と攪拌槽内壁近傍の液のずり速度勾配
の平均値であり、剪断速度γはずり速度勾配△ｕと攪拌
翼先端と槽内壁との距離△ｓとから、γ＝△ｕ／△ｓで
算出される。剪断速度が５秒-1に達しない攪拌条件で
は、溶解速度が遅く生産性が劣る。剪断速度の上限は特
にないが、経済性（電力消費量と攪拌効率の関係）の点
からは、５０秒-1以下、特に好ましくは３０秒-1以下の
剪断速度で実施することが好ましい。
動を確保するために剪断速度が５秒 -1以上の攪拌条件で
行われることが好ましい。本発明において剪断速度は、
攪拌翼先端部の液と攪拌槽内壁近傍の液のずり速度勾配
の平均値であり、剪断速度γはずり速度勾配△ｕと攪拌
翼先端と槽内壁との距離△ｓとから、γ＝△ｕ／△ｓで
算出される。剪断速度が５秒-1に達しない攪拌条件で
は、溶解速度が遅く生産性が劣る。剪断速度の上限は特
にないが、経済性（電力消費量と攪拌効率の関係）の点
からは、５０秒-1以下、特に好ましくは３０秒-1以下の
剪断速度で実施することが好ましい。
【００１５】本発明で用いる溶解設備としては図１に示
すように、剪断速度が５秒-1以上の攪拌を行うことがで
きる攪拌機及び攪拌翼を有する溶解槽１、溶剤を投入す
る投入口８、樹脂を投入する投入口９、溶解物を循環及
び／又は払い出すためのポンプなどの液移送装置３、溶
解物（溶剤と樹脂の混合物）を加熱したり冷却したりす
るための外部熱交換器４、一部蒸発した溶剤を凝縮する
ための熱交換器１０などから構成される。溶解槽１に十
分な熱交換能力のあるジャケットを有する場合には、外
部熱交換器４は省略することが可能である。ただし、底
部に樹脂が堆積しやすい場合には図２に示すように、液
移送装置３の吸入を溶解槽の中段あるいは上段の上澄み
部分から行い、溶解槽の底部から反応器内に戻すことが
好ましい。
すように、剪断速度が５秒-1以上の攪拌を行うことがで
きる攪拌機及び攪拌翼を有する溶解槽１、溶剤を投入す
る投入口８、樹脂を投入する投入口９、溶解物を循環及
び／又は払い出すためのポンプなどの液移送装置３、溶
解物（溶剤と樹脂の混合物）を加熱したり冷却したりす
るための外部熱交換器４、一部蒸発した溶剤を凝縮する
ための熱交換器１０などから構成される。溶解槽１に十
分な熱交換能力のあるジャケットを有する場合には、外
部熱交換器４は省略することが可能である。ただし、底
部に樹脂が堆積しやすい場合には図２に示すように、液
移送装置３の吸入を溶解槽の中段あるいは上段の上澄み
部分から行い、溶解槽の底部から反応器内に戻すことが
好ましい。
【００１６】本発明のポリエステル溶液の製造方法を実
施するに際しては、例えば適当な温度に調整した溶剤
を溶解槽に予め投入しておき、溶融状態の樹脂を口金、
多孔板あるいは格子状の板を通してストランドまたはシ
ート状に吐出した後、加温し、沸騰状態で溶解する方
法、適当な温度に調整した溶剤を溶解槽に予め投入し
ておき、ポリエステルペレットを溶解槽に投入した後、
溶解物が沸騰した状態まで加温し溶解する方法などが可
能である。
施するに際しては、例えば適当な温度に調整した溶剤
を溶解槽に予め投入しておき、溶融状態の樹脂を口金、
多孔板あるいは格子状の板を通してストランドまたはシ
ート状に吐出した後、加温し、沸騰状態で溶解する方
法、適当な温度に調整した溶剤を溶解槽に予め投入し
ておき、ポリエステルペレットを溶解槽に投入した後、
溶解物が沸騰した状態まで加温し溶解する方法などが可
能である。
【００１７】
【実施例】以下、参考例、実施例および比較例により、
本発明を具体的に説明する。
本発明を具体的に説明する。
【００１８】〔参考例１〕 ＜ポリエステルの合成＞テレフタル酸ジメチル２７１ｋ
ｇ、エチレングリコール４５０ｋｇ、ネオペンチルグリ
コール２６５ｋｇを主原料とし、触媒として酢酸亜鉛２
水和物０．１３５ｋｇを仕込み、１５０〜１８０℃に昇
温しながらメタノールを留去させてエステル交換反応し
た後、イソフタル酸１５５ｋｇ、アジピン酸１０２ｋ
ｇ、セバチン酸３３０ｋｇ、及び三酸化アンチモン０．
３４ｋｇを加えて１８０〜２２０℃で水を留去させてエ
ステル化反応した。引き続き、減圧下、２２０〜２４５
℃に徐々に昇温しながら過剰のグリコールを留去させ
た。得られたポリエステルのＧＰＣによる重量平均分子
量（ＰＳｔ換算）は７０，０００、Ｈ1−ＮＭＲ分析に
よるモノマー組成は、酸成分がモル比でテレフタル酸／
イソフタル酸／アジピン酸／セバチン酸＝３０／２０／
１７／３３、ポリオール成分がモル比でエチレングリコ
ール／ネオペンチルグリコール＝７０／３０であった。
ｇ、エチレングリコール４５０ｋｇ、ネオペンチルグリ
コール２６５ｋｇを主原料とし、触媒として酢酸亜鉛２
水和物０．１３５ｋｇを仕込み、１５０〜１８０℃に昇
温しながらメタノールを留去させてエステル交換反応し
た後、イソフタル酸１５５ｋｇ、アジピン酸１０２ｋ
ｇ、セバチン酸３３０ｋｇ、及び三酸化アンチモン０．
３４ｋｇを加えて１８０〜２２０℃で水を留去させてエ
ステル化反応した。引き続き、減圧下、２２０〜２４５
℃に徐々に昇温しながら過剰のグリコールを留去させ
た。得られたポリエステルのＧＰＣによる重量平均分子
量（ＰＳｔ換算）は７０，０００、Ｈ1−ＮＭＲ分析に
よるモノマー組成は、酸成分がモル比でテレフタル酸／
イソフタル酸／アジピン酸／セバチン酸＝３０／２０／
１７／３３、ポリオール成分がモル比でエチレングリコ
ール／ネオペンチルグリコール＝７０／３０であった。
【００１９】〔実施例１〕 ＜ポリエステルの溶解＞参考例１によって得られたポリ
エステル９９８ｋｇを図１に示す装置を使用して、溶剤
として酢酸エチル１０９６ｋｇを溶解槽に仕込み、ポリ
エステルを２００℃に加熱した配管で移送し、２時間か
けて溶解槽に投入した。溶解槽のジャケット温度９０
℃、剪断速度が１０．４秒-1一定にて沸騰状態で攪拌し
た所、蒸気発生量は平均で１．２ｍ3／Ｈｒ（溶解物の
全容量［Ｌ］に対して０．６時間-1倍の吹込量）にな
り、その蒸気をコンデンサー１０で還流を行いながら溶
解を続け、ポリエステル投入後、１０時間加熱攪拌し
た。次いで、ボトム抜出口から溶解槽内部への循環を開
始し、更に加熱攪拌溶解を４時間継続した。以上の加熱
溶解操作中における溶解物の温度は約７９℃であった。
４０℃まで冷却後、固形分濃度４５％に調整して溶解物
を溶解槽から抜出した。溶解槽内に溶け残りのポリエス
テルは認められず、溶解を開始してから抜き出しまで１
６時間経過後、目的のポリエステル溶液を得た。
エステル９９８ｋｇを図１に示す装置を使用して、溶剤
として酢酸エチル１０９６ｋｇを溶解槽に仕込み、ポリ
エステルを２００℃に加熱した配管で移送し、２時間か
けて溶解槽に投入した。溶解槽のジャケット温度９０
℃、剪断速度が１０．４秒-1一定にて沸騰状態で攪拌し
た所、蒸気発生量は平均で１．２ｍ3／Ｈｒ（溶解物の
全容量［Ｌ］に対して０．６時間-1倍の吹込量）にな
り、その蒸気をコンデンサー１０で還流を行いながら溶
解を続け、ポリエステル投入後、１０時間加熱攪拌し
た。次いで、ボトム抜出口から溶解槽内部への循環を開
始し、更に加熱攪拌溶解を４時間継続した。以上の加熱
溶解操作中における溶解物の温度は約７９℃であった。
４０℃まで冷却後、固形分濃度４５％に調整して溶解物
を溶解槽から抜出した。溶解槽内に溶け残りのポリエス
テルは認められず、溶解を開始してから抜き出しまで１
６時間経過後、目的のポリエステル溶液を得た。
【００２０】〔比較例１〕実施例１において、加熱溶解
中の溶解物温度を４０〜５０℃に保ち沸騰させずに加熱
溶解を行った以外は実施例１と同様にして、溶解を１０
時間続けたが、未溶解のポリエステルがボトム抜出口に
堆積し、ボトム抜出口から溶解槽内部への循環を開始で
きず、循環を開始できるまでには、更に２６時間の加熱
攪拌を要した。その後ボトム抜出口から溶解槽内部への
循環を開始し、更に加熱攪拌を１０時間継続した。４０
℃まで冷却後、固形分濃度４５％に調整して溶解物を溶
解槽から抜出した。溶解槽内に溶け残りのポリエステル
は認められず、溶解を開始してから抜き出しまで４８時
間経過後に、目的のポリエステル溶液を得た。
中の溶解物温度を４０〜５０℃に保ち沸騰させずに加熱
溶解を行った以外は実施例１と同様にして、溶解を１０
時間続けたが、未溶解のポリエステルがボトム抜出口に
堆積し、ボトム抜出口から溶解槽内部への循環を開始で
きず、循環を開始できるまでには、更に２６時間の加熱
攪拌を要した。その後ボトム抜出口から溶解槽内部への
循環を開始し、更に加熱攪拌を１０時間継続した。４０
℃まで冷却後、固形分濃度４５％に調整して溶解物を溶
解槽から抜出した。溶解槽内に溶け残りのポリエステル
は認められず、溶解を開始してから抜き出しまで４８時
間経過後に、目的のポリエステル溶液を得た。
【００２１】〔比較例２〕実施例１において、剪断速度
が３．５秒-1である攪拌条件以外は、実施例１と全く同
様にしてポリエステルを溶解した。ポリエステル投入
後、２４時間加熱攪拌したが、未溶解のポリエステルが
ボトム抜出口に堆積し、ボトム抜出口から溶解槽内部へ
の循環を開始できず、循環を開始できるまでには、更に
２４時間の加熱攪拌を要した。次いで、ボトム抜出口か
ら溶解槽内部への循環を開始し、加熱攪拌溶解を４時間
継続した。４０℃まで冷却後、固形分濃度４５％に調整
して溶解物を溶解槽から抜出した。この結果、目的のポ
リエステル溶液を得るまでに５４時間を要した。
が３．５秒-1である攪拌条件以外は、実施例１と全く同
様にしてポリエステルを溶解した。ポリエステル投入
後、２４時間加熱攪拌したが、未溶解のポリエステルが
ボトム抜出口に堆積し、ボトム抜出口から溶解槽内部へ
の循環を開始できず、循環を開始できるまでには、更に
２４時間の加熱攪拌を要した。次いで、ボトム抜出口か
ら溶解槽内部への循環を開始し、加熱攪拌溶解を４時間
継続した。４０℃まで冷却後、固形分濃度４５％に調整
して溶解物を溶解槽から抜出した。この結果、目的のポ
リエステル溶液を得るまでに５４時間を要した。
【００２２】
【発明の効果】本発明に係るポリエステル溶液の製造方
法により、容易に、且つ、短時間でポリエステル溶液を
製造することができ、溶剤に溶解したポリエステル溶液
を製造または使用する化学業界等で広く利用され得るも
のである。
法により、容易に、且つ、短時間でポリエステル溶液を
製造することができ、溶剤に溶解したポリエステル溶液
を製造または使用する化学業界等で広く利用され得るも
のである。
【図１】 本発明の方法を実施するために使用される装
置の概念を示すフローチャート１である。
置の概念を示すフローチャート１である。
【図２】 本発明の方法を実施するために使用される装
置の概念を示すフローチャート１である。
置の概念を示すフローチャート１である。
１：攪拌機を有する溶解槽 ２：不活性ガスの吹き込み弁 ３：溶解物を循環及び／又は払い出すための液移送装置 ４：溶解物を加熱したり冷却したりするための外部熱交
換器 ５、１４：冷媒あるいは熱媒入口ライン ６、１５：冷媒あるいは熱媒出口ライン ７：溶解物の払い出しライン ８：溶剤を投入する投入ライン ９：樹脂組成物を投入する投入ライン １０：コンデンサー １１：冷媒入口ライン １２：冷媒出口ライン １３：廃ガス処理設備行きライン
換器 ５、１４：冷媒あるいは熱媒入口ライン ６、１５：冷媒あるいは熱媒出口ライン ７：溶解物の払い出しライン ８：溶剤を投入する投入ライン ９：樹脂組成物を投入する投入ライン １０：コンデンサー １１：冷媒入口ライン １２：冷媒出口ライン １３：廃ガス処理設備行きライン
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA47 AB09 AC32 AC33 AC36 AC38 AC39 AC43 AE28 CA04 CA11 CB05 CB11
Claims (2)
- 【請求項１】 溶解物を沸騰させながら攪拌し、飽和共
重合ポリエステル樹脂を溶剤に溶解することを特徴とす
る飽和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法。 - 【請求項２】 剪断速度が５秒-1以上となる攪拌条件下
で飽和共重合ポリエステル樹脂を溶剤に溶解することを
特徴とする請求項1記載の飽和共重合ポリエステル樹脂
溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000069898A JP2001261842A (ja) | 2000-03-14 | 2000-03-14 | 飽和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000069898A JP2001261842A (ja) | 2000-03-14 | 2000-03-14 | 飽和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001261842A true JP2001261842A (ja) | 2001-09-26 |
Family
ID=18588698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000069898A Pending JP2001261842A (ja) | 2000-03-14 | 2000-03-14 | 飽和共重合ポリエステル樹脂溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001261842A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005023157A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Toyobo Co Ltd | ポリエステル樹脂ワニスとその製造方法 |
| JP2010090398A (ja) * | 2010-01-29 | 2010-04-22 | Toyobo Co Ltd | ポリエステル樹脂水分散体の製造方法 |
-
2000
- 2000-03-14 JP JP2000069898A patent/JP2001261842A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005023157A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Toyobo Co Ltd | ポリエステル樹脂ワニスとその製造方法 |
| JP4524545B2 (ja) * | 2003-06-30 | 2010-08-18 | 東洋紡績株式会社 | ポリエステル樹脂ワニスの製造方法 |
| JP2010090398A (ja) * | 2010-01-29 | 2010-04-22 | Toyobo Co Ltd | ポリエステル樹脂水分散体の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040316 |