JP2001240682A - 改質ふっ素樹脂の製造方法 - Google Patents
改質ふっ素樹脂の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】優れた耐摩耗性及び耐クリープ性を有する改質
ふっ素樹脂の製造方法の提供。 【解決手段】焼成したポリテトラフルオロエチレン重合
体に、当該焼成した重合体の融点以上で、且つ酸素濃度
が１００torr以下の不活性ガス雰囲気下で１kGy〜１０M
Gy の電離性放射線を照射する改質ふっ素樹脂の製造方
法。
ふっ素樹脂の製造方法の提供。 【解決手段】焼成したポリテトラフルオロエチレン重合
体に、当該焼成した重合体の融点以上で、且つ酸素濃度
が１００torr以下の不活性ガス雰囲気下で１kGy〜１０M
Gy の電離性放射線を照射する改質ふっ素樹脂の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐摩耗性や耐クリ
ープ性に優れた摺動部品、シール部品、パッキン、ガス
ケット、半導体製造用容器・治具等を実現できる改質ふ
っ素樹脂の製造方法に関するものである。
ープ性に優れた摺動部品、シール部品、パッキン、ガス
ケット、半導体製造用容器・治具等を実現できる改質ふ
っ素樹脂の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ふっ素樹脂は、低摩擦性、耐熱性、電気
特性、耐薬品性及びクリーン性（非汚染性）に優れてお
り、産業用、民生用の各種用途に広く利用されている。
しかし、ふっ素樹脂は摺動環境下や高温での圧縮環境下
で、摩耗やクリープ変形が大きく、使用できないケース
がある。このため、ふっ素樹脂に充填剤を加えたことに
より摩耗やクリープ変形を改善する対策がとられてきて
いる。
特性、耐薬品性及びクリーン性（非汚染性）に優れてお
り、産業用、民生用の各種用途に広く利用されている。
しかし、ふっ素樹脂は摺動環境下や高温での圧縮環境下
で、摩耗やクリープ変形が大きく、使用できないケース
がある。このため、ふっ素樹脂に充填剤を加えたことに
より摩耗やクリープ変形を改善する対策がとられてきて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、充填剤を加え
る方法では、充填剤がふっ素樹脂固有の優れた性質を低
下させるため、その利用範囲が制限されることが多く、
必ずしも満足の行くものではなかった。
る方法では、充填剤がふっ素樹脂固有の優れた性質を低
下させるため、その利用範囲が制限されることが多く、
必ずしも満足の行くものではなかった。
【０００４】従って、本発明の目的は、優れた耐摩擦
性、耐クリープ性を有し、しかも、ふっ素樹脂本来の良
好な特性を有する改質ふっ素樹脂の製造方法を提供する
ことにある。
性、耐クリープ性を有し、しかも、ふっ素樹脂本来の良
好な特性を有する改質ふっ素樹脂の製造方法を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するため、焼成したポリテトラフルオロエチレン重合
体（以下「ＰＴＦＥ」という）に、当該焼成した重合体
の融点以上で、且つ酸素濃度が１００torr以下の不活性
ガス雰囲気下で１kGy 〜１０MGy の電離性放射線を照射
する改質ふっ素樹脂の製造方法を提供するものである。
成するため、焼成したポリテトラフルオロエチレン重合
体（以下「ＰＴＦＥ」という）に、当該焼成した重合体
の融点以上で、且つ酸素濃度が１００torr以下の不活性
ガス雰囲気下で１kGy 〜１０MGy の電離性放射線を照射
する改質ふっ素樹脂の製造方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明に使用されるＰＴＦＥは、
単独重合体はもとより、パーフルオロ（アルキルビニル
エーテル）、ヘキサフルオロプロピレン、（パーフルオ
ロアルキル）エチレン、あるいはクロロトリフルオロエ
チレン等の共重合性モノマーに基づく重合単位を０．２
モル％以下含有するものであってもよい。また、上記共
重合体形式のＰＴＦＥの場合、その分子構造の中に少量
の第３成分を含むことは有り得る。
単独重合体はもとより、パーフルオロ（アルキルビニル
エーテル）、ヘキサフルオロプロピレン、（パーフルオ
ロアルキル）エチレン、あるいはクロロトリフルオロエ
チレン等の共重合性モノマーに基づく重合単位を０．２
モル％以下含有するものであってもよい。また、上記共
重合体形式のＰＴＦＥの場合、その分子構造の中に少量
の第３成分を含むことは有り得る。
【０００７】ＰＴＦＥを改質するときの電離性放射線の
照射は、酸素濃度が１００torr以下の不活性ガス雰囲気
下で行い、また、その照射線量は１KGy 〜１０MGy の範
囲内である。本発明においては、電離性放射線として
は、γ線、電子線、Ｘ線、中性子線、あるいは高エネル
ギーイオン等が使用される。
照射は、酸素濃度が１００torr以下の不活性ガス雰囲気
下で行い、また、その照射線量は１KGy 〜１０MGy の範
囲内である。本発明においては、電離性放射線として
は、γ線、電子線、Ｘ線、中性子線、あるいは高エネル
ギーイオン等が使用される。
【０００８】また、電離性放射線の照射を行うに際して
は、ＰＴＦＥをその結晶融点以上に加熱しておくことが
必要である。ＰＴＦＥをその結晶融点以上に加熱するこ
とは、ＰＴＦＥを構成する主鎖の分子運動を活発化させ
ることになり、その結果、分子間の架橋反応を効率良く
促進させることが可能となる。但し、過度の加熱は、逆
に分子主鎖の切断と分解を招くようになるので、このよ
うな解重合現象の発生を抑制する意味合いから、加熱温
度はＰＴＦＥの結晶融点よりも１０〜３０℃高い範囲内
に抑えるべきである。
は、ＰＴＦＥをその結晶融点以上に加熱しておくことが
必要である。ＰＴＦＥをその結晶融点以上に加熱するこ
とは、ＰＴＦＥを構成する主鎖の分子運動を活発化させ
ることになり、その結果、分子間の架橋反応を効率良く
促進させることが可能となる。但し、過度の加熱は、逆
に分子主鎖の切断と分解を招くようになるので、このよ
うな解重合現象の発生を抑制する意味合いから、加熱温
度はＰＴＦＥの結晶融点よりも１０〜３０℃高い範囲内
に抑えるべきである。
【０００９】ここで、ＰＴＦＥでも焼成していないもの
は融点が高く、その融点以上の温度で照射するとポリマ
鎖の分解頻度が著しく高くなり、特に、耐摩耗性等の機
械的特性の大幅な低下を招く。このため、架橋を効率良
く行うには、焼成したＰＴＦＥを使用する必要がある。
すなわち、未焼成ＰＴＦＥをその融点以上で熱処理した
焼成ＰＴＦＥを使用する必要がある。
は融点が高く、その融点以上の温度で照射するとポリマ
鎖の分解頻度が著しく高くなり、特に、耐摩耗性等の機
械的特性の大幅な低下を招く。このため、架橋を効率良
く行うには、焼成したＰＴＦＥを使用する必要がある。
すなわち、未焼成ＰＴＦＥをその融点以上で熱処理した
焼成ＰＴＦＥを使用する必要がある。
【００１０】本発明においては、テープあるいはその他
の形状のＰＴＦＥ成形体に対して電子線を照射して改質
を行っても良く、又、電子線を照射して改質を行ったＰ
ＴＦＥ粉体を機械的粉砕により微粉化してから加圧成形
（圧縮成形あるいはラム成形）することによりＰＴＦＥ
成形体としてもよい。
の形状のＰＴＦＥ成形体に対して電子線を照射して改質
を行っても良く、又、電子線を照射して改質を行ったＰ
ＴＦＥ粉体を機械的粉砕により微粉化してから加圧成形
（圧縮成形あるいはラム成形）することによりＰＴＦＥ
成形体としてもよい。
【００１１】改質を行ったＰＴＦＥ粉体を加圧成形する
場合、他の高分子材料と混合して使用しても良い。他の
高分子材料材料としては、改質ＰＴＦＥ同様耐熱性を有
するものであることが好ましく、具体的にはＰＴＦＥ
（未改質のもの）、テトラフルオロエチレン−パーフル
オロ（アルキルビニルエーテル）系共重合体（ＰＦ
Ａ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン−テトラフルオロエ
チレン系共重合体、エチレン−クロロトリフルオロエチ
レン系共重合体、プロピレン−テトラフルオロエチレン
系共重合体、ビニリデンフロライド−ヘキサフルオロプ
ロピレン−テトラフルオロエチレン系共重合体等の含ふ
っ素共重合体、ふっ素ゴム、ポリイミド、芳香族ポリア
ミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイ
ド、ポリエーテルエーテルケトン、芳香族ポリエステル
等をあげることができる。
場合、他の高分子材料と混合して使用しても良い。他の
高分子材料材料としては、改質ＰＴＦＥ同様耐熱性を有
するものであることが好ましく、具体的にはＰＴＦＥ
（未改質のもの）、テトラフルオロエチレン−パーフル
オロ（アルキルビニルエーテル）系共重合体（ＰＦ
Ａ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン−テトラフルオロエ
チレン系共重合体、エチレン−クロロトリフルオロエチ
レン系共重合体、プロピレン−テトラフルオロエチレン
系共重合体、ビニリデンフロライド−ヘキサフルオロプ
ロピレン−テトラフルオロエチレン系共重合体等の含ふ
っ素共重合体、ふっ素ゴム、ポリイミド、芳香族ポリア
ミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイ
ド、ポリエーテルエーテルケトン、芳香族ポリエステル
等をあげることができる。
【００１２】本発明により得られる改質ＰＴＦＥの用途
としては、摺動部品、シール部品、パッキン、ガスケッ
ト、半導体製造用容器・治具等をあげることができる。
としては、摺動部品、シール部品、パッキン、ガスケッ
ト、半導体製造用容器・治具等をあげることができる。
【００１３】
【実施例】［実施例１］ＰＴＦＥモールディングパウダ
ー（商品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）を空気中で３８
０℃の温度で３０分加熱して焼成し、その後、酸素濃度
０．１トール以下の真空中、３４０℃の加熱温度のもと
で電子線を線量１００KGy 照射した後、約２０μｍの平
均粒径になるまでジェットミルで粉砕することにより改
質ＰＴＦＥ（Ａ）ふっ素樹脂粉体を得た。この改質ＰＴ
ＦＥ（Ａ）２０重量部と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商
品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）８０重量部をヘンシル
ミキサーで混合し、この混合粉体を３６０℃、圧力５０
MPa で１時間圧縮成形し、その後５０MPa の圧力下で常
温まで冷却し、４０mmφ×５０mmのロッドを作製し、こ
れを径方向に旋盤加工し、厚さ０．５mmのシートを得
た。
ー（商品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）を空気中で３８
０℃の温度で３０分加熱して焼成し、その後、酸素濃度
０．１トール以下の真空中、３４０℃の加熱温度のもと
で電子線を線量１００KGy 照射した後、約２０μｍの平
均粒径になるまでジェットミルで粉砕することにより改
質ＰＴＦＥ（Ａ）ふっ素樹脂粉体を得た。この改質ＰＴ
ＦＥ（Ａ）２０重量部と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商
品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）８０重量部をヘンシル
ミキサーで混合し、この混合粉体を３６０℃、圧力５０
MPa で１時間圧縮成形し、その後５０MPa の圧力下で常
温まで冷却し、４０mmφ×５０mmのロッドを作製し、こ
れを径方向に旋盤加工し、厚さ０．５mmのシートを得
た。
【００１４】［実施例２］改質ＰＴＦＥ（Ａ）３５重量
部と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商品名：Ｇ−１９０、
旭硝子社製）６５重量部を用い、実施例１と同様にして
厚さ０．５mmのシートを得た。
部と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商品名：Ｇ−１９０、
旭硝子社製）６５重量部を用い、実施例１と同様にして
厚さ０．５mmのシートを得た。
【００１５】［実施例３］改質ＰＴＦＥ（Ａ）３０重量
部と未照射ＰＦＡ（商品名：Ｐ−６３Ｐ、ダイキン工業
株製）７０重量部を２軸混練機を用いて３６０℃で混合
し、３mmφのひも状に押出し、ペレタイザで３mmφ×３
mmのペレットを作製した。このペレットを３５０℃、１
０MPa で圧縮成形し、１００mm角×０．５mm厚のシート
を得た。
部と未照射ＰＦＡ（商品名：Ｐ−６３Ｐ、ダイキン工業
株製）７０重量部を２軸混練機を用いて３６０℃で混合
し、３mmφのひも状に押出し、ペレタイザで３mmφ×３
mmのペレットを作製した。このペレットを３５０℃、１
０MPa で圧縮成形し、１００mm角×０．５mm厚のシート
を得た。
【００１６】［実施例４］電子線の照射を酸素濃度０．
１トールの窒素ガス雰囲気中で行った以外は実施例１と
同様にして改質ＰＴＦＥ（Ｂ）を得た。この改質ＰＴＦ
Ｅ（Ｂ）３０重量部と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商品
名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）７０重量部を用い、実施
例１と同様にして厚さ０．５mmのシートを得た。
１トールの窒素ガス雰囲気中で行った以外は実施例１と
同様にして改質ＰＴＦＥ（Ｂ）を得た。この改質ＰＴＦ
Ｅ（Ｂ）３０重量部と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商品
名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）７０重量部を用い、実施
例１と同様にして厚さ０．５mmのシートを得た。
【００１７】［比較例１］未照射（未改質）ＰＴＦＥ
（商品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）を３６０℃、圧力
５０MPa で１時間圧縮成形し、その後５０MPa の圧力下
で常温まで冷却し、４０mmφ×５０mmのロッドを作製
し、これを径方向に旋盤加工し、厚さ０．５ｍｍのシー
トを得た。
（商品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）を３６０℃、圧力
５０MPa で１時間圧縮成形し、その後５０MPa の圧力下
で常温まで冷却し、４０mmφ×５０mmのロッドを作製
し、これを径方向に旋盤加工し、厚さ０．５ｍｍのシー
トを得た。
【００１８】［比較例２］ＰＴＦＥモールディングパウ
ダー（商品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）を焼成するこ
となく、実施例１と同様にして電子線を照射し改質ＰＴ
ＦＥ（Ｃ）を得た。この改質ＰＴＦＥ（Ｃ）２０重量部
と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商品名：Ｇ−１９０、旭
硝子社製）８０重量部を用い、実施例１と同様にして厚
さ０．５ｍｍのシートを得た。
ダー（商品名：Ｇ−１９０、旭硝子社製）を焼成するこ
となく、実施例１と同様にして電子線を照射し改質ＰＴ
ＦＥ（Ｃ）を得た。この改質ＰＴＦＥ（Ｃ）２０重量部
と未照射（未改質）ＰＴＦＥ（商品名：Ｇ−１９０、旭
硝子社製）８０重量部を用い、実施例１と同様にして厚
さ０．５ｍｍのシートを得た。
【００１９】［比較例３］改質ＰＴＦＥ（Ｃ）３０重量
部と未照射ＰＦＡ（商品名：Ｐ−６３Ｐ、ダイキン工業
株製）７０重量部を用い、実施例３と同様にして１００
mm角×０．５mm厚のシートを得た。
部と未照射ＰＦＡ（商品名：Ｐ−６３Ｐ、ダイキン工業
株製）７０重量部を用い、実施例３と同様にして１００
mm角×０．５mm厚のシートを得た。
【００２０】実施例１〜４及び比較例１〜３によって得
たシートについて、耐摩耗性、耐クリープ性及び引張特
性測定し、その結果を表１に示した。
たシートについて、耐摩耗性、耐クリープ性及び引張特
性測定し、その結果を表１に示した。
【００２１】耐摩耗性試験にはスラスト型摩擦摩耗試験
装置を使用し、ＪＩＳＫ７２１８に準じ、ＳＵＳ３０４
製の円筒状リング（外径φ２５．６mm、内径φ２０．６
mm）に試験片（外径φ２５．６mm、内径φ２０．６mm、
厚さ０．５mm）を貼り合わせ、相手材にはＳＵＳ３０４
板（縦３０mm、横３０mm、厚さ５mm）を用い、圧力０．
２５MPa 、速度１００ｍ/minの条件で行った。
装置を使用し、ＪＩＳＫ７２１８に準じ、ＳＵＳ３０４
製の円筒状リング（外径φ２５．６mm、内径φ２０．６
mm）に試験片（外径φ２５．６mm、内径φ２０．６mm、
厚さ０．５mm）を貼り合わせ、相手材にはＳＵＳ３０４
板（縦３０mm、横３０mm、厚さ５mm）を用い、圧力０．
２５MPa 、速度１００ｍ/minの条件で行った。
【００２２】耐クリープ性の評価は、ＡＳＴＭＤ６２１
−６４に準拠し、２００℃での圧縮による永久変形率で
調べた。圧力７MPa で２４時間加重し、圧力を解放して
２４時間経過した後の変形率を測定した。
−６４に準拠し、２００℃での圧縮による永久変形率で
調べた。圧力７MPa で２４時間加重し、圧力を解放して
２４時間経過した後の変形率を測定した。
【００２３】引張試験は、ＪＩＳＫ６８９１に準じ、引
張速度２００mm/minで行った。
張速度２００mm/minで行った。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から明らかな通り、本発明の改質ＰＴ
ＦＥを使用した実施例１〜４は何れも比摩耗量が小さく
優れた耐摩耗性を示しており、耐クリープ性、引張特性
も良好な値を示している。これに対し、未改質ＰＴＦＥ
を使用した比較例１、未焼成ＰＴＦＥの改質ＰＴＦＥを
使用した比較例２、３は比摩耗量が大きく、耐摩耗性が
悪い。
ＦＥを使用した実施例１〜４は何れも比摩耗量が小さく
優れた耐摩耗性を示しており、耐クリープ性、引張特性
も良好な値を示している。これに対し、未改質ＰＴＦＥ
を使用した比較例１、未焼成ＰＴＦＥの改質ＰＴＦＥを
使用した比較例２、３は比摩耗量が大きく、耐摩耗性が
悪い。
【００２６】
【発明の効果】以上説明してきた本発明によれば、実施
例と比較例との対比からも明らかなように、優れた耐摩
耗性及び耐クリープ性を有する成形体を実現することが
可能となり、ふっ素樹脂の応用範囲を広げる上で大きく
貢献するものである。
例と比較例との対比からも明らかなように、優れた耐摩
耗性及び耐クリープ性を有する成形体を実現することが
可能となり、ふっ素樹脂の応用範囲を広げる上で大きく
貢献するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浅井 孝康 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内 (72)発明者 根元 重則 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社総合技術研究所内 Ｆターム(参考） 4F070 AA24 HA03 HA04 HA05 HB02 4F073 AA05 AA07 BA16 BB01 BB02 CA41 CA42 CA53
Claims (1)
- 【請求項１】焼成したポリテトラフルオロエチレン重合
体に、当該焼成した重合体の融点以上で、且つ酸素濃度
が１００torr以下の不活性ガス雰囲気下で１kGy 〜１０
MGyの電離性放射線を照射することを特徴とする改質ふ
っ素樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000060407A JP2001240682A (ja) | 2000-03-01 | 2000-03-01 | 改質ふっ素樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000060407A JP2001240682A (ja) | 2000-03-01 | 2000-03-01 | 改質ふっ素樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001240682A true JP2001240682A (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=18580730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000060407A Pending JP2001240682A (ja) | 2000-03-01 | 2000-03-01 | 改質ふっ素樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001240682A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004010716A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Hitachi Cable Ltd | 改質ふっ素樹脂パウダの製造方法 |
| EP2527397A1 (en) | 2005-10-31 | 2012-11-28 | Daikin Industries, Ltd. | Method for molding polytetrafluoroethylene, polytetrafluoroethylene molded body, crosslinkable polytetrafluoroethylene, powdered polytetrafluoroethylene crosslinked body, resin blend composition of matter and resin blend molded body |
-
2000
- 2000-03-01 JP JP2000060407A patent/JP2001240682A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004010716A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Hitachi Cable Ltd | 改質ふっ素樹脂パウダの製造方法 |
| EP2527397A1 (en) | 2005-10-31 | 2012-11-28 | Daikin Industries, Ltd. | Method for molding polytetrafluoroethylene, polytetrafluoroethylene molded body, crosslinkable polytetrafluoroethylene, powdered polytetrafluoroethylene crosslinked body, resin blend composition of matter and resin blend molded body |
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