JP2001235278A - 難乾燥性物質の乾燥方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低コストで難乾燥性物質を低水分に乾燥で
き、モノマ−等を均一な低濃度に時間短縮しながら除去
できる難乾燥性物質の乾燥方法及びその装置を提供す
る。 【解決手段】 密閉可能な容器２と、この密閉容器２内
に設けられたフィルタ６と、この密閉容器２を減圧する
真空装置１８と、この密閉容器２内へ気体を供給する装
置９とを備えたろ過・乾燥装置１を用いる難乾燥性物質
の乾燥方法であって、原料を減圧乾燥し、気体を供給し
て密閉容器内をほぼ大気圧にした後、気体の供給を止め
て減圧乾燥する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、難乾燥性物質の乾
燥方法及びその装置に関し、より詳細には、真空ろ過・
乾燥装置により難乾燥性物質の乾燥、ポリマ−等の有機
物や吸湿性物質から未反応モノマ−、有機溶剤、水分等
を除去する脱モノマ−等の難乾燥性物質の乾燥方法及び
その装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱感受性で吸湿性の強い材料を乾燥する
場合や樹脂に含まれる未反応モノマ−などの微量成分を
除去する場合は、熱劣化を防ぎ、高度に乾燥するために
真空乾燥が行われている。真空乾燥で２０Ｋｇ／回に１
０日を要する材料や２５％程度未反応モノマ−が含まれ
る材料等から、効率よく水分や未反応モノマ−を除去す
るために高真空下での処理が行われる。通常、真空乾燥
において、低濃度まで除去するには、材料周りの雰囲気
の揮発分濃度を下げる必要がある。

【０００３】ところで、絶乾状態、例えば、ｐｐｍオ−
ダ−まで乾燥するには、材料の周りの雰囲気に揮発成分
が滞留すると、それが再度材料に吸着される現象が生
じ、乾燥が進まなくなる。そこで、さらに雰囲気の揮発
成分レベルを下げることが必要になるが、その雰囲気の
揮発成分レベルを下げる方法が、雰囲気ガス全圧力を下
げて高真空にする方法である。雰囲気を高真空にするに
は、付帯設備の真空排気装置の能力をアップし、かつ、
乾燥機の気密性を向上させることが必要になる。このこ
とは、装置のイニシャルコストとランニングコストの増
大を招くことになる。さらに、これらの対応をしても乾
燥機内部の表面から脱ガスがあるので、これを十分に排
気するには数日単位の時間がかかる。そこで、真空法を
改良してコストの低減と長時間処理を解消する方法とし
て、不活性ガスを乾燥機内に流して揮発ガスレベルを下
げることが行われている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、不活性ガス
を乾燥機内に流して揮発ガスレベルを下げる方法は、揮
発成分ガスと不活性ガスの分子量の違いによる分離が生
じやすく、真空装置、排気装置等の設備の負荷が増大す
るので、不活性ガスを大量に流すことができず、乾燥機
内部に均一に流し、揮発分ガスをパ−ジすることが難し
い。そのため、短い時間で均一に低濃度に除去すること
が困難で、低濃度にモノマ−等の有機物の除去能力を向
上することができず、より低濃度に除去するのが困難で
あった。本発明者は上述した課題に対処して創案したも
のであって、真空ろ過・乾燥装置による脱モノマ−方法
について研究し、低いコストでより低濃度にモノマ−、
有機溶剤、水分等を除去できると共に、難乾燥性物質を
低水分に、短時間で、乾燥できることを究明した。

【０００５】本発明の目的とする処は、低コストで難乾
燥性物質を低水分に乾燥でき、モノマ−等を均一な低濃
度に時間短縮しながら除去できる難乾燥性物質の乾燥方
法及びその装置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】そして、上記目的を達成
するための手段としての本発明の請求項１の難乾燥性物
質の乾燥方法は、密閉可能な容器と、この密閉容器内に
設けられたフィルタと、この密閉容器を減圧する真空装
置と、この密閉容器内へ気体を供給する装置とを備えた
ろ過・乾燥装置を用いる難乾燥性物質の乾燥方法であっ
て、原料を減圧乾燥し、気体を供給して密閉容器内をほ
ぼ大気圧にした後、気体の供給を止めて減圧乾燥するこ
とを特徴とする。

【０００７】請求項２の難乾燥性物質の乾燥方法は、請
求項１において、前記気体の供給の操作と気体を止めて
の減圧乾燥とを繰り返して乾燥する。請求項３の難乾燥
性物質の乾燥方法は、請求項１又は２において、前記気
体の供給の操作と気体を止めての減圧乾燥とを繰り返し
た後、減圧下で気体を連続して供給して乾燥する。

【０００８】請求項４の難乾燥性物質の乾燥装置は、密
閉可能な容器と、この密閉容器内に設けられたフィルタ
と、この密閉容器内を減圧する真空装置を備えた乾燥装
置であって、前記密閉容器を回動可能に設け、気体供給
装置を前記密閉容器に取付けたことを特徴とする。

【０００９】本発明において、乾燥とは、特に限定しな
い限り、固体からの水分の除去のみでなく、除去成分が
有機溶剤、モノマ−等、揮発成分を除去する操作を意味
する。難乾燥性物質とは、上記の意味の乾燥が困難な、
例えば、熱感受性で吸湿性が強く、高温での乾燥に適さ
ない材料（ケ−キ）や、除去する成分を低濃度にするの
が困難な材料を意味する。本発明において、気体とは乾
燥する材料の性質にもよるが、炭酸ガス、窒素ガス、ア
ルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスや水蒸気、空
気等を含む意味である。

【００１０】本発明における難乾燥性物質（材料）の乾
燥（及び脱モノマ−）方法は、加圧又は減圧ろ過し、除
去（揮発）成分の濃度が高い領域では、減圧ろ過により
濃度を下げ、ある程度の濃度に達したら、真空吸引を遮
断し、気体を供給して密閉容器内の圧力を上げて大気圧
程度にし、難乾燥性物質周囲の揮発成分の濃度を均一に
し、気体の供給を止めて減圧乾燥する。気体の供給と、
減圧乾燥の操作を繰り返して行い、揮発成分を所定の濃
度以下に除去したら、必要に応じて、減圧下で気体を連
続して供給して揮発成分の除去を行い、完了したら不要
成分を吸着しないようにして乾燥を終了する。

【００１１】本発明の方法によれば、気体の流れが一方
向からのみとすることと容器本体を回転させることで、
揮発成分ガスと気体との分離が生じない。気体を供給し
て圧力を上げるので、大量の気体を供給できる。又、本
発明の装置によれば、容器本体に気体ボンベを取り付け
ているので、それだけシ−ル部が少なくでき、コストを
低減することができる。気体として製品に応じて不活性
ガスを用いれば、高品質の製品を処理することができ
る。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照しながら、
本発明を具体化した実施の形態について説明する。ここ
に、図１は本発明に係る難乾燥性物質の乾燥方法を実施
するろ過・乾燥装置の概略構成図、図２は乾燥方法の操
作を説明する工程図である。

【００１３】本実施形態のろ過・乾燥装置１は、図1に
示すようにスラリー、ケーキ等を収容し、ろ過・乾燥す
るする空間を有する密閉可能な容器本体２を備え、容器
本体２の上部に原料供給口３が設けられ、下部にろ液排
出口４が設けられ、内部の下方にフィルタ支持材５が設
けられ、その上面でフィルタ６を支持している。容器本
体２の上部に開口７が形成され、外周にジャケット８が
形成され、外部に気体ボンベ９が取付けられている。ま
た、容器本体２には左右に延ばされて中空の支持軸１
０、１１がそれぞれ固着されている。一方の支持軸１０
に駆動装置１２が連結されて容器本体２は回動可能にさ
れ、支持軸１０の中空の通路はロータリージョイント１
３を介して熱媒発生装置１４、熱媒回収装置１５に連通
され、他方の支持軸１１の中空の通路は分離装置１６に
連通され、分離装置１６から順次、排気処理装置１７、
真空ポンプ１８に連通している。

【００１４】容器本体２の上部に設けられた原料供給口
３からスラリ−供給管１９が容器本体２内に挿入され、
このスラリ−供給管１９に遮断バルブ２０が設けられて
いる。また、容器本体２の上部開口７には、遮断バルブ
２１が設けられ、容器本体２内を密閉できるようにして
いると共に、上部開口７に気体ボンベ９に連通した気体
管２２が開口し、気体を容器本体２の上部から供給でき
るようにしている。容器本体２の底部のろ液排出口４に
連通して排液管２４が設けられ、この排液管２４に排出
バルブ２６が設けられている。そして、原料供給口３の
スラリ−供給管１９の遮断バルブ２０、ろ液排出口４に
接続した排液管２４の排出バルブ２６、上部開口７の遮
断バルブ２１等を閉鎖して容器本体２内を密閉できるよ
うにしている。

【００１５】材料供給口３に設けたスラリ−供給管１９
の遮断バルブ２０を開閉し、容器本体２へ供給する材料
を供給又は停止する。遮断バルブ２０を開いて容器本体
２内へ材料（スラリ−）を供給し、所定量供給したら、
遮断バルブ２０を閉じて材料供給を停止し、上部開口７
の遮断バルブ２１を閉じ、遮断バルブ２８を開き、気体
ボンベ９から気体を導入しスラリーを加圧し、必要に応
じ、フィルタ−支持材５下方の空間を減圧してろ過す
る。ろ液は容器本体２の下部のろ液排出口４から取り出
す。ろ液排出口４から排出されたろ液は後処理され、必
要なら再使用する。

【００１６】下部のろ液排出口４には、気体ボンベ９と
連通する気体導管２３が設けられ、気体供給装置を形成
している。ろ液排出口４は、ろ過が完了した後、乾燥す
る場合、気体をフィルタ６下方から供給するための供給
口として利用するように気体導管２３を連通させてい
る。気体ボンベ９の不活性ガスを気体導管２３を通し
て、容器本体２内に下部のフィルタ６の下方から断続的
にも連続的にも流量を調節して供給できるようにしてい
る。このようにすることにより、気体を容器本体２内へ
均一に、一方向に流せる。密閉容器２内を減圧せずに気
体をほぼ大気圧程度の圧力に昇圧するように供給するの
で、大量に供給できる。

【００１７】容器本体２の外周に形成されたジャケット
８は、容器本体２内を所要の処理温度に加熱又は冷却す
るように、熱媒体を供給する熱媒発生装置１４に中空の
支持軸１０内の供給路とロータリージョイント１３とを
介して接続されている。さらに、ジャケット８は、支持
軸１０内の戻り路、ロータリージョイント１３を介して
熱媒回収装置１５に接続されている。加熱乾燥等する場
合は、水蒸気、温水やその他の加熱媒体を用い、凍結乾
燥等で冷却する場合には、冷水、冷媒等を使用する。

【００１８】また、容器本体２内の温度を測定して調節
するように、温度検出器２７を設けている。原料のスラ
リーをろ過して得たケーキを乾燥する際、温度検出器２
７の測定温度と設定温度に基づいてジャケット８に供給
する熱媒発生装置１４から供給する熱量を調節して温度
調節する。

【００１９】容器本体２を回動可能に支持する一方の支
持軸１０は、その一端は容器本体２に固着され、他端に
ロータリージョイント１３が固着され、軸受３３に回動
自在に支持され、駆動装置１２に伝導機構３４を介して
連結されている。なお、駆動装置１２と伝導機構３４を
軸受３３より外側（容器本体２から離れた側）に設け、
容器本体２を軸受３３等から隔離して無菌室、クリーン
ルーム等の室内に配置することにより、無菌製品の要求
に合った処理を容易に行なうことができる。容器本体２
を挟んで反対側に他方の支持軸１１を固着している。

【００２０】他方の支持軸１１は一端を容器本体２に固
着し、他端に固−気を分離する分離装置１６が設けら
れ、軸受３５に回動自在に支持されている。支持軸１１
の中空内には排気通路３６が形成され、フィルタ支持材
５の下方の空間とは排液管２４、気体導管２３、排気管
２５で連通し、容器本体２内と分離装置１６とは排気管
２５と排気通路３６を介して連通している。分離装置１
６と支持軸１１との間にシール機構３９を設け、容器本
体２を回動させても気密性が確保できるようにしてい
る。

【００２１】分離装置１６の外側ケーシング３７は固定
され、外側ケーシング３７から排気処理装置１７に排気
管３８が接続している。分離装置１６は内部に排気フィ
ルタ４０を設け、この排気フィルタ４０は支持軸１１と
共に回転するように構成している。また、外側ケーシン
グ３７には点検戸４１を設け、排気フィルタ４０の取付
け等が容易にできるようにし、排気管３８には遮断バル
ブ４２を設けている。排気通路３６は、気体ボンベ９に
連通した気体導管２３と排気管２５により連通し、排気
管２５に遮断バルブ３１を設けている。なお、容器本体
２を軸受３３、３５から隔離して密閉することもでき
る。容器本体２を駆動部より隔離すると、容器本体２内
の製品に接する駆動部をなくし、製品の品質に合わせた
処理が容易にできる。

【００２２】排気処理装置１７は、ケーキを乾燥する際
に発生する排気ガス又は真空ろ過の排気を処理する装置
で、凝縮器等が使用される。排気処理装置１７は、排気
を冷却凝縮する構成では、排気を冷却するために、冷凍
機等で冷却した冷却媒体を導入する配管を備えていると
供に、処理した排気を排出するファン、ポンプ等の真空
装置である真空ポンプ１８をに連通している。

【００２３】容器本体２内でろ過して得たケ−キや乾燥
して得た製品は、バルブ２１を開いて取り出せるように
構成している。これらの取り出し方としては、傾け流出
させるとか、吸引するとか、製品の性状、用途等により
適宜おこなえるようにすればよい。バルブ２１を大きく
も小さくも開口でき、他の装置に気密に接続できるよう
にすると、各種の製品に適用できるので複数の製品の処
理を一つの装置でできるので都合がよい。

【００２４】以下に、上記のように構成した本願発明の
ろ過・乾燥装置１を用いて、加圧、減圧ろ過し、ろ過し
たケーキを所定温度に加熱し、真空乾燥する難乾燥性物
質の乾燥方法について説明する。先ず、容器本体２に連
通する遮断バルブ２８，２９，３０，３１を閉じ、スラ
リー供給口３に設けられた供給管１９の遮断バルブ２０
を開き、容器本体２にスラリーを供給する。スラリーの
供給と並行して又はスラリ−が所定量になったら遮断バ
ルブ２０を閉じてスラリーの供給を止め、容器本体２か
らろ液が流出できるように遮断バルブ２６を開いてろ液
排出口４を開放する。その後、遮断バルブ２１を閉じ、
遮断バルブ２８を開き、気体ボンベ９から気体を供給
し、容器本体２内の液面を加圧してろ過してもよい。

【００２５】必要ならば、リスラリー、洗浄液を用いて
ケーキの洗浄や加熱を行なう。温度調節するには、熱媒
発生装置１４と連通する配管の図示しない弁を開き、配
管からロータリージョイント１３、導入管を経て水蒸気
をジャケット８に供給して所要の温度に調節する。この
際、温度調節に使用した熱媒は戻り管を経て蒸気ドレン
等として排出し、熱媒回収装置１５で回収し、循環して
再使用するか又は排出する。

【００２６】次いで、ろ過したケーキを気体加圧、真空
乾燥で除去成分を低濃度に乾燥する。それには真空ポン
プ１８を運転し、排気経路の遮断バルブ４２を開き、排
液管２４の排出バルブ２６を閉じ、フィルタ６の下方か
ら減圧する。これらの操作において、必要ならば容器本
体２を回転させながら操作する。この排気は排液管２
４，排気管２５，排気通路３６を経て分離装置１６に導
き、ここで同伴する固形物等を除去し、排気管３８によ
り排気処理装置１７に導入する。排気処理装置１７で排
気を冷却して、凝縮成分を凝縮して、排出又は再使用に
供する。

【００２７】その後、遮断バルブ４２を閉じ、真空ポン
プ１８を止める等により減圧操作をを止め、遮断バルブ
２９，３０を開き、遮断バルブ３１を閉じ、気体ボンベ
９から気体をフィルタ６の下方からケ−キに供給し、容
器本体２内をほぼ大気圧に昇圧する。このとき容器本体
２を回転させると、ケ−キ周囲の揮発成分濃度は一層均
一になる。さらに、遮断バルブ２９を閉じ、遮断バルブ
３１を開き、真空ポンプ１８を運転し、排気経路の遮断
バルブ４２を開いて、減圧乾燥を行うと共に、気体によ
る加圧の操作を所要の濃度になるまで繰り返す。この場
合、気体による加圧と、真空乾燥のみで所定の乾燥がで
きないときは、これに加えて、遮断バルブ２８を開いて
減圧下に気体を供給しながら乾燥する公知の乾燥方法を
加えてもよい。

【００２８】乾燥が終了したら、気体を供給してケ−キ
の周囲を気体でシ−ルして乾燥ケーキを取り出す。上記
のように構成してなる乾燥方法によれば、乾燥装置の構
造を複雑にすることなく、難乾燥性物質の揮発成分を乾
燥時間を減らして均一に低濃度に除去できる。

【００２９】

【実施例】次ぎに、ポリマ−からの脱モノマ−を行う例
について説明する。材料は、ろ過して得たポリマ−：９
５％、モノマ−：５％、水分：微量からなる原料を１晩
（約１５時間）真空乾燥して得た。この真空乾燥法は、
原料を回転可能な密閉容器に入れ、真空排気して真空度
を０．１ＫＰａに維持し、容器本体を１ｒｐｍで回転さ
せながら室温（約３０℃）にて乾燥する。

【００３０】次いで、材料の真空乾燥を開始する。ま
ず、容器本体内の材料をそのままにして、真空排気を止
め、窒素ガスを供給してほぼ大気圧に昇圧した後、真空
排気して真空度を０．１ＫＰａに維持し、容器本体を１
ｒｐｍで回転しながらジャケットに熱媒体を流し、ゆっ
くり昇温しつつ脱モノマ−を開始し、温度は６０℃に調
節する。脱モノマ−開始して２２０ｍｉｎ後、真空排気
を止め、窒素ガスを供給して大気圧に昇圧する。続い
て、真空排気して真空度を０．１ＫＰａに維持して真空
乾燥を行う。その後，２４０ｍｉｎ毎に窒素ガスを供給
して大気圧に昇圧する操作と０．１ＫＰａの真空での乾
燥とを繰り返し、４８時間で終了した。その結果、モノ
マ−濃度を０，３５％に除去した。

【００３１】比較のために、窒素ガスを供給して大気圧
に昇圧する操作をしない以外は同一の条件で脱モノマ−
を行ったが、所定のモノマ−濃度に達するのに２４０時
間かかった。

【００３２】以上の結果から、本発明によれば、気体を
供給してほぼ大気圧に昇圧する操作を適宜加える真空乾
燥方法によれば処理時間が、短縮できて、より低濃度に
脱モノマ−できる。

【００３３】なお、本発明は、上述した実施形態に限定
されるものでなく、本発明の主旨を変更しない範囲内で
変形実施できるものを含む。因みに、上述においては、
気体ボンベからろ液排出口に気体を供給するように構成
している例で説明したが、シ−ル機構が複雑になるが、
容器本体とは別に設置した設備から供給するようにして
もよいし、他の位置に開口を設けて気体導管を連通させ
てもい。また、分離装置の洗浄についても、空気、炭酸
ガス等の別の装置を設けて加圧用気体を供給するように
してもよい。

【００３４】

【発明の効果】上述したように、本発明の乾燥方法によ
れば、気体の流れが一方向からのみとすることと容器本
体を回転させることで、揮発成分ガスと気体との分離が
生じない。気体を供給して圧力を上げるので、大量の気
体を供給できる。

【００３５】又、本発明の装置によれば、容器本体に気
体ボンベを取り付けてるので、それだけそれだけシ−ル
部が少なくでき、コストを低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の乾燥方法を実施するろ過・乾燥装置
の１例を示す概略構成図である。

【図２】 本発明の乾燥方法の操作を説明する工程図で
ある。

【符号の説明】

１：ろ過・乾燥装置 ２：容器本体 ３：
原料供給口 ４：ろ液排出口 ５：フィルタ支持材 ６：
フィルタ ７：上部開口 ８：ジャケット ９：
気体ボンベ １０， １１：支持軸 １２：駆動装置 １
３：ロータリージョイント １４：熱媒発生装置 １５：熱媒回収装置 １
６：分離装置 １７：排気処理装置 １８：真空ポンプ １
９：スラリ−供給管 ２０：遮断バルブ ２１：遮断バルブ ２
２：気体管 ２３：気体導管 ２４：排液管 ２
５：排気管 ２６：排出バルブ ２７：温度検出器 ２８，２９，３０，３１：遮断バルブ ３
３，３５：軸受 ３４：伝導機構 ３６：排気通路 ３
８：排気管 ３９：シ−ル機構 ４０：排気フィルタ ４
２：遮断バルブ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 密閉可能な容器と、この密閉容器内に
   設けられたフィルタと、この密閉容器を減圧する真空装
   置と、この密閉容器内へ気体を供給する装置とを備えた
   ろ過・乾燥装置を用いる難乾燥性物質の乾燥方法であっ
   て、原料を減圧乾燥し、気体を供給して密閉容器内をほ
   ぼ大気圧にした後、気体の供給を止めて減圧乾燥するこ
   とを特徴とする難乾燥性物質の乾燥方法。
2. 【請求項２】 前記気体の供給の操作と気体を止めて
   の減圧乾燥とを繰り返す請求項１に記載の難乾燥性物質
   の乾燥方法。
3. 【請求項３】 前記気体の供給の操作と気体を止めて
   の減圧乾燥とを繰り返した後、減圧下で気体を連続して
   供給して乾燥する請求項１又は２に記載の難乾燥性物質
   の乾燥方法。
4. 【請求項４】 密閉可能な容器と、この密閉容器内に
   設けられたフィルタと、この密閉容器内を減圧する真空
   装置を備えた乾燥装置であって、前記密閉容器を回動可
   能に設け、気体供給装置を前記密閉容器に取付けたこと
   を特徴とする難乾燥性物質の乾燥装置。