JP2001220508A - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および光学用成形品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 流動特性と光学特性に関してバランスのとれ
た芳香族ポリカーボネート樹脂組成物およびそれからの
成形品を提供する。 【解決手段】 （Ａ）二価フェノール成分が１,１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチル
シクロヘキサンおよび４,４’−（ｍ−フェニレンジイ
ソプロピリデン）ジフェノールおよび／または２,２−
ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン
より実質的になりかつ双方の成分がモル比で９９：１〜
２０：８０である二価フェノール成分より構成された芳
香族ポリカーボネート共重合体（ポリマーＡ）と（Ｂ）
二価フェノール成分が前記成分以外の二価フェノール成
分より構成された芳香族ポリカーボネート（ポリマー
Ｂ）より実質的になり、ポリマーＡおよびポリマーＢの
合計重量当り、ポリマーＡの割合が４０重量％より少な
く３０重量％以上であることを特徴とする芳香族ポリカ
ーボネート樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ポリカーボ
ネート樹脂組成物に関する。さらに詳しくは成形性、機
械物性および熱安定性の改善された芳香族ポリカーボネ
ート樹脂組成物ならびに低リターデーション値を有する
それからの成形品に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパンにカーボネート前駆体物質を反応させ
て得られるポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性、機
械的特性、寸法安定性が優れているがゆえにエンジニア
リングプラスチックとして多くの分野に広く使用されて
いる。特に透明性に優れることから光学材料としての用
途も多い。しかしながら、かかるポリカーボネート樹脂
はベンゼン環の光学異方性から光弾性定数が大きく、従
って成形品のリターデーション値が大きい欠点があり、
この改善が求められている。またより溶融流動性に優
れ、より熱安定性の良い樹脂が求められている。

【０００３】一方、特開平２−８８６３４号公報には、
特定構造のジヒドロキシジフェニルアルカンおよびそれ
からの新規な芳香族ポリカーボネートについて記載され
ている。この公報に開示されている代表的例は、１,１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−トリメ
チルシクロヘキサンを全二価フェノール成分の１００〜
２モル％使用した芳香族ポリカーボネートである。具体
的には、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,
３,５−トリメチルシクロヘキサンを１００〜３０モル
％の割合で使用したホモ・またはコ・ポリカーボネート
が示され、コポリマーの場合の共重合成分としては、ビ
スフェノールＡが３０、５０、６５または７０モル％使
用されている。上記公報には、得られた前記芳香族ポリ
カーボネートは、従来のビスフェノールＡからのポリカ
ーボネートの用途、例えば電気分野、被覆および透明板
ガラスの分野において使用され、高い耐熱性において優
れていることが開示されている。しかしながら、かかる
芳香族ポリカーボネートは、溶融流動性が悪く良好な成
形品が得られ難い。そこで、流動性を改善した例として
は、特開平８−２９３１２８号公報で示されているよう
に、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,
５−トリメチルシクロヘキサンと４,４’−（ｍ−フェ
ニレンジイソプロピリデン）ジフェノールを二価フェノ
ール成分とする共重合ポリカーボネートとすることが考
えられる。ところが、この共重合体では、溶融流動性は
改善されるものの、粘弾性領域における伸長粘度変化の
温度依存性が厳しいことに由来すると考えられる成形不
良が起こり易くそのため成形条件の大幅な制限が求めら
れ、また熱安定性、機械特性については充分満足すべき
値を示さない傾向がみられる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、
（１）１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,
３,５−トリメチルシクロヘキサンと（２）４,４’−
（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノールお
よび／または２,２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパンとを二価フェノール成分とする共
重合ポリカーボネートにおいて、成形不良や成形条件の
大幅な制限、また熱安定性、機械特性を改善することに
よって、流動特性と光学特性に関してバランスのとれた
芳香族ポリカーボネート樹脂組成物およびそれからの成
形品を提供することにある。本発明の他の目的は、光学
用成形品、殊に光ディスク基板の材料として、種々の優
れた特性を具備する芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らの研究によれ
ば、前記本発明の目的は、（Ａ）二価フェノール成分が
（ａ−１）１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
３,３,５−トリメチルシクロヘキサン（成分ａ−１）お
よび（ａ−２）４,４’−（ｍ−フェニレンジイソプロ
ピリデン）ジフェノールおよび／または２,２−ビス
（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン（成
分ａ−２）より実質的になりかつ成分ａ−１：成分ａ−
２の割合がモル比で９９：１〜２０：８０である二価フ
ェノール成分より構成された芳香族ポリカーボネート共
重合体（ポリマーＡ）と（Ｂ）二価フェノール成分が前
記成分ａ−１および成分ａ−２以外の二価フェノール成
分（成分ｂ）より構成された芳香族ポリカーボネート
（ポリマーＢ）より実質的になり、ポリマーＡおよびポ
リマーＢの合計重量当り、ポリマーＡの割合が４０重量
％より少なく３０重量％以上であることを特徴とする芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物によって達成される。

【０００６】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。本発明の樹脂組成物は、実質的に前記ポリマーＡお
よびＢより形成され、ポリマーＡおよびポリマーＢの合
計重量当りポリマーＡの割合が４０重量％より少なく３
０重量％以上、すなわち、ポリマーＢの割合が６０重量
％より多く７０重量％以下である。

【０００７】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物において、ポリマーＡにおける二価フェノール成分中
の成分ａ−１と成分ａ−２との割合がモル比で９９：１
〜２０：８０の範囲であり、８０：２０〜２０：８０の
範囲が好ましく、８０：２０〜３０：７０の範囲がさら
に好ましい。成分ａ−１の割合が９９モル％より多く、
成分ａ−２の割合が１モル％より少なくなると、得られ
た共重合体の溶融流動性が悪く成形不良を生じ、光学的
に良好な成形品が得られ難くなる。また成分ａ−１の割
合が２０モル％より少なく、成分ａ−２の割合が８０モ
ル％より多くなると、得られた共重合体の光弾性定数が
大きくなり、またガラス転移温度も低下する傾向にある
ので好ましくない。ここで成分ａ−２の二価フェノール
成分としては、４,４’−（ｍ−フェニレンジイソプロ
ピリデン）ジフェノールまたは２,２−ビス（３−メチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロパンまたはこれらの
混合物であるが、４,４’−（ｍ−フェニレンジイソプ
ロピリデン）ジフェノールであるのが好ましい。

【０００８】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物中のポリマーＢに使用される二価フェノールの代表的
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４,
４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）メタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−
ジメチル）フェニル｝メタン、１,１−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、１,１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−１−フェニルエタン、２,２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノール
Ａ）、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメチ
ル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（３,５−ジブ
ロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２,２−
ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニ
ル｝プロパン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−
フェニル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３−メチルブタン、２,２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−３,３−ジメチルブタン、２,
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メ
チルペンタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、９,９−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９,９−
ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フル
オレン、４,４’−（ｏ−フェニレンジイソプロピリデ
ン）ジフェノール、４,４’−（ｐ−フェニレンジイソ
プロピリデン）ジフェノール、１,３−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）−５,７−ジメチルアダマンタン、４,
４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４,４’−ジ
ヒドロキシジフェニルスルホキシド、４,４’−ジヒド
ロキシジフェニルスルフィド、４,４’−ジヒドロキシ
ジフェニルケトン、４,４’−ジヒドロキシジフェニル
エーテルおよび４,４’−ジヒドロキシジフェニルエス
テル等があげられ、これらは単独または２種以上を混合
して使用できる。

【０００９】なかでもポリマーＢとしてビスフェノール
Ａ、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタンおよび２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−３,３−ジメチルブタンからなる群より選ばれた少な
くとも１種の二価フェノールより得られる単独重合体ま
たは共重合体が好ましく、さらに、ビスフェノールＡか
らの単独重合体が最も好ましく使用される。

【００１０】本発明のポリマーＡとしての芳香族ポリカ
ーボネート共重合体およびポリマーＢとしての芳香族ポ
リカーボネート樹脂は、それぞれ通常の芳香族ポリカー
ボネート樹脂を製造するそれ自体公知の反応手段、例え
ば二価フェノール成分にホスゲンや炭酸ジエステルなど
のカーボネート前駆物質を反応させる方法により製造さ
れる。次にこれらの製造方法について基本的な手段を簡
単に説明する。カーボネート前駆体としてはカルボニル
ハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート
等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボ
ネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙
げられる。

【００１１】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を溶液法または溶融法によって反応させてポリカーボネ
ート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末
端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用しても
よい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能
性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂
であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸
を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上
を混合した混合物であってもよい。

【００１２】溶液法による反応は、通常二価フェノール
とホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の
存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物
またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶
媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等の
ハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のた
めに例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアン
モニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウム
ブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合
物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることも
できる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間
は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つの
が好ましい。

【００１３】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。
反応後期には系を１０〜０.１Ｔｏｒｒ程度に減圧して
生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさ
せる。反応時間は通常１〜４時間程度である。

【００１４】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ｍ―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。

【００１５】また、溶融法において重合速度を速めるた
めに重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒とし
ては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価
フェノールのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金
属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化
マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物、テトラメチ
ルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウ
ムヒドロキシド、トリメチルアミン、トリエチルアミン
等の含窒素塩基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類
金属のアルコキシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金
属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アル
ミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物
類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物
類、アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合
物類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反
応、エステル交換反応に使用される触媒を用いることが
できる。触媒は単独で使用してもよいし、２種以上組み
合わせ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、
原料の二価フェノール１モルに対し、１×１０^-8〜１×
１０^-3当量、好ましくは１×１０^-7〜１×１０^-3当量、
より好ましくは１×１０^-6〜５×１０^-4当量の範囲で選
ばれる。

【００１６】芳香族ポリカーボネート樹脂（ポリマーＡ
およびポリマーＢ）は、その重合反応において、末端停
止剤として通常使用される単官能フェノール類を使用す
ることができる。殊にカーボネート前駆物質としてホス
ゲンを使用する反応の場合、単官能フェノール類は末端
停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、ま
た得られたポリマーは、末端が単官能フェノール類に基
づく基によって封鎖されているので、そうでないものと
比べて熱安定性に優れている。

【００１７】かかる単官能フェノール類としては、芳香
族ポリカーボネート樹脂の末端停止剤として使用される
ものであればよく、一般にはフェノール或いは低級アル
キル置換フェノールであって、下記一般式で表される単
官能フェノール類を示すことができる。

【００１８】

【化１】

【００１９】［式中、Ａは水素原子または炭素数１〜
９、好ましくは１〜８の脂肪族炭化水素基を示し、ｒは
１〜５、好ましくは１〜３の整数を示す。］前記単官能
フェノール類の具体例としては、例えばフェノール、ｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール
およびイソオクチルフェノールが挙げられる。

【００２０】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基或いは脂肪族ポリエステル基を置換基
として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いて芳香族ポリカーボ
ネート共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止
剤または分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂
の溶融流動性が改良され、成形加工が容易となるばかり
でなく、基板としての物性も改良される。特に樹脂の吸
水率を低くする効果があり、好ましく使用される。これ
らは下記一般式［Ｉ−ａ］〜［Ｉ−ｈ］で表される。

【００２１】

【化２】

【００２２】［各式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−
Ｏ−または−Ｒ−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合
または炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪
族炭化水素基を示し、Ｔは単結合または上記Ｘと同様の
結合を示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。

【００２３】Ｑはハロゲン原子または炭素数１〜１０、
好ましくは１〜５の一価の脂肪族炭化水素基を示し、ｐ
は０〜４の整数を示し、Ｙは炭素数１〜１０、好ましく
は１〜５の二価の脂肪族炭化水素基を示し、Ｗ¹は水素
原子、−ＣＯ−Ｒ¹³、−ＣＯ−Ｏ−Ｒ¹⁴またはＲ¹⁵であ
る、ここでＲ¹³、Ｒ¹⁴およびＲ¹⁵は、それぞれ炭素数１
〜１０、好ましくは１〜５の一価の脂肪族炭化水素基、
炭素数４〜８、好ましくは５〜６の一価の脂環族炭化水
素基または炭素数６〜１５、好ましくは６〜１２の一価
の芳香族炭化水素基を示す。

【００２４】ｌは４〜２０、好ましくは５〜１０の整数
を示し、ｍは１〜１００、好ましくは３〜６０、特に好
ましくは４〜５０の整数を示し、Ｚは単結合または炭素
数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族炭化水素
基を示し、Ｗ²は水素原子、炭素数１〜１０、好ましく
は１〜５の一価の脂肪族炭化水素基、炭素数４〜８、好
ましくは５〜６の一価の脂環族炭化水素基または炭素数
６〜１５、好ましくは６〜１２の一価の芳香族炭化水素
基を示す。］ これらのうち好ましいのは、［Ｉ−ａ］および［Ｉ−
ｂ］の置換フェノール類である。この［Ｉ−ａ］の置換
フェノール類としては、ｎが１０〜３０、特に１０〜２
６のものが好ましく、その具体例としては、例えばデシ
ルフェノール、ドデシルフェノール、テトデシルフェノ
ール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシルフェノー
ル、エイコシルフェノール、ドコシルフェノールおよび
トリアコンチルフェノールなどを挙げることができる。

【００２５】また、［Ｉ−ｂ］の置換フェノール類とし
てはＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化
合物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６の
ものが好適であって、その具体例としては、例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。

【００２６】前記一般式［Ｉ−ａ］〜［Ｉ−ｇ］で示さ
れる置換フェノール類または置換安息香酸クロライドに
おいて置換基の位置は、ｐ位またはｏ位が一般的に好ま
しく、その両者の混合物が好ましい。前記単官能フェノ
ール類は、得られた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
の全末端に対して少なくとも５モル％、好ましくは少な
くとも１０モル％末端に導入されることが望ましく、ま
た単官能フェノール類は単独でもしくは２種以上混合し
て使用してもよい。

【００２７】また、本発明のポリマーＡとしての芳香族
ポリカーボネート共重合体において、成分ａ−１の１,
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−トリ
メチルシクロヘキサンが、全二価フェノール成分の８０
モル％以上である場合は、樹脂の流動性が低下すること
があり、そのため前記一般式［Ｉ−ａ］〜［Ｉ−ｇ］で
示される置換フェノール類または置換安息香酸クロライ
ド類を末端停止剤として使用することが好ましい。

【００２８】本発明の組成物の調整において、ポリマー
ＡとポリマーＢとの混合は、ポリマー溶液、粉粒体、ペ
レット等の成形品の段階が考えられるが、特に規制する
ものではない。また混合の方法については、ポリマー溶
液の段階では、例えば、撹拌機付き容器が主として考え
られ、また、粉粒体、ペレット等の成形品の段階では、
例えばタンブラー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサ
ー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機などで混
合する方法が用いられる。いずれの場合も任意の方法で
使用され、特に規制はないが、混合操作中の異物混入に
対する除去方法の簡便さからポリマー溶液状態での混合
後、任意の目開きのフィルターを通過させるという方法
が好ましい。

【００２９】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物はそのポリマー０.７ｇを１００ｍｌの塩化メチレン
に溶解し、２０℃で測定した比粘度が０.２〜０.５のも
のが好ましく、０.２５〜０.４の範囲のものがより好ま
しい。比粘度が０.２未満では成形品が脆くなり、０.５
より高くなると溶融流動性が悪く、成形不良を生じ、光
学的に良好な成形品が得られ難くなる。

【００３０】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物は、ＡSＴＭ Ｄ−０５７０によって測定した吸水率
が０.３重量％以下であり、０.２５重量％以下であるこ
とがより好ましい。吸水率が０.３重量％を超えると、
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物が好適に用
いられる光ディスク基板の表面上に金属膜を形成させた
光ディスクが吸水によって反りを生じ易くなり、トラッ
キングエラーを起こし易くなるので好ましくない。

【００３１】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物は、オリゴマー含量が１０％以下であることが好まし
く、７％以下がより好ましく、特に５％以下が好まし
い。このオリゴマー含量の値は下記方法およびカラムを
使用して測定された値である。すなわち、東ソー（株）
製、ＴＳＫｇｅｌＧ２０００ＨＸＬとＧ３０００ＨＸＬ
カラム各１本づつ直列に繋いで溶離液としてクロロホル
ムを用い、流量０.７ｍｌ／分で安定化した後、該芳香
族ポリカーボネート樹脂組成物のクロロホルム溶液を注
入する方法で測定したＧＰＣチャートのリテンションタ
イムが２３分以降のオリゴマーピーク面積の合計の全ピ
ーク面積に対する割合がオリゴマー含量であり、この値
が１０％以下であることが好ましく、７％以下であるこ
とがより好ましい。オリゴマー含量が７％、殊に１０％
を越えると、成形時に金型表面を汚染することがあるの
で望ましくなく、その汚染はオリゴマー含量が多くなる
程顕著になる傾向がある。一方、オリゴマーは芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物の製造過程で生じるものであ
り、完全に零（０）にすることはできない。

【００３２】オリゴマーは、前記した含量以下であれば
よく、その値を満足する限り、少割合含有されていても
差支えない。０.１％以上、より好ましくは０.１５％以
上の少割合の含量でオリゴマーが存在すると、それ以下
のものと比べて溶融流動性が向上する。そのため、特に
好ましくはオリゴマー含量は０.１５〜４％の範囲であ
る。

【００３３】芳香族ポリカーボネート樹脂組成物中のオ
リゴマー含量を前記範囲に制御するには、大量のオリゴ
マーが共重合体中に含まれないように重合を充分に完結
することが必要であり、また触媒および重合条件を適宣
選択することが要求される。もしオリゴマー含量が前記
範囲を越えている場合には、例えばオリゴマーを抽出な
どの手段により除去する処置が採用される。この抽出は
芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の溶液（例えば塩化
メチレン溶液）を、その共重合体の貧溶剤または非溶剤
（例えばアセトンまたはメタノール）中に滴下する方
法、或いはその組成物を貧溶媒または非溶媒に浸漬し
て、オリゴマーを抽出する方法などの手段によって実施
することができる。

【００３４】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物は、光学的材料、殊に光ディスク基板として好適に使
用されるため、その中に未溶解粒子が或る一定量以上存
在しないことが望ましい。

【００３５】すなわち、かかる芳香族ポリカーボネート
樹脂組成物は、その２０ｇを塩化メチレン１Ｌに溶解し
た溶液をハイアックロイコ社製液体パーティクルカウン
ターモデル４１００を用いたレーザーセンサー法にて、
散乱光をラテックス粒子の散乱光に換算する方法で求め
た径０.５μｍ以上の未溶解粒子が、該芳香族ポリカー
ボネート樹脂組成物１ｇ当り２５,０００個以下、且つ
１μｍ以上の未溶解粒子が５００個以下であることが好
ましい。０.５μｍ以上の未溶解粒子が２５,０００個を
超えるか、または１μｍ以上の未溶解粒子が５００個を
超えると光ディスクに書き込まれた情報ピットに悪影響
を及ぼしエラーレートが大きくなるので好ましくない。
さらに好ましくは、０.５μｍ以上の未溶解粒子が２０,
０００個以下、且つ１μｍ以上の未溶解粒子が２００個
以下である。また、１０μｍ以上の未溶解粒子は実質的
に存在すべきでない。また５μｍ以上の未溶解粒子は３
０個／ｇ以下であるのが好ましい。

【００３６】芳香族ポリカーボネート樹脂組成物中にお
ける未溶解粒子の量を前記範囲とするためには、重合過
程および造粒過程において、未溶解粒子が混入しないか
或いは除去し得る手段を採用すべきである。そのような
手段としては、例えば操作をクリーンルームで行うこ
と、未溶解粒子の除去装置の付いた造粒装置を使用する
こと（具体的例としては、軸受け部に異物取り出し口を
有する隔離室を設けたニーダーなど）或いは摺動部分に
樹脂粒子が触れない構造の装置（例えばスプレードライ
ヤー形式の造粒機）で造粒することなどがある。

【００３７】また、未溶解粒子を除去する他の手段とし
て、樹脂の溶液を目開きの小さいフィルター（０.５〜
１μｍ）によりろ過する方法或いは樹脂を溶融して後、
金属フィルター（１０〜４０μｍ）により固体粒子を除
去する方法などが採用される。芳香族ポリカーボネート
樹脂組成物は、そのガラス転移点が１２０℃以上が好ま
しく、１３０℃以上がより好ましく、１４５℃以上がさ
らに好ましい。ガラス転移点が低くなると光学用材料、
殊にディスク基板としての耐熱性が不足する。

【００３８】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物は、カーボネート前駆物質としてホスゲンを使用し、
また溶媒として塩化メチレンなどの塩素系溶媒を使用し
た場合、塩素が少なからず残存している。この塩素の含
有量が多いと成形金型が腐食したり、芳香族ポリカーボ
ネート樹脂組成物の熱安定性が低下したり、また光ディ
スク基板として用いた場合、その金属膜の腐食が起こっ
たりするので望ましくない。従って、塩素の含量は１０
ｐｐｍ以下、好ましくは７ｐｐｍ以下、特に好ましくは
５ｐｐｍ以下であるのが推奨される。ここで云う塩素含
量とは、芳香族ポリカーボネート共重合体を三菱化学製
全有機ハロゲン分析装置ＴＯＸ１０型を用いて燃焼法に
より測定された値を意味するものとする。

【００３９】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物は、溶融成形における流動性に優れかつ成形条件の大
幅な制限が改善されている。従って成形条件にその巾が
広くなるので成形の操作が容易となる。またディスク基
板に成形した場合、シリンダー温度を次第に低下させ、
ある温度になると基板内に成形による不良個所が発生す
るが、この時の最低シリンダー温度が高いほど、成形操
作条件の巾が小さくなり成形操作性が低くなる。本発明
の樹脂組成物は、前記最低シリンダー温度が低く、従っ
て成形操作条件の巾を大きく取ることができるメリット
がある。この最低シリンダー温度を成形操作性の目安と
して実施例に示した。本発明の樹脂組成物はポリマーＡ
単独の樹脂よりも１０℃以上、好適条件では１５℃以上
低い最低シリンダー温度を有している。

【００４０】本発明において、前記芳香族ポリカーボネ
ート樹脂組成物に、リン酸、亜リン酸、ホスホン酸、亜
ホスホン酸およびこれらのエステルよりなる群から選択
された少なくとも１種のリン化合物が、その共重合体に
対して０.０００１〜０.０５重量％の割合で配合するこ
とができる。このリン化合物を配合することにより、か
かる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の熱安定性が向
上し、成形時における分子量の低下や色相の悪化が防止
される。

【００４１】かかるリン化合物としては、リン酸、亜リ
ン酸、ホスホン酸、亜ホスホン酸およびこれらのエステ
ルよりなる群から選択される少なくとも１種のリン化合
物であり、好ましくは下記一般式（１）〜（４）よりな
る群から選択された少なくとも１種のリン化合物であ
る。

【００４２】

【化３】

【００４３】ここで、Ｒ¹〜Ｒ¹²は、それぞれ独立し
て、水素原子、メチル、エチル、プロピル、イソプロピ
ル、ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチ
ル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、
ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシルなどの炭素数１
〜２０のアルキル基、フェニル、トリル、ナフチルなど
の炭素数６〜１５のアリール基またはベンジル、フェネ
チルなどの炭素数７〜１８のアラルキル基を表してい
る。また１つの化合物中に２つのアルキル基が存在する
場合は、その２つのアルキル基は互いに結合して環を形
成していてもよい。

【００４４】上記（１）式で示されるリン化合物として
は、例えばトリフェニルホスファイト、トリスノニルフ
ェニルホスファイト、トリス（２,４−ジ−ｔｅｒｔ−
ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイ
ト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホス
ファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオク
チルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフ
ェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイ
ト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチル
ジフェニルホスファイト、ビス（２,６−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトール
ジホスファイト、２,２−メチレンビス（４,６−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス
（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイ
ト、ビス（２,４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペ
ンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペン
タエリスリトールジホスファイトなどが挙げられ、上記
（２）式で示されるリン化合物としては、例えばトリブ
チルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェ
ニルホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフェニ
ルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェ
ート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフ
ェートなどが挙げられ、上記（３）式で示されるリン化
合物としては、テトラキス（２,４−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェニル）−４,４−ジフェニレンホスホナイトな
どが挙げられ、また上記（４）式で示される化合物とし
ては、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン
酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピルなどが挙げ
れる。なかでも、ジステアリルペンタエリスリトールジ
ホスファイト、トリエチルホスフェート、ベンゼンホス
ホン酸ジメチルが好ましく使用される。

【００４５】かかるリン化合物の配合量は、該芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物に対して０.０００１〜０.０
５重量％であり、０.０００５〜０.０２重量％が好まし
く、０.００１〜０.０１重量％が特に好ましい。配合量
が０.０００１重量％未満では上記効果が得られ難く、
０.０５重量％を超えると、逆に該芳香族ポリカーボネ
ート樹脂組成物の熱安定性に悪影響を与え、また耐加水
分解性も低下するので好ましくない。

【００４６】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を添
加することができる。その例としてはフェノール系酸化
防止剤を示すことができ、具体的には例えばトリエチレ
ングリコール−ビス（３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５
−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト）、１,６−ヘキサンジオール−ビス（３−（３,５−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
ピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３
−（３,５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロピオネート）、オクタデシル−３−（３,
５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート、１,３,５−トリメチル−２,４,６−ト
リス（３,５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
ベンジル）ベンゼン、Ｎ,Ｎ−ヘキサメチレンビス（３,
５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシ
ンナマイド）、３,５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、
トリス（３,５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シベンジル）イソシアヌレート、３,９−ビス｛１,１−
ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］
エチル｝−２,４,８,１０−テトラオキサスピロ（５,
５）ウンデカンなどが挙げられる。これら酸化防止剤の
好ましい添加量の範囲は芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物に対して、０.０００１〜０.０５重量％である。

【００４７】さらに本発明の芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物には、必要に応じて一価または多価アルコール
の高級脂肪酸エステルを加えることもできる。この一価
または多価アルコールの高級脂肪酸エステルを配合する
ことにより、前記芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の
成形時の金型からの離型性が改良され、ディスク基板の
成形においては、離型荷重が少なく離型不良によるディ
スク基板の変形、ピットずれを防止できる。また、芳香
族ポリカーボネート樹脂組成物の溶融流動性が改善され
る利点もある。

【００４８】かかる高級脂肪酸エステルとしては、炭素
原子数１〜２０の一価または多価アルコールと炭素原子
数１０〜３０の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エ
ステルであるのが好ましい。

【００４９】また、かかる一価または多価アルコールと
飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとして
は、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸モノソ
ルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリス
リトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテト
ラステアレート、プロピレングリコールモノステアレー
ト、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテー
ト、ブチルステアレート、メチルラウレート、イソプロ
ピルパルミテート、２−エチルヘキシルステアレートな
どが挙げられ、なかでも、ステアリン酸モノグリセリ
ド、ペンタエリスリトールテトラステアレートが好まし
く用いられる。

【００５０】かかるアルコールと高級脂肪酸とのエステ
ルの配合量は、該芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に
対して０.０１〜２重量％であり、０.０１５〜０.５重
量％が好ましく、０.０２〜０.２重量％がより好まし
い。配合量が０.０１重量％未満では上記効果が得られ
ず、２重量％を越えると金型表面の汚れの原因ともな
る。

【００５１】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、さらに光安定剤、着色剤、帯電防止剤、滑剤な
どの添加剤を透明性を損なわない範囲で加えることがで
きる。本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を上
記添加剤を混合するには、任意の方法で行うことができ
る。例えばタンブラー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキ
サー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機などで
混合する方法が適宜用いられる。この芳香族ポリカーボ
ネート樹脂組成物は、例えば射出成形法、圧縮成形法、
押出成形法、溶液キャスティング法など任意の方法によ
り成形される。

【００５２】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物は、成形性および熱安定性に優れているので種々の成
形品として利用することができる。殊に光学ディスク、
光学レンズ、液晶パネル、光カード、シート、フィル
ム、光ファイバー、コネクター、蒸着プラスチック反射
鏡、ディスプレーなどの光学部品の構造材料または機能
材料用途に適した光学用成形品として有利に使用するこ
とができる。これらのうち、光ディスク基板として特に
有利に使用することができる。

【００５３】かかる光ディスク基板としては、コンパク
トディスク（ＣＤ）、ＣＤ−Ｒ、ＭＯ、ＭＤ−ＭＯ等
や、更にはデジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ−Ｒ
ＯＭ、ＤＶＤ−ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−ＲＡ
Ｍ等）で代表される高密度光ディスクが挙げられる。

【００５４】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに説明す
る。なお実施例中の部は重量部であり、％は重量％であ
る。なお、評価は下記の方法によった。 （１）比粘度 ポリマー０.７ｇを１００ｍｌの塩化メチレンに溶解し
２０℃の温度で測定した。 （２）ガラス転移点（Ｔｇ） デュポン社製９１０型ＤＳＣにより測定した。 （３）流動性（ＭＦＲ） ＪＩＳ Ｋ−７２１０に準拠して、東洋精機製セミオー
トメルトインデクサーを用いて、２８０℃、荷重２.１
６ｋｇで１０分間に流出したポリマー量（ｇ）で示し
た。 （４）オリゴマー含量 東ソー製ＧＰＣカラムＴＳＫｇｅｌＧ２０００ＨＸＬと
ＴＳＫｇｅｌＧ３０００ＨＸＬを用い、溶離液としてク
ロロホルムを流量０.７ｍｌ／分で流しながら試料５０
ｍｇをクロロホルム５ｍｌに溶解した溶液を２０μｌ注
入する方法で求めたＧＰＣチャートのリテンションタイ
ムが２３分以降のオリゴマー成分のピーク面積の全ピー
ク面積に対する割合を％で示した。 （５）吸水率 ＡＳＴＭ Ｄ−０５７０によって測定した。

【００５５】（６）塩化メチレン未溶解粒子 該芳香族ポリカーボネート樹脂２０ｇを塩化メチレン１
Ｌに溶解した溶液をハイアックロイコ社製液体パーティ
クルカウンターモデル４１００を用いたレーザーセンサ
ー法にて散乱光をラテックス粒子の散乱光に換算する方
法で求めた。 （７）光線透過率 ＡＳＴＭ Ｄ−１００３に準拠して日立製作所（株）製
分光光度計Ｕ−３４００を用いて測定した。 （８）光弾性定数 理研計器（株）製の光弾性測定装置ＰＡ−１５０により
測定した。 （９）リターデーション値 名機製作所（株）製Ｍ３５Ｂ−Ｄ−ＤＭを用いて、直径
１２０ｍｍ、厚さ１.２ｍｍのディスクを加熱筒温度３
３０℃、金型温度８５℃、冷却時間５秒にて成形し、オ
−ク製ＡＤＲ２００Ｂ自動複屈折測定装置を用い、ディ
スクの中心から半径３０ｍｍ部分について測定した。 （１０）熱安定性 試料のペレットを１２０℃で５時間乾燥した後、射出成
形機（住友重機（株）製ＳＧ−１５０）を用い、シリン
ダー温度３４０℃で１０分間滞留させたものとさせない
ものの試験片（縦７０ｍｍ、横５０ｍｍ,厚み２ｍｍ）
をそれぞれ作成し、その比粘度の変化（△η_sp）および
色相の変化（△Ｅ）を測定した。色相の変化は、ＪＩＳ
Ｚ ８７３０に従い、日本電色（株）モデルＺ−１００
１ＤＰを用い、それぞれのＬ、ａ、ｂ値を測定して、次
式により算出した。

【００５６】

【数１】

【００５７】（Ｌ₁、ａ₁およびｂ₁は、滞留させない組
成物の値、Ｌ₂、ａ₂およびｂ₂は１０分間滞留させた組
成物の値） （１１）成形操作性 名機製作所（株）製Ｍ３５Ｂ−Ｄ−ＤＭを用いて１２０
ｍｍφ、１.２ｍｍ厚みのディスク基板を１００枚射出
成形する際に、ディスク基板内に不良個所（ボイド、ク
ラウド、コールド、シルバー等によって記録ミスの原因
となる不良箇所）が発生しないような最低シリンダー温
度を測定した。この温度が低い方が、同温度では溶融粘
度が低く成形温度巾が広いメリットがある。 （１２）引張り試験法 ＡＳＴＭ Ｄ−６３８に準拠して、東洋ボールドウィン
社製ＵＴＭ２.５Ｔを用いて測定した。

【００５８】実施例１ ［Ａ］ ポリマーＡの共重合体の合成；温度計、撹拌
機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水９２９.２
部、４８％水酸化ナトリウム水溶液６１.３部を入れ、
１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−
トリメチルシクロヘキサン（成分ａ−１：以下“ビスフ
ェノールＴＭＣ”と略称することがある）３９部、４,
４’−（成分ａ−２：ｍ−フェニレンジイソプロピリデ
ン）ジフェノール（以下“ビスフェノールＭ”と略称す
ることがある）４３.６部およびハイドロサルファイト
０.１７部を溶解した後、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノ
ール１.５１部と塩化メチレン６３７.９部を加えトリエ
チルアミン０.０９部を添加した後撹拌下１５〜２５℃
でホスゲン３２.４部を４０分を要して吹き込んだ。ホ
スゲン吹き込み終了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液
１５.６部を加え、２８〜３３℃で１時間撹拌して反応
を終了した。反応終了後、生成物を塩化メチレンで希釈
して水洗したのち塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率
がイオン交換水と殆ど同じになったところで、軸受け部
に異物取り出し口を有する隔離室を設けたニーダーにて
塩化メチレンを蒸発して、ビスフェノールＴＭＣとビス
フェノールＭの比がモル比で５０：５０の比粘度が０.
２７１である無色のポリマー８６.４部を得た（収率９
７％）。

【００５９】［Ｂ］ ビスフェノールＡからのポリカー
ボネート単独重合体（ポリマーＢ）の合成；温度計、撹
拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換水１１０５
７.０部、４８％水酸化ナトリウム水溶液１５５９.９部
を仕込み、これにビスフェノールＡ２１３３.９部及び
ハイドロサルファイト２.１２部を溶解した後、塩化メ
チレン６４４５.３部を加え、撹拌下１５〜２０℃でホ
スゲン１００５.６部を６０分要して吹込んだ。ホスゲ
ン吹込み終了後ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール９２.
３部及び４８％水酸化ナトリウム水溶液８２９.９部を
加え、攪拌して乳化させた後トリエチルアミン０.０９
部を加え、２８〜３３℃で１時間撹拌して反応を終了し
た。反応終了後生成物溶液を多孔板付遠心抽出機
［（株）日立製作所製ウルトレックスＥＰ−０２］にて
イオン交換水流量１,０００ｍｌ／分、反応生成物溶液
流量１,５００ｍｌ／分、回転数３,５００ｒｐｍの条件
で遠心分離した後、塩化メチレン相を塩酸酸性にし、更
に同様の条件で遠心分離操作を繰返し、水相の導電率が
イオン交換水と殆ど同じになったところで、軸受部に異
物取出口を有する隔離室を設けたニーダーにより塩化メ
チレンを蒸発して、比粘度が０.２６９である粉粒状の
無色のポリカーボネート樹脂２,４００部（収率９２
％）を得た。

【００６０】［Ｃ］ 樹脂組成物の調整；［Ａ］で合成
したポリマーＡの共重合体溶液と［Ｂ］で合成したビス
フェノールＡの単独重合体（ポリマーＢ）溶液とを溶液
中のポリマー重量比（ポリマーＡ：ポリマーＢ）が３
０：７０となるようにそれぞれ撹拌機付容器に投入した
後、撹拌して混合した。混合後、目開き０.３μｍのフ
ィルターを通過させた後、軸受部に異物取出口を有する
隔離室を設けたニーダーにこの混合溶液を投入して塩化
メチレンを蒸発することにより該ポリカーボネート樹脂
粉粒体を得た。このポリカーボネート樹脂粉粒体にジス
テアリルペンタエリスリトールジホスファイトを０.０
０３％、トリエチルホスフェートを０.００５％、ステ
アリン酸モノグリセリドを０.０４５％加えて、ベント
付きφ３０ｍｍ二軸押出機を用いて、ペレット化した
後、名機製作所（株）製Ｍ３５Ｂ−Ｄ−ＤＭを用いて１
２０ｍｍφ、１.２ｍｍ厚みのディスク基板に射出成形
した。結果を表１に示す。

【００６１】比較例１ 実施例１において、［Ａ］で合成した成分Ａの共重合体
溶液のみを、目開き０.３μｍのフィルターを通過させ
た後、軸受部に異物取出口を有する隔離室を設けたニー
ダーにこの混合溶液を投入して塩化メチレンを蒸発する
ことにより該ポリカーボネート樹脂粉粒体を得た以外は
実施例１と同様の操作をおこなった。結果を表１に示
す。

【００６２】比較例２ 実施例１において、［Ｂ］で合成したビスフェノールＡ
の単独重合体（ポリマーＢ）溶液のみを、目開き０.３
μｍのフィルターを通過させた後、軸受部に異物取出口
を有する隔離室を設けたニーダーにこの混合溶液を投入
して塩化メチレンを蒸発することにより該ポリカーボネ
ート樹脂粉粒体を得た以外は実施例１と同様の操作をお
こなった。結果を表１に示す。

【００６３】

【表１】

【００６４】実施例２ ［Ａ］ 成分ａ−１と成分ａ−２からの共重合体（ポリ
マーＡ）の合成；温度計、撹拌機、還流冷却器付き反応
器にイオン交換水９２９.２部、４８％水酸化ナトリウ
ム水溶液６１.３部を入れ、１,１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン
（“ビスフェノールＴＭＣ”）４３.３部、２,２−ビス
(３−メチル−４−ヒドロキシフェニル)プロパン（以下
“ビスフェノールＣ”と略称することがある）２９.５
部およびハイドロサルファイト０.１７部を溶解した
後、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール１.５１部と塩化
メチレン６３７.９部を加えトリエチルアミン０.０９部
を添加した後撹拌下１５〜２５℃でホスゲン３２.４部
を４０分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了
後、４８％水酸化ナトリウム水溶液１５.６部を加え、
２８〜３３℃で１時間撹拌して反応を終了した。反応終
了後、生成物を塩化メチレンで希釈して水洗したのち塩
酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と殆
ど同じになったところで、軸受け部に異物取り出し口を
有する隔離室を設けたニーダーにて塩化メチレンを蒸発
して、ビスフェノールＴＭＣとビスフェノールＣの比が
モル比で５５：４５の比粘度が０.２７６である無色の
ポリマー７９.0部を得た（収率９７％）。

【００６５】［Ｂ］ ビスフェノールＡからのポリカー
ボネート単独重合体（ポリマーＢ）の合成；温度計、撹
拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換水１１０５
７.０部、４８％水酸化ナトリウム水溶液１５５９.９部
を仕込み、これにビスフェノールＡ２１３３.９部及び
ハイドロサルファイト２.１２部を溶解した後、塩化メ
チレン６４４５.３部を加え、撹拌下１５〜２０℃でホ
スゲン１００５.６部を６０分要して吹込んだ。ホスゲ
ン吹込み終了後ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール９２.
３部及び４８％水酸化ナトリウム水溶液８２９.９部を
加え、攪拌して乳化させた後トリエチルアミン０.０９
部を加え、２８〜３３℃で１時間撹拌して反応を終了し
た。反応終了後生成物溶液を多孔板付遠心抽出機
［（株）日立製作所製ウルトレックスＥＰ−０２］にて
イオン交換水流量１,０００ｍｌ／分、反応生成物溶液
流量１,５００ｍｌ／分、回転数３,５００ｒｐｍの条件
で遠心分離した後、塩化メチレン相を塩酸酸性にし、更
に同様の条件で遠心分離操作を繰返し、水相の導電率が
イオン交換水と殆ど同じになったところで、軸受部に異
物取出口を有する隔離室を設けたニーダーにより塩化メ
チレンを蒸発して、比粘度が０.２６９である粉粒状の
無色のポリカーボネート樹脂２,４００部（収率９２
％）を得た。

【００６６】［Ｃ］樹脂組成物の調整；［Ａ］で合成し
たポリマーＡの共重合体溶液と［Ｂ］で合成したビスフ
ェノールＡの単独重合体（ポリマーＢ）溶液とを溶液中
のポリマー重量比（ポリマーＡ：ポリマーＢ）が３０：
７０となるようにそれぞれ撹拌機付容器に投入した後、
撹拌して混合した。混合後、目開き０.３μｍのフィル
ターを通過させた後、軸受部に異物取出口を有する隔離
室を設けたニーダーにこの混合溶液を投入して塩化メチ
レンを蒸発することにより該ポリカーボネート樹脂粉粒
体を得た。このポリカーボネート樹脂粉粒体にジステア
リルペンタエリスリトールジホスファイトを０.００３
％、トリエチルホスフェートを０.００５％、ステアリ
ン酸モノグリセリドを０.０４５％加えて、ベント付き
φ３０ｍｍ二軸押出機を用いて、ペレット化した後、名
機製作所（株）製Ｍ３５Ｂ−Ｄ−ＤＭを用いて１２０ｍ
ｍφ、１.２ｍｍ厚みのディスク基板に射出成形した。
結果を表２に示す。

【００６７】比較例３ 実施例２において、［Ａ］で合成した成分ａ−１と成分
ａ−２の共重合体（ポリマーＡ）溶液のみを、目開き
０.３μｍのフィルターを通過させた後、軸受部に異物
取出口を有する隔離室を設けたニーダーにこの混合溶液
を投入して塩化メチレンを蒸発することにより該ポリカ
ーボネート樹脂粉粒体を得た以外は実施例２と同様の操
作をおこなった。結果を表２に示す。

【００６８】

【表２】

【００６９】

【発明の効果】本発明によれば、１,１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキ
サンと４,４’−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデ
ン）ジフェノールおよび／または２,２−ビス（３−メ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロパンと二価フェノ
ール成分とする芳香族ポリカーボネート共重合におい
て、成形不良や成形条件の大幅な制限、また熱安定性、
機械特性を改善することによって、本発明の芳香族ポリ
カーボネート樹脂組成物は、吸水性、光弾性定数、複屈
折、成形性および熱安定性に優れているので種々の成形
品として利用することができる。殊に光学ディスク、光
学レンズ、液晶パネル、光カード、シート、フィルム、
光ファイバー、コネクター、蒸着プラスチック反射鏡、
ディスプレーなどの光学部品の構造材料または機能材料
用途に適した光学用成形品として有利に使用することが
できる。これらのうち、光ディスク基板として特に有利
に使用することができ、その奏する工業的効果は格別な
ものである。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）二価フェノール成分が（ａ−１）
   １,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−
   トリメチルシクロヘキサン（成分ａ−１）および（ａ−
   ２）４,４’−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）
   ジフェノールおよび／または２,２−ビス（３−メチル
   −４−ヒドロキシフェニル）プロパン（成分ａ−２）よ
   り実質的になりかつ成分ａ−１：成分ａ−２の割合がモ
   ル比で９９：１〜２０：８０である二価フェノール成分
   より構成された芳香族ポリカーボネート共重合体（ポリ
   マーＡ）と（Ｂ）二価フェノール成分が前記成分ａ−１
   および成分ａ−２以外の二価フェノール成分（成分ｂ）
   より構成された芳香族ポリカーボネート（ポリマーＢ）
   より実質的になり、ポリマーＡおよびポリマーＢの合計
   重量当り、ポリマーＡの割合が４０重量％より少なく３
   ０重量％以上であることを特徴とする芳香族ポリカーボ
   ネート樹脂組成物。
2. 【請求項２】 成分ｂは、２,２−ビス（４−ヒドロキ
   シフェニル）プロパン、２,２−ビス（４−ヒドロキシ
   フェニル）ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェ
   ニル）−３−メチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
   キシフェニル）−３,３−ジメチルブタン、４,４’−ジ
   ヒドロキシジフェニルエーテルおよび４,４’−ジヒド
   ロキシジフェニルスルフィドからなる群から選ばれた少
   なくとも１種の二価フェノールである請求項１記載の芳
   香族ポリカーボネート樹脂組成物。
3. 【請求項３】 成分ｂは、２,２−ビス（４−ヒドロキ
   シフェニル）プロパンである請求項１記載の芳香族ポリ
   カーボネート樹脂組成物。
4. 【請求項４】 成分ａ−１：成分ａ−２の割合がモル比
   で８０：２０〜２０：８０である請求項１記載の芳香族
   ポリカーボネート樹脂組成物。
5. 【請求項５】 該芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
   は、下記特性（１）〜（４）、（１）０.７ｇを塩化メ
   チレン１００ｍｌに溶解した溶液の２０℃において測定
   された比粘度が０.２〜０.５の範囲であり、（２）本文
   に定義された吸水率が０.３重量％以下であり、（３）
   本文に定義された方法によって測定されたオリゴマー含
   量が１０％以下であり、さらに（４）その塩化メチレン
   溶液中で測定された未溶解粒子が芳香族ポリカーボネー
   ト樹脂組成物１ｇ当り粒子換算直径０.５μｍ以上のも
   のが２５,０００個以下、且つ１μｍ以上のものが５０
   ０個以下である、を有する請求項１記載の芳香族ポリカ
   ーボネート樹脂組成物。
6. 【請求項６】 請求項１記載の芳香族ポリカーボネート
   樹脂組成物より形成された光学用成形品。
7. 【請求項７】 請求項１記載の芳香族ポリカーボネート
   樹脂組成物より形成された光ディスク基板。