JP2001215217A - 水質の評価方法 - Google Patents
水質の評価方法Info
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- JP2001215217A JP2001215217A JP2000025066A JP2000025066A JP2001215217A JP 2001215217 A JP2001215217 A JP 2001215217A JP 2000025066 A JP2000025066 A JP 2000025066A JP 2000025066 A JP2000025066 A JP 2000025066A JP 2001215217 A JP2001215217 A JP 2001215217A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体基板の洗浄に用いた超純水に含まれる
極く僅かな金属元素を、多元素同時に且つ短時間で分析
する。 【解決手段】 基板を被評価水に接触させる工程、次い
で該基板の表面を溶解液で溶解する工程、次いで上記溶
解液を回収し、分析する工程からなる水質の評価方法に
おいて、溶解液の分析を誘導結合プラズマ質量分析装置
で行う。
極く僅かな金属元素を、多元素同時に且つ短時間で分析
する。 【解決手段】 基板を被評価水に接触させる工程、次い
で該基板の表面を溶解液で溶解する工程、次いで上記溶
解液を回収し、分析する工程からなる水質の評価方法に
おいて、溶解液の分析を誘導結合プラズマ質量分析装置
で行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体基板（ウ
エハとも記す。）の洗浄に用いられた超純水の水質評価
方法に関し、特に超純水中の極く僅かの金属元素を、多
元素同時に、且つ短時間で分析できるようにした水質の
評価方法に関する。
エハとも記す。）の洗浄に用いられた超純水の水質評価
方法に関し、特に超純水中の極く僅かの金属元素を、多
元素同時に、且つ短時間で分析できるようにした水質の
評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板を純水に浸漬し、次いで該基
板の表面を溶液により溶解し、その溶液を回収して分析
することにより純水中に含まれていた不純物量を測定す
る水質の評価方法は、特許第２８８８９５７号（特開平
４−１４７０６０号公報）により公知であり、この評価
方法では回収した溶液の分析にフレームレス原子吸光法
が使用され、その検出下限値は０．７５〜５０×１０10
原子／ｃｍ2である。
板の表面を溶液により溶解し、その溶液を回収して分析
することにより純水中に含まれていた不純物量を測定す
る水質の評価方法は、特許第２８８８９５７号（特開平
４−１４７０６０号公報）により公知であり、この評価
方法では回収した溶液の分析にフレームレス原子吸光法
が使用され、その検出下限値は０．７５〜５０×１０10
原子／ｃｍ2である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そのように溶液の分析
をフレームレス原子吸光法で行うと、次のような問題点
がある。 １元素ずつ測定しなければならず、１元素の測定に約
３分を要するので多元素を測定する場合は非常に時間が
かゝる。 １元素当たりに必要な試料の液量は２０μ立程度であ
り、ウエハからの回収液量は僅か（１００μ立程度）で
あることを考慮すると、１つのウエハで測定できる元素
数には限度がある。 分析下限値は数百ｎｇ／立〜数μｇ／立であり、感度
の悪い元素ではウエハ上の不純物量に換算すると、１０
9〜１０11原子／ｃｍ2程度までしか検出できない。
をフレームレス原子吸光法で行うと、次のような問題点
がある。 １元素ずつ測定しなければならず、１元素の測定に約
３分を要するので多元素を測定する場合は非常に時間が
かゝる。 １元素当たりに必要な試料の液量は２０μ立程度であ
り、ウエハからの回収液量は僅か（１００μ立程度）で
あることを考慮すると、１つのウエハで測定できる元素
数には限度がある。 分析下限値は数百ｎｇ／立〜数μｇ／立であり、感度
の悪い元素ではウエハ上の不純物量に換算すると、１０
9〜１０11原子／ｃｍ2程度までしか検出できない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上述した問題点
を解消するために開発されたもので、請求項１の水質の
評価方法は、基板を被評価水に接触させる工程、次いで
該基板の表面を溶解液で溶解する工程、次いで上記溶解
液を回収し、分析する工程からなる水質の評価方法にお
いて、溶解液の分析を誘導結合プラズマ質量分析装置
（ＩＣＰＭＳ）で行うことを特徴とする。又、請求項２
の水質の評価方法は、請求項１に記載の水質の評価方法
において、前記誘導結合プラズマ質量分析装置の、前記
溶解液の導入部をプラスチック製を用い、且つ、インタ
ーフェース部に白金コーンを用いることを特徴とし、請
求項３の水質の評価方法は、請求項１、請求項２のどれ
か１項に記載の水質の評価方法において、誘導結合プラ
ズマ質量分析装置（ＩＣＰＭＳ）によって得られる試料
導入から試料導入完了までの各元素のシグナルを時系列
データとして記憶し、諸元素のシグナルの時系列データ
を元素毎に積分することにより不純物量を測定すること
を特徴とする。
を解消するために開発されたもので、請求項１の水質の
評価方法は、基板を被評価水に接触させる工程、次いで
該基板の表面を溶解液で溶解する工程、次いで上記溶解
液を回収し、分析する工程からなる水質の評価方法にお
いて、溶解液の分析を誘導結合プラズマ質量分析装置
（ＩＣＰＭＳ）で行うことを特徴とする。又、請求項２
の水質の評価方法は、請求項１に記載の水質の評価方法
において、前記誘導結合プラズマ質量分析装置の、前記
溶解液の導入部をプラスチック製を用い、且つ、インタ
ーフェース部に白金コーンを用いることを特徴とし、請
求項３の水質の評価方法は、請求項１、請求項２のどれ
か１項に記載の水質の評価方法において、誘導結合プラ
ズマ質量分析装置（ＩＣＰＭＳ）によって得られる試料
導入から試料導入完了までの各元素のシグナルを時系列
データとして記憶し、諸元素のシグナルの時系列データ
を元素毎に積分することにより不純物量を測定すること
を特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】直径６インチのｎ型シリコンウエ
ハを６枚用意し、石英製の槽を用いて通常のＲＣＡ洗浄
を行いウエハの表面を洗浄化した。この内の２枚のウエ
ハは洗浄後、乾燥して表面の金属元素濃度を全反射蛍光
Ｘ線分析装置を用いて測定した。その結果、洗浄後のウ
エハの表面の鉄濃度は２×１０9ａｔｏｍ／ｃｍ2以下で
あった。このうちの１枚をポリプロピレン製のウエハ保
持容器に装着して１立／ｍｉｎの流速で１時間、即ち６
０立の超純水に接触させた。その後、ウエハの表面全体
を１００μ立のフッ酸で溶解してウエハ上の付着物を溶
解・回収した。
ハを６枚用意し、石英製の槽を用いて通常のＲＣＡ洗浄
を行いウエハの表面を洗浄化した。この内の２枚のウエ
ハは洗浄後、乾燥して表面の金属元素濃度を全反射蛍光
Ｘ線分析装置を用いて測定した。その結果、洗浄後のウ
エハの表面の鉄濃度は２×１０9ａｔｏｍ／ｃｍ2以下で
あった。このうちの１枚をポリプロピレン製のウエハ保
持容器に装着して１立／ｍｉｎの流速で１時間、即ち６
０立の超純水に接触させた。その後、ウエハの表面全体
を１００μ立のフッ酸で溶解してウエハ上の付着物を溶
解・回収した。
【０００６】回収した溶解液のＦｅ濃度を誘導結合プラ
ズマ質量分析装置（ＩＣＰＭＳ）によって表１の測定条
件で分析した。尚、上記質量分析装置の試料導入系のネ
プライザーはクロスフロー型で、スプレーチャンバーは
ポリプロピレン製トーチ（内管）は白金製、インターフ
ェースのサンプリングコーンは白金製、スキマーコーン
は白金製である。
ズマ質量分析装置（ＩＣＰＭＳ）によって表１の測定条
件で分析した。尚、上記質量分析装置の試料導入系のネ
プライザーはクロスフロー型で、スプレーチャンバーは
ポリプロピレン製トーチ（内管）は白金製、インターフ
ェースのサンプリングコーンは白金製、スキマーコーン
は白金製である。
【０００７】
【表１】
【０００８】この時の結果を表２にまとめた。表２に
は、超純水中の不純物濃度を直接分析した結果も合わせ
て示した。水中の金属を直接分析しても分析下限値（１
０ｎｇ／立）以下であったが、本発明の方法を用いれば
ナトリウム、カルシウム、鉄が検出され、本法では超純
水中に含まれる１０ｎｇ／立以下の極めて低濃度の不純
物を検出することができる。
は、超純水中の不純物濃度を直接分析した結果も合わせ
て示した。水中の金属を直接分析しても分析下限値（１
０ｎｇ／立）以下であったが、本発明の方法を用いれば
ナトリウム、カルシウム、鉄が検出され、本法では超純
水中に含まれる１０ｎｇ／立以下の極めて低濃度の不純
物を検出することができる。
【０００９】
【表２】
【００１０】尚、時間分析法とは、試料を注入し、シグ
ナル強度がベース（無検知状態）シグナルに安定したこ
とを見計らって、それまでの時系列シグナルを、図１に
示すように取り込む方法で、この方法により、微少量試
料中の極低濃度の分析が可能となる。
ナル強度がベース（無検知状態）シグナルに安定したこ
とを見計らって、それまでの時系列シグナルを、図１に
示すように取り込む方法で、この方法により、微少量試
料中の極低濃度の分析が可能となる。
【００１１】本発明による分析の結果と、従来の方法に
よる分析の結果の比較を表３に示した。
よる分析の結果の比較を表３に示した。
【００１２】
【表３】
【００１３】
【発明の効果】以上で明らかなように、本発明によれば
回収した溶解液の測定装置に誘導結合プラズマ質量分析
装置（ＩＣＰＭＳ）を使用するので、基板と接触した超
純水中の不純物を多元素同時に１０8ｎｇ／立以下のレ
ベルで検出可能となる。これは、ウエハ上での濃度に換
算すると、１０8原子／ｃｍ2程度まで検出可能となる。
そして、ＩＣＰＭＳ試料導入部にはプラスチック製を用
い、インターフェース部には白金製コーンを用いること
により、フッ酸系など回収した溶解液の組成によらずに
上記検出が可能となる。又、測定に時間分析を用いるこ
とにより、１００μ立程度の微少量の回収液中の５〜１
０元素を１０ｎｇ／立まで検出可能となり、分析時間は
１検体（６元素）当たり３０秒程度になる。
回収した溶解液の測定装置に誘導結合プラズマ質量分析
装置（ＩＣＰＭＳ）を使用するので、基板と接触した超
純水中の不純物を多元素同時に１０8ｎｇ／立以下のレ
ベルで検出可能となる。これは、ウエハ上での濃度に換
算すると、１０8原子／ｃｍ2程度まで検出可能となる。
そして、ＩＣＰＭＳ試料導入部にはプラスチック製を用
い、インターフェース部には白金製コーンを用いること
により、フッ酸系など回収した溶解液の組成によらずに
上記検出が可能となる。又、測定に時間分析を用いるこ
とにより、１００μ立程度の微少量の回収液中の５〜１
０元素を１０ｎｇ／立まで検出可能となり、分析時間は
１検体（６元素）当たり３０秒程度になる。
【図１】本発明の時間分析により得られたナトリウムの
時系列データ。
時系列データ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 益戸 光和 東京都新宿区西新宿三丁目４番７号 栗田 工業株式会社内 (72)発明者 力 寿雄 東京都新宿区西新宿三丁目４番７号 栗田 工業株式会社内 Ｆターム(参考） 5C038 EE02 EF02 EF04 GG09 GH05 GH11 GH13 HH18 HH28
Claims (3)
- 【請求項１】 基板を被評価水に接触させる工程、次い
で該基板の表面を溶解液で溶解する工程、次いで上記溶
解液を回収し、分析する工程からなる水質の評価方法に
おいて、溶解液の分析を誘導結合プラズマ質量分析装置
で行うことを特徴とする水質の評価方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の水質の評価方法におい
て、前記誘導結合プラズマ質量分析装置の、前記溶解液
の導入部をプラスチック製を用い、且つ、インターフェ
ース部に白金コーンを用いることを特徴とする水質の評
価方法。 - 【請求項３】 請求項１、請求項２のどれか１項に記載
の水質の評価方法において、誘導結合プラズマ質量分析
装置によって得られる試料導入から試料導入完了までの
各元素のシグナルを時系列データとして記憶し、諸元素
のシグナルの時系列データを元素毎に積分することによ
り不純物量を測定することを特徴とする水質の評価方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000025066A JP4524834B2 (ja) | 2000-02-02 | 2000-02-02 | 水質の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000025066A JP4524834B2 (ja) | 2000-02-02 | 2000-02-02 | 水質の評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001215217A true JP2001215217A (ja) | 2001-08-10 |
| JP4524834B2 JP4524834B2 (ja) | 2010-08-18 |
Family
ID=18550974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000025066A Expired - Fee Related JP4524834B2 (ja) | 2000-02-02 | 2000-02-02 | 水質の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4524834B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7450443B2 (ja) | 2020-04-01 | 2024-03-15 | 東京応化工業株式会社 | 金属成分の分析方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11667992B2 (en) | 2021-07-19 | 2023-06-06 | Agilent Technologies, Inc. | Tip for interface cones |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60176166U (ja) * | 1984-04-30 | 1985-11-21 | 株式会社島津製作所 | Ｉｃｐ分析用プラズマト−チ |
| JPH02121254A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-09 | Yokogawa Electric Corp | 高周波誘導結合プラズマ質量分析計 |
| JPH0387651A (ja) * | 1989-08-31 | 1991-04-12 | Yokogawa Electric Corp | スプレーチャンバー |
| JPH04147060A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-20 | Fujitsu Ltd | 水評価方法、純水製造方法及びその装置 |
| JPH08115702A (ja) * | 1994-10-17 | 1996-05-07 | Kurita Water Ind Ltd | 高周波誘導結合プラズマ質量分析装置用ノズル及びスキマー |
-
2000
- 2000-02-02 JP JP2000025066A patent/JP4524834B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60176166U (ja) * | 1984-04-30 | 1985-11-21 | 株式会社島津製作所 | Ｉｃｐ分析用プラズマト−チ |
| JPH02121254A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-09 | Yokogawa Electric Corp | 高周波誘導結合プラズマ質量分析計 |
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| JPH04147060A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-20 | Fujitsu Ltd | 水評価方法、純水製造方法及びその装置 |
| JPH08115702A (ja) * | 1994-10-17 | 1996-05-07 | Kurita Water Ind Ltd | 高周波誘導結合プラズマ質量分析装置用ノズル及びスキマー |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7450443B2 (ja) | 2020-04-01 | 2024-03-15 | 東京応化工業株式会社 | 金属成分の分析方法 |
| US11933706B2 (en) | 2020-04-01 | 2024-03-19 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Method of analyzing metal component and method of manufacturing purified polymer product |
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| Publication number | Publication date |
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